JP5990269B2 - 顆粒状水和剤及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2012年7月19日に、日本に出願された特願2012−160820号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
本発明の目的は、初期活性と残効活性がいずれも高く、長期間保存した後においても優れた崩壊性と分散性を保つ顆粒状水和剤及びその製造方法を提供することである。
体積基準累積粒度分布における50%粒子径が2〜20μmである上記農薬活性成分と同一の農薬活性成分の粗粉末と、
担体と
を含有する凝集塊からなる顆粒状水和剤であって、
前記担体は低吸湿水溶性粉末のみからなり、
前記低吸湿水溶性粉末が、吸湿によって潮解、風解、あるいは固化しない水溶性化合物からなる粉末であり、
前記低吸湿水溶性粉末が、硫酸アンモニウムまたは硫酸カリウムの粉末であり、
前記農薬活性成分が、{6−{[(Z)−(1−メチル−1H−5−テトラゾリル)フェニルメチレン]アミノオキシメチル}−2−ピリジル}カルバミン酸tert−ブチルである顆粒状水和剤。
上記農薬活性成分と同一の農薬活性成分を粉砕して体積基準累積粒度分布における50%粒子径が2〜20μmである粗粉末を得、
前記微粉末と前記粗粉末と担体とを含有する混合物を得、
次いで該混合物を造粒することを含む、[1]に記載の顆粒状水和剤の製造方法であって、前記担体は低吸湿水溶性粉末のみからなる製造方法。
上記農薬活性成分と同一の農薬活性成分を粉砕して体積基準累積粒度分布における50%粒子径が2〜20μmである粗粉末を得、
前記混合微粉末と前記粗粉末とを含有する混合物を得、
次いで該混合物を造粒することを含む、[1]に記載の顆粒状水和剤の製造方法。
上記農薬活性成分と同一の農薬活性成分および低吸湿水溶性粉末を混合し、該混合物を粉砕して体積基準累積粒度分布における50%粒子径が2〜20μmである混合粗粉末を得、
前記微粉末と前記混合粗粉末とを含有する混合物を得、
次いで該混合物を造粒することを含む、[1]に記載の顆粒状水和剤の製造方法。
上記農薬活性成分と同一の農薬活性成分および低吸湿水溶性粉末を混合し、該混合物を粉砕して体積基準累積粒度分布における50%粒子径が2〜20μmである混合粗粉末を得、
前記混合微粉末と前記混合粗粉末とを含有する混合物を得、
次いで該混合物を造粒することを含む、[1]に記載の顆粒状水和剤の製造方法。
[7]造粒の後に解砕することをさらに含む[2]〜[6]のいずれかひとつに記載の製造方法。
低吸湿水溶性粉末の粒度は特に制限されない。低吸湿水溶性粉末の体積基準累積粒度分布における50%粒子径は、好ましくは50μm以下、より好ましくは30μm以下である。なお、後述するように低吸湿水溶性粉末を農薬活性成分に混ぜ合わせ、その混合物を粉砕する場合には、後述する粒度に調整される。
YはC1〜6アルキル基を表す。
Zはアミノ基または−NHC(=O)−Qで示される基を表す。
Qは無置換の若しくは置換基を有するC1〜8アルキル基、無置換の若しくは置換基を有するC2〜8アルケニル基、無置換の若しくは置換基を有するC2〜8アルキニル基、無置換の若しくは置換基を有するC3〜6シクロアルキル基、無置換の若しくは置換基を有するC1〜8アルコキシ基、無置換の若しくは置換基を有するC2〜8アルケニルオキシ基、無置換の若しくは置換基を有するC2〜8アルキニルオキシ基または無置換の若しくは置換基を有するC3〜6シクロアルキルオキシ基を表す。
Rは水素原子またはハロゲン原子を表す。]
で表される化合物またはその塩が挙げられる。該化合物またはその塩は、農薬活性が優れており、また乾式粉砕および湿式粉砕のいずれかの方法によって所望の粒度に調整することができる。
式(I)中、Xは、水素原子、C1〜6アルキル基、C1〜6アルコキシ基、ハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、またはC1〜6アルキルスルホニル基を表す。
