JP2886572B2 - 農薬粒剤の製造方法 - Google Patents
農薬粒剤の製造方法Info
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- JP2886572B2 JP2886572B2 JP25849689A JP25849689A JP2886572B2 JP 2886572 B2 JP2886572 B2 JP 2886572B2 JP 25849689 A JP25849689 A JP 25849689A JP 25849689 A JP25849689 A JP 25849689A JP 2886572 B2 JP2886572 B2 JP 2886572B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、 細粒化された常温で固体の農薬を不揮発性のオイルに
混合しスラリーとし、 該スラリーを吸油性のある粒状担体に添加して、該農
薬を粒状単体表面に均一に被覆する、ことより成る、農
薬製剤の製造方法に関するものである。
混合しスラリーとし、 該スラリーを吸油性のある粒状担体に添加して、該農
薬を粒状単体表面に均一に被覆する、ことより成る、農
薬製剤の製造方法に関するものである。
従来農薬粒剤の製造方法としては、 （１）農薬有効成分を、ベントナイト、タルク、クレ
ー、炭酸カルシウム等の粉末状担体、および必要に応じ
て、潤滑剤、分散剤、結合剤等の補助剤とともに均一に
混合し、水を加えて、押し出し造粒法、流動層造粒法、
または、攪拌造粒法等で造粒後乾燥させて粒剤とする方
法（以下Ｇ型法とする。）、 （２）上記Ｇ型法において農薬有効成分を含有せず造粒
した粒状担体、または、粒状軽石、粒状ゼオライト、粒
状硅藻土のような細孔を有し吸油性のある粒状担体に、
液状の農薬有効成分または適当な溶剤を用いて溶液とし
た農薬有効成分を吸収させて粒剤とする方法（以下Ａ型
法とする。）、 （３）硅砂、石灰岩の破砕粒のような吸油性のない粒状
担体、または、上記Ｇ型法において農薬有効成分を含有
せず造粒した吸油性のある粒状担体に、あらかじめ破砕
した固体の農薬を、適当な結合剤を用いて被覆させて粒
剤とする方法（以下Ｃ型法とする。）、 等が用いられている。
ー、炭酸カルシウム等の粉末状担体、および必要に応じ
て、潤滑剤、分散剤、結合剤等の補助剤とともに均一に
混合し、水を加えて、押し出し造粒法、流動層造粒法、
または、攪拌造粒法等で造粒後乾燥させて粒剤とする方
法（以下Ｇ型法とする。）、 （２）上記Ｇ型法において農薬有効成分を含有せず造粒
した粒状担体、または、粒状軽石、粒状ゼオライト、粒
状硅藻土のような細孔を有し吸油性のある粒状担体に、
液状の農薬有効成分または適当な溶剤を用いて溶液とし
た農薬有効成分を吸収させて粒剤とする方法（以下Ａ型
法とする。）、 （３）硅砂、石灰岩の破砕粒のような吸油性のない粒状
担体、または、上記Ｇ型法において農薬有効成分を含有
せず造粒した吸油性のある粒状担体に、あらかじめ破砕
した固体の農薬を、適当な結合剤を用いて被覆させて粒
剤とする方法（以下Ｃ型法とする。）、 等が用いられている。
しかしながらこれらの方法には以下の問題点がある。
Ｇ型法においては、水を用いて練合造粒した後に乾燥
するため、水または熱により分解のおそれのある農薬、
または、乾燥時に揮散の恐れがあるような蒸気圧の高い
農薬は使用できない。
するため、水または熱により分解のおそれのある農薬、
または、乾燥時に揮散の恐れがあるような蒸気圧の高い
農薬は使用できない。
Ａ型法においては適当な溶剤に溶解しない農薬は使用
できない。
できない。
Ｃ型法においては、 （１）Ｇ型法およびＡ型法で使用できない農薬を使用で
きること、 （２）粒状担体を作りだめしておき一度に多量の粒剤を
生産できること、 （３）高活性農薬を製造の最終工程で製剤化することが
可能であること、 等の長所があるが、その反面、 （イ）固体農薬を粒状担体表面に被覆しているため、使
用時に農薬有効成分が剥離しやすい、 （ロ）固体農薬を粒状担体表面に均一に被覆しにくい、 という欠点がある。
きること、 （２）粒状担体を作りだめしておき一度に多量の粒剤を
生産できること、 （３）高活性農薬を製造の最終工程で製剤化することが
可能であること、 等の長所があるが、その反面、 （イ）固体農薬を粒状担体表面に被覆しているため、使
用時に農薬有効成分が剥離しやすい、 （ロ）固体農薬を粒状担体表面に均一に被覆しにくい、 という欠点がある。
農薬有効成分の剥離を防止するために、 （Ａ）低沸点溶剤とドデシルベンゼンスルホン酸カルシ
ウム（DBS-Ca）を用い、被覆後低沸点溶剤を揮散せしめ
る方法（特公昭56-8003号）、 （Ｂ）低沸点溶剤と酢酸ビニルを用い、被覆後低沸点溶
剤を揮散せしめる方法（特公昭55-39521号）、 （Ｃ）不揮発性の鉱物油をバインダーとして用いる方法
（特開昭59-186903号）、 （Ｄ）粒状担体として凹部を有するもの、被覆剤として
コロイド性含水ケイ酸ナトリウム、結合剤としてポリエ
チレン等の水不溶性の高分子を用いる方法（特公昭58-2
3361号）、 等が開示されている。
ウム（DBS-Ca）を用い、被覆後低沸点溶剤を揮散せしめ
る方法（特公昭56-8003号）、 （Ｂ）低沸点溶剤と酢酸ビニルを用い、被覆後低沸点溶
剤を揮散せしめる方法（特公昭55-39521号）、 （Ｃ）不揮発性の鉱物油をバインダーとして用いる方法
（特開昭59-186903号）、 （Ｄ）粒状担体として凹部を有するもの、被覆剤として
コロイド性含水ケイ酸ナトリウム、結合剤としてポリエ
チレン等の水不溶性の高分子を用いる方法（特公昭58-2
3361号）、 等が開示されている。
しかしこれらの方法では、粒剤使用時に農薬有効成分
の剥離を抑制することが不十分であり、更に、固体農薬
を短時間でかつ均一に被覆することが困難であった。
の剥離を抑制することが不十分であり、更に、固体農薬
を短時間でかつ均一に被覆することが困難であった。
本発明者らは、吸油性のある粒状担体に固体の農薬を
被覆する際、固体農薬を不揮発性のオイル中に均一に混
合しスラリーとして、該スラリーを上記粒状担体に攪拌
しながら常温で添加することにより、粒状担体表面に固
体農薬を均一にかつ短時間で被覆できること、その際に
スラリー中の固体農薬の粒度を細かくすることにより粒
剤使用時の農薬有効成分の剥離を著しく抑制できること
を見出し、本発明を完成させた。
被覆する際、固体農薬を不揮発性のオイル中に均一に混
合しスラリーとして、該スラリーを上記粒状担体に攪拌
しながら常温で添加することにより、粒状担体表面に固
体農薬を均一にかつ短時間で被覆できること、その際に
スラリー中の固体農薬の粒度を細かくすることにより粒
剤使用時の農薬有効成分の剥離を著しく抑制できること
を見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、 細粒化された常法で固体の農薬を不揮発性のオイルに
混合しスラリーとし、 該スラリーを吸油性のある粒状担体に添加して、該農
薬を粒状単体表面に均一に被覆する、ことより成る、農
薬製剤の製造方法に関するものである。
混合しスラリーとし、 該スラリーを吸油性のある粒状担体に添加して、該農
薬を粒状単体表面に均一に被覆する、ことより成る、農
薬製剤の製造方法に関するものである。
