FR2931619A1 - Granule dispersible dans l'eau. - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un granule dispersible dans l'eau comprenant au moins une substance active agrochimique soluble dans l'eau qui a une solubilité dans l'eau de 100 ppm ou plus à 20°C et qui est solide à 20°C, au moins un tensioactif et au moins un vecteur solide soluble dans l'eau qui est solide à 20°C, qui est susceptible d'être obtenu par un procédé de granulation en lit fluidisé comprenant les étapes de : (A) introduction d'une substance pulvérulente contenant au moins l'une des substances actives agrochimiques solubles dans l'eau ou au moins l'un des vecteurs solides solubles dans l'eau dans un lit fluidisé sous un courant d'air sec et fluidisation de la substance pulvérulente, et (B) pulvérisation d'une suspension aqueuse d'ingrédients du granule dispersible dans l'eau qui ne sont pas contenus dans la substance pulvérulente, ou d'une solution aqueuse d'ingrédients du granule dispersible dans l'eau qui ne sont pas contenus dans la substance pulvérulente, dans le lit fluidisé sous un courant d'air sec. Le granule dispersible dans l'eau présente d'excellentes performances.
Description
Domaine technique La présente invention concerne un granule dispersible dans l'eau.
Etat de la technique Un granule dispersible dans l'eau est connu comme préparation agrochimique.
Description de l'invention Un but de la présente invention est de fournir un granule dispersible dans l'eau obtenu par un certain procédé de granulation en lit fluidisé. Spécifiquement, la présente invention fournit : [1] un granule dispersible dans l'eau comprenant au moins une substance active agrochimique soluble dans l'eau qui a une solubilité dans l'eau de 100 ppm ou plus à 20°C et qui est solide à 20°C, au moins un tensioactif et au moins un vecteur solide soluble dans l'eau qui est solide à 20°C, qui est susceptible d'être obtenu par un procédé de granulation en lit fluidisé comprenant les étapes de : (A) introduction d'une substance pulvérulente contenant au moins l'une des substances actives agrochimiques solubles dans l'eau ou au moins l'un des vecteurs solides solubles dans l'eau dans un lit fluidisé sous un courant d'air sec et fluidisation de la substance pulvérulente, et (B) pulvérisation d'une suspension aqueuse d'ingrédients du granule dispersible dans l'eau qui ne sont pas contenus dans la substance pulvérulente, ou d'une solution aqueuse d'ingrédients du granule dispersible dans l'eau qui ne sont pas contenus dans la substance pulvérulente, dans le lit fluidisé sous un courant d'air sec ; [2] le granule dispersible dans l'eau selon [1] où la proportion de substance active agrochimique soluble dans l'eau dans le granule dispersible dans l'eau est 10 à 80 % en masse, la proportion du tensioactif dans le granule dispersible dans l'eau est 3 à 20 % en masse et la proportion du vecteur solide soluble dans l'eau dans le granule dispersible dans l'eau est 10 à 80 % en masse ; [3] le granule dispersible dans l'eau selon [1] ou [2] où la substance pulvérulente consiste en au moins l'un des vecteurs solides solubles dans l'eau, et la suspension aqueuse ou la solution aqueuse contient le vecteur solide soluble dans l'eau qui est différent de celui de la substance pulvérulente ; [4] le granule dispersible dans l'eau selon l'un quelconque de [1] à [3] où la substance pulvérulente consiste en dextrine pulvérulente, et la suspension aqueuse ou la solution aqueuse contient de l'urée ; [5] le granule dispersible dans l'eau selon l'un quelconque de [1] à [4] où la substance active agrochimique soluble dans l'eau a un coefficient de partage octanol-eau (log Pow) de -5 à 3 ; [6] le granule dispersible dans l'eau selon l'un quelconque de [1] à [4] où la substance active agrochimique soluble dans l'eau est un composé insecticide agoniste de récepteur d'acétylcholine nicotinique ; [7] le granule dispersible dans l'eau selon l'un quelconque de [1] à [4] où la substance active agrochimique soluble dans l'eau est un composé insecticide néonicotino de ; [8] le granule dispersible dans l'eau selon l'un quelconque de [1] à [4] où la substance active agrochimique soluble dans l'eau est la clothianidine ; et [9] le granule dispersible dans l'eau selon l'un quelconque de [1] à [8] où le tensioactif est un lignosulfonate, un sel de condensat d'acide naphtalènesulfonique et de formaldéhyde ou un polycarboxylate.
Mode de mise en oeuvre de l'invention Des exemples spécifiques de la présente invention incluent : (1) un granule dispersible dans l'eau comprenant au moins une substance active agrochimique soluble dans l'eau qui a une solubilité dans l'eau de 100 ppm ou plus à 20°C et qui est solide à 20°C, au moins un tensioactif et au moins un vecteur solide soluble dans l'eau qui est solide à 20°C, qui est susceptible d'être obtenu par un procédé de granulation en lit fluidisé comprenant les étapes de : (A) introduction d'une substance pulvérulente consistant en au moins l'un des vecteurs solides solubles dans l'eau dans un lit fluidisé sous un courant d'air sec et fluidisation de la substance pulvérulente, et (B) pulvérisation d'une suspension aqueuse d'ingrédients du granule dispersible dans l'eau qui ne sont pas contenus dans la substance pulvérulente (où les ingrédients incluent le vecteur solide soluble dans l'eau qui est différent du vecteur solide soluble dans l'eau utilisé dans l'étape (A)), ou d'une solution aqueuse d'ingrédients du granule dispersible dans l'eau qui ne sont pas contenus dans la substance pulvérulente (où les ingrédients incluent le vecteur solide soluble dans l'eau qui est différent du vecteur solide soluble dans l'eau utilisé dans l'étape (A)), dans le lit fluidisé sous un courant d'air sec ; et (2) un granule dispersible dans l'eau comprenant au moins une substance active agrochimique soluble dans l'eau qui a une solubilité dans l'eau de 100 ppm ou plus à 20°C qui est solide à 20°C, au moins un tensioactif et au moins un vecteur solide soluble dans l'eau qui est solide à 20°C, qui est susceptible d'être obtenu par un procédé de granulation en lit fluidisé comprenant les étapes de : (A) introduction d'une poudre de dextrine dans un lit fluidisé sous un courant d'air sec et fluidisation de poudre de dextrine, et (B) pulvérisation d'une solution aqueuse d'urée et d'ingrédients différents de la dextrine du granule dispersible dans l'eau, ou d'une suspension aqueuse d'urée et d'ingrédients différents de la dextrine du granule dispersible dans l'eau, dans le lit fluidisé sous un courant d'air sec. Le granule dispersible dans l'eau de la présente invention est un granule dispersible dans l'eau contenant au moins une substance active agrochimique soluble dans l'eau qui a une solubilité dans l'eau de 100 ppm ou plus à 20°C et qui est solide à 20°C, au moins un tensioactif et au moins un vecteur solide soluble dans l'eau qui est solide à 20°C, qui est susceptible d'être obtenu par un procédé de granulation en lit fluidisé comprenant les étapes de : (A) introduction d'une substance pulvérulente contenant au moins l'une des substances actives agrochimiques solubles dans l'eau ou au moins l'un des vecteurs solides solubles dans l'eau dans un lit fluidisé sous un courant d'air sec et fluidisation de la substance pulvérulente (appelée dans la suite "étape (A)"), et (B) pulvérisation d'une suspension aqueuse d'ingrédients du granule dispersible dans l'eau qui ne sont pas contenus dans la substance pulvérulente, ou d'une solution aqueuse d'ingrédients du granule dispersible dans l'eau qui ne sont pas contenus dans la substance pulvérulente, dans le lit fluidisé sous un courant d'air sec (appelée dans la suite "étape (B)").
La substance active agrochimique soluble dans l'eau utilisée dans la présente invention a une solubilité dans l'eau de 100 ppm ou plus à 20°C et est solide à 20°C. De préférence, la substance active agrochimique soluble dans l'eau utilisée dans la présente invention est solide même à 50°C. De préférence, la substance active agrochimique soluble dans l'eau utilisée dans la présente invention a un coefficient de partage octanol-eau (log Pow) de -5 à 3. Les exemples de substances actives agrochimiques solubles dans l'eau utilisées dans la présente invention incluent les composés insecticides solubles dans l'eau, les composés fongicides solubles dans l'eau et les composés herbicides solubles dans l'eau. Les exemples de composés insecticides incluent les composés insecticides agonistes de récepteur d'acétylcholine nicotiniques. Les exemples de composés insecticides agonistes de récepteurs d'acétylcholine nicotiniques incluent les composés insecticides néonicotinoïdes. Les exemples spécifiques de composés insecticides solubles dans l'eau utilisés dans la présente invention incluent : DMTP : solubilité dans l'eau 200 mg/I (25°C), log Pow 2,2 ; Acéphate : solubilité dans l'eau 790 g/I (20°C), log Pow -0,89 ; MIPC : solubilité dans l'eau 270 mg/l (20°C), log Pow 2,32 ; Méthomyle : solubilité dans l'eau 57,9 g/I (25°C), log Pow 0,093 ; Chlorhydrate de cartap : solubilité dans l'eau 200 g/l (25°C) ; Nitenpyram : solubilité dans l'eau >590 g/I (pH 7, 20°C), log Pow -0,66 (25°C, pH non spécifié) ; Acétamiprid : solubilité dans l'eau 4 250 mg/I (25°C), log Pow 0,8 ; Imidacloprid : solubilité dans l'eau 0,61 g/l (20°C), log Pow 0,57 ; Thiaméthoxam : solubilité dans l'eau 4,1 g/I (25°C), log Pow -0,13 ; Clothianidine : solubilité dans l'eau 0,304 g/I (pH 4, 20°C), log Pow 0,7 ; Dinotéfuran : solubilité dans l'eau 39,8 g/l (20°C), log Pow -0,549 ; Thiocyclam : solubilité dans l'eau 16,3 g/I (pH 6,8, 20°C), log Pow -0,07 (pH non spécifié) ; Thiosultap-sodium : solubilité dans l'eau 1 335 mg/l (20°C) ; Thiacloprid : solubilité dans l'eau 185 mg/I (20°C), log Pow 1,26 ; et Spinosad : solubilité dans l'eau 235 ppm (spinosyn A, pH 7, 20°C), log Pow 4,0 (spinosyn A).
