JP5379883B2

JP5379883B2 - アルミニウム合金板およびその製造方法

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Publication number: JP5379883B2
Application number: JP2012110070A
Authority: JP
Inventors: 健工藤; 克史松本; 康博有賀
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2012-05-11
Filing date: 2012-05-11
Publication date: 2013-12-25
Anticipated expiration: 2026-12-08
Also published as: JP2012149354A

Description

本発明は、Ａｌ−Ｍｎ系合金からなる自動車のパネル構造体等に使用されるアルミニウム合金板およびその製造方法に関し、特に、高温成形によって製造されるパネル構造体等に使用されるアルミニウム合金板およびその製造方法に関するものである。

近年、地球環境に対する意識の高まりを背景に、燃費向上を目的として自動車、船舶、航空機、あるいは、車両などの輸送機、機械、電気製品、建築、構造物、光学機器、器物の部材や部品用として、軽量化の要求が高まってきている。例えば、自動車のボディパネル材についても鋼板などの従来の鉄鋼材料に代わってアルミニウム合金板の適用が検討されている。

特に、自動車のフード、フェンダー、ドア、ルーフ、トランクリッド等のパネル構造体に使用されるアウタパネル（外板）やインナパネル（内板）等のパネルには、前記アルミニウム合金板の中でも薄肉でありかつ高強度なアルミニウムパネル板、例えば、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板（ＪＩＳ規定の６０００系合金板等）等の適用が検討されている。

そして、自動車のインナーパネル材については、表面品質が問題とされないため、前記アルミニウム合金板の中でも成形性が重視され、最近では、汎用アルミニウム合金板、例えば、ＪＩＳ規定の５０００系合金板（５０５２合金板、Ａｌ−Ｍｇ系合金板）の適用が検討されるようになった。

しかし、前記汎用アルミニウム合金板では、低コスト化につながるリサイクル性を備えた状態でのプレス成形性改善には限界があり、実用的なプレス成形性を有するまでには至っていない。このため、自動車メーカー等からは、さらなるプレス成形性の向上が求められていた。

一方、３０００系合金板の適用例としてはＤＩ缶やボトル缶があり、生産性並びに製品特性の改善策として、Ｓｉ、Ｍｇ、ＣｕおよびＦｅ等の元素を添加し、或いは合金元素の添加に併せて結晶粒径や晶析出物の分散状態を制御する方法が試みられている。

例えば、特許文献１には、Ｍｎ固溶量を０．１〜０．１７質量％に制御することにより、加工部の強度を制御し、ネッキング性を改善させたボトル缶用アルミニウム合金板が記載されている。特許文献２には、径が０．１〜１μｍの金属間化合物を１ｍｍ^２あたり１００００個以下に制御することにより、耐食性、成形性を改善させたボトル缶用アルミニウム合金板が記載されている。特許文献３には、径が０．１〜１μｍのＭｇ_２Ｓｉ化合物を１ｍｍ^２あたり１００００個以下に制御することにより、耳率を低く抑えるとともに、固溶Ｍｇ、Ｓｉによる強度向上の両立を図ったＤＩ缶胴用アルミニウム合金板が記載されている。特許文献４には、固溶Ｓｉ量を１０〜１００ｐｐｍに制御することにより、製缶時の破胴率を向上させたＤＩ缶胴用アルミニウム合金板が記載されている。

そして、成形性の改善策として、アルミニウム合金板の組織状態を制御する方法が試みられている。例えば、特許文献５には、０．０１μｍ以上の析出物の平均粒子径を０．２〜０．５μｍとし、かつ、示差走査熱量曲線において２３０〜３００℃で発熱ピークを示す組織状態に制御することにより、プレス成形性を向上させたＡｌ−Ｍｎ系合金板が記載されている。

また、成形性の改善策として、室温成形法と比較して成形性に優れる、例えば、局部加熱ブランク法、温間成形法、高温ブロー成形法に代表される高温成形法を用いることが試みられ、その高温成形法に適した材質からなるアルミニウム合金板の検討がなされている。

