JP5401990B2 - 排ガス浄化装置 - Google Patents
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Description
C+2O2−→CO2+4e−
の反応によりPMを直接酸化除去できることが記載されている。しかしながら、文献3に記載の方法における酸素活性種はアノードで生成するO2−であり、O2−はPM酸化にとってはさほど適した酸素活性種ではなく、スート等のPMを低温で十分に酸化することはできなかった。
求められた粒子状物質堆積量が第一の基準(A)と第二の基準(B)との間にある場合に、強制再生処理のための第一の再生処理温度よりも低い第二の再生処理温度で低温再生処理を施し、
求められた粒子状物質堆積量が第一の基準(A)を超えた場合に、強制再生処理を施す、
ように前記排ガス浄化装置を制御する制御手段を更に備えることが好ましい。
ここで「吸着酸素種」とは、酸素活性種のうち容易に放出されるものの総称であり、気相酸素、格子酸素等から生成することが可能であり、昇温脱離試験(TPD)、同位体交換等により検出することが可能である。なお、吸着酸素種は吸蔵、吸収、吸着、付着している酸素活性種を含むものであるが、現象として容易に放出されやすいものであることから、ここでは便宜上「吸着」という用語を使用する。
先ず、排ガス浄化分野での活性酸素種生成手段(酸素活性種生成材)として想起されるのはPtに代表される貴金属である。多くの貴金属上では、O2は解離吸着し、高活性な酸素活性種である原子状酸素Oadを生成すると考えられる。被酸化物がHC、CO、NO等の気体である場合にはその分子運動によりある程度の衝突確率を得ることができ、貴金属を介した電子の授受等を併用して酸素活性種を効率的に供給できる。しかし、被酸化物が固体である場合には供給効率が問題となる。そこで、酸素活性種を固体状被酸化物への供給効率を高めることを主眼に活性酸素種を鋭意検討したところ、「吸着酸素種」のうち分子状吸着酸素種を用いることが特に好ましいことを見出した。
吸着酸素種が生成してもすぐに被酸化物が現れるわけではない。また、被酸化物が現れたときには吸着酸素種の生成に必要となる酸素が不足することになる。そこで、吸着酸素種の移動手段だけでなく貯蔵手段を有することが好ましい。
吸着酸素種の生成に対する金属酸化物の役割としては、価数変動可能な金属の酸化物を用いることにより、金属、金属酸化物、気相酸素及び金属酸化物中の格子酸素との電荷の授受が容易になり、このような観点から気相酸素と接触可能な金属−金属酸化物界面は多いほどよい。そのため、金属酸化物からなる層は緻密ではないことが好ましく、本発明においては平均一次粒径が1〜400nmの金属酸化物微粒子が用いられる。
吸着酸素種の供給サイトが吸着酸素種の生成サイトと同一サイトである場合は連続的な吸着酸素種の供給が困難になることから、本発明においては、吸着酸素種の供給サイトを吸着酸素種の生成サイトとは分離し、吸着酸素種の移動及び/又は貯蔵サイトを供給サイトとして利用する。したがって、本発明においては、吸着酸素種の生成サイトである前記第一の金属からなる触媒金属担体上に、吸着酸素種の移動及び/又は貯蔵サイトである前記第二の金属の酸化物からなる金属酸化物微粒子が配置されており、前記金属酸化物微粒子上で粒子状物質が酸化されるように構成される。このように配置することにより、粒子状物質の酸化を行いながら吸着酸素種の生成を行うことが可能となる。さらに、供給サイトを被酸化物との接触面に配置することにより、被酸化物との接触面全体を活性サイトとすることが可能となる。
第一の金属塩と第二の金属塩とを含有する溶液から、第一の金属塩に由来する第一の金属粒子が第二の金属塩に由来する第二の金属化合物微粒子により覆われている凝集体前駆体を生成せしめる工程と、
得られた凝集体前駆体を焼成することによって、核となる第一の金属粒子と、前記第一の金属粒子の周囲を覆っている平均一次粒径が1〜100nmの第二の金属酸化物微粒子とからなる凝集体を得る工程と、
を含む方法が挙げられる。
求められたPM堆積量が第一の基準(A)と第二の基準(B)との間にある場合に、強制再生処理のための第一の再生処理温度よりも低い第二の再生処理温度で低温再生処理を施し、
求められたPM堆積量が第一の基準(A)を超えた場合に、強制再生処理を施す、
ように前記排ガス浄化装置を制御する制御手段を更に備えることが好ましい。このような制御手段を備えることによって、前記排ガス浄化装置に堆積したPMを効率よく除去することができ、排ガス浄化装置を再生させて連続的に使用することを可能とする。
