JP2003286105A - 顆粒状水和剤 - Google Patents
顆粒状水和剤Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 農薬活性成分の種類、性状に影響を受けるこ
となく、顆粒状水和剤の水中分散性、懸垂性を向上させ
た顆粒状水和剤、及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 常温で展延性を有し、かつ融点以下の保
存でも固結性を示す固体農薬活性成分、塩基性ホワイト
カーボン、及び多孔質物質を必須原料成分することを特
徴とする顆粒状水和剤。当該固体農薬活性成分と、塩基
性ホワイトカーボンと多孔質物質の粒状物との混合物を
共に微粉砕して得られた混合微粉を必須原料成分として
配合する顆粒状水和剤の製造方法。
となく、顆粒状水和剤の水中分散性、懸垂性を向上させ
た顆粒状水和剤、及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 常温で展延性を有し、かつ融点以下の保
存でも固結性を示す固体農薬活性成分、塩基性ホワイト
カーボン、及び多孔質物質を必須原料成分することを特
徴とする顆粒状水和剤。当該固体農薬活性成分と、塩基
性ホワイトカーボンと多孔質物質の粒状物との混合物を
共に微粉砕して得られた混合微粉を必須原料成分として
配合する顆粒状水和剤の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水中での分散性と
懸垂性に優れ、かつ生産性に優れた新規な顆粒状水和剤
に関するものである。
懸垂性に優れ、かつ生産性に優れた新規な顆粒状水和剤
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】農薬は、多くの場合、粉剤、粒剤、水和
剤、乳剤、ＳＣ、ＥＷなどに加工され、施用されてい
る。これらのうち粉剤と粒剤は、製剤をそのまま、ある
いは散布機械を用いて、施用するが、乳剤、水和剤、Ｓ
Ｃ、ＥＷは、主に水などにより所定濃度に希釈して散布
することが行われている。
剤、乳剤、ＳＣ、ＥＷなどに加工され、施用されてい
る。これらのうち粉剤と粒剤は、製剤をそのまま、ある
いは散布機械を用いて、施用するが、乳剤、水和剤、Ｓ
Ｃ、ＥＷは、主に水などにより所定濃度に希釈して散布
することが行われている。
【０００３】乳剤は、ほとんどが農薬活性成分を有機溶
剤に溶解し、乳化剤などを加えて加工する。したがっ
て、農薬活性成分が有機溶剤に可溶である場合に限り、
製剤化が可能である。また、使用される有機溶剤は可燃
性であることが多く、火災等の危険性を伴い、取扱い、
輸送、貯蔵にも十分な配慮が必要とされている。また、
有機溶剤の使用に伴う毒性や薬害の問題も有している。
剤に溶解し、乳化剤などを加えて加工する。したがっ
て、農薬活性成分が有機溶剤に可溶である場合に限り、
製剤化が可能である。また、使用される有機溶剤は可燃
性であることが多く、火災等の危険性を伴い、取扱い、
輸送、貯蔵にも十分な配慮が必要とされている。また、
有機溶剤の使用に伴う毒性や薬害の問題も有している。
【０００４】一方、水和剤は乳剤と異なり農薬活性成分
を微粒子に粉砕し、あるいは高吸油性の微粉末に吸着せ
しめてから粉末状とし、分散性、湿展性を有する界面活
性剤を配合し、加工されるものである。したがって、有
機溶剤に可溶性でない農薬活性成分でも加工が可能であ
るばかりでなく、有機溶剤を必要としないために取扱
い、輸送、貯蔵においても火災等の危険性がない。ま
た，有機溶剤の使用に起因する毒性や薬害の問題も解消
される。しかし、従来の一般的水和剤には、次のような
欠点がある。すなわち、農薬活性成分をはじめとして微
粒子からなっているため、見掛け比重が小さく嵩張るこ
と、散布液に希釈する際に微粉が舞い上がるため、作業
者の健康上好ましくないこと、薬剤の分割計量作業に困
難が伴うことなどの問題点がある。ＳＣ、ＥＷなどのフ
ロアブル剤は、懸濁・乳濁状の製剤とすることにより、
水和剤の計量性と粉立ちの欠点を解消した製剤である
が、比較的高粘度の液状製剤であるため、容器からの排
出、容器への製剤の付着から使用済み容器の廃棄の問題
点を有している。
を微粒子に粉砕し、あるいは高吸油性の微粉末に吸着せ
しめてから粉末状とし、分散性、湿展性を有する界面活
性剤を配合し、加工されるものである。したがって、有
機溶剤に可溶性でない農薬活性成分でも加工が可能であ
るばかりでなく、有機溶剤を必要としないために取扱
い、輸送、貯蔵においても火災等の危険性がない。ま
た，有機溶剤の使用に起因する毒性や薬害の問題も解消
される。しかし、従来の一般的水和剤には、次のような
欠点がある。すなわち、農薬活性成分をはじめとして微
粒子からなっているため、見掛け比重が小さく嵩張るこ
と、散布液に希釈する際に微粉が舞い上がるため、作業
者の健康上好ましくないこと、薬剤の分割計量作業に困
難が伴うことなどの問題点がある。ＳＣ、ＥＷなどのフ
ロアブル剤は、懸濁・乳濁状の製剤とすることにより、
水和剤の計量性と粉立ちの欠点を解消した製剤である
が、比較的高粘度の液状製剤であるため、容器からの排
出、容器への製剤の付着から使用済み容器の廃棄の問題
点を有している。
【０００５】そこで、近年、水和剤を粒状化する試みが
なされている。顆粒状水和剤は、農薬活性成分、界面活
性剤、及び必要に応じてその他の補助剤を混合し、顆粒
状に造粒したものであり、造粒法としては、押出造粒