本発明における吸油性のある粒状担体としては、ベン
トナイト、タルク、クレー、炭酸カルシウム、ジークラ
イト、硅藻土等の粉末状担体に、必要に応じて湿潤剤、
滑り剤、分散剤、もしくは、結合剤、または酸化防止
剤、光安定剤、効力増強剤等を加えて均一に混合したも
のを、加水練合後、押し出し造粒法、流動層造粒法、攪
拌造粒法、噴霧造粒法等の一般に行なわれる造粒法で造
粒した粒状担体、および／または粒状軽石、粒状ゼオラ
イト、粒状硅藻土、火山岩の破砕粒のような、それ自体
が細孔を有し吸油性のある破砕状粒状担体が用いられ
る。これらの粒状担体には必要に応じ、他の農薬を前記
のＧ型法、Ａ型法により含有させることも可能である。
トナイト、タルク、クレー、炭酸カルシウム、ジークラ
イト、硅藻土等の粉末状担体に、必要に応じて湿潤剤、
滑り剤、分散剤、もしくは、結合剤、または酸化防止
剤、光安定剤、効力増強剤等を加えて均一に混合したも
のを、加水練合後、押し出し造粒法、流動層造粒法、攪
拌造粒法、噴霧造粒法等の一般に行なわれる造粒法で造
粒した粒状担体、および／または粒状軽石、粒状ゼオラ
イト、粒状硅藻土、火山岩の破砕粒のような、それ自体
が細孔を有し吸油性のある破砕状粒状担体が用いられ
る。これらの粒状担体には必要に応じ、他の農薬を前記
のＧ型法、Ａ型法により含有させることも可能である。
湿潤剤、滑り剤、分散剤としては、ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル（ポリオキシエチレンラウリルエー
テル等）、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテ
ル（ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等）、
オキシエチレン・オキシプロピレンブロックコポリマ
ー、ソルビタン脂肪酸エステル（ソルビタンモノラウレ
ート等）、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステ
ル（ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート等）
などの非イオン性界面活性剤、アルキル硫酸エステル塩
（ラウリル硫酸ナトリウム等）、アルキルベンゼンスル
ホン酸塩（ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
等）、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルス
ルホコハク酸塩（ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム
等）、ポリオキシエチレンアルキルエーテルの硫酸エス
テル塩（ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナト
リウム等）、ポリオキシエチレンアルキルエーテルのリ
ン酸エステル塩（ポリオキシエチレンラウリルエーテル
リン酸エステルナトリウム塩等）、ポリオキシエチレン
アルキルアリールエーテルリン酸エステル塩（ポリオキ
シエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウム
等）、β−ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物塩、
リグニンスルホン酸塩、ポリカルボン酸型および／また
はポリスルホン酸型高分子界面活性剤、縮合リン酸塩
（ヘキサメタリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリ
ウム等）などの陰イオン性界面活性剤が用いられる。
ンアルキルエーテル（ポリオキシエチレンラウリルエー
テル等）、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテ
ル（ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等）、
オキシエチレン・オキシプロピレンブロックコポリマ
ー、ソルビタン脂肪酸エステル（ソルビタンモノラウレ
ート等）、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステ
ル（ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート等）
などの非イオン性界面活性剤、アルキル硫酸エステル塩
（ラウリル硫酸ナトリウム等）、アルキルベンゼンスル
ホン酸塩（ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
等）、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルス
ルホコハク酸塩（ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム
等）、ポリオキシエチレンアルキルエーテルの硫酸エス
テル塩（ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナト
リウム等）、ポリオキシエチレンアルキルエーテルのリ
ン酸エステル塩（ポリオキシエチレンラウリルエーテル
リン酸エステルナトリウム塩等）、ポリオキシエチレン
アルキルアリールエーテルリン酸エステル塩（ポリオキ
シエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウム
等）、β−ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物塩、
リグニンスルホン酸塩、ポリカルボン酸型および／また
はポリスルホン酸型高分子界面活性剤、縮合リン酸塩
（ヘキサメタリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリ
ウム等）などの陰イオン性界面活性剤が用いられる。
結合剤としては、澱粉、酵素変性デキストリン、デキ
ストリン、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩
（CMC-Na）、ポリビニルアルコール（PVA）等の水溶性
または水に分散する高分子化合物が用いられる。
ストリン、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩
（CMC-Na）、ポリビニルアルコール（PVA）等の水溶性
または水に分散する高分子化合物が用いられる。
本発明で用いられるオイルは、常温で蒸発しにくく、
かつ、スラリー中の分散質である固体農薬の溶解度が可
及的に低いものが好ましい。すなわち、マシン油、スピ
ンドル油等の石油に由来する潤滑油、ノルマルパラフィ
ンを主成分とする流動パラフィン、イソパラフィンを主
成分とする流動パラフィン、アルキルナフテンを主成分
とする流動パラフィン、またはこれらの混合した流動パ
ラフィン、ブチルベンゼン等のC4〜C6アルキルベンゼン
類、ジイソプロピルベンゼン等のジ−C4〜C6アルキルベ
ンゼン類、メチルナフタレン、ジメチルナフタレン等の
モノーまたはジ−C4〜C6アルキルナフタレン類、フェニ
ルキシリルエタン、フェニルキシリルプロパン、ジキシ
リルエタン等のジアリールアルカン類の１種または２種
