FR2646322A1

FR2646322A1 - Compositions pesticides solides emulsifiables

Info

Publication number: FR2646322A1
Application number: FR9005187A
Authority: FR
Inventors: Masao Ogawa; Shigenori Tsuda; Kozo Tsuji
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 1989-04-26
Filing date: 1990-04-24
Publication date: 1990-11-02
Anticipated expiration: 2010-04-24
Also published as: BR9001929A; CH681056A5; GB2230700B; US5137726A; NO901838D0; GB2230700A; AU621218B2; IT9047887A0; YU82090A; GB9009147D0; IT1247685B; DE4013028C2; AU5320590A; SE9001490L; NO901838L; FR2646322B1; HU208902B; ES2032235B1; IT9047887A1; HU902577D0

Abstract

La présente invention décrit des compositions pesticides solides émulsifiables obtenues par séchage par pulvérisation d'émulsions aqueuses comprenant : a des pesticides ayant un point de fusion qui n'est pas supérieur à 70 degre(s)C, b des surfactifs, c de la dextrine et/ou du lactose et d de l'eau, et si nécessaire e des solvants organiques et/ou des supports hydrosolubles. Les compositions pesticides solides émulsifiables sont de manipulation facile et peuvent être facilement émulsifiées.

Description

La présente invention concerne des compositions-

pesticides solides émulsifiables qui peuvent être facilement émulsifiées, quand on les dilue avec de l'eau

au moment de l'utilisation.

Les concentrés émulsifiables de pesticides sont des solutions uniformes obtenues en dissolvant des pesticides et des surfactifs dans des solvants organiques. Les concentrés émulsifiables sont des formulations générales qui sont de manipulation facile

et peuvent présenter leurs effets de manière stable.

Cependant, comme les concentrés émulsifiables contiennent des solvants organiques en grande quantité, ils impliquent des problèmes de pollution de l'environnement, d'odeurs désagréables, d'inflammabilité, etc., dus à la vaporisation du solvant organique. En outre, ces formulations présentent parfois, en raison des solvants, des problèmes comme une

phytotoxicité vis-à-vis des plantes cultivées.

Pour résoudre ces problèmes, diverses recherches ont été faites Jusqu'à présent pour transformer des concentrés émulsifiables en une forme pulvérulente. Par exemple, il est décrit un procédé qui consiste à absorber un concentré émulsifiable sur des supports comme l'amidon, les poudres de cellulose, l'urée, la poudre de liège, les silicates minéraux, le gypse anhydre de type II, etc. Dans les techniques classiques, on rencontre cependant les problèmes que la capacité d'absorption du concentré émulsifiable sur les supports est trop faible pour préparer des compositions pesticides solides émulsifiables qui ont une bonne fluidité, ou encore que l'aptitude à l'émulsification est insuffisante lorsqu'elles sont diluées avec de l'eau. En outre il a été proposé des poudres sèches émulsifiables de pesticides caractérisées par une absorption uniforme de concentrés émulsifiables comprenant des pesticides et des surfactifs sur des poudres sèches d'hydrolysat d'amidon (c'est-à-dire la dextrine) ayant une teneur en glucose (abrégé ci-après en ED) inférieure & 18 (Demande de brevet Japonais mise a disposition N 57-109702). Cependant les poudres sèches émulsifiables présentent les inconvénients que du liquide a facilement tendance à exsuder, la préparation est collante lorsque la quantité de concentré l: émuisifiable absorbant l'huile dépasse 30% de sorte que sa fluidité diminue fortement, et lorsque cette quantité dépasse 50%, il est pratiquement impossible de préparer des formulations commercialisables, etc. Dans le cas de formulations solides contenant des supports minéraux, le problème se pose que lorsque les formulations sont diluées avec de l'eau et pulvérisées sur des arbres fruitiers, les fruits sont tachés par les supports minéraux, ce qui diminue leur valeur commerciale. Pour obtenir d'excellentes compositions pesticides solides émulsifiables, les présents inventeurs ont fait diverses recherches et par suite ils ont trouvé des compositions pesticides solides émulsifiables qui ne sont pas collantes et ont une bonne fluidité même si la teneur en concentré émulsifiable absorbant l'huile est élevée, et qui peuvent être facilement émulsifiées. Ils

ont donc abouti à la présente invention.

La présente invention fournit des compositions pesticides solides émulsifiables préparées par un procédé de séchage par pulvérisation, à partir d'émulsions aqueuses comprenant (a) des pesticides ayant un point de fusion qui n'est pas supérieur à 70'C, (b) des surfactifs, (c) de la dextrine et/ou du lactose, et (d) de l'eau, et si nécessaire et désire, (e) de

solvants organiques et/ou des supports hydrosolubles.