法、噴霧乾燥造粒法、流動層造粒法、転動造粒法、圧縮
造粒法などが挙げられる。水和剤を粒状化することによ
り、水和剤の嵩高さ、粉立ち、計量性の欠点、フロアブ
ル剤の粘度に起因する問題点は解消される。顆粒状水和
剤は、通常、数１０〜数１０００倍の水で希釈し、微粒
子の分散液としたものを圃場に散布する。顆粒状水和剤
を水中に投入した後は、速やかに水中で崩壊し、農薬活
性成分及び補助成分が均一で安定した懸濁状態を維持す
ることが必要である。しかし、例えば、従来の水和剤処
方を粒状化した場合、水中での崩壊分散性が悪く、均一
な分散液が得られない。また、安定な懸濁状態を経時的
に維持できないなどの問題点があった。
なされている。顆粒状水和剤は、農薬活性成分、界面活
性剤、及び必要に応じてその他の補助剤を混合し、顆粒
状に造粒したものであり、造粒法としては、押出造粒
法、噴霧乾燥造粒法、流動層造粒法、転動造粒法、圧縮
造粒法などが挙げられる。水和剤を粒状化することによ
り、水和剤の嵩高さ、粉立ち、計量性の欠点、フロアブ
ル剤の粘度に起因する問題点は解消される。顆粒状水和
剤は、通常、数１０〜数１０００倍の水で希釈し、微粒
子の分散液としたものを圃場に散布する。顆粒状水和剤
を水中に投入した後は、速やかに水中で崩壊し、農薬活
性成分及び補助成分が均一で安定した懸濁状態を維持す
ることが必要である。しかし、例えば、従来の水和剤処
方を粒状化した場合、水中での崩壊分散性が悪く、均一
な分散液が得られない。また、安定な懸濁状態を経時的
に維持できないなどの問題点があった。
【０００６】これらの問題点を解決する方法として、特
定の界面活性剤、あるいは複数の界面活性剤群を組合せ
て配合する方法（特開昭５９−１９３８０３号、特開昭
６２−３６３０２号、特開平５−４３４０２号、特開平
７−１２６１０６号、特開平８−３４７０２号）、水溶
性成分を配合する方法として、でん粉と水溶性無機塩を
配合する方法（特開昭５１−１６４９号）、糖類、ナフ
タレンスルホン酸系界面活性剤、リン酸アルカリ金属塩
を配合する方法（特開昭５７−１６３３０３号）、不飽
和カルボン酸の重合体、スチレンスルホン酸塩のホルマ
リン縮合物塩及びリン酸アルカリ金属塩の１種又は２種
以上を配合する方法（特開昭６１−２３６７０１号）、
塩基性水溶性成分とアニオン性界面活性剤及び吸油性担
体を配合する方法（特開２００１−１５１６０４）、特
定の担体を配合する方法として、アニオン型界面活性剤
及びベントナイトを配合する方法（特開昭６２−２６３
１０１号）、界面活性剤と２〜１０μｍのカオリン系ク
レーを配合する方法（特開平３−２６４５０２号）、ケ
イ藻土を配合する方法（特開平６−１２８１０２）など
が提案されている。しかし、このような従来の顆粒状水
和剤の水中崩壊分散性は、特に農薬活性成分の種類、性
状に大きな影響を受け、必ずしも十分な水中崩壊性、分
散性を示すものではなかった。
定の界面活性剤、あるいは複数の界面活性剤群を組合せ
て配合する方法（特開昭５９−１９３８０３号、特開昭
６２−３６３０２号、特開平５−４３４０２号、特開平
７−１２６１０６号、特開平８−３４７０２号）、水溶
性成分を配合する方法として、でん粉と水溶性無機塩を
配合する方法（特開昭５１−１６４９号）、糖類、ナフ
タレンスルホン酸系界面活性剤、リン酸アルカリ金属塩
を配合する方法（特開昭５７−１６３３０３号）、不飽
和カルボン酸の重合体、スチレンスルホン酸塩のホルマ
リン縮合物塩及びリン酸アルカリ金属塩の１種又は２種
以上を配合する方法（特開昭６１−２３６７０１号）、
塩基性水溶性成分とアニオン性界面活性剤及び吸油性担
体を配合する方法（特開２００１−１５１６０４）、特
定の担体を配合する方法として、アニオン型界面活性剤
及びベントナイトを配合する方法（特開昭６２−２６３
１０１号）、界面活性剤と２〜１０μｍのカオリン系ク
レーを配合する方法（特開平３−２６４５０２号）、ケ
イ藻土を配合する方法（特開平６−１２８１０２）など
が提案されている。しかし、このような従来の顆粒状水
和剤の水中崩壊分散性は、特に農薬活性成分の種類、性
状に大きな影響を受け、必ずしも十分な水中崩壊性、分
散性を示すものではなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、農薬活性成分の種類、性状に影響を受ける
ことなく、顆粒状水和剤の水中分散性、懸垂性を向上さ
せ、かつ生産性を高めることにある。
する課題は、農薬活性成分の種類、性状に影響を受ける
ことなく、顆粒状水和剤の水中分散性、懸垂性を向上さ
せ、かつ生産性を高めることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明を概説すれば、本
発明の第１の発明は、顆粒状水和剤に関する発明であっ
て、常温で展延性を有し、かつ融点以下の保存でも固結
性を示す固体農薬活性成分、塩基性ホワイトカーボン、
及び多孔質物質を必須原料成分することを特徴とする。
また、本発明の第２の発明は、顆粒状水和剤の製造方法
に関する発明であって、常温で展延性を有し、かつ融点
以下の保存でも固結性を示す固体農薬活性成分と、塩基
性ホワイトカーボンと多孔質物質の粒状物とを混合し、
前記固体農薬活性成分の平均粒径（沈降法による中位
径）が１〜１５μｍとなるように、共に微粉砕して得ら
れた混合微粉を必須原料成分とすることを特徴とする。
発明の第１の発明は、顆粒状水和剤に関する発明であっ
て、常温で展延性を有し、かつ融点以下の保存でも固結
性を示す固体農薬活性成分、塩基性ホワイトカーボン、
