FR2529756A1 - Suspension s - Google Patents

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FR2529756A1 FR8311339A FR8311339A FR2529756A1 FR 2529756 A1 FR2529756 A1 FR 2529756A1 FR 8311339 A FR8311339 A FR 8311339A FR 8311339 A FR8311339 A FR 8311339A FR 2529756 A1 FR2529756 A1 FR 2529756A1
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Istvan Racz
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Chinoin Gyogyszer es Vegyeszeti Termekek Gyara Zrt
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    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/02Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
    • A01N25/04Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels

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Abstract

L'INVENTION A POUR OBJET UNE SUSPENSION STABILISEE D'UN AGENT DE PROTECTION DE PLANTES ET UN PROCEDE DE PREPARATION D'UNE TELLE SUSPENSION. LA SUSPENSION CONTIENT, EN POIDS, 10 A 60 D'UN OU PLUSIEURS INGREDIENTS ACTIFS, 30 A 5 D'UNE COUCHE HUILEUSE, 0 A 10 D'UN AGENT D'EMULSIONNEMENT, 10 A 20 D'UN EXCIPIENT CLASSIQUE ET SUFFISAMMENT D'EAU Q.S.P. 100, LA CONCENTRATION DES MATIERES SOLIDES AUGMENTANT AVEC UNE DIMINUTION DE LA CONCENTRATION DE L'HUILE; LE PROCEDE CONSISTE A AJOUTER L'HUILE ET FACULTATIVEMENT UNE COUCHE CONTENANT L'AGENT D'EMULSIONNEMENT ETOU L'EAU A UNE SUSPENSION D'UNE GRANULOMETRIE APPROPRIEE DE L'INGREDIENT ACTIF ET DES EXCIPIENTS (SURFACTIFS, AGENTS D'EMULSIONNEMENT, DE DISPERSION, MODIFICATEURS DE VISCOSITE, COLLOIDES DE PROTECTION, ETC.) ET A MELANGER LES COUCHES AVEC UN AGITATEUR A GRANDE FORCE DE CISAILLEMENT PUIS A AJOUTER EVENTUELLEMENT D'AUTRES EXCIPIENTS.

Description

2529 ? 56
La présente invention concerne une suspension d'un agent de protection de plantes stabilisée avec une émulsion
faisant preuve d'une remarquable stabilité pendant l'emmaga-
sinage et améliorant les conditions de l'activité de protec-
tion de plantes. On sait que la pulvérisation est le procédé le plus couramment utilisé d'application des agents de protection
de plantes.
Une quantité efficace de l'ingrédient actif est dispersée dans un liquide, de préférence, dans l'eau Des ingrédients actifs insolubles dans l'eau sont pulvérisés sous
forme d'une suspension après broyage à une granulométrie suf-
fisamment petite.
La préparation du liquide de pulvérisation exige
un travail poussé et constitue la base d'une protection éco-
nomique et scientifique des plantes La distribution uniforme de l'ingrédient actif dans le liquide de pulvérisation et une concentration constante de celui-ci sont d'une grande importance Pour répondre à ces exigences, on utilise en
général divers agents mouillants et/ou agents de dispersion.
On ajoute partiellement ces excipients lorsqu'on prépare les agents de protection de plantes et partiellement lorsqu'on prépare le liquide de pulvérisation, les excipients étant utilisés comme additifs à la cuve A titre de composants additifs à la cuve, on utilise également des agents qui
augmentent l'activité Dans cette catégorie, on peut men-
tionner diverses huiles qui améliorent l'adhérence des
ingrédients actifs aux parties des plantes et/ou leur absorp-
tion (GB-PS 1 190 6144) On peut préparer des agents de pro-
tection de plantes,qui sont insolubles dans l'eau, pour pulvérisation sous forme de ce que l'on appelle des poudres mouillables utilisables pour la pulvérisation (WP) et aussi comme des suspensions dites stables (FW) Ces dernières sont utilisées de plus en plus car on peut les diluer facilement
sans effitement.
