JP2932600B2 - 懸濁状農業用殺菌剤組成物 - Google Patents

懸濁状農業用殺菌剤組成物

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、硫黄を有効成分として含有する懸濁状農業
用殺菌剤組成物に関する。
〔従来の技術〕
従来、水または有機溶剤に難溶性の農薬原体は、液剤
化あるいは乳剤化が困難であることから、粉剤、水和剤
などの製剤形態で使用されてきた。このうち粉剤はその
まま散布できること、あるいは製剤化が容易であること
などの利点も多いが、散布に際して風などによる目的地
域以外への飛散が多いことなどの欠点を有する。また、
水和剤は水に希釈して散布するため、水を媒体として農
薬活性成分が均一に効率良く作物に付着できるという利
点があるが、水和剤を水に希釈する際に粉立つため、作
業者の安全衛生面上好ましくないという欠点を有してい
る。
一方、近年微粒子化された農薬活性成分を水等の分散
媒に分散懸濁化した懸濁状農薬組成物、即ちゾル剤ある
いはフロアブルと呼ばれる液状の製剤形態が多く用いら
れるようになった。このゾル剤は水和剤と同様に水に希
釈して、あるいは原液の状態で散布される。この製剤は
液状であるため水希釈時の粉立ちがないこと、計量が水
和剤に比べて容易であることなど優れた製剤形態であ
る。
ところで懸濁状農薬組成物については、農薬活性成分
に、非イオン性界面活性剤とヘテロポリサッカライドガ
ムを配合した流動性、水不溶性の殺生剤組成物(特公昭
53−46889号)、アリール基またはアラルキル基置換芳
香環を親油基として有する非イオン性界面活性剤を配合
した流動性殺生剤組成物(特開昭55−129201号)、ポリ
オキシエチレンアルキルフェノールエーテル、アルキル
基またはアラルキル基置換芳香環を親油基として有する
非イオン性界面活性剤とヘテロポリサッカライドガムを
配合した水中懸濁状農薬製剤(特開昭60−104002号)、
不飽和カルボン酸またその誘導体、スチレンスルホン酸
塩、および多環式芳香族化合物のスルホン化物のホルマ
リン縮合物またはその塩から選ばれる1種または2種以
上を配合した粒子成長抑制剤(特開昭62−126101号)な
どが知られている。
しかしながら、硫黄を有効成分とする懸濁状農薬組成
物をこれらの公知技術を基に製造する場合、硫黄の真比
重が大きいため、懸濁均一性を長期間にわたって保たせ
るためには高い粘性が必要となり、容器からの排出が困
難になる。また容器からの排出性を考慮し粘性を低くし
た場合、製造後長期間経過すると有効成分の微粒子が容
器の底部に沈降して強固なハードケーキを形成したり、
分散した粒子が硬く凝集して、手で振っただけでは再分
散することが困難になるなど、保存安定性について種々
の問題がある。
一方、懸濁状農薬組成物の保存安定性を付与させるた
めコロイド性含水ケイ酸アルミニウムを用いることも公
知ではあるが、界面活性剤としてアルキルアリルスルホ
ン酸塩、リグニンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸
塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキル硫酸塩等の
陰イオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンノニルフェ
ニルエーテル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエ
ーテル、ポリオキシエチレンソルビタンエステル等の非
イオン性界面活性剤と組合せて用いた場合には、他の増
粘剤の場合と同様に高い粘度が必要となり、また容器か
らの排出性を考慮し低粘度とした場合には、容器の底部
に有効成分の微粒子が沈降してハードケーキを形成した
り、分散粒子が硬く凝集して手で振っただけでは分散で
きないなど、保存安定性に種々の問題がある。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明の目的は、硫黄を有効成分とする場合における
上記問題点を解決するため、保存安定性、流動性および
水中分散性に優れた、硫黄を有効成分とする懸濁状農業
用殺菌剤組成物を提供することである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者らはこれらの課題を解決するために鋭意研究
を重ねた結果、硫黄を有効成分とする懸濁状農業用殺菌
剤組成物において、特定の陰イオン性界面活性剤2種
類、コロイド性含水ケイ酸アミルミニウム、コロイド性
酸化ケイ素および水を配合することによって、前記目的
を達成できることを見出し、本発明を完成したものであ
る。
即ち、本発明は、硫黄を有効成分として含有し、これ
にナフタレンスルホン酸系陰イオン性界面活性剤、不飽
和カルボン酸重合物系陰イオン性界面活性剤、コロイド
性含水ケイ酸アルミニウム、コロイド性酸化ケイ素およ
び水を配合したことを特徴とする懸濁状農業用殺菌剤組
成物である。
本発明において、有効成分として使用される硫黄は、
粉末状で使用され、平均粒径4μm以下、好ましくは0.
