JP4280022B2 - 顆粒状水和剤 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、農業用顆粒状水和剤の希釈液を稲苗箱に潅注処理する際の希釈液による苗の汚れが少なく、水中崩壊性及び懸垂性に優れ、かつ保存安定性、造粒性等が良好な農業用顆粒状水和剤に関する。
【0002】
【従来の技術及び課題】
水で希釈して散布するタイプの農薬製剤としては、乳剤、水和剤、フロアブル剤等がある。しかし、乳剤は、有機溶剤を用いるため、引火性、毒性、刺激性等の点で問題がある。また、フロアブル剤は、懸濁状の粘稠な液体製剤であり、容器から取り出しにくく容器に残るため、その廃棄に問題がある。更に、水和剤は、農薬原体を無機鉱物質粉末などと共に粉砕された微粉末であるため、水に懸濁させて散布液を調製する際に微粉が舞い上がり、作業者の健康上好ましくない、計量が不便である等の欠点がある。そこで近年、水和剤の特性を生かしつつ水和剤の上記欠点を解消した顆粒状の水和剤が提案されている(特許第2575009号公報参照)。
【0003】
しかし、上記提案の顆粒状水和剤も、水中崩壊性、分散性、懸垂性等の点で依然として問題があり、これらの欠点を改良するため、顆粒状水和剤に、デンプン及び水溶性無機塩を配合する方法(特公昭53−12577号公報)、糖類、ナフタレンスルホン酸系界面活性剤及びリン酸アルカリ金属塩を配合する方法(特公昭63−38004号公報)等の改良法が提案されているが、充分な効果は得られていない。また、担体として、カオリン系クレーを用いた製剤(特開平3−264502号公報)、珪藻土を用いた製剤(特開平6−128102号公報)等も提案されているが、上記欠点を十分に解消するに至っていない。
【0004】
更にまた、農薬活性成分に製剤の0.1〜10重量%のアニオン型界面活性剤及びベントナイトを配合した粒状農薬水和剤が提案されているが(特開昭62−263101号公報)、製造が困難であり、更に保存中に懸垂性が劣化するという問題がある。
【0005】
農業用顆粒状水和剤の使用方法として、その希釈液を水田等に散布する方法に加え、近年、その希釈液を稲苗箱の苗に潅注処理する方法が行われているが、稲苗箱への潅注処理においては、希釈液が苗に付着滞留しやすく、希釈液成分が付着したままの苗を水田へ移植した場合、界面活性剤の影響により苗の葉面の撥水性が減少して田面水面に張り付いた状態になり、その状態が続くと葉が腐敗するという問題がある。従って、稲苗箱に施用される農業用顆粒状水和剤は、その希釈液が苗に付着滞留することなく培土まで到達するものであることが望ましい。
【0006】
そのため、顆粒状水和剤の物理性を改善すべく、従来から、各種の界面活性剤を配合することが提案されており、例えば、ポリカルボン酸系界面活性剤を配合する方法(特開昭62−36302号公報)、ポリスチレンスルホン酸塩を配合する方法(特開平2−48503号公報)、スルホン基を含有する重合体を配合する方法(特開平3−5405号公報)、数種の分散剤を10〜40重量%配合する方法(特公平6−76283号公報)等が提案されているが、これらの方法によっても上記の苗に付着するという欠点は十分に解消されるに至ってない。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、顆粒状水和剤の希釈液を稲苗箱に潅注処理するに際しての希釈液による苗の汚れの問題を改善すべく鋭意研究した結果、今回、農業用顆粒状水和剤にリグニンスルホン酸ナトリウム塩、ポリカルボン酸ナトリウム塩、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩及びジアルキルスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩の組合わせからなる界面活性剤を配合すると、顆粒状水和剤の希釈液による苗の汚れの問題が一挙に解決され、しかも水中崩壊性及び懸垂性に優れ、かつ保存安定性及び造粒性が良好な農業用顆粒状水和剤が得られることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【0008】
かくして、本発明によれば、リグニンスルホン酸ナトリウム塩、ポリカルボン酸ナトリウム塩、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩及びジアルキルスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩の組合わせからなる界面活性剤を含有することを特徴とする農業用顆粒状水和剤、殊に、上記界面活性剤を水和剤の重量を基準にして、合計で3重量%ないし10重量%未満含有する農業用顆粒状水和剤が提供される。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明の農業用顆粒状水和剤に配合される農薬活性成分としては、常温で固体の農薬活性成分が好ましく、例えば、殺虫剤、殺菌剤、除草剤、植物成長調節剤等が挙げられ、これらの化合物は単独でまたは2種以上混合して用いることができる。配合しうる農薬活性成分としては、具体的には例えば次のものを挙げることができるが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。
【0010】
1−(6−クロロ−3−ピリジルメチル)−N−ニトロイミダゾリジン−2−イリデンアミン(一般名:イミダクロプリド)、
3−(6−クロロ−3−ピリジルメチル)−1,3−チアゾリジン−2−イリデンシアナミド(一般名:チアクロプリド)、
(E)−N−(6−クロロ−3−ピリジルメチル)−N−エチル−N′−メチル−2−ニトロビニリデンジアミン(一般名:ニテンピラム)、
(E)−N′−[(6−クロロ−3−ピリジル)メチル]−N″−シアノ−N′−メチルアセトアミジン(一般名:アセタミプリド)、