Il se pose cependant une difficulté du fait que
les substances insolubles se déposent fréquemment La sta-
bilité d'une suspension de la composition peut être amélio-
rée par des excipients variés Outre l'ingrédient actif solide bien broyé et insoluble dans l'eau, les suspensions stables contiennent les ingrédients suivants Agents de dispersion Agents mouillants Agents d'anticongélation Agents qui confèrent des propriétés de fusibilité (consistance). Tous ces composants sont des substances solides
ou liquides solubles dans l'eau.
La Demanderesse a trouvé que le maintien à l'état détaché et la flottabilité dans l'eau des particules de la matière solide insoluble dans la suspension aqueuse sont augmentés par la présence d'un liquide approprié insoluble dans l'eau mais finement émulsionné, c'est-à-dire que ce liquide améliore la stabilité à long terme de l'agent de
protection pendant le stockage ou après un long stockage.
Un produit à deux couches comportant au moins trois composants est donc prévu et il est caractérisé en ce qu'il consiste en un agent de protection de plantes dans la
couche solide à l'état dispersé et une seconde couche cons-
tituée d'une émulsion à deux composants au moins Les ex-
pressions "couche" et "composant" sont définies comme suit: la "couche" désigne des "composants" d'états différents sur le plan macroscopique, alors qu'un "composant" définit la qualité d'une matière Une émulsion caractérisée comme une couche est évidemment un produit liquide consistant de deux
liquides non miscibles ou miscibles à un degré limité seule-
ment l'un avec l'autre, le premier liquide étant dispersé de façon homogène dans l'autre liquide sous forme de gouttes et ce produit peut être considéré sur le plan macroscopique
comme une couche unique.
Les propriétés physiques et physico-chimiques sont partiellement déterminées par la composition de l'agent de protection de plantes et partiellement par son utilisation directe en agriculture On peut mesurer ces propriétés par des paramètres et par des caractéristiques rhéologiques
concernant la stabilité des mélanges.
La Demanderesse a trouvé que la distribution gra-
nulométrique des composants des couches est optimale lorsque la distribution granulométrique de la -couche dispersée dans l'émulsion et de la couche solide sont du même ordre de
grandeur, c'est-à-dire que, dans le cas optimal, la granulo-
métrie moyenne est identique ou à peu près identique.
La Demanderesse a également trouvé que si l'on emploie une huile, de préférence une huile de paraffine,
comme liquide insoluble dans l'eau pour augmenter la sta-
bilité de la suspension-émulsion, on peut bénéficier des avantages suivants: la stabilité de la suspension de l'agent de protection des plantes est améliorée et l'adhérence de l'agent appliqué sur laplanteest également meilleure, en
combinaison avec l'activité avantageuse de l'huile de pa-
raffine A titre d'huile, on peut aussi employer l'huile
thérapeutique blanche.
La composition est caractérisée par une stabi-
lité physique et physico-chimique remarquable Le dosage d'application peut être déterminé avec ou sans addition d'eau. On peut assurer la distribution granulométrique optimale de la couche en dispersion dans l'émulsion à l'aide d'un surfactif d'une qualité appropriée et en une quantité convenable et/ou on peut utiliser une machine possédant une grande force de cisaillement (vitesse périphérique minimale 5 m/s) Les modes de réalisation particuliers de
l'invention vont être résumés dans les exemples La compo-
sition d'un concentré général de suspension-émulsion est comme suit: Ingrédient ou ingrédients actifs 10 à 60 % en poids Huile ou huiles 5 à 30 % " Agent ou agents d'émulsionnement 0 à 10 % " Excipient ou excipients 10 à 20 % " Eau q s p 100 %" A titre d'ingrédients actifs, on peut utiliser les produits de catégories suivantes: Fongicides:
a) Fongicides non systémiques tels que les dithio-
carbamates, les sulfures de thiurame (tels que "Basfungin", "Dithan" 445, "TMTD"), les dérivés N-trichloro-méthyl-mercapto, tels que les dérivés de phtalamide, notamment "Captan", les dérivés sulfon-amidés tels que "Euparen", les dérivés d'imidazole et de guanidine tels que "Dodin", les nitriles aromatiques tels que "Delan", les composés nitro-aromatiques
tels que "Botrar", d'autres fongicides organiques non systé-
miques, par exemple, des produits hétérocycliques contenant
un substituant chloraniline et les fongicides minéraux con-
tenant du soufre ou du cuivre tels que "Morestan".