En général, il est difficile de solidifier les pesticides & partir d'une forme liquide à la température ambiante. Il est également difficile de solidifier même des pesticides qui ont des points de fusion au voisinage de la température ambiante. En outre, ces pesticides présentent un problème de stabilité au stockage même lorsqu'ils sont prépares sous une forme solide. Selon la présente invention, on peut toutefois obtenir d'excellentes compositions pesticides solides émulsifiables même si les pesticides ont un point de

fusion de 70'C ou moins.

Le terme pesticide tel qu'utilisé ici désigne non seulement un seul composé mais comprend également les mélanges de deux ou plusieurs composés. Dans le cas d'un mélange, la présente invention concerne un mélange présentant un point de fusion qui n'est pas superieur & 'C. Comme surfactifs dans la présente invention, on peut en utiliser de tous types pour autant qu'ils puissent émulsifier des pesticides, ou des pesticides et des solvants organiques. Des exemples de ces surfactifs comprennent les esters d'acide gras et de glycérine, les esters d'acide gras et de saccharose, les esters d'acide gras et de sorbitanne, les sels d'acides gras, les

alkylsulfates, les sels d'acides alkylbenzène-

sulfoniques, les alkylaryléthers et leurs produits polyoxyéthylénés, les produits d'addition d'oxyde d'éthylène sur les alcools supérieurs, le polyoxyéthylènepolyoxypropylèneglycol, les sels d'acide ligninesulfonique, le polyoxyéthylènestyrylphényléther,

les esters polyoxyethylènealkyliques, les alkylaryl-.

sulfates, etc. Ces surfactifs peuvent être utilisés seuls ou selon une combinaison appropriée. La quantité de surfactifs ajoutés est généralement comprise entre 0,1 et 20% en poids, de préférence entre 1 et 10% en poids, par rapport au poids total de la composition. On préfère les surfactifs qui deviennent liquides par chauffage et peuvent se mélanger uniformément avec les pesticides, ou les pesticides et les solvants organiques, mais il n'est pas toujours nécessaire d'utiliser de tels surfactifs. Il suffit que les surfactifs se dissolvent dans l'eau lorsque l'on dilue la préparation avec de l'eau. On préfère nettement les

surfactifs stables à la chaleur.

Lorsque le point de fusion d'un pesticide est compris entre 0 et 70'C ou lorsque les surfactifs sont & l'état pateux ou solide à la température ambiante, on peut également ajouter à la composition une faible quantité de solvant, si nécessaire et indiqué, dans le but de réduire la viscosité au cours de la préparation et d'empêcher la cristallisation des pesticides dans la composition lorsqu'elle est conservée à basse température. Comme solvant, on peut utiliser des solvants non volatils ou des solvants faiblement volatils. Des exemples de tels solvants utilisés pour réguler la viscosité de la composition et empêcher la cristallisation des pesticides dans la composition comprennent ceux uniformément mélangés avec les pesticides, par exemple les huiles végétales, les huiles minérales, les paraffines liquides, les hydrocarbures aromatiques comma le phénylxylyléthane, etc., les cétones, les polyéthylèneglycols ayant un poids moléculaire moyen de 200 '& 600 et étant liquides & la température ambiante, les polypropylèneglycols et les éthers glycoliques, etc. Parmi ceux-ci, on préfère le phénylxylyléthane pour son point d'ébullition, son ininflammabilité, etc. La quantité de solvant est généralement comprise entre 10 et 1000% en poids, de préférence entre 30 et 200% en poids, par rapport au pesticide. Des exemples de lactose que l'on peut utiliser dans la présente invention comprennent l'a-lactose hydraté, l'a-lactose anhydre, le 0-lactose anhydre, etc.. préfère l'a-lactose hydraté en raison -de la stabilité de

la préparation obtenue.

Des exemples de dextrine que l'on peut utiliser dans la présente invention sont les produits de décomposition obtenus en soumettant les amidons naturels, comme l'amidon de pomme de terre, l'amidon de maïs, l'amidon de maïs doux, l'amidon de patate douce, l'amidon de blé, l'amidon de riz, l'amidon de tapioca, l'amidon de sagou; etc., divers amidons traités comme l'amylose ou les produits de fractionnement par l'amylopectine, l'amidon éthérifié, l'amidon estérifié, l'amidon réticulé, l'amidon oxydé, l'amidon traité par voie acide, l'amidon réticulé, etc. et leurs dérivés, à une décomposition acide, une décomposition alcaline, une décomposition enzymatique, une hydrolyse ou leurs combinaisons, d'une manière classique. On utilise généralement les produits de décomposition ayant un ED de moins de 40, habituellement de 2 à 40. En vue des propriétés hygroscopiques de la composition et de la stabilité des produits émulsifiés, etc., on préfère particulièrement

ceux ayant un ED de 5 à 30.

Le terme ED utilisé ici désigne la proportion de sucre réducteur dans le contenu de matières solides. La teneur en sucre réducteur est déterminée par la méthode

de Fehling-Lehman-Schor selon la description parue dans

"JIKKEN NOGEI KAGAKU <Chimie Agricole Expérimentale)" (version revisée), Vol.2, pages 638-639 et Tableau 3

(publié par Asakura Shoten Publishing Co., 1963).