Xにおける、C1〜6アルキルスルホニル基としては、メチルスルホニル基、エチルスルホニル基、n−プロピルスルホニル基、i−プロピルスルホニル基、n−ブチルスルホニル基、s−ブチルスルホニル基、i−ブチルスルホニル基、t−ブチルスルホニル基、n−ペンチルスルホニル基、n−ヘキシルスルホニル基等が挙げられる。
これらのうち、Xは、水素原子またはハロゲン原子が好ましく、水素原子が特に好ましい。
前記式(I)中、Yは、C1〜6アルキル基を表す。
YにおけるC1〜6アルキル基としては、XにおけるC1〜6アルキル基として記述したものと同じものを挙げることができる。
これらのうち、Yは、メチル基が好ましい。
前記式(I)中、Zはアミノ基または−NHC(=O)−Qで示される基を表す。
Qは無置換の若しくは置換基を有するC1〜8アルキル基、無置換の若しくは置換基を有するC2〜8アルケニル基、無置換の若しくは置換基を有するC2〜8アルキニル基、無置換の若しくは置換基を有するC3〜6シクロアルキル基、無置換の若しくは置換基を有するC1〜8アルコキシ基、無置換の若しくは置換基を有するC2〜8アルケニルオキシ基、無置換の若しくは置換基を有するC2〜8アルキニルオキシ基または無置換の若しくは置換基を有するC3〜6シクロアルキルオキシ基を表す。
前記式(I)中、Rは、水素原子;または、フッ素原子、塩素原子、臭素原子等のハロゲン原子:を表す。
これらのうち、Rは、水素原子が好ましい。
農薬活性成分微粉末は、体積基準累積粒度分布における50%粒子径が好ましくは0.1〜5μm、より好ましくは0.5〜3μm、更に好ましくは0.6〜2μmである。
農薬活性成分粗粉末は、体積基準累積粒度分布における50%粒子径が好ましくは2〜20μm、より好ましくは3〜10μm、更に好ましくは3.5〜7μmである。
また、農薬活性成分およびその他の成分の物理的あるいは化学的性質に応じて、その他の造粒法を用いることもできる。他の造粒法としては、流動層造粒法、撹拌造粒法、スプレードライヤー法などを例示することができる。
撹拌造粒法は、乾式粉砕した農薬含有成分を含有する前記混合物を撹拌しながら、結合剤等を含有する水溶液または粉砕した農薬活性成分を含有してもよいスラリー状混合物を噴霧することによって造粒する方法である。
スプレードライヤー法は、前記混合物を水に分散させ、必要に応じて高温とした気流中に噴霧して乾燥させることによって造粒する方法である。
前記製造方法の各段階における混合物には、分散補助剤、消泡剤、水などが必要に応じて配合されていてもよい。
以下の実施例及び比較例において「部」は質量部を表す。また、粒度分布は、水中に懸濁させた状態で、光散乱式測定機を用いて測定した。
3インチウルマックス(4/3kg;日曹エンジニアリング社製)を用いて、農薬活性成分である{6−{[(Z)−(1−メチル−1H−5−テトラゾリル)フェニルメチレン]アミノオキシメチル}−2−ピリジル}カルバミン酸tert−ブチル(以下、原体と表記する。)100gを粉砕して50%粒子径1.48μmの微粉末を得た。
別に、ピンミル(18000rpm×3回;ツカサ工業社製)を用いて、原体100gを粉砕して50%粒子径3.98μmの粗粉末を得た。
微粉末10.5部、粗粉末0.5部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物2.5部、リグニンスルホン酸金属塩1.0部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム塩0.5部、及び低吸湿水溶性粉末として大きくても20μmの硫酸アンモニウム75.0部を混合した。該混合物に水10.4部を加え、次いでニーダー(PAUDAL製)で混練した。該混練物をバスケットリューザー(不二パウダル(株)製)で直径0.7mmに成形して造粒湿品を得た。造粒湿品を50℃の流動層乾燥機にて20分間乾燥させ、振動篩機((株)ダルトン製、マイクロシフター、303H型)を用いて粒度範囲500〜1400μmに整粒して、顆粒状水和剤を得た。