b) Fongicides systémiques: Les dérivés de benzimidazole, (par exemple "Benomyle", "BCM"), les anilides (par exemple "Mebenyl"), les dérivés de pyrimidine (par exemple "Ethirimol"), les dérivés de morpholine (par exemple "Calixin"), les dérivés de pipérazine (par exemple "Triforin"), les dérivés d'esters d'acides phosphoriques (par exemple "Pyrazophos"). Herbicides: Herbicides systémiques de translocation: acides aliphatiques halogénés (par exemple "Na-Ta"); les acides phénoxy-alcane-carboxyliques et leurs dérivés (par exemple " 2,4-D"); les dérivés de phénoxyéthanol (par exemple " 2,4-DES"); les acides carboxyliques aromatiques et leurs dérivés (par exemple "Amiben", "Bromoximil"; les les les les les les carbamates (par exemple "TPC); thio-carbamates (par exemple "EPTC"); dérivés d'urée (par exemple chlorobromine); pyridazones substituées (par exemple "Pyrazon"); dérivés uraciliques substitués (par exemple "Venzar");
dérivés de triazine.
Insecticides: Les hydrocarbures chlorés (par exemple "HCH"), les insecticides organiques contenant du phosphore (par exemple "Etopropylphorate"), les insecticides organiques du type carbamates, les esters d'acides carbamiques (par exemple "Carbofuran", "Dioxacarb"),
et d'autres insecticides organiques.
Les noms chimiques des ingrédients actifs indiqués plus haut sont les noms commerciaux:
"Basfungin": complexe ammoniacal debis-thiocarbamyl-
disulfure de propylène et de bis-dithio-
carbamate de zinc-propylène.
"Dithane M-45 ": bis-dithiocarbamate de (manganèse-zinc)-
"TMTD"
"Captan" "Euparen" "Dodin" "Delan" "Botran" "Morestan" "Benomyl" "BMC" "Mebenil" éthylène.
: disulfure de tétraméthylthiurame.
: N-trichloro-méthylthio-tétrahydro-phtalimide.
: N,N-diméthyl-N'-phényl-N'-(fluorodichoro-
méthylthio)-sulfamide.
: acétate de dodécyl-guanidine.
: 1,4-dithio-anthraquinone-2,3-dicarbonitrile.
: 2,6-dichloro-4-nitro-aniline.
: 2,3-dithiol-cyclocarbonate de 6-méthyl-
quinoxaléline.
: 1-butylcarbamoyl-2-(carbométhoxyamino)-
benzimidazole.
: 2-carbométhoxy-amino-benzimidazole.
: o-toluyl-anilidine.
"Ethirimol": 5-n-butyl-2-éthyl-amino-6-hydroxy-4-méthyl-
pyrimidine.
"Calixin": N-tridécyl-2,6-diméthyl-morpholine.
"Triforin": N,N'-bis-(formamido-2,2,2-tricloréthyl)-
pipérazine.
"Pyrazophon": phosphorthioate de 2-0-0-diéthyl-0-( 6-éthoxy-
carbamoyl)-5-méthyl-pyrazolo-( 2,3-a)-pyrimidine-
2,2-yle.
"Na-Ta":trichloracétate de sodium.