以上の混合物、トリブチルフォスフェート、トリオクチ
ルフォスフェート等のトリ−C4〜C10アルキルフォスフ
ェート類等のリン酸トリエステル、安息香酸メチル、安
息香酸ブチル等の安息香酸C1〜C4アルキルエステル類、
フタル酸ジメチル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジイソ
デシル等のフタル酸ジ−C1〜C12アルキルエステル類等
の芳香族カルボン酸エステル、酢酸２−エチルヘキシル
等の酢酸C8〜C12アルキルエステル、コハク酸ジブチル
等のコハク酸ジ−C3〜C8アルキルエステル、アジピン酸
ジブチル、アジピン酸ジアミル等の炭素数10以上の脂肪
族カルボン酸エステル、米ぬか油、ナタネ油、ゴマ油、
綿実油、鯨油等の動植物油、エチレングリコール、ジエ
チレングリコール、プロピレングリコール等のグリコー
ル類およびそれらのエステルまたはエーテル、分子量が
250〜500のポリブテン、シリコン油等が用いられる。
かつ、スラリー中の分散質である固体農薬の溶解度が可
及的に低いものが好ましい。すなわち、マシン油、スピ
ンドル油等の石油に由来する潤滑油、ノルマルパラフィ
ンを主成分とする流動パラフィン、イソパラフィンを主
成分とする流動パラフィン、アルキルナフテンを主成分
とする流動パラフィン、またはこれらの混合した流動パ
ラフィン、ブチルベンゼン等のC4〜C6アルキルベンゼン
類、ジイソプロピルベンゼン等のジ−C4〜C6アルキルベ
ンゼン類、メチルナフタレン、ジメチルナフタレン等の
モノーまたはジ−C4〜C6アルキルナフタレン類、フェニ
ルキシリルエタン、フェニルキシリルプロパン、ジキシ
リルエタン等のジアリールアルカン類の１種または２種
以上の混合物、トリブチルフォスフェート、トリオクチ
ルフォスフェート等のトリ−C4〜C10アルキルフォスフ
ェート類等のリン酸トリエステル、安息香酸メチル、安
息香酸ブチル等の安息香酸C1〜C4アルキルエステル類、
フタル酸ジメチル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジイソ
デシル等のフタル酸ジ−C1〜C12アルキルエステル類等
の芳香族カルボン酸エステル、酢酸２−エチルヘキシル
等の酢酸C8〜C12アルキルエステル、コハク酸ジブチル
等のコハク酸ジ−C3〜C8アルキルエステル、アジピン酸
ジブチル、アジピン酸ジアミル等の炭素数10以上の脂肪
族カルボン酸エステル、米ぬか油、ナタネ油、ゴマ油、
綿実油、鯨油等の動植物油、エチレングリコール、ジエ
チレングリコール、プロピレングリコール等のグリコー
ル類およびそれらのエステルまたはエーテル、分子量が
250〜500のポリブテン、シリコン油等が用いられる。
これらのオイルのうち、沸点が100℃以上のものが好
ましく、特に150℃以上のものが好適に用いられうる。
そして、固体農薬の溶解度が低いこと、化学的に安定な
こと、適度な粘度があること、および経済性を考慮し
て、スピンドル油、マシン油、及び流動パラフィンが特
に好適に用いられる。また、常温で液状の、または、比
較的低温で液化しうる農薬との配合剤においては、オイ
ルの代わりまたは一部としてこれらの農薬を用いること
ができる。
ましく、特に150℃以上のものが好適に用いられうる。
そして、固体農薬の溶解度が低いこと、化学的に安定な
こと、適度な粘度があること、および経済性を考慮し
て、スピンドル油、マシン油、及び流動パラフィンが特
に好適に用いられる。また、常温で液状の、または、比
較的低温で液化しうる農薬との配合剤においては、オイ
ルの代わりまたは一部としてこれらの農薬を用いること
ができる。
被覆されるべき農薬は、常温で固体の粒剤で生物効果
を発揮しうる化合物であれば特に限定はない。
を発揮しうる化合物であれば特に限定はない。
そして、除草剤としては、４−（2,4−ジクロロベン
ゾイル）−1,3−ジメチル−５−ピラゾリルｐ−トルエ
ンスルホナート（ピラゾレート）、２−〔４−（2,4−
ジクロロベンゾイル）−1,3−ジメチルピラゾール−５
−イロキシ〕アセトフェノン（ピラゾキシフェン）、２
−〔４−（2,4−ジクロロ−３−メチルベンゾイル−1,3
−ジメチルピラゾール−５−イロキシ〕−４′−メチル
アセトフェノン（ベンゾフエナップ）2,4,6−トリクロ
ロフェニル−４′−ニトロフェニルエーテル（CNP）、
2,4−ジクロロフェニル−３′−メトキシ−４′−ニト
ロフェニルエーテル（クロロメトキシニル）、１−
（α，α−ジメチルベンジル）−３−（ｐ−トリル）ウ
レア（ダイムロン）、５−tert−ブチル−３−（2,4−
ジクロロ−５−iso−プロポキシフェニル）−1,3,4−オ
キサジアゾール−２−オン（オキサジアゾン）、３−is
o−プロピル−2,1,3−ベンゾチアジアジン−４−2,2−
ジオキサイド（ベンタゾン）、2,4−ビス（エチルアミ
ノ−６−メチルメルカプト−Ｓ−トリアジン）（シメト
リン）、２−クロロ−4,6−ビス（エチルアミノ）−1,
3,5−トリアジン（シマジン）、２−ブロモ−3,3−ジメ
チル−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）ブタマイド
（ブロモブチド）、２−ベンゾチアゾール−２−イロキ
シ−Ｎ−メチルアセトアミド（メフェナセット）、α−
（２−ナフチロキシ）プロピオンアニライド（ナプロア
ニリド）、エチル−５−〔３−（4,6−ジメトキシピリ
ミジン−２−イル）−ウレイドスルホニル〕−１−メチ
ルピラゾール−４−カルボキシレート（ピラゾスルフロ
ンメチル）、Ｏ−（３−tert−ブチルフェニル）Ｎ−
（６−メトキシ−２−ピリジル）−Ｎ−メチルチオカー
バメート（ピリブチカルブ）、殺虫剤としては、O,S−
ジメチル−Ｎ−アセチルホスホロアミドチオエート（ア
セフェート）、2,3−ジハイドロ−2,2−ジメチル−７−
ベンゾ（ｂ）フラニルＮ−ブチルアミノチオ−３−iso
−プロピル−５−フェニル−3,4,5,6−テトラハイドロ
−2H−1,3,5−チアジアジン−４−オン（ブプロフエジ
ン）、５−ジメチルアミノ−1,2,3−トリチアンオキザ
レート（チオシクラム）、1,3−ビス（カルバモイルチ
オ）−２−（N,N−ジメチルアミノ）プロパンハイドロ
クロライド（カルタップ）、および、２−（４−エトキ
シフェニル）−２−メチルプロピル＝３−フェノキシベ
ンジル＝エーテル（エトフエンプロックス）、殺菌剤と
しては、1,2,5,6−テトラハイドロ−4H−ピロロ〔3,2,1
−ij〕キノリン−４−オン（ピロキノン）、ジiso−プ
ロピル−1,3−ジチオラン−２−イソデンマロネート
（イソプロチオラン）、５−メチル−1,2,4−トリアゾ
ロ（3,4−ｂ）ベンゾチアゾール（トリシクラゾー
ル）、α，α，α−トリフルオロ−３′−iso−プロポ
キシ−ｏ−トルアニライド（フルトラニル）、メチルＮ
−（２−メトキシアセチル）−Ｎ−（2,6−キシリル）
−DL−アラニネート（メタラキシル）、３−アリロキシ
−1,2−ベンツイソチアゾール1,1−ジオシド（プロベナ
ゾール）、および、３−ヒドロキシ−５−メチルイソキ
サゾール（ヒメキサゾール）等が用いられる。これらの
常温で固体である１種又は２種以上の農薬を必要に応じ
ホワイトカーボン、タルク、クレー、炭酸カルシウム等
の助剤を加え通常の乾式粉砕機を用いて粉砕したのちオ
イル中に高速攪拌分散器等を用いて分散しスラリーとす