例えば、特許文献６には、粒径１〜５μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物粒子の数を０．１ｍｍ^２当り１０００個（１００００個／ｍｍ^２）以上、さらに、平均結晶粒径を５０μｍ以下に制御することにより、１５０〜３５０℃の範囲内での温間成形における温間成形性と温間成形後の耐応力腐食割れ性を向上させたアルミニウム合金板が記載されている。また、特許文献７には、Ｆｅ固溶量を１０ｐｐｍ以下、Ｍｎ固溶量を５００ｐｐｍ以下に規制し、かつ２００〜３００℃における引張伸びを６５％以上に制御することにより、温間成形性を向上させたアルミニウム合金板が記載されている。

特開２００６− ７７３１０号公報特開２００６−１５２３５９号公報特開２０００− １７３０号公報特開平１０− １２１１７７号公報特開２００２−２７５５６６号公報特開平７− ３１０１３７号公報特開２００２−３４８６２５号公報

しかしながら、前記特許文献１〜５のアルミニウム合金板においては、室温成形時の製造効率ならびに成形品特性を向上させるものであって、高温成形の際の局部伸びを制御しきれず、高温成形性が劣るという問題があった。また、前記特許文献６、７のアルミニウム合金板においても、近年ますます厳しさを増している自動車メーカー等の要望を満たす高温成形性が達成されたとは言えず、更なる高温成形性の向上が求められている。

そこで、本発明は、このような問題を解決すべく創案されたもので、その目的は、高温成形性が良好なアルミニウム合金板およびその製造方法を提供することにある。

前記課題を解決するために、本発明に係るアルミニウム合金板は、Ｍｎ：０．８〜２．５質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなり、Ｍｎ固溶量が１．０質量％以下、かつ、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が２．０以下であって、粒子径が０．５〜５．０μｍのＭｎ系化合物の個数密度が１０００個／ｍｍ^２以上１０５００個／ｍｍ^２以下、かつ、平均結晶粒径が３０μｍ以下であることを特徴とする。

前記構成によれば、Ｍｎ固溶量を所定値以下に減少させることにより、歪速度感受性が増大し、高温での局部伸びが増大する。また、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量を所定値以下、すなわち、Ｍｎ析出量を増大させることにより、成形時のＭｎ系化合物周囲の歪の蓄積が促進され、動的回復が容易になることで、局部伸びが増大する。また、所定径以上のＭｎ系化合物の個数密度を所定値以上に増大させることにより、成形時のＭｎ系化合物周囲の歪の蓄積が促進され、動的回復が容易になることで、局部伸びがより一層増大する。さらに、平均結晶粒径を所定値以下に減少させることにより、結晶粒が微細化し、局部伸びがより一層増大する。

本発明に係るアルミニウム合金板は、前記アルミニウム合金が、さらに、Ｆｅ：１．５質量％以下、Ｍｇ：２．０質量％以下、Ｓｉ：１．５質量％以下、Ｃｕ：１．０質量％以下、Ｃｒ：０．５質量％以下、Ｚｒ：０．５質量％以下、Ｖ：０．３質量％以下、Ｔｉ：０．２質量％以下およびＺｎ：１．５質量％以下のうちの少なくとも１種を含むことを特徴とする。

前記構成によれば、アルミニウム合金が、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖ、ＴｉおよびＺｎのうちの少なくとも１種を所定量含有することにより、結晶粒が微細化し、局部伸びがより一層増大する。

本発明に係るアルミニウム合金板の製造方法は、Ｍｎ：０．８〜２．５質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金を溶解し、冷却速度０．１℃／秒以上５．０℃／秒以下で鋳造して鋳塊を製造する鋳造工程と、前記鋳塊に均質化熱処理を施す均質化熱処理工程と、前記均質化熱処理が施された鋳塊を熱間圧延して熱延板を製造する熱間圧延工程と、前記熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する冷間圧延工程と、前記冷延板に、昇温速度５０℃／分以上、焼鈍温度４００〜６００℃および前記焼鈍温度から２００℃までの冷却速度５０℃／分以上の焼鈍を施してアルミニウム合金板を製造する焼鈍工程とを含むことを特徴とする。

前記手順によれば、鋳造時の冷却速度、および、焼鈍時の昇温速度、焼鈍温度、冷却速度を所定範囲に制御することにより、アルミニウム合金板の組織状態、すなわち、Ｍｎ固溶量、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量、Ｍｎ系化合物の個数密度、平均結晶粒径が適切なものとなる。

