KR950006924B1 - 안정한 수중 현탁상 농약 조성물 - Google Patents
안정한 수중 현탁상 농약 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
내용 없음.
Description
[발명의 명칭]
안정한 수중 현탁상 농약 조성물
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 4-[(1,3-디메틸-5-페녹시피라졸-4-일)메틸렌아미노옥시메틸]벤조산 3급-부틸(이하, 본 발명의 화합물이라고 한다)을 함유하는 안정한 수중 현탁상 농약 조성물에 관한 것이며, 보다 상세하게는 본 발명의 화합물을 유효성분으로 하고 계면활성제 및 증점제로서 헤테로폴리사카라이드 또는 스멕타이트계 점토 광물을 사용함으로써 조성물의 균일한 분산성을 강기간에 걸쳐 유지하는 동시에 증점제로서 스멕타이트계 점토 광물을 사용하는 경우, 보르도(bordeaux)액과 혼합사용하여도 안정한 수중 현탁상 농약 조성물을 제공하는 것이다.
농약 조성물의 제제 형태로서는 분제, 입제, 수화제, 유제 및 수중 현탁제 등의 제제 형태가 있으며, 목적에 따라 각각 사용되고 있으나, 분제는 산포시에 주위로 비산이 잘 되며, 수화제는 미립자로 이루어지기 때문에 산포액 조제시에 분진이 심하게 일어나며 인체에 대한 영향이 문제시 된다. 또한, 유제는 농약 유효성분이 유기용매에 용이하게 용해될 필요가 있기 때문에 유제화할 수 있는 농약 유효성분이 한정되며 유기용매를 사용하기 때문에 제조시 및 사용시에 안정성에 문제가 있다.
이러한 문제로부터 특히 최근에 수중 현탁제는 다른 제형에 비교하여 작물에 대한 약해가 적으며 유기용매를 사용하지 않으므로 제조시 및 사용시에 안정성이 높은 점 등에서 유리한 제형이며 공중 산포에도 적절한 제형이므로 많이 사용되어 왔다.
수중 현탁제란 상온에서 고체인 수난용성 또는 수불용성 농약 유효성분 미립자를, 계면활성제를 첨가하여 물 또는 친수성 용제 속에 균일하게 현탁시키고 장기보존 도중에 고체 농약 유효성분 미립자의 침강을 방지하기 위하여 여러 가지 증점제를 첨가한 제형이다.
그러나, 종래의 수중 현탁제는 장기적인 물리적 안정성이 부족하므로 장기간에 걸쳐 물리적 안정성을 수득하는 데에는 농약 유효성분을 물 또는 친수성 용제 중에 균일하게 분산시키기 위해 농약 유효성분의 물리성과 증점제의 조합 및 이의 첨가량이 중요하며, 이러한 증점제의 종류와 첨가량에 따라 유효성분 미립자가 침강하거나 점도가 지나치게 높아져서 사용할 수 없게 된다.
따라서, 유효성분의 물리성에 대한 증점제의 선택 및 이의 첨가량이 안정한 수중 현탁상 농약 조성물을 수득하는데에 중요한 요소가 된다.
또한, 본 발명의 화합물은 살용애제로서 유용한 화합물이며, 지역에 따라서는 사용할 때에 보르도액과 혼합하여 사용하는 경우가 있으며, 보르도액과 혼합사용해도 응집을 일으키지 않는 제제처방의 창출이 필요하다.
본 발명자들을 상기 과제를 해결하려고 예의 연구를 거듭한 결과, 본 방명을 완성시킨 것이며 단독으로도 장기적으로 안정한 조성물인 동시에 증점제로서 스멕타이트계 점토 공물을 사용하는 경우 보르도액과 혼합하여 사용해도 응집을 일으키지 않고 안정하게 사용할 수 있는 수중 현탁상 농약 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 농약 유효성분인 본 발명의 화합물은, 예를 들면, 일본국 공개특허공보 제(소) 63-183564호에 살충, 살용애 및 살균제로서 공지된 화합물이다.
본 화합물의 사용량은 50중량％ 이하의 범위에서 선택하면 양호하며, 바람직하게는 1 내지 50중량％ 이하의 범위에서 선택하는 것이 양호하다.
본 발명에서 사용할 수 있는 계면활성제로서는 1종 이상의 비이온계 계면활성제 또는 1종 이상의 비이온계 계면활성제와 1종 이상의 음이온계 계면활성제를 조합시켜 사용할 수 있으며, 비이온계 계면활성제로서는, 예를들면, 폴리옥시에틸렌알킬 페놀 에테르, 폴리옥시에틸렌알킬 페놀 에테르 포르말린 축합물, 폴리옥시에틸렌스티렌화 페놀, 폴리옥시에틸렌알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌알킬 에스테르, 폴리옥시에틸렌 솔비탄 알킬레이트, 폴리옥시알킬렌 글리콜 등의 비이온계 계면활성제를 예시할 수 있다.
음이온계 계면활성제로서는, 예를 들면, 디알킬설포석시네이트, 리그닌설폰산염, 폴리옥시에틸렌알킬 알릴 에테르 설페이트 등의 음이온성 계면활성제를 예시할 수 있다.