るか、１種又は２種以上の固体農薬をオイル中に分散さ
せ湿式粉砕機で粉砕しスラリーとして使用する。乾式粉
砕機としては通常農薬の粉砕に用いられるハンマーミ
ル、ジェットミル、ピンミル等を使用することができ
る。湿式粉砕機としては湿式ハンマーミル、粉砕媒体を
用いたアトライタ（（株）三井三池製作所製）、ダイノ
ミル（（株）シンマルエンタープライゼス製）等の攪拌
ミルを使用することができる。
ゾイル）−1,3−ジメチル−５−ピラゾリルｐ−トルエ
ンスルホナート（ピラゾレート）、２−〔４−（2,4−
ジクロロベンゾイル）−1,3−ジメチルピラゾール−５
−イロキシ〕アセトフェノン（ピラゾキシフェン）、２
−〔４−（2,4−ジクロロ−３−メチルベンゾイル−1,3
−ジメチルピラゾール−５−イロキシ〕−４′−メチル
アセトフェノン（ベンゾフエナップ）2,4,6−トリクロ
ロフェニル−４′−ニトロフェニルエーテル（CNP）、
2,4−ジクロロフェニル−３′−メトキシ−４′−ニト
ロフェニルエーテル（クロロメトキシニル）、１−
（α，α−ジメチルベンジル）−３−（ｐ−トリル）ウ
レア（ダイムロン）、５−tert−ブチル−３−（2,4−
ジクロロ−５−iso−プロポキシフェニル）−1,3,4−オ
キサジアゾール−２−オン（オキサジアゾン）、３−is
o−プロピル−2,1,3−ベンゾチアジアジン−４−2,2−
ジオキサイド（ベンタゾン）、2,4−ビス（エチルアミ
ノ−６−メチルメルカプト−Ｓ−トリアジン）（シメト
リン）、２−クロロ−4,6−ビス（エチルアミノ）−1,
3,5−トリアジン（シマジン）、２−ブロモ−3,3−ジメ
チル−Ｎ−（α，α−ジメチルベンジル）ブタマイド
（ブロモブチド）、２−ベンゾチアゾール−２−イロキ
シ−Ｎ−メチルアセトアミド（メフェナセット）、α−
（２−ナフチロキシ）プロピオンアニライド（ナプロア
ニリド）、エチル−５−〔３−（4,6−ジメトキシピリ
ミジン−２−イル）−ウレイドスルホニル〕−１−メチ
ルピラゾール−４−カルボキシレート（ピラゾスルフロ
ンメチル）、Ｏ−（３−tert−ブチルフェニル）Ｎ−
（６−メトキシ−２−ピリジル）−Ｎ−メチルチオカー
バメート（ピリブチカルブ）、殺虫剤としては、O,S−
ジメチル−Ｎ−アセチルホスホロアミドチオエート（ア
セフェート）、2,3−ジハイドロ−2,2−ジメチル−７−
ベンゾ（ｂ）フラニルＮ−ブチルアミノチオ−３−iso
−プロピル−５−フェニル−3,4,5,6−テトラハイドロ
−2H−1,3,5−チアジアジン−４−オン（ブプロフエジ
ン）、５−ジメチルアミノ−1,2,3−トリチアンオキザ
レート（チオシクラム）、1,3−ビス（カルバモイルチ
オ）−２−（N,N−ジメチルアミノ）プロパンハイドロ
クロライド（カルタップ）、および、２−（４−エトキ
シフェニル）−２−メチルプロピル＝３−フェノキシベ
ンジル＝エーテル（エトフエンプロックス）、殺菌剤と
しては、1,2,5,6−テトラハイドロ−4H−ピロロ〔3,2,1
−ij〕キノリン−４−オン（ピロキノン）、ジiso−プ
ロピル−1,3−ジチオラン−２−イソデンマロネート
（イソプロチオラン）、５−メチル−1,2,4−トリアゾ
ロ（3,4−ｂ）ベンゾチアゾール（トリシクラゾー
ル）、α，α，α−トリフルオロ−３′−iso−プロポ
キシ−ｏ−トルアニライド（フルトラニル）、メチルＮ
−（２−メトキシアセチル）−Ｎ−（2,6−キシリル）
−DL−アラニネート（メタラキシル）、３−アリロキシ
−1,2−ベンツイソチアゾール1,1−ジオシド（プロベナ
ゾール）、および、３−ヒドロキシ−５−メチルイソキ
サゾール（ヒメキサゾール）等が用いられる。これらの
常温で固体である１種又は２種以上の農薬を必要に応じ
ホワイトカーボン、タルク、クレー、炭酸カルシウム等
の助剤を加え通常の乾式粉砕機を用いて粉砕したのちオ
イル中に高速攪拌分散器等を用いて分散しスラリーとす
るか、１種又は２種以上の固体農薬をオイル中に分散さ
せ湿式粉砕機で粉砕しスラリーとして使用する。乾式粉
砕機としては通常農薬の粉砕に用いられるハンマーミ
ル、ジェットミル、ピンミル等を使用することができ
る。湿式粉砕機としては湿式ハンマーミル、粉砕媒体を
用いたアトライタ（（株）三井三池製作所製）、ダイノ
ミル（（株）シンマルエンタープライゼス製）等の攪拌
ミルを使用することができる。
用いられる固体農薬の粒度は、均一な被覆ができて生
物活性が発揮される程度であればよい。
物活性が発揮される程度であればよい。
好適には、粒子全体の98重量％が63μｍ以下であるこ
とが望ましく、特に、粒子全体の80重量％が20μｍ以下
であることが更に望ましい。
とが望ましく、特に、粒子全体の80重量％が20μｍ以下
であることが更に望ましい。
なお、スラリー中の固体農薬の粒度は、スラリー約10
gをJISZ8801の標準篩い（目開き63μｍ、45μｍ、20μ
ｍ）を重ね、上段篩いに流し込み、篩いの片側を手でた
たきながら該スラリーの分散媒を少量加え、十分篩い分
け操作を行い、次に、それぞれの篩いの残り分を、該固
体農薬を溶解する溶剤でメスフラスコ中に洗い移し定容
して、有効成分を定量することにより求めることができ
る。
gをJISZ8801の標準篩い（目開き63μｍ、45μｍ、20μ
ｍ）を重ね、上段篩いに流し込み、篩いの片側を手でた
たきながら該スラリーの分散媒を少量加え、十分篩い分
け操作を行い、次に、それぞれの篩いの残り分を、該固
体農薬を溶解する溶剤でメスフラスコ中に洗い移し定容
して、有効成分を定量することにより求めることができ
る。
また、固体農薬の粒状担体表面への被覆の状態は実体
顕微鏡（例えばSMZ-10、日本光学工業）により容易に観
察することができる。散粒機による農薬有効成分の剥離
の程度は散粒前後の粒剤中の農薬有効成分を分析するこ
とにより知ることができる。
顕微鏡（例えばSMZ-10、日本光学工業）により容易に観
察することができる。散粒機による農薬有効成分の剥離
の程度は散粒前後の粒剤中の農薬有効成分を分析するこ
とにより知ることができる。
スラリーの調製にあたっては、オイル中に、必要に応
じて、固体農薬が均一に分散するための界面活性剤、固
体農薬の粒状単体からの剥離を防止するための結合剤な
どを加えても良い。
じて、固体農薬が均一に分散するための界面活性剤、固
体農薬の粒状単体からの剥離を防止するための結合剤な
どを加えても良い。
スラリーの粘度は粒状担体表面への固体農薬の被覆状
態に影響を与える。スラリーの粘度が25℃で2000mPa・
ｓ（ミリパスカル秒）以上になると固体農薬の被覆状態
が劣化する。スラリーの粘度はＢ型回転粘度計により容
易に測定することができる。
態に影響を与える。スラリーの粘度が25℃で2000mPa・
ｓ（ミリパスカル秒）以上になると固体農薬の被覆状態
が劣化する。スラリーの粘度はＢ型回転粘度計により容
易に測定することができる。
すなわち、（株）東京計器製造所製のBL型回転粘度計
を用い、No.3ローターを使用し、ガラス製のビーカーに
試料約200mlを加え、30rpmの条件で測定開始30秒後の値
を読みとることにより測定できる。なお、測定温度は25
℃とする。
を用い、No.3ローターを使用し、ガラス製のビーカーに
試料約200mlを加え、30rpmの条件で測定開始30秒後の値
を読みとることにより測定できる。なお、測定温度は25
℃とする。
