JP5375336B2 - 顆粒状農薬製剤 - Google Patents
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Description
[1] 少なくとも1種の20℃における水溶解度が100ppm以上である20℃で固体の水溶性農薬活性物質と、少なくとも1種の界面活性剤と、少なくとも1種の20℃で固体の水溶性固体担体とを含有する顆粒状農薬製剤であって、
乾燥気流下の流動層内に、該水溶性農薬活性物質の少なくとも1種又は該水溶性固体担体の少なくとも1種を含む粉状物を投入し、該粉状物を流動させる工程(A)、
及び、
該乾燥気流下の流動層内に、
前記粉状物に含有されない顆粒状農薬製剤の含有成分の水懸濁液又は前記粉状物に含有されない顆粒状農薬製剤の含有成分の水溶液を噴霧する工程(B)、
を有する流動層造粒法により得られうる顆粒状農薬製剤。
乾燥気流下の流動層内に、該水溶性固体担体の少なくとも1種をからなる粉状物を投入し、該粉状物を流動させる工程(A)、
及び、
該乾燥気流下の流動層内に、
前記粉状物に含有されない顆粒状農薬製剤の含有成分(この成分には工程(A)に用いられた水溶性固体担体と異なる種類の水溶性固体担体を含有される)の水懸濁液又は前記粉状物に含有されない顆粒状農薬製剤の含有成分(この成分には工程(A)に用いられた水溶性固体担体と異なる種類の水溶性固体担体を含有される)の水溶液を噴霧する工程(B)、
を有する流動層造粒法により得られうる顆粒状農薬製剤。
乾燥気流下の流動層内に、デキストリンの粉状物を投入し、デキストリンの粉状物を流動させる工程(A)、
及び、
該乾燥気流下の流動層内に、
デキストリン以外の顆粒状農薬製剤の含有成分と尿素との水溶液又はデキストリン以外の顆粒状農薬製剤の含有成分と尿素との水懸濁液を噴霧する工程(B)、
を有する流動層造粒法により得られうる顆粒状農薬製剤。
乾燥気流下の流動層内に、該水溶性農薬活性物質の少なくとも1種又は該水溶性固体担体の少なくとも1種を含む粉状物を投入し、該粉状物を流動させる工程(以下、工程(A)と記す。)、
及び、
該乾燥気流下の流動層内に、
前記粉状物に含有されない顆粒状農薬製剤の含有成分の水懸濁液又は前記粉状物に含有されない顆粒状農薬製剤の含有成分の水溶液を噴霧する工程(以下、工程(B)と記す。)、
を有する流動層造粒法により得られうる顆粒状農薬製剤である。
DMTP:水溶解度200mg/l(25℃)、LogPow 2.2;
アセフェート:水溶解度790g/l(20℃)、LogPow −0.89;
MIPC:水溶解度270mg/l(20℃)、LogPow 2.32;
メソミル:水溶解度57.9g/l(25℃)、LogPow 0.093;
カルタップ塩酸塩:水溶解度200g/l(25℃);
ニテンピラム:水溶解度>590g/l(pH7、20℃)、LogPow −0.66(25℃、unstated pH);
アセタミプリド:水溶解度4250mg/l(25℃)、LogPow 0.8;
イミダクロプリド:水溶解度0.61g/l(20℃)、LogPow 0.57;
チアメトキサム:水溶解度4.1g/l(25℃)、LogPow −0.13;
クロチアニジン:水溶解度0.304g/l(pH4、20℃)、LogPow 0.7;
ジノテフラン:水溶解度39.8g/l(20℃)、LogPow −0.549;
チオシクラム:水溶解度16.3g/l(pH6.8、20℃)、LogPow −0.07(unstated pH);
チオスルタップナトリウム:水溶解度1335mg/l(20℃);
チアクロプリド:水溶解度185mg/l(20℃)、LogPow 1.26;
スピノサド:水溶解度235ppm(spinosyn A、pH7、20℃)、LogPow 4.0(spinosyn A)。
フェリムゾン:水溶解度208mg/l(20℃)、LogPow 2.89;
フラメトピル:水溶解度200mg/l(20℃)、LogPow 2.36;
メトミノストロビン:水溶解度0.128g/l(20℃)、LogPow 2.32;
ミクロブタニル:水溶解度132mg/l(20℃)、LogPow 2.94;
ピロキロン:水溶解度4g/l(20℃)、LogPow 1.6;
トリシクラゾール:水溶解度0.596g/l(20℃)、LogPow 1.42;
プロベナゾール:150mg/l;
バリダマイシン:水溶解度610×103mg/l(20℃)、LogPow −4.21。
フルオメツロン:水溶解度110mg/l(20℃)、LogPow 2.38;
メトリブジン:1.05g/l(20℃)、LogPow 1.6;
プロパニル:水溶解度130mg/l(20℃)、LogPow 3.3;
イマゾスルフロン:水溶解度155.6mg/l(20℃)、LogPow 0.05;
ベンタゾン:水溶解度570mg/l(20℃)、LogPow 0.77;
テブチウロン:水溶解度2.5g/l(20℃)、LogPow 1.82。
ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンラノリンアルコール、ポリオキシエチレンアルキルフェノールホルマリン縮合物、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリルモノ脂肪酸エステル、ポリオキシプロピレングリコールモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油誘導体、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、高級脂肪酸グリセリンエステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、アルキロールアミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン等の非イオン性界面活性剤;
ドデシルアミン塩酸塩等のアルキルアミン塩酸塩、ドデシルトリメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、アルキルイソキノリニウム塩、ジアルキルモルホリニウム塩等のアルキル四級アンモニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ポリアルキルビニルピリジニウム塩等の陽イオン性界面活性剤;
パルミチン酸ナトリウム等の脂肪酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテルカルボン酸ナトリウム等のエーテルカルボン酸ナトリウム、ラウロイルサルコシンナトリウム、N−ラウロイルグルタミン酸ナトリウム等の高級脂肪酸のアミノ酸縮合物、高級アルキルスルホン酸塩、ラウリン酸エステルスルホン酸塩等の高級脂肪酸エステルスルホン酸塩、ジオクチルスルホサクシネートのジアルキルスルホコハク酸塩、オレイン酸アミドスルホン酸等の高級脂肪酸アミドスルホン酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ジイソプロピルナフタレンスルホン酸塩等のアルキルアリールスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩のホルマリン縮合物、ペンタデカン−2−サルフェート等の高級アルコール硫酸エステル塩、ジポリオキシエチレンドデシルエーテルリン酸塩等のポリオキシエチレンアルキルリン酸塩、スチレン−マレイン酸塩共重合体等の陰イオン性界面活性剤;
N−ラウリルアラニン、N,N,N−トリメチルアミノプロピオン酸、N,N,N−トリヒドロキシエチルアミノプロピオン酸、N−ヘキシル−N,N−ジメチルアミノ酢酸、1−(2−カルボキシエチル)ピリミジニウムベタイン、レシチン等の両性界面活性剤;
が挙げられる。