及び多孔質物質を必須原料成分することを特徴とする。
また、本発明の第２の発明は、顆粒状水和剤の製造方法
に関する発明であって、常温で展延性を有し、かつ融点
以下の保存でも固結性を示す固体農薬活性成分と、塩基
性ホワイトカーボンと多孔質物質の粒状物とを混合し、
前記固体農薬活性成分の平均粒径（沈降法による中位
径）が１〜１５μｍとなるように、共に微粉砕して得ら
れた混合微粉を必須原料成分とすることを特徴とする。
【０００９】本発明者らは、上述したような、従来の顆
粒状水和剤の問題点を解消するために検討を行った結
果、常温で展延性を有し、かつ融点以下の保存でも固結
性を示す固体農薬活性成分、塩基性ホワイトカーボン、
及び多孔質物質を必須原料成分とすることを特徴とする
顆粒状水和剤が、農薬活性成分の種類、性状に影響を受
けることなく、水中での崩壊分散性が良好であることを
見出し、本発明を完成した。
粒状水和剤の問題点を解消するために検討を行った結
果、常温で展延性を有し、かつ融点以下の保存でも固結
性を示す固体農薬活性成分、塩基性ホワイトカーボン、
及び多孔質物質を必須原料成分とすることを特徴とする
顆粒状水和剤が、農薬活性成分の種類、性状に影響を受
けることなく、水中での崩壊分散性が良好であることを
見出し、本発明を完成した。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を具体的に説明す
る。本発明の固体農薬活性成分が示す延展性とは、数ｍ
ｍ程度の固体農薬活性成分粒子を金属製のへら等で押し
つぶした場合に、砕けるだけでなく、圧着面に伸びる挙
動を示したり、更に圧着面に固着する挙動を示すことで
あり、本発明で用いられる固体農薬活性成分は、常温で
展延性を有し、かつ融点以下の保存でも固結性を示す固
体農薬活性成分であれば、殺虫剤、殺菌剤、除草剤又は
植物成長調整剤などの一般に農薬として有用な化合物の
いずれのものでもよい。例えば、殺虫剤であるスピノサ
ド、ＤＭＴＰ，テブフェンピラド、ピリダフェンチオ
ン、ジメチルビンホス、フェノチオカルブ、殺菌剤であ
るイプコナゾール、ベンチアバリカルブイソプロピル
（イソプロピル［（Ｓ）−１−［（Ｒ）−１−（６−フ
ルオロベンゾチアゾール−２−イル）エチルカルバモイ
ル］−２−メチルプロピル］カーバメート）、メプロニ
ル、ペンシクロン、フサライド、シモキサニル、ホルペ
ット、メパニピリム、除草剤であるシメトリン、シハロ
ホップブチル、フェントラザミド、アトラジン、フルチ
アセットメチル、ジチオピル、ピリミノバックメチル等
を挙げることができるが、展延性は、農薬活性成分の純
度、結晶型に大きく影響を受けるため、展延性有無の判
定は注意を要する。このような常温で展延性を有し、か
つ融点以下の保存でも固結性を示す農薬活性成分を単独
で、又は２種以上を混合して用いることができる。更
に、このような常温で展延性を有し、かつ融点以下の保
存でも固結性を示す農薬活性成分とこれら以外の常温で
展延性を示さない固体の農薬活性成分、あるいは常温で
液体の農薬活性成分とを混合して用いることができる。
混合する常温で展延性を示さない固体の農薬活性成分、
あるいは、常温で液体の農薬活性成分としては、殺虫
剤、殺菌剤、除草剤又は植物成長調整剤などの一般に農
薬として有用な化合物のいずれのものでも用いることが
できる。
る。本発明の固体農薬活性成分が示す延展性とは、数ｍ
ｍ程度の固体農薬活性成分粒子を金属製のへら等で押し
つぶした場合に、砕けるだけでなく、圧着面に伸びる挙
動を示したり、更に圧着面に固着する挙動を示すことで
あり、本発明で用いられる固体農薬活性成分は、常温で
展延性を有し、かつ融点以下の保存でも固結性を示す固
体農薬活性成分であれば、殺虫剤、殺菌剤、除草剤又は
植物成長調整剤などの一般に農薬として有用な化合物の
いずれのものでもよい。例えば、殺虫剤であるスピノサ
ド、ＤＭＴＰ，テブフェンピラド、ピリダフェンチオ
ン、ジメチルビンホス、フェノチオカルブ、殺菌剤であ
るイプコナゾール、ベンチアバリカルブイソプロピル
（イソプロピル［（Ｓ）−１−［（Ｒ）−１−（６−フ
ルオロベンゾチアゾール−２−イル）エチルカルバモイ
ル］−２−メチルプロピル］カーバメート）、メプロニ
ル、ペンシクロン、フサライド、シモキサニル、ホルペ
ット、メパニピリム、除草剤であるシメトリン、シハロ
ホップブチル、フェントラザミド、アトラジン、フルチ
アセットメチル、ジチオピル、ピリミノバックメチル等
を挙げることができるが、展延性は、農薬活性成分の純
度、結晶型に大きく影響を受けるため、展延性有無の判
定は注意を要する。このような常温で展延性を有し、か
つ融点以下の保存でも固結性を示す農薬活性成分を単独
で、又は２種以上を混合して用いることができる。更
に、このような常温で展延性を有し、かつ融点以下の保
存でも固結性を示す農薬活性成分とこれら以外の常温で
展延性を示さない固体の農薬活性成分、あるいは常温で
液体の農薬活性成分とを混合して用いることができる。
混合する常温で展延性を示さない固体の農薬活性成分、
あるいは、常温で液体の農薬活性成分としては、殺虫
剤、殺菌剤、除草剤又は植物成長調整剤などの一般に農
薬として有用な化合物のいずれのものでも用いることが
できる。
【００１１】これらの農薬活性成分の顆粒状水和剤中で
の濃度については、特に限定されるものではないが、造
粒性や生物活性の点から、通常８５質量％以下、特に約
５〜７０質量％が好ましい。
の濃度については、特に限定されるものではないが、造