界面活性剤は固体農薬をオイル中に均一に分散せしめ
スラリーの粘度を低下させる作用を有するものを選択す
ることが好ましい。特に非イオン性界面活性剤が固体農
薬のオイル中での分散、スラリーの粘度を低下させる上
で好適に用いられる。非イオン性界面活性剤としてポリ
オキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン
アルキルアリールエーテル、ソルビタン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレン脂肪酸エステル等を挙げることができ
る。これらの界面活性剤のスラリー中への添加量は５重
量％程度で十分であった。オイルとしてマシン油、スピ
ンドル油、流動パラフィンの１種又は２種以上の混合オ
イルを用い、更に単独又は混合してHLBが５〜10の範囲
となる界面活性剤を用いることがスラリーの粘度を低下
させる上で特に好適である。
スラリーの粘度を低下させる作用を有するものを選択す
ることが好ましい。特に非イオン性界面活性剤が固体農
薬のオイル中での分散、スラリーの粘度を低下させる上
で好適に用いられる。非イオン性界面活性剤としてポリ
オキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン
アルキルアリールエーテル、ソルビタン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレン脂肪酸エステル等を挙げることができ
る。これらの界面活性剤のスラリー中への添加量は５重
量％程度で十分であった。オイルとしてマシン油、スピ
ンドル油、流動パラフィンの１種又は２種以上の混合オ
イルを用い、更に単独又は混合してHLBが５〜10の範囲
となる界面活性剤を用いることがスラリーの粘度を低下
させる上で特に好適である。
ここでHLBとは界面活性剤の親水性と親油性とのつり
合い（Hydrophile-Lipophile Balance）であり、グリフ
ィンのHLB（藤本武彦：全訂版新界面活性剤入門、三洋
化成株式会社、p127,1981）を意味する。HLBの異なる界
面活性剤を混合した場合の混合した界面活性剤のHLBは
それぞれの界面活性剤のHLBを算術平均として求める。
例えばHLB6の界面活性剤４重量部とHLB12の界面活性剤
６重量部を混合した場合の混合後の界面活性剤のHLBは となる。
合い（Hydrophile-Lipophile Balance）であり、グリフ
ィンのHLB（藤本武彦：全訂版新界面活性剤入門、三洋
化成株式会社、p127,1981）を意味する。HLBの異なる界
面活性剤を混合した場合の混合した界面活性剤のHLBは
それぞれの界面活性剤のHLBを算術平均として求める。
例えばHLB6の界面活性剤４重量部とHLB12の界面活性剤
６重量部を混合した場合の混合後の界面活性剤のHLBは となる。
結合剤としては、例えば熱可塑性樹脂の粉末（粉末エ
チレン・酢酸ビニル共重合樹脂、粉末酢酸ビニル樹脂
等）、エチルカルロース、パラフィンワックス、無水微
細無定形シリカをシラン処理した疎水性シリカ等を用い
ることができる。このようにして得られたスラリーを、
混合機で攪拌混合されている前記の吸油性の粒状担体に
噴霧するかまたは注加しながら混合し粒状担体の表面に
均一に被覆させる。
チレン・酢酸ビニル共重合樹脂、粉末酢酸ビニル樹脂
等）、エチルカルロース、パラフィンワックス、無水微
細無定形シリカをシラン処理した疎水性シリカ等を用い
ることができる。このようにして得られたスラリーを、
混合機で攪拌混合されている前記の吸油性の粒状担体に
噴霧するかまたは注加しながら混合し粒状担体の表面に
均一に被覆させる。
一般的には注加により一時にスラリーを投入するほう
が均一に被覆されることが多い。混合機は一般に農薬製
剤の製造に用いられる攪拌混合機ならばいずれも使用す
ることができ、円錐混合機リボンブレンダー、ヘンシェ
ルミキサー、ロータリーミキサー、Ｖ型混合機、レーデ
ィゲミキサー等を用いることができる。
が均一に被覆されることが多い。混合機は一般に農薬製
剤の製造に用いられる攪拌混合機ならばいずれも使用す
ることができ、円錐混合機リボンブレンダー、ヘンシェ
ルミキサー、ロータリーミキサー、Ｖ型混合機、レーデ
ィゲミキサー等を用いることができる。
以下に実施例、比較例をもって本発明の態様をより詳
細に説明する。
細に説明する。
実施例１ 重質炭酸カルシウム粉末98.0kgにゴーセノールGL05
（日本合成（株）製：ポリビニルアルコール）1.5kgお
よびネオコールYSK（第一工業製薬（株）：ジオクチル
スルホコハク酸ソーダ）0.5kgを混合し、適量の水を加
えて練合したのち、ペレッター（スクリーン孔径0.9m
m）で押出して造粒、110℃で乾燥し0.3〜1.7mmに整粒し
て造粒キャリアーを得た。別にチオシクラム原体（純度
92％）81.5kgとカープレックス＃80（塩野義製薬（株）
製：ホワイトカーボン）18.5kgを混合してジェットミル
（日本ニューマチック（株）製：空気圧7kg/cm2）で粉
砕しチオシクラム75％を含有するプレミックスを得た。
流動パラフィン5.9kgにニューコール80（日本乳化剤
（株）製：ソルビタンオレート、HLB6.4）0.06kgおよび
ニューコール82（日本乳化剤（株）製：ポリオキシエチ
レンソルビタンオレート、HLB12.0）0.04kgを溶解分散
させた中にチオシクラムプレミックス4.0kgを加えよく
混合しスラリーとした。チオシクラムの粒度は63μｍ以
上が０％、63〜45μｍの区分が0.5％、45〜20μｍの区
分が５％、20μｍ以下が94.5％であった。25℃における
スラリーの粘度は920mPa・ｓであった。
（日本合成（株）製：ポリビニルアルコール）1.5kgお
よびネオコールYSK（第一工業製薬（株）：ジオクチル
スルホコハク酸ソーダ）0.5kgを混合し、適量の水を加
えて練合したのち、ペレッター（スクリーン孔径0.9m
m）で押出して造粒、110℃で乾燥し0.3〜1.7mmに整粒し
て造粒キャリアーを得た。別にチオシクラム原体（純度
92％）81.5kgとカープレックス＃80（塩野義製薬（株）
製：ホワイトカーボン）18.5kgを混合してジェットミル
（日本ニューマチック（株）製：空気圧7kg/cm2）で粉
砕しチオシクラム75％を含有するプレミックスを得た。
流動パラフィン5.9kgにニューコール80（日本乳化剤
（株）製：ソルビタンオレート、HLB6.4）0.06kgおよび
ニューコール82（日本乳化剤（株）製：ポリオキシエチ
レンソルビタンオレート、HLB12.0）0.04kgを溶解分散
させた中にチオシクラムプレミックス4.0kgを加えよく
混合しスラリーとした。チオシクラムの粒度は63μｍ以
上が０％、63〜45μｍの区分が0.5％、45〜20μｍの区
分が５％、20μｍ以下が94.5％であった。25℃における
スラリーの粘度は920mPa・ｓであった。
造粒キャリアー8.3kgをナウタミキサー（ホソカワミ
クロン（株）製：円錐混合機）に仕込み混合しながら上
記スラリー1.7kgを流しこみ混合した。スラリー投入後
粒剤をサンプリングし被覆状態を実体顕微鏡で観察する
と３分後では粒剤はまだ流動性が悪く被覆も完全ではな
かったが５分後には流動性が良くなり完全に被覆された
ので排出し本発明のチオシクラム5.1％を含む粒剤を得
