MX2015000257A - Granulo dispersable en agua, y metodo para producir el mismo. - Google Patents

Abstract

La presente invención proporciona: un gránulo dispersable en agua el cual tiene ambas una actividad inicial alta y una actividad residual alta y puede retener excelente desintegrabilidad y dispersabilidad incluso después de almacenarse durante un largo periodo de tiempo; y un método para producir el gránulo dispersable en agua. El gránulo dispersable en agua de acuerdo con la presente invención incluye agregados, en donde cada uno de los agregados incluye: un polvo fino de un componente activo agroquímico, el polvo fino anteriormente mencionado que tiene un tamaño de partícula del 50% de 0.1 a 5 µm en una distribución de tamaño de partícula acumulativa basada en volumen; un polvo áspero de un componente activo agroquímico que es el mismo que el componente activo agroquímico anteriormente mencionado, el polvo áspero anteriormente mencionado que tiene un tamaño de partícula del 50% de 2 a 20 µm en una distribución de tamaño de partícula acumulativo basada en volumen; y un portador compuesto únicamente de un polvo soluble en agua higroscópico bajo.

Description

GRANULO DISPERSABLE EN AGUA Y MÉTODO PARA PRODUCIR EL MISMO Campo Teenico La presente invención se relaciona con un gránulo dispersable en agua que contiene un ingrediente activo agroquímico, y con un método de producción del mismo.

La prioridad se reclama en la Solicitud de Patente Japonesa No. 2012-160820, presentada el 19 de Julio de 2012, el contenido de la cual es incorporado en el presente documento a manera de referencia.

Antecedentes de la Técnica Convencionalmente, los componentes con actividades agroquímicas, tales como aquellos con actividades insecticida, fungicida y herbicida, son procesados en las formas de polvo mojable, concentrado emulsionante, concentrado para suspensión, polvo seco espolvoreable, y similares, dependiendo de las propiedades físicas y el propósito de aplicación de los mismos, y son utilizados como formulaciones agroquímicas. Dentro de las formulaciones agroquímicas, toda vez que el concentrado emulsionante contiene solventes orgánicos, existen inquietudes tanto de seguridad como de contaminación ambiental causadas por estos solventes orgánicos. Los concentrados para suspensión son preparados suspendiendo ingredientes activos agroquímicos en agua, pero son propensos a una separación de fases cuando los productos son almacenados por largos periodos de tiempo. El polvo mojable y el polvo seco espolvoreable tienden a causar una polvareda tanto durante la preparación de las formulaciones como al momento de utilizarlos, y existe una inquietud de seguridad para el cuerpo humano. Por otra parte, existen algunas inquietudes, tales como las descritas anteriormente, con los gránulos dispersables en agua. Los gránulos dispersables en agua son producidos en muchos casos mediante el metodo denominado de granulación por extrusión en el cual son mezclados un ingrediente activo agroquímico sólido, un portador mineral en polvo fino, un surfactante o similares, la mezcla resultante es sometida a una molienda en seco y posteriormente amasada mediante la adición de agua a la misma, y el producto amasado resultante es granulado al ser pasado a través de una placa perforada que tiene hoyos con un diámetro de aproximadamente, de 0.5 mm a 2.0 mm. Además, el gránulo dispersable en agua también puede ser producido mediante: un método de granulación en lecho fluido en el cual agua o una mezcla similar al lodo es rociada para llevar a cabo la granulación mientras que la mezcla pulverizada es suspendida y fluidizada; un método de granulación por agitación en el cual agua o una mezcla similar al lodo es rociada para llevar a cabo la granulación mientras que la mezcla pulverizada es agitada; un método de secado al rocío en el que la mezcla pulverizada es dispersada en agua y rociada en el flujo de aire para llevar a cabo la granulación y el secado; y similares.

En términos generales, se dice que el gránulo dispersable en agua con un tamaño de partícula relativamente pequeño exhibe una alta actividad inicial, mientras que un gránulo dispersable en agua con un tamaño de partícula relativamente grande exhibe una alta actividad residual. A manera de ejemplo para lograr tanto la actividad inicial como la actividad residual, un gránulo dispersable en agua el cual está formado mediante la mezcla y la granulación de un ingrediente activo agroquímico que tienen un tamaño de partícula promedio de entre 0.5 y 5 mm y el mismo ingrediente activo agroquímico como el ingrediente activo agroquímico descrito anteriormente que tiene un tamaño de partícula promedio de entre 3 y 30 pm ha sido descritos en el Documento de Patente 1. Además, el Documento de Patente 2 describe un derivado de la tetrazoiloxima y un químico agrícola que lo contiene a manera de ingrediente activo.

Lista de Referencias Documentos de Patente [Documento de Patente 1] Panfleto de la Publicación de Patente Internacional con número WO 01/047355.

[Documento de Patente 2] Solicitud de Patente Japonesa No Examinada, Primera Publicación Número 2003-137875.

Compendio de la Invención Problema Teenico El gránulo dispersable en agua requiere que los gránulos se desintegren en un periodo corto de tiempo al ser agregados al agua y, también, que éstos se dispersen uniformemente en el agua. En ocasiones, los gránulos dispersabas en agua convencionales mostraron una desintegrabilidad y una dispersabilidad disminuidas después de haber sido almacenados durante largos periodos de tiempo, incluso cuando la desintegrabilidad y la dispersabilidad mostradas inmediatamente después de la producción fueron excelentes.

Un objetivo de la presente invención es el proporcionar un gránulo dispersable en agua que exhiba ambas, tanto una actividad inicial alta como una actividad residual alta y que pueda mantener una excelente desintegrabilidad y dispersabilidad incluso despues de haber sido almacenado durante un largo periodo de tiempo, así como un método de producción del mismo.