Parmi les composés insecticides utilisés dans la présente invention, les exemples de composés insecticides agonistes de récepteur d'acétylcholine nicotiniques incluent les composés insecticides néonicotinoïdes comme imidacloprid, thiacloprid, clothianidine, thiaméthoxam, nitenpyram, dinotéfuran et acétamiprid ; chlorhydrate de cartap, thiocyclam, thiosultap et spinosad. Les exemples de composés fongicides utilisés dans la présente invention incluent : Ferimzone : solubilité dans l'eau 208 mg/I (20°C), log Pow 2,89 ; Furametpyr : solubilité dans l'eau 200 g/I (20°C), log Pow 2,36 ; Métominostrobine : solubilité dans l'eau 0,128 g/I (20°C), log Pow 2,32 ; Myclobutanil : solubilité dans l'eau 132 mg/l (20°C), log Pow 2,94 ; Pyroquilon : solubilité dans l'eau 4 g/l (20°C), log Pow 1,6 ; Tricyclazole : solubilité dans l'eau 0,596 g/I (20°C), log Pow 1,42 ; Probénazole : solubilité dans l'eau 150 mg/I ; et Validamycine : solubilité dans l'eau 610 x 103 mg/l (20°C), log Pow -4,21. Les exemples de composés herbicides utilisés dans la présente invention incluent : Fluometuron : solubilité dans l'eau 110 mg/l (20°C), log Pow 2,38 ; Métribuzine : solubilité dans l'eau 1,05 g/l (20°C), log Pow 1,6 ; Propanil : solubilité dans l'eau 130 mg/l (20°C), log Pow 3,3 ; Imazosulfuron : solubilité dans l'eau 155,6 mg/I (20°C), log Pow 0,05 ; Bentazone : solubilité dans l'eau 570 mg/I (20°C), log Pow 0,77 ; et Tebuthiuron : solubilité dans l'eau 2,5 g/I (20°C), log Pow 1,82.
Le granule dispersible dans l'eau de la présente invention peut contenir une ou plusieurs substances actives agrochimiques solubles dans l'eau. La proportion de la substance active agrochimique soluble dans l'eau dans le granule dispersible dans l'eau de la présente invention est habituellement de 10 à 80 % en masse.
Le tensioactif utilisé dans la présente invention inclut un tensioactif non ionique, un tensioactif anionique, un tensioactif cationique et un tensioactif ampholytique. Les exemples de tensioactifs utilisés dans la présente invention incluent : les tensioactifs non ioniques comme un polyoxyéthylènealkyléther, un polyoxyéthylènealkylaryléther, un alcool lanolinique polyoxyéthyléné, un condensat alkylphénol formaldéhyde polyoxyéthyléné, un ester de polyoxyéthylènesorbitan et d'acide gras, un monoester de glycéryle et d'acide gras, un monoester de polyoxypropylèneglycol et d'acide gras, un ester de sorbitol et d'acide gras polyoxyéthyléné, un dérivé d'huile de ricin polyoxyéthylénée, un ester d'acide gras polyoxyéthyléné, un ester de glycérine et d'acide gras supérieur, un ester de sorbitan et d'acide gras, un ester de saccharose et d'acide gras, un polymère séquencé polyoxyéthylène-polyoxypropylène, un amide d'acide gras polyoxyéthyléné, un alkylolamide et une alkylamine polyoxyéthylénée ; les tensioactifs cationiques, par exemple un chlorhydrate d'alkylamine comme le chlorhydrate de dodécylamine ; un sel d'alkylammonium quaternaire comme un sel de dodécyltriméthylammonium, un sel d'alkyldiméthylbenzylammonium, un sel d'alkylpyridinium, un sel d'alkylisoquinolinium et un sel de dialkylmorpholinium ; le chlorure de benzétonium ; et un sel de polyalkylvinylpyridinium ; les tensioactifs anioniques, par exemple un sel de sodium d'acide gras comme le palmitate de sodium ; un éthercarboxylate de sodium comme un polyoxyéthylène lauryléther carboxylate de sodium ; un condensat d'aminoacide et d'acide gras supérieur, comme la lauroylsarcosine de sodium et le N-Iauroylglutamate de sodium ; un ester sulfonate d'acide gras supérieur comme un alkylsulfonate supérieur et un ester sulfonate d'acide laurique ; un dialkylsulfosuccinate comme le dioctylsulfosuccinate ; un sulfonate d'amide d'acide gras supérieur comme un sulfonate d'oléamide ; un alkylarylsulfonate comme le dodécylbenzènesulfonate de sodium et le diisopropylnaphtalènesulfonate de sodium ; un condensat de formaldéhyde et d'alkylarylsulfonate ; un sulfate d'alcool supérieur comme le 2-sulfate de pentadécane ; un alkylphosphate polyoxyéthyléné comme le dodécylétherphosphate dipolyoxyéthyléné ; et un copolymère styrènemaléate ; et les tensioactifs ampholytiques comme la N-laurylalanine, l'acide N,N,N- triméthylaminopropionique, l'acide N,N,N-trihydroxyéthyl-amino- propionique, l'acide N-hexyl-N,N-diméthylaminoacétique, la 1-(2- carboxyéthyl)pyrimidiniumbétaïne et la lécithine. Pour supprimer la formation de mousse quand le granule dispersible dans l'eau de la présente invention est dilué, le tensioactif utilisé dans la présente invention est de préférence un sulfonate. Les exemples spécifiques de sulfonates incluent un lignosulfonate, un alkylnaphtalènesulfonate, un sel de condensat d'acide naphtalènesulfonique et de formaldéhyde, et un alkylarylsulfonate. Sous l'angle de la suppression de la formation de mousse quand le granule dispersible dans l'eau de la présente invention est dilué, un sel de sodium de condensat d'acide naphtalènesulfonique et de formaldéhyde et un lignosulfonate sont particulièrement préférés. Le granule dispersible dans l'eau de la présente invention peut contenir un ou plusieurs tensioactifs. La proportion du tensioactif dans le granule dispersible dans l'eau de la présente invention est habituellement de 3 à 20 % en masse. Le vecteur solide soluble dans l'eau utilisé dans la présente invention est de préférence un vecteur solide soluble dans l'eau qui peut entraîner une dilution limpide quand le granule dispersible dans l'eau de la présente invention est dilué avec de l'eau. Tel qu'il est utilisé ici, le terme "vecteur solide soluble dans l'eau" signifie un vecteur solide ayant une solubilité dans l'eau de 1 g/L ou plus à 20°C. Le vecteur solide soluble dans l'eau utilisé dans la présente invention a de préférence une solubilité dans l'eau de 10 g/L ou plus à 20°C, de préférence encore une solubilité dans l'eau de 50 g/L ou plus à 20°C.
Le vecteur solide soluble dans l'eau utilisé dans la présente invention a de préférence un pH de 4 à 9 à une concentration de 1 0/0 (masse/masse) à 20°C, de préférence encore un pH de 5 à 9 à une concentration de 1 % (masse/masse) à 20°C. Les exemples de vecteurs solides solubles dans l'eau utilisés dans la présente invention incluent les sels inorganiques comme le sulfate d'ammonium, le chlorure de sodium, le chlorure de potassium, le dihydrogénophosphate de potassium, l'hydrogénocarbonate de sodium, le thiosulfate de sodium, l'hydrogénophosphate de disodium et l'acétate de sodium ; les saccharides comme le glucose, le saccharose, le fructose et le lactose ; l'urée ; les sels d'acides organiques ; et les aminoacides solubles dans l'eau, et les saccharides sont préférés. Les exemples de saccharides incluent le saccharose, le lactose, le mannitol et la dextrine, et la dextrine est préférée. Dans la présente invention, il est possible d'utiliser une dextrine disponible dans le commerce. Les exemples de dextrines disponibles dans le commerce incluent Dextrin ND-S (dénomination commerciale ; NIPPON STARCH CHEMICAL CO., LTD.), Dextrine MF30 (dénomination commerciale ; NIPPON STARCH CHEMICAL CO., LTD.), Dextrine 4C (dénomination commerciale ; NIPPON STARCH CHEMICAL CO., LTD.), Tackidex B167 (dénomination commerciale ; ROQUETTE), et Glucidex 1 (dénomination commerciale ; ROQUETTE).
