JP5392960B2 - リチウム二次電池 - Google Patents
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Description
ところで、リチウム二次電池の負極活物質の一つである黒鉛は、372mAh/gの理論電気容量を有するが、これよりも高容量な負極活物質を得ようとするためには、非晶質炭素材料や、あるいは炭素材料に代わる新規材料の開発を進める必要がある。
例えば、特許文献1に示すような、炭素質とアルカリ金属と合金可能な金属を炭素質物被覆ものが報告されている。
また、最近では、特許文献2に示すような、黒鉛粒子にSi微粒子を複合化させた複合材料の開発が活発になっている。
本発明のリチウム二次電池は、黒鉛粒子とSi微粒子とが複合化されてなる負極活物質と、電解液とを少なくとも具備してなり、前記電解液には、溶媒と、直鎖ポリシロキサン鎖の末端以外の部分にポリエーテル鎖が結合されてなるポリエーテル変性シリコーン油とが含有されるとともに、リチウム塩からなる溶質が添加されていることを特徴とする。
この構成によれば、電解液にポリエーテル変性シリコーン油が添加されており、このポリエーテル変性シリコーン油が負極活物質のSi微粒子の表面に馴染んで保護層を形成するため、Si微粒子における電解液の分解反応が抑制され、サイクル特性を向上させることができる。
ただし、下記[化1]ないし下記[化3]において、kは0〜50の範囲であり、mは2〜10の範囲であり、nは1〜50の範囲であり、RはCH3またはC6H5のいずれかであり、ZはCH3またはC2H5のいずれかである。
なお、本発明において「直鎖ポリシロキサン鎖の末端」とは、R基を指すものとする。
この構成によれば、電解液の溶質として、LiPF6の他に、Li(N(SO2C2F5)2)、Li(N(SO2CF3)2)、LiBF4のいずれかが添加されており、これらがSi微粒子とLiPF6との反応を抑制することができる。これにより、HFの発生が減少してサイクル特性を向上させることができる。
この構成によれば、電解液の溶質として、LiPF6の他にLi(N(SO2CF3)2)が添加されており、このLi(N(SO2CF3)2)がSi微粒子とLiPF6との反応を抑制することができる。これにより、HFの発生が減少してサイクル特性を向上させることができる。
以下、本発明の第1の実施形態について説明する。
本発明のリチウム二次電池は、正極活物質と、黒鉛粒子とSi微粒子とが複合化されてなる負極活物質と、電解液とを具備して概略構成されている。前記電解液には、溶媒と、直鎖ポリシロキサン鎖の末端以外の部分にポリエーテル鎖が結合されてなるポリエーテル変性シリコーン油とが含有されるとともに、リチウム塩からなる溶質が添加されている。リチウム塩としては、好ましくはLiPF6、Li(N(SO2C2F5)2)、Li(N(SO2CF3)2)、LiBF4のうちの少なくとも1種以上を用いることができ、より好ましくはLi(N(SO2CF3)2)およびLiPF6からなる混合物を用いることができる。
以下、正極活物質、負極活物質および電解液について詳細に説明する。
非晶質炭素膜4は図1〜図4に示すように、黒鉛粒子2及び複合粒子3…を覆うとともに、複合粒子3…を黒鉛粒子2の表面上に付着させている。この非晶質炭素膜4は、図2に示すように黒鉛粒子2…同士を結合させる作用もある。この非晶質炭素膜4は、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、ビニル系樹脂、セルロース系樹脂、フェノール系樹脂、石炭系ピッチ材料、石油系ピッチ材料、タール系材料等のうち少なくとも一種を熱処理して得られたもので、黒鉛化が比較的に進んでいないもので非晶質なものであり、0.37nm以上の面間隔d002を有するものである。非晶質炭素膜4が非晶質であるため、電解液が非晶質炭素膜4に触れても分解するおそれがなく、炭素質材料1の充放電効率を高くできる。また、非晶質炭素膜4の膜厚は、50nm以上5μm以下の範囲であることが好ましい。
また、この電解液をポリマーに含浸させてなるゲル電解質を用いても良い。ポリマーとしては、PEO、PPO、PAN、PVDF、PMA、PMMA等のポリマーあるいはその重合体を用いることができる。
