JP2993031B2 - 農薬固型乳剤 - Google Patents
農薬固型乳剤Info
- Publication number
- JP2993031B2 JP2993031B2 JP4884890A JP4884890A JP2993031B2 JP 2993031 B2 JP2993031 B2 JP 2993031B2 JP 4884890 A JP4884890 A JP 4884890A JP 4884890 A JP4884890 A JP 4884890A JP 2993031 B2 JP2993031 B2 JP 2993031B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- emulsion
- water
- parts
- production example
- solid emulsion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、水で希釈した際に容易に乳化する固型乳剤
に関するものである。
に関するものである。
＜従来の技術および解決すべき課題＞ 農薬乳剤は、農薬原体と界面活性剤とを有機溶媒に溶
解し、均一な溶液としたもので、取扱いが簡単で安定し
た効力を発揮させることができる製剤形態である。
解し、均一な溶液としたもので、取扱いが簡単で安定し
た効力を発揮させることができる製剤形態である。
しかしながら、農薬乳剤は多量の有機溶媒を含んでい
るために、右機溶媒の揮散による大気汚染や臭気の問題
および引火性の問題などがある。また、場合により植物
体への薬害の問題が生じることもある。
るために、右機溶媒の揮散による大気汚染や臭気の問題
および引火性の問題などがある。また、場合により植物
体への薬害の問題が生じることもある。
これに対して、従来乳剤の粉末化について種々検討が
なされてきた。例えば、澱粉、セルロース粉末、尿素、
コルク粉末、無機珪酸塩類、II型無機水石膏等を基剤と
して乳剤を吸着させる方法が報告されているが、これま
での技術では流動性のある粉末乳剤を得ようとすると吸
着させることのできる乳剤の量が少なかったり、水で希
釈したときの乳化性が充分でないなどの問題があった。
なされてきた。例えば、澱粉、セルロース粉末、尿素、
コルク粉末、無機珪酸塩類、II型無機水石膏等を基剤と
して乳剤を吸着させる方法が報告されているが、これま
での技術では流動性のある粉末乳剤を得ようとすると吸
着させることのできる乳剤の量が少なかったり、水で希
釈したときの乳化性が充分でないなどの問題があった。
さらに、ブドウ等含有量（DE）18以下の澱粉加水分解
物（すなわちデキストリン）の乾燥粉末に、農薬活性成
分と界面活性剤からなる乳剤を均一に吸着せしめること
を特徴とする粉体化した農薬固型乳剤（特開昭57−1097
02号）が提案されているが、液漏れを生じ易いことや吸
油させる乳剤の量が30％以上では製品がべとつき、流動
性が著しく低下すること、吸油させる乳剤の量が50％以
上になると製品化が事実上不可能となることなどの問題
があった。
物（すなわちデキストリン）の乾燥粉末に、農薬活性成
分と界面活性剤からなる乳剤を均一に吸着せしめること
を特徴とする粉体化した農薬固型乳剤（特開昭57−1097
02号）が提案されているが、液漏れを生じ易いことや吸
油させる乳剤の量が30％以上では製品がべとつき、流動
性が著しく低下すること、吸油させる乳剤の量が50％以
上になると製品化が事実上不可能となることなどの問題
があった。
また、鉱物質担体を含む固型製剤の場合、例えば果樹
等に散布した場合に果実の汚れによる商品価値の低下な
どの問題もあった。
等に散布した場合に果実の汚れによる商品価値の低下な
どの問題もあった。
＜課題を解決するための手段＞ 本発明者らは、優れた農薬固型乳剤を得るために種々
検討を重ねた結果、吸油させる乳剤の含量が高くてもべ
とつきがなく、流動性が良好でかつ水に容易に乳化する
農薬固型乳剤を見出し、本発明を完成した。
検討を重ねた結果、吸油させる乳剤の含量が高くてもべ
とつきがなく、流動性が良好でかつ水に容易に乳化する
農薬固型乳剤を見出し、本発明を完成した。
即ち、本発明は（ａ）融点が70℃以下である農薬原
体、（ｂ）界面活性剤、（ｃ）デキストリンおよび／ま
たは乳糖、および（ｄ）水を含有し、さらに必要により
（ｅ）有機溶媒および／または水溶性担体、を含有して
もよい水性乳濁液を噴霧乾燥せしめたものを含有するこ
とを特徴とする農薬固型乳剤を提供するものである。
体、（ｂ）界面活性剤、（ｃ）デキストリンおよび／ま
たは乳糖、および（ｄ）水を含有し、さらに必要により
（ｅ）有機溶媒および／または水溶性担体、を含有して
もよい水性乳濁液を噴霧乾燥せしめたものを含有するこ
とを特徴とする農薬固型乳剤を提供するものである。
一般に、室温で液状の農薬原体を固型化することは難
しく、また室温で半固型状の農薬原体は固型化すること
の困難性のみならず得られた製剤品の保存安定性におい
ても問題があった。しかし、本願の方法によればこれら
融点が70℃以下の農薬原体においても優れた農薬固型乳
剤が得られるものである。
しく、また室温で半固型状の農薬原体は固型化すること
の困難性のみならず得られた製剤品の保存安定性におい
ても問題があった。しかし、本願の方法によればこれら
融点が70℃以下の農薬原体においても優れた農薬固型乳
剤が得られるものである。
尚、ここでいう農薬原体は必ずしも単一の化合物を意
味するものではなく、二種以上の化合物からなる混合物
の場合も含んでいる。その場合は該混合物の融点が70℃
以下であるものを対象としている。
味するものではなく、二種以上の化合物からなる混合物
の場合も含んでいる。その場合は該混合物の融点が70℃
以下であるものを対象としている。
本発明において用いられる界面活性剤としては、農薬
原体または農薬原体と有機溶媒とを乳化させ得るもので
あればよく、例えばグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖
脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸
塩、アルキル硫酸エステル、アルキルベンゼンスルホン
酸塩、アルキルアリールエーテルおよびそのポリオキシ
エチレン化物、高級アルコールエチレンオキシド付加
物、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコー
ル、リグニンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンスチリ
ルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエス
テル、アルキルアリール硫酸エステル等が挙げられる。
これらの界面活性剤は単独でまたは任意に混合して用い
られ、その添加量は全組成重量に対して0.1〜20重量
％、好ましくは１〜10重量％である。該界面活性剤は加
熱した際に液体となり、農薬原体または農薬原体と有機
溶媒とに均一に混合するものが好ましいが、必ずしもそ
の必要はなく、製剤品を水で希釈する際に水に溶解する
ものであればよい。尚、熱に安定なものがより好まし
い。
原体または農薬原体と有機溶媒とを乳化させ得るもので
あればよく、例えばグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖
脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸
塩、アルキル硫酸エステル、アルキルベンゼンスルホン
酸塩、アルキルアリールエーテルおよびそのポリオキシ
エチレン化物、高級アルコールエチレンオキシド付加
物、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコー
ル、リグニンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンスチリ
ルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエス
テル、アルキルアリール硫酸エステル等が挙げられる。
これらの界面活性剤は単独でまたは任意に混合して用い
られ、その添加量は全組成重量に対して0.1〜20重量
％、好ましくは１〜10重量％である。該界面活性剤は加
熱した際に液体となり、農薬原体または農薬原体と有機
溶媒とに均一に混合するものが好ましいが、必ずしもそ
の必要はなく、製剤品を水で希釈する際に水に溶解する
ものであればよい。尚、熱に安定なものがより好まし
い。
また、農薬原体の融点が０〜70℃の範囲である場合や
界面活性剤が室温でペースト状である場合等には、それ
らの粘度を下げかつ低温で保存した際の原体の結晶化を
防ぐために、必要により溶媒を少量加えてもよい。該溶
媒としては、通常不揮発性または低揮発性の有機溶媒が
用いられる。このような粘度調節および原体の結晶化防
止の目的で用いられる溶媒としては、農薬原体と均一に
混合するもの、例えば植物油、鉱物油、流動パラフィ
ン、フェニルキシリルエタン等の芳香族炭化水素、ケト
ン類、平均分子量200〜600の室温で液状を呈するポリエ
チレングリコール、ポリプロピレングリコール、グリコ
ールエーテル類などが挙げられ、なかでもフェニルキシ
リルエタンが沸点、引火性等の面から好ましい。該溶媒
の添加量は農薬原体に対して通常10〜1000重量％、好ま
しくは30〜200重量％である。
界面活性剤が室温でペースト状である場合等には、それ
らの粘度を下げかつ低温で保存した際の原体の結晶化を
防ぐために、必要により溶媒を少量加えてもよい。該溶
媒としては、通常不揮発性または低揮発性の有機溶媒が
用いられる。このような粘度調節および原体の結晶化防
止の目的で用いられる溶媒としては、農薬原体と均一に
混合するもの、例えば植物油、鉱物油、流動パラフィ
ン、フェニルキシリルエタン等の芳香族炭化水素、ケト
ン類、平均分子量200〜600の室温で液状を呈するポリエ
チレングリコール、ポリプロピレングリコール、グリコ
ールエーテル類などが挙げられ、なかでもフェニルキシ
リルエタンが沸点、引火性等の面から好ましい。該溶媒
の添加量は農薬原体に対して通常10〜1000重量％、好ま
しくは30〜200重量％である。
本発明において用いられる乳糖としては、α−含水乳
糖、α−無水乳糖、β−無水乳糖等が挙げられ、製剤品
の安定性の面からα−含水乳糖が好ましい。
糖、α−無水乳糖、β−無水乳糖等が挙げられ、製剤品
の安定性の面からα−含水乳糖が好ましい。
また、本発明において用いられるデキストリンとして
は、馬鈴著澱粉、玉蜀黍澱粉、餅玉蜀黍澱粉、甘著澱
粉、小麦澱粉、米澱粉、タビオカ澱粉、サゴ澱粉等の天
然澱粉、アミロースやアミロペクチン分画物、エーテル
化澱粉、エステル化澱粉、架橋澱粉、酸化澱粉、酸処理
化澱粉、グラフト化澱粉等の化工澱粉などの各種澱粉お
よびその誘導体を常法に従って酸分解、アルカリ分解、
酵素分解またはこれらの組合せにより加水分解した分解
生成物が挙げられる。該分解生成物は、一般にDEが40以
下のもの、通常DE2〜40のものが用いられ、特に製剤品
の吸湿性、乳化液の安定性等の面からDE5〜30のものが
好ましい。
は、馬鈴著澱粉、玉蜀黍澱粉、餅玉蜀黍澱粉、甘著澱
粉、小麦澱粉、米澱粉、タビオカ澱粉、サゴ澱粉等の天
然澱粉、アミロースやアミロペクチン分画物、エーテル
化澱粉、エステル化澱粉、架橋澱粉、酸化澱粉、酸処理
化澱粉、グラフト化澱粉等の化工澱粉などの各種澱粉お
よびその誘導体を常法に従って酸分解、アルカリ分解、
酵素分解またはこれらの組合せにより加水分解した分解
生成物が挙げられる。該分解生成物は、一般にDEが40以
下のもの、通常DE2〜40のものが用いられ、特に製剤品
の吸湿性、乳化液の安定性等の面からDE5〜30のものが
好ましい。
尚、ここでいうDEとは、無水固型分中の還元糖の比率
を意味し、還元糖量は東京大学農芸化学教室編、実験農
芸化学（改訂版）下巻638〜639頁および付表第３表（昭
和38年朝倉書店発行）の記載に従ってフェーリングレー