Le granule dispersible dans l'eau de la présente invention peut contenir un ou plusieurs vecteurs solides solubles dans l'eau. La proportion du vecteur solide soluble dans l'eau dans le granule dispersible dans l'eau de la présente invention est habituellement de 10 à 80 % en masse. La teneur totale de la substance active agrochimique soluble dans l'eau qui a une solubilité dans l'eau de 100 ppm ou plus à 20°C et qui est solide à 20°C, du tensioactif, et du vecteur solide soluble dans l'eau qui est solide à 20°C dans le granule dispersible dans l'eau de la présente invention est habituellement d'environ 40 à 100 % en masse. Le granule dispersible dans l'eau de la présente invention peut contenir un antiseptique, un colorant, un antimousse, un liant, un aromatisant, un agent séquestrant et analogues. Les exemples d'antiseptiques incluent le p-hydroxybenzoate de méthyle, le p-hydroxybenzoate de butyle et le p-hydroxybenzoate de propyle.
Les exemples de colorants incluent les rhodamines comme la Rhodamine B et la Solar Rhodamine ; et les pigments comme Sunset Yellow FCF, Brilliant Blue FCF, Amaranth et Cyanine Green. Les exemples d'antimousses incluent une émulsion de silicone. Les exemples de liants incluent les celluloses comme la méthylcellulose et la carboxyméthylcellulose de sodium, l'alginate de sodium ; le poly(alcool vinylique), la polyvinylpyrrolidone et la gomme arabique. Quand un liant est utilisé dans la présente invention, la teneur du liant est habituellement de 0,5 à 10 % en masse du granule dispersible dans l'eau de la présente invention.
Les exemples d'aromatisants incluent les aromatisants de type ester comme l'acétoacétate d'éthyle, l'énanthate d'éthyle, le cinnamate d'éthyle et l'acétate d'isoamyle ; les aromatisants de type acide organique comme l'acide caproïque et l'acide cinnamique ; les aromatisants de type alcool comme l'alcool cinnamique, le géraniol, le citral et l'alcool décylique ; les aldéhydes comme la vanilline, le pipéronal et l'aldéhyde de périlla ; les aromatisants de type cétone comme le maltol et la méthyl-[3-naphtylcétone ; et le menthol. Les exemples d'agents séquestrants incluent un sel de disodium d'acide éthylènediaminetétraacétique et un sel de tétrasodium d'acide éthylènediaminetétraacétique. La substance pulvérulente (appelée parfois dans la suite "présente substance pulvérulente") utilisée dans l'étape (A) contient au moins une substance active agrochimique soluble dans l'eau qui a une solubilité dans l'eau de 100 ppm ou plus à 20°C et qui est solide à 20°C, ou au moins un vecteur solide soluble dans l'eau qui est solide à 20°C, d'ingrédients du granule dispersible dans l'eau de la présente invention. Le diamètre de particules moyen de la présente substance pulvérulente est habituellement de 0,1 à 100 pm, de préférence de 0,1 à 50 pm. La suspension aqueuse ou la solution aqueuse utilisée dans l'étape (B) (appelée parfois dans la suite "présent liquide aqueux") est une suspension aqueuse d'ingrédients du granule dispersible dans l'eau qui ne sont pas contenus dans la présente substance pulvérulente, ou une solution aqueuse d'ingrédients du granule dispersible dans l'eau qui ne sont pas contenus dans la présente substance pulvérulente. Un exemple de procédé de granulation en lit fluidisé pour produire le granule dispersible dans l'eau de la présente invention inclut un procédé de granulation en lit fluidisé qui comprend l'utilisation, comme présente substance pulvérulente, d'une substance pulvérulente contenant un vecteur solide soluble dans l'eau qui est solide à 20°C (par exemple la dextrine), et l'utilisation, comme présent liquide aqueux, d'une suspension aqueuse contenant un vecteur solide soluble dans l'eau qui est solide à 20°C (par exemple l'urée) et qui est différent du vecteur solide soluble dans l'eau contenu dans la présente substance pulvérulente, ou d'une solution aqueuse contenant un vecteur solide soluble dans l'eau qui est solide à 20°C (par exemple l'urée) et qui est différent du vecteur solide soluble dans l'eau contenu dans la présente substance pulvérulente. Quand le présent liquide aqueux est une solution aqueuse le présent liquide aqueux peut être préparé en dissolvant dans l'eau les ingrédients du granule dispersible dans l'eau qui ne sont pas contenus dans la présente substance pulvérulente.
Quand le présent liquide aqueux est une suspension aqueuse, le présent liquide aqueux peut être préparé, par exemple, par les procédés suivants. (1) Un procédé de préparation qui comprend le broyage fin d'ingrédients destinés à être mis en suspension dans l'eau choisis par un procédé de broyage humide comme un broyeur à billes, puis le mélange d'une suspension des ingrédients dans l'eau avec d'autres ingrédients du présent liquide aqueux par un procédé de broyage humide. (2) Un procédé de préparation qui comprend le broyage fin dans l'eau de tous les ingrédients du présent liquide aqueux incluant les ingrédients destinés à être mis en suspension. (3) Un procédé de préparation qui comprend le broyage fin d'ingrédients destinés à être mis en suspension par un procédé de broyage sec, et le mélange des ingrédients finement broyés avec un liquide aqueux contenant d'autres ingrédients du présent liquide aqueux. La concentration du présent liquide aqueux (obtenue en soustrayant la masse d'ingrédients comme l'eau destinée à être retirée par suite de la pulvérisation et du séchage de la masse totale du présent liquide aqueux pour calculer la masse des ingrédients restants, puis en calculant la proportion de la masse des ingrédients restants par rapport à la masse totale du présent liquide aqueux) n'est pas limitée particulièrement et peut être ajustée de manière appropriée. La concentration du présent liquide aqueux est de préférence d'environ 10 à 70 % en masse.
La viscosité du présent liquide aqueux n'est pas limitée particulièrement et peut être ajustée de manière appropriée. La viscosité du présent liquide aqueux est habituellement d'environ 50 à 20 000 mPa.s (20°C, viscosimètre de type B, rotor n° 2, vitesse de rotation : 6 tr/min), de préférence d'environ 300 à 5 000 mPa.s.
Le granule dispersible dans l'eau de la présente invention consiste en un composant dérivé de la présente substance pulvérulente et en un composant dérivé du présent liquide aqueux. Le rapport des teneurs du composant dérivé de la présente substance pulvérulente au composant dérivé du présent liquide aqueux dans le granule dispersible dans l'eau de la présente invention est habituellement 10:90 à 90:10 (composant dérivé de la présente substance pulvérulente : composant dérivé du présent liquide aqueux) en masse, de préférence 25:75 à 75:25 en masse. Un procédé de granulation en lit fluidisé peut être mis en oeuvre en utilisant un granulateur disponible dans le commerce. Les exemples de granulateurs disponibles dans le commerce incluent STREA-1 (Powrex Corporation), LAB-01 (Powrex Corporation), MP-01 (Powrex Corporation), GPCG-1 (Powrex Corporation), GX-20 (Freund Corporation), FLO-5 (Freund Corporation), GPCG-2 (Glatt), GPCG-3 (Glatt), Procell 5 (Glatt), MP-200 (Powrex Corporation), FLO-120 (Freund Corporation), GX- 125 (Freund Corporation), GF20 (Glatt) et GFG 500 (Glatt). Les exemples de granulateurs disponibles dans le commerce utilisés pour la granulation en lit fluidisé par un procédé sec de pulvérisation en lit fluidisé incluent FGA-8 (OHKAWARA KAKOHKI CO., LTD.), FSD-4 (NIRO), FGA-20 (OHKAWARA KAKOHKI CO., LTD.).
Le granule dispersible dans l'eau de la présente invention peut être obtenu par un procédé de granulation en lit fluidisé comprenant les deux étapes (A) et (B) suivantes (appelé parfois dans la suite "présent procédé de granulation en lit fluidisé"). Étape (A) : Introduction d'une substance pulvérulente contenant au moins une substance choisie dans le groupe consistant en la ou les substances actives agrochimiques solubles dans l'eau et le ou les vecteurs solides solubles dans l'eau dans un lit fluidisé sous un courant d'air sec et fluidisation de la substance pulvérulente.