" 2,4-D":acide 2,4-dichloro-phénoxy acétique.
" 2,4-DES":sulfate de 2,4-dichlorophénoxy-éthyl-sodium.
"Amiben":acide 3-amino-2,5-dichlorobenzoîque.
"Bromoxynil": 3,5-dibromo-4-hydroxybenzonitrile.
"PFC":ester isopropylique d'acide phényl-carbamique.
"EPTC":thiocarbamate de S-éthyl-N,N-di-n-propyle.
"Chlorbromuron": N-( 4-bromo-3-chlorophényl)-N'-méthoxy-
N'-méthylurée.
"Pyrazon": 1-phényl-4-amino-5-chloro-pyridazone-( 6).
"Vanzar":3-cyclohexyl-5,6-triméthylène-uracile.
"Cianazin": 2-( 4-chloro-6-méthylamino-5-triazine-2-yl-
amino)-2-méthyl-propionitrile. "HCH":1,2,3,4,5,6-hexachlorocyclohexane.
"Profos" ou "Etoprop": dithiophosphate de S,S-dipropyl-6-éthyle.
"Porat": dithiophosphate de 0,0-diéthyl-S-éthyl-thiométhyle.
"Carbofuran": méthylcarbamate de 2,3-dihydro-2,2-diméthyl-7-
benzofuranyle.
"Dioxacarb": N-méthylcarbamate de 2-( 1,3-dioxolan-2-yl)-
phényle. La Demanderesse a trouvé de façon inattendue que
pour atteindre certains paramètres rhéologiques dans les sus-
pensions-émulsions préparées de la façon décrite, la granulo-
métrie moyenne des couches solides et de la portion disper-
sée de la couche d'émulsion doivent être du même ordre de grandeur et qu'une augmentation de la concentration des matières solides exige une diminution de la concentration de l'huile. La caractéristique rhéologique est assurée par la couche solide ayant une concentration pondérale de 60 % et une
huile à une concentration pondérale de 5 %, ou bien une con-
centration de solides de 10 % et de 30 % d'huile, en poids.
A une couche solide de 10 à 60 % en poids, correspond sur le mode presque linéraire une concentration d'huile de 30 à 5 %
en poids.
On peut préparer la suspension selon l'invention en ajoutant l'huile ou facultativement une couche constituée d'un agent d'émulsionnement et/ou d'eau à une suspension d'une
granulométrie convenable de l'ingrédient actif et des exci-
pients hydrosolubles, tels que des surfactifs, facultativement des agents d'émulsionnement, des agents de dispersion, des modificateurs de viscosité, des colloides de protection et on mélange ensuite la couche contenant la suspension et la couche huileuse au moyen d'un mélangeur ayant une force élevée de cisaillement avec addition, si on le désire, d'autres excipients tels que des agents de modification de la viscosité, des agents d'anti-moussage, des colloïdes de protection, des surfactifs et des agents de dispersion, à
la suspension stabilisée ainsi obtenue.
L'invention fournit un procédé de préparation d'une suspension-émulsion ayant une meilleure stabilité que les produits classiques Les produits selon l'invention conviennent pour la formation de suspensions-émulsions pour usages agricoles sous forme d'une pulvérisation et/ou une enduction et/ou une désinfection du sol, ces produits ayant
un comportement optimal.
Le terme "optimal" définissant un procédé de
pulvérisation veut dire une pulvérisation en gouttes fine-
ment divisées se caractérisant par une évaporation limitée, une meilleure adhérence et une activité biologique maximale, de sorte que la quantité nécessaire de l'ingrédient actif
peut être réduite pour autant que l'ingrédient biologique-
ment actif est fixé fortement et de façon permanente à
certaines parties des plantes.