本発明の顆粒状農薬製剤の希釈時の起泡を抑制するため、本発明に用いられる界面活性剤としてはスルホン酸塩が好ましい。かかるスルホン酸の具体例としては、リグニンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物塩及びアルキルアリールスルホン酸塩が挙げられる。本発明の顆粒状農薬製剤の希釈時の起泡を抑制する点からは、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩及びリグニンスルホン酸塩が特に好ましい。
(1)本水性液体の含有成分のうち水に懸濁される成分をビーズミル等の湿式粉砕法により微粉砕した後、該微粉砕懸濁液と他の本水性液体の含有成分を混合することにより調製する方法。
(2)懸濁される成分を含む本水性液体の全成分を含有する水性液体を湿式粉砕して調製する方法。
(3)懸濁される成分を乾式粉砕法により微粉砕し、得られる微粉砕物と他の本水性液体の含有成分を含む水性液体とを混合することにより、微細な固形分が分散した水懸濁液として調製する方法。
工程(A):
乾燥気流下の流動層内に、水溶性農薬活性物質及び水溶性固体担体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む粉状物を投入し、該粉状物を流動させる工程。
工程(B):
乾燥気流下の流動層内に、水溶性農薬活性物質の少なくとも1種若しくは水溶性固体担体の少なくとも1種を含む、工程(A)記載の粉状物以外の顆粒状農薬製剤の含有成分と水とからなる水懸濁液若しくは水溶液を噴霧する工程。
クロチアニジン48重量部、ニューカルゲンWG−4(リグニンスルホン酸ナトリウム、竹本油脂)3重量部、ブチルパラベン(パラオキシ安息香酸ブチル、吉冨ファインケミカル)0.1重量部、アンチホームE−20(シリコーンエマルション、花王)0.3重量部、イオン交換水48.6重量部を混合し、ダイノミルKDL−1.5を用いて湿式粉砕し、クロチアニジンの体積中位形約1.6μmの懸濁液(以下、クロチアニジン懸濁液と記す場合もある。)を得た。該懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム(Solvey)5重量部、尿素(BASF)5重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部、ニューカルゲンWG−2(ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物ナトリウム塩、竹本油脂)5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてProcell5(Glatt)を用い、Glucidex1(デキストリン ROQUETT)33.1重量部を流動させた層内に該噴霧スラリー115.5重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.0気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:上方向
混合スラリー送液速度:約50ml/分
層内相対湿度:40〜60%
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1700μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、尿素7重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてProcell5を用い、Glucidex1 31.1重量部を流動させた層内に該噴霧スラリー117.5重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.0気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:上方向
混合スラリー送液速度:約50ml/分
層内相対湿度:40〜60%
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1700μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、尿素7重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、ArabiccolSS(アラビアガム、三栄薬品貿易)8.5重量部を添加し、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてProcell5を用い、Glucidex1 22.6重量部を流動させた層内に該噴霧スラリー126.0重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.0気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:上方向
混合スラリー送液速度:約50ml/分
層内相対湿度:40〜60%
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1700μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、尿素9重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、ArabiccolSS8.5重量部を添加し、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてProcell5を用い、Glucidex1 20.6重量部を流動させた層内に該噴霧スラリー128.0重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.0気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:上方向
混合スラリー送液速度:約50ml/分
層内相対湿度:40〜60%
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1700μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、尿素3重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてSTREA−1(パウレック社)を用い、Glucidex1 35.1部を流動させた層内に該噴霧スラリー113.5重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:0.6気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:約10〜20ml/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1700μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、尿素5重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてSTREA−1を用い、Glucidex1 33.1部を流動させた層内に該噴霧スラリー115.5重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩過条件は、下記の通りである。