また、nが1未満(即ちnが0)だと、ポリシロキサン鎖に連結するポリエーテル鎖がほとんどなくなり、電解液に含まれる溶媒成分との相溶性が低下するので好ましくなく、nが50を越えるとポリエーテル鎖が長くなって粘度が極めて高くなり、イオン伝導度が低下するので好ましくない。更に、RがCH3またはC6H5のいずれかであり、ZがCH3またはC2H5のいずれかであれば、シリコーン油の合成が容易になる。
また、上記のシリコーン油は、ポリシロキサン鎖を有するために熱安定性が高く、またポリエーテル鎖中のエーテル結合を構成する酸素とリチウムイオンとが溶媒和するために高いイオン伝導度を示す。また、直鎖ポリシロキサン鎖にポリエーテル鎖が結合するため、シリコーン油の全体構造が直線状となり、これによりポリエーテル鎖の柔軟性が向上して粘度を低下させることができる。これにより、電解液のイオン伝導度を向上できる。また、ポリエーテル鎖が直鎖ポリシロキサン鎖に結合することで、シリコーン油の粘度をより低下させることができ、電解液のイオン伝導度を更に向上することができる。
また鎖状カーボネートとしては、例えば、ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ジエチルカーボネートのうちの1種以上を含むものが好ましい。これらの鎖状カーボネートは低粘度であるので、非水電解液自体の粘度を下げてイオン伝導度を高めることができる。
これらリチウム塩の非水電解液における濃度は、0.5モル/L以上2.0モル/L以下であることが好ましい。非水電解液中にこれらのリチウム塩が含まれるので、非水電解液自体のイオン伝導度を高めることができる。
次に、本発明の第2実施形態のリチウム二次電池について説明する。本実施形態のリチウム二次電池は、正極活物質と、多相合金粉末からなる負極活物質と、電解液とを具備して概略構成されている。本実施形態のリチウム二次電池は、負極活物質が多相合金粉末からなる点を除き、第1の実施形態のリチウム二次電池と同一の構成である。従って以下の説明では、多相合金粉末について詳細に説明し、その他の電解液等の説明は省略する。
図5及び図6に示すように、負極活物質を構成する多相合金粉末粒子11の組織にはSi相12とSiM相13とX相もしくはSiX相14とが含有されている。
なお、CuはSiと合金化するとともに、Siよりも低抵抗であるため、元素Mと元素Xの両方の性質を有する元素である。従って、本発明においては、元素Mと元素Xの双方にCuを加えることにするが、Cuは元素Mと元素Xに同時に選択されないものとした。
また、電解液に添加されたシリコーン油が、負極活物質のSi相の表面に馴染むため、Si相における電解液の分解反応が抑制され、リチウム二次電池のサイクル特性を向上させることができる。
更にまた、多相合金粉末の粒子表面に多数の微細孔が形成されており、当該微細孔に非水電解液が含侵するとともに、導電性の高いX相が存在するので、リチウムイオンの拡散を効率よく行うことができ、高率充放電が可能になる。
本実施形態のリチウム二次電池の負極活物質の製造方法は、Siと元素Mと元素Xを含有する急冷合金粉末を得る工程と、得られた急冷合金粉末をアルカリ性溶液に含侵処理する工程とから概略構成されている。以下、各工程を順に説明する。
尚、元素M及び元素Xはアルカリ溶液に対して不溶であり、更にSiM相、SiX相もアルカリ溶液に溶けにくいのでSi相が優先して溶出することになる。
次に、本発明の第3実施形態のリチウム二次電池について説明する。本実施形態のリチウム二次電池は、正極活物質と、黒鉛粒子とSi微粒子とが複合化されてなる負極活物質と、電解液とを具備して概略構成されている。前記電解液には、溶媒と、リチウム塩からなる溶質とが少なくとも添加されて構成されている。また、前記リチウム塩中のLiPF6の含有率が50モル%以下とされている。
また、電解液におけるリチウム塩の濃度は、0.5モル/L以上2.0モル/L以下であることが好ましい。
(試験例1)
添加成分および組成を変更した電解液を備えたリチウム二次電池を製造してサイクル特性を評価した。
電池の製造は次のようにして行った。まず、平均粒径10μmのLiCoO2からなる正極活物質と、ポリフッ化ビニリデンからなる結着剤と、平均粒径3μmの炭素粉末からなる導電助材とを混合し、更にN−メチル−2−ピロリドンを混合して正極スラリーとした。この正極スラリーを、ドクターブレード法により厚み20μmのアルミニウム箔からなる集電体上に塗布し、真空雰囲気中で120℃、24時間乾燥させてN−メチル−2−ピロリドンを揮発させた後、圧延した。このようにして正極活物質を含む合剤が集電体に積層されてなる正極を製造した。