La quantité de dextrine et/ou de. lactose est généralement comprise entre 5 et 90% en poids, de e préférence entre 10 et 80%, par rapport au poids total

de la composition.

Dans la préparation de l'émulsion selon la présente invention par émulsification de pesticides, ou de pesticides et de solvants organiques, dans de l'eau avec des surfactifs, de la dextrine et/ou du lactose, on peut également ajouter à la composition des supports hydrosolubles. Des exemples de supports hydrosolubles que l'on peut utiliser comprennent les polymères hydrosolubles comme l'alcool polyvinylique, la

méthylcellulose, l'hydroxypropylcellulose, la carboxy-

méthylcellulose sodique, la gélatine, la gomme arabique, le dextrane, l'alginate de sodium, le polyacrylate de sodium, etc.; l'urée, le sulfate d'ammonium, le saccharose, le chlorure de sodium, le sulfate de sodium décahydraté, etc. Ces supports hydrosolubles peuvent être ajoutés de façon appropriée en quantités telles qu'ils soient solubles dans l'émulsion aqueuse lors de la préparation des compositions pesticides solides emulsifiables selon la présente invention et que la concentration des supports dans un mélange de pulvérisation préparé par aspersion soit inférieure à la solubilité dans l'ordre de grandeur de dilution recherché. En plus des pesticides, surfactifs, dextrine, lactose, solvants organiques et supports hydrosolubles, les compositions pesticides solides émulsifiables selon la présente invention peuvent également contenir de façon appropriée des stabilisants, des agents de synergie, des colorants, etc. Cependant, il ne faut pas ajouter de supports minéraux du fait que les préparations sont des

compositions pesticides solides émulsifiables.

Les compositions pesticides solides émulsifiables de la présente invention sont utilisées pour exterminer ou lutter contre des organismes nuisibles ou pour réguler

la croissance des plantes.

Les compositions pesticides solides émulsifiables selon la présente invention sont appliquées telles quelles ou après dilution avec de l'eau. En cas de dilution avec de l'eau le degré de dilution varie selon le type de pesticide, le type de parasite & traiter, la maladie à laquelle elle est appliquée, les mauvaises herbes auxquelles elle est appliquée, les plantes cultivées auxquelles elle est appliquée, le moment du traitement, le procédé de traitement, etc., et ne peut pas 4tre donné explicitement mais est généralement entre

et 10 000 fois.

Des exemples particuliers des pesticides que l'on

peut utiliser dans la présente invention sont donnés ci-

dessous mais la présente invention ne doit pas être

considérée come limitée seulement à ces exemples.

Composé No. Composé (1) 2-(4-Chlorophényl)-3-méthylbutyrate de a-cyano-3phénoxybenzyle (2) (S)-2-(4-chlorophényl)-3-méthylbutyrate de (S)-a-cyano3-phénoxybenzyle (3) 2,2,3,3-Tétraméthylcyclopropanecarboxylate de acyano-3-phénoxybenzyle

(4) 3-(2,2-Dichlorovinyl)-2,2-diméthylcyclo-

propanecarboxylate de 3-phénoxybenzyle (5) Chrysanthémate de 3phénoxybenzyle

(6) 3-(2,2-Dichlorovinyl)-2,2-dimthylcyclo-

propanecarboxylate de a-cyano-3-phénoxy-

benzyle

(7) 3-(2,2-Dichlorovinyl)-2,2-diîmthylcyclo-

propanecarboxylate de a-cyano-3-(4-bromo-

phénoxy)benzyle

(8) 3-(2,2-Dichlorovinyl)-2,2-diméthylcyclo-

propanecarboxylate de a-cyano-3-(4-fluoro-

phénoxy)benzyle

(9) 3-(2,2-Dichlorovinyl)-2,2-diméthylcyclo-

propanecarboxylate de a-cyano-3-(3-bro"o-

phénoxy)benzyle

(10) 3-(2,2-Dichlorovinyl)-2,2-diméthylcyclo-

propanecarboxylate de a-cyano-3-<4-chloro- phénoxy)benzyle (11) Chrysanthémate de a-cyano-3-phénoxybenzyle (12) 2-(4-Chlorophényl)-3méthylbutyrate de a-cyano-3-(3-brco"phénoxy)benzyle (13) 2-(4Chlorophényl>-3-méthylbutyrate de a-(cyano-3-(3-bromophénoxy)benzyle (14) 2-(4-Chlorophényl)-3-méthylbutyrate de a-cyano-3-(4-chlorophénoxy)benzyle (15) 2-(4-Chlorophényl)-3-méthylbutyrate de a-cyano-3-(4-fluorophénoxy) benzyle (16) 2-(4-Bromophénoxy)-3-méthylbutyrate de a-cyano-3phenoxybenzyle (17) 2-(4-tert-Butylphényl)-3-méthylbutyrate de a-cyano-3phénoxybenzyle 2C (18) 2-(3,4-Méthylènedioxyphényl)-3-methylbutyrate de acyano-3-phénoxybenzyle