本発明に係るアルミニウム合金板の製造方法は、前記アルミニウム合金が、さらに、Ｆｅ：１．５質量％以下、Ｍｇ：２．０質量％以下、Ｓｉ：１．５質量％以下、Ｃｕ：１．０質量％以下、Ｃｒ：０．５質量％以下、Ｚｒ：０．５質量％以下、Ｖ：０．３質量％以下、Ｔｉ：０．２質量％以下およびＺｎ：１．５質量％以下のうちの少なくとも１種を含むことを特徴とする。

前記手順によれば、アルミニウム合金が、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖ、ＴｉおよびＺｎのうちの少なくとも１種を所定量含有することにより、結晶粒が微細化し、局部伸びがより一層増大する。

本発明に係るアルミニウム合金板によれば、アルミニウム合金板のＭｎ固溶量、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量を制御することにより、良好な高温成形性を有する。また、アルミニウム合金板のＭｎ系化合物の個数密度、平均結晶粒径を制御することにより、高温成形性がより一層向上する。さらに、アルミニウム合金が所定の元素をさらに含有することにより、高温成形性がより一層向上する。

また、本発明に係るアルミニウム合金板は、良好な高温成形性を有しているので、自動車用の板材や構造部材などを始めとして、電車や航空機、船舶、家電製品などの板材用として、特に意匠性向上のため複雑形状への成形加工を要する分野に幅広く有効に活用できる。

本発明に係るアルミニウム合金板の製造方法によれば、鋳造時の冷却速度、および、焼鈍時の昇温速度、焼鈍温度、冷却速度を所定範囲に制御することにより、良好な高温成形性を有するアルミニウム合金板を製造できる。また、アルミニウム合金が所定の元素をさらに含有することにより、より一層良好な高温成形性を有するアルミニウム合金板を製造できる。

温間成形を模式的に示した説明図である。

本発明に係るアルミニウム合金板の実施の形態について、詳細に説明する。
アルミニウム合金板は、所定量のＭｎを含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金（Ａｌ−Ｍｎ系合金）から構成され、所定値以下のＭｎ固溶量、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量を有する。

すなわち、アルミニウム合金板は、Ｍｎ固溶量が減少する方向、かつ、Ｍｎ析出物を微細に多く分散させる方向（Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が減少する方向）に合金組織が制御されている。Ｍｎ固溶量の減少は歪速度感受性を増大させ、高温での局部伸びが増大し、高温成形性が向上する。一方、Ｍｎ析出物の増大は、成形時のＭｎ系化合物周囲の歪の蓄積を促進し、動的回復が容易になることで高温での局部伸びが増大し、高温成形性が向上する。なお、本発明において、高温とは１５０〜４００℃程度の温度範囲を言う。

＜Ｍｎ量：０．８〜２．５質量％＞
アルミニウム合金のＭｎ量が０．８質量％未満であると、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が増大すると共に、Ａｌ−Ｍｎ系化合物の形成が少なくなり、個数密度も減少する。その結果、アルミニウム合金板として最低限必要な高温成形性が得られない。一方、Ｍｎ量が２．５質量％を超えると、Ｍｎ固溶量が増大すると共に、粗大なＭｎ系化合物が形成され、それが破壊の起点として作用するため、高温成形性が低下する。したがって、Ｍｎ量は０．８〜２．５質量％、好ましくは１．０〜２．３質量％、より好ましくは１．２〜２．０質量％である。

＜不可避的不純物＞
不可避的不純物の含有量は、本発明に係るアルミニウム合金板の特性に影響しない範囲が好ましい。

＜Ｍｎ固溶量：１．０質量％以下＞
アルミニウム合金板のＭｎ固溶量が１．０質量％を超えると、歪速度感受性が小さくなりすぎ、動的回復が起こりにくくなり、高温での局部伸びが低下し、高温成形性が低下する。したがって、Ｍｎ固溶量は１．０質量％以下、好ましくは０．５質量％以下である。Ｍｎ固溶量の制御は、前記アルミニウム合金のＭｎ量、後記するアルミニウム合金板の製造工程における焼鈍温度によって行われる。