Le terme "optimal-" dans le procédé d'enduction veut dire que la suspension-émulsion peut être bien adaptée à la technologie d'application étant donné que l'agent de
protection des plantes peut adhérer aux graines ainsi enro-
bées sans risquer de s'effriter Ainsi la suspension-émulsion
en un dosage approprié permet d'obtenir une enduction effi-
cace, une augmentation de l'activité biologique ainsi qu'une
élimination simultanée de la phytotoxicité.
Quand on désinfecte le sol, le terme "optimal" veut dire que la suspension-émulsion peut être appliquée au sol ensemble avec une combinaison des désinfectants de sol, d'engrais et d'herbicides, avec une augmentation de l'étendue de la distribution sur la surface et une amélioration des conditions d'un travail efficace en raison d'un effet réduit
d'évaporation.
Les tests expérimentaux prouvent que la suspension est stabilisée de façon inattendue par l'huile appliquée à l'état émulsionné L'effet inattendu est indiqué dans ce qui suit par l'emploi de deux compositions connues biologiquement
actives sans limiter la portée de l'invention à ces exemples.
Dans les exemples, on compare les suspensions des agents biologiquement actifs en utilisant une suspension ayant une couche d'émulsion d'huile pour augmenter la stabilité et aussi une suspension dépourvue d'une telle couche d'huile,
On détermine directement les paramètres physico-
chimiques de la suspension après la préparation, puis on.
divise en trois parties, on règle la température à + 20 'C, à -100 C et à + 500 C et on procède aux déterminations au bout
d'un mois On soumet aux tests les paramètres physico-chi-
miques les plus importants, ceux qui caractérisent la sta-
bilisation de la suspension et les utilisations agricoles.
On effectue la détermination de la flottabilité par le procédé normalisé CIPAC ( 0,5 % en poids de l'ingrédient actif dans 250 ml d'eau d'une dureté normalisée) On caractérise la tendance à la sédimentation par un état de 'séparation" et de "dépôt"; on mesure le % de séparation en remplissant
un récipient de verre avec 300 g de la suspension, ce réci-
pient ayant un diamètre d'environ 40 mm et une capacité de 500 ml de liquide et pouvant être fermé L'épaisseur dela couche ne contenant pas la couche solide est déterminée à l'oeil sous forme d'un rapport à la hauteur de la suspension toute entière Le terme "dépôt" désigne l'aspect de la couche solide Pour caractériser les propriétés rhéologiques, on indique le temps d'écoulement vers l'extérieur à partir d'une coupelle en verre Ford n' 4 permettant d'obtenir les
caractéristiques de viscosité.
Le changement de la grosseur des particules avec des productions variables de chaleur est contrôlé au moyen
d'un tamisage au mouillé supersonique à 5 et 10 microns.
Dans les exemples, on détermine la teneur en ingrédients actifs des compositions avant et après le chauffage mais les différences (les écarts) restent en dedans de l'exploration expérimentale et ces valeurs n'apparaissent donc pas parmi les données estimées Dans les exemples ciaprès, toutes les
proportions sont en poids sauf stipulation contraire.
EXEMPLE 1
On utilise 690 g d'une suspension aqueuse de
"Carbendazim" lComposition: 200 g de 2-(carbométhoxyamino)-
benzimidazole, 27 g de poly(éther glycolique) de nonylphénol formé avec 20 moles d'oxyde d'éthylène ("Tensilin 080 "),
58 g de chlorure d'ammonium et de l'eaul.
A une suspension de 690 g de "Carbendazim", on ajoute un produit d'addition de 16 g d'alkylarylsulfonate de
calcium et de tensio-actif non ionique ("Atlox 4868 B).
Dans un autre récipient, on dissout 198 g d'huile blanche
thérapeutique et 19 g d'alcool de polyéther alkylique-
arylique ayant un indice d'amphipathie de 10,4 ("Triton X-45 ") et on agite le mélange à l'aide d'un mélangeur possédant une grande force de cisaillement à une vitesse périphérique de
16 m/s.
