JP3069665B2 - 農業用粒状水和剤組成物 - Google Patents

農業用粒状水和剤組成物

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JP3069665B2 JP2065774A JP6577490A JP3069665B2 JP 3069665 B2 JP3069665 B2 JP 3069665B2 JP 2065774 A JP2065774 A JP 2065774A JP 6577490 A JP6577490 A JP 6577490A JP 3069665 B2 JP3069665 B2 JP 3069665B2
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    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/12Powders or granules
    • A01N25/14Powders or granules wettable

Description

【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> 本発明は、水中での崩壊性が良好であり、高い分散安
定性を示す農業用の粒状水和剤(以下、WDGと称する)
に関するものである。
<従来の技術および解決すべき課題> WDGは、微粉砕された有効成分、分散剤、湿潤剤およ
び、必要に応じて、その他補助剤を混合し、顆粒状に造
粒したものであり、水に希釈すると崩壊し、微粒子の分
散液になるものである。WDGの製法には、転動造粒を始
め、押出造粒法、圧縮造粒法、噴霧造粒法などがあげら
れるが、これらのうち、転動造粒法は、有効成分、分散
剤、湿潤剤およびその他補助剤をカオリン系クレーなど
の鉱物質担体とともに混合し微粉砕したものを加水しな
がら皿型造粒機を用いて造粒する方法であり、押出造粒
法は、転動造粒法の場合と同様の混合微粉砕物を、やは
り加水しながら押出造粒機を用いて造粒する方法であ
る。これらの転動造粒法、押出造粒法は各種造粒法の中
でも造粒設備と運転費が安価であること、造粒されたWD
Gの水中分散性が良好であることからWDGの主要な製法と
位置づけられ、とくに転動造粒法については、これまで
にも米国を中心に除草剤を始めとして多数の事例を見る
ことができる。
農業用WDGは通常、数100〜数1000倍の水で希釈して圃
場に散布するが、水和剤のような稀釈時の粉立ちがな
く、容量計量が可能な点で、使用者にとって取扱が容易
な製剤である。
しかしながら、WDGの水中で崩壊、分散性が良好でな
い場合、希釈液中での有効成分の不均一化が生じ、散布
むらの原因となる。散布時のむらは、薬量の少ない箇所
で効力の低下、逆に崩壊しきっていないWDGの凝集粒子
が付着した箇所などで予期せぬ薬害を生じさせ、WDGの
品質を著しく低下させる。そのために農薬の使用量もし
くは使用回数を増加させるとか、または有用植物体への
二次的被害を防止するための新たな処置を施さねば成ら
ず、余計な経費と労力が必要となる等の問題があった。
とくに硬度の高い水中では崩壊・分散性が低下し、上記
のような問題が顕著であった。これに対し、WDGの水中
崩壊性を向上させるには、分散剤として通常用いられる
高分子系界面活性剤であるナフタレンスルホン酸塩ホル
マリン縮合物やリグニンスルホン酸塩などに換えて、他
の界面活性剤を適用するとか、崩壊分散性の助ける添加
物を加えるなどの方法が考えられるが、これら化合物の
使用に際しては、その化合物に起因する毒性や対象作物
への薬害など好ましからざる影響の有無を充分に検討す
る必要がある。また近年では、農薬製剤に使用する補助
剤についても少なからぬ法的な規制のあることが現状で
ある。このように界面活性剤や添加剤を検討して品質良
好なるWDGを得ることは容易なことではなく、必ずしも
充分なものではない。
<課題を解決するための手段> 本発明者らは、WDGについて、その水中崩壊性および
分散性の検討を重ねてきた結果、担体として体積中位径