Ceと添加成分の合計量に対する添加成分(La)の含有率(mol%)がLa10mol%となるようにCe、Ag及び添加成分を含有する硝酸塩溶液を調製するようにして、以下のようにしてCeO2−Ag−La凝集体「CeAg−La10」(酸化触媒)をコートしたDPFを得た。すなわち、先ず、50.46gのCe(NO3)3・6H2Oと、5.59gのLa(NO3)3・6H2Oと、29.62gのAgNO3とを120mLの水で溶解せしめた溶液を調製し、次に、25%アンモニア水38.21gを水100gに希釈したアンモニア水を調製した。そして、上記アンモニア水を撹拌しているところに前述のようにして調製した溶液を投入し(逆沈殿)、10分間撹拌を継続した後、水の存在下、閉鎖系において2気圧の条件下にて120℃に加熱して2時間の凝集処理を行って凝集体を調製した。
実施例1と同様にして得られた排ガス浄化装置に対して、O210%、N290%からなる雰囲気中において800℃で5時間焼成する耐久試験を行い、耐久試験後の本発明の排ガス浄化装置を得た(「CeAg−La10 800℃耐久又は800℃aged」)。
2LサイズのDPF(コージェライト製、気孔率65%、平均細孔径30μm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして本発明の排ガス浄化装置を得た(被覆量:150g/L)。
凝集体を得る際にLa(NO3)3を用いず、CeとAgの合計量に対するAgの含有率(mol%)が60mol%となるようにCe及びAgを含有する硝酸塩溶液を調製した以外は実施例1で採用した凝集体の製造方法と同様の方法を採用して凝集体を調製し、得られた凝集体を大気中500℃で5時間焼成してCeO2−Ag凝集体「CeO2−Ag60」(酸化触媒)を得た。
得られたCeO2−Ag60におけるAgの含有率をICP発光分析法により分析したところ、50.2mol%であった。
得られたCeO2−Ag60におけるCeO2粒子径(平均一次粒径)及びAg粒子径(平均一次粒径)をXRDにより求めたところ、CeO2粒子径は11nm、Ag粒子径は29nmであった。
得られたCeO2−Ag60の表面状態をSEM(走査型電子顕微鏡)により観察した。得られた結果を図6に示す。図6に示した結果と、XRDより求めた粒子径と、TEMによりCeO2が凝集した形態であると確認されたことを考慮すると、約100nmオーダーで観察される凝集体はCeO2粒子及びAg粒子が一次凝集したものであり、その凝集体は更に二次凝集して集合体(高次凝集体)を形成していることが確認された。
得られたCeO2−Ag60について、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(日機装社製、MT3300EX)を用いて粒度分布を測定した。得られた粒度分布の測定結果を、縦軸を累計(体積%)にして図7に示す。図7に示した結果から明らかなとおり、得られたCeO2−Ag60における凝集体の平均粒径は約0.1μmであり、0.1μm±50%以内である0.05〜0.15μmに約80%の粒子が入ることが確認された。
得られたCeO2−Ag60における細孔容積及び細孔径分布を水銀ポロシメータにより測定した。得られた結果を図8及び図9(図9は累積容積分布)に示す。その結果、全細孔の容積は0.21cc/g、0.01〜1.0μmの細孔径を有する細孔の容積は0.19cc/gであった。
実施例1で得られたCeAg−La10をコートしたDPFに白金ジニトロジアミンの水溶液を用いて担持量が0.5g/Lとなるように含浸法によりPtを担持せしめてPt担持CeO2−Ag−La基材「CeLaAg−Pt0.5」を得た。
実施例1で得られたCeAg−La10をコートしたDPFに白金ジニトロジアミンの水溶液を用いて担持量が2.0g/Lとなるように含浸法によりPtを担持せしめてPt担持CeO2−Ag−La基材「CeLaAg−Pt2」を得た。
先ず、DPF(コージェライト製、気孔率65%、平均細孔径30μm、直径14.38cm×長さ15.24cm)を、325mlの蒸留水中に125gのCe(NO3)3・6H2Oと、18gのZrO(NO3)2と、6.4gのSm(NO3)3・6H2Oと、2.1gのY(NO3)3・6H2Oと、38.4gのクエン酸とを混合した溶液に含浸し、105℃で乾燥した後、600℃で4時間焼成した。