マンショール法により測定されるものである。
を意味し、還元糖量は東京大学農芸化学教室編、実験農
芸化学（改訂版）下巻638〜639頁および付表第３表（昭
和38年朝倉書店発行）の記載に従ってフェーリングレー
マンショール法により測定されるものである。
これらのデキストリンおよび／または乳糖の使用量
は、通常全組成物重量に対して５〜90重量％、好ましく
は10〜80重量％である。
は、通常全組成物重量に対して５〜90重量％、好ましく
は10〜80重量％である。
また、本発明において、農薬原体または農薬原体と有
機溶媒とを、界面活性剤、デキストリンおよび／または
乳糖と共に水に乳化させて乳濁液を調製する際に、水溶
性担体を添加してもよく、該水溶性担体としては、ポリ
ビニルアルコール、メチルセルロース、ヒドロキシプロ
ピルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウ
ム、ゼラチン、アラビアガム、デキストラン、アルギン
酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム等の水溶性高
分子や尿素、硫安、ショ糖、食塩、芒硝などが挙げられ
る。これらの水溶性担体は、本発明の農薬固型乳剤製造
時の水性乳濁液に可溶で、かつ、農薬固型乳剤散布時の
希釈倍率で溶解度以下の量を適宜加えることができる。
機溶媒とを、界面活性剤、デキストリンおよび／または
乳糖と共に水に乳化させて乳濁液を調製する際に、水溶
性担体を添加してもよく、該水溶性担体としては、ポリ
ビニルアルコール、メチルセルロース、ヒドロキシプロ
ピルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウ
ム、ゼラチン、アラビアガム、デキストラン、アルギン
酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム等の水溶性高
分子や尿素、硫安、ショ糖、食塩、芒硝などが挙げられ
る。これらの水溶性担体は、本発明の農薬固型乳剤製造
時の水性乳濁液に可溶で、かつ、農薬固型乳剤散布時の
希釈倍率で溶解度以下の量を適宜加えることができる。
尚、本発明の農薬固型乳剤は、農薬原体、界面活性
剤、デキストリン、乳糖、有機溶媒、水溶性担体の他に
安定化剤、効力増強剤、着色剤糖を適宜添加することも
できる。
剤、デキストリン、乳糖、有機溶媒、水溶性担体の他に
安定化剤、効力増強剤、着色剤糖を適宜添加することも
できる。
但し、鉱物質担体は農薬固型乳剤という製品の性質
上、添加することはできない。
上、添加することはできない。
本発明の農薬固型乳剤は、有害生物の防除あるいは植
物生長の調節に用いられる。
物生長の調節に用いられる。
本発明の農薬固型乳剤は、そのまま、または水で希釈
して散布する。水で希釈する場合の希釈倍率は、農薬原
体の種類対象有害生物の種類、対象病害、対象雑草、対
象作物、処理時期、処理方法などにより異なる故、一概
には言えないが、通常20倍から10,000倍である。
して散布する。水で希釈する場合の希釈倍率は、農薬原
体の種類対象有害生物の種類、対象病害、対象雑草、対
象作物、処理時期、処理方法などにより異なる故、一概
には言えないが、通常20倍から10,000倍である。
本発明で用いられる農薬原体の具体例を次に示すが、
本発明はこれらの例に限定されるものではない。
本発明はこれらの例に限定されるものではない。
これらの農薬原体は全組成物中に通常0.1〜89重量
％、好ましくは10〜80重量％含まれる。
％、好ましくは10〜80重量％含まれる。
本発明において、全組成物重量に対する農薬原体、有
機溶媒および界面活性剤からなる液分は、通常10〜90重
量％、好ましくは20〜80重量％である。この液分が90重
量％をこえると、得られる農薬固型乳剤がウェットにな
り、噴霧乾燥機のチャンバー内に多量に付着したり、該
固型乳剤の保存中に液分のしみだしが起きたりすること
がある。一方、この液分が10重量％未満では有効成分含
量が低いために、農薬を使用する上で効率的でなくな
る。
機溶媒および界面活性剤からなる液分は、通常10〜90重
量％、好ましくは20〜80重量％である。この液分が90重
量％をこえると、得られる農薬固型乳剤がウェットにな
り、噴霧乾燥機のチャンバー内に多量に付着したり、該
固型乳剤の保存中に液分のしみだしが起きたりすること
がある。一方、この液分が10重量％未満では有効成分含
量が低いために、農薬を使用する上で効率的でなくな
る。
本発明の農薬固型乳剤は例えば次のようにして製造さ
れる。
れる。
農薬原体と界面活性剤、さらに必要により有機溶媒を
加え、40〜80℃に加温溶解して油相部を用意する。他
方、総固型分（最終製剤品）に対して等量〜２倍量程度
の水に、デキストリンおよび／または乳糖と、必要によ
り界面活性剤、水溶性担体を加え、40〜80℃に加温溶解
して水相部を用意する。この水相部を加温しながら、こ
れに前述の油相部をホモミキサー等で撹拌しながら少量
ずつ加え、乳化させる。得られた水性乳濁液を熱風式噴
霧乾燥機で噴霧乾燥すれば、本発明の農薬固型乳剤が得
られる。噴霧乾燥に用いられる噴霧乾燥機は、向流また
は並流の加熱気流中に液状材料を噴霧して、液滴と気流
との間の熱と物質の移動によって顆粒状の乾燥粒子を得
る装置で、かかる機能を有する装置であれば型式に限定
されずいずれの装置でも用いることができる。用いられ
る装置としては、例えば水平並流型、垂直下降並流型、
垂直上昇向流型、混合流型等の装置が挙げられる。尚、
噴霧機としては例えば加圧ノズル、回転円盤または二流
体ノズルが代表的なものであるが、目的に応じて各種の
噴霧機が適用できる。
加え、40〜80℃に加温溶解して油相部を用意する。他
方、総固型分（最終製剤品）に対して等量〜２倍量程度
の水に、デキストリンおよび／または乳糖と、必要によ
り界面活性剤、水溶性担体を加え、40〜80℃に加温溶解
して水相部を用意する。この水相部を加温しながら、こ
れに前述の油相部をホモミキサー等で撹拌しながら少量
ずつ加え、乳化させる。得られた水性乳濁液を熱風式噴