が2〜10μmで規定されるカオリン系クレーを用いるこ
とにより、水中での崩壊性が良好で、かつ高い分散安定
性を呈するWDGを得ることを確認し、本発明を完成し
た。
即ち、本発明は、(a)常温で固体である農薬有効成
分、(b)分散剤、(c)湿潤剤および(d)担体を含
有するWDGにおいて、担体が、体積中位径2〜10μm以
上のカオリン系クレーであることを特徴とする農業用WD
Gを提供するものである。本発明のWDGは、たとえば200p
pm以上の硬度の高い水中でも容易に顆粒が崩壊し、かつ
高い懸垂性を呈する。
以下に本発明のWDGにつき説明する。
本発明にいう農薬有効成分としては、殺虫剤、殺菌
剤、除草剤または植物成長調節剤等の農薬として有用
な、常温で固体の化合物または2種以上の化合物からな
る混合物があげられる。常温で固体とは、融点が約70℃
以上の化合物を意味する。本発明の農薬有効成分として
具体的に例示するならば、次のものを挙げることができ
るが、もちろんこれらに限定されるものではない。ま
た、当然のことながら、それらの幾何異性体、光学異性
体も含まれるものである。
これら有効成分の製剤中の濃度については、特に限定
されるものではないが、造粒性や生物活性の点から70重
量%以下が適当であり、有効成分が低薬量で高活性であ
る場合には10〜50重量%であることが好ましい。
本発明にいう分散剤としては、高分子アニオン型分散
剤等のWDGに多用される通常の分散剤、例えばナフタレ
ンスルホン酸塩のホルマリン縮合物、アルキルナフタレ
ンスルホン酸塩のホルマリン縮合物、リグニンスルホン
酸塩またはポリカルボン酸などの高分子系化合物があげ
られるが、好ましくはナフタレンスルホン酸塩のホルマ
リン縮合物、アルキルナフタレンスルホン酸塩のホルマ
リン縮合物、リグニンスルホン酸塩が用いられる。
本発明における分散剤の製剤中での含有量は、通常、
WDGに含有される量であり、5〜20重量%、好ましくは
8〜12重量%であるが、使用条件により、適宜変更して
もよい。
本発明にいう湿潤剤としては、界面活性剤等のWDGに
多用される通常の湿潤剤、例えば、ナフタレンスルホン
酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルキルベン
ゼンスルホン酸塩、アルキル硫酸塩あるいはアルキルア
リルスルホン酸塩などを挙げることが出来るが、好まし
くは、ナフタレンスルホン酸塩、アルキルナフタレンス
ルホン酸塩が用いられる。
本発明における湿潤剤の製剤中での含有量は、通常、
WDGに含有される量であり、1〜5重量%、好ましくは
2〜3重量%であるが、使用条件により、適宜変更して
もよい。
本発明において担体として用いるカオリン系クレーと
は、鉱物学上、アルミナ層およびケイ酸層の1:1層状構
造で規定されるカオリナイトを成分として含む粘土鉱物
であり、具体的には、カオリナイトを主成分として含む
クレー、カオリナイトおよびカオリナイト以外のカオリ
ン鉱物群であるハロイサイトなどを含むクレー等が挙げ
られる。また、カオリン鉱物群でないパイロフィライト
などを含む場合でも、カオリンを含む場合には本発明に
おけるカオリン系クレーに含まれる。
本発明において、カオリン系クレーの体積中位径は、
2μm以上で、かつ10μm以下であり、好ましくは8μ
m以下である。具体的に例示するならば、体積中位径が
2μm〜10μmの、カオリナイトを主成分としたASP−4
00P(Engelhard社製)、カオリン鉱物とパイロフィライ
トを成分とするSP−クレー(勝光山製)、フバサミM−
クレー、フバサミMS−クレー、フバサミMF−クレー(い
ずれもフバミサミクレー社製)などが挙げられるが、こ
れらに限定されるものではない。
本発明におけるカオリン系クレーの製剤中での含有量
は、通常、10〜80%重量であるが、製剤中の有効成分、
湿潤剤および分散剤の濃度に応じて、変化させることが
可能である。造粒性などの点から、好ましくは35重量%
以上、WDGの水中崩壊性を向上させるという点から、よ
り好ましくは50重量%以上を添加する。
<実施例> 以下、実施例、比較例、および試験例を挙げて本発明
をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定され
るものではない。
なお、有効成分は前記の化合物番号で示し、また部は
重量部を表わす。
実施例1 化合物(3)を25部、ナフタレンスルホン酸ナトリウ
ムのホルマリン縮合物を10部、アルキルナフタレンスル
ホン酸ナトリウムを1.5部、及び第1表記載の、体積中
位径が2μm以上であるカオリン系クレーを加えて全体
を100部となし充分に袋混合した後にエアーミルを用い
て微粉砕した。粉砕物は40cm径パングラニュレーターに
仕込み、毎分45回転の回転速度で、粉体100部に対して
約20部の蒸留水をハンドスプレーヤーで噴霧しながら顆
粒を成型した。造粒物は流動層乾燥機(50℃、20分)で
乾燥し、14〜30meshで篩分けして、25%WDG〔本発明製
剤(1)〕を得た。
実施例2 化合物(3)を25部、ナフタレンスルホン酸ナトリウ
ムのホルマリン縮合物を5,7.5,12.5,15部または20部、
アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムを1.5部、及
び、ASP−400P(Engelhard社製カオリン系クレー)を加
えて全体を100部となし、充分に袋混合した後にエアー
ミルを用いて微粉砕した。粉砕物は40cm系パラグラニュ
レーターに仕込み、毎分45回転の回転速度で、粉体100
部に対して約17〜27部の蒸留水をハンドスプレーヤーで
噴霧しながら顆粒を成型した。造粒物は流動層乾燥機
(50℃、20分)で乾燥し、14〜30meshで篩分けして、25
%WDG〔本発明製剤(2)〕を得た。
実施例3 化合物(3)を25部、第3表に記載のリグニンスルホ
ン酸ナトリウムを10部、アルキルナフタレンスルホン酸
ナトリウムを1.5部、及びSP−クレー(勝光山製カオリ
ン系クレー)を加えて全体を100部となし、充分に袋混
合した後にエアーミルを用いて微粉砕した。粉砕物は40
cm径パングラニュレーターに仕込み、毎分45回転の回転
速度で、粉体100部に対して約17〜27部の蒸留水をハン
ドスプレーヤーで噴霧しながら顆粒を成型した。造粒物
は流動層乾燥機(50℃、20分)で乾燥し、14〜30meshで
篩分けして、25%WDG〔本発明製剤(3)〕を得た。
実施例4 化合物(2)または(3)を10部、ナフタレンスルホ
ン酸ナトリウムのホルマリン縮合物を10部、アルキルナ
フタレンスルホン酸ナトリウムを1.5部、及び、ASP−40
0P(前記)またはSP−クレー(前記)を加えて全体を10
0部となし、充分に袋混合した後にエアーミルを用いて
微粉砕した。粉砕物は40cm径パラグラニュレーターに仕
込み、毎分45回転の回転速度で、粉体100部に対して約2
0部の蒸留水をハンドスプレーヤーで噴霧しながら顆粒
を成型した。造粒物は流動層乾燥機(50℃、20分)で乾
燥し、14〜30meshで篩分けして、それぞれ化合物(2)
または化合物(3)の10%WDG〔本発明製剤(4)〕を
得た。
実施例5 化合物(6)、(7)または(8)を25部、ナフタレ
ンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物を10部、ア
ルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムを1.5部、及
び、フバサミ Mクレー(フバサミクレー社製カオリン
系クレー)を加えて全体を100部となし、充分に袋混合
した後にエアーミルを用いて微粉砕した。粉砕物は40cm
径パングラニュレーターに仕込み、毎分45回転の回転速
度で、粉体100部に対して約18部の蒸留水をハンドプレ
ーヤーで噴霧しながら顆粒を成型した。造粒物は流動層
乾燥機(50℃、20分)で乾燥し、14〜30meshで篩分けし
て、それぞれ化合物(6)、化合物(7)または化合物
(8)の25%WDG〔本発明製剤(5)〕を得た。
実施例6 化合物(4)を10部、または25部、ナフタレンスルホ
ン酸ナトリウムのホルマリン縮合物を10部、アルキルナ