1〜2μmのものが望ましい。
本発明に使用されるナフタレンスルホン酸系陰イオン
性界面活性剤は、ナフタレンスルホン酸またはその誘導
体から導かれる陰イオン性の界面活性剤であり、例え
ば、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、メチ
ルナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、シェファー
酸ホルマリン縮合物、クレオソート油スルホン酸ホルマ
リン縮合物または、アルキルナフタレンスルホン酸のナ
トリウム塩、カルシウム塩、アンモニウム塩またはトリ
エタノールアミン塩などがあげられる。
不飽和カルボン酸重合物系陰イオン性界面活性剤は、
不飽和カルボン酸またはその誘導体の重合物から得られ
る陰イオン性の界面活性剤であり、例えばアクリル酸重
合物、メタアクリル酸重合物、アクリル酸とメタアクリ
ル酸との共重合物、アクリル酸とメタアクリル酸ポリオ
キシエチレンエステルとの共重合物、アクリル酸とアク
リル酸メチルエステルとの共重合物、アクリル酸と酢酸
ビニルとの共重合物、アクリル酸とマレイン酸との共重
合物、マレイン酸とイソブチレンとの共重合物、マレイ
ン酸とスチレンとの共重合物等のナトリウム塩、カリウ
ム塩、アンモニウム塩またはトリエタノールアミン塩な
どがあげられる。
ナフタレンスルホン酸系陰イオン性界面活性剤および
不飽和カルボン酸重合物系陰イオン性界面活性剤は、そ
れぞれ1種または2種以上使用することができ、それら
の配合割合は、組成物全量に対してそれぞれ0.02〜15重
量%、好ましくは0.05〜10重量%が適当である。
本発明に使用されるコロイド性含水ケイ酸アルミニウ
ムは、含水ケイ酸アルミニウムのコロイド性の粉体であ
り、例えば式 (OH)4Si8(Al3.34Mg0.66)O20Na0.66で表わされるソ
ジウムモンモリロナイトのコロイド性の粉体が使用で
き、市販品としてはクニピアF(クニミネ工業(株)
製、商標)などが使用できる。コロイド性含水ケイ酸ア
ルミニウムの配合割合は、組成物全量に対して0.01〜10
重量%、好ましくは0.05〜5重量%が適当である。
本発明において、配合されるコロイド性酸化ケイ素
は、式SiO2・nH2Oで表わされる酸化ケイ素のコロイド性
の粉体であり、通常気相あるいは液相のケイ酸源を急速
に分解することにより得られる高純度の酸化ケイ素が使
用でき、平均粒径が3〜100nmと極めて微小な無定形の
粒子が好ましい。コロイド性酸化ケイ素の配合割合は、
組成物全量に対して10重量%以下、好ましくは0.05〜5
重量%が適当である。
本発明では前記各成分のほかに必要に応じ、ザンサン
ガム、トラガカントガム、グァーガム、アルギン酸ナト
リウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カル
ボキシメチルスターチナトリウム、ヒドロキシエチルセ
ルロース、メチルセルロースおよびその誘導体等の増粘
剤、エチレングリコール等の凍結防止剤、消泡剤、有機
溶剤、防腐防黴剤などの他の添加剤を添加してもよい。
本発明の懸濁状農業用殺菌剤組成物を製造するには、
まずコロイド性含水ケイ酸アルミニウムおよびコロイド
性酸化ケイ素を所定量の水に投入し、高速撹拌機で激し
く撹拌する。次にあらかじめ粗粉砕した所定量の硫黄を
これに加え、さらにナフタレンスルホン酸系陰イオン性
界面活性剤および不飽和カルボン酸重合物系陰イオン性
界面活性剤を加え、必要に応じエチレングリコール等の
凍結防止剤、消泡剤などの他の添加剤を加えて高速撹拌
機により混合分散する。次にこれらの混合物をサンドグ
ラインダー等の湿式粉砕機により、農薬原体の平均粒径
が4μm以下、好ましくは0.1〜2μmになるように粉
砕し、製品を得る。
こうして得られる本発明の懸濁状農業用殺菌剤組成物
はそのまま、または水に希釈して散布される。
本発明の懸濁状農業用殺菌剤組成物として、硫黄にナ
フタレンスルホン酸系陰イオン性界面活性剤、不飽和カ
ルボン酸重合物系陰イオン性界面活性剤、コロイド性含
水ケイ酸アルミニウムおよび水を配合した場合は、特異
的に適度なチクソトロピー性を有し、長期間にわたり保
存安定性が優れ、使用時には低粘度となり、容器排出性
に優れているので、薬剤散布のための作業性が改善され
る。またこれらの成分にコロイド性酸化ケイ素を配合す