霧乾燥機で噴霧乾燥すれば、本発明の農薬固型乳剤が得
られる。噴霧乾燥に用いられる噴霧乾燥機は、向流また
は並流の加熱気流中に液状材料を噴霧して、液滴と気流
との間の熱と物質の移動によって顆粒状の乾燥粒子を得
る装置で、かかる機能を有する装置であれば型式に限定
されずいずれの装置でも用いることができる。用いられ
る装置としては、例えば水平並流型、垂直下降並流型、
垂直上昇向流型、混合流型等の装置が挙げられる。尚、
噴霧機としては例えば加圧ノズル、回転円盤または二流
体ノズルが代表的なものであるが、目的に応じて各種の
噴霧機が適用できる。
噴霧乾燥の条件を変えることにより、粉末または顆粒
状の農薬固型乳剤が得られる。
状の農薬固型乳剤が得られる。
噴霧乾燥して得られる農薬固型乳剤をさらに造粒し
て、顆粒あるいは錠剤を得ることもできる。造粒法とし
ては通常の流動層造粒法、撹拌造粒法、押し出し造粒
法、圧縮造粒法、破砕造粒法などが挙げられるが、特に
流動層造粒法および撹拌造粒法が得られる製品の物質面
から好ましい。
て、顆粒あるいは錠剤を得ることもできる。造粒法とし
ては通常の流動層造粒法、撹拌造粒法、押し出し造粒
法、圧縮造粒法、破砕造粒法などが挙げられるが、特に
流動層造粒法および撹拌造粒法が得られる製品の物質面
から好ましい。
＜実施例＞ 以下、本発明の製造例および試験例にてさらに詳細に
説明するが、本発明はこれらの例のみに限定されるもの
ではない。
説明するが、本発明はこれらの例のみに限定されるもの
ではない。
尚、以下の製造例において、部は重量部を表す。
製造例１ 化合物（３） 20部、ソルポール 3598（東邦化学株
式会社製界面活性剤）５部およびハイゾール SAS−296
（フェニルキシリルエタン、日石化学株式会社製有機溶
媒）40部を約50℃に加温して油相部を用意した。他方、
パインデックス ＃２（松谷化学株式会社製デキストリ
ン、DEが10〜12）35部を200部の約50℃に加温した水に
溶かし、撹拌しながら、前述の油相部を少しずつ加え、
水性乳濁液を得た。
式会社製界面活性剤）５部およびハイゾール SAS−296
（フェニルキシリルエタン、日石化学株式会社製有機溶
媒）40部を約50℃に加温して油相部を用意した。他方、
パインデックス ＃２（松谷化学株式会社製デキストリ
ン、DEが10〜12）35部を200部の約50℃に加温した水に
溶かし、撹拌しながら、前述の油相部を少しずつ加え、
水性乳濁液を得た。
得られた水性乳濁液を、熱風並流式噴霧乾燥機（ヤマ
ト科学株式会社製パルビスミニスプレ−GB−21型）を用
い、乾燥熱風入口温度約150℃、出口温度約60〜70℃、
噴霧圧1.5kg/cm2で乾燥して粉末状の農薬固型乳剤を得
た。
ト科学株式会社製パルビスミニスプレ−GB−21型）を用
い、乾燥熱風入口温度約150℃、出口温度約60〜70℃、
噴霧圧1.5kg/cm2で乾燥して粉末状の農薬固型乳剤を得
た。
製造例２ 製造例１において、パインデックス ＃2 35部の代わ
りにα−含水乳糖35部を用いた以外は製造例１と同様に
して粉末状の農薬固型乳剤を得た。
りにα−含水乳糖35部を用いた以外は製造例１と同様に
して粉末状の農薬固型乳剤を得た。
製造例３ 製造例１において、パインデックス ＃2 35部の代わ
りに、パインデックス ＃２を32部とアラビアガムを３
部とを用いた以外は製造例１と同様にして粉末状の農薬
固型乳剤を得た。
りに、パインデックス ＃２を32部とアラビアガムを３
部とを用いた以外は製造例１と同様にして粉末状の農薬
固型乳剤を得た。
製造例４ 製造例１において、パインデックス ＃2 35部の代わ
りに、パインデックス ＃２を32部とゴーセノール GL
−05（日本合成化学工業株式会社製ポリビニルアルコー
ル）を３部とを用いた以外は製造例１と同様にして粉末
状の農薬固型乳剤を得た。
りに、パインデックス ＃２を32部とゴーセノール GL
−05（日本合成化学工業株式会社製ポリビニルアルコー
ル）を３部とを用いた以外は製造例１と同様にして粉末
状の農薬固型乳剤を得た。
製造例５ 製造例１において、パインデックス ＃2 35部の代わ
りに、パインデックス ＃２を32部とセロゲン 7A（第
一工業製薬株式会社製カルボキシメチルセルロースナト
リウム）を３部との用いた以外は製造例１と同様にして
粉末状の農薬固型乳剤を得た。
りに、パインデックス ＃２を32部とセロゲン 7A（第
一工業製薬株式会社製カルボキシメチルセルロースナト
リウム）を３部との用いた以外は製造例１と同様にして
粉末状の農薬固型乳剤を得た。
製造例６ 製造例１において、パインデックス ＃2 35部の代わ
りに、パインデックス ＃２を32部とメトローズ SM−
15（信越化学株式会社製メチルセルロース）を３部とを
用いた以外は製造例１と同様にして粉末状の農薬固型乳
剤を得た。
りに、パインデックス ＃２を32部とメトローズ SM−
15（信越化学株式会社製メチルセルロース）を３部とを
用いた以外は製造例１と同様にして粉末状の農薬固型乳
剤を得た。
製造例７ 製造例１において、パインデックス ＃2 35部の代わ
りに、マックス 1000（松谷化学株式会社製デキストリ
ン、DEが約８）35部を用いた以外は製造例１と同様にし
て粉末状の農薬固型乳剤を得た。
りに、マックス 1000（松谷化学株式会社製デキストリ
ン、DEが約８）35部を用いた以外は製造例１と同様にし
て粉末状の農薬固型乳剤を得た。
製造例８ 製造例１において、パインデックス ＃2 35部の代わ
りに、TK−16（松谷化学株式会社製デキストリン、DEが
18〜20）35部を用いた以外は製造例１と同様にして粉末
状の農薬固型乳剤を得た。
りに、TK−16（松谷化学株式会社製デキストリン、DEが
18〜20）35部を用いた以外は製造例１と同様にして粉末
状の農薬固型乳剤を得た。
製造例９ 製造例１において、化合物（３）20部の代わりに化合
物（２）20部を用いた以外は製造例１と同様にして粉末
状の農薬固型乳剤を得た。
物（２）20部を用いた以外は製造例１と同様にして粉末
状の農薬固型乳剤を得た。