フタレンスルホン酸ナトリウムを1.5部、及び、ASP−40
0P(前記)またはSP−クレー(前記)を加えて全体を10
0部となし、充分に袋混合した後にエアーミルを用いて
微粉砕した。粉砕物は40cm径パングラニュレーターに仕
込み、毎分45回転の回転速度で、粉体100部に対して約1
8部の蒸留水をハンドスプレーヤーで噴霧しながら顆粒
を成型した。造粒物は流動層乾燥機(50℃、20分)で乾
燥し、14〜30meshで篩分けして、10%または25%WDG
〔本発明製剤(6)〕を得た。
実施例7 化合物(5)を10部、または25部、ナフタレンスルホ
ン酸ナトリウムのホルマリン縮合物を10部、アルキルナ
フタレンスルホン酸ナトリウムを1.5部、及び、ASP−40
0P(前記)またはSP−クレー(前記)を加えて全体を10
0部となし、充分に袋混合した後にエアーミルを用いて
微粉砕した。粉砕物は40cm径パングラニュレーターに仕
込み、毎分45回転の回転速度で、粉体100部に対して約2
0部の蒸留水をハンドスプレーヤーで噴霧しながら顆粒
を成型した。
造粒物は流動層乾燥機(50℃、20分)で乾燥し、14〜
30meshで篩分けして、10%または25%WDG〔本発明製剤
(7)〕を得た。
実施例8 化合物(3)、(6)または(7)を25部、ナフタレ
ンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物を10部、ア
ルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムを1.5部、及
び、フバサミ Mクレー(前記)またはASP−400P(前
記)を加えて全体を100部となし、充分に袋混合した後
にエアーミルを用いて微粉砕した。粉砕物を乳鉢にいれ
て、粉体100部に対して10〜15部の蒸留水を液注して混
練した。混練物を0.8mm径スクリーンを付けた横型押出
造粒機にて押し出し、成形された麺状物を手でほぐし
て、1〜2mmの長さに切断して整粒した。整粒された顆
粒を流動層乾燥機(50℃、20分)で乾燥して、それぞれ
化合物(3)、(6)または(7)の25%WDG〔本発明
製剤(8)〕を得た。
比較例1 化合物(3)を25部、ナフタレンスルホン酸ナトリウ
ムのホルマリン縮合物を10部、アルキルナフタレンスル
ホン酸ナトリウムを1.5部、及び第1表記載の体積中位
径が2μm未満であるカオリン系クレーを加えて全体を
100部となし、充分に袋混合した後にエアーミルを用い
て微粉砕した。粉砕物は40cm径パングラニュレーターに
仕込み、毎分45回転の回転速度で、粉体100部に対して
約20部の蒸留水をハンドすプレーヤーで噴霧しながら顆
粒を成型した。造粒物は流動層乾燥機(50℃、20分)で
乾燥し、14〜30meshで篩分けして、25%WDG〔比較製剤
(1)〕を得た。
比較例2 化合物(3)を25部、ナフタレンスルホン酸ナトリウ
ムのホルマリン縮合物を5,7.5,12.5,15または20部、ア
ルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムを1.5部、及
び、Barden AG−1(Huber社製カオリン系クレー)を
加えて全体を100部となし、充分に袋混合した後にエア
ーミルを用いて微粉砕した。粉砕物は40cm径パングラニ
ュレーターに仕込み、毎分45回転の回転速度で、粉体10
0部に対して約17〜27部の蒸留水をハンドすプレーヤー
で噴霧しながら顆粒を成型した。造粒物は流動層乾燥機
(50℃、20分)で乾燥し、14〜30meshで篩分けして25%
WDG〔比較製剤(2)〕を得た。
比較例3 化合物(3)を25部、第3表記載のリグニンスルホン
酸ナトリウムを10部、アルキルナフタレンスルホン酸ナ
トリウムを1.5部、及びBarden AG−1(前記)を加え
て全体を100部となし、充分に袋混合した後にエアーミ
ルを用いて微粉砕した。粉砕物は40cm径パングラニュレ
ーターに仕込み、毎分45回転の回転速度で、粉体100部
に対して約17〜27部の蒸留水をハンドスプレーヤーで噴