(19) 3-(2,2-Dichlorovinyl)-2,2-dimithylcyclo-

propanecarboxylate de a-cyano-(4-fluoro-3-

phénoxy)benzyle

(20) 2-Chloro-4-(trifluorométhyl)anilino-3-methyl-

butyrate de a-cyano-3-phénoxybenzyle (21) 2-(4-Difluorométhoxyphényl)-3mèthylbutyrate de a-cyano-3-phénoxybenzyle

(22) 3-(2,2-Dichlorovinyl)-2,2-diméthylcyclo-

propanecarboxylate de cyano-<5-phénoxy-2-

pyridyl)méthyle

(23) 2,2-Diméthyl-3-(1,2,2,2-tétrabromoéthyl)-

cycilopropanecarboxylate de a-cyano-3-phénoxy-

benzyle

(24) 2,2-Diméthyl-3-(1,2-dichloro-2, 2-dibromo-

éthyl)cyclopropanecarboxylate de a-cyano-3-

phénoxybenzyle

(25) 1-(4-Ethoxyphényl)-2,2-dichlorocyclopropane-

carboxylate de a-cyano-3-phénoxybenzyle

(26) 2,2-Dimêthyl-3-(2-chloro-3-trifluorométhyl-

vinyl)cyclopropanecarboxylate de c-cyano-3-

phénoxybenzyle (27) Oxyde de 2-(4-éthoxyphényl)-2-méthylpropyle et de 3phénoxybenzyle

(28) Oxyde de 3-phénoxybenzyle et de 2-(4-éthoxy-

phényl)-3,3,3-trifluoropropyle

(29) 2-(2-Chloro-4-trifluorombthylanilino)-3-

méthylbutyrate de a-cyano-3-phénoxybenzyle (30) 2-(4-Difluorométhoxyphényl)-3-méthylbutyrate de a-cyano-3-phénoxybenzyle

(31) (lR,trans)-2,2-Diméthyl-3-(<2-chloro-2-

trifluorométhylvinyl)cyclopropanecarboxylate de 2-méthyl-3-phènylbenzyle

(32) (lR,trans)-2,2-Dimthyl-3-(2-chloro-2-

trifluorométhylvinyl)cyclopropanecarboxylate de 2,3,5,6-tétrafluoro-4méthylbenzyle

(33) Chrysanthémate de 3,4,5,6-tétrahydro-

phtalimidométhyle

(34) (lR)-Chrysanthémate de 3,4,5,6,-tétrahydro-

phtalimidométhyle

(35) Chrysanthémate de 3-allyl-2-méthyl-4-

oxocyclopent-2-ényle

(36) (1R)-Chrysanthémate de 3-allyl-2-méthyl-4-

oxocyclopent-2-ényle

(37) (1R)-Chrysanthémate de (S)-2-méthyl-4-oxo-3-

(2-propynyl)-cyclopent-2-ényle

(38) (1R)-Chrysanthémate de 1-éthynyl-2-mâthyl-2-

pentényle <39) Chrysanthémate de 5-benzyl-3-furylméthyle

(40) (1R)-Chrysanthémate de 5-benzyl-3-

furylméthyle (41) Phosphorothioate de ,O-diméthyle et de O-(<3-méthyl-4nitrophényle) (42) Phosphorothioate de O,O-diméthyle et de S-E1,2di(éthoxycarbonyl)-éthyle] (43) Phosphorothioate de O,O-diîmthyle et de O(4-cyanophényle) (44) Phosphorodithioate de O,O-diméthyle et de S-("éthoxycarbonylbenzyle) (45> Phosphorothioate de O,O-diméthyle et de 0-(2isopropyl-4-mnthyl-6-pyrimidinyle (46) Phosphorothicate de O,O-diméthyle et de O-E3-methyl-4-(méthylthio)phényle]

(47) Phosphorodithicate de O-(4-bromo-2,5-

dichlorophényle et de O,O-diéthyle

(48) 2-Méthoxy-4H-1,3,2-benzodioxaphospholine-

2-sulfure (49) Phosphorothioate de O,O-diméthyle et de O-(2,4,5trichlorophényle) (50) Phosphorothioate de O,O-diméthyle et de 0-(3,5,6trichloro-2-pyridyle) (51) Phosphorothioate de O,O-diméthyle et de O-(3,5, 6-trichloro-2-pyridyle)

