JP5433120B2 - 向上した安定性を有するパッケージミックス農薬組成物 - Google Patents
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Description
水溶性活性成分
本発明組成物において、容量の大部分は連続水性相により占められている。この水性相は通常水中に水溶性殺有害生物剤または植物成長調節剤を含む単なる溶液であり、この中に場合により下記する他の成分を溶解または分散させてもよい。
水不溶性活性成分
水性相には、実質的に水不溶性殺有害生物剤または植物成長調節剤(たとえ測定可能な水中溶解度を有していても、これを本明細書中で簡潔に「水不溶性」活性成分と呼ぶことがある)の固体粒子が懸濁している。この活性成分は、20℃の脱イオン水中で約100mg/l以下の溶解度を有することが好ましい。本発明において有用な特に好ましい水不溶性活性成分は、20℃の脱イオン水中で約25mg/l以下の溶解度を有する。
バリヤー層
本発明組成物において、疎水性バリヤー層は、水不溶性活性成分の各固体粒子と組成物の水性相との直接接触が実質的に起こらないように粒子の露出表面を実質的に残すことなく緊密に接触して粒子を包囲している。前記バリヤー層の厚さは、固体粒子を水性相から隔離するのに有効である限り余り重要でない。前記バリヤー層はその中に複数の固体粒子が浸漬されている油滴の形態を取り得るが、好ましい組成物におけるバリヤー層の形態として各固体粒子を包囲する比較的に薄い疎水性シェルが一般的であると目下のところ考えられている。当業者に公知の顕微鏡検査を使用して、固体粒子が主として各油滴中に凝集しているかまたは水性相中に個々に分散しているが疎水性シェルにより水性相から隔離されているかを調べることができる。
1.ガラス容器において適当な等容量の水と候補の有機溶媒を撹拌しながら混合する。場合により、選択した水溶性活性成分をまず開発しようとする組成物中の所望濃度と同じ濃度で水に溶解させてもよい。
2.こうして形成した混合物を数分間から1時間撹拌せずに放置する。混合物が相分離しないときには、候補の有機溶媒は水混和性であると見做され、不合格とされる。混合物が上部油性相と下部水性相に分離した場合には、候補の有機溶媒は水非混和性と見做され、テストの次段階に進める。
3.混合物を再び撹拌し、適当量(ガラス容器の内容量の約1重量%以下)の粒状形態の選択した水不溶性活性成分を混合物に添加する。混合物が均質になるまで撹拌を数分間続ける。
4.生じた混合物を、上相と下相が再びきれいに分離するまで撹拌せずに放置する。下記の5、6または7の3つの結果のいずれが当てはまるかを調べるためにガラス容器の内容物を注意深く観察する。
5.水不溶性活性成分の粒子が目に見えない場合には、添加した粒子は有機溶媒に溶解したと推定される。そのような場合、候補の有機溶媒は好ましくなく、通常不合格とされる。
6.水不溶性活性成分の少なくとも数個の粒子が下(水)相に目に見える場合には、たとえ大部分の粒子が上(油)相に残っていても候補の有機溶媒は好ましくなく、通常不合格とされる。この段階で特に注意深く観察する必要がある。下相中の目に見える粒子が明らかに油滴内に含まれている場合には候補の有機溶媒は許容され得るが、粒子が直接水に浸漬しているように見える場合には候補の有機溶媒は通常許容され得ない。疑わしい場合には、ステップ3の手順を繰り返し、結果を再び調べることが有用であり得る。
7.水不溶性成分の実質的にすべての粒子が上(油)相または下(水)相の油滴中に見られるときには、粒子が水よりもむしろ有機溶媒に対して非常に高い親和性を有していると確認され、候補の有機溶媒は本発明組成物に使用するのに適していると見做される。
粘度調整剤
本発明によれば、懸濁している固体粒子をバリヤー層で密接に包囲することにより、固体粒子の沈殿または沈降に対する高い耐性が予期せぬことに達成される。しかしながら、ある実施態様では、組成物の水性相に粘度調整剤を配合することにより沈殿または沈降に対する耐性を更に高めることが望ましい。
他の任意成分
本発明組成物は、任意に上記した以外の不活性または賦形剤成分を該成分が化学的または物理的に組成物を不安定にしない限り配合することができる。前記成分として、染料、発泡調節剤、ドリフト調整剤、流動点降下剤(例えば、プロピレングリコールまたはポリプロピレングリコール)、及び乳化剤として使用される以外の界面活性剤が例示される。