霧しながら顆粒を成型した。造粒物は流動層乾燥機(50
℃、20分)で乾燥し、14〜30meshで篩分けして、25%WD
G〔比較製剤(3)〕を得た。
比較例4 化合物(2)または(3)を10部、ナフタレンスルホ
ン酸ナトリウムのホルマリン縮合物を10部、アルキルナ
フタレンスルホン酸ナトリウムを1.5部、及びBarden A
G−1(前記)ASP−170,ASP−200,ASP−600(Engelhard
社製カオリン系クレー)を加えて全体を100部となし、
充分に袋混合した後にエアーミルを用いて微粉砕した。
粉砕物は40cm径パングラニュレーターに仕込み、毎分45
回転の回転速度で、粉体100部に対して約18部の蒸留水
をハンドスプレーヤーで噴霧しながら顆粒を成型した。
造粒物は流動層乾燥機(50℃、20分)で乾燥し、14〜30
meshで篩分けして化合物(2)または(3)の10%WDG
〔比較製剤(4)〕を得た。
比較例5 化合物(6)、(7)または(8)を25部、ナフタレ
ンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物を10部、ア
ルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムを1.5部、及
び、ASP−170(Engelhard社製カオリン系クレー)を加
えて全体を100部となし、充分に袋混合した後にエアー
ミルを用いて微粉砕した。粉砕物は40cm径パングラニュ
レーターに仕込み、毎分45回転の回転速度で、粉体100
部に対して約20部の蒸留水をハンドスプレーヤーで噴霧
しながら顆粒を成型した。
造粒物は流動層乾燥機(50℃、20分)で乾燥し、14〜
30meshで篩分けして、化合物(6)、(7)または
(8)の25%WDG〔比較製剤(5)〕を得た。
比較例6 化合物(4)を10部または25部、ナフタレンスルホン
酸ナトリウムのホルマリン縮合物を10部、アルキルナフ
タレンスルホン酸ナトリウムを1.5部、及び、Barden A
G−1(前記)を加えて全体を100部となし、充分に袋混
合した後にエアーミルを用いて微粉砕した。粉砕物は40
cm径パングラニュレーターに仕込み、毎分45回転の回転
速度で、粉体100部に対して約20部の蒸留水をハンドス
プレーヤーで噴霧しながら顆粒を成型した。造粒物は流
動層乾燥機(50℃、20分)で乾燥し、14〜30meshで篩分
けして10%または25%WDG〔比較製剤(6)〕を得た。
比較例7 化合物(5)を10部、または25部、ナフタレンスルホ
ン酸ナトリウムのホルマリン縮合物を10部、アルキルナ
フタレンスルホン酸ナトリウムを1.5部、及び、Barden
AG−1(前記)を加えて全体を100部となし、充分に
袋混合した後にエアーミルを用いて微粉砕した。粉砕物
は40cm径パングラニュレーターに仕込み、毎分45回転の
回転速度で、粉体100部に対して約20部の蒸留水をハン
ドスプレーヤーで噴霧しながら顆粒を成型した。造粒物
は流動層乾燥機(50℃、20分)で乾燥し、14〜30meshで
篩分けして10%または25%WDG〔比較製剤(7)〕を得
た。
比較例8 化合物(3)、(6)または(7)を25部、ナフタレ
ンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物を10部、ア
ルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムを1.5部及び、B
ardenAG−1(前記)またはASP−170(前記)を加えて
全体を100部となし、充分に袋混合した後にエアーミル
を用いて微粉砕した。粉砕物を乳鉢にいれて、粉体100
部に対して10〜15部の蒸留水を液注して混練した。混練
物を0.8mm径スクリーンを付けた横型押出造粒機にて押
出し、成形された麺状物を手でほぐして、1〜2mmの長
さに切断して整粒した。整粒された顆粒を流動層乾燥機
(50℃、20分)で乾燥して、化合物(3)、(6)、ま
たは(7)の25%WDG〔比較製剤(8)〕を得た。
試験例1 実施例1および比較例1のWDGについて、希釈倍率500