(52) Phosphorothioate de 0-<4-bromo-2,5-dichloro-

phényle) et de O,O-diméthyle (53) Phosphorodithioate de O,O-dimathyle et de S-(N-méthylcarba"moylmthyle) (54) N-Xéthylcarbamate de 2-secbutylphényle (55) N-Méthylcarbamate de 3-méthylphényle (56) NMéthylcarbamate de 3,4-diméthylphényle (57) N-Méthylcarbamate de 2isopropoxyphényle (58) 5-Ethoxy-3-trichlorométhyl-1,2,4-thiadiazole (59) Phosphorothiolate de O,O-diisopropyle et de S-benzyle il (60) Dithiophosphate de O-éthyle et de S,S-diphényle (61) Polyoxine (62) Blasticidine S (63) 3,4-Dichloropropionanilide (64) N-(3-Chlorophényl) carbamate d' isopropyle (65) Thiocarbamate d'éthyle et de di-n-propyle

(66) N-(3-Xéthylphényl)carbamate de -

3-méthoxycarbonylaminophényle

(67) 2-Chloro-(2,6-diéthyl-N-méthoxyéthyl)-

acétanilide

(68) a, a,a-Trifluoro-2,6-dinitro-N,N-dipropyl-

p-toluidine (69) N,,N-Diéthylthiolcarbamate de S-(4-chlorophényl)mthyle (70) Hexahydro-lH-azepine-1-carbothioate de S-éthyle

(71) N-Butoxyméthyl-2-chloro-2,6-diéthyl-

acétanilide (72) sec-Butylphosphoramidothioate de 0-éthyle et de O-(5méthyl-2-nitrophényle)

(73) Ester éthylique de N-(chloroacétyl)-N-(2,6-

diéthylphényl)glycine

(74) 2-[1-Xéthyl-2-(4-phénoxyphénoxy)-éthoxy]-

pyridine Ces pesticides sont généralement contenus à raison de 0,1 à 89% en poids, de préférence de 10 à 80% en poids,

par rapport au poids total de la composition.

Dans la présente invention, la teneur en huile constituée par les pesticides, les solvants organiques et les surfactifs par rapport au poids total de la composition est généralement comprise entre 10 et 90% en poids, de préférence entre 20 et 80% en poids. Si la teneur en huile dépasse 90% en poids, les compositions pesticides solides émulsifiables obtenues deviennent humides, de sorte que de grandes quantités de compositions adhèrent parfois à la paroi interne de la chambre du séchoir par pulvérisation, et l'huile peut exsuder pendant le stockage. Par ailleurs, quand la teneur en huile et inférieure à 10% en poids, la teneur en pesticides est trop faible pour une utilisation

efficace des compositions.

Les compositions pesticides solides émulsifiables selon la présente invention peuvent être préparées, par

exemple, comme suit.

On mélange les pesticides avec les surfactifs et, si nécessaire, on aJoute au mélange des solvants organiques. On chauffe le mélange à 40- 80'C pour la dissolution, ce qui permet de préparer une portion de phase huileuse. Par ailleurs, on ajoute de la dextrine et/ou du lactose et, si nécessaire, des surfactifs et des supports hydrosolubles à une quantité équimolaire ou environ 2 fois d'eau par rapport à la teneur totale en matières solides (préparation finale) et on chauffe le mélange à 40-80'C pour la dissolution, en préparant ainsi une portion de phase aqueuse. Tout en chauffant la portion de phase aqueuse, on y ajoute par petites quantités la portion de phase huileuse susmentionnée pour émulsifier, en agitant avec un homomélangeur, ou similaire. On sèche par pulvérisation l'émulsion aqueuse résultante en utilisant un sechoir par pulvérisation à air chaud pour obtenir les compositions pesticides solides émulsifiables. Le séchoir par pulvérisation utilisé pour le séchage par pulvérisation est un appareil permettant d'obtenir des grains granulés secs, dans lequel les matériaux liquides sont pulvérisés sur un écoulement parallèle ou un contre-écoulement d'air chauffé pour déplacer la chaleur et les substances entre les gouttelettes liquides et l'écoulement d'air. Dès lors qu'un appareil a cette fonction, on peut l'utiliser sans se limiter à un quelconque modèle particulier. Des exemples d'appareillage que l'on peut utiliser comprennent les appareils du type & écoulement parallèle horizontal, du type à écoulement parallèle descendant vertical, du type à contre-écoulement ascendant vertical, du type à écoulement mixte, etc. Comme pulvérisateur, on peut citer comme exemple type une buse sous pression, un disque rotatif ou une buse à écoulement binaire, etc., mais divers pulvérisateurs

peuvent être utilisés selon le but.

En faisant varier les conditions du séchage par pulvérisation, on peut obtenir les compositions pesticides solides émulsifiables sous forme pulvérulente

ou sous forme granulaire.

Les compositions pesticides solides émulsifiables obtenues par le séchage par pulvérisation peuvent également être soumises à une granulation, en obtenant ainsi des granules ou des comprimes. Pour la granulation, on peut citer la granulation en lit fluide habituel, la granulation sous agitation, la granulation par extrusion, la granulation par tassement, etc. Parmi celles-ci, on préfère particulièrement la granulation en lit fluide et la granulation par agitation en raison des

propriétés physiques des produits obtenus.