水性相のpH
本発明のバリヤー層を存在させたとしても、少量の水不溶性活性成分はバリヤー層を介して移行し得る。水不溶性成分が水の存在下で分解され易いと、分解が少し起こり得る。多くの場合、前記分解、例えば加水分解はpH感受性である。従って、本発明では水性相のpHを前記分解を最小限とする範囲に調節することが好ましい。
本発明組成物の製造方法
本発明組成物を製造するために適当であると判明している方法を下記する。しかしながら、本発明組成物はこの方法により製造される組成物に限定されない。
本発明組成物の使用方法
殺有害生物剤及び植物成長調節剤は、所望の殺有害生物効果または植物成長調節効果を与えるのに十分な施用量で場所、例えば土壌または植物の茎葉に施用する。この施用量は、通常処理面積当たりの殺有害生物剤または植物成長調節剤活性成分の量、例えばグラム/ヘクタール(g/ha)で表示される。所望効果は、特定の殺有害生物剤または植物成長調節剤を研究、開発、販売及び使用する人の基準及び経験によって異なる。例えば、除草剤の場合、一般的な有効量を規定するために、成長抑制または死亡率で測定して植物種の85%防除率を与えるべく単位面積当たりに施用される量がしばしば使用されている。
表4に詳記するグリホサートイソプロピルアンモニウム塩及びフルミオキサジンを含有する本発明組成物を下記する方法により製造する。
表5に詳記するグリホサートイソプロピルアンモニウム塩及びフルミオキサジンを含有する本発明組成物を、有機溶媒としてSanticizer(商標)141を使用する以外は実施例1に記載と同一の方法により製造する。
表6に詳記するグリホサートイソプロピルアンモニウム塩及びフルミオキサジンを含有する本発明組成物を、有機溶媒として花王のVinicizer(商標)40を使用する以外は実施例1に記載と同一の方法により製造する。
表7に詳記するグルホシネートアンモニウム塩及びフルミオキサジンを含有する本発明組成物を、実施例1に記載と同一の方法により製造する。
表8に詳記するジカンバイソプロピルアンモニウム塩及びフルミオキサジンを含有する本発明組成物を、実施例1に記載と同一の方法により製造する。
表9に詳記するMCPAイソプロピルアンモニウム塩及びフルミオキサジンを含有する本発明組成物を、実施例1に記載と同一の方法により製造する。
60℃で50日間貯蔵後の、HPLCで測定したフルミオキサジンの化学的安定性に対する本発明のバリヤー層の効果を調べるために、8種の組成物A〜Hを実施例1に記載と同一の方法により製造した。これは、通常の条件下で3〜4年の貯蔵に匹敵すると認められる非常に厳しい貯蔵安定性試験である。
2 東邦化学工業株式会社製水溶性カチオン性乳化剤、HLB=不明
3 東邦化学工業株式会社製ノニオン性乳化剤、HLB=10.5
4 東邦化学工業株式会社製ノニオン性乳化剤、HLB=16
5 明細書に記載されている組成物A’〜H’の外観、M=乳白色、C=透明
実施例1〜6の組成物を室温で6ヶ月間貯蔵した後、固体粒子の沈降について試験した。6つの組成物いずれにおいても沈降は認められなかった。
表12に詳記するグリホサートイソプロピルアンモニウム塩及びフルミオキサジンを含有する本発明組成物を、実施例1に記載と同一の方法により製造する。
実施例9(表12)に記載の本発明組成物を、(a)フェニルキシリルエタン有機溶媒または(b)実施例9に記載の親水コロイドシリカのいずれかを省いて製造した類似組成物と共に別の物理的安定性試験にかけた。本試験において、前記した各組成物を水で5倍に希釈し、3日後に沈降挙動を観察した。実施例9の試験以上に本試験は、未希釈濃厚組成物の長期間の物理的安定性の指標と見做され得る。
表13に詳記するグリホサートアンモニウム塩及びフルミオキサジンを含有する本発明組成物を、実施例1に記載と同一の方法により製造する。