粒性や生物活性の点から、通常８５質量％以下、特に約
５〜７０質量％が好ましい。
【００１２】本発明において、常温で展延性を有し、か
つ融点以下の保存でも固結性を示す固体農薬活性成分
と、塩基性ホワイトカーボンと多孔質物質の粒状物の粉
砕物との混合微粉は、当該固体農薬活性成分と塩基性ホ
ワイトカーボンと多孔質物質の粒状物を混合し、ピンミ
ル、ハンマーミル等により、衝撃式粉砕すること、ある
いは、エアーミル等により、高速気流中で粉砕する等、
乾式粉砕することにより得られ、これらの粉砕により前
記固体農薬活性成分の平均粒径を１〜１５μｍとする。
１〜１０μｍであれば、更に好ましい。本発明の前記固
体農薬活性成分の平均粒径は、沈降法による中位径であ
り、農薬製剤学 第１版 昭和４０年１月２０日発行
著者：鈴木照麿 発行所：株式会社南江堂 ５５〜５
６頁記載の方法で測定することができる。また、通常、
前記農薬活性成分と、塩基性ホワイトカーボンと多孔質
物質の粒状物の混合粉砕物の水懸濁液における粒子体積
９０％径が３０μｍ以下となるように粉砕する。水懸濁
液における混合微粉の粒子体積９０％径は２０μｍ以下
であれば好ましく、粒子体積９０％径が１５μｍ以下で
あれば更に好ましい。水懸濁液における混合微粉の粒子
体積９０％径は、体積に基づいて測定される積算粒子径
分布において下位から９０％に相当する粒子径を示した
ものであり、レーザー回折散乱粒度分布測定装置によ
り、容易に測定でき、水懸濁液では、界面活性剤、水溶
性担体等以外の非水溶性の粒子の体積径が得られる。常
温で展延性を示す農薬有効成分の粉砕時には、粉砕中の
粉砕機内への粉砕物の固着から、粉砕性が悪化し、前記
の粒径範囲（固体農薬活性成分の沈降法による中位径：
１〜１５μｍ）に到達できない場合や、粉砕機内が付着
物で充満し、粉砕そのものが不可能になる等、著しく生
産性を損う場合がしばしば見受けられるが、塩基性ホワ
イトカーボンと多孔質物質の粒状物と共に微粉砕するこ
とにより、粉砕物の固着は、大幅に低減され、粉砕性は
改善される。多孔質物質の粒状物として特に粒状軽石が
好ましく、塩基性ホワイトカーボンと粒状軽石を用いる
ことにより、粉砕中の粉砕機内への粉砕物の固着防止に
よる、粉砕性、生産性の改善だけでなく、好適な粒度に
粉砕された固体農薬活性成分微粒子の製造工程中、ある
いは保存中の再凝集を防止し、顆粒状水和剤の水中崩壊
分散性を向上させる。更に保存中の顆粒状水和剤の固結
化防止効果も得られる。
つ融点以下の保存でも固結性を示す固体農薬活性成分
と、塩基性ホワイトカーボンと多孔質物質の粒状物の粉
砕物との混合微粉は、当該固体農薬活性成分と塩基性ホ
ワイトカーボンと多孔質物質の粒状物を混合し、ピンミ
ル、ハンマーミル等により、衝撃式粉砕すること、ある
いは、エアーミル等により、高速気流中で粉砕する等、
乾式粉砕することにより得られ、これらの粉砕により前
記固体農薬活性成分の平均粒径を１〜１５μｍとする。
１〜１０μｍであれば、更に好ましい。本発明の前記固
体農薬活性成分の平均粒径は、沈降法による中位径であ
り、農薬製剤学 第１版 昭和４０年１月２０日発行
著者：鈴木照麿 発行所：株式会社南江堂 ５５〜５
６頁記載の方法で測定することができる。また、通常、
前記農薬活性成分と、塩基性ホワイトカーボンと多孔質
物質の粒状物の混合粉砕物の水懸濁液における粒子体積
９０％径が３０μｍ以下となるように粉砕する。水懸濁
液における混合微粉の粒子体積９０％径は２０μｍ以下
であれば好ましく、粒子体積９０％径が１５μｍ以下で
あれば更に好ましい。水懸濁液における混合微粉の粒子
体積９０％径は、体積に基づいて測定される積算粒子径
分布において下位から９０％に相当する粒子径を示した
ものであり、レーザー回折散乱粒度分布測定装置によ
り、容易に測定でき、水懸濁液では、界面活性剤、水溶
性担体等以外の非水溶性の粒子の体積径が得られる。常
温で展延性を示す農薬有効成分の粉砕時には、粉砕中の
粉砕機内への粉砕物の固着から、粉砕性が悪化し、前記
の粒径範囲（固体農薬活性成分の沈降法による中位径：
１〜１５μｍ）に到達できない場合や、粉砕機内が付着
物で充満し、粉砕そのものが不可能になる等、著しく生
産性を損う場合がしばしば見受けられるが、塩基性ホワ
イトカーボンと多孔質物質の粒状物と共に微粉砕するこ
とにより、粉砕物の固着は、大幅に低減され、粉砕性は
改善される。多孔質物質の粒状物として特に粒状軽石が
好ましく、塩基性ホワイトカーボンと粒状軽石を用いる
ことにより、粉砕中の粉砕機内への粉砕物の固着防止に
よる、粉砕性、生産性の改善だけでなく、好適な粒度に
粉砕された固体農薬活性成分微粒子の製造工程中、ある
いは保存中の再凝集を防止し、顆粒状水和剤の水中崩壊
分散性を向上させる。更に保存中の顆粒状水和剤の固結
化防止効果も得られる。
【００１３】本発明において、塩基性ホワイトカーボン
とは、非晶質二酸化ケイ素粉末のうち、１％懸濁液が通
常ｐＨ８〜１４、好ましくはｐＨ９〜１３、更に好まし
くはｐＨ１０〜１２のものである。本発明に使用できる
塩基性ホワイトカーボンとしては、具体的には、塩野義
製薬株式会社のカープレックス＃１００、カープレック
ス＃１１２０、株式会社トクヤマのトクシールＡＬ−
１、日本シリカ工業株式会社のニップシールＮＡ、ニッ
プシールＧ３００、デグッサ（Ｄｅｇｕｓｓａ）社のＤ
ＵＲＯＳＩＬ、ＥＸＴＲＵＳＩＬ等を挙げることができ
る。
とは、非晶質二酸化ケイ素粉末のうち、１％懸濁液が通
常ｐＨ８〜１４、好ましくはｐＨ９〜１３、更に好まし
くはｐＨ１０〜１２のものである。本発明に使用できる