L'invention sera décrite ci-après plus en détail par référence aux exemples de préparation et aux exemples d'essai mais ne doit pas être considérée comme leur étant limitee. Dans les exemples de préparation suivants, toutes les parties sont en poids par rapport au poids total de la composition, à moins d'indication contraire. Exemple de préparation 1 On chauffe à environ 50'C pour préparer une portion de phase huileuse 20 parties du composé N'(3), 5 parties de SORPOLE 3598 (surfactif fabriqué par Toho Chemical Co., Ltd) et 40 parties de HISOL SAS-296 (solvant organique ou phénylxylyléthane, fabriqué par Nippon Petrochemicals Co., Ltd.), Par ailleurs, on dissout dans parties d'eau chauffée & environ 50'C 35 parties de PINE-DEXO N'2 (dextrine, ED de 10 à 12, fabriqué par Matsutani Kagaku Kogyo Co., Ltd.). Sous agitation, on ajoute la portion de phase huileuse susmentionnée à la solution, par petites quantités, ce qui donne une

émulsion aqueuse.

On sèche l'émulsion aqueuse résultante à une température d'entrée d'air chaud d'environ 150'C et une température de sortie d'environ 60-70'C sous une pression de pulvérisation de 1,5 kg/cm2 en utilisant un séchoir par pulvérisation à écoulement parallèle d'air chaud (Pulvis Mini Spray Model GB-21, fabriqué par Yamato Science Co., Ltd.). On obtient ainsi sous forme pulverulente une composition pesticide solide

émulsifiable.

Exemple de préparation 2 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsiflable d'une manière similaire à celle de l'exemple de préparation 1, mais en utilisant 35 parties d'a-lactose hydraté à la place des 35 parties

de PINE-DEXS N'2.

Exemple de préparation 3 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsifiable d'une manière similaire à celle de l'exemple de préparation 1, mais en utilisant 32 parties de PINE-DEX N'2 et 3 parties de gomme

arabique à la place des 35 parties de PINE-DEX N' 2.

Exemple de préparation 4 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsifiable d'une manière similaire à celle de l'exemple de préparation 1, mais en utilisant à la place des 35 parties de PINE-DEXO N'2 32 parties de PINE-DEX N'2 et 3 'parties de GOSENOLO (alcool polyvinylique, fabriqué par Nippon Synthetic Chemical

Industry Co., Ltd).

Exemple de préparation 5 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsifiable d'une manière similaire à celle de l'exemple de préparation 1, mais on utilise à la place des 35 parties de PINE-DEXe N'2 32 parties de PINE-DEX N'2 et 3 parties de CELOGEN 'TA (carboxym-thylcellulose sadique, fabriqué par Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) Exemple de préparation 6 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsifiable d'une manière similaire à celle de l'exemple de préparation 1, mais on utilise à la place des 35 parties de PINE-DEX N'2 32 parties de PINE-DEXO N'2 et 3 parties de]ETLOSE SM15 (méthylcellulose, fabriqué par Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). Exemple de préparation 7 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsifiable d'une manière similaire à celle de l'exemple de préparation 1, mais on utilise à la place des 35 parties de PINE-DEX N'2 35 parties de MAXO 1000 <dextrine, ED environ 8, fabriqué par

Matsutani Kagaku Kogyo Co., Ltd.).

Exemple de préparation 8 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsifiable d'une manière similaire à celle de l'exemple de préparation 1, mais on utilise a la place des 35 parties de PINE-DEXS N'2 35 parties de TK-16 (dextrine, ED 18-20, fabriqué par Matsutani Kagaku

Kogyo Co., Ltd.).

Exemple de préparation 9 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsifiable d'une d'une manière similaire à celle de l'exemple de préparation 1 mais en utilisant 20 parties de composé N' (2) à la place des 20

parties de composé N'(3).

Exemple de préparation 10 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsifiable d'une manière similaire à celle de l'exemple de préparation 1, mais on utilise 25 parties de composé N'(3) , 50 parties de HISOL* SAS-296 et 20 parties de PINE-DEXS N'2 à la place respectivement des 20 parties de composé N'(3), 40 parties de HISOL$

SAS-296 et 35 parties de PIN-DEXO N'2.

Exemple de préparation 11 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsifiable d'une manière similaire & celle de l'exemple de préparation 10, mais on utilise 35 parties du composé N'(3) et 10 parties de PINE-DEXO N'2 à la place respectivement des 25 parties de composé

N'(3) et des 20 parties de PINE-DEXS N'2.

Exemple de préparation 12 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsifiable d'une manière similaire à celle de l'exemple de préparation 10, mais on utilise 50 parties de composé N'(4) et 25 parties de HISOLO SAS-296 à la place respectivement des 25 parties de composé

N'(3) et des 25 parties de HISOL SAS-296.