製造例10 製造例１において、化合物（３）20部の代わりに化合
物（３）25部を、ハイゾール SAS−296 40部の代わり
にンハイゾール SAS−296 50部を、パインデックス
＃２ 35部の代わりにパインデックス ＃２ 20部を用
いた以外は製造例１と同様にして粉末状の農薬固型乳剤
を得た。
物（３）25部を、ハイゾール SAS−296 40部の代わり
にンハイゾール SAS−296 50部を、パインデックス
＃２ 35部の代わりにパインデックス ＃２ 20部を用
いた以外は製造例１と同様にして粉末状の農薬固型乳剤
を得た。
製造例11 製造例10において、化合物（３）25部の代わりに化合
物（３）35部を、パインデックス ＃２ 20部の代わり
にパインデックス ＃２ 10部を用いた以外は製造例10
と同様にして粉末状の農薬固型乳剤を得た。
物（３）35部を、パインデックス ＃２ 20部の代わり
にパインデックス ＃２ 10部を用いた以外は製造例10
と同様にして粉末状の農薬固型乳剤を得た。
製造例12 製造例10において、化合物（３）25部の代わりに化合
物（４）50部を、ハイゾール SAS−296 50部の代わり
にハイゾール SAS−296 25部を用いた以外は製造例10
と同様にして粉末状の農薬固型乳剤を得た。
物（４）50部を、ハイゾール SAS−296 50部の代わり
にハイゾール SAS−296 25部を用いた以外は製造例10
と同様にして粉末状の農薬固型乳剤を得た。
製造例13 化合物（41）75部およびソルポール 355LSA（東邦化
学株式会社製界面活性剤）５部を約50℃に加温して油相
部を用意した。他方、パインデックス ＃２ 20部を20
0部の約50℃に加温した水に溶かし、撹拌しながら、前
述の油相部を少しずつ加え、水性乳濁液を得た。
学株式会社製界面活性剤）５部を約50℃に加温して油相
部を用意した。他方、パインデックス ＃２ 20部を20
0部の約50℃に加温した水に溶かし、撹拌しながら、前
述の油相部を少しずつ加え、水性乳濁液を得た。
得られた水性乳濁液を、製造例１と同様の操作により
噴霧乾燥させて粉末状の農薬固型乳剤を得た。
噴霧乾燥させて粉末状の農薬固型乳剤を得た。
製造例14 製造例１において、パインデックス ＃2 35部の代わ
りにパインフロー （松谷化学株式会社製デキストリ
ン、DEが７〜９でドラムドライヤーによる乾燥品のため
顆粒状品）35部を用いた以外は製造例１と同様にして粉
末状の農薬固型乳剤を得た。
りにパインフロー （松谷化学株式会社製デキストリ
ン、DEが７〜９でドラムドライヤーによる乾燥品のため
顆粒状品）35部を用いた以外は製造例１と同様にして粉
末状の農薬固型乳剤を得た。
製造例15 製造例１において、化合物（３）20部の代わりに化合
物（６）20部を用いた以外は製造例１と同様にして粉末
状の農薬固型乳剤を得た。
物（６）20部を用いた以外は製造例１と同様にして粉末
状の農薬固型乳剤を得た。
製造例16 製造例１において、化合物（３）20部の代わりに化合
物（６）30部を、ハイゾール SAS−296 40部の代わり
にハイゾール SAS−296 30部を用いた以外は製造例１
と同様にして粉末状を農薬固型乳剤を得た。
物（６）30部を、ハイゾール SAS−296 40部の代わり
にハイゾール SAS−296 30部を用いた以外は製造例１
と同様にして粉末状を農薬固型乳剤を得た。
製造例17 製造例１において、化合物（３）20部の代わりに化合
物（74）20部を用いた以外は製造例１と同様にして粉末
状の農薬固型乳剤を得た。
物（74）20部を用いた以外は製造例１と同様にして粉末
状の農薬固型乳剤を得た。
製造例18 製造例16において、化合物（６）30部の代わりに化合
物（74）30部を用いた以外は製造例16と同様にして粉末
状の農薬固型乳剤を得た。
物（74）30部を用いた以外は製造例16と同様にして粉末
状の農薬固型乳剤を得た。
製造例19 製造例13において、化合物（41）75部の代わりに化合
物（５）10部を、ソルポール 355LSA ５部の代わりに
ソルポール 3598 10部を、パインデックス ＃２ 20
部の代わりにパインデックス ＃２ 80部を用いた以外
は製造例13と同様にして粉末状の農薬固型乳剤を得た。
物（５）10部を、ソルポール 355LSA ５部の代わりに
ソルポール 3598 10部を、パインデックス ＃２ 20
部の代わりにパインデックス ＃２ 80部を用いた以外
は製造例13と同様にして粉末状の農薬固型乳剤を得た。
製造例20 製造例19において、化合物（５）10部の代わりに化合
物（５）40部を、パインデックス ＃２ 80部の代わり
にパインデックス ＃２ 50部を用いた以外は製造例19
と同様にして粉末状の農薬固型乳剤を得た。
物（５）40部を、パインデックス ＃２ 80部の代わり
にパインデックス ＃２ 50部を用いた以外は製造例19
と同様にして粉末状の農薬固型乳剤を得た。
製造例21 製造例１において、ハイゾール SAS−296 40部を代
わりにハイゾール SAS−296 20部を、パインデックス
＃２ 35部の代わりにマックス 1000 55部を用い、
乾燥熱風入口温度約120℃とする以外は製造例１と同様
にして粉末状の農薬固型乳剤を得た。
わりにハイゾール SAS−296 20部を、パインデックス
＃２ 35部の代わりにマックス 1000 55部を用い、
乾燥熱風入口温度約120℃とする以外は製造例１と同様
にして粉末状の農薬固型乳剤を得た。
製造例22 製造例21で得られた粉末状の農薬固型乳剤を流動層乾
燥造流機（富士産業社製STREA−１型）に入れ、入口温
度約70℃、出口温度約40〜50℃に調節しながらマックス
1000の10％水溶液を噴霧して造粒し、顆粒状の農薬固
型乳剤を得た。
燥造流機（富士産業社製STREA−１型）に入れ、入口温
度約70℃、出口温度約40〜50℃に調節しながらマックス
1000の10％水溶液を噴霧して造粒し、顆粒状の農薬固
型乳剤を得た。
比較例１ 化合物（３） 20部、ソルポール 3598 ５部および