た。
クロン（株）製：円錐混合機）に仕込み混合しながら上
記スラリー1.7kgを流しこみ混合した。スラリー投入後
粒剤をサンプリングし被覆状態を実体顕微鏡で観察する
と３分後では粒剤はまだ流動性が悪く被覆も完全ではな
かったが５分後には流動性が良くなり完全に被覆された
ので排出し本発明のチオシクラム5.1％を含む粒剤を得
た。
実施例２ スピンドル油5.5kgにニューコール80 0.05kg、ニュー
コール82 0.05kgを溶解した液に実施例１のチオシクラ
ムプレミックス2.4kgおよび0,0−ジエチル−Ｓ−２−
（エチルチオ）エチルホスホロジチオエート原体（エチ
ルチオメトン、純度93％）2.0kgを加えよく混合しスラ
リーとした。25℃におけるスラリーの粘度は620mPa・ｓ
であった。実施例１の造粒キャリアー8.3kgをナウタミ
キサーに仕込み、混合しながら上記スラリー1.7kgを流
し込み５分間混合し排出した。チオシクラム３％、エチ
ルチオメトン3.1％を含有する粒剤を得た。
コール82 0.05kgを溶解した液に実施例１のチオシクラ
ムプレミックス2.4kgおよび0,0−ジエチル−Ｓ−２−
（エチルチオ）エチルホスホロジチオエート原体（エチ
ルチオメトン、純度93％）2.0kgを加えよく混合しスラ
リーとした。25℃におけるスラリーの粘度は620mPa・ｓ
であった。実施例１の造粒キャリアー8.3kgをナウタミ
キサーに仕込み、混合しながら上記スラリー1.7kgを流
し込み５分間混合し排出した。チオシクラム３％、エチ
ルチオメトン3.1％を含有する粒剤を得た。
実施例３ マシン油5.5kgにニューコール80 0.06kg、ニューコー
ル82 0.04kgを溶解した液に実施例１のチオシクラムプ
レミックス2.4kgおよびエチルチオメトン原体（純度93
％）2.0kgを加えよく混合しスラリーとした。25℃にお
けるスラリーの粘度は850mPa・ｓであった。実施例１の
造粒キャリアー8.3kgをナウタミキサーに仕込み混合し
ながら上記スラリー1.7kgを流し込み５分間混合し排出
した。チオシクラム３％、エチルチオメトン3.1％を含
有する粒剤を得た。
ル82 0.04kgを溶解した液に実施例１のチオシクラムプ
レミックス2.4kgおよびエチルチオメトン原体（純度93
％）2.0kgを加えよく混合しスラリーとした。25℃にお
けるスラリーの粘度は850mPa・ｓであった。実施例１の
造粒キャリアー8.3kgをナウタミキサーに仕込み混合し
ながら上記スラリー1.7kgを流し込み５分間混合し排出
した。チオシクラム３％、エチルチオメトン3.1％を含
有する粒剤を得た。
実施例４ 流動パラフィン5.9kgにニューコール80 0.06kg、ニュ
ーコール82 0.04kg、エチルチオメトン原体（純度93
％）2.0kgおよびチオシクラム原体（純度92％）2.0kgを
混合した懸濁液をダイノミル（湿式粉砕機、粉砕媒体ガ
ラスビーズφ＝1mm）を用いて粉砕しスラリーを得た。
スラリー中のチオシクラムの粒度は45μｍ以上０％、45
〜20μｍの区分３％、20μｍ以下97％であった。また25
℃でのスラリーの粘度は750mPa・ｓであった。実施例１
で得た造粒キャリアー8.3kgをナウタミキサーに仕込み
混合しながら上記スラリー1.7kgを流しこみ５分間混合
し排出した。チオシクラム3.1％、エチルチオメトン3.1
％を含有する粒剤を得た。
ーコール82 0.04kg、エチルチオメトン原体（純度93
％）2.0kgおよびチオシクラム原体（純度92％）2.0kgを
混合した懸濁液をダイノミル（湿式粉砕機、粉砕媒体ガ
ラスビーズφ＝1mm）を用いて粉砕しスラリーを得た。
スラリー中のチオシクラムの粒度は45μｍ以上０％、45
〜20μｍの区分３％、20μｍ以下97％であった。また25
℃でのスラリーの粘度は750mPa・ｓであった。実施例１
で得た造粒キャリアー8.3kgをナウタミキサーに仕込み
混合しながら上記スラリー1.7kgを流しこみ５分間混合
し排出した。チオシクラム3.1％、エチルチオメトン3.1
％を含有する粒剤を得た。
実施例５ クレー48.0kgタルク47.8kg、アミコールＨ（日澱化学
（株）製：酵素変性デンプン）4.0kgネオコールYSK（第
一工業製薬（株）製）0.2kgを混合し適量の水を加えて
練合したのちペレッター（スクリーン孔径0.8mm）で押
出して造粒、110℃で乾燥し0.3〜1.7mmに整粒して造粒
キャリアーを得た。流動パラフィン4.4kg、ニューコー
ル80 0.06kg、ニューコール82 0.04kg、エチルチオメト
ン原体（純度93％）2.8kgおよび実施例１のチオシクラ
ムプレミックス2.7kgを加えよく混合しスラリーとし
た。25℃におけるスラリーの粘度は924mPa・ｓであっ
た。造粒キャリアー8.65kgをナウタミキサーに仕込み混
合しながら上記スラリー1.2kgを流しこみ５分間混合し
た後乾燥ゼオライト0.15kgを加え更に５分間混合しチオ
シクラム2.4％、エチルチオメトン3.1％を含有する粒剤
を得た。
（株）製：酵素変性デンプン）4.0kgネオコールYSK（第
一工業製薬（株）製）0.2kgを混合し適量の水を加えて
練合したのちペレッター（スクリーン孔径0.8mm）で押
出して造粒、110℃で乾燥し0.3〜1.7mmに整粒して造粒
キャリアーを得た。流動パラフィン4.4kg、ニューコー
ル80 0.06kg、ニューコール82 0.04kg、エチルチオメト
ン原体（純度93％）2.8kgおよび実施例１のチオシクラ
ムプレミックス2.7kgを加えよく混合しスラリーとし
た。25℃におけるスラリーの粘度は924mPa・ｓであっ
た。造粒キャリアー8.65kgをナウタミキサーに仕込み混
合しながら上記スラリー1.2kgを流しこみ５分間混合し
た後乾燥ゼオライト0.15kgを加え更に５分間混合しチオ
シクラム2.4％、エチルチオメトン3.1％を含有する粒剤
を得た。
実施例６〜８ スラリーの調整時に、実施例５のニューコール80 0.0
6kg及びニューコール82 0.04kgの代わりに下記の界面活
性剤各々0.1kgを用い、それ以外は実施例５の方法に従
って、チオシクラム2.4％、エチルチオメトン3.1％を含
む粒剤を得た。
6kg及びニューコール82 0.04kgの代わりに下記の界面活
性剤各々0.1kgを用い、それ以外は実施例５の方法に従
って、チオシクラム2.4％、エチルチオメトン3.1％を含
む粒剤を得た。
実施例6 〔ニューコール1103〕（日本乳化剤（株）製： ポリオキシエチレンラウリルエーテルHLB 8.3） 実施例7 〔ニューコール1204〕（日本乳化剤（株）製： ポリオキシエチレンオレイルエーテルHLB 7.9） 実施例8 〔ニューコール170〕（日本乳化剤（株）製： ポリオキシエチレンオレートHLB 7.7） 上記実施例６〜８で調製したスラリーの25℃での粘度
は以下の通りであった。
は以下の通りであった。
実施例6 121.0 mPa・ｓ 実施例7 1060 mPa・ｓ 実施例8 1620 mPa・ｓ 実施例９ ピラゾレート原体（主剤含量93％水分その他７％）5
3.8kgと重質炭酸カルシウム49.5kgを混合しジェットミ
ル粉砕して得たピラゾレート50％プレミックス10kg、デ
ィスロールＨ−12C（日本乳化剤（株）製：ポリアクリ
ル酸系高分子アニオン界面活性剤）2.5kgアミコールNo.