On mélange 56 g d'éthylène-glycol et 17 g d'eau et
dans ce mélange on dissout 2 g d'un polysaccharide ("Tensio-
fix 821 ") du type anionique à l'aide d'un mélangeur ayant une grande force de cisaillement et on ajoute ce produit à la suspension-émulsion cidessus On enlève la mousse de la
suspension à l'aide de 2 g d'un produit synthétique de brise-
mousse ("Tensiofix L-051 ").
On effectue les tests physico-chimiques mentionnés
plus haut avec la suspension obtenue et on divise la suspension-
émulsion en trois parties égales pour chauffage Apres un mois, on mesure les paramètres physico-chimiques sur des
échantillons qui ont été conservés à -10 C, + 20 C et + 50 C.
Les résultats apparaissent dans le Tableau I.
EXEMPLE 2
On procède comme dans l'exemple 1 (exemple de référence), mais on remplace la solution de 198 g d'huile blanche thérapeutique et de poly- alkyl-aryl éther d'alcool ayant un indice d'amphipathie de 10,4 par 207 g d'eau lorsqu'on prépare la suspension On effectue les tests comme dans l'exemple 1 Les résultats des exemples 1 et 2
sont résumés dans le Tableau 1.
TABLEAU I
Après un mois de charge thermique.
Après préparation à + 20 C à + 50 C à 10 C Caractéristiques testées Exemple 1 Exemp Le 2 Exemple 1 Exemple 2 Exemple 1 Exemple 2 Exemple 1 Exemple 2 Séparation % O O O 1,2 O 16,0 O 10,0 Dépôt % 0 O 0 00O O O FI* r> LA 0 %)
EXEMPLE 3
A une solution de 730 g d'eau et 100 g de glycérol, on ajoute 120 g de ligno-sulfonate de sodium ("Borresperse" N ou NA) Dans la solution obtenue, on met en suspension 800 g de méthylcarbamate de 2,3-dihydro-2,2diméthyl-7-benzo- furanyle (qu'on appellera ci-après "Carbofuran") à l'aide
d'un mélangeur tournant à une vitesse périphérique de 20 m/s.
On verse la suspension dans un appareil d'attri-
tion contenant des perles de verre siliquarcite ayant 1,5-1,2 mm de diamètre On effectue le broyage à l'état humide de la suspension pendant 1,5 heure à 710 mn 1 tours/mn
du mélangeur On sépare par filtration les perles de verre.
On sépare 875 gde cette suspension et on ajoute g d'éthoxylal et d'huile de ricin hydrogénée ("Chremophor RH 60 ") A cette suspension, on ajoute une solution de 81 g d'huile blanche thérapeutique et 9 g d'éther polyglycolique d'alcool gras ("Emulsogen N") et on homogénéise pendant
2 minutes avec le même agitateur à grande force de cisail-
lement. A la suspension ainsi obtenue, Qn ajoute 5 g de
poly(vinylpyrrolidone) ("Plasdon K 25 ").
On effectue tous les essais physico-chimiques et tous les chauffages avec la suspension comme indiqué dans les exemples 1 et 2 Les résultats des tests sont
résumés dans le Tableau II.
EXEMPLE'4 (référence)
On procède comme dans l'exemple 3 mais on rem-
place la solution de 81 g d'huile blanche thérapeutique et
9 g d'éther polyglycolique d'alcool gras par 90 g d'eau.
Les tests et les chauffages sont effectués comme dans les exemples précédents Une comparaison entre les suspensions des exemples 3 et 4 est brièvement donnée dans le
Tableau II.