ることにより、さらに良好な物理化学性を得ることがで
き、特に保存後の再分散性に優れているので作業性の改
善はさらに著しい。
〔発明の効果〕
以上の通り、本発明の懸濁状農業用殺菌剤組成物は、
硫黄にナフタレンスルホン酸系陰イオン性界面活性剤、
不飽和カルボン酸重合物系陰イオン性界面活性剤、コロ
イド性含水ケイ酸アルミニウム、コロイド性酸化ケイ素
および水を配合したので、保存安定性、流動性および水
中分散性に優れ、しかも適当なチクソトロピー性を有す
るため、使用時には低粘度になり、容器からの排出も容
易である。
〔実施例〕
以下、本発明の実施例、参考例および比較例について
説明する。各例中、%は重量%である。
参考例1 混合機中でコロイド性含水ケイ酸アルミニウム0.5%
を水40.3%に分散させる。これに粗粉砕した硫黄52%、
β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウ
ム塩2%、マレイン酸とイソブチレンとの共重合物のナ
トリウム塩0.2%、およびエチレングリコール5%を加
え、高速撹拌機で30分混合分散する。次に湿式粉砕機で
微粉砕を行い、均質な懸濁状農業用殺菌組成物を得た。
実施例1 混合機中でコロイド性含水ケイ酸アルミニウム0.5%
とコロイド性酸化ケイ素0.5%を水39.8%に分散させ
る。これに粗粉砕した硫黄52%、β−ナフタレンスルホ
ン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩2%、マレイン酸
とイソブチレンとの共重合物のナトリウム塩0.2%、お
よびエチレングリコール5%を加え、高速撹拌機で30分
混合分散する。次に湿式粉砕機で微粉砕を行い、均質な
懸濁状農業用殺菌剤組成物を得た。
実施例2 混合機中でコロイド性含水ケイ酸アルミニウム0.4
%、コロイド性酸化ケイ素0.5%とザンサンガム0.1%を
水38.8%に分散させる。これに粗粉砕した硫黄52%、メ
チルナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウ
ム塩3%、マレイン酸とイソブチレンとの共重合物のナ
トリウム塩0.2%、およびエチレングリコール5%を加
え、高速撹拌機で30分混合分散する。次に湿式粉砕機で
微粉砕を行い、均質な懸濁状農業用殺菌剤組成物を得
た。
実施例3 混合機中でコロイド性含水ケイ酸アルミニウム0.5%
とコロイド性酸化ケイ素0.5%を水40%に分散させる。
これに粗粉砕した硫黄52%、シェファー酸ホルマリン縮
合物のナトリウム塩1.5%、マレイン酸とアクリル酸と
の共重合物のナトリウム塩0.5%、およびエチレングリ
コール5%を加え、高速撹拌機で30分混合分散する。次
に湿式粉砕機で微粉砕を行い、均質な懸濁状農業用殺菌
剤組成物を得た。
参考例2 混合機中でコロイド性含水ケイ酸アルミニウム1%を
水36.9%に分散させる。これに粗粉砕した硫黄52%の、
β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のアンモニ
ウム塩5%、マレイン酸とイソブチレンとの共重合物の
ナトリウム塩0.1%、およびエチレングリコール5%を
加え、高速撹拌機で30分混合分散する。次に湿式粉砕機
で微粉砕を行い、均質な懸濁状農業用殺菌剤組成物を得
た。
参考例3 混合機中でコロイド性含水ケイ酸アルミニウム0.2%
を水39.8%に分散させる。これに粗粉砕した硫黄52%、
β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウ
ム塩1%、アクリル酸重合物のナトリウム塩2%、およ
びエチレングリコール5%を加え、高速撹拌機で30分混
合分散する。次に湿式粉砕機で微粉砕を行い、均質な懸
濁状農業用殺菌剤組成物を得た。
比較例1 混合機中でザンサンガム0.1%を水39.7%に分散させ
る。これに粗粉砕した硫黄52%、メチルナフタレンスル
ホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩3%、マレイン
酸とイソブチレンとの共重合物のナトリウム塩0.2%、
およびエチレングリコール5%を加え、高速撹拌機で30
分混合分散する。次に湿式粉砕機で微粉砕を行い、均質
な懸濁状農業用殺菌剤組成物を得た。
比較例2 混合機中でザンサンガム0.2%を水39.6%に分散させ