Etape (B) : Pulvérisation d'une suspension aqueuse ou d'une solution aqueuse qui consiste en eau et en ingrédients du granule dispersible dans l'eau incluant au moins l'une des substances actives agrochimiques solubles dans l'eau ou au moins l'un des vecteurs solides solubles dans l'eau, où lesdits ingrédients sont différents du ou des ingrédients contenus dans la substance pulvérulente de l'étape (A), dans le lit fluidisé sous un courant d'air sec. Le présent procédé de granulation en lit fluidisé comprend une étape d'introduction de la présente substance pulvérulente dans un lit fluidisé sous un courant d'air sec, c'est-à-dire dans un lit fluidisé dans lequel un gaz sec circule, et de fluidisation de la présente substance pulvérulente (étape (A)), et une étape de pulvérisation du présent liquide aqueux (étape (B)). Dans le présent procédé de granulation en lit fluidisé, l'étape (B) peut être réalisée après l'étape (A), ou bien l'étape (A) et l'étape (B) peuvent être réalisées simultanément. Les exemples de gaz qui sont amenés à circuler dans un lit fluidisé pour le présent procédé de granulation en lit fluidisé incluent l'air et l'azote. Le gaz sec qui est amené à circuler dans un lit fluidisé est habituellement obtenu par chauffage d'un gaz. La température du gaz sec qui est amené à circuler dans un lit fluidisé est habituellement de 40 à 200°C au niveau de la partie d'entrée de gaz prévue dans le lit fluidisé. La température du gaz sec peut être ajustée de manière appropriée selon les propriétés physiques et la qualité requise pour le granule dispersible dans l'eau de la présente invention ainsi que selon les propriétés physiques comme le point de fusion de la présente substance pulvérulente utilisée dans le présent procédé de granulation en lit fluidisé. Le débit du gaz sec est ajusté de manière appropriée selon la fluidité de la présente substance pulvérulente et du granule dispersible dans l'eau de la présente invention ainsi que selon les propriétés physiques et la qualité requise pour le granule dispersible dans l'eau de la présente invention. Il n'y a pas de limitation particulière concernant la position de pulvérisation du présent liquide aqueux dans un lit fluidisé à condition qu'il soit possible de pulvériser le présent liquide aqueux dans le lit fluidisé. Le présent liquide aqueux peut être pulvérisé depuis une ou plusieurs positions. Le présent procédé de granulation en lit fluidisé peut être mis en oeuvre par un procédé de type discontinu ou un procédé continu. Selon le présent procédé de granulation en lit fluidisé, le présent liquide aqueux peut être pulvérisé dans la direction opposée à la direction d'écoulement d'un gaz au niveau d'une partie d'entrée de gaz prévue dans un lit fluidisé, ou bien le présent liquide aqueux peut être pulvérisé dans la même direction que la direction d'écoulement d'un gaz au niveau d'une partie d'entrée de gaz prévue dans un lit fluidisé. Un exemple de présent procédé de granulation en lit fluidisé inclut un procédé qui comprend l'insufflation d'un gaz vers le haut dans un lit fluidisé depuis une partie d'entrée de gaz prévue dans une partie inférieure du lit fluidisé, et en même temps, la pulvérisation du présent liquide aqueux vers le haut depuis une partie inférieure du lit fluidisé. Dans le cas de l'utilisation d'un procédé de type discontinu comme présent procédé de granulation en lit fluidisé, la quantité de granules dispersibles dans l'eau de la présente invention produite dans une charge est choisie de manière appropriée selon les ingrédients du granule dispersible dans l'eau de la présente invention, le type de granulateur en lit fluidisé et analogues. Dans le cas de l'utilisation d'un procédé continu comme présent procédé de granulation en lit fluidisé, la quantité de granules dispersibles dans l'eau de la présente invention produite par unité de temps est choisie de manière appropriée selon les ingrédients du granule dispersible dans l'eau de la présente invention, le type de granulateur en lit fluidisé et analogue. Par exemple, quand le présent procédé de granulation en lit fluidisé est mis en oeuvre avec STREA-1, GPCG-3 ou Procell 5, la quantité produite est habituellement d'environ 300 g à 5 kg, de préférence d'environ 500 g à 3 kg dans le cas d'un procédé de type discontinu, et la quantité produite est habituellement d'environ 1 kg à 5 kg/h, de préférence d'environ 1,5 kg à 3,5 kg/h dans le cas d'un procédé continu. Le rapport quantitatif de la substance active agrochimique soluble dans l'eau qui a une solubilité dans l'eau de 100 ppm ou plus à 20°C et qui est solide à 20°C, du tensioactif et du vecteur solide soluble dans l'eau qui est solide à 20°C utilisé dans le présent procédé de granulation en lit fluidisé est déterminé de manière appropriée selon l'application souhaitée du granule dispersible dans l'eau de la présente invention. Pour l'application du granule dispersible dans l'eau de la présente invention, habituellement, 100 parties en masse de substance active agrochimique soluble dans l'eau qui a une solubilité dans l'eau de 100 ppm ou plus à 20°C et qui est solide à 20°C, environ 3 à 200 parties en masse de tensioactif et environ 12 à 800 parties en masse de vecteur solide soluble dans l'eau qui est solide à 20°C sont utilisées. Le présent procédé de granulation en lit fluidisé peut être mis en oeuvre dans différentes conditions de production qui sont ajustées de manière appropriée. Le présent procédé de granulation en lit fluidisé est habituellement mis en oeuvre à 20 à 100°C par granulation en lit fluidisé et à une humidité relative de 30 à 80 % dans un lit fluidisé. Les granules produits par le présent procédé de granulation en lit fluidisé comme décrit ci-dessus peuvent être utilisés directement comme granules dispersibles dans l'eau de la présente invention. A titre d'alternative, les granules produits par le présent procédé de granulation en lit fluidisé comme décrit ci-dessus peuvent être tamisés pour obtenir des granules ayant la taille souhaitée et avec une moindre variation dans la taille de particules, et les granules ainsi obtenus peuvent être utilisés comme granules dispersibles dans l'eau de la présente invention. Les exemples de granules dispersibles dans l'eau de la présente invention incluent une préparation qui a une haute teneur en granules ayant une taille de 200 à 1 800 pm tamisés par tamisage sec, une préparation qui a une masse volumique apparente de 0,2 à 1,0 g/ml, et une préparation qui a une masse volumique apparente de 0,3 à 0,9 g/ml. Le granule dispersible dans l'eau de la présente invention est utilisé pour maîtriser les nuisibles ou réguler la croissance des plantes selon la substance active agrochimique contenue dans le granule dispersible dans l'eau. Quand la substance active agrochimique contenue dans le granule dispersible dans l'eau de la présente invention est un composé insecticide, le granule dispersible dans l'eau de la présente invention peut être utilisé par exemple comme insecticide pour les légumes ou les arbres fruitiers. Par exemple, le granule dispersible dans l'eau de la présente invention est dilué à l'eau puis appliqué à des cultures, au sol ou analogue avec un pulvérisateur ou analogue. Le granule dispersible dans l'eau de la présente invention est habituellement dilué à l'eau 10 à 10 000 fois, bien que le taux de dilution varie selon le type ou la quantité de substance active agrochimique contenue dans le granule dispersible dans l'eau de la présente invention ainsi que selon le type de nuisible en question et le site d'application. Selon le vecteur solide utilisé dans le granule dispersible dans l'eau de la présente invention, même quand une dilution à l'eau du granule dispersible dans l'eau de la présente invention est pulvérisée directement sur des arbres fruitiers ou des légumes, les surfaces des fruits et analogues sont moins souillées. De ce fait, quand la substance active agrochimique contenue dans le granule dispersible dans l'eau de la présente invention est un composé insecticide et quand le vecteur solide utilisé est approprié, le granule dispersible dans l'eau de la présente invention est approprié pour la maîtrise des nuisibles qui provoquent des dégâts d'alimentation sur les fruits ou les légumes. Les exemples de tels arbres fruitiers et de tels légumes incluent les pommiers, les poiriers, les cerisiers, les pêchers, la vigne, les agrumes, le plaqueminier, le concombre, la pastèque, le melon, la tomate et le poivre vert. Le granule dispersible dans l'eau de la présente invention peut être conditionné dans un récipient utilisé de manière conventionnelle pour conditionner un granule ou une poudre mouillable, comme un sac en aluminium, un sac en papier, un emballage en papier ou une bouteille en polyéthylène. Pour éviter l'absorption d'humidité pendant le stockage, une bouteille en polyéthylène, un sac en aluminium, un sac en papier ayant un revêtement d'aluminium et un sac en matière plastique sont préférés. Pour empêcher l'absorption d'humidité pendant le stockage, améliorer la sécurité et améliorer les possibilités d'utilisation lors de la dilution, le granule dispersible dans l'eau de la présente invention peut être conditionné dans un emballage soluble dans l'eau puis placé dans le récipient décrit ci-dessus.