＜Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量：２．０以下＞
アルミニウム合金板のＭｎ固溶量／Ｍｎ析出量が２．０を超えると、動的回復が起こりにくくなり、高温での局部伸びが低下し、高温成形性が低下する。したがって、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量は２．０以下、好ましくは１．５以下、より好ましくは１．０以下である。Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量の制御は、アルミニウム合金のＭｎ量、アルミニウム合金板の製造工程における鋳造時の冷却速度、焼鈍時の昇温速度、焼鈍温度、焼鈍時の冷却速度によって行われる。

本発明に係るアルミニウム合金板は、所定径以上のＭｎ系化合物の個数密度が所定値以上であって、かつ、所定値以下の平均結晶粒径を有することが好ましい。

＜粒子径０．５〜５．０μｍのＭｎ系化合物の個数密度：１０００個／ｍｍ²以上＞
アルミニウム合金板のＭｎ系化合物（粒子径（最大径）０．５〜５．０μｍ）の個数密度が１０００個／ｍｍ^２未満であると、動的回復が起こりにくくなり、高温での局部伸びが低下し、高温成形性が低下しやすい。したがって、Ｍｎ系化合物の個数密度は１０００個／ｍｍ^２以上とする。また、個数密度が多すぎると、粒子間隔が短くなりすぎ、割れが伝播しやすくなるため、高温成形性の低下を招き易い。そのため、個数密度は１０００〜１００００個／ｍｍ²が好ましく、１５００〜８０００個／ｍｍ^２がより好ましく、２０００〜６０００個／ｍｍ^２が最適である。Ｍｎ系化合物の個数密度の制御は、アルミニウム合金のＭｎ量、アルミニウム合金板の製造工程における鋳造時の冷却速度によって行われる。

また、測定対象のＭｎ系化合物の粒子径を０．５μｍ以上とした理由は、測定装置の分解能により、０．５μｍ未満の粒子の検出が困難なためである。また、粒子径が５．０μｍ以下とした理由は、５．０μｍを超えると、粒子径が大きくなりすぎ、粒子が破壊の起点となりやすく、高温成形性が低下しやすくなるためである。なお、粒子径０．５μｍ未満のＭｎ系化合物の高温成形性に与える影響は、極めて小さい。

＜平均結晶粒径：３０μｍ以下＞
アルミニウム合金板の平均結晶粒径が３０μｍより大きいと、高温での局部伸びが低下し、高温成形性が低下しやすい。したがって、平均結晶粒径は３０μｍ以下とする。平均結晶粒径の制御は、アルミニウム合金板の焼鈍時の昇温速度、焼鈍温度、冷却速度によって行われる。

本発明に係るアルミニウム合金板は、前記Ｍｎ以外に、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖ、ＴｉおよびＺｎのうちの少なくとも１種を所定量含有することが好ましい。
＜Ｆｅ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖ、ＴｉおよびＺｎ量＞
Ｆｅ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖ、ＴｉおよびＺｎは、結晶粒の微細化に有用であり、高温成形性を向上させることができる。ただし含有量が多すぎると、粗大な化合物を形成し、それが破壊の起点として作用するため、高温成形性が低下する。前記各元素を含有させる場合、その含有量は、以下が好ましい。

（Ｆｅ量）
通常のアルミニウム地金では、不可避的に０．０５質量％程度含有されるが、０質量％とならない限りは０質量％に極めて近い含有量であってもよいが、０．０１〜１．５質量％が好ましい。
（Ｍｇ量）
０質量％とならない限りは０質量％に極めて近い含有量であってもよいが、０．０１〜２．０質量％が好ましい。
（Ｓｉ量）
通常のアルミニウム地金では、不可避的に０．０５質量％程度含有されるが、０質量％とならない限りは０質量％に極めて近い含有量であってもよいが、０．０１〜１．５質量％が好ましい。
（Ｃｕ量）
０質量％とならない限りは０質量％に極めて近い含有量であってもよいが、０．０１〜１．０質量％が好ましい。
（Ｃｒ量）
０質量％とならない限りは０質量％に極めて近い含有量であってもよいが、０．０１〜０．５質量％が好ましい。
（Ｚｒ量）
０質量％とならない限りは０質量％に極めて近い含有量であってもよいが、０．０１〜０．５質量％が好ましい。
（Ｖ量）
０質量％とならない限りは０質量％に極めて近い含有量であってもよいが、０．０１〜０．３質量％が好ましい。
（Ｔｉ量）
０質量％とならない限りは０質量％に極めて近い含有量であってもよいが、０．００５〜０．２質量％が好ましい。
（Ｚｎ量）
０質量％とならない限りは０質量％に極めて近い含有量であってもよいが、０．１〜１．５質量％が好ましい。