噴霧圧:0.6気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:約10〜20ml/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1700μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、尿素7重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてSTREA−1を用い、Glucidex1 31.1部を流動させた層内に該噴霧スラリー117.5重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:0.6気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:約10〜20ml/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1700μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、尿素7重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、アラビアガム8.5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてSTREA−1を用い、Glucidex1 22.6部を流動させた層内に該噴霧スラリー126.0重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:0.6気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:約10〜20ml/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1700μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、尿素5重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、アラビアガム8.5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてSTREA−1を用い、デキストリンMF30(デキストリン、日澱化学)24.6部を流動させた層内に該噴霧スラリー124.0重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48%重量含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:0.6気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:約10〜20ml/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1700μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.5重量部、GeroponSC/213(ポリカルボン酸カリウム、Rhodia)5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてGPCG−3(Glatt社製)を用い、ArabiccolSS5重量部、DextrineMF30 32.9重量部を流動させた層内に該噴霧スラリー110.7重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.5気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:29〜73g/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1800μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてGPCG−3を用い、ArabiccolSS5重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、DextrineMF30 32.9重量部を流動させた層内に該噴霧スラリー105.7重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.5気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:49〜69g/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1800μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、ArabiccolSS3.5重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてGPCG−3を用い、ArabiccolSS5重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、DextrineMF30 29.4重量部を流動させた層内に該噴霧スラリー109.2重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.5気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:51〜73g/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1800μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、ArabiccolSS3.5重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.5重量部、PVP K30(ポリビニルピロリドン、BASF)1重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてGPCG−3を用い、ArabiccolSS5重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、DextrineMF30 28.4重量部を流動させた層内に該噴霧スラリー110.2重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.5気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:49〜69g/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1800μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、ArabiccolSS3.5重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてGPCG−3を用い、ArabiccolSS5重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、DextrinNDS(デキストリン、日澱化学)29.4重量部を流動させた層内に該噴霧スラリー109.2重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.5気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:49〜79g/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1800μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、ArabiccolSS3.5重量部、尿素10重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてGPCG−3を用い、ArabiccolSS5重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、DextrineMF30 