본 발명의 바람직한 양태로서는, 예를 들면, 2종의 비이온계 계면활성제와 1종의 음이온계 계면활성제를 조합시킨 것이 양호하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
이러한 계면활성제의 혼합 비율은 임의의 비율로 혼합하여 사용해도 좋으며, 시판되고 있는 조합의 계면활성제를 사용해도 좋다.
계면활성제의 배합비율은 0.1 내지 10.0중량％의 범위에서 선택하면 좋다.
증점제로서 사용할 수 있는 헤테로폴리사카라이드는 일반적으로 크산탄검(Xanthan gum)이라고 하며, 크산토모나스속의 박테리아 작용으로 제조되는 고분자량의 선상 세포의 물질로서, 이러한 것은 분자량이 200,000 내지 1,000,000 이상인 천연물이며 겔잔(다이아몬드 샴록사제), 로드폴 23(롱프랑사제) 등이 시판되고 있다.
또한, 동일한 증점제로서 사용할 수 있는 스멕타이트계 점토 광물은 천연산 및 인공 스멕타이트계 점토 광물을 사용할 수 있으며, 스펙타이트란 통상적으로 엽석 및 활석의 점토 구조에 있어서 각종 금속원자를 치환함으로써 수득되는 팽창성 점토 광물의 그룹을 나타내며, 예를 들면, 몬모릴로나이트, 사포나이트, 헥토라이트, 페이데라이트, 논트로나이트, 사우코라이트 및 스테펜사이드 등을 예시할 수 있으며, 바람직하게는 사포나이트를 사용하는 것이 좋고, 시판하는 스멕타이트계 점토 광물로서는, 예를 들면, 반겔 B(알.티. 반델빌트사제), 크니피아 F(쿠니미네가가쿠고교(사)제), 라포나이트(니흔 실리카고교(주)제) 등을 예시할 수 있다.
헤테로폴리사카라이드 또는 스멕타이트계 점토 광물의 첨가량은 0.1 내지 10.0중량％의 범위에서 선택하는 것이 좋다.
본 발명의 수중 현탁상 농약 조성물에 사용할 수 있는 용제로서는 물이 주체로 되며 물 단독으로 사용할 수도 있지만, 필요에 따라 메틸 알코올, 이소프로필 알코올, 에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 등의 친수성 용제로부터 선택된 1종 이상의 유기용제를 배합할 수도 있으며, 유기용제의 배합비율은 1 내지 30중량％의범위에서 선택하는 것이 좋다.
본 발명은 상기 성분 이외에, 필요에 따라 5중량％ 이하의 디메틸폴리실록산을 주성분으로 하는 실리콘계 소포제를 배합해도 좋으며, 프로필렌 글리콜 등의 동결방지제를 첨가해도 좋다.
또한, 증점제로서 헤테로폴리사카이드를 사용하는 경우, 천연물인 헤테로폴리사카라이드의 부패를 방지하기 위하여 0.1내지 1.0중량％의 방부제를 첨가하는 것이 바람직하며, 예를 들면, 시판되는 방부제로서 프록셀 GXL(ICI 사제)을 사용할 수 있다.
본 발명의 수중 현탁상 농약 조성물의 제조방법은 통상적인 방법에 따라 제조하면 좋고, 예를 들면, 계면활성제와 물을 혼합하고, 여기에 소정량의 농약 유효성분을 가하여 혼합한 다음, 이어서 필요에 따라 소포제를 첨가혼합하고 습식 분쇄한 다음, 여기에 별도로 조제한 물 및 증점제와 필요에 따라 동결방지제, 방부제의 혼합액을 가하고, 균일하게 혼합하여 수중 현탁상 농약 조성물로 한다.
증점제로서 사용하는 헤테로폴리사카라이드는 그대로 첨가해도 좋고, 스멕타이트계 점토 광물은 분말로 첨가해도 좋으며, 미리 물에 분산시킨 것을 첨가해도 좋다.
[실시예 및 시험예]
하기에 본 발명의 실시예 및 시험예를 나타내지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예중의 ％는 중량％를 나타낸다.
[실시예 1]
상기 조성물은 하기와 같이 조제한다.
물 15.40중량％에 솔풀 3105를 4.00중량％(도오호가가쿠고교(주)제) 혼합하고, 이어서 본 발명의 화합물 5.10중량％를 가하여 혼합한 다음, 실리콘 KM-73(신에쓰가가쿠고교(주)제)를 가하고, 통상적인 교반기(호모믹서-HV-M형, 도쿠슈기카고교(주)제)로 혼합 교반한 다음, 이어서 습식 분쇄기 (다이노믹 KDL형, WBA 밧코펜사제)로 미세분쇄를 행한다. 이어서, 미리 물 60중량％에 반겔 B(주성분 사포나이트, 알.티. 반델빌트사제) 5중량％와 프로필렌 글리콜 10중량％를 분산시킨 분산액을 가하고, 균일하게 혼합하여 제제를 100중량％로한다.
[실시예 2]
상기 조성물은 하기와 같이 조제한다.