ハイゾール SAS−296 40部を約50℃に加温溶解したも
のを、パインフロー 35部の入ったビーカー中に撹拌し
ながら加え、さらに10分間撹拌混合したが、混合物がウ
ェット状態で、べとつきが著しく、流動性のある農薬固
型乳剤は得られなかった。
ハイゾール SAS−296 40部を約50℃に加温溶解したも
のを、パインフロー 35部の入ったビーカー中に撹拌し
ながら加え、さらに10分間撹拌混合したが、混合物がウ
ェット状態で、べとつきが著しく、流動性のある農薬固
型乳剤は得られなかった。
比較例２ 化合物（41）75部およびソルポール 355LSA5部を約5
0℃に加温溶解したものを、パインフロー 20部の入っ
たビーカー中に撹拌しながら加え、さらに10分間撹拌混
合したが、混合物がウェット状態でべとつきが著しく、
流動性のある農薬固型乳剤は得られなかった。
0℃に加温溶解したものを、パインフロー 20部の入っ
たビーカー中に撹拌しながら加え、さらに10分間撹拌混
合したが、混合物がウェット状態でべとつきが著しく、
流動性のある農薬固型乳剤は得られなかった。
比較例３ 比較例１においてパインフロー 35部の代わりにパイ
ンデックス ＃２ 35部を用いた以外は比較例１と同様
の操作を行ったが、比較例１と同じく流動性のある濃度
固型乳剤は得られなかった。
ンデックス ＃２ 35部を用いた以外は比較例１と同様
の操作を行ったが、比較例１と同じく流動性のある濃度
固型乳剤は得られなかった。
比較例４ 化合分（41）30部およびソルポール 355LSA5部を約5
0℃に加温溶解したものを、パインフロー 65部の入っ
たビーカー中に撹拌しながら加え、さらに10分間撹拌混
合したところ液分はほぼ吸油されたが、べとつきが著し
く、流動性のある農薬固型乳剤は得られなかった。
0℃に加温溶解したものを、パインフロー 65部の入っ
たビーカー中に撹拌しながら加え、さらに10分間撹拌混
合したところ液分はほぼ吸油されたが、べとつきが著し
く、流動性のある農薬固型乳剤は得られなかった。
比較例５ 化合物（５）40部を約50℃に加温して油相部を用意し
た。他方、パインデックス ＃２ 60部を200部の約50
℃に加温した水に溶かし、撹拌しながら、前述の油相部
を少しずつ加えたが、乳化せずに油相と水相に分離し、
噴霧乾燥できなかった。
た。他方、パインデックス ＃２ 60部を200部の約50
℃に加温した水に溶かし、撹拌しながら、前述の油相部
を少しずつ加えたが、乳化せずに油相と水相に分離し、
噴霧乾燥できなかった。
比較例６ 製造例１において、パインデックス ＃2 35部の代わ
りにサッカロース35部を用いた以外は製造例１と同様に
行ったが、噴霧乾燥機のチャンバーにオイルが付着し、
粉末状の農薬固型乳剤は得られなかった。
りにサッカロース35部を用いた以外は製造例１と同様に
行ったが、噴霧乾燥機のチャンバーにオイルが付着し、
粉末状の農薬固型乳剤は得られなかった。
比較例７ 製造例20において、パインデックス ＃2 50部の代わ
りにカゼインナトリウム50部を、約50℃に加温した水20
0部の代わりに約50℃に加温した水500部を用いる以外は
製造例20の同様に行ったが、噴霧乾燥機のチャンバーに
オイルが付着し、粉末状の農薬固型乳剤は得られなかっ
た。
りにカゼインナトリウム50部を、約50℃に加温した水20
0部の代わりに約50℃に加温した水500部を用いる以外は
製造例20の同様に行ったが、噴霧乾燥機のチャンバーに
オイルが付着し、粉末状の農薬固型乳剤は得られなかっ
た。
製造例１〜22で得られた各々の農薬固型乳剤は、いず
れも製剤品の状態がさらさらで、流動性の良好なもので
あった。
れも製剤品の状態がさらさらで、流動性の良好なもので
あった。
一方、比較例１〜７で得られた製剤品はすべて、べと
つきがあり、流動性のある農薬固型乳剤は得られなかっ
た。
つきがあり、流動性のある農薬固型乳剤は得られなかっ
た。
試験例 製造例１〜22で得られた農薬固型乳剤の各々0.5gを３
度硬水100mlの入った250ml容共栓付シリンダー内に加
え、２秒に１回の割合で30回倒立を繰り返し、乳化させ
たところ、いずれも粉末が完全に溶解した。次いでシリ
ンダーを15分間20℃の恒温槽内に保ち、乳化液の安定性
を調べたところ、いずれも、分離したオイルクリームは
ほとんど見られなかった。
度硬水100mlの入った250ml容共栓付シリンダー内に加
え、２秒に１回の割合で30回倒立を繰り返し、乳化させ
たところ、いずれも粉末が完全に溶解した。次いでシリ
ンダーを15分間20℃の恒温槽内に保ち、乳化液の安定性
を調べたところ、いずれも、分離したオイルクリームは
ほとんど見られなかった。
＜発明の効果＞ 本発明の農薬固型乳剤は、従来製造困難であった液分
を多量に含む場合においても、べとつきがなく流動性の
良好な取扱い易い製剤形態をしており、しかも、水で希
釈した剤に容易に乳化し、その乳化安定性にも優れてい
る。
を多量に含む場合においても、べとつきがなく流動性の
良好な取扱い易い製剤形態をしており、しかも、水で希
釈した剤に容易に乳化し、その乳化安定性にも優れてい
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−48502（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−109702（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−362402（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−48506（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) A01N 25/00 - 25/34
Claims (3)
- 【請求項１】（ａ）融点が70℃以下である農薬原体、 （ｂ）界面活性剤 （ｃ）デキストリンおよび／または乳糖、 （ｄ）水、および （ｅ）ｉ）多価アルコールを除く有機溶媒および水溶性