る。これに粗粉砕した硫黄52%、メチルナフタレンスル
ホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩3%、マレイン
酸とイソブチレンとの共重合物のナトリウム塩0.2%、
およびエチレングリコール5%を加え、高速撹拌機で30
分混合分散する。次に湿式粉砕機で微粉砕を行い、均質
な懸濁状農業用殺菌剤組成物を得た。
比較例3 混合機中でコロイド性酸化ケイ素0.5%とザンサンガ
ム0.1%を水39.2%に分散させる。これに粗粉砕した硫
黄52%、メチルナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物
のナトリウム塩3%、マレイン酸とイソブチレンとの共
重合物のナトリウム塩0.2%、およびエチレングリコー
ル5%を加え、高速撹拌機で30分混合分散する。次に湿
式粉砕機で微粉砕を行い、均質な懸濁状農業用殺菌剤組
成物を得た。
比較例4 混合機中でコロイド性含水ケイ酸アルミニウム0.5%
とコロイド性酸化ケイ素0.5%を水39.0%に分散させ
る。これに粗粉砕した硫黄52%、ポリオキシエチレンス
チレン化フェニルエーテル硫酸のアンモニウム塩3%、
およびエチレングリコール5%を加え、高速撹拌機で30
分混合分散する。次に湿式粉砕機で微粉砕を行い、均質
な懸濁状農業用殺菌剤組成物を得た。
比較例5 混合機中でザンサンガム0.1%を水38.9%に分散させ
る。これに粗粉砕した硫黄52%、ポリオキシエチレンス
チレン化フェニルエーテル4%、およびエチレングリコ
ール5%を加え、高速撹拌機で30分混合分散する。次に
湿式粉砕機で微粉砕を行い、均質な懸濁状農業用殺菌剤
組成物を得た。
比較例6 混合機中でザンサンガム0.1%を水38.9%に分散させ
る。これに粗粉砕した硫黄52%、ポリオキシエチレンノ
ニルフェニルエーテル4%、およびエチレングリコール
5%を加え、高速撹拌機で30分混合分散する。次に湿式
粉砕機で微粉砕を行い、均質な懸濁状農業用殺菌剤組成
物を得た。
比較例7 混合機中でコロイド性含水ケイ酸アルミニウム0.5%
とコロイド性酸化ケイ素0.5%を水39.8%に分散させ
る。これに粗粉砕した硫黄52%、β−ナフタレンスルホ
ン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩2%、ジアルキル
スルホコハク酸エステルのナトリウム塩0.2%、および
エチレングリコール5%を加え、高速撹拌機で30分混合
分散する。次に湿式粉砕機で微粉砕を行い、均質な懸濁
状農業用殺菌剤組成物を得た。
比較例8 混合機中でザンサンガム0.2%を水40.6%に分散させ
る。これに粗粉砕した硫黄52%、β−ナフタレンスルホ
ン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩2%、ジアルキル
スルホコハク酸のナトリウム塩0.2%、およびエチレン
グリコール5%を加え、高速撹拌機で30分混合分散す
る。次に湿式粉砕機で微粉砕を行い、均質な懸濁状農業
用殺菌剤組成物を得た。
以上のようにして得られた懸濁状農業用殺菌剤組成物
について、次の試験を行った。
試験例1(粘性) 500ml容の透明な瓶に実施例1〜6および比較例1〜
8にて製造された懸濁状農業用殺菌剤組成物を500ml入
れた。その後、500ml容のビーカーに上記組成物を移
し、その時の流動性を以下の判定基準により調査した。
A…低粘度で良好な流動性を示し、製剤が包装容器か
ら容易に排出される。
B…多少高粘度でやや流動性が劣り、製剤が容器に一
部残る。
C…ペースト状でほとんど流動性がなく、製剤が容器
から排出されない。
試験例2(自己分散性試験) 250mlのメスシリンダーに200mlの3度硬水を入れる。
次に実施例1〜6および比較例1〜8にて製造した懸濁
状農業用殺菌剤組成物を駒込ピペットでシリンダー上部
より徐々に滴下(約5滴程度)し、水中での製剤の自己
分散性を以下の判定基準により調査した。
○…製剤の液滴が完全に速やかに水中に均一分散す
る。
△…製剤の液滴の水中分散がやや悪く、一部シリンダ
ーの底部に落ちる。分散に振盪撹拌を要する。
×……製剤の液滴が水中にほとんど分散せず、シリン
ダーの底部にそのまま落下する。
試験例3(耐熱性試験) 100ml容のローソク瓶に実施例1〜6および比較例1
〜8にて製造した懸濁状農業用殺菌剤組成物を80ml入