1（日澱化学（株）製：酵素変性デンプン）1.5kg、ベン
トナイト22.0kg、ネオコールYSK 0.1kgおよび重質炭酸
カルシウム64.0kgを混合し、適量の水を加え練合したの
ちペレッター（スクリーン孔径0.7mm）で押出して造
粒、110℃で乾燥し0.3〜1.7mmに整粒してピラゾレート
造粒基粒を得た。エチル−５−〔３−（4,6−ジメトキ
シピリミジン−２−イル）−ウレイドスルホニル〕−１
−メチルピラゾール−４−カルボキシレート原体（ピラ
ゾスルフロンメチル原体、純度98％）0.051kg、２−ク
ロル−２′,6′−ジエチル−Ｎ−（ブトキシメチル）ア
セトアニリド原体（マーシエット原体、純度93％）1.80
0kg、ニューコール562（日本乳化剤（株）製：ポリオキ
シエチレンノニルフェニルエーテル、HLB 8.9）0.1kgお
よび流動パラフィン8.049kgを混合した懸濁液をダイノ
ミル（粉砕媒体ガラスビーズφ＝1mm）を用いて粉砕し
スラリーを得た。スラリー中のピラゾスルフロンメチル
原体の粒度は45μｍ以上０％、45〜20μｍの区分２％、
20μｍ以下98％であった。また25℃でのスラリーの粘度
は460mPa・ｓであった。ピラゾレート造粒基粒8.5kgを
ナウタミキサーに仕込み混合しながら上記スラリー1.5k
gを流しこみ５分間混合し排出した。ピラゾレート4.2
％、マーシェット2.5％、ピラゾスルフロンメチル0.075
％含む粒剤を得た。
3.8kgと重質炭酸カルシウム49.5kgを混合しジェットミ
ル粉砕して得たピラゾレート50％プレミックス10kg、デ
ィスロールＨ−12C（日本乳化剤（株）製：ポリアクリ
ル酸系高分子アニオン界面活性剤）2.5kgアミコールNo.
1（日澱化学（株）製：酵素変性デンプン）1.5kg、ベン
トナイト22.0kg、ネオコールYSK 0.1kgおよび重質炭酸
カルシウム64.0kgを混合し、適量の水を加え練合したの
ちペレッター（スクリーン孔径0.7mm）で押出して造
粒、110℃で乾燥し0.3〜1.7mmに整粒してピラゾレート
造粒基粒を得た。エチル−５−〔３−（4,6−ジメトキ
シピリミジン−２−イル）−ウレイドスルホニル〕−１
−メチルピラゾール−４−カルボキシレート原体（ピラ
ゾスルフロンメチル原体、純度98％）0.051kg、２−ク
ロル−２′,6′−ジエチル−Ｎ−（ブトキシメチル）ア
セトアニリド原体（マーシエット原体、純度93％）1.80
0kg、ニューコール562（日本乳化剤（株）製：ポリオキ
シエチレンノニルフェニルエーテル、HLB 8.9）0.1kgお
よび流動パラフィン8.049kgを混合した懸濁液をダイノ
ミル（粉砕媒体ガラスビーズφ＝1mm）を用いて粉砕し
スラリーを得た。スラリー中のピラゾスルフロンメチル
原体の粒度は45μｍ以上０％、45〜20μｍの区分２％、
20μｍ以下98％であった。また25℃でのスラリーの粘度
は460mPa・ｓであった。ピラゾレート造粒基粒8.5kgを
ナウタミキサーに仕込み混合しながら上記スラリー1.5k
gを流しこみ５分間混合し排出した。ピラゾレート4.2
％、マーシェット2.5％、ピラゾスルフロンメチル0.075
％含む粒剤を得た。
実施例10 流動パラフィン4.29kg、ニューコール80 0.08kg、ニ
ューコール1105（日本乳化剤（株）製：ポリオキシエチ
レンラウリルエーテル、HLB 10.8）0.02kg、カルタップ
原体（純度96％）2.9kgおよびトリシクラゾール原体
（純度98％）2.8kgを混合した懸濁液をダイノミル（粉
砕媒体ガラスビーズφ＝1mm）を用い粉砕しスラリーを
得た。スラリー中のカルタップの粒度は45μｍ以上０
％、45〜20μｍの区分２％、20μｍ以下98％であり、ス
ラリー中のトリシクラゾールの粒度は45μｍ以上０％、
45〜20μｍの区分３％、20μｍ以下97％であった。また
スラリーの25℃での粘度は955mPa・ｓであった。実施例
５の造粒キャリアー8.5kgをナウタミキサーに仕込み混
合しながら上記スラリー1.5kgを流しこみ６分間混合し
排出した。カルタップ4.1％トリシクラゾール4.1％を含
む粒剤を得た。
ューコール1105（日本乳化剤（株）製：ポリオキシエチ
レンラウリルエーテル、HLB 10.8）0.02kg、カルタップ
原体（純度96％）2.9kgおよびトリシクラゾール原体
（純度98％）2.8kgを混合した懸濁液をダイノミル（粉
砕媒体ガラスビーズφ＝1mm）を用い粉砕しスラリーを
得た。スラリー中のカルタップの粒度は45μｍ以上０
％、45〜20μｍの区分２％、20μｍ以下98％であり、ス
ラリー中のトリシクラゾールの粒度は45μｍ以上０％、
45〜20μｍの区分３％、20μｍ以下97％であった。また
スラリーの25℃での粘度は955mPa・ｓであった。実施例
５の造粒キャリアー8.5kgをナウタミキサーに仕込み混
合しながら上記スラリー1.5kgを流しこみ６分間混合し
排出した。カルタップ4.1％トリシクラゾール4.1％を含
む粒剤を得た。
比較例１ 実施例１の造粒キャリアー8.5kgをナウタミキサーに
仕込み混合しながら実施例１のチオシクラムプレミック
ス0.68kgを加え次いで実施例１の流動パラフィン1.02kg
を加えた後混合を続けながら粒剤をサンプリングし被覆
状態を実体顕微鏡で観察した。25分後では均一な被覆状
態が得られず30分後でほぼ完全に被覆されたので排出し
チオシクラム5.1％を含む粒剤を得た。
仕込み混合しながら実施例１のチオシクラムプレミック
ス0.68kgを加え次いで実施例１の流動パラフィン1.02kg
を加えた後混合を続けながら粒剤をサンプリングし被覆
状態を実体顕微鏡で観察した。25分後では均一な被覆状
態が得られず30分後でほぼ完全に被覆されたので排出し
チオシクラム5.1％を含む粒剤を得た。
比較例２ 実施例１の造粒キャリアー8.5kgをナウタミキサーに
仕込み混合しながらエチルチオメトン原体（純度93％）
0.34kgを加え５分後に実施例１のチオシクラムプレミッ
クス0.408kgを加え次いでスピンドル油0.952kgを加えた
後混合を続けながら粒剤をサンプリングし被覆状態を実
体顕微鏡で観察した。30分後でほぼ完全に被覆されたの
で排出しチオシクラム３％、エチルチオメトン3.1％を
含有する粒剤を得た。
仕込み混合しながらエチルチオメトン原体（純度93％）
0.34kgを加え５分後に実施例１のチオシクラムプレミッ
クス0.408kgを加え次いでスピンドル油0.952kgを加えた
後混合を続けながら粒剤をサンプリングし被覆状態を実
体顕微鏡で観察した。30分後でほぼ完全に被覆されたの
で排出しチオシクラム３％、エチルチオメトン3.1％を
含有する粒剤を得た。
比較例３〜５ 実施例１に於てチオシクラムプレミックスの粉砕をハ
ンマーミル粉砕（スクリーン200mm）する以外は実施例
１と同様にしてチオシクラム5.1％を含む粒剤を得た。
ンマーミル粉砕（スクリーン200mm）する以外は実施例
１と同様にしてチオシクラム5.1％を含む粒剤を得た。
調製したスラリーの25℃での粘度は比較例３が740mPa
・ｓ、比較例４が800mPa・ｓ比較例５が830mPa・ｓであ
った。
・ｓ、比較例４が800mPa・ｓ比較例５が830mPa・ｓであ
った。
比較例６ 実施例１のチオシクラムプレミックス2.7kgエチルチ
オメトン原体（純度93％）2.8kgおよび流動パラフィン
4.5kgをよく混合してスラリーとした。スラリーの25℃
での粘度は2300mPa・ｓであった。実施例５の造粒キャ
リアー8.65kgをナウタミキサーに仕込み混合しながら上
記スラリー1.2kgを加え５分間混合後乾燥ゼオライト1.5
kgを加え５分間混合して排出し、チオシクラム2.4％、
エチルチオメトン3.1％を含む粒剤を得た。
オメトン原体（純度93％）2.8kgおよび流動パラフィン
4.5kgをよく混合してスラリーとした。スラリーの25℃
での粘度は2300mPa・ｓであった。実施例５の造粒キャ
リアー8.65kgをナウタミキサーに仕込み混合しながら上
記スラリー1.2kgを加え５分間混合後乾燥ゼオライト1.5
kgを加え５分間混合して排出し、チオシクラム2.4％、
エチルチオメトン3.1％を含む粒剤を得た。
比較例７ 実施例１のチオシクラムプレミックス2.7kgエチルチ
オメトン原体（純度93％）2.8kg、ニューコール565（日
本乳化剤（株）製：ポリオキシエチレンノニルフェニル
エーテル、HLB 13.3）0.1kgおよび流動パラフィン4.4kg
をよく混合してスラリーとした。スラリーの25℃での粘
度は2150mPa・ｓであった。以下、上記スラリーを用い
比較例６と全く同じ操作によりチオシクラム2.4％、エ
チルチオメトン3.1％を含む粒剤を得た。