塩基性ホワイトカーボンとしては、具体的には、塩野義
製薬株式会社のカープレックス＃１００、カープレック
ス＃１１２０、株式会社トクヤマのトクシールＡＬ−
１、日本シリカ工業株式会社のニップシールＮＡ、ニッ
プシールＧ３００、デグッサ（Ｄｅｇｕｓｓａ）社のＤ
ＵＲＯＳＩＬ、ＥＸＴＲＵＳＩＬ等を挙げることができ
る。
【００１４】本発明における塩基性ホワイトカーボンの
顆粒状水和剤中での含有量は、通常０.１〜５０質量％
であるが、製剤中の有効成分の濃度に応じて適宜変化さ
せることが可能であり、好ましくは、約１〜２０質量％
を添加する。
顆粒状水和剤中での含有量は、通常０.１〜５０質量％
であるが、製剤中の有効成分の濃度に応じて適宜変化さ
せることが可能であり、好ましくは、約１〜２０質量％
を添加する。
【００１５】本発明において、多孔質物質の粒状物と
は、その内部に孔径が数ｎｍ〜１ｍｍ程度（通常１００
ｎｍ〜１ｍｍ）の細孔をもつ粒状物であって、ゼオライ
ト、ケイ藻土、酸性白土、フラーズアース、ベントナイ
ト、セピオライト、アタパルジャイト、バーミキュライ
ト、軽石、シラス、陶石等の鉱物質、シリカ、アルミ
ナ、れんが、多孔質ガラス、合成ゼオライト、コンクリ
ート等の無機物、木炭、石炭、木材、合成高分子等の有
機物等であり、特に鉱物質の粒状ケイ藻土、粒状酸性白
土、粒状フラーズアース、粒状アタパルジャイト、粒状
セピオライト、粒状陶石、粒状軽石が好ましい。易粉砕
性で塵肺などの危険性のない安全性の高い粉砕物が得ら
れる非晶質のものも好ましく、このような非晶質のもの
として、粒状軽石、多孔質ガラス等が挙げられる。これ
ら粒状物の粒径は特に限定されないが、通常、０．１〜
５ｍｍであり、０．１〜３ｍｍのものが好ましく、０．
１〜２ｍｍであれば更に好ましい。
は、その内部に孔径が数ｎｍ〜１ｍｍ程度（通常１００
ｎｍ〜１ｍｍ）の細孔をもつ粒状物であって、ゼオライ
ト、ケイ藻土、酸性白土、フラーズアース、ベントナイ
ト、セピオライト、アタパルジャイト、バーミキュライ
ト、軽石、シラス、陶石等の鉱物質、シリカ、アルミ
ナ、れんが、多孔質ガラス、合成ゼオライト、コンクリ
ート等の無機物、木炭、石炭、木材、合成高分子等の有
機物等であり、特に鉱物質の粒状ケイ藻土、粒状酸性白
土、粒状フラーズアース、粒状アタパルジャイト、粒状
セピオライト、粒状陶石、粒状軽石が好ましい。易粉砕
性で塵肺などの危険性のない安全性の高い粉砕物が得ら
れる非晶質のものも好ましく、このような非晶質のもの
として、粒状軽石、多孔質ガラス等が挙げられる。これ
ら粒状物の粒径は特に限定されないが、通常、０．１〜
５ｍｍであり、０．１〜３ｍｍのものが好ましく、０．
１〜２ｍｍであれば更に好ましい。
【００１６】本発明における多孔質物質の顆粒状水和剤
中での含有量は、通常０.１〜３０質量％であるが、製
剤中の有効成分の濃度に応じて適宜変化させることが可
能であり、好ましくは、０．２〜１５質量％、更に好ま
しくは０．５〜５質量％添加する。
中での含有量は、通常０.１〜３０質量％であるが、製
剤中の有効成分の濃度に応じて適宜変化させることが可
能であり、好ましくは、０．２〜１５質量％、更に好ま
しくは０．５〜５質量％添加する。
【００１７】本発明に用いられる界面活性剤としては、
粒剤、顆粒状水和剤に使用されている通常の非イオン性
界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活
性剤等のいずれをも用いることができ、これらを単独
で、又は２種を併用、あるいは３種以上を混合して用い
てもよい。
粒剤、顆粒状水和剤に使用されている通常の非イオン性
界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活
性剤等のいずれをも用いることができ、これらを単独
で、又は２種を併用、あるいは３種以上を混合して用い
てもよい。
【００１８】非イオン性界面活性剤としては、例えばポ
リオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレ
ンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリ
オキシプロピレンエーテル、ポリオキシエチレンアルキ
ルエステル、ポリオキシエチレンソルビタンアルキルエ
ステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロ
ックコポリマー、ソルビタンアルキルエステル、高級脂
肪酸アルカノールアミドなどいずれの非イオン性界面活
性剤でもよく、上記非イオン性界面活性剤を単独で、又
は２種以上を混合してもよい。
リオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレ
ンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリ
オキシプロピレンエーテル、ポリオキシエチレンアルキ
ルエステル、ポリオキシエチレンソルビタンアルキルエ
ステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロ
ックコポリマー、ソルビタンアルキルエステル、高級脂
肪酸アルカノールアミドなどいずれの非イオン性界面活
性剤でもよく、上記非イオン性界面活性剤を単独で、又
は２種以上を混合してもよい。
【００１９】陽イオン性界面活性剤としては、例えば、
アルキルアミン塩、第４級アンモニウム塩などのいずれ