Exemples La présente invention va être décrite en détail au moyen des exemples suivants auxquels la présente invention n'est pas limitée. 25 Exemple 1 48 parties en masse de clothianidine, 3 parties en masse de NEWKALGEN WG-4 (dénomination commerciale ; lignosulfonate de sodium, TAKEMOTO OIL & FAT Co., Ltd.), 0,1 partie en masse de 30 butylparabène (p-hydroxybenzoate de butyle, Yoshitomi Fine Chemicals, Ltd.), 0,3 partie en masse de ANTIFOAM E-20 (dénomination commerciale ; émulsion de silicone, Kao Corporation) et 48,6 parties en masse d'eau ayant subi un échange d'ions ont été mélangées puis broyées à l'état humide avec Dyno Mill KDL-1.5 (dénomination commerciale) pour 35 obtenir une suspension de clothianidine ayant un diamètre moyen en volume d'environ 1,6 pm (appelée parfois dans la suite "suspension de clothianidine"). A 100 parties en masse de la suspension, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium (Solvay), 5 parties en masse d'urée (BASF), 0,2 partie en masse de ANTIFOAM E-20, 0,3 partie en masse de Cyanine Green et 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 (dénomination commerciale ; sel de sodium de condensat d'acide naphtalènesulfonique et de formaldéhyde, TAKEMOTO OIL & FAT, Co., Ltd.) ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, 115,5 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées au travers d'une buse à deux fluides dans un lit dans lequel 33,1 parties en masse de Glucidex 1 (dénomination commerciale ; dextrine, ROQUETTE) ont été amenées à s'écouler, granulées et séchées avec Procell 5 (dénomination commerciale ; Glatt) comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes. Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 2 x 105 Pa (2,0 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de bas en haut Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 50 ml/min Humidité relative dans le lit : 40 à 60 % Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1700 dam 25 Exemple 2 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 7 parties en masse d'urée, 0,2 partie en masse de ANTIFOAM E- 30 20, 0,3 partie en masse de Cyanine Green et 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, 117,5 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées au travers d'une buse à deux fluides dans 35 un lit dans lequel 31,1 parties en masse de Glucidex 1 étaient amenées à s'écouler, granulées et séchées avec Procell 5 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 2 x 105 Pa (2,0 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de bas en haut Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 50 ml/min 10 Humidité relative dans le lit : 40 à 60 Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1700 pm
Exemple 3 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine 15 décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 7 parties en masse d'urée, 0,2 partie en masse de ANTIFOAM E-20, 0,3 partie en masse de Cyanine Green, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 et 8,5 parties en masse d'Arabiccol SS (dénomination commerciale ; gomme arabique, San-el Yakuhin Boeki Co., Ltd.) ont été 20 ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, 126,0 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées au travers d'une buse à deux fluides dans un lit dans lequel 22,6 parties en masse de Glucidex 1 étaient amenées à s'écouler, granulées et séchées avec Procell 25 5 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 100°C 30 Pression de pulvérisation : 2 x 105 Pa (2,0 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de bas en haut Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 50 ml/min Humidité relative dans le lit : 40 à 60 % 35 Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1700 pm Exemple 4 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 9 parties en masse d'urée, 0,2 partie en masse de ANTIFOAM E- 20, 0,3 partie en masse de Cyanine Green, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 et 8,5 parties en masse d'Arabiccol SS ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, 128,0 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées au travers d'une buse à deux fluides dans un lit dans lequel 20,6 parties en masse de Glucidex 1 étaient amenées à s'écouler, granulées et séchées avec Procell 5 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 2 x 105 Pa (2,0 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de bas en haut Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 50 ml/min Humidité relative dans le lit : 40 à 60 % Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1700 pm
Exemple 5 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 3 parties en masse d'urée, 0,2 partie en masse de ANTIFOAM E-20, 0,3 partie en masse de Cyanine Green et 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, 113,5 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées au travers d'une buse à deux fluides dans un lit dans lequel 35,1 parties en masse de Glucidex 1 étaient amenées à s'écouler, granulées et séchées avec STREA-1 (dénomination commerciale ; Powrex Corporation) comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 60°C Pression de pulvérisation : 0,6 x 105 Pa (0,6 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 10 à 20 ml/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1700 pm 10 Exemple 6 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 5 parties en masse d'urée, 0,2 partie en masse de ANTIFOAM E- 15 20, 0,3 partie en masse de Cyanine Green et 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, 115,5 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées au travers d'une buse à deux fluides dans 20 un lit dans lequel 33,1 parties en masse de Glucidex 1 étaient amenées à s'écouler, granulées et séchées avec STREA-1 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions 25 de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 60°C Pression de pulvérisation : 0,6 x 105 Pa (0,6 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas 30 Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 10 à 20 ml/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1700 pm
Exemple 7 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine 35 décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 7 parties en masse d'urée, 0,2 partie en masse de ANTIFOAM E- 20, 0,3 partie en masse de Cyanine Green et 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, 117,5 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées au travers d'une buse à deux fluides dans un lit dans lequel 31,1 parties en masse de Glucidex 1 étaient amenées à s'écouler, granulées et séchées avec STREA-1 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 60°C Pression de pulvérisation : 0,6 x 105 Pa (0,6 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 10 à 20 ml/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1700 pm
Exemple 8 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 7 parties en masse d'urée, 0,2 partie en masse de ANTIFOAM E-20, 0,3 partie en masse de Cyanine Green, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 et 8,5 parties en masse de gomme arabique ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, 126,0 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées au travers d'une buse à deux fluides dans un lit dans lequel 22,6 parties en masse de Glucidex 1 étaient amenées à s'écouler, granulées et séchées avec STREA- 1 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 60°C Pression de pulvérisation : 0,6 x 105 Pa (0,6 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 10 à 20 ml/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1700 pm Exemple 9 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 5 parties en masse d'urée, 0,2 partie en masse de ANTIFOAM E-20, 0,3 partie en masse de Cyanine Green, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 et 8,5 parties en masse de gomme arabique ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, 124,0 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées au travers d'une buse à deux fluides dans un lit dans lequel 24,6 parties en masse de Dextrin MF30 (dénomination commerciale ; dextrine, NIPPON STARCH CHEMICAL CO., LTD.) étaient amenées à s'écouler, granulées et séchées avec STREA-1 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 60°C Pression de pulvérisation : 0,6 x 105 Pa (0,6 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 10 à 20 ml/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1700 pm
Exemple 10 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 0,2 parties en masse de ANTIFOAM E-20, 0,5 partie en masse de Cyanine Green et 5 parties en masse de Geropon SC/213 (dénomination commerciale ; polycarboxylate de potassium, Rhodia) ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, 110,7 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées au travers d'une buse à deux fluides dans un lit dans lequel 5 parties en masse d'Arabiccol SS et 32,9 parties en masse de Dextrin MF30 étaient amenées à s'écouler, granulées et séchées avec GPCG-3 (dénomination commerciale ; Glatt) comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 2,5 x 105 Pa (2,5 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : 29 à 73 g/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1800 pm Exemple 11 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 0,2 parties en masse de ANTIFOAM E-20 et 0,5 partie en masse de Cyanine Green ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, 105,7 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées au travers d'une buse à deux fluides dans un lit dans lequel 5 parties en masse d'Arabiccol SS, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 et 32,9 parties en masse de Dextrin MF30 étaient amenées à s'écouler, granulées et séchées avec GPCG-3 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 2,5 x 105 Pa (2,5 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : 49 à 69 g/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1800 pm Exemple 12 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 3,5 parties en masse d'Arabiccol SS, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20 et 0,5 partie en masse de Cyanine Green ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, 109,2 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées au travers d'une buse à deux fluides dans un lit dans lequel 5 parties en masse d'Arabiccol SS, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 et 29,4 parties en masse de Dextrin MF30 étaient amenées à s'écouler, granulées et séchées avec GPCG-3 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 2,5 x 105 Pa (2,5 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : 51 à 73 g/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1800 dam
Exemple 13 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 3,5 parties en masse d'Arabiccol SS, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20, 0,5 partie en masse de Cyanine Green et 1 partie en masse de PVP K30 (polyvinylpyrrolidone, BASF) ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, 110,2 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées au travers d'une buse à deux fluides dans un lit dans lequel 5 parties en masse d'Arabiccol SS, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 et 28,4 parties en masse de Dextrin MF30 étaient amenées à s'écouler, granulées et séchées avec GPCG-3 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 2,5 x 105 Pa (2,5 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : 49 à 69 g/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1800 pm Exemple 14 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 3,5 parties en masse d'Arabiccol SS, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20 et 0,5 partie en masse de Cyanine Green ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, 109,2 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées au travers d'une buse à deux fluides dans un lit dans lequel 5 parties en masse d'Arabiccol SS, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 et 29,4 parties en masse de Dextrin NDS (dénomination commerciale ; dextrine, NIPPON STARCH CHEMICAL CO., LTD) étaient amenées à s'écouler, granulées et séchées avec GPCG-3 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 2,5 x 105 Pa (2,5 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : 49 à 79 g/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1800 pm