Agを用いないで金属成分としてCeのみを含有する硝酸塩溶液を調製した以外は実施例4で採用した凝集体の製造方法と同様の方法を採用してCeO2粉末「CeO2」を得た。
比較例2で得られたCeO2粉末に白金ジニトロジアミンの水溶液を用いて担持量が3.2wt%となるように含浸法によりPtを担持せしめ、500℃で焼成して比較のためのPt担持CeO2粉末「Pt/CeO2」を得た。
市販のα−Al2O3粉末(昭和電工社製、商品名:UA−5205)に硝酸銀の水溶液を用いて担持量(Ag/(Ag+Al))が50mol%となるように含浸法によりAgを担持せしめ、500℃で焼成して比較のためのAg担持Al2O3粉末「Ag/Al2O3」を得た。
実施例1で用いたDPFに、セリアゾル(多木化学社製、ニードラールU15)を用いて担持量(被覆量)が30g/Lとなるように含浸法によりセリアをコートせしめた後、白金ジニトロジアミンの水溶液を用いて担持量が0.5g/Lとなるように含浸法によりPtを担持せしめ、500℃で焼成して比較のためのPt担持CeO2「Pt/CeO2」をコートしたDPFを得た。
実施例1及び比較例1で得られた排ガス浄化装置を用いて、ディーゼルエンジンの排気中において200℃で約2g/LのPMを堆積させ、その後500℃、N2雰囲気を15分間保持することにより未燃炭化水素成分を除去するようにし、更に、流量30L/min、O210%雰囲気において、昇温速度20℃/分で昇温させた。そして、このときのCO2ピークによりPM酸化性能を比較した。得られた結果を図10に示す。なお、堆積させたPMの性状をあわせるため、PMを堆積させる処理は同時に行った。
実施例1及び2で得られた本発明の排ガス浄化装置をそれぞれ用いた以外は、PM酸化性能評価試験1と同様の方法を採用してPMを堆積させ、CO2ピークによりPM酸化性能を測定した。得られた結果を図11に示す。
実施例3で得られた排ガス浄化装置と、比較のための2LサイズのDPF(コージェライト製、気孔率65%、平均細孔径30μm)とを用い、それぞれをエンジンからの配管中に設け、圧力変動を測定することによりPM酸化性能を評価した。なお、エンジンは、2Lディーゼルエンジンを用い、3000rpm、11.0kgmの運転条件で基材入り口の圧力を測定した。基材入り口の排気温度は約360℃であった。そして、安定した運転条件となった時点で、ある時点からの圧力差の時間変化を測定した。得られた結果を図12に示す。
実施例1で得られた排ガス浄化装置を3つ用いて、それぞれにディーゼルエンジンの排気中において200℃でPMを堆積させ、その後500℃、N2雰囲気を15分間保持することにより未燃炭化水素成分を除去するようにし、更に、流量30L/min、O210%雰囲気において、昇温速度20℃/分で昇温させた。なお、各排ガス浄化装置のPMの堆積量をそれぞれ1g/L、2g/L、5g/Lとした。そして、このときのCO2ピークによりPM酸化性能を比較した。得られた結果を図13(PM堆積量1g/L)、図14(PM堆積量2g/L)、図15(PM堆積量5g/L)に示す。なお、堆積させたPMの性状をあわせるため、PMを堆積させる処理は同時に行った。
実施例1で得られた本発明の排ガス浄化装置を用い、ディーゼルエンジンの排気中において200℃でPMを2g/L堆積させ、その後500℃、N2雰囲気を15分間保持することにより未燃炭化水素成分を除去するようにし、更に、流量30L/min、O210%雰囲気において、各温度に10分間保持し、測定されるCO2の濃度からPMの酸化速度を求めた。得られた結果を図16に示す。
先ず、実施例1〜2で得られたDPFにコート前の凝集体を大気中500℃で5時間焼成したものと、実施例4で得られた凝集体を用い、以下の混合方法でスート(カーボン組成99.9%以上)と混合して測定用サンプルを作製した。なお、各凝集体とスートとの混合比は、重量比(g)で2:0.1とした。なお、実施例2で製造された凝集体には、実施例2で採用した方法と同様の方法を採用して耐久試験を施した。
スート酸化速度=(M1−M2)/{(M1+M2)×t/2}
により算出した。得られた結果を図17に示す。
実施例1で得られたDPFにコート前の凝集体(CeAg−La10)を大気中500℃で5時間焼成したものと、比較例3で得られたPt担持CeO2粉末「Pt/CeO2」を用い、以下のようにして18O/16O同位体交換反応における分圧変化を測定した。すなわち、各試料を16O2雰囲気中450℃で30分維持した後、450℃で10分真空脱気し、さらに300℃で42.4Torrの18O2を導入し、18O/16O同位体交換反応における分圧変化を測定した。得られた結果を図18(実施例1)及び図19(比較例3)に示す。