担体、 ii）多価アルコールを除く有機溶媒、および iii）蛋白質を除く水溶性担体 から選ばれるいずれか１種 を含有する水性乳濁液を噴霧乾燥せしめたものを含有す
ることを特徴とする農薬固型乳剤。 - 【請求項２】全組成物重量に対して農薬原体が10〜80重
量％、界面活性剤が１〜10重量％、デキストリンおよび
／または乳糖が10〜80重量％である請求項（１）に記載
の農薬固型乳剤。 - 【請求項３】請求項（１）に記載の農薬固型乳糖剤を造
粒することを特徴とする顆粒状農薬固型乳剤。
Priority Applications (13)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AU53205/90A AU621218B2 (en) | 1989-04-26 | 1990-04-12 | Emulsifiable pesticidal solid compositions |
| US07/509,581 US5137726A (en) | 1989-04-26 | 1990-04-16 | Emulsifiable pesticidal solid compositions |
| GB9009147A GB2230700B (en) | 1989-04-26 | 1990-04-24 | Emulsifiable pesticidal solid compositions |
| DE4013028A DE4013028C2 (de) | 1989-04-26 | 1990-04-24 | Emulgierbares festes pestizides Mittel und Granulat, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| IT04788790A IT1247685B (it) | 1989-04-26 | 1990-04-24 | Composizioni pesticide solide emulsionabili. |
| FR9005187A FR2646322B1 (fr) | 1989-04-26 | 1990-04-24 | Compositions pesticides solides emulsifiables |
| SE9001490A SE9001490L (sv) | 1989-04-26 | 1990-04-25 | Emulgerbar pesticid fast komposition, foerfarande foer framstaellning daerav samt foerfarande foer bekaempning av skadliga organismer eller reglering av planttillvaext med anvaendning av en saadan komposition |
| ES9001170A ES2032235B1 (es) | 1989-04-26 | 1990-04-25 | Composicion solida plaguicida emulsionable y procedimiento para prepararla. |
| NO90901838A NO901838L (no) | 1989-04-26 | 1990-04-25 | Emulgerbare pasticidiske faststoff-sammensetninger. |
| CH1390/90A CH681056A5 (ja) | 1989-04-26 | 1990-04-25 | |
| BR909001929A BR9001929A (pt) | 1989-04-26 | 1990-04-25 | Composicao pesticida solida emulsionavel,processo para sua preparacao e processo para controlar organismos danosos ou regular o crescimento de plantas |
| YU00820/90A YU82090A (en) | 1989-04-26 | 1990-04-25 | Solid pesticide mixtures which makes emulsions |
| HU902577A HU208902B (en) | 1989-04-26 | 1990-04-26 | Emulsifiable solid pesticidal compositions |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-108224 | 1989-04-26 | ||
| JP10822489 | 1989-04-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0347103A JPH0347103A (ja) | 1991-02-28 |
| JP2993031B2 true JP2993031B2 (ja) | 1999-12-20 |
Family
ID=14479196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4884890A Expired - Fee Related JP2993031B2 (ja) | 1989-04-26 | 1990-02-27 | 農薬固型乳剤 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2993031B2 (ja) |
| ZA (1) | ZA903138B (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3866787B2 (ja) * | 1995-12-06 | 2007-01-10 | 三共アグロ株式会社 | 田面水中での農薬有効成分の溶出が良好な農薬粒剤 |
| JP3869492B2 (ja) * | 1996-06-14 | 2007-01-17 | 住化武田農薬株式会社 | 固形乳剤およびその製造法 |