19.4重量部を流動させた層内に該噴霧スラリー119.2重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.5気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:31〜63g/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1800μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、ArabiccolSS3.5重量部、尿素7重量部、アンチホームE−20 0.2重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてProcell5を用い、ArabiccolSS5重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、Glucidex1 22.6重量部、シアニングリーン0.3重量部からなる混合粉体を層内に連続的に投入、流動させながら、該噴霧スラリー115.7重量部を二流体ノズルを用いて連続的に噴霧して造粒し、乾燥後篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.0気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:上方向
混合粉体投入速度:約15g/分
混合スラリー送液速度:約54g/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1800μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、ArabiccolSS3.5重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてProcell5を用い、ArabiccolSS5重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、尿素7重量部、Glucidex1 22.6重量部からなる混合粉体を層内に連続的に投入、流動させながら、該噴霧スラリー109.0重量部を二流体ノズルを用いて連続的に噴霧して造粒し、乾燥後篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.0気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:上方向
混合粉体投入速度:約16g/分
混合スラリー送液速度:約43g/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1800μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部、尿素7重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてProcell5を用い、ArabiccolSS8.5重量部、Glucidex1 22.6重量部からなる混合粉体を層内に連続的に投入、流動させながら、該噴霧スラリー117.5重量部を二流体ノズルを用いて連続的に噴霧して造粒し、乾燥後篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.0気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:上方向
混合粉体投入速度:約11g/分
混合スラリー送液速度:約43g/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1800μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、アンチホームE−20 0.2重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてProcell5を用い、ArabiccolSS8.5重量部、シアニングリーン0.3重量部、尿素7重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、Glucidex1 22.6重量部からなる混合粉体を層内に連続的に投入、流動させながら、該噴霧スラリー105.2重量部を二流体ノズルを用いて連続的に噴霧して造粒し、乾燥後篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.0気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:上方向
混合粉体投入速度:約17g/分
混合スラリー送液速度:約45g/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1800μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてProcell5を用い、ArabiccolSS8.5重量部、Glucidex1 29.6重量部からなる混合粉体を層内に連続的に投入、流動させながら、該噴霧スラリー110.5重量部を二流体ノズルを用いて連続的に噴霧して造粒し、乾燥後篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.0気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:上方向
混合粉体投入速度:約15g/分
混合スラリー送液速度:約44g/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1800μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてProcell5を用い、Glucidex1 38.1重量部からなる混合粉体を層内に連続的に投入、流動させながら、該噴霧スラリー110.5重量部を二流体ノズルを用いて連続的に噴霧して造粒し、乾燥後篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.0気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:上方向
混合粉体投入速度:約15g/分
混合スラリー送液速度:約46g/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1800μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、ArabiccolSS3.5重量部、尿素7重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてProcell5を用い、ArabiccolSS5重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、Glucidex1 22.6重量部からなる混合粉体を層内に連続的に投入、流動させながら、該噴霧スラリー116.0重量部を二流体ノズルを用いて連続的に噴霧して造粒し、乾燥後篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.0気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:上方向
混合粉体投入速度:約15g/分