また、LiPF6とLi(N(SO2CF3)2)とを加えた実験例6は、シリコーン油を添加していないにも関わらず、実験例1よりも優れたサイクル特性を示すことが分かる。更に、実験例6の電解液にシリコーン油を加えた実験例7および8は、実験例6よりもさらにサイクル特性が向上していることが分かる。
尚、溶質としてLi(N(SO2CF3)2)のみを添加した実験例4および5については、Li(N(SO2CF3)2)の作用により正極集電体のアルミニウムが溶解してしまい、充放電がほとんど不可能な状態になった。
試験例1と同様にして、正極および負極を製造した。
また、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とをEC:DEC=30:70で混合させてなる混合溶媒に、溶質として1.3MのLiPF6を添加し、更にシリコーン油を5,10、20質量%添加することにより、実験例12〜14の電解液を調製した。添加したシリコーン油は、試験例1のシリコーン油2と同一のものであり、上記[化1]の構造においてk=0とし、m=4とし、n=2とし、RおよびZをCH3としたものである。
試験例1と同様にして、正極および負極を製造した。
また、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とをEC:DEC=30:70で混合させてなる混合溶媒に、溶質として1.3MのLiPF6を添加し、更にシリコーン油を1質量%添加することにより、実験例15〜17の電解液を調製した。実験例15のシリコーン油は、上記[化2]の構造においてk=0とし、m=3とし、n=3とし、RおよびZをCH3としたものである。また、実験例16のシリコーン油は、上記[化3]の構造においてk=0とし、m=3とし、n=6とし、RおよびZをCH3としたものである。更に実験例17のシリコーン油は、上記[化3]の構造においてk=0とし、m=3とし、n=4とし、RおよびZをCH3としたものである。
試験例1と同様にして、正極を製造した。
また、以下の手順で多相合金粉末からなる負極活物質を製造した。まず、5mm角程度の大きさの塊状のSiを65重量部と、Ni粉末を25重量部と、Ag粉末10重量部をそれぞれ用意し、これらを混合してからアルゴン雰囲気中において高周波加熱法により溶解して合金溶湯とした。この合金溶湯を80kg/cm2の圧力のヘリウムガスを用いたガスアトマイズ法によって急冷することにより、平均粒径10μmの急冷合金粉末を得た。このときの急冷速度は1×105K/秒であった。
次に、得られた急冷合金粉末を5Nの水酸化ナトリウム水溶液中に入れ、室温でゆっくり攪拌しながら1時間かけて含侵処理した。その後、ナトリウムの残留がないように純水で十分に洗浄してから乾燥した後、粒度の調整を行って平均粒径10μmとした。このようにして、負極活物質を製造した。
また、負極活物質について電子顕微鏡によって形態観察を行ったところ、表面に微細孔が多数形成されていることが確認された。この微細孔は、表面に露出していたSi相が溶出して形成されたものと思われる。また、粒子表面についてX線による元素分析を行ったところ、表面はNiSi2相で占められ、Si相はほとんど検出されなかった。これはアルカリ性溶液による含浸処理のよって表面のSi相が除去されたためである。従ってX線回折により検出されたSi相は、粒子の内部に存在するものと考えられる。
Claims (3)
- 黒鉛粒子とSi微粒子とが複合化されてなる負極活物質と、電解液とを少なくとも具備してなり、
前記電解液には、溶媒と、直鎖ポリシロキサン鎖の末端以外の部分にポリエーテル鎖が結合されてなるポリエーテル変性シリコーン油とが含有されるとともに、リチウム塩からなる溶質が添加され、
前記ポリエーテル変性シリコーン油の添加率が1質量%以上、10質量%以下であることを特徴とするリチウム二次電池。 - 前記リチウム塩が、Li(N(SO2CF3)2)およびLiPF6からなる混合物で
あることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のリチウム二次電池。
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