Solución al Problema Los inventores de la presente invención han conducido estudios extensos con el fin de resolver los problemas descritos anteriormente. El resultado de ello ha llevado a la culminación de la presente invención incluyendo los siguientes aspectos. [1] Un gránulo dispersadle en agua que comprende un agregado que incluye: un tipo de un ingrediente activo agroquímico en polvo que tiene ya sea un solo pico o picos múltiples en una distribución del tamaño de partículas basada en el volumen; y un portador compuesto únicamente por un polvo poco higroscópico soluble en agua. [2] Un gránulo dispersable en agua que comprende un agregado que incluye: un polvo fino de ingrediente activo agroquímico que tiene un tamaño de partícula del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partícula basada en el volumen que va de 0.1 a 5 pm; un polvo grueso del mismo ingrediente activo agroquímico como el ingrediente activo agroquímico antes mencionado que tiene un tamaño de partícula del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partícula basada en el volumen que va de 2 a 20 pm; y un portador compuesto únicamente por un polvo poco higroscópico soluble en agua. [3] El gránulo dispersable en agua de acuerdo con el aspecto [1] o con el aspecto [2], en donde el ingrediente activo agroquímico tiene una solubilidad en agua a una temperatura de 20°C de 1 ,000 ppm o menos, y tambien tiene un punto de fusión de 100°C o más. [4] El gránulo dispersable en agua de acuerdo con el aspecto [1] o con el aspecto [2], en donde el ingrediente activo agroquímico es, por lo menos, un tipo seleccionado de entre un compuesto representado por la Fórmula (I) y una sal del mismo: [Fórmula Química 1] [En la Fórmula (I), X representa: un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo Ci-6, un grupo alcoxi Ci-6, un átomo de halógeno, un grupo nitro, un grupo ciano o un grupo alquilsulfonilo Ci-S; Y representa un grupo alquilo Ci-6; Z representa un grupo amino o un grupo representado por - NHC(=0)-Q; en donde Q representa un grupo alquilo C-i-e sustituido o sin sustituir, un grupo alquenilo C2-8 sustituido o sin sustituir, un grupo alquinilo C2-8 sustituido o sin sustituir, un grupo cicloalquilo C3-6 sustituido o sin sustituir, un grupo alcoxi Ci-8 sustituido o sin sustituir, un grupo alqueniloxi C2-8 sustituido o sin sustituir, un grupo alquiniloxi C2-8 sustituido o sin sustituir, o un grupo cicloalquiloxi C3-6 sustituido o sin sustituir; y R representa un átomo de hidrógeno o un átomo de halógeno.] [5] El gránulo dispersadle en agua acorde con el aspecto [1] o con el aspecto [2], en donde el ingrediente activo agroquímico es el ferc-butil {6-{[(Z)-(1-metil-1H-5-tetrazolil)fenilmetilen]aminooximetil}-2-piridil}carbamato. [6] El gránulo dispersable en agua acorde con cualquiera de los aspectos del [1] al [5], en donde el polvo poco higroscópico soluble en agua es un polvo que incluye por lo menos uno seleccionado de entre el grupo que consiste de: cloruro de sodio, cloruro de potasio, sulfato de potasio, sulfato de amonio, nitrato de potasio e hidrocarbonato de potasio. [7] El gránulo dispersable en agua acorde con uno cualquiera de los aspectos del [1] al [5], en donde el polvo poco higroscópico soluble en agua es un polvo que incluye por lo menos uno seleccionado de entre el grupo que consiste de sulfato de amonio y sulfato de potasio. [8] Un método de producción del gránulo dispersable en agua descrito en el aspecto [1], el método incluye, la granulación de una mezcla que contiene: un tipo de ingrediente activo agroquímico en polvo que tiene ya sea un solo pico o picos múltiples en una distribución del tamaño de partículas basada en el volumen, y un portador compuesto únicamente por un polvo poco higroscópico soluble en agua. [9] Un método de producción del gránulo dispersable en agua descrito en el aspecto [2], el método incluye: la obtención de un polvo fino que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 0.1 a 5 mm mediante la pulverización de un tipo de ingrediente activo agroquímico; la obtención de un polvo grueso que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 2 a 20 pm mediante la pulverización del mismo ingrediente activo agroquímico como el ingrediente activo agroquímico mencionado anteriormente; la obtención de una mezcla que contiene el polvo fino antes citado, el polvo grueso antes citado y un portador compuesto únicamente por un polvo poco higroscópico soluble en agua; y posteriormente, la granulación de la mezcla resultante. [10] Un método de producción del gránulo dispersable en agua descrito en el aspecto [2], el método incluye: la obtención de un polvo fino mezclado que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 0.1 a.5 pm al mezclar un tipo de ingrediente activo agroquímico con un polvo poco higroscópico soluble en agua y pulverizar la mezcla resultante; la obtención de un polvo grueso que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 2 a 20 miti mediante la pulverización del mismo ingrediente activo agroquímico como el ingrediente activo agroquímico anteriormente mencionado; la obtención de una mezcla que contiene al polvo fino mezclado antes citado y al polvo grueso mencionado con anterioridad; y posteriormente, la granulación de la mezcla resultante. [11] Un metodo de producción del gránulo dispersable en agua descrito en el aspecto [2], el método incluye: la obtención de un polvo fino que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 0.1 a 5 mm mediante la pulverización de un tipo de ingrediente activo agroquímico; la obtención de un polvo grueso mezclado que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 2 a 20 pm al mezclar el mismo ingrediente activo agroquímico como el ingrediente activo agroquímico anteriormente mencionado con un polvo poco higroscópico soluble en agua y pulverizar la mezcla resultante; la obtención de una mezcla que contiene al polvo fino antes mencionado y al polvo grueso mezclado citado anteriormente; y posteriormente, granular la mezcla resultante. [12] Un método de producción del gránulo dispersable en agua descrito en el aspecto [2], el método incluye: la obtención de un polvo fino mezclado que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 0.1 a 5 mm al mezclar un tipo de ingrediente activo agroquímico con un polvo poco higroscópico soluble en agua y pulverizar la mezcla resultante; la obtención de un polvo grueso mezclado que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 2 a 20 pm al mezclar el mismo ingrediente activo agroquímico como el ingrediente activo agroquímico anteriormente mencionado con un polvo poco higroscópico soluble en agua y pulverizar la mezcla resultante; la obtención de una mezcla que contiene al polvo fino mezclado antes mencionado y al polvo grueso mezclado citado anteriormente; y posteriormente, la granulación de la mezcla resultante. [13] El metodo de producción acorde con cualquiera de los aspectos del [8] al [12], en donde la granulación se lleva a cabo por un método de granulación por extrusión. [14] El método de producción acorde con cualquiera de los aspectos del [8] al [13], además incluye la trituración posterior a la granulación. [15] El método de producción acorde con cualquiera de los aspectos del [8] al [14], en donde el ingrediente activo agroquímico tiene una solubilidad en agua, a una temperatura de 20°C, de 1 ,000 ppm o menos y, también, presenta un punto de fusión de 100°C o más. [16] El método de producción acorde con cualquiera de los aspectos del [8] al [14], en donde el ingrediente activo agroquímico es, por lo menos, un tipo seleccionado de entre un compuesto representado por la Fórmula (I) y una sal del mismo: [Fórmula Química 2] ( I ) [En la Fórmula (I), X representa un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo C-i-6, un grupo alcoxi C-i-6, un átomo de halógeno, un grupo nitro, un grupo ciano o un grupo alquilsulfonilo Ci-6; Y representa un grupo alquilo Ci_6; Z representa un grupo amino o un grupo representado a su vez por -NHC(=0)-Q; en donde Q representa un grupo alquilo Ci-e sustituido o sin sustituir, un grupo alquenilo C2-8 sustituido o sin sustituir, un grupo alquinilo C2-8 sustituido o sin sustituir, un grupo cicloalquilo C3-6 sustituido o sin sustituir, un grupo alcoxi Ci-s sustituido o sin sustituir, un grupo alqueniloxi C2-8 sustituido o sin sustituir, un grupo alquiniloxi C2-e sustituido o sin sustituir, o un grupo cicloalquiloxi C3-6 sustituido o sin sustituir; y R representa a un átomo de hidrógeno o a un átomo de halógeno.] [17] El metodo de producción acorde a cualquiera de los aspectos del [8] al [14], en donde el ingrediente activo agroquímico es el terc-butil {6-{[(Z)-(1 -metil-1 H-5-tetrazolil)fenilmetilen]aminooximetil}-2-piridil} carbamato. [18] El método de producción acorde con cualquiera de los aspectos del [8] al [17], en donde el polvo poco higroscópico soluble en agua es un polvo de por lo menos uno seleccionado de entre el grupo que consiste de cloruro de sodio, cloruro de potasio, sulfato de potasio, sulfato de amonio, nitrato de potasio e hidrocarbonato de potasio. [19] El método de producción acorde con cualquiera de los aspectos del [8] al [17], en donde el polvo poco higroscópico soluble en agua es un polvo de sulfato de amonio o de sulfato de potasio.

[Efectos Ventajosos de la Invención] El gránulo dispersable en agua de la presente invención exhibe ambas, tanto una actividad inicial alta como una alta actividad residual y mantiene una excelente desintegrabilidad y dispersabilidad en el agua incluso después de un periodo largo de almacenaje. De acuerdo al método de producción de la presente invención, es posible producir eficientemente el gránulo dispersable en agua conforme a la presente invención mediante un control simple del tamaño de las partículas. El polvo fino poco higroscópico soluble en agua incluido en el gránulo dispersable en agua de la presente invención es seguro para el cuerpo humano y, en particular, puede esperarse que tanto el sulfato de amonio como el sulfato de potasio funjan como fertilizantes.

[Descripción de las Modalidades] Un gránulo dispersable en agua de acuerdo a una modalidad de la presente invención incluye un agregado que contiene un tipo de ingrediente activo agroquímico en polvo y un portador.

El portador utilizado en la presente invención está compuesto únicamente por un polvo poco higroscópico soluble en agua. Este polvo poco higroscópico soluble en agua no está particularmente limitado siempre y cuando se trate de un polvo constituido por un compuesto soluble en agua que no sea delicuescente, no eflorezca o no se solidifique por la absorción de humedad. El polvo poco higroscópico soluble en agua preferiblemente es un polvo que incluye por lo menos uno seleccionado de entre el grupo consistente de cloruro de sodio, cloruro de potasio, sulfato de potasio, sulfato de amonio, nitrato de potasio e hidrocarbonato de potasio, y desde el punto de vista que es seguro para el cuerpo humano y que también funciona como un fertilizante, es más preferible un polvo que incluye por lo menos uno seleccionado de entre el grupo que consiste de sulfato de amonio y sulfato de potasio.

La cantidad de polvo poco higroscópico soluble en agua incluida en el gránulo dispersable en agua de la presente invención es, preferentemente, desde el 10 hasta el 99% en masa, más preferible desde el 30 hasta el 90% en masa y, aún más preferible, que sea desde el 60 hasta el 80% en masa.

El tamaño de la partícula del polvo poco higroscópico soluble en agua no está limitado particularmente. El tamaño de las partículas del 50% del polvo poco higroscópico soluble en agua en la distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen es preferiblemente de 50 pm o menos y, de manera más preferible, de 30 mm o menos. Deberá notarse que, como se describe posteriormente, en caso de mezclar el polvo poco higroscópico soluble en agua con un ingrediente activo agroquímico y pulverizar la mezcla resultante, el tamaño de las partículas deberá ser ajustado a aquellos tamaños descritos posteriormente.

El ingrediente activo agroquímico en polvo utilizado en la presente invención no está particularmente limitado, sin embargo el punto de fusión del mismo preferiblemente es de 70°C o más, y más preferiblemente que sea de 100°C o más. Adicionalmente, es preferible que la solubilidad en agua del ingrediente activo agroquímico en polvo sea pobre, y, de manera más específica, que la solubilidad en agua del mismo a una temperatura de 20°C sea preferiblemente de 1,000 ppm o menos, y más preferiblemente que sea de 100 ppm o menos.

Ejemplos de los ingredientes activos agroquímicos los cuales son utilizados preferentemente en la presente invención incluyen a los compuestos representados por la Fórmula (I) así como las sales de los mismos: [Fórmula Química 3] [En la Fórmula (I), X representa un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo Ci-6, un grupo alcoxi Ci-6, un átomo de halógeno, un grupo nitro, un grupo ciano o un grupo alquilsulfonilo Ci-e; Y representa un grupo alquilo C1-6; Z representa un grupo amino o un grupo representado a su vez por -NHC(=0)-Q; en donde Q representa a: un grupo alquilo Ci-8 sustituido o sin sustituir, un grupo alquenilo C2-s sustituido o sin sustituir, un grupo alquinilo C2.8 sustituido o sin sustituir, un grupo cicloalquilo C3-6 sustituido o sin sustituir, un grupo alcoxi Ci-e sustituido o sin sustituir, un grupo alqueniloxi C2-8 sustituido o sin sustituir, un grupo alquiniloxi C2-8 sustituido o sin sustituir, o un grupo cicloalquiloxi sustituido o sin sustituir; y R representa a un átomo de hidrógeno o a un átomo de halógeno.] Los compuestos o las sales de los mismos exhiben actividades agroquímicas excelentes y tambien pueden ser ajustados al tamaño de partícula deseado mediante cualquier método de molienda en seco o molienda húmeda.

[X] En la Fórmula (I), X representa un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo Ci-6 un grupo alcoxi Ci-6, un átomo de halógeno, un grupo nitro, un grupo ciano o un grupo alquilsulfonilo Ci-6.

Ejemplos del grupo alquilo representados por X incluyen un grupo metilo, un grupo etilo, un grupo n-propilo, un grupo i-propilo, un grupo n-butilo, un grupo s-butilo, un grupo i-butilo, un grupo t-butilo, un grupo n-pentilo y un grupo n-hexilo.

Ejemplos del grupo alcoxi C-i-6 representados por X incluyen un grupo metoxi, un grupo etoxi, un grupo n-propoxi, un grupo i-propoxi, un grupo n-butoxi, un grupo s-butoxi, un grupo i-butoxi y un grupo t-butoxi.

Ejemplos del átomo de halógeno representado por X incluyen un átomo de flúor, un átomo de cloro, un átomo de bromo y un átomo de yodo.

Ejemplos del grupo alquilsulfonilo Ci-6 representados por X incluyen un grupo metilsulfonilo, un grupo etilsulfonilo, un grupo n-propilsulfonilo, un grupo i-propilsulfonilo, un grupo n-butilsulfonilo, un grupo s-butilsulfonilo, un grupo i-butilsulfonilo, un grupo t-butilsulfonilo, un grupo n-pentilsulfonilo y un grupo n-hexilsulfonilo.

De estos, X es preferiblemente un átomo de hidrógeno o un átomo de halógeno, y es particularmente preferido un átomo de hidrógeno. m En la Fórmula (I) anteriormente mencionada, Y representa un grupo alquilo Ci-6.

Ejemplos del grupo alquilo Ci-6 para Y incluyen los mismos grupos alquilo que fueron descritos en párrafos anteriores para X.

De estos, Y preferiblemente es un grupo metilo.

[Z] En la Fórmula (I) antes mencionada, Z representa un grupo amino o un grupo siendo representado por -NHC(=0)-Q. en donde Q representa un grupo alquilo Ci-8 sustituido o sin sustituir, un grupo alquenilo C2-s sustituido o sin sustituir, un grupo alquinilo 02-8 sustituido o sin sustituir, un grupo cicloalquilo C3-6 sustituido o sin sustituir, un grupo alcoxi Ci-8 sustituido o sin sustituir, un grupo alqueniloxi C2-8 sustituido o sin sustituir, un grupo alquiniloxi C2-8 sustituido o sin sustituir, o un grupo cicloalquiloxi C3-6 sustituido o sin sustituir.

Ejemplos del grupo alquilo Ci-8 representados por Q incluyen un grupo metilo, un grupo etilo, un grupo n-propilo, un grupo i-propilo, un grupo 1 , 1 -dimetil propilo, un grupo n-butilo, un grupo i-butilo, un grupo s-butilo, un grupo t-butilo, un grupo 1-metilbutilo, un grupo 2-metilbutilo, un grupo neopentilo, un grupo 1-etil propilo, un grupo n-pentilo, un grupo n-hexilo, un grupo n-heptilo y un grupo n-octilo.

Ejemplos del grupo alquenilo C2-8 representados por Q incluyen un grupo alilo, un grupo i-propenilo, un grupo 1-butenilo, un grupo 2-butenilo, un grupo 2-pentenilo y un grupo 5-hexenilo.

Ejemplos del grupo alquinilo C2-8 representados por Q incluyen un grupo etinilo, un grupo 1-propinilo, un grupo propargilo, un grupo 1-butinilo, un grupo 2-butinilo, un grupo 3-butinilo, un grupo 1-metil-2-propinilo, un grupo 2-metil-3-butinilo, un grupo 1-pentinilo y un grupo 1-metil-2-butinilo.

Ejemplos del grupo cicloalquilo C3-6 representados por Q incluyen un grupo ciclopropilo, un grupo ciclobutilo, un grupo ciclopentenilo y un grupo ciclohexilo.

Ejemplos del grupo alcoxi Ci-8 representados por Q incluyen un grupo metoxi, un grupo etoxi, un grupo n-propoxi, un grupo i-propoxi, un grupo 1,1-dimetil-n-propoxi, un grupo n-butoxi, un grupo i-butoxi, un grupo s-butoxi, un grupo t-butoxi, un grupo i-pentiloxi, un grupo 1-metilbutoxi, un grupo 2-metilbutoxi, un grupo neopentiloxi, un grupo 1-etilpropoxi, un grupo n-pentiloxi, y un grupo n-hexiloxi.

Ejemplos del grupo alqueniloxi C2-8 representados por Q incluyen un grupo aliloxi, un grupo i-propeniloxi, un grupo 1-buteniloxi, un grupo 2-buteniloxi, un grupo 2-penteniloxi, y un grupo 5-hexeniloxi.

Ejemplos del grupo alquiniloxi C2-8 representados por Q incluyen un grupo etiniloxi, un grupo 1-propiniloxi, un grupo propargiloxi, un grupo 1-butiniloxi, un grupo 2-butiniloxi, un grupo 3-butiniloxi, un grupo 1-metil-2-propiniloxi, un grupo 2-metil-3-butiniloxi, un grupo 1-pentiniloxi y un grupo 1-metil-2-butiniloxi.

Ejemplos del grupo cicloalquiloxi. C3-6 representados por Q incluyen un grupo ciclopropiloxi, un grupo ciclobutiloxi, un grupo ciclopentiloxi, y un grupo ciclohexiloxi.

El grupo alquilo Ci_8, el grupo alquenilo C2-8 el grupo alquinilo C2-8, el grupo cicloalquilo C3-6, el grupo alcoxi Ci-8, el grupo alqueniloxi C2-8, el grupo alquiniloxi C2-8 y el grupo cicloalquiloxi C3-6que son representados por Q pueden tener un sustituyente. Este sustituyente no está limitado particularmente siempre y cuando se trate de un sustituyente químicamente aceptable. Por ejemplo se pueden mencionar átomos de halógeno, tales como un átomo de flúor, un átomo de cloro, un átomo de bromo y un átomo de yodo; los grupos alcoxi Ci-6, tales como un grupo metoxi, un grupo etoxi, un grupo n-propoxi, un grupo i-propoxi, un grupo n-butox¡, un grupo s-butox¡, un grupo i-butox¡, y un grupo t-butox¡; los grupos alquilsulfonilo Ci-6, tales como un grupo metilsulfonilo, un grupo etilsulfonilo, un grupo n-propilsulfonilo, y un grupo i-propilsulfonilo; grupos fenilo sean sustituidos o no sustituidos, tales como un grupo fenilo, un grupo 4-metilfenilo y un grupo 2-clorofenilo; un grupo nitro; un grupo ciano; grupos amino sustituidos o no sustituidos, tales como un grupo amino, un grupo metilamino, un grupo dimetilamino, un grupo acetilamino, y un grupo benzilamino; y. similares.

De entre estos, es preferible que Q sea un grupo alcoxi C-i-s no sustituido, un grupo alqueniloxi C2-8 no sustituido o un grupo alquiniloxi C2-s no sustituido.

[R] En la Fórmula (I) anteriormente mencionada, R representa un átomo de hidrógeno o un átomo de halógeno tal como un átomo de flúor, un átomo de cloro y un átomo de bromo.

De éstos, preferiblemente R es un átomo de hidrógeno.

La sal del compuesto representado por la Fórmula (I) no está particularmente limitada siempre y cuando se trate de una sal aceptable en los estudios agrícolas y hortícolas. Ejemplos de las mismas incluyen a las sales de ácidos inorgánicos, tales como hidrocloruros, nitratos, sulfatos y fosfatos; y sales de ácidos orgánicos, tales como acetatos, lactatos, propionatos y benzoatos.

Existen, para los compuestos representados por la anteriormente mencionada Fórmula (I), estereoisómeros de la forma (E) y de la forma (Z), basados en el doble enlace carbono-nitrógeno. Estos dos estereoisómeros, así como las mezclas de los mismos, se encuentran todos incluidos en la presente invención. Usualmente, los compuestos se obtienen estando integrados únicamente por una forma (Z) o a manera de una mezcla de las formas (E) y (Z). Es posible aislar cada uno de los dos isómeros al someter la mezcla de las formas (E) y (Z) a una separación y purificación a través de un método conocido como cromatografía en columna de sílica gel.

En los compuestos representados por la Fórmula (I) y las sales de los mismos que son usados en la presente invención, en términos generales, las formas (Z) son superiores a las formas (E) en términos de controlar las enfermedades de las plantas. Sin embargo, ya que existe una tendencia en la que una porción de las formas (Z) se transforma en formas (E) mediante la acción de la luz o similares en el entorno natural y es estabilizada a manera de una mezcla de formas (E) y (Z) a una cierta proporción, ambos compuestos y las mezclas de los mismos también son útiles. Deberá hacerse notar que, ya que la proporción estable de la forma (E) y la forma (Z) varia dependiendo de cada compuesto, ésta no puede ser especificada de manera incondicional.

Entre los compuestos descritos anteriormente y las sales de los mismos, ejemplos de los ingredientes activos agroquímicos cuyo uso es particularmente preferible incluyen al ferc-butil {6-{[(Z)-(1-metil-1H-5-tetrazolil)fenilmetilen]aminooximetil}-2-piridil} carbamato.

La cantidad del ingrediente activo agroquímico en polvo incluida en el gránulo dispersable en agua de la presente invención depende del tipo de ingrediente activo agroquímico, pero es preferible que sea desde el 0.02 hasta el 90% en masa, siendo más preferible que sea de entre el 0.02 y el 70% en masa y, aún más preferible que sea de entre el 1 y el 30% en masa.

La cantidad total del polvo poco higroscópico soluble en agua y del ingrediente activo agroquímico en polvo, incluidos en el gránulo dispersable en agua de la presente invención, preferiblemente es desde el 80 hasta el 100% en masa y, de manera más preferible, de entre el 90 y el 100% en masa.

Un tipo de ingrediente activo agroquímico en polvo puede tener un solo pico o picos múltiples en una distribución del tamaño de partículas basada en el volumen. Por ejemplo, un tipo de un ingrediente activo agroquímico en polvo es obtenido al mezclar los polvos del mismo tipo de ingrediente activo agroquímico con diferentes distribuciones del tamaño de partículas. Mediante la combinación de por lo menos dos polvos de ingredientes activos agroquímicos del mismo tipo con una pequeña diferencia en el tamaño de partículas del 50% en las distribuciones acumulativas del tamaño de partículas basadas en el volumen, un tipo de ingrediente activo agroquímico en polvo con un único pico en la distribución del tamaño de partículas basada en el volumen puede ser obtenido fácilmente. Además, por la combinación de por lo menos dos polvos del ingrediente activo agroquímico del mismo tipo, cada uno de los cuales tiene un rango de distribución de los tamaños de partículas amplio, puede obtenerse fácilmente un tipo de ingrediente activo agroquímico en polvo con un pico único en la distribución del tamaño de partículas basada en el volumen. Por otra parte, mediante la combinación de por lo menos dos polvos de ingrediente activo agroquímico del mismo tipo con una gran diferencia en el tamaño de partículas del 50% en las distribuciones acumulativas del tamaño de partículas basadas en el volumen, un tipo de ingrediente activo agroquímico en polvo que tiene una pluralidad de picos en la distribución del tamaño de partículas basada en el volumen puede obtenerse fácilmente. Además, mediante la combinación de por lo menos dos polvos de ingrediente activo agroquímico del mismo tipo, cada uno de los cuales tiene un margen estrecho en la distribución del tamaño de partículas, puede obtenerse fácilmente un tipo de ingrediente activo agroquímico en polvo que tiene una pluralidad de picos en la distribución del tamaño de partículas basada en el volumen.

El gránulo dispersable en agua acorde a la modalidad preferida de la presente invención incluye un agregado que contiene un ingrediente activo agroquímico en polvo fino, un polvo grueso del mismo ingrediente activo agroquímico como el ingrediente activo agroquímico anterior, y un portador compuesto únicamente de un polvo poco higroscópico soluble en agua. Deberá notarse que los polvos gruesos son aquellos que tienen un tamaño de partícula del 50% relativamente grande en comparación al del polvo fino.

El ingrediente activo agroquímico en polvo fino tiene, preferiblemente, un tamaño de partícula del 50% en la distribución acumulativa del tamaño de partícula basada en el volumen que va de 0.1 a 5 pm, más preferible que sea de entre 0.5 y 3 mm y, aún más preferible, que sea de 0.6 a 2 pm.

El ingrediente activo agroquímico en polvo grueso tiene, preferiblemente, un tamaño de partícula del 50% en la distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 2 a 20 mhh, más preferiblemente que va de 3 a 10 mm y de manera aún más preferible, que va de 3.5 a 7 pm.

La distribución del tamaño de partículas del ingrediente activo agroquímico en polvo puede ser ajustada mediante la pulverización o mediante una combinación de pulverización y clasificación. Los métodos de pulverización incluyen la molienda en seco, la molienda húmeda, y similares. La molienda en seco es una operación que tiene como fin el reducir el tamaño de las partículas mediante la aplicación de una fuerza externa al sólido en un estado seco. Ejemplos de la molienda en seco incluyen un molino de martillos, un molino de espigas, un molino de impacto, un molino de rodillos, y un molino de chorro. Dentro de los molinos de chorro existen aquellos que están equipados tanto con la función de pulverización como con la función de clasificación y son utilizados preferiblemente en la presente invención. La molienda húmeda es una operación que tiene como fin reducir el tamaño de las partículas mediante la aplicación de una fuerza externa al sólido en un estado de pasta o lodo. Ejemplos de molinos húmedos incluyen los molinos de soporte, tales como un molino de bola y un molino de perlas. Un molino puede ser seleccionado apropiadamente dependiendo del tamaño de partícula que se requiera. En términos generales, el polvo grueso puede ser obtenido mediante la molienda en seco. En general, el polvo fino puede obtenerse ya sea mediante una molienda en seco o una molienda húmeda.

El gránulo dispersable en agua acorde con la presente invención puede ser obtenido por un método que incluya la granulación de una mezcla que contenga un tipo de ingrediente activo agroquímico en polvo que tiene ya sea un pico único o picos múltiples en una distribución del tamaño de partículas basada en el volumen y un portador compuesto, únicamente, por un polvo poco higroscópico soluble en agua. La granulación no está limitada de manera particular en terminos del enfoque de la misma, sino que es ejecutada, preferiblemente, mediante un método de granulación por extrusión.

El método de granulación por extrusión es un método que incluye amasar la mezcla anteriormente mencionada, hacer que la mezcla amasada pase a través de una perforación con un tamaño predeterminado para formar con ella hebras, cortar las hebras a un determinado tamaño con una navaja en caso de ser necesario, y secar. El diámetro de la perforación es, preferiblemente, de 0.5 a 2.0 pm. El número de perforaciones puede variar, puede ser uno, pueden ser dos o pueden ser más.

Además, también es posible utilizar otros métodos de granulación, dependiendo de las propiedades físicas o químicas de los ingredientes activos agroquímicos y otros compuestos. Como otros métodos de granulación, pueden ejemplificarse un método de granulación en lecho fluido, un método de granulación por agitación, un método de secado por rocío, y similares.

El método de granulación en lecho fluido es un método en el que, mientras se lleva a cabo en el flujo de aire la suspensión y fluidización de la mezcla mencionada anteriormente, misma que contiene un ingrediente activo agroquímico obtenido mediante la molienda en seco, la granulación se lleva a cabo mediante el rociado de una mezcla similar al lodo que puede contener una solución acuosa con un aglutinante y similares o un ingrediente activo agroquímico obtenido a su vez por pulverización.

El metodo de granulación por agitación es un método en el cual, mientras que se agita la mezcla mencionada anteriormente que contiene un componente químico agrícola obtenido por la molienda en seco, la granulación se lleva a cabo mediante el rociado de una mezcla similar al lodo que puede contener una solución acuosa con un aglutinante y similares o un ingrediente activo agroquímico obtenido a su vez por pulverización.

El método de secado por rocío es un método en el cual, la mezcla mencionada con anterioridad, es dispersada en agua y rociada al flujo de aire que tiene una alta temperatura para el secado, en caso de ser necesario, para realizar la granulación.

Ejemplos de métodos para la producción de un gránulo dispersable en agua adecuado, de conformidad con la presente invención incluyen las formas de métodos siguientes.

Un método de producción de acuerdo con la primera modalidad incluye: obtener un polvo fino A1 que tiene un tamaño de partícula del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen de entre 0.1 y 5 mm mediante la pulverización ele un tipo de ingrediente activo agroquímico; obtener un polvo grueso A2 que tiene un tamaño de partícula del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen de entre 2 y 20 pm mediante la pulverización del mismo ingrediente activo agroquímico que el ingrediente activo agroquímico mencionado anteriormente; obtener una mezcla A que contenga tanto al polvo fino A1 como al polvo grueso A2 y un portador compuesto, únicamente, por un polvo soluble en agua poco higroscópico y, posteriormente; granular la mezcla resultante A resultante. La mezcla A puede obtenerse al mezclar el polvo fino A1 , el polvo grueso A2 y el portador compuesto, únicamente, por un polvo soluble en agua poco higroscópico en una proporción de masa predeterminada en un orden aleatorio. Deberá notarse que el polvo grueso A2 es uno que tiene un tamaño de partícula del 50% relativamente grande en comparación al del polvo fino A1.

Un metodo de producción de acuerdo a la segunda modalidad incluye: obtener un polvo fino mezclado B1 que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 0.1 a 5 mm al mezclar un tipo de un ingrediente activo agroquímico con un polvo soluble en agua poco higroscópico y pulverizar la mezcla resultante; obtener un polvo grueso Á2 que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 2 a 20 pm mediante la pulverización del mismo ingrediente activo agroquímico que el ingrediente activo agroquímico mencionado anteriormente; obtener una mezcla B que contenga al polvo fino mezclado B1 y al polvo grueso A2; y granular posteriormente la mezcla B resultante. La mezcla B puede ser obtenida al mezclar el polvo fino mezclado B1, el polvo grueso A2 y, en caso de ser necesario, el polvo fino A1 de la primera modalidad y/o el portador compuesto, únicamente, por un polvo soluble en agua poco higroscópico en una proporción de masa predeterminada en un orden aleatorio. La cantidad del polvo soluble en agua poco higroscópico incluida en el polvo fino mezclado B1 es, preferiblemente, del 50% o menos en masa, y de manera más preferible del 40% o menos en masa. Deberá notarse que el polvo grueso A2 es uno que tiene un tamaño de partículas del 50% relativamente grande en comparación al del polvo fino mezclado B1.

Un metodo de producción de acuerdo con la tercera modalidad incluye: obtener un polvo fino A1 que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del· tamaño de partículas basada en el volumen que va de 0.1 a 5 mm mediante la pulverización de un tipo de ingrediente activo agroquímico; obtener un polvo grueso mezclado B2 que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de las 2 a las 20 pm al mezclar el mismo ingrediente activo agroquímico que el ingrediente activo agroquímico mencionado anteriormente con un polvo soluble en agua poco higroscópico y pulverizar la mezcla resultante; obtener una mezcla C que contenga el polvo fino A1 y el polvo grueso mezclado B2; y, posteriormente, granular la mezcla C resultante. La mezcla C puede ser obtenida mezclando el polvo fino A1 , el polvo grueso mezclado B2 y, en caso de ser necesario, el polvo grueso A2 de la primera o segunda modalidad y/o el portador compuesto, únicamente, por un polvo soluble en agua poco higroscópico en una proporción de masa predeterminada en un orden aleatorio. La cantidad del polvo soluble en agua poco higroscópico incluida en el polvo grueso mezclado B2 es preferiblemente del 50% o menos en masa, y más preferiblemente del 40% o menos en masa. Deberá notarse que el polvo grueso mezclado B2 es uno que tiene un tamaño de partículas del 50% relativamente grande en comparación al del polvo finoAI.

Un método de producción de acuerdo a la cuarta modalidad incluye: obtener un polvo fino mezclado B1 que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 0.1 a 5 mm al mezclar un tipo de ingrediente activo agroquímico con un polvo soluble en agua poco higroscópico y pulverizar la mezcla resultante; obtener un polvo grueso mezclado B2 que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de las 2 a las 20 pm al mezclar el mismo ingrediente activo agroquímico que el ingrediente activo agroquímico mencionado anteriormente con un polvo soluble en agua poco higroscópico y pulverizar la mezcla resultante; obtener una mezcla D que contenga al polvo fino mezclado B1 y al polvo grueso mezclado B2; y, posteriormente, granular la mezcla D resultante. La mezcla D puede ser obtenida mediante la mezcla del polvo fino mezclado B1, el polvo grueso mezclado B2 y, en caso de ser necesario, el polvo fino A1 de la primera o de la tercera modalidad, el polvo grueso A2 de la primera o de la segunda modalidad y/o el portador compuesto, únicamente, de un polvo soluble en agua poco higroscópico en una proporción de masa predeterminada en un orden aleatorio. La cantidad del polvo soluble en agua poco higroscópico incluida en el polvo fino mezclado B1 y/o en el polvo grueso mezclado B2 es, preferiblemente, del 50% o menos en masa, más preferiblemente que sea del 40% o menos en masa. Deberá notarse que el polvo grueso mezclado B2 es uno que tiene un tamaño de partículas del 50% relativamente grande en comparación al del polvo fino mezclado B1.

La mezcla de los polvos puede llevarse a cabo al usar una máquina mezcladora tal como una amasadora o una máquina para amasar tal como una extrusora de doble tornillo.

En las mezclas en cada etapa de los metodos de producción mencionados anteriormente, en caso de ser necesario, pueden mezclarse coadyuvantes de dispersión, agentes antiespumantes, agua, y similares.

Ejemplos de los coadyuvantes de dispersión que pueden ser empleados al momento de preparar un polvo mediante la molienda húmeda incluyen: polioxietileno, polioxipropileno, copolímeros en bloque de polioxietileno -polioxipropileno, alquilbenceno sulfonato de sodio, ésteres de alquilfosfato polioxietilenados, aminas alifáticas polioxietilenadas, alcoholes alifáticos polioxietilenados, surfactantes Tween tales como el monooleato de sorbitán polioxietilenado o el trioleato de sorbitán, surfactantes Span tales como el monooleato de sorbitán o el trioleato de sorbitán, éteres de aceite de ricino polioxietilenados, tri- o distirilfenileter polioxietilenado, fosfato de tristirilfenil éter polioxietilenado, sulfato de distirilfenil éter polioxietilenado, éteres de alcohol polioxietilenado, naftalensulfonato de sodio, alquilnaftalensulfonato de sodio, lauril sulfato de sodio, lignosulfonato de sodio, condensados de naftalensulfonato de sodio y formaldehído, condensados de alquilnaftalensulfonato de sodio y formaldehído, condensados de fenolsulfonato de sodio y formaldehído, copolímeros de anhídrido isobutilen-maléico y policarboxilato de sodio. Éstos pueden ser utilizados ya sea solos o mediante la combinación de dos o más tipos.

Ejemplos de los coadyuvantes de dispersión que pueden ser usados en la preparación de un polvo mediante la molienda en seco incluyen: alquilnaftalensulfonato de sodio y alquilbenceno sulfonato de sodio, lauril sulfato de sodio, lignosulfonato de sodio, condensados de naftalensulfonato de sodio y formaldehído, condensados de alquilnaftalensulfonato de sodio y formaldehído, condensados de fenolsulfonato de sodio y formaldehído, copolímeros de anhídrido isobutilen-maleico, policarboxilato de sodio, dioctil sulfosuccinato de sodio y ésteres superiores alcohólicos de ácido sulfúrico de sodio. Éstos pueden ser utilizados ya sea solos o mediante la combinación de dos o más tipos. La cantidad del coadyuvante de dispersión que puede ser incluida en el gránulo dispersable en agua es, preferiblemente, del 1 al 10% en masa, y más preferible del 1 al 5% en masa.

En caso de que se use un agente antiespumante, es posible reducir la cantidad de espuma durante la molienda y el espumado húmedo cuando se diluye un polvo mojable con agua. Ejemplos los agentes antiespumantes incluyen a los surfactantes basados en Silicon, sales sódicas y sales de calcio de ácidos grasos superiores, y surfactantes basados en acetileno. Estos pueden ser usados ya sea solos o mediante la combinación de dos o más tipos. La cantidad del agente antiespumante que puede ser incluida en el gránulo dispersable en agua es, preferiblemente del 5% o menos en masa, más preferiblemente que sea del 3% o menos en masa.

Además, el método de producción de acuerdo a la presente invención puede incluir un paso extra de trituración de los gránulos después del paso de granulación. El tamaño de los gránulos puede ser regulado a un diámetro predeterminado mediante la trituración. Usualmente, la trituración se lleva a cabo mediante una molienda en seco. Con respecto al gránulo dispersable en agua de acuerdo con la presente invención, el tamaño y la forma de las partículas de los mismos cambiarse de manera arbitraria en concordancia con el tipo de ingrediente activo agroquímico, el método de dilución, o similares.

[Ejemplos] La presente invención será descrita a continuación a mayor detalle mediante los ejemplos. Deberá notarse que la presente invención no está limitada a los siguientes ejemplos, y no es necesario agregar que puede llevarse a cabo con modificaciones apropiadas dentro del alcance adecuado a la esencia de la presente invención, y todas éstas están incluidas en el alcance téenico de la presente invención.

En los siguiente ejemplos y ejemplos comparativos, el término “partes” hace referencia a partes por masa. Además, la distribución del tamaño de partículas fue medida en un estado de suspensión en agúa al usar para ello un instrumento de medición de la dispersión de luz.

Ejemplo 1 Al usar un ULMAX de 3 pulgadas (4/3 kg; fabricado por Nisso Engineering Co., Ltd . ) , se pulverizaron 100 g de tere- butil {6-{[(Z)-(1-metil-1H-5-tetrazolil)fenilmetilen]aminooximetil}-2-piridil} carbamato (en lo sucesivo denominado como el ingrediente activo) que sirve como un ingrediente activo agroquímico para obtener un polvo fino que tiene un tamaño de partículas del 50% de 1.48 pm.

Separadamente, al usar un molino de espigas (18,000 rpm c 3 veces; fabricado por Tsukasa Industry Co., Ltd.), se pulverizaron 100 g del ingrediente activo para obtener un polvo grueso que tiene un tamaño de partículas del 50% de 3.98 pm.

Se mezclaron 10.5 partes del polvo fino, 0.5 partes del polvo grueso, 2.5 partes de un condensado de nafatalensulfonato y formaldehído, 1.0 parte de una sal metálica de ácido lignosulfónico, 0.5 partes de una sal de alquilnafatlensulfonato de sodio, y 75.0 partes de sulfato de amonio a manera del polvo soluble en agua poco higroscópico que tiene un tamaño, como máximo, de 20 pm. Se añadieron 10.4 partes de agua a la mezcla, y el resultante fue posteriormente amasado en una amasadora (fabricada por Fuji Paudal Co., Ltd.). El producto amasado fue moldeado en un granulador de canasta (fabricado por Fuji Paudal Co., Ltd.) a un diámetro de 0.7 mm con el fin de obtener un producto granulado húmedo. El producto granulado húmedo fue secado durante 20 minutos en uná secadora de lecho fluido a una temperatura de 50°C, y posteriormente fue tamizado a un rango en el tamaño de las partículas de entre 500 y 1,400 mm al usar para ello una máquina de tamizado vibratoria (Microsifter, tipo 303H, fabricada por Dalton Co., Ltd.) para obtener un gránulo dispersable en agua.

Ejemplo 2 Un gránulo dispersable en agua fue producido mediante la misma téenica que la descrita en el Ejemplo 1, a excepción de que se cambiaron las 75.0 partes de sulfato de amonio por 75.0 partes de sulfato de potasio.

Ejemplo 3 Se mezclaron 4 g del ingrediente activo, 0.525 g de un condensado de naftalensulfonato y formaldehído, 0.2 g de una sal metálica de ácido lignosulfónico, 0.1 g de una sal de alquilnaftalensulfonato de sodio y 0.1 g de un agente antiespumante basado en Silicon. A lo anterior se le agregaron 5.25 g de agua destilada mezclando uniformemente lo resultante. La mezcla fue sometida a la molienda húmeda al usar para ello un molino . planetario provisto de Unibeads con un diámetro que va de 0.71 a 1.00 mm de las mismas para obtener un polvo fino que tiene un tamaño de partículas del 50% de 0.80 pm.

Al usar un molino de espigas (18,000 rpm c 3 veces), se sometieron 100 g del ingrediente activo a una molienda en seco con el fin de obtener un polvo grueso que tiene un tamaño de partículas del 50% de 4.04 pm.

Se mezclaron 10.5 partes del polvo fino, 26 partes del polvo grueso, 1.25 partes de un condensado de naftalensulfonato y formaldehído, 0.5 partes de una sal metálica de ácido lignosulfónico, 0.25 partes de una sal de alquilnaftalensulfonato de sodio, y 75.0 partes de sulfato de amonio a manera del polvo soluble en agua poco higroscópico que tiene un tamaño máximo de 20 mm y se amasaron con una amasadora de banco (fabricada por Irie Shokai Co., Ltd.). El producto amasado fue moldeado en un micro granulador (fabricado por Tsutsui Scientific Instruments Co., Ltd.) a un diámetro de 0.7 mm con el fin de obtener un producto granulado húmedo. El producto granulado húmedo fue secado durante 20 minutos en una secadora de lecho fluido a una temperatura de 50°C para obtener los gránulos. Los gránulos fueron colocados en un molino de mesa (New Speed Mili, tipo RCo480-2e, fabricado por Fuji Electric Co., Ltd.) y triturados. Posteriormente, lo resultante fue tamizado a un rango en el tamaño de las partículas que va de las 105 a las 710 pm al usar para ello una máquina de tamizado vibratoria (Microsifter, tipo 303H, fabricada por Dalton Co., Ltd.) para obtener un gránulo dispersable en agua.

Ejemplo Comparativo 1 Se pulverizaron 100 g del ingrediente activo para obtener un polvo fino que tiene un tamaño de partículas del 50% de 1.13 mm al usar una ULMAX de 3 pulgadas (4/3 kg; fabricada por Nisso Engineering Co., Ltd.).

De manera separada, se pulverizaron 100 g del ingrediente activo para obtener un polvo grueso que tiene un tamaño de partículas del 50% de 4.00 pm. Al usar un molino de espigas (18,000 rpm * 3 veces; fabricado porTsukasa Industry Co., Ltd.).

Se mezclaron 10.2 partes del polvo fino, 10.2 partes del polvo grueso, 2.5 partes de un condensado de naftalensulfonato y formaldehído, 2.5 partes de una sal metálica de ácido policarboxílico, 0.5 partes de lauril sulfato de sodio, 7.5 partes de urea, y 66.6 partes de sulfato de sodio anhidro que tiene un tamaño máximo de 20 pm. El sulfato de sodio anhidro es una sustancia altamente higroscópica soluble en agua utilizada como agente deshidratante, y similares. A la mezcla se le añadieron 14.4 partes de agua, y el resultante fue amasado en una amasadora de banco. El producto amasado fue moldeado en un micro granulador a un diámetro de 0.7 mm con el fin de obtener un producto granulado húmedo. El producto granulado húmedo fue secado durante 20 minutos en una secadora de lecho fluido a . una temperatura de 50°C, y posteriormente fue tamizado a un rango en el tamaño de partículas que va de entre las 500 y las 1 ,400 pm al usar para ello una máquina de tamizado vibratoria (Microsifter, tipo 303H, fabricada por Dalton Co., Ltd.) para obtener un gránulo dispersable en agua.

Ejemplo Comparativo 2 Se mezclaron 100 g del ingrediente activo con 100 g de sulfato de sodio anhidro con un tamaño máximo de 20 pm. La mezcla fue pulverizada al usar un ULMAX de 3 pulgadas (4/3 kg; fabricado por Nisso Engineering Co., Ltd.) para obtener un polvo fino mezclado que tiene un tamaño de partículas del 50% de 1.71 pm.

De manera separada, 100 g del ingrediente activo fueron mezclados con 100 g de sulfato de sodio anhidro. La mezcla fue pulverizada al usar para ello un molino de espigas (18,000 rpm c 3 veces; fabricado por Tsukasa Industry Co., Ltd.) con el fin de obtener un polvo grueso mezclado que tiene un tamaño de partículas del 50% de 4.25 pm.

Se mezclaron 10.5 partes del polvo fino mezclado, 10.5 partes del polvo grueso mezclado, 2.5 partes de un condensado de . naftalensulfonato y formaldehído, 2.5 partes de una sal metálica de ácido policarboxílico, 0.5 partes de lauril sulfato de sodio, 7.5 partes de urea, y 66.0 partes de sulfato de sodio anhidro que tiene un tamaño máximo de 20 pm. Se le añadieron a la mezcla 9.2 partes de agua, y el resultante fue posteriormente amasado en una amasadora de banco para obtener un producto granulado húmedo presentando una forma similar a un fideo delgado y un diámetro del gránulo de 0.7 mm al usar para ello un micro granulador. El producto granulado húmedo fue secado durante 20 minutos en una secadora de lecho fluido a una temperatura de 50°C, y posteriormente fue tamizado a un rango en el tamaño de las partículas de entre 500 y 1 ,400 mm al usar para ello una máquina de tamizado vibratoria (Microsifter, tipo 303H, fabricada por Dalton Co., Ltd.) para obtener un gránulo dispersable en agua.

Ejemplo de Prueba (1) Se prepararon los gránulos dispersables en agua obtenidos en los Ejemplos y en los Ejemplos Comparativos descritos anteriormente (productos inmediatos a la producción). (2) Se prepararon los granulos dispersables en agua obtenidos en los Ejemplos y en los Ejemplos Comparativos descritos anteriormente los cuales fueron colocados en una bolsa laminada de aluminio y almacenados durante 2 semanas a una temperatura de 54°C (productos almacenados a una alta temperatura). (3) Se prepararon los gránulos dispersables en agua obtenidos en los Ejemplos y en los Ejemplos Comparativos descritos anteriormente los cuales fueron colocados en una botella de plástico y almacenados durante 1 mes a una temperatura de 40°C y una humedad relativa del 75% (productos . almacenados con una humedad alta).

Se vertieron 100 mi de agua dura presentando una dureza de 3 gpg en un tubo Spitz de 100 mi, y al mismo se le añadieron 0.1 g de cada uno de los gránulos dispersables en agua del (1) al (3) descritos anteriormente. El tubo Spitz fue sellado de tal manera que el aire no entre al mismo y se le dejó reposar durante 30 segundos. Despues de ello, el tubo Spitz fue invertido a una tasa de 30 veces por minuto. El número de veces en las que se aplicó la inversión del tubo, hasta que los gránulos del polvo mojable estuvieran completamente desintegrados y dispersados, fue registrado como el número de inversión para la desintegración. Los resultados se muestran en la Tabla 1.

[Tabla 1] Como se muestra en la Tabla 1, el gránulo dispersable en agua de la presente invención mostró una desintegrabilidad alta y una excelente dispersabilidad incluso despues de haber sido almacenado durante un largo periodo de tiempo a una temperatura alta y un ambiente de humedad alta.

Por otra parte, el gránulo dispersable en agua producido al usar sulfato de sodio anhidro en lugar de un polvo soluble en agua poco higroscópico mostró una desintegrabilidad y dispersabilidad extremadamente disminuidas al ser almacenado durante largos periodos de tiempo en un ambiente de temperatura alta y de humedad alta.

[Aplicaciones Industriales] El gránulo dispersable en agua de la presente invención exhibe ambas, tanto una actividad inicial alta como una actividad residual alta y mantiene excelente desintegrabilidad y dispersabilidad en agua incluso despues de un almacenamiento a largo plazo. Conforme al método de producción de la presente invención, es posible producir el gránulo dispersable en agua de acuerdo a la presente invención eficientemente mediante un control simple del tamaño de las partículas. El polvo fino soluble en agua poco higroscópico incluido en el gránulo dispersable en agua de la presente invención es seguro para el cuerpo humano, y puede esperarse que tanto el sulfato de amonio como el sulfato de potasio en particular funjan como un fertilizante. A raíz de las razones descritas anteriormente, la presente invención es extremadamente útil.

Claims (18)

3.8 REIVINDICACIONES

1. Un gránulo dispersable en agua caracterizado porque comprende un agregado que incluye: un tipo de ingrediente activo agroquímico en polvo que tiene un pico único o una pluralidad de picos en una distribución del tamaño de partículas basada en el volumen; y un portador compuesto, únicamente, por un polvo soluble en agua poco higroscópico.

2. Un gránulo dispersable en agua caracterizado porque comprende un agregado que incluye: un ingrediente activo agroquímico en polvo fino que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 0.1 a 5 pm; un polvo grueso del mismo ingrediente activo agroquímico que el ingrediente activo agroquímico mencionado anteriormente que tiene un tamaño de partícula del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 2 a 20 pm; y un portador compuesto, únicamente, por un polvo soluble en agua poco higroscópico.

3. El gránulo dispersable en agua de conformidad con la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque el ingrediente activo agroquímico tiene una solubilidad en agua a una temperatura de 20°C de 1,000 ppm o menos, y también tiene un punto de fusión de 100°C o más.

4. El gránulo dispersable en agua de conformidad con la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque el ingrediente activo agroquímico es por lo menos un tipo seleccionado de entre un compuesto representado por una Fórmula (I) y una sal del mismo: [Fórmula Química 1] En donde X representa: un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo Ci-6, un grupo alcoxi Ci-6, un átomo de halógeno, un grupo nitro, un grupo ciano o un grupo alquilsulfonilo Ci-6; Y representa un grupo alquilo Ci-e! Z representa un grupo amino o un grupo representado a su vez por -NHC(=0)-Q en donde Q representa a: un grupo alquilo Ci-e sustituido o sin sustituir, un grupo alquenilo C2-8 sustituido o sin sustituir, un grupo alquinilo C2-8 sustituido o sin sustituir, un grupo cicloalquilo C3-6 sustituido o sin sustituir, un grupo alcoxi de C1-8 sustituido o sin sustituir, un grupo alqueniloxi C2-8 sustituido o sin sustituir, un grupo alquiniloxi C2-8 sustituido o sin sustituir, o un grupo cicloalquiloxi C3-6 sustituido o sin sustituir; y R representa a un átomo de hidrógeno o a un átomo de halógeno.

5. El gránulo dispersable en agua de conformidad con la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque el ingrediente activo agroquímico es el terc-butil {6-{[(Z)-(1-metil-1H-5-tetrazolil)fenilmetilen]aminooximetil}-2-piridil} carbamato.

6. El gránulo dispersable en agua de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el polvo soluble en agua poco higroscópico es un polvo que incluye por lo menos uno seleccionado de entre el grupo que consiste en cloruro de sodio, cloruro de potasio, sulfato de potasio, sulfato de amonio, nitrato de potasio, e hidrocarbonato de potasio.

7. El gránulo dispersable en agua de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el polvo soluble en agua poco higroscópico es un polvo que incluye por lo menos uno seleccionado de entre el grupo que consiste en sulfato de amonio y sulfato de potasio.

8. Un metodo de producción del gránulo dispersable en agua de conformidad con la reivindicación 1, el método caracterizado porque comprende, granular una mezcla que incluye: un tipo de ingrediente activo agroquímico en polvo que tiene un pico único o una pluralidad de picos en una distribución del tamaño de partículas basada en el volumen; y un portador compuesto, únicamente, por un polvo soluble en agua poco higroscópico.

9. Un método de producción del gránulo dispersable en agua de conformidad con la reivindicación 2, el método caracterizado porque comprende: la obtención de un polvo fino que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 0.1 a 5 mm mediante la pulverización de un tipo de ingrediente activo agroquímico; la obtención de un polvo grueso que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 2 a 20 pm mediante la pulverización del mismo ingrediente activo agroquímico que el ingrediente activo agroquímico mencionado anteriormente; la obtención de una mezcla que contiene el polvo fino, el polvo grueso y un portador compuesto únicamente por un polvo soluble en agua poco higroscópico; y posteriormente, la granulación de la mezcla resultante.

10. Un metodo de producción del granulo dispersable en agua de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el método comprende la obtención de un polvo fino mezclado que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 0.1 a 5 mm al mezclar un tipo de ingrediente activo agroquímico con un polvo soluble en agua poco higroscópico y pulverizar la mezcla resultante; obtener un polvo grueso que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 2 a 20 pm mediante la pulverización del mismo ingrediente activo agroquímico que el ingrediente activo agroquímico anteriormente mencionado; obtener una mezcla que contiene el polvo fino mezclado y el polvo grueso; y posteriormente, la granular de la mezcla resultante.

11. Un método de producción del gránulo dispersable en agua de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el método comprende: la obtención de un polvo fino que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 0.1 a 5 pm mediante la pulverización de un tipo de ingrediente activo agroquímico; la obtención de un polvo grueso mezclado que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 2 a 20 pm al mezclar el mismo ingrediente activo agroquímico, como el ingrediente activo agroquímico anteriormente mencionado, con un polvo soluble en agua poco higroscópico y pulverizar la mezcla resultante; la obtención de una mezcla que contiene dicho polvo fino y dicho polvo grueso mezclado; y posteriormente, granular la mezcla resultante.

12. Un metodo de producción del gránulo dispersable en agua de conformidad con la reivindicación 2, el método caracterizado porque comprende: la obtención de un polvo fino mezclado que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 0.1 a 5 mm al mezclar un tipo de ingrediente activo agroquímico con un polvo soluble en agua poco higroscópico y pulverizar la mezcla resultante; la obtención de un polvo grueso mezclado que tiene un tamaño de partículas del 50% en una distribución acumulativa del tamaño de partículas basada en el volumen que va de 2 a 20 pm al mezclar el mismo ingrediente activo agroquímico que el ingrediente activo agroquímico anteriormente mencionado con un polvo soluble en agua poco higroscópico y pulverizar la mezcla resultante; la obtención de una mezcla que contiene dicho polvo fino mezclado y dicho polvo grueso mezclado; y posteriormente, la granulación de la mezcla resultante.

13. El método de producción de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 8 a 12, caracterizado porque la granulación se lleva a cabo mediante un método de granulación por extrusión.

14. El método de producción de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 8 a 13, caracterizado porque además comprende la trituración después de la granulación.

15. El método de producción de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 8 a 14, caracterizado porque el ingrediente activo agroquímico tiene una solubilidad en agua a una temperatura de 20°C de 1,000 ppm o menos, y tambien tiene un punto de fusión de 100°C o más.

16. El método de producción de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 8 a 14, caracterizado porque el ingrediente activo agroquímico es por lo menos un tipo seleccionado de entre un compuesto representado por la Fórmula (I) y una sal del mismo: [Fórmula Química 2] En donde X representa: un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo C1-6, un grupo alcoxi Ci-6, un átomo de halógeno, un grupo nitro, un grupo ciano o un grupo alquilsulfonilo de C^; Y representa un grupo alquilo Ci-6; Z representa un grupo amino o un grupo representado a su vez por -NHC(=0)-Q en donde Q representa a: un grupo alquilo Ci-e sustituido o sin sustituir, un grupo alquenilo C2-8 sustituido o sin sustituir, un grupo alquinilo C2-8 sustituido o sin sustituir, un grupo cicloalquilo C3-6 sustituido o sin sustituir, un grupo alcoxi Ci-8 sustituido o sin sustituir, un grupo alqueniloxi C2-e sustituido o sin sustituir, un grupo alquiniloxi C2-e sustituido o sin sustituir, o un grupo cicloalquiloxi C3-6 sustituido o sin sustituir; y R representa a un átomo de hidrógeno o a un átomo de halógeno.

17. El metodo de producción de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 8 a 14, caracterizado porque el ingrediente activo agroquímico es el terc-butil {6-{[(Z)-(1-metil-1H-5-tetrazolil)fenilmetilen]aminooximetil}-2-piridil}carbamato.

18. El método de producción de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 8 a 17, caracterizado porque el polvo soluble en agua poco higroscópico es un polvo de por lo menos uno seleccionado de entre el grupo que consiste qn cloruro de sodio, cloruro de potasio, sulfato de potasio, sulfato de amonio, nitrato de potasio, e hidrocarbonato de potasio. 19 El método de producción de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 8 a 17, caracterizado porque el polvo soluble en agua poco higroscópico es un polvo de sulfato de amonio o de sulfato de potasio. RESÚMEN DE LA INVENCIÓN La presente invención proporciona: un gránulo dispersable en agua el cual tiene ambas, una actividad inicial alta y una actividad residual alta y puede mantener excelente desintegrabilidad y dispersabilidad incluso despues de ser almacenado durante largos periodos de tiempo; así como un método para producir el gránulo dispersable en agua. El gránulo dispersable en agua de acuerdo con la presente invención incluye agregados, en donde cada uno de los agregados incluye: un polvo fino de un componente activo agroquímico, el polvo fino mencionado anteriormente que tiene un tamaño de partícula del 50% que va de 0.1 a 5 mm en una distribución acumulativa del tamaño de partícula basada en el volumen; un polvo grueso de un componente activo agroquímico que es el mismo que el componente activo agroquímico mencionado anteriormente, el polvo grueso mencionado anteriormente que tiene un tamaño de partícula del 50% que va de 2 a 20 pm encuna distribución acumulativa del tamaño de partícula basada en el volumen; y un portador compuesto únicamente por un polvo soluble en agua poco higroscópico.