混合スラリー送液速度:約54g/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1800μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、尿素3重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてProcell5を用い、Glucidex1 35.1重量部を層内に連続的に投入、流動させながら、該噴霧スラリー113.5重量部を二流体ノズルを用いて連続的に噴霧して造粒し、乾燥後篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.0気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:上方向
混合粉体投入速度:約15g/分
混合スラリー送液速度:約46g/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1800μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、Glucidex1 3重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてProcell5を用い、Glucidex1 35.1重量部を層内に連続的に投入、流動させながら、該噴霧スラリー113.5重量部を二流体ノズルを用いて連続的に噴霧して造粒し、乾燥後篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.0気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:上方向
混合粉体投入速度:約13g/分
混合スラリー送液速度:約42g/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1800μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、尿素3重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、イオン交換水25重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてSTREA−1を用い、Glucidex1 35.1部を流動させた層内に該噴霧スラリー138.5重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
給気熱風温度:80℃
噴霧圧:0.8気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:約10ml/分
造粒乾燥後の篩分範囲:200〜1700μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、尿素3重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、イオン交換水50重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてSTREA−1を用い、Glucidex1 35.1部を流動させた層内に該噴霧スラリー163.5重量部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、篩分し、クロチアニジンを48重量%含有する本発明の顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
給気熱風温度:80℃
噴霧圧:0.8気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:約10ml/分
造粒乾燥後の篩分範囲:200〜1700μm
クロチアニジン48重量部、ニューカルゲンWG−4 3重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、炭酸水素ナトリウム5重量部、及びGlucidex1 35.7重量部を乳鉢で混合、粉砕した。該混合粉体96.7重量部に水10重量部、シアニングリーン0.3重量部、尿素3重量部からなる水溶液を添加し乳鉢にて練合した。次いで、該練合物をシングルドームグラン(ダルトン)を用いて押し出し造粒し、得られた造粒物を60℃で30分間流動層乾燥し、クロチアニジンを48重量%含有する顆粒状農薬製剤を得た。
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、尿素7重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.3重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、ArabiccolSS8.5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてSTREA−1を用い、ArgirecB22(カオリンクレー、AGS)22.6部を流動させた層内に該噴霧スラリー126.0部を二流体ノズルを用いて噴霧し、造粒・乾燥後、クロチアニジンを48重量%含有する顆粒状農薬製剤を得た。なお、このとき造粒条件及び篩分条件は、下記の通りである。
噴霧圧:0.6気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:約10〜20ml/分
造粒乾燥後の篩分範囲:300〜1700μm
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、尿素32.9重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.5重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、アラビアガム5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてGPCG−3を用いて該噴霧スラリーを噴霧し、造粒を行ったが、層内でケーキングを生じ顆粒状農薬製剤を得ることはできなかった。なお、このとき造粒条件は、下記の通りである。
噴霧圧:3.0気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:30〜44g/分
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、尿素37.9重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.5重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてGPCG−3を用いて該噴霧スラリーを噴霧し、造粒を行ったが、層内でケーキングを生じ顆粒状農薬製剤を得ることはできなかった。なお、このとき造粒条件は、下記の通りである。
噴霧圧:3.0〜2.5気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:29〜70g/分
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部にリン酸二水素カリウム(PRAYON)26.7重量部、尿素16.2重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.5重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてGPCG−3を用いて該噴霧スラリーを噴霧し、造粒を行ったが、層内でケーキングを生じ顆粒状農薬製剤を得ることはできなかった。なお、このとき造粒条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.5気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:28〜50g/分