れ、密栓して40℃の恒温器に30日間保存後、ローソク瓶
を倒立させ、再分散性を調査すると共に、ミクロスパー
テルを用い、ローソク瓶の底部にハードケーキ層を形成
しているか観察した。
その判定基準は、次の通りである。
再分散性 ◎…流動性が良好で、再分散を要さないもの。
○…液面は動かないが、軽く振ることで容易に分散す
る。
△…液面は動かないが、強振により分散する。
×…強振しても分散しない。
ハードケーキング −…ハードケーキなし。
+…1mm未満のハードケーキあり。
++…1mm以上のハードケーキあり。
試験例4(分離度) 100ml容のローソク瓶に実施例1〜6および比較例1
〜8にて製造した懸濁状農業用殺菌剤組成物を90ml入
れ、密栓して40℃の恒温器に30日間保存後、分離度を測
定した。
尚、分離度の表示は、全体の試料の容量(ml)に対す
る分離(クリアー部)の容量(ml)の割合(%)で表わ
す。
以上の試験例1〜4の結果を表に示す。
表の結果から明らかなように、実施例の懸濁状農業用
殺菌剤組成物は、有効成分としての硫黄に特定の陰イオ
ン性界面活性剤、増粘剤および水を組合せることによ
り、長期間にわたる保存安定性が良好で流動性がよく、
また散布時に希釈する場合でも水への分散性がよく、薬
液散布のための作業性が著しく改善できるなどの優れた
効果を有することがわかる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭51−79729(JP,A) 特開 昭62−126101(JP,A) 特開 昭62−289502(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) A01N 59/02 A01N 25/04 A01N 25/30

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】硫黄を有効成分として含有し、これにナフ
    タレンスルホン酸系陰イオン性界面活性剤、不飽和カル
    ボン酸重合物系陰イオン性界面活性剤、コロイド性含水
    ケイ酸アルミニウム、コロイド性酸化ケイ素および水を
    配合したことを特徴とする懸濁状農業用殺菌剤組成物。
  2. 【請求項2】ナフタレンスルホン酸系陰イオン性界面活
    性剤が、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、
    メチルナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、シェフ
    ァー酸ホルマリン縮合物、クレオソート油スルホン酸ホ
    ルマリン縮合物およびアルキルナフタレンスルホン酸の
    ナトリウム塩、カルシウム塩、アンモニウム塩またはト
    リエタノールアミン塩からなる群から選ばれる1種以上
    のものである請求項(1)記載の懸濁状農業用殺菌剤組
    成物。
  3. 【請求項3】不飽和カルボン酸重合物系陰イオン性界面
    活性剤が、アクリル酸重合物、メタアクリル酸重合物、
    アクリル酸とメタアクリル酸との共重合物、アクリル酸
    とメタアクリル酸ポリオキシエチレンエステルとの共重
    合物、アクリル酸とアクリル酸メチルエステルとの共重
    合物、アクリル酸と酢酸ビニルとの共重合物、アクリル
    酸とマレイン酸との共重合物、マレイン酸とイソブチレ
    ンとの共重合物、およびマレイン酸とスチレンとの共重
    合物のナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩また
    はトリエタノールアミン塩からなる群から選ばれる1種
    以上のものである請求項(1)または(2)記載の懸濁
    状農業用殺菌剤組成物。
  4. 【請求項4】ナフタレンスルホン酸系陰イオン性界面活
    性剤および不飽和カルボン酸重合物系陰イオン性界面活
    性剤の配合割合がそれぞれ0.02〜15重量%、コロイド性
    含水ケイ酸アルミニウムの配合割合が0.01〜10重量%、
    コロイド性酸化ケイ素の配合割合が10重量%以下である
    請求項(1)ないし(3)のいずれかに記載の懸濁状農
    業用殺菌剤組成物。
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