硫酸アンモニウム75.0部を硫酸カリウム75.0部に替えた以外は実施例1と同じ手法にて、顆粒状水和剤を製造した。
原体4g、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物0.525g、リグニンスルホン酸金属塩0.2g、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム塩0.1g、及びシリコン系消泡剤0.1gを混ぜ合わせた。これに蒸留水5.25gを加えて均一に混ぜ合わせた。該混合物を、直径0.71〜1.00mmのユニビーズを入れた遊星ミルで湿式粉砕して50%粒子径0.80μmの微粉末を得た。
ピンミル(18000rpm×3回)を用いて、原体100gを乾式粉砕して50%粒子径4.04μmの粗粉末を得た。
微粉末10.5部、粗粉末26部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物1.25部、リグニンスルホン酸金属塩0.5部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム塩0.25部、及び低吸湿水溶性粉末として大きくても20μmの硫酸アンモニウム75.0部を混合し、ベンチ・ニーダー(入江商会(株)製))で混練した。該混練物をミクロ形顆粒製造機(筒井理化学器械(株)製)で直径0.7mmに成形して造粒湿品を得た。造粒湿品を50℃の流動層乾燥機で20分間乾燥させて顆粒を得た。該顆粒を卓上用ミル(FUJIELECTRIC、ニュースピードミル、TYPE RCo480−2e)に投入し、解砕した。その後、振動篩い機((株)ダルトン、マイクロシフター、303H型)を用いて顆粒径範囲を105〜710μmに整粒して、顆粒状水和剤を得た。
3インチウルマックス(4/3kg;日曹エンジニアリング社製)を用いて、原体100gを粉砕して50%粒子径1.13μmの微粉末を得た。
別に、ピンミル(18000rpm×3回;ツカサ工業社製)を用いて、原体100gを粉砕して50%粒子径4.00μmの粗粉末を得た。
微粉末10.2部、粗粉末10.2部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物2.5部、ポリカルボン酸金属塩2.5部、ラウリル硫酸ナトリウム0.5部、尿素7.5部、及び大きくても20μmの無水硫酸ナトリウム66.6部を混合した。無水硫酸ナトリウムは脱水剤などとして使用される高吸湿水溶性物質である。該混合物に水14.4部を加え、ベンチ・ニーダーで混練した。該混練物をミクロ形顆粒製造機で直径0.7mmに成形して造粒湿品を得た。造粒湿品を50℃の流動層乾燥機にて20分間乾燥させ、振動篩機((株)ダルトン製、マイクロシフター、303H型)を用いて粒度範囲500〜1400μmに整粒して、顆粒状水和剤を得た。
原体100gと大きくても20μmの無水硫酸ナトリウム100gとを混ぜ合わせた。該混合物を3インチウルマックス(4/3kg;日曹エンジニアリング社製)を用いて粉砕して50%粒子径1.71μmの混合微粉末を得た。
別に、原体100gと無水硫酸ナトリウム100gとを混ぜ合わせた。該混合物をピンミル(18000rpm×3回;ツカサ工業社製)を用いて、50%粒子径4.25μmの混合粗粉末を得た。
混合微粉末10.5部、混合粗粉末10.5部、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物2.5部、ポリカルボン酸金属塩2.5部、ラウリル硫酸ナトリウム0.5部、尿素7.5部、及び大きくても20μmの無水硫酸ナトリウム66.0部を混ぜ合わせた。この混合物に水9.2部を加え、それをベンチ・ニーダーで混練し、ミクロ形顆粒製造機で顆粒径0.7mmのそうめん状の造粒湿品を得た。造粒湿品を50℃の流動層乾燥機にて20分間乾燥させ、振動篩機((株)ダルトン製、マイクロシフター、303H型)を用いて粒度範囲500〜1400μmに整粒して、顆粒状水和剤を得た。