Exemple de préparation 13 On chauffe à environ 50'C pour préparer une portion de phase huileuse 75 parties de composé N'(41) et 5 parties de SORPOL 355LSA (Surfactif, fabriqué par Toho Chemical Co., Ltd.>. Par ailleurs, on dissout 20 parties de PINE-DEX N'2 dans 200 parties d'eau chauffée à environ 50'C. Sous agitation, on ajoute à la solution la portion de phase huileuse susmentionnée, par petites

quantités, ce qui donne une émulsion aqueuse.

On sèche par pulvérisation l'émulsion aqueuse résultante par un mode opératoire similaire à celui utilisé dans l'exemple de préparation 1, et l'on obtient une composition pesticide solide émulsifiable sous forme pulvérulente. Exemple de préparation 14 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsifiable d'une manière similaire a celle de l'exemple de préparation 1, mais on utilise à la place des 35 parties de PINE-DEXO N'2 35 parties de PINEFLOWO (dextrine, ED 7-9, forme granulaire obtenue par séchage du produit dans un tambour sécheur,

fabriquée par Matsutani Chemical Co.,Ltd.).

Exemple de préparation 15 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsifiable d'une manière similaire à celle de l'exemple de préparation 1, mais en utilisant parties de composé N'(6) à la place des 20 parties de

composé N'(3).

Exemple de préparation 16 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsifiable d'une manière similaire à celle de l'exemple de préparation 1, mais en utilisant

parties de composé N'(6) et 30 parties de HISOL SAS-

296 à la place respectivement des 20 parties de compose N(3) et des 40 parties de HISOL SAS-296.

Exemple de préparation 17 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsifiable d'une manière similaire à celle de l'exemple de préparation 1, mais on utilise en parties de composé N'(74) à la place des 20 parties

de composé N'(3).

Exemple de préparation 18 On obtient une composition pesticide solide émulsifiable sous forme pulvérulente d'une manière similaire à celle de l'exemple de préparation 16, mais en utilisant 30 parties de composé N'(74) à la place des

parties de composé N'(6).

Exemple de préparation 19 On obtient une composition pesticide solide émulsifiable sous forme pulvérulente d'une manière similaire à celle de l'exemple de préparation 13, mais en utilisant 10 parties de composé N'(5> , 10 parties de SORPOL 3598 et 80 parties de PINE-DEXO N'2 à la place respectivement des 75 parties de composé N'(41), des 5 parties de SORPOLS 355LSA et des 20 parties de PINE-DEXO N'2. Exemple de préparation 20 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsifiable d'une manière similaire & celle de l'exemple de préparation 19, mais on utilise 40 parties de composé N'(5) et 50 parties de PINEDEX N'2 à la place des 10 parties de composé N'(5) et des 80

parties de PINE-DEX N'2.

Exemple de préparation 21 On obtient sous forme pulvérulente une composition pesticide solide émulsifiable d'une manière similaire & celle de l'exemple de préparation 1, mais on utilise 20 parties de HISOL SAS296 et 55 parties de XAX 1000 à la place respectivement des 40 parties de HISOL SAS-296 et des 35 parties de PINE-DEX N'2, en réglant la température d'entrée d'air chaud de séchage a environ 'C. Exemple de préparation 22 Une composition pesticide solide émulsifiable obtenue sous forme pulvérulente dans l'exemple de préparation 21 est introduite dans une machine de granulation à sec en lit fluide (Modèle STREA-1, fabriqué par POWLEX Co., Ltd. (nom précédent: Fuji Sangyo Co., Ltd.,). Tout en réglant la température d'entrée à environ 70'C et la température de sortie à environ 40-50'C, on pulvérise une solution aqueuse à 10% de MAX 1000 et on granule pour obtenir une composition pesticide solide

émulsifiable sous forme granulaire.

Exemple comparatif 1 On chauffe à environ 50'C pour les dissoudre 20 parties de composé N'(3), 5 parties de SORPOL 3598 et parties de HISOLO SAS-296. Sous agitation. on introduit la solution dans un bécher chargé de 35 parties de PINEFLOWO et l'on agite le mélange pendant encore 10 mn. Cependant le mélange résultant est à l'état humide et extrêmement collant et l'on ne peut pas

obtenir de produit fluide.

Exemple comparatif 2 On chauffe & environ 50'C pour dissoudre 75 parties de composé N'(41) et 5 parties de SORPOL 355LSA. Sous agitation, on introduit la solution dans un bécher chargé de 20 parties de PINEFLOW et l'on agite le mélange pendant encore 10 minutes. Cependant, le mélange résultant est à l'état humide et extrêmement collant et

l'on ne peut pas obtenir de produit fluide.

Exemple comparatif 3 On effectue le mode opératoire d'une manière similaire à celle de l'exemple comparatif i mais on utilise 35 parties de PINE-DEX N'2 à la place des 35 parties de PINEFLOVW. Comme dans l'exemple comparatif 1,

on ne peut toutefois pas obtenir de produit fluide.