물 15.40중량％에 솔풀 3105를 4.00중량％(도오호가가쿠고교(주)제) 혼합하고, 이어서 본 발명의 화합물 5.10중량％를 가하여 혼합한 다음, 실리콘 KM-73(신에쓰가가쿠고교(주)제)를 가하고, 통상적인 교반기(호모믹서 HV-M형, 도큐슈기카고교(주)제)로 혼합 교반한 다음, 이어서 습식 분쇄기(다이노밀 KDL형, WBA 밧코펜사제)로 미세분쇄를 행산다. 이어서, 미리 물 60.45중량％에 프로필렌 글리콜10중량％와 프록섹 GXL(ICI사제)을 분산시킨 분산액을 가하고 혼합한 다음, 로드폴23(롱프랑사제) 0.5중량％을 가하고 균일하게 혼합하여 제제를 100중량％로 한다.
[실시예 3]
실시예 2와 동일하게 하여 제제를 100％로 한다.
[실시예 5]
실시예 2와 동일하게 하여 제제를 100％로 한다.
[실시예 6 내지 10 및 비교실시예 1 내지 10]
하기에 실시예와 동일하게 증점제의 첨가량을 변경시킨 실시에 6 내지 10, 증점제의 종류룰 변경시킨 비교실시예 1 내지 10을 제1표에 나타낸다.
[표 1]
[시험예 1]
물리적 정치안정성(침강 용적비)
침강 용적비 :
내부 직경이 1.3cm이고 용적이 20ml이며 공동 밸브가 부착된 메스실린더에 실시예 1 내지 6 및 비교실시예 1 내지 10의 조성물을 20ml 가하여 25℃에서 3개월간 방치한다. 침강 입자가 점유하는 용적 Vml를 측정하여 전체 용적 20ml에 대한 침강 용적비를 하기식에 따라 산출하고 이 값을 물리적 정치안정성의 지수로 한다.
결과를 제 2표에 나타낸다.
[표 2]
증점제로서 본 발명의 헤테로폴리사카라이드 또는 스멕타이트계 점토 광물을 사용하는 본 발명의 조성물은 다른 증점제에 비하여 유효성분 미립자가 장기간에 걸쳐 균일하고 안정한 수중 현탁상 농약 조성물이다.
[시험예 2]
보로도액과의 혼합시험
내부 직경이 38.9mm이고 용적이 250ml이며 공동 밸부가 부착된 메스실린더에 보르도액(4-12식) 250ml를 가한 다음, 여기에 실시예 1 내지 6 및 비교실시예 1 내지 10의 조성물을 각각 1ml씩 가한다. 이러한 실린더를 2초마다 한번씩 전도시키는 속도로 10회 전도시켜 투입한 조성물의 분산상태를 관찰한다. 이어서, 실린더 내부의 액을 0.104mm 메쉬의 망을 통과시켜 망 위의 잔사 유무를 조사하고, 하기의 기준에 따라 판정한다.
기준 (1) 균일분산성
○ : 균일분산 × : 분산되지 않음
(2) 잔사
- : 무 + : 유
결과를 제3표에 나타낸다.
[표 3]
증점제로서 스멕타이트계 점토 광물을 사용하는 본 발명 조성물은 다른 증점제를 사용하는 것에 비하여 보로도액과 혼합 사용하는 경우, 전혀 응집을 일으키니 안흥며 안정한 수중 현탁상 농약 조성물이다.
Claims (7)
- 4-[(1,3-디메틸-5-페녹시피라졸-4-일)메틸렌아미노옥시메틸]벤조산 3급-부틸 50중량％ 이하, 증점제로서 헤테로폴리사카라이드 또는 스멕타이트계 점토 광물 0.1내지 10.0중량％, 계면활성제, 필요에 따라 다른 보조제 및 물을 함유함을 특징으로 하는 안정한 수중 현탁상 농약 조성물.
- 제1항에 있어서, 4-[(1,3-디메틸-5-페녹시피라졸-4-일)메틸렌아미노옥시메틸]벤조산 3급-부틸의 배합비율이 1 내지 50.0중량％ 이하인 수중 현탁상 농약 조성물.
- 제1항에 있어서, 헤테로폴리사카라이드가 분자량이 1,000,000 이상인 헤테로폴리사카라이드인 수중 현탁상 농약 조성물.
- 제1항에 있어서, 스멕타이트계 점토 광물이 몬모릴로나이트, 사포나이트, 헥토라이트, 페이데라이트, 논트로나이트, 사우코나이트 및 스테펜사이드로부터 선택된 1종 이상인 수중 현탁상 농약 조성물.
- 제4항에 있어서, 스멕타이트계 점토 광물이 사포나이트인 수중 현탁상 농약 조성물.
- 제1항에 있어서, 계면활성제가 1종이상의 비이온계 계면활성제 또는 1종 이상의 비이온계 계면활성제와 1종 이상의 음이온계 계면활성제의 조합물인 수중 현탁상 농약 조성물.
- 제6항에 있어서, 계면활성제의 배합비율이 0.1 내지 10.0중량％인 수중 현탁상 농약 조성물.
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