(1)上記の実施例及び比較例で得られた顆粒状水和剤(製造直後品)を用意した。
(2)上記の実施例及び比較例で得られた顆粒状水和剤をアルミラミネート袋に入れて、54℃で2週間保存したもの(高温保管品)を用意した。
(3)上記の実施例及び比較例で得られた顆粒状水和剤をポリボトルに入れた。温度40℃、相対湿度75%で1ヶ月間保存したもの(高湿保管品)を用意した。
これに対して、低吸湿水溶性粉末の代わりに、無水硫酸ナトリウムを用いて製造した顆粒状水和剤は、高温高湿環境で長期間保管していると崩壊性や分散性が極度に低下する。
Claims (7)
- 体積基準累積粒度分布における50%粒子径が0.1〜5μmである農薬活性成分の微粉末と、
体積基準累積粒度分布における50%粒子径が2〜20μmである上記農薬活性成分と同一の農薬活性成分の粗粉末と、
担体と
を含有する凝集塊からなる顆粒状水和剤であって、
前記担体は低吸湿水溶性粉末のみからなり、
前記低吸湿水溶性粉末が、吸湿によって潮解、風解、あるいは固化しない水溶性化合物からなる粉末であり、
前記低吸湿水溶性粉末が、硫酸アンモニウムまたは硫酸カリウムの粉末であり、
前記農薬活性成分が、{6−{[(Z)−(1−メチル−1H−5−テトラゾリル)フェニルメチレン]アミノオキシメチル}−2−ピリジル}カルバミン酸tert−ブチルである顆粒状水和剤。 - 一種の農薬活性成分を粉砕して体積基準累積粒度分布における50%粒子径が0.1〜5μmである微粉末を得、
上記農薬活性成分と同一の農薬活性成分を粉砕して体積基準累積粒度分布における50%粒子径が2〜20μmである粗粉末を得、
前記微粉末と前記粗粉末と担体とを含有する混合物を得、
次いで該混合物を造粒することを含む、請求項1に記載の顆粒状水和剤の製造方法であって、前記担体は低吸湿水溶性粉末のみからなる製造方法。 - 一種の農薬活性成分および低吸湿水溶性粉末を混合し、該混合物を粉砕して体積基準累積粒度分布における50%粒子径が0.1〜5μmである混合微粉末を得、
上記農薬活性成分と同一の農薬活性成分を粉砕して体積基準累積粒度分布における50%粒子径が2〜20μmである粗粉末を得、
前記混合微粉末と前記粗粉末とを含有する混合物を得、
次いで該混合物を造粒することを含む、請求項1に記載の顆粒状水和剤の製造方法。 - 一種の農薬活性成分を粉砕して体積基準累積粒度分布における50%粒子径が0.1〜5μmである微粉末を得、
上記農薬活性成分と同一の農薬活性成分および低吸湿水溶性粉末を混合し、該混合物を粉砕して体積基準累積粒度分布における50%粒子径が2〜20μmである混合粗粉末を得、
前記微粉末と前記混合粗粉末とを含有する混合物を得、
次いで該混合物を造粒することを含む、請求項1に記載の顆粒状水和剤の製造方法。 - 一種の農薬活性成分および低吸湿水溶性粉末を混合し、該混合物を粉砕して体積基準累積粒度分布における50%粒子径が0.1〜5μmである混合微粉末を得、
上記農薬活性成分と同一の農薬活性成分および低吸湿水溶性粉末を混合し、該混合物を粉砕して体積基準累積粒度分布における50%粒子径が2〜20μmである混合粗粉末を得、
前記混合微粉末と前記混合粗粉末とを含有する混合物を得、
次いで該混合物を造粒することを含む、請求項1に記載の顆粒状水和剤の製造方法。 - 造粒を押出造粒法で行う、請求項2〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
- 造粒の後に解砕することをさらに含む請求項2〜6のいずれか一項に記載の製造方法。
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