倍、硬度500ppm、水温30℃の条件で懸垂率の測定を行な
った。方法としては希釈静置後、30分後にシリンダー中
央部から全体量の1/10の水を採取して、ロータリーエバ
ポレーターで水を溜去した後、残さから有効成分を抽出
・回収し、ガスクロマトグラフィー、または液体クロマ
トグラフィーで定量した。
測定結果を第1表に示す。
試験例2 実施例2および比較例2のWDGについて、希釈倍率500
倍、硬度500ppm、水温30℃の条件で懸垂率の測定を行な
った。方法としては試験例1と同様である。
測定結果を第2表に示す。
試験例3 実施例3および比較例3のWDGについて、希釈倍率500
倍、硬度500ppm、水温30℃の条件で懸垂率の測定を行な
った。方法としては試験例1と同様である。
測定結果を第3表に示す。
なお、スルホン化度とはリグニンの単位構造あたりの
平均スルホン酸基モル数を表す。
試験例4 実施例4および比較例4のWDGについて、希釈倍率500
倍、硬度500ppm、水温30℃の条件で懸垂率の測定を行な
った。方法としては試験例1と同様である。
測定結果を第4表に示す。
試験例5 実施例5および比較例5のWDGについて、希釈倍率500
倍、硬度500ppm、水温30℃の条件で懸垂率の測定を行な
った。方法としては試験例1と同様である。
測定結果を第5表に示す。
試験例6 実施例6および比較例6のWDGについて、希釈倍率500
倍、硬度500ppm、水温30℃の条件で懸垂率の測定を行な
った。方法としては試験例1と同様である。
測定結果を第6表に示す。
試験例7 実施例7および比較例7のWDGについて、希釈倍率500
倍、硬度500ppm、水温30℃の条件で懸垂率の測定を行な
った。方法としては試験例1と同様である。
測定結果を第7表に示す。
試験例8 実施例8および比較例8のWDGについて、希釈倍率500
倍、硬度500ppm、水温30℃の条件で懸垂率の測定を行な
った。方法としては試験例1と同様である。
測定結果を第8表に示す。
<発明の効果> 本発明のWDGは、水中での崩壊性が良好で、しかも、
高い分散安定性を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石本 泰彦 大阪府大阪市此花区春日出中3丁目1番 98号 住友化学工業株式会社内 (72)発明者 堀出 文男 大阪府大阪市此花区春日出中3丁目1番 98号 住友化学工業株式会社内 (72)発明者 津田 重典 大阪府大阪市此花区春日出中3丁目1番 98号 住友化学工業株式会社内 (72)発明者 西岡 史雄 兵庫県宝塚市高司4丁目2番1号 住友 化学工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平3−236302(JP,A) 特開 平3−255002(JP,A) 特表 平1−503690(JP,A)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(a)常温で固体である農薬有効成分、 (b)分散剤、 (c)湿潤剤および (d)担体 を含有する粒状水和剤において、担体が体積中位径2〜
    10μmのカオリン系クレーであることを特徴とする粒状
    水和剤(但し、平均分子量が1,000〜10,000であるマレ
    イン酸−スチレンスルホン酸重合物塩を含有する場合に
    は、粒状水和剤中の担体の含有量が70重量%以下のもの
    を除く)。
  2. 【請求項2】分散剤がナフタレンスルホン酸塩のホルマ
    リン縮合物、アルキルナフタレンスルホン酸塩のホルマ
    リン縮合物またはリグニンスルホン酸塩である請求項1
    に記載の粒状水和剤。
  3. 【請求項3】湿潤剤がナフタレンスルホン酸塩またはア
    ルキルナフタレンスルホン酸塩である請求項1に記載の
    粒状水和剤。
  4. 【請求項4】粒状水和剤中の担体の含有量が50重量%以
    上である請求項1に記載の粒状水和剤。
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