TABLEAU II
r 1 % VI o.s tn 0 Y* a é q Apres préparation à + 200 c à + 500 cà 10 o C Caractéristiques testées testées Exemple 1 Exemple 2 Exemple I Exemple 2 Exemple 1 Exemple 2 Exemple 1 Exemple 2 Séparation % O O 125,0 12 5,6 9,2 Dépôt% 0 0 O 0 0 dur 0 dur u Lw
EXEMPLE 5
Activité biologique du fongicide avec 20 % de
"Carbendazin" à titre d'ingrédient actif, utilisé en pul-
vérisation. Sur 200 m de champs expérimentaux de persil
"Berlin mi-long", on pulvérise une composition selon l'in-
vention pour lutter contre le mildiou poudreux ("Erysiphe umbelliferarum). On applique la composition à raison de 600 litres
par hectare de liquide de pulvérisation.
On détermine le pourcentage d'infection et
l'indice d'infection après les traitements.
Les résultats apparaissent dans le Tableau III.
TABLEAU III
Indice d'infection:
Z a * f.
F = m Fi = indice d'infection i ai = estimations fi = fréquence des valeurs d'estimations
m = nombre total des plantes testées.
Indice Traitement Dosage Infection d'infection /ha% F. 1- Fongicide de 20 % d'ingrédient actif (préparé selon l'exemple 1) 2,0 27,0 0,28 Témoin non traité 97,5 2,70
EXEMPLE 6
On utilise un fongicide contenant 20 % d'ingrédient actif ("Carbendazin") préparé selon l'exemple 1 contre Fusarium sp (maladie du mals au stade de germination) sous forme d'un agent d'enduction. Les graines de mais infectées intérieurement et extérieurement avec Fusarium à 29 % sont enduites avec le fongicide préparé selon l'invention On estime l'activité contre Fusarium sp dans un test de laboratoire et ensuite
on effectue des essais en terrain libre pour estimer l'acti-
vité de certains traitements.
On compare l'activité de la composition selon l'invention avec les fongicides témoins ayant une action
hautement positive.
"Buvishield K" est un agent d'enduction fongicide contenant 30 % en poids de "Captane" à titre d'ingrédient
actif avec un pouvoir adhésif accru.
Infection Nombre Nombre de Dosage Fusarium de plantes Traitement kg/pour du mais plantes/ de sorgho/ (%) mètre mètre Fongicide préparé selon l'exemple 1, à 20 % d'ingrédient actif 3,0 3 7,5 8,3 "Orthocid 50 WP" 2,0 8 7,8 8,1 "Dithane M-45 " 2,0 3 7,5 8,42
"Buvishield K" 3,0 4 7,3 -
Témoin non traité 29 6,2 6,5
EXEMPLE 7
On utilise comme agent d'enduction biologique une composition insecticide préparée selon l'exemple 3 et
contenant 40 % en poids de Carbofuran.
On enduit des graines de mals avec une composi- tion contenant à titre d'ingrédient actif 40 % de Carbofuran
préparé comme décrit dans l'exemple 3.
On sème les graines traitées avec une machine à semer IHC à raison de 18, 9 kg/ha L'efficacité contre les vers fils-de-fer (Agriotes sp), les oscines (Oscinella frit) et les aphidés, est estimée et on mesure le nombre de plantes dans chaque mètre du champ puis on mesure la
récolte Les résultats apparaissent dans le Tableau IV.
TABLEAU IV
Traitements "Chinufur 6 "est un produit
* Traitement par rangées.
granulé contenant 10 % de Carbofuran Composition avec 40 % "Carbofuran" "Chinufur" Témoin comme ingrédient 10 G* non traité actif préparé comme (kg/ha) indiqué dans Ex 3 Nombre de vers fils-de-fer/m 2 avant traitement 16,3 18,7 20,7 apres traitement 5,0 4,3 18,8 Infection avec oscines sur la base de 4 x 100 plantes 2,7 1,8 5,5 Tiges infectées avec aphidés sur la base de 4 x 100 plantes 1,1 2,1 9,0 Nombre de plantes sur 10 m
au stade tri à-
pentofoliaire 35,5 34,3 34,6 Résultats de la récolte kg/ha 10200 9800 7340
EXEMPLE 8
Activité biologique d'un fongicide contenant comme ingrédient actif 40 % de Carbofuran préparé selon l'exemple 3, avec application sous forme d'un traitement de sol. On soumet à des tests la composition décrite dans l'exemple 3 dans le mais toute seule ou en combinaison
avec un herbicide ou séparément avec un herbicide.