| WO1999051092A1 (fr) * | 1998-04-03 | 1999-10-14 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Compositions de lutte contre les parasites |
| US6667277B2 (en) * | 2001-08-24 | 2003-12-23 | National Starch And Chemical Investment Holding Corporation | Water dispersible starch based physical form modification of agricultural agents |
| EA016100B1 (ru) * | 2006-12-01 | 2012-02-28 | Басф Се | Получение твердых растворов пестицидов путем кратковременного нагревания и быстрого высушивания |
| GEP20156376B (en) * | 2010-07-15 | 2015-10-12 | Dow Agrosciences Llc | Solid herbicide compositions with built-in adjuvant |
-
1990
- 1990-02-27 JP JP4884890A patent/JP2993031B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1990-04-25 ZA ZA903138A patent/ZA903138B/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ZA903138B (en) | 1991-01-30 |
| JPH0347103A (ja) | 1991-02-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU621218B2 (en) | Emulsifiable pesticidal solid compositions | |
| US5602177A (en) | Formulations of deltamethrin | |
| KR100266459B1 (ko) | 농약 마이크로캡슐 및 이의 제조방법 | |
| JP2695454B2 (ja) | ラテックスを含む農業用組成物 | |
| JP3389650B2 (ja) | 農薬含有粒状肥料 | |
| JP2003128504A (ja) | 水分散性デンプンに基づく物理的形態が変更された農業用剤 | |
| JP2993031B2 (ja) | 農薬固型乳剤 | |
| NO178681B (no) | Fremgangsmåte for fremstilling av herbicide granulære produkter | |
| JPH0518801B2 (ja) | ||
| JP3497182B2 (ja) | 水溶性フィルムで包装された水面浮上型農薬製剤包装体 | |
| JP2002066307A (ja) | マイクロカプセル粒状体およびその製造方法 | |
| CN106376561A (zh) | 一种微囊剂型的农药组合物 | |
| JPH10182302A (ja) | 水性乳化懸濁状農薬組成物およびその製造法 | |
| HU214939B (hu) | Vízben emulgeálható, inszekticid hatóanyagot tartalmazó granulátumok és eljárás előállításukra | |
| US5187196A (en) | Grazing repellent for geese and swans | |
| JP2976496B2 (ja) | 顆粒状水和剤 | |
| JP5285388B2 (ja) | 微粒状農薬組成物およびその製造方法 | |
| WO2009007999A2 (en) | A non dusty, free flowing, storage stable solid composition and a process for its preparation | |
| JP2000119108A (ja) | 除草剤を含む水面施用農薬粒剤 | |
| JPH10158111A (ja) | 安定化された農薬固型製剤 | |
| JPH08277201A (ja) | 改良された農薬製剤 | |
| JPH09143015A (ja) | 粒状除草組成物 | |
| JP2853941B2 (ja) | 農薬固型製剤用組成物 | |
| WO2003049540A1 (en) | Water dispersible granules containing benzoylphenylurea pesticides | |
| JP3869492B2 (ja) | 固形乳剤およびその製造法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081022 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081022 Year of fee payment: 9 |
|
| RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R3D05 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081022 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091022 Year of fee payment: 10 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |