JP4666756B2 - 顆粒状水和剤 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水中崩壊性及び懸垂性に優れ、かつ保存安定性、造粒性等が良好な顆粒状水和剤に関する。
【0002】
【従来の技術及び課題】
水で希釈して散布するタイプの農薬製剤としては、乳剤、水和剤、フロアブル剤等がある。しかし、乳剤は、有機溶剤を用いるため、引火性、毒性、刺激性等の点で問題がある。また、フロアブル剤は、懸濁状の粘稠な液体製剤であり、容器から取り出しにくく容器に残るため、その廃棄に問題がある。更に、水和剤は、農薬原体を無機鉱物質粉末などと共に粉砕された微粉末であるため、水に懸濁させて散布液を調製する際に微粉が舞い上がり、作業者の健康上好ましくない、計量が不便である等の欠点がある。そこで近年、水和剤の特性を生かしつつ水和剤の上記欠点を解消した顆粒状の水和剤が提案されている(特許第2575009号参照)。
【0003】
しかし、上記提案されている顆粒状水和剤も、水中崩壊性、分散性、懸垂性の点で依然として問題があり、これらの欠点を改良するため、デンプン及び水溶性無機塩を配合する方法(特公昭53−12577号公報)、糖類、ナフタレンスルホン酸系界面活性剤及びリン酸アルカリ金属塩を配合する方法(特公昭63−38004号公報)等の改良法が提案されているが、充分な効果は得られていない。また、担体としてカオリン系クレーを用いた製剤(特開平3−264502号公報)、珪藻土を用いた製剤(特開平6−128102号公報)も提案されているが、上記欠点を十分に解消するに至っていない。
【0004】
更にまた、農薬活性成分に製剤の0.1〜10重量%のアニオン型界面活性剤及びベントナイトを配合した粒状農薬水和剤が提案されているが(特許第2575009号)、製造が困難であり、更に保存中に懸垂性が劣化するという問題を有している。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、顆粒状水和剤について、その水中崩壊性及び懸垂性を改良すべく鋭意研究した結果、今回、農薬活性成分に、リグニンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩及び水溶性無機塩を配合することにより、水中崩壊性及び懸垂性に優れ、かつ保存安定性、造粒性等が良好な顆粒状水和剤が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0006】
かくして、本発明は、農薬活性成分、リグニンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩及び水溶性無機塩を含有することを特徴とする顆粒状水和剤、殊に、水和剤の重量を基準にして、農薬活性成分5〜80重量%、リグニンスルホン酸塩5〜20重量%、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩0.5〜5重量%及び水溶性無機塩5〜80重量%を含んでなることを特徴とする顆粒状水和剤を提供するものである。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明の顆粒状水和剤に配合しうる農薬活性成分としては、常温で固体の農薬活性成分が好ましく、例えば、殺虫剤、殺菌剤、除草剤、植物成長調節剤等が挙げられ、これらの化合物は単独でまたは2種以上混合して用いることができる。農薬活性成分として具体的に例示すれば、次のものを挙げることができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0008】
2,3−ジクロロ−4−(1−メチルシクロヘキシルカルボニルアミノ)フェノール(一般名:フェンヘキサミド)、
1−(4−クロロベンジル)−1−シクロペンチル−3−フェニル尿素(一般名:ペンシクロン)、
プロピレンビスジチオカルバミン酸亜鉛(一般名:プロピネブ)、
N−(ジクロルフルオルメチルチオ)−N′,N′−ジメチル−N−フェニルスルファミド(一般名:ジクロルフルアニド)、
N−(ジクロルフルオルメチルチオ)−N′,N′−ジメチル−N−p−トリルスルファミド(一般名:トルフルアニド)、
1−(6−クロロ−3−ピリジルメチル)−2−シアノイミノ−チアゾリジン(一般名:チアクロプリド)、
1−(6−クロロ−3−ピリジルメチル)−N−ニトロイミダゾリジン−2−イリデンアミン(一般名:イミダクロプリド)、
6−メチルキノキサリン−2,3−ジチオカーボネート(一般名:キノメチオナート)、
1−(4−クロロフェノキシ)−3,3−ジメチル−1−(1,2,4−トリアゾール−1−イル)−2−ブタノン(一般名:トリアジメホン)、
all−rac−1−(ビフェニル−4−イルオキシ)−3,3−ジメチル−1−(1H−1,2,4−トリアゾール−1−イル)ブタン−2−オール(一般名:ビテルタノール)、
(RS)−1−p−クロロフェニル−4,4−ジメチル−3−(1H−1,2,4−トリアゾール−1−イルメチル)ペンタン−3−オール(一般名:テブコナゾール)、
4−(2,2−ジフルオロ−1,3−ベンゾジオキソール−4−イル)ピロール−3−カルボニトリル(一般名:フルジオキソニル)、
1,1′−イミニオジ(オクタメチレン)ジグアニジニウム(一般名:イミノクタジン)、及びそのトリアセテート(一般名:イミノクタジントリアセテート)又はトリス(アルキルベンゼンスルホナート)(一般名:イミノクタジントリス(アルベシレート)、など。
【0009】
上記の如き農薬活性成分の製剤中の配合割合は、農薬活性成分の種類等に応じて広い範囲にわたり変えることができるが、一般には、製剤の重量を基準にして、5〜80重量%、好ましくは10〜70重量%の範囲内とすることができる。
【0010】
本発明の顆粒状水和剤に配合されるリグニンスルホン酸塩の代表例としては、例えば、リグニンスルホン酸ナトリウムを挙げることができ、その配合割合は一般に、製剤の重量を基準にして、5〜20重量%、好ましくは7〜15重量%の範囲内とすることができる。また、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩としては、例えば、アルキル部分が炭素数6〜20のアルキル、好ましくは炭素数10〜16のアルキルのもの、またエチレンオキサイドの付加モル数が約2〜約100モル、好ましくは約2〜約50モルの範囲内にあるものを挙げることができ、そしてその配合割合は、一般に製剤の重量を基準にして0.5〜5重量%、好ましくは1〜4重量%の範囲内とすることができる。
【0011】
さらに、本発明の顆粒状水和剤に配合される水溶性無機塩の代表例としては、例えば、硫酸カリウムを挙げることができる。そして水溶性無機塩の配合割合は、一般に、5〜80重量%、好ましくは10〜60重量%の範囲内とすることができる。
【0012】
本発明の顆粒状水和剤には、上記の各成分に加え、必要に応じて、粉砕助剤として、例えば、10重量%以下の少量のホワイトカーボン、焼成ケイソウ土、珪石微粉等を添加してもよい。
【0013】
本発明の顆粒状水和剤には、更に助剤として、場合により、例えば、担体助剤、造粒性改良剤、分解防止剤、安定剤、防腐剤、着色剤等の添加剤を適宜含有させることもできる。
【0014】
本発明の顆粒状水和剤は、一般に、粒径が0.3mm〜1.5mm、好ましくは0.5mm〜1mmの範囲内の大きさにすることができる。
【0015】
本発明の顆粒状水和剤は、例えば、通常の押し出し造粒法によって調製することができる。具体的には例えば、以上に述べた顆粒状水和剤の構成成分を水と共に混練した後、押し出し造粒機を用いて造粒することによって製造することができる。練合の際用いる水の量は厳密に制限されるものではないが、全重量に対して通常5〜30%、好ましくは10〜25%の範囲内とすることができる。
【0016】
本発明の顆粒状水和剤は通常の方法で包装することができ、その包装容器としては、例えば、水溶性のフィルムの袋、防湿クラフト紙の袋等を例示することができるが、これらに限定されるものでない。また、包装容器中に乾燥剤を封入してもよい。
【0017】
以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例中%は重量%を示す。
【0018】
【実施例】
実施例1
イミダクロプリド微粉砕物 20.0%
ペンシクロン微粉砕物 40.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム 10.0%
ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩 2.5%
焼成ケイソウ土微粉砕物 8.0%
硫酸カリウム微粉砕物 19.5%
以上の粉末を混合機を用いて均一に混合した後、水20重量%を加えて混練し、ついで口径0.5mmのスクリーンを装着した押し出し造粒機を用いて造粒する。乾燥後、目開きが0.2mmから1.0mmの篩を用いて整粒し、顆粒状水和剤を得る。
【0019】
以下の実施例2〜7及び比較例1〜6において、記載の処方を用いる以外、実施例1と同様の方法で顆粒状水和剤を得ることができる。
実施例2
イミダクロプリド微粉砕物 20.0%
フェンヘキサミド微粉砕物 40.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム 10.0%
ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩 2.5%
焼成ケイソウ土微粉砕物 8.0%
硫酸カリウム微粉砕物 19.5%
実施例3
ペンシクロン微粉砕物 25.0%
テブコナゾール微粉砕物 25.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム 10.0%
ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩 2.5%
焼成ケイソウ土微粉砕物 8.0%
硫酸カリウム微粉砕物 29.5%
実施例4
ペンシクロン微粉砕物 50.0%
ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩 4.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム 11.0%
ホワイトカーボン 3.0%
硫酸カリウム微粉砕物 32.0%
実施例5
チアクロプリド微粉砕物 20.0%
ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩 2.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム 16.0%
焼成ケイソウ土微粉砕物 6.0%
硫酸カリウム微粉砕物 56.0%
実施例6
プロピネブ微粉砕物 60.0%
ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩 3.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム 16.0%
焼成ケイソウ土微粉砕物 8.0%
硫酸カリウム微粉砕物 13.0%
実施例7
トルフルアニド微粉砕物 50.0%
ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩 2.5%
リグニンスルホン酸ナトリウム 12.0%
ホワイトカーボン 3.0%
ベントナイト微粉末 5.0%
硫酸カリウム微粉砕物 27.5%
比較例1
イミダクロプリド微粉砕物 20.0%
ペンシクロン微粉砕物 40.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム 10.0%
ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩 2.5%
焼成ケイソウ土微粉砕物 8.0%
タルク 19.5%
比較例2
イミダクロプリド微粉砕物 20.0%
フェンヘキサミド微粉砕物 40.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム 10.0%
ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩 2.5%
焼成ケイソウ土微粉砕物 8.0%
タルク 19.5%
比較例3
ペンシクロン微粉砕物 25.0%
テブコナゾール微粉砕物 25.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム 10.0%
ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩 2.5%
焼成ケイソウ土微粉砕物 8.0%
タルク 29.5%
比較例4
イミダクロプリド微粉砕物 20.0%
ペンシクロン微粉砕物 40.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム 10.0%
ポリオキシアルキレンアリルフェニルエーテル硫酸塩 2.5%
焼成ケイソウ土微粉砕物 8.0%
硫酸カリウム 19.5%
比較例5
イミダクロプリド微粉砕物 20.0%
フェンヘキサミド微粉砕物 40.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム 10.0%
ポリオキシアルキレンアリルフェニルエーテル硫酸塩 2.5%
焼成ケイソウ土微粉砕物 8.0%
硫酸カリウム微粉砕物 19.5%
比較例6
ペンシクロン微粉砕物 25.0%
テブコナゾール微粉砕物 25.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム 10.0%
ポリオキシアルキレンアリルフェニルエーテル硫酸塩 2.5%
焼成ケイソウ土微粉砕物 8.0%
硫酸カリウム微粉砕物 29.5%
試験例1
造粒性試験:
原末(液体成分を除いてあらかじめ混合粉砕した活性成分及び他の固体成分)に、水及び各供試例(実施例又は比較例)における液体成分を加えて万能混合ミキサーで混練する。混練後、造粒機(DG−Ll型、不二パウダル製)に混練物を手投入し、造粒時の負荷をアンペアメーターで判断する(造粒機のシャフト回転数は40rpmで、混練物を投入していない時、アンペアメーターは1.6アンペアを示し、混練物投入後負荷が大きい場合、5アンペアを超えるとストップしてしまう)。アンペアが低いほど造粒性が良好である。
【0020】
原末に加える水の量は、実施例1〜3及び比較例4〜6は原末に対して20%、比較例1〜3は原末に対して18%とした。
【0021】
評価を次のとおり行なった。
【0022】
Figure 0004666756
結果を後記第1表にまとめて示す。
試験例2
水中崩壊性試験:
試料2.0gを正確に秤量する。秤量した試料を、20℃の3度硬水1000mlを入れた1000ml共栓付メスシリンダーに投入する。投入後、30秒間静置する。次いで、2秒間に反転1回のペースで、メスシリンダーの反転を行い、顆粒状水和剤が完全に崩壊するまでの反転回数を測定する。ただし、メスシリンダーの反転回数は20回を最大とする。水中崩壊性はシリンダーの反転回数が少ないほど良好であることを意味する。測定は、顆粒状水和剤調製直後と、40℃で1ケ月及び2ケ月保存後に行った。
【0023】
評価を次のとおり行なった。
【0024】
Figure 0004666756
結果を後記第1表にまとめて示す。
試験例3
懸垂性試験:
試料0.5gを正確に秤量する。秤量した試料を、20℃の3度硬水250mlを入れた250ml共栓付メスシリンダーに投入し、1分間静置する。メスシリンダーを1分間に30回はげしく倒立・攪拌させたのち、20℃の恒温槽中に15分間静置する。静置後、25mlのホールピペットを用いて液の中央部から検液を採取し、検液中の農薬活性成分をガスクロマトグラフィーまたは液体クロマトグラフィーで定量する。懸垂率は下記の式により求める。懸垂性は懸垂率(%)の値が高いほど(最高100%)良好であることを意味する。測定は、顆粒状水和剤調製直後と、40℃で1ケ月及び2ケ月保存後に行った。
【0025】
懸垂率(%)=[(A×10)/B]×100
Aは採取した検液中の農薬活性成分量を表わし、
Bは試料が均一に分散した場合の理論値(最初の試料中の農薬活性成分量)を表わす。
【0026】
評価を次のとおり行なった。
【0027】
Figure 0004666756
結果を後記第1表にまとめて示す。
試験例4
汚れ試験:
各製剤の散布後乾いてから、対象作物(ナス、トマト、ブドウ等)の果菜及び果実の汚れの程度を目視で観察した。
【0028】
評価を次のとおり行なった。
【0029】
Figure 0004666756
結果を下記第1表にまとめて示す。
【0030】
【表1】
Figure 0004666756
【0031】
【発明の効果】
上記第1表に示す結果から明らかなとおり、本発明の顆粒状水和剤は、造粒性、水中崩壊性及び懸垂性に優れ、かつ果実、果菜等の汚れも起こさないものである。

Claims (5)

  1. 農薬活性成分、リグニンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩及び水溶性無機塩を含有し且つでんぷんを含まないことを特徴とする顆粒状水和剤。
  2. 農薬活性成分5〜80重量%、リグニンスルホン酸塩5〜20重量%、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩0.5〜5重量%及び水溶性無機塩5〜80重量%から成る請求項1に記載の顆粒状水和剤。
  3. 農薬活性成分が、2,3−ジクロロ−4−(1−メチルシクロヘキシルカルボニルアミノ)フェノール、1−(4−クロロベンジル)−1−シクロペンチル−3−フェニル尿素、プロピレンビスジチオカルバミン酸亜鉛、N−(ジクロルフルオルメチルチオ)−N′,N′−ジメチル−N−フェニルスルファミド、N−(ジクロルフルオルメチルチオ)−N′,N′−ジメチル−N−p−トリルスルファミド、1−(6−クロロ−3−ピリジルメチル)−2−シアノイミノ−チアゾリジン、1−(6−クロロ−3−ピリジルメチル)−N−ニトロイミダゾリジン−2−イリデンアミン、6−メチルキノキサリン−2,3−ジチオカーボネート、1−(4−クロロフェノキシ)−3,3−ジメチル−1−(1,2,4−トリアゾール−1−イル)−2−ブタノン、all−rac−1−(ビフェニル−4−イルオキシ)−3,3−ジメチル−1−(1H−1,2,4−トリアゾール−1−イル)ブタン−2−オール、(RS)−1−p−クロロフェニル−4,4−ジメチル−3−(1H−1,2,4−トリアゾール−1−イルメチル)ペンタン−3−オール、4−(2,2−ジフルオロ−1,3−ベンゾジオキソール−4−イル)ピロール−3−カルボニトリル、並びに1,1′−イミニオジ(オクタメチレン)ジグアニジニウム及びそのトリアセテート又はトリス(アルキルベンゼンスルホナート)よりなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項1又は2に記載の顆粒状水和剤。
  4. 水溶性無機塩が硫酸カリウムである請求項1〜3のいずれかに記載の顆粒状水和剤。
  5. 押し出し造粒法により製造された請求項1〜4のいずれかに記載の顆粒状水和剤。
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