次に、本発明に係るアルミニウム合金板の製造方法について説明する。
通常のアルミニウム合金板は、鋳造工程、均質化熱処理工程、熱間圧延工程および冷間圧延工程の各工程を経て製造されることが多い。本発明の製造方法のポイントは、冷間圧延工程の後に焼鈍（最終焼鈍）を行うところにある。すなわち、鋳造工程、均質化熱処理工程、熱間圧延工程、冷間圧延工程および焼鈍工程の各工程を経て製造される。また、熱間圧延工程の後に荒焼鈍を行なってもよいし、冷間圧延工程において冷間圧延を複数回行い、冷間圧延の間に中間焼鈍を行ってもよい。

なお、鋳造工程、均質化熱処理工程、熱間圧延工程、冷間圧延工程および焼鈍工程は、従来公知の方法で行う。用いるアルミニウム合金の成分組成や各工程の設定条件によって、得られる物性や組織状態は変わるので、一連の製造工程として総合的に条件を選択して決定すべきであって、個々の工程毎に条件を厳密に設定することは必ずしも適切ではない。しかしながら、前記成分組成のアルミニウム合金を用いた製造方法として、本発明者らが検討したところによると、以下の条件を採用すれば、前記したアルミニウム合金板の組織状態、すなわち、Ｍｎ固溶量、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量、Ｍｎ系化合物の個数密度、平均結晶粒径を実現することが可能となり、本発明で意図する、良好な高温成形性を有するアルミニウム合金板が確実に得られる。

（１）鋳造工程において、凝固までの冷却速度、すなわち、冷却前の鋳造温度から２００℃までの平均冷却速度を０．１℃／秒以上とする。冷却速度が０．１℃／秒未満であると、冷却中に粗大な晶析出物が形成されるため、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が大きくなるとともに、Ｍｎ系化合物の個数密度が減少する。その結果、高温での局部伸びが低下し、高温成形性が低下する。より好ましい冷却速度は１℃／秒以上である。なお、鋳造は、半連続鋳造（ＤＣ鋳造）、薄板連鋳のいずれでもよい。

（２）焼鈍工程において、昇温速度を５０℃／分以上とする。この焼鈍は再結晶並びにＭｎ析出処理を目的とする。焼鈍の昇温速度が５０℃／分未満であると、昇温中に粗大な再結晶粒が生じ、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が増大するとともに、平均結晶粒径が大きくなる。その結果、高温での局部伸びが低下し、高温成形性が低下する。

（３）焼鈍工程において、焼鈍温度を４００〜６００℃とする。焼鈍温度が４００℃未満であると、加工組織が残存するために温間成形性が低下する。一方、６００℃を超えると、バーニングが起こり、ポアが形成される。また、平均結晶粒径が大きくなる。その結果、高温での局部伸びが低下し、高温成形性が低下する。

（４）焼鈍工程において、焼鈍後の冷却速度、すなわち、焼鈍温度から２００℃までの平均冷却速度を５０℃／分以上とする。焼鈍の冷却速度が５０℃／分未満であると、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が増大するとともに、冷却中に粗大な再結晶粒が生じ、平均結晶粒径が大きくなる。その結果、高温での局部伸びが低下し、高温成形性が低下する。

また、本発明に係るアルミニウム合金板の製造方法は、焼鈍工程において、前記した再結晶並びにＭｎ析出処理を目的とした１回目の焼鈍の後に、２回目の焼鈍を行なってもよい。２回目の焼鈍の目的は、Ｍｎ析出を促進することでＭｎ固溶量を減少させることにある。２回目の焼鈍温度は、１５０〜５００℃とすることが好ましい。２回目の焼鈍温度が１５０℃未満であると、Ｍｎ析出を促進することができず、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が増大する。一方、２回目の焼鈍温度が５００℃を超えると、粗大な再結晶粒が生じ、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が増大するとともに、平均結晶粒径が大きくなる。その結果、高温での局部伸びが低下し、高温成形性が低下する。