Exemple 15 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 3,5 parties en masse d'Arabiccol SS, 10 parties en masse d'urée, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20 et 0,5 partie en masse de Cyanine Green ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, 119,2 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées au travers d'une buse à deux fluides dans un lit dans lequel 5 parties en masse d'Arabiccol SS, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 et 19,4 parties en masse de Dextrin MF30 étaient amenées à s'écouler, granulées et séchées avec GPCG-3 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 2,5 x 105 Pa (2,5 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : 31 à 63 g/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1800 dam Exemple 16 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 3,5 parties en masse d'Arabiccol SS, 7 parties en masse d'urée et 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20 ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, tandis qu'un mélange de poudres de 5 parties en masse d'Arabiccol SS, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2, 22,6 parties en masse de Glucidex 1 et 0,3 partie en masse de Cyanine Green était introduit en continu dans un lit et était fluidisé dans celui-ci, 115,7 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées en continu dans le lit au travers d'une buse à deux fluides, granulées et séchées en utilisant Procell 5 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 90 à 95°C Pression de pulvérisation : 2,0 x 105 Pa (2,0 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de bas en haut Vitesse d'introduction du mélange de poudres : environ 15 g/min Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 54 g/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1800 pm
Exemple 17 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 3,5 parties en masse d'Arabiccol SS, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20 et 0,3 partie en masse de Cyanine Green ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, tandis qu'un mélange de poudres de 5 parties en masse d'Arabiccol SS, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2, 7 parties en masse d'urée et 22,6 parties en masse de Glucidex 1 était introduit en continu dans un lit et était fluidisé dans celui-ci, 109,0 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées en continu dans le lit au travers d'une buse à deux fluides, granulées et séchées en utilisant Procell 5 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 90°C Pression de pulvérisation : 2,0 x 105 Pa (2,0 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de bas en haut Vitesse d'introduction du mélange de poudres : environ 16 g/min Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 43 g/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1800 {gym
Exemple 18 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20, 0,3 partie en masse de Cyanine Green, 7 parties en masse d'urée et 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, tandis qu'un mélange de poudres de 8,5 parties en masse d'Arabiccol SS, 22,6 parties en masse de Glucidex 1 était introduit en continu dans un lit et était fluidisé dans celui-ci, 117,5 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées en continu dans le lit au travers d'une buse à deux fluides, granulées et séchées en utilisant Procell 5 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 95°C Pression de pulvérisation : 2,0 x 105 Pa (2,0 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de bas en haut Vitesse d'introduction du mélange de poudres : environ 11 g/min Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 43 g/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1800 pm
Exemple 19 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium et 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20 ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, tandis qu'un mélange de poudres de 8,5 parties en masse d'Arabiccol SS, 0,3 partie en masse de Cyanine Green, 7 parties en masse d'urée, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 et 22,6 parties en masse de Glucidex 1 était introduit en continu dans un lit et était fluidisé dans celui-ci, 105,2 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées en continu dans le lit au travers d'une buse à deux fluides, granulées et séchées en utilisant Procell 5 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 92°C Pression de pulvérisation : 2,0 x 105 Pa (2,0 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de bas en haut Vitesse d'introduction du mélange de poudres : environ 17 g/min Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 45 g/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1800 pm Exemple 20 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20, 0,3 partie en masse de Cyanine Green et 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, tandis qu'un mélange de poudres de 8,5 parties en masse d'Arabiccol SS et 29,6 parties en masse de Glucidex 1 était introduit en continu dans un lit et était fluidisé dans celui-ci, 110,5 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées en continu dans le lit au travers d'une buse à deux fluides, granulées et séchées en utilisant Procell 5 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 95°C Pression de pulvérisation : 2,0 x 105 Pa (2,0 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de bas en haut Vitesse d'introduction du mélange de poudres : environ 15 g/min Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 44 g/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1800 pm35 Exemple 21 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20, 0,3 partie en masse de Cyanine Green et 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, tandis qu'une poudre de 38,1 parties en masse de Glucidex 1 était introduite en continu dans un lit et était fluidisée dans celui-ci, 110,5 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées en continu dans le lit au travers d'une buse à deux fluides, granulées et séchées en utilisant Procell 5 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 95°C Pression de pulvérisation : 2,0 x 105 Pa (2,0 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de bas en haut Vitesse d'introduction de la poudre : environ 15 g/min Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 46 g/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1800 dam
Exemple 22 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 3,5 parties en masse d'Arabiccol SS, 7 parties en masse d'urée, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20 et 0,3 partie en masse de Cyanine Green ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, tandis qu'un mélange de poudres de 5 parties en masse d'Arabiccol SS, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 et 22,6 parties en masse de Glucidex 1 était introduit en continu dans un lit et était fluidisé dans celui-ci, 116,0 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées en continu dans le lit au travers d'une buse à deux fluides, granulées et séchées en utilisant Procell 5 comme granulateur à lit fluidisé.
Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 98°C Pression de pulvérisation : 2,0 x 105 Pa (2,0 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de bas en haut Vitesse d'introduction du mélange de poudres : environ 15 g/min Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 54 g/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1800 pm
Exemple 23 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2, 3 parties en masse d'urée, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20 et 0,3 partie en masse de Cyanine Green ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, tandis que 35,1 parties en masse de Glucidex 1 étaient introduites en continu dans un lit et étaient fluidisées dans celui-ci, 113,5 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées en continu dans le lit au travers d'une buse à deux fluides, granulées et séchées en utilisant Procell 5 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 95°C Pression de pulvérisation : 2,0 x 105 Pa (2,0 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de bas en haut Vitesse d'introduction de la poudre : environ 15 g/min Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 46 g/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1800 pm35 Exemple 24 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2, 3 parties en masse de Glucidex 1, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20 et 0,3 partie en masse de Cyanine Green ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, tandis que 35,1 parties en masse de Glucidex 1 étaient introduites en continu dans un lit et étaient fluidisées dans celui-ci, 113,5 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées en continu dans le lit au travers d'une buse à deux fluides, granulées et séchées en utilisant Procell 5 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau de la présente invention contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes : Température de l'air chaud fourni : 95°C Pression de pulvérisation : 2,0 x 105 Pa (2,0 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut 20 Direction de pulvérisation : direction de bas en haut Vitesse d'introduction de la poudre : environ 13 g/min Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 42 g/min Plage de tamisage après la granulation et le séchage : 300 à 1800 pm
25 Exemple comparatif 1 48 parties en masse de clothianidine, 3 parties en masse de NEWKALGEN WG-4, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium et 35,7 parties en masse de Glucidex 1 ont été mélangées et broyées avec un mortier. A 96,7 parties 30 en masse du mélange pulvérulent, une solution aqueuse consistant en 10 parties en masse d'eau, 0,3 partie en masse de Cyanine Green et 3 parties en masse d'urée a été ajoutée, puis malaxée avec un mortier. Ensuite, le mélange malaxé a été extrudé et granulé au moyen d'un granulateur à un seul dôme (DALTON). Les granules ainsi obtenus ont été 35 séchés dans un lit fluidisé à 60°C pendant 30 min pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau contenant 48 % en masse de clothianidine.
Exemple comparatif 2 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 7 parties en masse d'urée, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20, 0,3 partie en masse de Cyanine Green, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 et 8,5 parties en masse d'Arabiccol SS ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, 126,0 parties en masse de la suspension de pulvérisation ont été pulvérisées au travers d'une buse à deux fluides dans un lit dans lequel 22,6 parties en masse d'Argirec B22 (dénomination commerciale ; argile kaolin, AGS) étaient fluidisées, granulées et séchées avec STREA-1 comme granulateur à lit fluidisé. Les granules ainsi obtenus ont été tamisés pour obtenir des granules dispersibles dans l'eau contenant 48 % en masse de clothianidine. Les conditions de granulation et les conditions de tamisage sont les suivantes.