実施例1で得られたDPFにコート前の凝集体(CeAg−La10)を大気中500℃で5時間焼成したものと、比較例2で得られたCeO2粉末「CeO2」と、比較例3で得られたPt担持CeO2粉末「Pt/CeO2」と、比較例4で得られたAg担持Al2O3粉末「Ag/Al2O3」を用い、以下のようにしてO2−TPDの200℃〜400℃におけるO2脱離量を測定した。すなわち、各試料をO2気流中600℃で30分維持した後、室温まで冷却し、次いでHe気流中20℃/分で昇温して200℃〜400℃におけるO2脱離量を測定した。得られた結果を図20に示す。
実施例1で得られた凝集体(CeAg−La10)を用いて以下のようにしてESR測定を行った。すなわち、試料をO2気流中600℃で30分維持した後、He気流中室温まで冷却し、次いで250℃でH2処理を施した後に250℃で封印し、20KでESR測定を行った。得られた結果を図21に示す。
実施例1で得られたCeO2−Ag−La凝集体をコートした基材「CeLaAg」と、実施例5で得られたPt担持CeO2−Ag−La基材「CeLaAg−Pt0.5」と、実施例6で得られたPt担持CeO2−Ag−La基材「CeLaAg−Pt2」を用いて以下のようにしてCO及びHCの浄化率を測定した。すなわち、以下の雰囲気及び昇温条件:
雰囲気:O2(10%)+CO(1%)+C3H6(1%C)+CO2(10%)+H2O(10%)
昇温条件:100〜400℃、10℃/min、30L/min
の下でCO及びHCの濃度(vol%)を測定し、それらの浄化率を測定した。結果を図22(CO浄化率)及び図23(HC浄化率)に示す。
実施例1で得られたCeO2−Ag−La凝集体をコートした基材「CeLaAg」と、実施例6で得られたPt担持CeO2−Ag−La基材「CeLaAg−Pt2」をそれぞれ用いた以外は、PM酸化性能評価試験1と同様の方法を採用してPMを堆積させ、CO2ピークによりPM酸化性能を測定した。得られた結果を図24に示す。
触媒金属担体として以下の金属粒子を用いた。
参考例1:Ir粒子、和光純薬工業社製、097-04811、45μm
参考例2:Ru粒子、和光純薬工業社製、183-01641、45μm
実施例7:Ag粒子、高純度化学研究所社製、AGE04PB、約75〜150μm
実施例8:Ag粒子、Vacuum Metallurgical社製、Lot27-42-1
実施例9:Ag粒子、日清エンジニアリング社製、Lot No.13607327
実施例10:Ag−Pd粒子、日清エンジニアリング社製、DBET=50nm、Lot No.13606C15A
参考例3:Cu粒子、高純度化学研究所社製、CUE08PB、約1μm。
実施例7〜10及び参考例1〜3で用いたLa固溶CeO2の前駆体微粒子をそのまま大気中500℃で5時間焼成して得られたLa固溶CeO2微粒子のみを比較のために用いた。
触媒金属担体として以下の金属粒子を用いた。
参考例4:Rh粒子、石福金属興業社製、Mタイプ、0.5μm
参考例5:Ru粒子、和光純薬工業社製、183-01641、45μm
参考例6:Cu粒子、高純度化学研究所社製、CUE08PB、約1μm
実施例11:Ag粒子、Vacuum Metallurgical社製、Lot27-42-1
実施例12〜21:Ag粒子、高純度化学研究所社製、AGE09PB、約1μm。
実施例11〜12、参考例4〜6:比較例6で得られたLa固溶CeO2微粒子
実施例13:Fe2O3微粒子、和光純薬工業社製
実施例14:Co3O4微粒子、高純度化学研究所社製
実施例15:ZnO微粒子、和光純薬工業社製
実施例16:SnO2微粒子、和光純薬工業社製
実施例17:TiO2微粒子、石原産業社製、TTO55A
実施例18:ZrO2微粒子、第一稀元素社製、RC100
実施例19:MnO2微粒子、和光純薬工業社製
実施例20:La2O3微粒子、和光純薬工業社製
実施例21:Cr2O3微粒子、和光純薬工業社製。
Ag粒子(高純度化学研究所社製、AGE09PB、約1μm)のみを比較のために用いた。
比較のため、酸化触媒を用いなかった。