次に、実施例を挙げて、本発明に係るアルミニウム合金板を具体的に説明する。なお、焼鈍が２回のものを参考例とする。
表１に示す成分組成のアルミニウム合金をＤＣ鋳造（実施例１〜１０、１２、参考例１、２、比較例１〜９）によって鋳造し、厚さ５０ｍｍの鋳塊を得た。または、薄板連鋳（実施例１１、参考例３）によって鋳造し、厚さ１０ｍｍの鋳塊を得た。得られた鋳塊に５００℃で均質化熱処理を施してから熱間圧延を行う。得られた板厚３ｍｍの熱延板について、冷間圧延を行い、板厚１ｍｍの冷延板を作製し、表２に示す条件で最終焼鈍を行い、実施例１〜１２、参考例１〜３、比較例１〜９のアルミニウム合金板（供試板）を得た。

得られた供試板について、以下の方法で、Ｍｎ固溶量、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量、Ｍｎ系化合物の個数密度、平均結晶粒径を測定した。その結果を表２に示す。

（Ｍｎ固溶量、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量）
供試板のマトリックスのみを溶解し、目開き０．１μｍのメッシュによってアルミ合金中の酸化物、晶出物および析出物を抽出分離した。そのときの、抽出分離されずにろ液に沈殿したＭｎ量をＭｎ固溶量とした。また、抽出分離された抽出残渣に含まれるＭｎ量をＭｎ析出量とした。そして、Ｍｎ固溶量をＭｎ析出量により除する事でＭｎ固溶量／Ｍｎ析出量を求めた。ここで、沈殿および残渣のＭｎ量は、ＩＣＰ発光分光分析法により求めた。

（Ｍｎ系化合物個数密度）
Ｍｎ系化合物の個数密度の測定は、以下のようにして行った。先ず、供試板に対して圧延面から０．２５ｍｍ深さまで機械研磨により削り落とし、その研磨面をＥＰＭＡ（日本電子製ＪＸＡ−８０００シリーズ、測定条件は加速電圧２０ｋＶ）により測定した。測定エリアは約０．１〜０．２ｍｍ^２程度、測定時の倍率は６００倍であった。測定対象は最大径０．５〜５．０μｍの粒子を測定した。

測定により検出された全粒子のうち、Ｍｎ系化合物を以下の要領で抽出した。先ず、ＥＰＭＡ装置により、個々の粒子に含有する構成元素（Ｆｅ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕの５元素）の分析を行う（ａｔ％）。ここで得られる定量的な値は、各粒子のサイズやビーム径によって、分析精度に問題が生じるため、主要含有元素の比率によりＭｎ系化合物の判別を行った。具体的な解析方法を以下に示す。

前記ＥＰＭＡ装置により、Ｆｅ（ａｔ％）＋Ｍｎ（ａｔ％）＋Ｍｇ（ａｔ％）＋Ｓｉ（ａｔ％）＋Ｃｕ（ａｔ％）の合計量（ＴＯＴＡＬ）を求める。次に、１つ１つの粒子につき、Ｆｅ／ＴＯＴＡＬ、Ｍｎ／ＴＯＴＡＬ、Ｍｇ／ＴＯＴＡＬ、Ｓｉ／ＴＯＴＡＬ、Ｃｕ／ＴＯＴＡＬにより、含有５元素中に含まれる（含有５元素の合計量に対する）Ｆｅ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕの各含有比率を求める。この内、Ｍｎ／ＴＯＴＡＬが０．３以上のものをＭｎ系化合物とした。前記分析でＭｎ系化合物と判別された粒子の個数を測定面積で除することにより、Ｍｎ系化合物の個数密度を得た。

（平均結晶粒径）
平均結晶粒径の測定は、以下のようにして行った。先ず、供試材に対して圧延面から０．２５ｍｍ深さまで機械研磨により削り落とし、バフ研磨に次いで電解研磨し表面を調整した試料を用意した。その試料について、日本電子社製ＳＥＭ（ＪＥＯＬＪＳＭ５４１０）を用いてＥＢＳＰ（ＥｌｅｃｔｒｏｎＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒｉｎｇ（Ｓｃａｔｔｅｒｅｄ）Ｐａｔｔｅｒｎ）による結晶方位測定および結晶粒径測定を行った。測定領域は１５００μｍ×１５００μｍの領域であり、測定ステップ間隔は２μｍとした。ＥＢＳＰ測定・解析システムは、ＥＢＳＰ：ＴＳＬ社製（ＯＩＭ）を用いた。

測定において、±１５°以内の方位のずれは同一の結晶粒に属するものと定義し、隣り合う結晶粒の方位差が５°以上の結晶粒の境界を結晶粒界と定義した。その上で、平均結晶粒径を下式（１）により算出した。
平均結晶粒径＝（Σｘ）／ｎ・・・（１）
ここで、ｎは測定した結晶粒の数、ｘはそれぞれの結晶粒径

次に、供試板について、以下の方法で、成形高さ、局部伸びを測定し、その値から高温成形性を評価した。その結果を表２に示す。

（成形高さ）
供試板から１２０ｍｍ×１２０ｍｍの試験片を切断により作製した。図１に示すように、プレス機１０のパンチ５（５０ｍｍφ、肩Ｒ４．５ｍｍ）と、ダイス６、７（５４．５〜５６．０ｍｍφ、肩Ｒ８〜１０ｍｍ）との間に試験片をセットし、潤滑材（日本工作油製、ＣＦ８５３）を用いて、しわ押さえ荷重１．２ｋｇ／ｃｍ^２、パンチ速度８０ｍｍ／ｍｉｎの条件で温間成形（深絞り試験）を行い、成形高さを測定した。そして、成形高さは、試験片の一部が破断した際のパンチ深さとした。なお、成形高さが２５ｍｍ未満を高温成形性が不良（×）、２５ｍｍ以上３０ｍｍ未満を高温成形性が良好（○）、３０ｍｍ以上を高温成形が優れている（◎）とした。

ここで、温間成形の温度条件としては、試験片１のフランジ部分２の温度が２６０℃になるように、ヒーター８を用いて加熱した。また、冷却水を流した冷却管９によりパンチ５の底部を冷却することにより、パンチ５のコーナー部に当接する試料片１のコーナー部分３や、パンチ５の底部に当接する試料片１の底部分４の温度が１００℃以下の比較的低温となるようにした。また、これらの温度は、接触式温度計により測定した。そして、所定測定時間内での複数回測定における平均温度を用いて、フランジ部分２、コーナー部分３、底部分４の温度を制御した。

（局部伸び）
供試板から、圧延方向に対する角度が９０°方向を長手方向とする引張試験片（ＪＩＳ５号試験片）を切り出した。この試験片を用いて引張試験を行い、その応力−歪み曲線を得た後、ＪＩＳＧ０２０２に規定された局部伸びを求めた。引張試験時の雰囲気温度は２５０℃とし、予め雰囲気温度に到達後に引張試験片を装着し、装着後に約１０分間保持した後、引張試験を実施した。さらに、各供試板について３回の試験を行い、その平均値を採用した。なお、局部伸びが５０％未満を高温成形性が不良（×）、５０％以上を高温成形性が良好（○）とした。

表２の結果から、実施例１〜１２は、請求項に規定した成分組成（Ｍｎ量、Ｍｇ量、Ｓｉ量、Ｆｅ量、Ｃｒ量、Ｚｒ量、Ｖ量、Ｔｉ量、Ｃｕ量、Ｚｎ量）、Ｍｎ固溶量、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量、Ｍｎ系化合物の個数密度、平均結晶粒径を満足するため、高温成形性が良好または優れていた。なお、参考例１〜３も、高温成形性が優れていた。

比較例１は、Ｍｎ量が下限値未満であるため、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が上限値を超えるとともに、Ｍｎ系化合物の個数密度が下限値未満となった。その結果、高温成形性が不良であった。

比較例２は、Ｍｎ量が上限値を超えるため、Ｍｎ固溶量が上限値を超えた。その結果、高温成形性が不良であった。

比較例３は、成分組成は請求範囲を満足するが、鋳造時の冷却速度が低いため、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が上限値を超えるとともに、Ｍｎ系化合物の個数密度が下限値未満となった。その結果、高温成形性が不良であった。

比較例４は、成分組成は請求範囲を満足するが、１回目の焼鈍時の昇温速度が低いため、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が上限値を超えるとともに、平均結晶粒径が上限値を超えた。その結果、高温成形性が不良であった。

比較例５は、成分組成は請求範囲を満足するが、１回目の焼鈍温度が低いため、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が上限値を超えるとともに、加工組織が残存した。その結果、高温成形性が不良であった。

比較例６は、成分組成は請求範囲を満足するが、１回目の焼鈍温度が高いため、Ｍｎ固溶量、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が上限値を超えるとともに、平均結晶粒径が上限値を超えた。その結果、高温成形性が不良であった。また、バーニングが発生し、ポアが形成された。

比較例７は、成分組成は請求範囲を満足するが、１回目の焼鈍時の冷却速度が低いため、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が上限値を超えるとともに、平均結晶粒径が上限値を超えた。その結果、高温成形性が不良であった。

比較例８は、成分組成は請求範囲を満足するが、２回目の焼鈍温度が低いため、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が上限値を超えた。その結果、高温成形性が不良であった。

比較例９は、成分組成は請求範囲を満足するが、２回目の焼鈍温度が高いため、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が上限値を超えるとともに、平均結晶粒径が上限値を超えた。その結果、高温成形性が不良であった。

以上のとおり、本発明の実施形態について説明したが、本発明は前記した実施形態に限定されず、本発明の特許請求の範囲を逸脱しない範囲で適宜変更してもよい。

１試験片
２フランジ部分
３コーナー部分
４底部分
５パンチ
６、７ダイス
８ヒーター
９冷却管
１０プレス機

Claims

Ｍｎ：０．８〜２．５質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなり、Ｍｎ固溶量が１．０質量％以下、かつ、Ｍｎ固溶量／Ｍｎ析出量が２．０以下であるアルミニウム合金板において、
粒子径が０．５〜５．０μｍのＭｎ系化合物の個数密度が１０００個／ｍｍ^２以上１０５００個／ｍｍ^２以下、かつ、
平均結晶粒径が３０μｍ以下であることを特徴とするアルミニウム合金板。
前記アルミニウム合金が、さらに、Ｆｅ：１．５質量％以下、Ｍｇ：２．０質量％以下、Ｓｉ：１．５質量％以下、Ｃｕ：１．０質量％以下、Ｃｒ：０．５質量％以下、Ｚｒ：０．５質量％以下、Ｖ：０．３質量％以下、Ｔｉ：０．２質量％以下およびＺｎ：１．５質量％以下のうちの少なくとも１種を含むことを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金板。
Ｍｎ：０．８〜２．５質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金を溶解し、冷却速度０．１℃／秒以上５．０℃／秒以下で鋳造して鋳塊を製造する鋳造工程と、
前記鋳塊に均質化熱処理を施す均質化熱処理工程と、
前記均質化熱処理が施された鋳塊を熱間圧延して熱延板を製造する熱間圧延工程と、
前記熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する冷間圧延工程と、
前記冷延板に、昇温速度５０℃／分以上、焼鈍温度４００〜６００℃および前記焼鈍温度から２００℃までの冷却速度５０℃／分以上の焼鈍を施してアルミニウム合金板を製造する焼鈍工程とを含むことを特徴とするアルミニウム合金板の製造方法。
前記アルミニウム合金が、さらに、Ｆｅ：１．５質量％以下、Ｍｇ：２．０質量％以下、Ｓｉ：１．５質量％以下、Ｃｕ：１．０質量％以下、Ｃｒ：０．５質量％以下、Ｚｒ：０．５質量％以下、Ｖ：０．３質量％以下、Ｔｉ：０．２質量％以下およびＺｎ：１．５質量％以下のうちの少なくとも１種を含むことを特徴とする請求項３に記載のアルミニウム合金板の製造方法。