でもよく、上記陽イオン性界面活性剤を単独で、又は２
種以上を混合してもよい。
アルキルアミン塩、第４級アンモニウム塩などのいずれ
でもよく、上記陽イオン性界面活性剤を単独で、又は２
種以上を混合してもよい。
【００２０】陰イオン性界面活性剤としては、例えばナ
フタレンスルホン酸重縮合物塩、アルケニルスルホン酸
塩、ナフタレンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸塩
のホルマリン縮合物、アルキルナフタレンスルホン酸
塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩のホルマリン縮合
物、リグニンスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン
酸塩、アルキルアリールスルホネート硫酸塩、ポリスチ
レンスルホン酸塩、ポリカルボン酸塩、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチ
レンアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩、アルキ
ルスルホコハク酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルエーテ
ルスルホン酸塩、高級脂肪酸アルカリ金属塩などが挙げ
られる。上記陰イオン性界面活性剤を単独で、又は２種
以上を混合してもよい。
フタレンスルホン酸重縮合物塩、アルケニルスルホン酸
塩、ナフタレンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸塩
のホルマリン縮合物、アルキルナフタレンスルホン酸
塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩のホルマリン縮合
物、リグニンスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン
酸塩、アルキルアリールスルホネート硫酸塩、ポリスチ
レンスルホン酸塩、ポリカルボン酸塩、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチ
レンアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩、アルキ
ルスルホコハク酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルエーテ
ルスルホン酸塩、高級脂肪酸アルカリ金属塩などが挙げ
られる。上記陰イオン性界面活性剤を単独で、又は２種
以上を混合してもよい。
【００２１】本発明で用いられる界面活性剤としては、
陰イオン性界面活性剤が好ましく、特にアルキル硫酸
塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルキルナフタ
レンスルホン酸塩のホルマリン縮合物、リグニンスルホ
ン酸塩から選ばれる１種以上を用いることが好適であ
る。
陰イオン性界面活性剤が好ましく、特にアルキル硫酸
塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルキルナフタ
レンスルホン酸塩のホルマリン縮合物、リグニンスルホ
ン酸塩から選ばれる１種以上を用いることが好適であ
る。
【００２２】本発明の水和剤中には通常鉱物質粉末担
体、水溶性粉末担体、植物質粉末担体等の製剤用の粉末
担体が含有される。鉱物質粉末担体としては、例えばケ
イ藻土、タルク、クレー、炭酸カルシウム、ベントナイ
ト、酸性白土、アタパルジャイト、ゼオライト、セリサ
イト、セピオライト、ケイ酸カルシウム等が挙げられ、
水溶性粉末担体としては、例えば硫安、尿素、デキスト
リン、乳糖、果糖、ショ糖、ブドウ糖、食塩、ボウ硝、
炭酸ナトリウム、重曹、マレイン酸、クエン酸、フマル
酸、リンゴ酸、平均分子量６０００〜２００００のポリ
エチレングリコール等が挙げられ、植物質粉末担体とし
ては、例えば小麦粉、木粉、デンプン、ヌカ、大豆粉、
繊維作物粉砕物等が挙げられる。製剤用粉末担体の本発
明の水和剤中の含有量は、一般に０.１〜９０質量％、
好ましくは、０.５〜７５質量％である。本発明の水和
剤中には、必要に応じてその他の補助剤である、水溶性
高分子、溶剤、吸収性微粉末、結合剤、粉砕助剤、分解
防止剤、着色剤、消泡剤、効力増強剤、香料、ビルダー
などを含有してもよい。
体、水溶性粉末担体、植物質粉末担体等の製剤用の粉末
担体が含有される。鉱物質粉末担体としては、例えばケ
イ藻土、タルク、クレー、炭酸カルシウム、ベントナイ
ト、酸性白土、アタパルジャイト、ゼオライト、セリサ
イト、セピオライト、ケイ酸カルシウム等が挙げられ、
水溶性粉末担体としては、例えば硫安、尿素、デキスト
リン、乳糖、果糖、ショ糖、ブドウ糖、食塩、ボウ硝、
炭酸ナトリウム、重曹、マレイン酸、クエン酸、フマル
酸、リンゴ酸、平均分子量６０００〜２００００のポリ
エチレングリコール等が挙げられ、植物質粉末担体とし
ては、例えば小麦粉、木粉、デンプン、ヌカ、大豆粉、
繊維作物粉砕物等が挙げられる。製剤用粉末担体の本発
明の水和剤中の含有量は、一般に０.１〜９０質量％、
好ましくは、０.５〜７５質量％である。本発明の水和
剤中には、必要に応じてその他の補助剤である、水溶性
高分子、溶剤、吸収性微粉末、結合剤、粉砕助剤、分解
防止剤、着色剤、消泡剤、効力増強剤、香料、ビルダー