実施例4で得られたCeO2−Ag凝集体(CeO2−Ag60、酸化触媒)、実施例7〜21及び参考例1〜6で得られた酸化触媒、比較例6で得られたLa固溶CeO2微粒子、比較例7のAg粒子をそれぞれ以下の混合方法でスート(カーボン組成99.9%以上)と混合して測定用サンプルを作製した。なお、酸化触媒とスートとの混合比は、重量比(g)で2:0.1とした。また、比較例8に関してはスートのみを用いて測定用サンプルを作製した。
Claims (17)
- Ag、Pt、Rh、Pd、Ru、Ir、Os、Au及びCuからなる群から選択される少なくとも一種である第一の金属からなる触媒金属担体上に、価数変動可能な第二の金属の酸化物からなる平均一次粒径が1〜400nmの金属酸化物微粒子が配置されてなる酸化触媒を備えており、前記第一の金属がAgを含有しているものであり、前記金属酸化物微粒子上で排ガス中の粒子状物質を酸化する排ガス浄化装置。
- 前記第一の金属が含酸素物質から酸素を遊離させ酸素活性種を生成する酸素活性種生成材であり、前記第二の金属の酸化物が前記酸素活性種を移動及び/又は貯蔵することが可能な酸素活性種移動材であり、前記酸化触媒が酸素活性種供給材として機能するものである請求項1に記載の排ガス浄化装置。
- 前記酸素活性種が吸着酸素種である請求項2に記載の排ガス浄化装置。
- 前記酸素活性種が分子状吸着酸素種である請求項3に記載の排ガス浄化装置。
- 前記触媒金属担体が3nm以上の厚さを有する膜状の触媒金属担体である請求項1に記載の排ガス浄化装置。
- 前記触媒金属担体が7nm以上の平均一次粒径を有する粒子状の触媒金属担体である請求項1に記載の排ガス浄化装置。
- 前記酸化触媒が、核となる前記第一の金属からなる粒子状の触媒金属担体と、前記触媒金属担体の周囲を覆っている前記第二の金属の酸化物からなる平均一次粒径が1〜100nmの金属酸化物微粒子とからなる凝集体である請求項6に記載の排ガス浄化装置。
- 前記第二の金属の酸化物からなる層の厚さが10μm以下である請求項1に記載の排ガス浄化装置。
- 前記第一の金属がAgである請求項1に記載の排ガス浄化装置。
- 前記第二の金属の酸化物が、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Zr、Fe、Ti、Al、Mg、Co、Ni、Mn、Cr、Mo、W、V、Zn及びSnの酸化物、これらの固溶体、並びにこれらの複合酸化物からなる群から選択される少なくとも一種である請求項1に記載の排ガス浄化装置。
- 前記第二の金属の酸化物がCeO2又はCeを含む複合酸化物であり、La、Nd、Pr、Sm、Y、Ca、Ti、Fe、Zr及びAlからなる群から選択される少なくとも一種を添加金属として更に含有している請求項10に記載の排ガス浄化装置。
- 大気中500℃で5時間焼成した後の前記金属酸化物微粒子の平均粒径が10〜100nmである請求項1に記載の排ガス浄化装置。
- 酸素10容量%及び窒素90容量%からなる雰囲気中800℃で5時間焼成した後の前記金属酸化物微粒子の平均粒径が10〜400nmである請求項1に記載の排ガス浄化装置。
- 強制再生処理が必要となる粒子状物質堆積量の第一の基準(A)と、第一の基準(A)よりも低い基準である粒子状物質堆積量の第二の基準(B)とに基づいて、
求められた粒子状物質堆積量が第一の基準(A)と第二の基準(B)との間にある場合に、強制再生処理のための第一の再生処理温度よりも低い第二の再生処理温度で低温再生処理を施し、
求められた粒子状物質堆積量が第一の基準(A)を超えた場合に、強制再生処理を施す、
ように前記排ガス浄化装置を制御する制御手段を更に備える請求項1に記載の排ガス浄化装置。 - 前記低温再生処理を施す際に、酸素活性種が連続的に生成される請求項14に記載の排ガス浄化装置。
- 前記強制再生処理を施した後に、前記触媒金属担体上に配置された前記金属酸化物微粒子により酸素活性種が貯蔵される請求項14に記載の排ガス浄化装置。
- 第二の再生処理温度として複数の温度条件が設定されており、求められた粒子状物質堆積量が第一の基準(A)と第二の基準(B)との間にある場合に、低温側の第二の再生処理温度で低温再生処理を施し、その後の粒子状物質堆積量が第二の基準(B)未満となった場合は低温再生処理を終了し、該粒子状物質堆積量が未だ第一の基準(A)と第二の基準(B)との間にある場合は、順次高温側の第二の再生処理温度に変更して低温再生処理を繰り返すように前記排ガス浄化装置を制御する請求項14に記載の排ガス浄化装置。
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