On applique la composition à l'aide d'une ma-
chine de pulvérisation NOVOR 1005 et on travaille dans le sol à l'aide d'un disque réglé à une profondeur de 4 à 6 cm suivant un angle oblique On détermine l'efficacité contre
les vers fils-de-fer et on mesure le nombre de tiges en-
dommagées par les oscines et les charançons du mals
(Tanymecus dilaticollis) ainsi que la récolte.
"Alirox" A 80 EC = Herbicide de pré-émergence contenant 80 % en poids
de butylate.
* "Chinufur" 10 G = Produit granulé contenant 10 % en poids de Carbofuran.
"A" = Composition contenant 40 % en poids de Carbofuran
comme indiqué dans l'exemple 3.
Efficacité contre Traitements Dosage Vers Charen Récolte L/ha fils Oscines d kg/ha de de fer mais
"A" 5,0 83,3 83,0 77,2 7650
"Alirox 80 " EC 7,0 6710 "A" + "Alirox" dans une combinaison 5,0 + 7,0 80, 0 88,8 72,7 7010 "A" + "Alirox" séparément 88,9 75,0 73,4 7050 "Chinufur" 10 G 20,0 94,4 83,3 81,2 7690 Témoin 6010

Claims (6)

REVENDICATIONS
1 Suspension stabilisée d'un agent de protec-
tion de plantes, caractérisée en ce qu'elle comprend, en poids, de 10 à 60 % d'un ou plusieurs ingrédients actifs, de 30 à 5 % d'une phase huileuse, de 0 à 10 % d'un agent d'émul- sionnement, de 10 à 20 % d'un excipient d'usage classique et de l'eau nécessaire q s p 100 % en poids, l'augmentation de la concentration des matières solides s'accompagnant d'une
diminution de la concentration d'huile.
2 Composition selon la revendication 1, carac-
térisée en ce qu'elle comprend à titre d'ingrédient actif
de protection de plantes du 2-(carbométhoxy-amino)-benzimi-
dazole et facultativement d'autres ingrédients fongicides actifs.
3 Composition selon la revendication 1, carac-
térisée en ce qu'elle comprend comme ingrédient actif le
méthylcarbamate de 2,3-dihydro-2,2-diméthyl-7-benzofuranyle.
4 Composition selon la revendication 1, carac-
térisée en ce qu'elle comprend à titre d'huile minérale, d'huile végétale ou d'huile animale, une huile de paraffine, l'huile blanche thérapeutique, l'huile de soja, l'huile de colza, l'huile de tournesol, une huile de poisson mais, de
préférence, l'huile de paraffine.
Procédé de préparation d'une suspension stabilisée d'un agent de protection des plantes selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter l'huile et facultativement une couche contenant un agent d'émulsionnement et/ou del 4 eau à la suspension ayant une granulométrie appropriée de l'ingrédient actif et des
excipients hydrosolubles, tels que des surfactifs, faculta-
tivement des agents d'émulsionnement, des agents de disper-
sion, des modificateurs de viscosité, et des colloldes de protection et à mélanger ensemble la couche de suspension et la couche contenant l'huile au moyen d'un mélangeur possédant une grande force de cisaillement, puis en ajoutant éventuellement à la suspension stabilisée ainsi obtenue, d'autres excipients tels que des modificateurs de viscosité,
un agent d'anti-moussage, un surfactif ou un agent de dis-
persion.
6 Procédé selon la revendication 5, caracté-
risé en ce que l'agent d'émulsionnement est dans la couche de suspension.
7 Procédé selon la revendication 5, caracté-
risé en ce que l'agent d'émulsionnement est dans la couche huileuse.
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