Température de l'air chaud fourni : 60°C Pression de pulvérisation : 0,6 x 105 Pa (0,6 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 10 à 20 ml/min Plage de tamisage après granulation et séchage : 300 à 1700 dam
Exemple comparatif 3 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 32,9 parties en masse d'urée, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20, 0,5 partie en masse de Cyanine Green, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 et 5 parties en masse de gomme arabique ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, la suspension de pulvérisation a été pulvérisée et granulée avec GPCG-3 comme granulateur à lit fluidisé. Cependant, une prise en masse est apparue dans le lit, de sorte que des granules dispersibles dans l'eau n'ont pas pu être obtenus. Les conditions de la granulation sont les suivantes. Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 3,0 x 105 Pa (3,0 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : environ 30 à 44 g/min
Exemple comparatif 4 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 37,9 parties en masse d'urée, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20, 0,5 partie en masse de Cyanine Green et 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, la suspension de pulvérisation a été pulvérisée et granulée avec GPCG-3 comme granulateur à lit fluidisé. Cependant, une prise en masse est apparue dans le lit, de sorte que des granules dispersibles dans l'eau n'ont pas pu être obtenus. Les conditions de la granulation sont les suivantes. Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 3,0 à 2,5 x 105 Pa (3,0 à 2,5 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : 29 à 70 g/min
Exemple comparatif 5 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 26,7 parties en masse de dihydrogénophosphate de potassium (PRAYON), 16,2 parties en masse d'urée, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20, 0,5 partie en masse de Cyanine Green et 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, la suspension de pulvérisation a été pulvérisée et granulée avec GPCG-3 comme granulateur à lit fluidisé. Cependant, une prise en masse est apparue dans le lit, de sorte que des granules dispersibles dans l'eau n'ont pas pu être obtenus. Les conditions de la granulation sont les suivantes. Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 2,5 x 105 Pa (2,5 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : 28 à 50 g/min
Exemple comparatif 6 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 29,7 parties en masse de dihydrogénophosphate de potassium, 16,2 parties en masse d'urée, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20, 0,5 partie en masse de Cyanine Green et 2 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, la suspension de pulvérisation a été pulvérisée et granulée avec GPCG-3 comme granulateur à lit fluidisé. Cependant, une prise en masse est apparue dans le lit, de sorte que des granules dispersibles dans l'eau n'ont pas pu être obtenus. Les conditions de la granulation sont les suivantes. Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 2,5 à 2,0 x 105 Pa (2,5 à 2,0 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : 28 à 63 g/min
Exemple comparatif 7 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 37,9 parties en masse de Dextrin NDS, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20, 0,5 partie en masse de Cyanine Green et 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, la suspension de pulvérisation a été pulvérisée et granulée avec GPCG-3 comme granulateur à lit fluidisé. Cependant, une prise en masse est apparue dans le lit, de sorte que des granules dispersibles dans l'eau n'ont pas pu être obtenus. Les conditions de la granulation sont les suivantes. Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 2,5 x 105 Pa (2,5 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : 32 à 70 g/min
Exemple comparatif 8 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 33,4 parties en masse de Dextrin NDS, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2 et 5 parties en masse d'Arabiccol SS ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, la suspension de pulvérisation a été pulvérisée et granulée avec GPCG-3 comme granulateur à lit fluidisé. Cependant, une prise en masse est apparue dans le lit, de sorte que des granules dispersibles dans l'eau n'ont pas pu être obtenus. Les conditions de la granulation sont les suivantes. Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 2,5 x 105 Pa (2,5 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : 32 à 57 g/min
Exemple comparatif 9 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 5 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 33,4 parties en masse de Dextrin NDS, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20, 5 parties en masse de Geropon SC/213 et 5 parties en masse d'Arabiccol SS ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, la suspension de pulvérisation a été pulvérisée et granulée avec GPCG-3 comme granulateur à lit fluidisé. Cependant, une prise en masse est apparue dans le lit, de sorte que des granules dispersibles dans l'eau n'ont pas pu être obtenus. Les conditions de la granulation sont les suivantes. Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 2,5 x 105 Pa (2,5 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : 24 à 51 g/min
Exemple comparatif 10 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 15 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20, 0,5 partie en masse de Cyanine Green, 5 parties en masse de Geropon SC/213, 5 parties en masse d'Arabiccol SS et 22,9 parties en masse de Borresperse NA (lignosulfonate de sodium, Borregaard) ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, la suspension de pulvérisation a été pulvérisée et granulée avec GPCG-3 comme granulateur à lit fluidisé. Cependant, une prise en masse est apparue dans le lit, de sorte que des granules dispersibles dans l'eau n'ont pas pu être obtenus. Les conditions de la granulation sont les suivantes. Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 1,3 à 2,5 x 105 Pa (1,3 à 2,5 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : 31 à 36 g/min
Exemple comparatif 11 A 100 parties en masse de la suspension de clothianidine décrite dans l'exemple 1, 15 parties en masse d'hydrogénocarbonate de sodium, 0,2 partie en masse d'ANTIFOAM E-20, 0,5 partie en masse de Cyanine Green, 5 parties en masse de NEWKALGEN WG-2, 10 parties en masse d'Arabiccol SS et 17,9 parties en masse de Borresperse NA ont été ajoutées, puis agitées et bien mélangées au moyen d'un agitateur à pales pour obtenir une suspension de pulvérisation. Puis, la suspension de pulvérisation a été pulvérisée et granulée avec GPCG-3 comme granulateur à lit fluidisé. Cependant, une prise en masse est apparue dans le lit, de sorte que des granules dispersibles dans l'eau n'ont pas pu être obtenus. Les conditions de la granulation sont les suivantes. Température de l'air chaud fourni : 100°C Pression de pulvérisation : 2,5 x 105 Pa (2,5 atm) Direction d'insufflation de l'air chaud : direction de bas en haut Direction de pulvérisation : direction de haut en bas Vitesse d'apport de la suspension mélangée : 32 à 57 g/min Dans les exemples et les exemples comparatifs, le Cyanine Green (pigment) était disponible dans le commerce auprès de Mitsui BASF Dyes Limited, Miike Dyes Works Ltd., ou KASEIHIN SH03I CO., LTD.
Tableau 1 Exemple 1 Exemple 2 Exemple 3 Exemple 4 Exemple 5 Clothianidine 48,0 48,0 48,0 48,0 48,0 NEWKALGEN WG-2 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 NEWKALGEN WG-4 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Hydrogénocarbonate de sodium 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 Urée 5,0 7,0 7,0 9,0 3,0 Arabiccol SS 8,5 8,5 Parahydroxybenzoate de butyle 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 ANTIFOAM E-20 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Cyanine Green 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 Glucidex 1 33,1 31,1 22,6 20,6 35,1 Dextrin MF30 Granulateur Procell 5 Procell 5 Procell 5 Procell 5 STREA 1 Tableau 2 Exemple 6 Exemple 7 Exemple 8 Exemple 9 Clothianidine 48,0 48,0 48,0 48,0 NEWKALGEN WG-2 5,0 5,0 5,0 5,0 NEWKALGEN WG-4 3,0 3,0 3,0 3,0 Hydrogénocarbonate de sodium 5,0 5,0 5,0 5,0 Urée 5,0 7,0 7,0 5,0 Arabiccol SS 8,5 8,5 Parahydroxybenzoate de butyle 0,1 0,1 0,1 0,115 ANTIFOAM E-20 0,5 0,5 0,5 0,5 Cyanine Green 0,3 0,3 0,3 0,3 Glucidex 1 33,1 31,1 22,6 Dextrin MF30 24,6 Granulateur STREA 1 STREA 1 STREA 1 STREA 1 Tableau 3 Exemple 10 Exemple 11 Exemple 12 Exemple 13 Exemple 14 Clothianidine 48,0 48,0 51,0 48,0 48,0 NEWKALGEN WG-2 5,0 5,0 5,0 5,0 NEWKALGEN WG-4 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Geropon SC-213 5,0 Hydrogénocarbonate de sodium 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 Urée Arabiccol SS 5,0 5,0 8,5 8,5 8,5 PVP K30 1,0 Parahydroxybenzoate de butyle 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 ANTIFOAM E-20 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Cyanine Green 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Glucidex 1 Dextrin MF30 32,9 32,9 29,4 28,4 Dextrin NDS 29,4 Granulateur GPCG-3 GPCG-3 GPCG-3 GPCG-3 GPCG-35 Tableau 4 Exemple 15 Exemple 16 Exemple 17 Exemple 18 Clothianidine 48,0 48,0 48,0 48,0 NEWKALGEN WG-2 5,0 5,0 5,0 5,0 NEWKALGEN WG-4 3,0 3,0 3,0 3,0 Geropon SC-213 Hydrogénocarbonate de sodium 5,0 5,0 5,0 5,0 Urée 10,0 7,0 7,0 7,0 Arabiccol SS 8,5 8,5 8,5 8,5 PVP K30 Parahydroxybenzoate de butyle 0,1 0,1 0,1 0,1 ANTIFOAM E-20 0,5 0,5 0,5 0,5 Cyanine Green 0,5 0,3 0,3 0,3 Glucidex 1 22,6 22,6 22,6 Dextrin MF30 19,4 Dextrin NDS Granulateur GPCG-3 Procell 5 Procell 5 Procell 5 Tableau 5 Exemple 19 Exemple 20 Exemple 21 Exemple 22 Exemple 23 Exemple 24 Clothianidine 48,0 48,0 48,0 48,0 48,0 48,0 NEWKALGEN WG-2 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 NEWKALGEN WG-4 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Hydrogénocarbonate 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 de sodium Urée 7,0 7,0 3,0 Arabiccol SS 8,5 8,5 8,5 Parahydroxybenzoate 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 de butyle ANTIFOAM E-20 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Cyanine Green 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 Glucidex 1 22,6 29,6 38,1 22,6 35,1 38,1 Granulateur Procell 5 Procell 5 Procell 5 Procell 5 Procell 5 Procell 5 395 Tableau 6 Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple comparatif 1 comparatif 2 comparatif 3 comparatif 4 comparatif 5 Clothianidine 48,0 48,0 48,0 48,0 48,0 NEWKALGEN WG-2 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 NEWKALGEN WG-4 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Geropon SC-213 Hydrogénocarbonate de sodium 5,0 5,0 5,0 5,0 Urée 3,0 7,0 32,9 37,9 16,2 Dihydrogénophosphate de 26,7 potassium Arabiccol SS 8,5 5,0 Parahydroxybenzoate de butyle 0,1 0,1 0,1 0,1 ANTIFOAM E-20 0,5 0,5 0,5 0,5 Cyanine Green 0,3 0,3 0,5 0,5 0,5 Glucidex 1 35,7 Dextrin NDS Argirec B22 22,6 Procédé de granulation Extrusion Lit fluidisé GPCG-3 GPCG-3 GPCG-3 Tableau 7 Exemple Exemple Exemple Exemple comparatif 6 comparatif 7 comparatif 8 comparatif 9 Clothianidine 48,0 48,0 48,0 48,0 NEWKALGEN WG-2 2,0 5,0 5,0 NEWKALGEN WG-4 3,0 3,0 3,0 3,0 Geropon SC-213 5,0 Hydrogénocarbonate de sodium 5,0 5,0 5,0 Urée 16,2 Dihydrogénophosphate de 29,7 potassium Arabiccol SS 5,0 5,0 Parahydroxybenzoate de butyle 0,1 0,1 0,1 0,1 ANTIFOAM E-20 0,5 0,5 0,5 0,5 Cyanine Green 0,5 0,5 Glucidex 1 Dextrin NDS 37,9 33,4 33,4 Argirec B22 Procédé de granulation GPCG-3 GPCG-3 GPCG-3 GPCG-3 40 Tableau 8 Exemple Exemple comparatif 10 comparatif 11 Clothianidine 48,0 48,0 NEWKALGEN WG-2 5,0 NEWKALGEN WG-4 3,0 3,0 Geropon SC-213 5,0 Borresperse NA 22,9 17,9 Reax 85 Hydrogénocarbonate de sodium 15,0 15,0 Sulfate d'ammonium Arabiccol SS 5,0 10,0 Parahydroxybenzoate de butyle 0,1 0,1 ANTIFOAM E-20 0,5 0,5 Cyanine Green 0,5 0,5 Argirec B22 Procédé de granulation GPCG-3 GPCG-3 Exemple de test 1 Mesure de la désintégration dans l'eau Dans une éprouvette graduée bouchée de 250 ml remplie d'eau dure ayant une dureté de l'eau de 3 degrés, 0,0625 g de granules dispersibles dans l'eau test a été ajouté (dilution de 4 000 fois). L'éprouvette a été inversée pendant 2 s à chaque fois et l'inversion a été répétée jusqu'à ce que les granules dispersibles dans l'eau soient complètement dissous. Le nombre de répétitions de l'opération d'inversion a été compté (appelé dans la suite "nombre d'inversions"). Un nombre d'inversions de 5 ou moins était considéré comme une "excellente" désintégration. Un nombre d'inversions de 6 à 10 était considéré comme une "bonne" désintégration. Un nombre d'inversions de 11 à 15 était considéré comme une désintégration "ordinaire". Un nombre d'inversions de 16 ou plus était considéré comme une "médiocre" désintégration. Les résultats sont présentés dans les tableaux 9 à 14 suivants. 