3−(2−クロロ−1,3−チアゾール−5−イルメチル)−5−メチル−1,3,5−オキサジアジナン−4−イリデン(ニトロ)アミン(一般名:チアメトキサム)、
N−[(2−クロロ−5−チアゾイル)メチル]−N′−メチル−N″−ニトロ−グアニジン(一般名:クロチアニジン)、
N−メチル−N′−ニトロ−N″−[(テトラヒドロ−3−フラニル)メチル]−グアニジン(一般名:ジノテフラン)、
(1RS,3SR)−2,2−ジクロロ−N−[1−(4−クロロフェニル)エチル]−1−エチル−3−メチルシクロプロパンカルボキサミド(一般名:カルプロパミド)、
(RS)−2−シアノ−N−[(R)−1−(2,4−ジクロロフェニル)エチル]−3,3−ジメチルブチアミド(一般名:ジクロシメット)、
(RS)−N−[(RS)−1−シアノ−1,2−ジメチルプロピル]−2−(2,4−ジクロロフェノキシ)プロピオンアミド(一般名:フェノキサニル)、
1−(4−クロロベンジル)−1−シクロペンチル−3−フェニル尿素(一般名:ペンシクロン)、など。
【0011】
上記の如き農薬活性成分の製剤中の配合割合は、農薬活性成分の種類等に応じて広い範囲にわたり変えることができるが、一般には、製剤の重量を基準にして、5〜80重量%、好ましくは10〜70重量%の範囲内とすることができる。
【0012】
本発明に従い農業用顆粒状水和剤に界面活性剤の1成分として配合されるリグニンスルホン酸ナトリウム塩としては、具体的には、例えば、ポリホン(POLYFON)H、ポリホンT(以上、商品名/ウエストベーコ(Westvaco)社製)、ユーホキセイン(UFOXANE)3A(商品名/ボレガード(Borregaad)社製)等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【0013】
これらのリグニンスルホン酸ナトリウム塩と組合わせて用いられるポリカルボン酸ナトリウム塩としては、具体的には、例えば、トキサノンGR−31A(商品名/三洋化成工業(株)製)、ソルポール7248(商品名/東邦化学工業(株)製)等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩としては、具体的には、例えば、ケミスタットSA−9(商品名/三洋化成工業(株)製)等が挙げられるが、これに限定されるものではない。さらに、ジアルキルスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩としては、具体的には、例えば、ネオコールSW−CP(商品名/第一工業製薬(株)製)、ニューカルゲンEP−4C(商品名/竹本油脂(株)製)、ソルポール3078(商品名/東邦化学工業(株)製)等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【0014】
以上に述べたリグニンスルホン酸ナトリウム塩、ポリカルボン酸ナトリウム塩、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩及びジアルキルスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩の組合わせからなる界面活性剤の配合割合は、一般に、製剤の重量を基準にして、3重量%ないし10重量%未満の範囲内、好ましくは5重量%ないし10重量%未満の範囲内とすることができる。
【0015】
上記界面活性剤における4成分の相対的割合は厳密に制限されるものではないが、一般には、リグニンスルホン酸ナトリウム塩100重量部あたり、ポリカルボン酸ナトリウム塩は0.1〜20重量部、好ましくは1〜10重量部、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩は0.1〜20重量部、好ましくは1〜10重量部、そしてジアルキルスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩は0.1〜20重量部、好ましくは1〜10重量部の範囲内とすることができる。
【0016】
本発明の農業用顆粒状水和剤には、上記各成分に加え、必要に応じて、粉砕助剤として、例えば、ホワイトカーボン、ベントナイト、珪石微粉、焼成ケイソウ土微粉、タルク等を添加してもよい。これら粉砕助剤の配合割合は、一般に、0〜60重量%、好ましくは2〜50重量%の範囲内とすることができる。
【0017】
本発明の農業用顆粒状水和剤には、更に助剤として、場合により、例えば、担体助剤、造粒性改良剤、分解防止剤、安定剤、防腐剤、着色剤等の添加剤を適宜含有させることもできる。
【0018】
本発明の農業用顆粒状水和剤は、一般に、粒径が0.3mm〜1.5mm、好ましくは0.5mm〜1mmの範囲内の大きさにすることができる。
【0019】
本発明の農業用顆粒状水和剤は、例えば、通常の押し出し造粒法によって調製することができる。具体的には、例えば、以上に述べた顆粒状水和剤の構成成分を水と共に混練した後、押し出し造粒機を用いて造粒することによって製造することができる。練合の際用いる水の量は厳密に制限されるものではないが、全重量に対して、通常5〜30%、好ましくは10〜25%の範囲内とすることができる。
【0020】
本発明の農業用顆粒状水和剤は通常の方法で包装することができ、その包装容器としては、例えば、水溶性のフィルムの袋、防湿クラフト紙の袋等を例示することができるが、これらに限定されるものではない。また、包装容器中に乾燥剤を封入してもよい。
【0021】
本発明の農業用顆粒状水和剤は、水で希釈し、その希釈液を稲苗箱に潅注処理することができ、又は田植え時に苗に施用することができる。
【0022】
以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例中%は重量%を示す。
【0023】
【実施例】
実施例1
イミダクロプリド微粉砕物 20.0%