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部にリン酸二水素カリウム29.7重量部、尿素16.2重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.5重量部、ニューカルゲンWG−2 2重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてGPCG−3を用いて該噴霧スラリーを噴霧し、造粒を行ったが、層内でケーキングを生じ顆粒状農薬製剤を得ることはできなかった。なお、このとき造粒条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.5〜2.0気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:28〜63g/分
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、デキストリンNDS37.9重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.5重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてGPCG−3を用いて該噴霧スラリーを噴霧し、造粒を行ったが、層内でケーキングを生じ顆粒状農薬製剤を得ることはできなかった。なお、このとき造粒条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.5気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:32〜70g/分
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、デキストリンNDS33.4重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、ArabiccolSS5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてGPCG−3を用いて該噴霧スラリーを噴霧し、造粒を行ったが、層内でケーキングを生じ顆粒状農薬製剤を得ることはできなかった。なお、このとき造粒条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.5気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:32〜57g/分
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム5重量部、デキストリンNDS33.4重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、GeroponSC/213 5重量部、ArabiccolSS5重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてGPCG−3を用いて該噴霧スラリーを噴霧し、造粒を行ったが、層内でケーキングを生じ顆粒状農薬製剤を得ることはできなかった。なお、このとき造粒条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.5気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:24〜51g/分
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム15重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.5重量部、GeroponSC/213 5重量部、ArabiccolSS5重量部、BorresperseNA(リグニンスルホン酸ナトリウム、Borregaard)22.9重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてGPCG−3を用いて該噴霧スラリーを噴霧し、造粒を行ったが、層内でケーキングを生じ顆粒状農薬製剤を得ることはできなかった。なお、このとき造粒条件は、下記の通りである。
噴霧圧:1.3〜2.5気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:31〜36g/分
実施例1記載のクロチアニジン懸濁液100重量部に炭酸水素ナトリウム15重量部、アンチホームE−20 0.2重量部、シアニングリーン0.5重量部、ニューカルゲンWG−2 5重量部、ArabiccolSS10重量部、BorresperseNA17.9重量部を加え、プロペラ攪拌機を用いて十分に攪拌混合し、噴霧スラリーを得た。次いで流動層造粒機としてGPCG−3を用いて該噴霧スラリーを噴霧し、造粒を行ったが、層内でケーキングを生じ顆粒状農薬製剤を得ることはできなかった。なお、このとき造粒条件は、下記の通りである。
噴霧圧:2.5気圧
熱風吹出方向:上方向
噴霧方向:下方向
混合スラリー送液速度:32〜57g/分
水中崩壊性の測定
3度硬水を満たした250ml有栓メスシリンダー中に、供試する顆粒状農薬製剤0.0625g(4000倍希釈)を添加し、シリンダーを1回/2秒で反転させ該顆粒状農薬製剤が完全に溶解するまでの転倒回数を測定した。転倒回数が5回以下のものを◎、6〜10回のものを○、11〜15回のものを△、16回以上のものを×とした。その結果を〔表12〕乃至〔表17〕に表す。
Claims (8)
- 少なくとも1種の20℃における水溶解度が100ppm以上である20℃で固体の水溶性農薬活性物質と、少なくとも1種の界面活性剤と、少なくとも1種の20℃で固体の水溶性固体担体とを含有する顆粒状農薬製剤であって、
乾燥気流下の流動層内に、該水溶性固体担体の少なくとも1種からなる粉状物を投入し、該粉状物を流動させる工程(A)、
及び、
該乾燥気流下の流動層内に、
前記粉状物に含有されない顆粒状農薬製剤の含有成分の水懸濁液又は水溶液を噴霧する工程(B)、
を有し、前記水懸濁液又は水溶液が、前記粉状物とは異種の水溶性固体担体と前記水溶性農薬活性物質の少なくとも1種とを含む水懸濁液又は水溶液である流動層造粒法により得られた顆粒状農薬製剤。 - 水溶性農薬活性物質の顆粒状農薬製剤の全量に対する割合が10〜80重量パーセントであり、界面活性剤の顆粒状農薬製剤の全量に対する割合が3〜20重量パーセントであり、水溶性固体担体の顆粒状農薬製剤の全量に対する割合が10〜80重量パーセントである請求項1記載の顆粒状農薬製剤。
- 粉状物がデキストリンの粉状物であり、水懸濁液又は水溶液が尿素を含む水懸濁液又は水溶液である請求項1記載の顆粒状農薬製剤。
- 水溶性農薬活性物質が、水−オクタノール分配係数−5〜3の水溶性農薬活性物質である請求項1記載の顆粒状農薬製剤。
- 水溶性農薬活性物質がニコチン性アセチルコリン受容体作用性殺虫化合物である請求項1記載の顆粒状農薬製剤。
- 水溶性農薬活性物質がネオニコチノイド殺虫化合物である請求項1記載の顆粒状農薬製剤。
- 水溶性農薬活性物質がクロチアニジンである請求項1記載の顆粒状農薬製剤。
- 界面活性剤が、リグニンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物塩又はポリカルボン酸塩である請求項1記載の顆粒状農薬製剤。
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