などを含有してもよい。
【００２３】本発明の水和剤は、以上に述べた原料を配
合し得られるが、通常、本発明の水和剤の水懸濁液にお
ける粒子体積９０％径が３０μｍ以下となるような原料
を選択し、調製する。水懸濁液における水和剤の粒子体
積９０％径は２０μｍ以下であれば、好ましく、粒子体
積９０％径が１５μｍ以下であれば更に好ましい。
合し得られるが、通常、本発明の水和剤の水懸濁液にお
ける粒子体積９０％径が３０μｍ以下となるような原料
を選択し、調製する。水懸濁液における水和剤の粒子体
積９０％径は２０μｍ以下であれば、好ましく、粒子体
積９０％径が１５μｍ以下であれば更に好ましい。
【００２４】本発明の水和剤は、例えば以下の方法で製
造できるが、特にこれらのみに限定されるものではな
い。常温で展延性を有し、かつ融点以下の保存でも固結
性を示す固体農薬活性成分と、塩基性ホワイトカーボン
と多孔質物質の粒状物の混合物、あるいはこれに適宜界
面活性剤等を加えたものを前記固体農薬活性成分の沈降
法による中位径が１〜１５μｍとなるようにジェットオ
ーマイザー、ハンマーミル等の乾式粉砕機で粉砕し、該
混合微粉にその他、担体、補助剤等の成分を加え混合、
（必要に応じて加水し）混練した後、造粒機を用いて造
粒し、乾燥して得られる。本発明の水和剤中において
も、前記固体農薬活性成分微粒子の沈降法による中位径
は１〜１５μｍとなるように製造する。造粒は押出式造
粒機（押出式造粒法）、加圧式造粒機（加圧式造粒
法）、流動層造粒機（流動層造粒法）、かくはん式造粒
機（かくはん式造粒法）、転動造粒機（転動造粒法）な
どにより行うことができる。
造できるが、特にこれらのみに限定されるものではな
い。常温で展延性を有し、かつ融点以下の保存でも固結
性を示す固体農薬活性成分と、塩基性ホワイトカーボン
と多孔質物質の粒状物の混合物、あるいはこれに適宜界
面活性剤等を加えたものを前記固体農薬活性成分の沈降
法による中位径が１〜１５μｍとなるようにジェットオ
ーマイザー、ハンマーミル等の乾式粉砕機で粉砕し、該
混合微粉にその他、担体、補助剤等の成分を加え混合、
（必要に応じて加水し）混練した後、造粒機を用いて造
粒し、乾燥して得られる。本発明の水和剤中において
も、前記固体農薬活性成分微粒子の沈降法による中位径
は１〜１５μｍとなるように製造する。造粒は押出式造
粒機（押出式造粒法）、加圧式造粒機（加圧式造粒
法）、流動層造粒機（流動層造粒法）、かくはん式造粒
機（かくはん式造粒法）、転動造粒機（転動造粒法）な
どにより行うことができる。
【００２５】このようにして得られた本発明の水和剤
は、（１）農薬活性成分の性状に係らず水中崩壊分散性
に優れている。（２）農薬活性成分の性状に係らず懸垂
性に優れている。（３）保存中の固結化が防止される。
（４）粉砕工程での固体農薬活性成分の粉砕機内への固
着による損失を防ぎ、速やかに所定粒径への粉砕を可能
にする優れた粉砕性を示すなどの利点を有し、農薬、例
えば殺菌剤、殺虫剤、除草剤、植物成長調整剤として、
広く用いることができる。
は、（１）農薬活性成分の性状に係らず水中崩壊分散性
に優れている。（２）農薬活性成分の性状に係らず懸垂
性に優れている。（３）保存中の固結化が防止される。
（４）粉砕工程での固体農薬活性成分の粉砕機内への固
着による損失を防ぎ、速やかに所定粒径への粉砕を可能
にする優れた粉砕性を示すなどの利点を有し、農薬、例
えば殺菌剤、殺虫剤、除草剤、植物成長調整剤として、
広く用いることができる。
【００２６】
【実施例】次に本発明を実施例、比較例、及び試験例を
挙げて更に具体的に説明するが、本発明はこれらのみに
限定されるものではない。なお、部とあるのはすべて質
量部を示す。以下の実施例、比較例で使用した固形農薬
活性成分のうち、メプロニル、フェノチオカルブ、ベン
チアバリカルブイソプロピル、ホルペットは、常温で延
展性及び融点以下の保存でも固結性が認められた。粒子
体積９０％径は、特に測定法の記載がないものは、レー
ザー回折散乱粒度分布測定装置による測定値である。
挙げて更に具体的に説明するが、本発明はこれらのみに
限定されるものではない。なお、部とあるのはすべて質
量部を示す。以下の実施例、比較例で使用した固形農薬
活性成分のうち、メプロニル、フェノチオカルブ、ベン
チアバリカルブイソプロピル、ホルペットは、常温で延
展性及び融点以下の保存でも固結性が認められた。粒子
体積９０％径は、特に測定法の記載がないものは、レー
ザー回折散乱粒度分布測定装置による測定値である。
【００２７】実施例１
メプロニル９０部、塩基性ホワイトカーボン（塩野義製
薬株式会社カープレックス＃１１２０、１％懸濁液のｐ
Ｈ１１．５）７部、粒状軽石（石川ライト工業株式会社
石川ライト３号 粒径０．２ｍｍ〜１ｍｍ）３部を均一
に混合した後、ジェットオーマイザーで微粉砕を行いメ
プロニルプレミックスを得た。メプロニルプレミックス
中のメプロニルの中位径を沈降法（農薬製剤学 第１版
昭和４０年１月２０日発行 著者：鈴木照麿 発行
所：株式会社南江堂 ５５〜５６頁記載の方法、以下、
各例において同じ）で測定した結果、５．２μｍであっ
た。また、メプロニルプレミックスの水懸濁液における
粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置
（セイシン企業株式会社ＬＭＳ−２４型、以下各例にお
いて同じ）で測定した結果、１０．９μｍであった。上
記のメプロニルプレミックス５５．６部、アルキル硫酸