ペンシクロン微粉砕物 40.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム塩 6.0%
ポリカルボン酸ナトリウム塩 1.0%
ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 1.0%
ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩 1.0%
ベントナイト 3.0%
焼成ケイソウ土微粉砕物 28.0%
以上の粉末を混合機を用いて均一に混合した後、水20重量%を加えて混練し、ついで口径0.5mmのスクリーンを装着した押し出し造粒機を用いて造粒する。乾燥後、目開きが0.2mmから1.0mmの篩を用いて整粒し、顆粒状水和剤を得る。
【0024】
以下の実施例2〜4及び比較例1〜9において、記載の処方を用いる以外、実施例1と同様の方法で顆粒水和剤を得ることができる。
実施例2
カルプロパミド微粉砕物 40.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム塩 7.0%
ポリカルボン酸ナトリウム塩 1.0%
ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 0.5%
ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩 0.5%
焼成ケイソウ土微粉砕物 51.0%
実施例3
チアクロプリド微粉砕物 60.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム塩 5.0%
ポリカルボン酸ナトリウム塩 1.0%
ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 1.0%
ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩 0.5%
タルク 32.5%
実施例4
イミダクロプリド微粉砕物 20.0%
カルプロパミド微粉砕物 40.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム塩 6.0%
ポリカルボン酸ナトリウム塩 1.0%
ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 1.0%
ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩 1.0%
焼成ケイソウ土微粉砕物 31.0%
比較例1
イミダクロプリド微粉砕物 20.0%
ペンシクロン微粉砕物 40.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム塩 6.0%
ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 1.0%
ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩 1.0%
ベントナイト 3.0%
焼成ケイソウ土微粉砕物 29.0%
比較例2
イミダクロプリド微粉砕物 20.0%
ペンシクロン微粉砕物 40.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム塩 6.0%
ポリカルボン酸ナトリウム塩 1.0%
ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 1.0%
ベントナイト 3.0%
焼成ケイソウ土微粉砕物 29.0%
比較例3
イミダクロプリド微粉砕物 20.0%
ペンシクロン微粉砕物 40.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム塩 6.0%
ポリカルボン酸ナトリウム塩 1.0%
ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩 1.0%
ベントナイト 3.0%
焼成ケイソウ土微粉砕物 29.0%
比較例4
イミダクロプリド微粉砕物 20.0%
ペンシクロン微粉砕物 40.0%
ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 1.0%
ポリカルボン酸ナトリウム塩 1.0%
ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩 1.0%
ベントナイト 3.0%
焼成ケイソウ土微粉砕物 34.0%
比較例5
カルプロパミド微粉砕物 40.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム塩 7.0%
ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 1.0%
ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩 1.0%
焼成ケイソウ土微粉砕物 51.0%
比較例6
カルプロパミド微粉砕物 40.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム塩 7.0%
ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩 1.0%
ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩 1.0%
焼成ケイソウ土微粉砕物 51.0%
比較例7
チアクロプリド微粉砕物 60.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム塩 5.0%
ポリカルボン酸ナトリウム塩 1.0%
ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩 1.0%
ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩 0.5%
タルク 32.5%
比較例8
イミダクロプリド微粉砕物 20.0%
カルプロパミド微粉砕物 40.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム塩 6.0%
ポリカルボン酸ナトリウム塩 1.0%
ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 1.0%
焼成ケイソウ土微粉砕物 32.0%
比較例9
イミダクロプリド微粉砕物 20.0%
カルプロパミド微粉砕物 40.0%
リグニンスルホン酸ナトリウム塩 6.0%
ポリオキシアルキレンアリルフェニル
エーテル硫酸塩 1.0%
ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム塩 1.0%
焼成ケイソウ土微粉砕物 32.0%
試験例1: 稲苗への散布試験
各製剤の100倍希釈液を調製し、稲苗箱の稲に散布した。散布液が乾いてから、苗の汚れの程度を目視で観察した。
【0025】
評価を次のとおり行った。
【0026】
評価 汚れ
○ ほとんど無い
△ 少し目立つ
× 非常に目立つ
結果を後記第1表にまとめて示す。
試験例2:造粒性試験
原末(液体成分を除いてあらかじめ混合粉砕した活性成分及び他の固体成分)に、水及び各供試例(実施例又は比較例)における液体成分を加えて万能混合ミキサーで混練する。混練後、造粒機(DG−L1型、不二パウダル製)に混練物を手投入し、造粒時の負荷をアンペアメーターで判断する(造粒機のシャフト回転数は40rpmで、混練物を投入していない時、アンペアメーターは1.6アンペアを示し、混練物投入後負荷が大きい場合、5アンペアを超えるとストップしてしまう)。アンペアが低いほど造粒性が良好である。
【0027】
原末に加える水の量は、実施例1〜4及び比較例1〜9に原末に対して20%とした。
【0028】
評価を次のとおり行った。
【0029】
評価 アンペア
◎ 2.0以下
○ 2.0越2.5以下
△ 2.5越4.0以下
× 4.0越
結果を後記第1表にまとめて示す。
試験例3:水中崩壊性試験
試料2.0gを正確に秤量する。秤量した試料を、20℃の3度硬水1000mlを入れた1000ml共栓付メスシリンダーに投入する。投入後、30秒間静置する。次いで、2秒間に反転1回のペースで、メスシリンダーの反転を行い、顆粒状水和剤が完全に崩壊するまでの反転回数を測定する。ただし、メスシリンダーの反転回数は20回を最大とする。水中崩壊性はシリンダーの反転回数が少ないほど良好であることを意味する。測定は、顆粒状水和剤調製直後と、40℃で1ケ月及び2ケ月保存後に行った。
【0030】
評価を次のとおり行った。
【0031】
評価 反転回数
◎ 5回以内
○ 6〜10回
△ 11〜20回
× 21回以上
結果を後記第1表にまとめて示す。
試験例4:懸垂性試験
試料0.5gを正確に秤量する。秤量した試料を、20℃の3度硬水250mlを入れた250ml共栓付メスシリンダーに投入し、1分間静置する。メスシリンダーを1分間に30回はげしく倒立・撹拌させたのち、20℃の恒温槽中に15分間静置する。静置後、25mlのホールピペットを用いて液の中央部から検液を採取し、検液中の農薬活性成分をガスクロマトグラフィーまたは液体クロマトグラフィーで定量する。懸垂率は下記の式により求める。懸垂性は懸垂率(%)の値が高いほど(最高100%)良好であることを意味する。測定は、顆粒状水和剤調製直後と、40℃で1ケ月及び2ケ月保存後に行った。
【0032】
懸垂率(%)=[(A×10)/B]×100
Aは採取した検液中の農薬活性成分量を表わし、
Bは試料が均一に分散した場合の理論値(最初の試料中の農薬活性成分量)
を表わす。
【0033】
評価を次のとおり行った。
【0034】
評価 懸垂率%
◎ 95%以上
○ 90%〜95%未満
△ 80%〜90%未満
× 80%未満
結果を下記第1表にまとめて示す。
【0035】
【表1】
【0036】
【発明の効果】
上記第1表に示す結果から明らかなとおり、本発明の農業用顆粒状水和剤は、稲苗箱に潅注処理した場合、苗をほとんど汚さず、かつ造粒性及び水中崩壊性、懸垂性に優れている。
Claims (4)
- リグニンスルホン酸ナトリウム塩、ポリカルボン酸ナトリウム塩、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩及びジアルキルスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩の組合わせからなる界面活性剤を含有することを特徴とする農業用顆粒状水和剤。
- リグニンスルホン酸ナトリウム塩、ポリカルボン酸ナトリウム塩、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩及びジアルキルスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩の組合わせからなる界面活性剤の合計の配合量が3重量%ないし10重量%未満である請求項1に記載の農業用顆粒状水和剤。
- 農薬活性成分として、1−(6−クロロ−3−ピリジルメチル)−N−ニトロイミダゾリジン−2−イリデンアミン、3−(6−クロロ−3−ピリジルメチル)−1,3−チアゾリジン−2−イリデンシアナミド及び(1RS,3SR)−2,2−ジクロロ−N−[1−(4−クロロフェニル)エチル]−1−エチル−3−メチルシクロプロパンカルボキサミドよりなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する請求項1又は2に記載の農業用顆粒状水和剤。
- 押し出し造粒法により製造される請求項1〜3のいずれかに記載の農業用顆粒状水和剤。
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