Exemple comparatif 4 On chauffe à environ 50'C pour les dissoudre 30 parties de composé N'(41) et 5 parties de SORPOLO 355LSA. Sous agitation, on introduit la solution dans un bécher chargé de 65 parties de PINEFLOW et l'on agite le mélange pendant encore 10 minutes. Le composant huileux est pratiquement totalement absorbé sur les supports. Cependant, le mélange résultant est extrêmement collant et l'on ne peut pas obtenir de

produit fluide.

Exemple comparatif 5 On chauffe à environ 50'C pour préparer une phase huileuse 40 parties de composé N'(5). Par ailleurs, on dissout 60 parties de PINE-DEX N'2 dans 200 parties d'eau chauffée & environ 50'C. Sous agitation, on aJoute à la solution la phase huileuse susmentionnée par petites quantités. Cependant, le mélange n'est pas émulsionné et la phase huileuse se sépare de la phase aqueuse de telle sorte qu'il est impossible de sécher le

mélange par pulvérisation.

Exemple comparatif 6 On effectue le mode opératoire d'une manière similaire à celui de l'exemple de préparation 1, mais on utilise 35 parties de saccharose au lieu des 35 parties de PINE-DEX N'2. Cependant, l'huile adhère à la chambre du séchoir par pulvérisation et l'on ne peut pas obtenir une composition pesticide solide émulsifiable sous forme pulvérulente. Exemple comparatif 7 On effectue le mode opératoire de la même manière que dans l'exemple de préparation 20, mais on utilise 50 parties de caséïne-sodium et 500 parties d'eau chauffée à environ 50'C à la place des 50 parties de PINE-DEX

N'2 et de 200 parties d'eau chauffée à environ 50'C.

Cependant, l'huile adhère à la chambre d'un séchoir par pulvérisation et l'on ne peut pas obtenir une composition pesticide solide émulsifiable sous forme pulvérulente. Les compositions pesticides solides émulsifiables obtenues dans les exemples de préparation 1 à 22 sont

toutes à l'état sec et présentent une bonne fluidité.

Au contraire, les compositions obtenues dans les exemples comparatifs 1 à 7 sont toutes collantes et l'on ne peut pas obtenir de compositions pesticides solides

émulsifiables fluides.

Exemple d'essai On introduit 0,5 g de chacune des compositions pesticides solides émulsifiables obtenues dans les exemples de préparation 1 à 22 dans des éprouvettes à bouchon de verre de 250 ml, qui contiennent chacune 100 ml d'eau dure à 3' (53,4 ppm en CaO). L'inversion des éprouvettes répétée 30 fois à raison de 1 fois par deux secondes pour émulsifiér. Dans le cas de toutes les

compositions, les poudres se dissolvent complètement.

Puis on conserve chaque éprouvette pendant 15 mn dans un bain thermostaté & 20'C pour déterminer la stabilité de l'émulsion. Dans aucun cas, on n'observe de "crème"

huileuse séparée.

Les compositions pesticides solides émulsifiables selon la présente invention conservent la forme donnée par la préparation, ne sont pas collantes, présentent une bonne stabilité et sont faciles à manipuler, mime lorsque les compositions contiennent en grandes quantités les composants huileux que dans le passe on ne préparait seulement qu'avec difficulté. En outre, les compositions solides émulsifiables sont facilement émulsifiées quand on les dilue avec de l'eau. En outre, les compositions solides émulsifiables ont une

excellente stabilité de l'émulsion.

Claims

REVENDICATIONS

1.- Composition pesticide solide émulsifiable préparée par un procédé de séchage par pulvérisation à partir d'une émulsion aqueuse, comprenant: (a) un pesticide ayant un point de fusion qui n'est pas suopérieur à 70'C, (b) un surfactif, (c) de la dextrine et/ou du lactose, et (d) de l'eau, et (e) éventuellement un solvant organique et/ou un

support hydrosoluble.

2.- Composition pesticide solide émulsifiable selon la revendication 1, dans laquelle lesdits pesticide, surfactif et dextrine et/ou lactose sont contenus à raison respectivement de 10 à 80% en poids, 1 à 10% en poids et 10 à 80% en poids, par rapport au poids total

de la composition.

3.- Procédé de préparation d'une composition pesticide solide émulsifiable, qui consiste à sécher par pulvérisation une émulsion aqueuse comprenant: 0 (a) un pesticide ayant un point de fusion qui n'est pas supérieur à ?O'C, (b) un surfactif, (c) de la dextrine et/ou du lactose, et (d) de l'eau, et (e) éventuellement un solvant organique et/ou un

support hydrosoluble.

4.- Composition pesticide solide émulsifiable granulée, dans laquelle une composition pesticide solide

émulsifiable selon la revendication 1 ou 2 est granulée.

5.- Procédé de préparation d'une composition pesticide solide émulsifiable granulée, qui consiste & granuler une composition pesticide solide émulsifiable

selon l'une des revendications 1 et 2.

6.- Procédé de lutte contre les organismes nuisibles ou pour la régulation de la croissance des plantes, utilisant une composition pesticide solide émulsifiable

selon l'une quelconque des revendications 1, 2 et 4.