41 Tableau 9 Procédé de Tensioactif Vecteur soluble dans l'eau Etape (A) Propriétés de Exemple de test 1 granulation poudre fluidisée granulation Désintégration dans l'eau Exemple 1 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Bonne, 7 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Urée Exemple 2 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Bonne, 6 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Urée Exemple 3 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Bonne, 10 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium U rée Exemple 4 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Bonne, 10 fois NEWKALGEN WG 4 Hydrogénocarbonate de sodium U rée Exemple 5 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Bonne, 8 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Urée Exemple 6 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Bonne, 7 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Urée Tableau 10 Procédé de Tensioactif Vecteur soluble dans l'eau Etape (A) Propriétés Exemple de test 1 granulation poudre fluidisée de Désintégration dans granulation l'eau Exemple 7 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Bonne, 6 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Urée Exemple 8 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Bonne, 7 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium U rée Exemple 9 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Dextrin MF30 Dextrin MF30 Bonnes Bonne, 8 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Urée Exemple i0 Lit fluidisé Geropron SC213 Dextrin MF30 Dextrin MF30 Bonnes Excellente, 2 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Arabiccol SS Exemple 11 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Dextrin MF30 Dextrin MF30 Bonnes Excellente, 2 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Arabiccol SS NEWKALGEN WG-2 Exemple 12 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Dextrin MF30 Dextrin MF30 Bonnes Excellente, 5 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Arabiccol SS NEWKALGEN WG-2 Tableau 11 Procédé de Tensioactif Vecteur soluble dans l'eau Etape (A) Propriétés Exemple de test 1 granulation poudre fluidisée de Désintégration dans granulation l'eau Exemple 13 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Dextrin MF30 Dextrin MF30 Bonnes Excellente, 5 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Arabiccol SS NEWKALGEN WG-2 Exemple 14 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Dextrin NDS Dextrin NDS Bonnes Bonne, 8 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Arabiccol SS NEWKALGEN WG-2 Exemple 15 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Dextrin MF30 Dextrin MF30 Bonnes Bonne, 7 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Arabiccol SS Urée NEWKALGEN WG-2 Exemple 16 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Bonne, 7 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Arabiccol SS Urée NEWKALGEN WG-2 Cyanine Green Exemple 17 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Bonne, 7 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Arabiccol SS Urée NEWKALGEN WG-2 Urée Exemple 18 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Bonne, 8 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Arabiccol SS Urée Tableau 12 Procédé de Tensioactif Vecteur soluble dans l'eau Etape (A) Propriétés Exemple de test 1 granulation poudre fluidisée de Désintégration dans granulation l'eau Exemple 19 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Excellente, 5 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Arabiccol SS Urée NEWKALGEN WG-2 Urée Cyanine Green Exemple 20 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Excellente, 5 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Arabiccol SS Exemple 21 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Bonne, 6 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Exemple 22 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Excellente, 5 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Arabiccol SS Urée NEWKALGEN WG-2 Exemple 23 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Bonne, 6 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium U rée Exemple 24 Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 Glucidex 1 Bonnes Bonne, 7 fois NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Tableau 13 Procédé de Tensioactif Vecteur soluble dans l'eau Etape (A) Propriétés Exemple de test 1 granulation poudre fluidisée de Désintégration dans granulation l'eau Exemple Extrusion à NEWKALGEN WG-2 Glucidex 1 - Bonnes Médiocre, 30 fois comparatif 1 l'état NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium humide Urée Exemple Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Hydrogénocarbonate de sodium Argile kaolin Bonnes Ordinaire, 15 fois comparatif 2 NEWKALGEN WG-4 Urée Exemple Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Hydrogénocarbonate de sodium - Médiocres - comparatif 3 NEWKALGEN WG-4 Urée Exemple Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Hydrogénocarbonate de sodium Médiocres - comparatif 4 NEWKALGEN WG-4 Urée Exemple Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Urée - Médiocres - comparatif 5 NEWKALGEN WG-4 Dihydrogénophosphate de potassium Exemple Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 U rée - Médiocres - comparatif 6 NEWKALGEN WG-4 Dihydrogénophosphate de potassium Tableau 14 Procédé de Tensioactif Vecteur soluble dans l'eau Etape (A) Propriétés Exemple de test 1 granulation poudre fluidisée de Désintégration dans granulation l'eau Exemple Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Dextrin NDS Médiocres - comparatif 7 NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Exemple Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Dextrin NDS Médiocres - comparatif 8 NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Exemple Lit fluidisé Geropon SC213 Dextrin NDS - Médiocres - comparatif 9 NEWKALGEN WG-4 Hydrogénocarbonate de sodium Exemple Lit fluidisé Geropon SC213 Hydrogénocarbonate de sodium - Médiocres - comparatif 10 NEWKALGEN WG-4 Borresperse NA Exemple Lit fluidisé NEWKALGEN WG-2 Hydrogénocarbonate de sodium - Médiocres - comparatif 11 NEWKALGEN WG-4 Borresperse NA Comme on peut le voir d'après les résultats de l'exemple de test 1, les granules dispersibles dans l'eau de la présente invention se désintégraient rapidement quand ils étaient placés dans l'eau, de sorte qu'ils avaient à l'évidence d'excellentes performances. De ce fait, on constate que les granules dispersibles dans l'eau de la présente invention sont utiles dans les domaines d'applications des produits agrochimiques qui exigent de telles performances.
Applicabilité industrielle Les granules dispersibles dans l'eau de la présente invention sont utiles comme forme de préparation agrochimique.
Claims (9)
- REVENDICATIONS1. Granule dispersible dans l'eau caractérisé en ce qu'il comprend au moins une substance active agrochimique soluble dans l'eau qui a une solubilité dans l'eau de 100 ppm ou plus à 20°C et qui est solide à 20°C, au moins un tensioactif et au moins un vecteur solide soluble dans l'eau qui est solide à 20°C, qui est susceptible d'être obtenu par un procédé de granulation en lit fluidisé comprenant les étapes de : (A) introduction d'une substance pulvérulente contenant au moins l'une des substances actives agrochimiques solubles dans l'eau ou au moins l'un des vecteurs solides solubles dans l'eau dans un lit fluidisé sous un courant d'air sec et fluidisation de la substance pulvérulente, et (B) pulvérisation d'une suspension aqueuse d'ingrédients du granule dispersible dans l'eau qui ne sont pas contenus dans la substance pulvérulente, ou d'une solution aqueuse d'ingrédients du granule dispersible dans l'eau qui ne sont pas contenus dans la substance pulvérulente, dans le lit fluidisé sous un courant d'air sec.
- 2. Granule dispersible dans l'eau selon la revendication 1 caractérisé en ce que la proportion de substance active agrochimique soluble dans l'eau dans le granule dispersible dans l'eau est 10 à 80 % en masse, la proportion du tensioactif dans le granule dispersible dans l'eau est 3 à 20 % en masse et la proportion du vecteur solide soluble dans l'eau dans le granule dispersible dans l'eau est 10 à 80 % en masse.
- 3. Granule dispersible dans l'eau selon l'une quelconque des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que la substance pulvérulente consiste en au moins l'un des vecteurs solides solubles dans l'eau, et la suspension aqueuse ou la solution aqueuse contient le vecteur solide soluble dans l'eau qui est différent de celui de la substance pulvérulente.
- 4. Granule dispersible dans l'eau selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la substance pulvérulente consiste en une poudre de dextrine, et la suspension aqueuse ou la solution aqueuse contient de l'urée.
- 5. Granule dispersible dans l'eau selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que la substance active agrochimique soluble dans l'eau a un coefficient de partage octanol-eau (log Pow) de -5 à 3.
- 6. Granule dispersible dans l'eau selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que la substance active agrochimique soluble dans l'eau est un composé insecticide agoniste de récepteur d'acétylcholine nicotinique.
- 7. Granule dispersible dans l'eau selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que la substance active agrochimique soluble dans l'eau est un composé insecticide néonicotinoïde.
- 8. Granule dispersible dans l'eau selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que la substance active agrochimique soluble dans l'eau est la clothianidine.
- 9. Granule dispersible dans l'eau selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que le tensioactif est un lignosulfonate, un sel de condensat d'acide naphtalènesulfonique et de formaldéhyde ou un polycarboxylate.
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