本発明のグリホサート−フルミオキサジン組成物が市販されている一般的なグリホサート製剤に比して早期に除草兆候を示し、一年生双子葉雑草をより効果的に防除することを証明するために、イヌタデ(Polygonum longisetum)及びツユクサ(Commelina communis)に対して温室試験を実施した。噴霧するとき、イヌタデ植物及びツユクサ植物の高さはそれぞれ25〜35cm、30〜35cmであった。1000l/haの噴霧容量を与えるように組成物を水で希釈後指定の施用量で噴霧することにより、組成物を施用した。下記組成物を試験に含めた。
12.1 4.0l/ha及び6.0l/haで施用される、グリホサートイソプロピルアンモニウム塩(240g a.e./l)及びフルミオキサジン(12g a.e./l)を20:1の比率で含有する本発明組成物。この組成物は、実施例9に記載されている組成物(表12)と本質的に同一である。
12.2 4.0l/ha及び6.0l/haで施用される、グリホサートイソプロピルアンモニウム塩(240g a.e./l)及びフルミオキサジン(18g a.e./l)を13.3:1の比率で含有する本発明組成物。
12.3 4.0l/ha及び6.0l/haで施用される、グリホサートイソプロピルアンモニウム塩(240g a.e./l)及びフルミオキサジン(24g a.e./l)を10:1の比率で含有する本発明組成物。
Claims (9)
- 連続水性相を含む濃厚組成物であって、前記水性相中に、水溶性の殺有害生物剤または植物成長調節剤を溶解して含み、及び、20℃の脱イオン水中で100mg/l以下の溶解度を有する水不溶性の殺有害生物剤または植物成長調節剤の固体粒子を懸濁して含み、前記固体粒子が個々にまたは複数で、1以上の水非混和性有機溶媒及び親水性親油性バランスが15以下の1以上の乳化剤を含むバリヤー層で密接に包囲されており、ここに濃厚組成物の殺有害生物剤または植物成長調節剤が前記水溶性殺有害生物剤または植物成長調節剤、および前記有機溶媒中で室温にて10g/l以下の溶解度を有する前記水不溶性殺有害生物剤または植物成長調節剤よりなり、ここに、
(a)前記水溶性の殺有害生物剤または植物成長調節剤が、36〜480g a.e./lの濃度のグリホサートの農業的に許容され得る水溶性塩であり;
(b)前記水不溶性の殺有害生物剤または植物成長調節剤がフルミオキサジンであって、グリホサートa.e.のフルミオキサジンに対する重量比が100:1〜5:1であり;
(c)前記有機溶媒が、フェニルキシリルエタンおよびアルキルアリールホスフェートよりなる群から選択され;かつ
(d)前記乳化剤が、ポリオキシエチレンアルキルエーテルホスフェートおよびポリオキシエチレンアルキルアンモニウム塩よりなる群から選択される
ことを特徴とする前記濃厚組成物。
- 更に、親水コロイドシリカ粘度調整剤を水性相中に分散して含むことを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- 前記有機溶媒がフェニルキシリルエタンを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の組成物。
- 前記有機溶媒がアルキルアリールホスフェートを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の組成物。
- 前記乳化剤がポリオキシエチレンアルキルエーテルホスフェートを含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の組成物。
- 前記乳化剤がポリオキシエチレンアルキルアンモニウム塩を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の組成物。
- グリホサートが180〜360g a.e./lの濃度にて存在することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の組成物。
- フルミオキサジンが10〜100g a.e./lの濃度にて存在することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の組成物。
- グリホサートa.e.のフルミオキサジンに対する重量比が30:1〜10:1であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の組成物。
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