オメトン原体（純度93％）2.8kg、ニューコール565（日
本乳化剤（株）製：ポリオキシエチレンノニルフェニル
エーテル、HLB 13.3）0.1kgおよび流動パラフィン4.4kg
をよく混合してスラリーとした。スラリーの25℃での粘
度は2150mPa・ｓであった。以下、上記スラリーを用い
比較例６と全く同じ操作によりチオシクラム2.4％、エ
チルチオメトン3.1％を含む粒剤を得た。
試験例 実施例および比較例の粒剤について以下の試験を行っ
た。結果は第１表に示す。
た。結果は第１表に示す。
（１）主剤の被覆状態 倍率60倍の実体顕微鏡で粒状担体表面に被覆された固
体農薬または固体農薬を含んだプレミックスの状態を観
察した。
体農薬または固体農薬を含んだプレミックスの状態を観
察した。
○：ほぼ完全に被覆されている。
×：被覆状態は不完全である。
（２）主剤の剥離率 粒剤50gを5l容のポリエチレン袋に入れ、はげしく上
下に60回振りまぜた後、目開き150μｍの標準ふるいに
移し、ロータップ型のふるい分け機を使用して５分間ふ
るい分けしふるい上に残った粒剤の主剤含量を測定し、
次式により剥離率を算出した。
下に60回振りまぜた後、目開き150μｍの標準ふるいに
移し、ロータップ型のふるい分け機を使用して５分間ふ
るい分けしふるい上に残った粒剤の主剤含量を測定し、
次式により剥離率を算出した。
（３）散粒機での散布による剥離率 散粒機（丸山製作所MG10M型）に粒剤1.5kgを投入し、
インペラーの回転数5000rpm、開度３、散粒速度3kg/15
分で粒剤約500g（2.5分間）を散粒し、粒剤は散粒口の
部分にポリエチレン袋を受けて粉末を飛散させないよう
に回収した。回収された粒剤を縮分機を用いて50gまで
縮分し、以下（２）の剥離率試験法に従って剥離率を求
めた。
インペラーの回転数5000rpm、開度３、散粒速度3kg/15
分で粒剤約500g（2.5分間）を散粒し、粒剤は散粒口の
部分にポリエチレン袋を受けて粉末を飛散させないよう
に回収した。回収された粒剤を縮分機を用いて50gまで
縮分し、以下（２）の剥離率試験法に従って剥離率を求
めた。
本発明の粒剤はいずれも被覆所要時間が５〜６分間と
短かく、主剤の剥離率および散布による剥離率も少なか
った。一方比較例の粒剤はいずれも散布による剥離率が
大であった。比較例１、比較例２では被覆所要時間はそ
れぞれ30分、30分であり、主剤の剥離率は比較的少なか
ったが散布による剥離率が大であった。比較例３〜５は
被覆所要時間も５分間と短かく被覆状態も良好であった
が主剤の剥離率、散布による剥離率共に著しかった。比
較例６、比較例７ではいずれもスラリーの粘度が高く被
覆が不完全であり散布による主剤の剥離率も大であっ
た。
短かく、主剤の剥離率および散布による剥離率も少なか
った。一方比較例の粒剤はいずれも散布による剥離率が
大であった。比較例１、比較例２では被覆所要時間はそ
れぞれ30分、30分であり、主剤の剥離率は比較的少なか
ったが散布による剥離率が大であった。比較例３〜５は
被覆所要時間も５分間と短かく被覆状態も良好であった
が主剤の剥離率、散布による剥離率共に著しかった。比
較例６、比較例７ではいずれもスラリーの粘度が高く被
覆が不完全であり散布による主剤の剥離率も大であっ
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 細田 仁 滋賀県野洲郡野洲町野洲1041 三共株式 会社内 (56)参考文献 特開 昭59−186903（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−193705（ＪＰ，Ａ) 特公 昭58−23361（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) A01N 25/12 A01N 25/08 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ) ＷＰＩＤＳ（ＳＴＮ)
Claims (1)
- 【請求項１】細粒化された常温で固体の殺虫剤をスピ
ンドル油、マシン油又は流動パラフィンに混合しスラリ
ーとし、但し、該スラリー中の固体農薬の粒子全体の80
重量％が20μｍ以下であり、かつ、該スラリーの粘度が
25℃で2000mPa・ｓ未満であり、 該スラリーを吸油性のある粒状担体に添加して、該農
薬を粒状単体表面に均一に被覆する、 ことより成る、農薬製剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25849689A JP2886572B2 (ja) | 1989-10-03 | 1989-10-03 | 農薬粒剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25849689A JP2886572B2 (ja) | 1989-10-03 | 1989-10-03 | 農薬粒剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03120201A JPH03120201A (ja) | 1991-05-22 |
| JP2886572B2 true JP2886572B2 (ja) | 1999-04-26 |
Family
ID=17321017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25849689A Expired - Fee Related JP2886572B2 (ja) | 1989-10-03 | 1989-10-03 | 農薬粒剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2886572B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| CN1159965C (zh) * | 1999-03-17 | 2004-08-04 | 株式会社Api | 涂布的双(2-吡啶硫醇-1-氧)铜盐 |
| JP5433120B2 (ja) | 1999-09-30 | 2014-03-05 | モンサント テクノロジー エルエルシー | 向上した安定性を有するパッケージミックス農薬組成物 |
| US7883716B2 (en) | 2000-12-26 | 2011-02-08 | Nippon Soda Co., Ltd. | Granular water dispersible agent and production process |
| USRE43816E1 (en) | 1999-12-28 | 2012-11-20 | Nippon Soda Co., Ltd. | Granular water dispersible agent and production process |
| PT1157612E (pt) * | 1999-12-28 | 2005-01-31 | Nippon Soda Co | Agentes granulares que podem ser dispersos em agua e processos para produzir os mesmos |
| JP2003055102A (ja) * | 2001-08-15 | 2003-02-26 | Kumiai Chem Ind Co Ltd | 粒状農薬組成物及びその製造方法 |
| JP4794120B2 (ja) * | 2003-08-20 | 2011-10-19 | 住化エンビロサイエンス株式会社 | マイクロカプセル化組成物 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5823361B2 (ja) * | 1976-10-26 | 1983-05-14 | クミアイ化学工業株式会社 | 顆粒状農薬の製造法 |
| JPS59186903A (ja) * | 1983-04-08 | 1984-10-23 | Sankyo Co Ltd | 農薬粒剤 |
| GB9016783D0 (en) * | 1989-09-01 | 1990-09-12 | Ici Plc | Agrochemical compositions |
-
1989
- 1989-10-03 JP JP25849689A patent/JP2886572B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03120201A (ja) | 1991-05-22 |
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