ナトリウム１部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリ
ウムのホルマリン縮合物９部、粉末炭酸カルシウム３
４．４部を混合機を用いて混合した後、水約１０部を加
え、混練し、孔径０.６ｍｍのスクリーンを装着した押
出式造粒機を用いて造粒する。６０℃で乾燥後、１６〜
４８メッシュのふるいで整粒して、顆粒状水和剤を得
た。得られた顆粒水和剤中のメプロニルの中位径を沈降
法で測定した結果、５．１μｍであった。また、この顆
粒水和剤水懸濁液における粒子体積９０％径をレーザー
回折散乱粒度分布測定装置（セイシン企業株式会社ＬＭ
Ｓ−２４型、以下各例において同じ）で測定した結果、
１２．１μｍであった。
薬株式会社カープレックス＃１１２０、１％懸濁液のｐ
Ｈ１１．５）７部、粒状軽石（石川ライト工業株式会社
石川ライト３号 粒径０．２ｍｍ〜１ｍｍ）３部を均一
に混合した後、ジェットオーマイザーで微粉砕を行いメ
プロニルプレミックスを得た。メプロニルプレミックス
中のメプロニルの中位径を沈降法（農薬製剤学 第１版
昭和４０年１月２０日発行 著者：鈴木照麿 発行
所：株式会社南江堂 ５５〜５６頁記載の方法、以下、
各例において同じ）で測定した結果、５．２μｍであっ
た。また、メプロニルプレミックスの水懸濁液における
粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置
（セイシン企業株式会社ＬＭＳ−２４型、以下各例にお
いて同じ）で測定した結果、１０．９μｍであった。上
記のメプロニルプレミックス５５．６部、アルキル硫酸
ナトリウム１部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリ
ウムのホルマリン縮合物９部、粉末炭酸カルシウム３
４．４部を混合機を用いて混合した後、水約１０部を加
え、混練し、孔径０.６ｍｍのスクリーンを装着した押
出式造粒機を用いて造粒する。６０℃で乾燥後、１６〜
４８メッシュのふるいで整粒して、顆粒状水和剤を得
た。得られた顆粒水和剤中のメプロニルの中位径を沈降
法で測定した結果、５．１μｍであった。また、この顆
粒水和剤水懸濁液における粒子体積９０％径をレーザー
回折散乱粒度分布測定装置（セイシン企業株式会社ＬＭ
Ｓ−２４型、以下各例において同じ）で測定した結果、
１２．１μｍであった。
【００２８】実施例２
フェノチオカルブ６０部、塩基性ホワイトカーボン（塩
野義製薬株式会社カープレックス＃１１２０、１％懸濁
液のｐＨ１１．５）３５部、粒状酸性白土（水澤化学工
業株式会社ガレオナイト＃０１２４ 粒径０．２ｍｍ〜
１ｍｍ）５部を均一に混合した後、ジェットオーマイザ
ーで微粉砕を行いフェノチオカルブプレミックスを得
た。フェノチオカルブプレミックス中のフェノチオカル
ブの中位径を沈降法で測定した結果、６．６μｍであっ
た。また、フェノチオカルブプレミックスの水懸濁液に
おける粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測
定装置で測定した結果、１１．６μｍであった。上記の
フェノチオカルブプレミックス５０部、アルキル硫酸ナ
トリウム２部、リグニンスルホン酸ナトリウム８部、ク
レー４０部を混合機を用いて混合した後、水約１０部を
加え、混練し、孔径０.６ｍｍのスクリーンを装着した
押出式造粒機を用いて造粒する。４０℃で乾燥後、１６
〜４８メッシュのふるいで整粒して、顆粒状水和剤を得
た。得られた顆粒水和剤中のフェノチオカルブの中位径
を沈降法で測定した結果、６．８μｍであった。また、
この顆粒水和剤の水懸濁液における粒子体積９０％径を
レーザー回折散乱粒度分布測定装置で測定した結果、１
１．２μｍであった。
野義製薬株式会社カープレックス＃１１２０、１％懸濁
液のｐＨ１１．５）３５部、粒状酸性白土（水澤化学工
業株式会社ガレオナイト＃０１２４ 粒径０．２ｍｍ〜
１ｍｍ）５部を均一に混合した後、ジェットオーマイザ
ーで微粉砕を行いフェノチオカルブプレミックスを得
た。フェノチオカルブプレミックス中のフェノチオカル
ブの中位径を沈降法で測定した結果、６．６μｍであっ
た。また、フェノチオカルブプレミックスの水懸濁液に
おける粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測
定装置で測定した結果、１１．６μｍであった。上記の
フェノチオカルブプレミックス５０部、アルキル硫酸ナ
トリウム２部、リグニンスルホン酸ナトリウム８部、ク
レー４０部を混合機を用いて混合した後、水約１０部を
加え、混練し、孔径０.６ｍｍのスクリーンを装着した
押出式造粒機を用いて造粒する。４０℃で乾燥後、１６
〜４８メッシュのふるいで整粒して、顆粒状水和剤を得
た。得られた顆粒水和剤中のフェノチオカルブの中位径
を沈降法で測定した結果、６．８μｍであった。また、
この顆粒水和剤の水懸濁液における粒子体積９０％径を
レーザー回折散乱粒度分布測定装置で測定した結果、１
１．２μｍであった。
【００２９】実施例３
ベンチアバリカルブイソプロピル７５部、塩基性ホワイ
トカーボン（塩野義製薬株式会社カープレックス＃１１
２０、１％懸濁液のｐＨ１１．５）２０部、粒状軽石
（石川ライト工業株式会社カガライトＮｏ．２ 粒径
０．２ｍｍ〜１．８ｍｍ）５部を均一に混合した後、ジ
ェットオーマイザーで微粉砕を行いベンチアバリカルブ
イソプロピルプレミックスを得た。ベンチアバリカルブ
イソプロピルプレミックス中のベンチアバリカルブイソ
プロピルの中位径を沈降法で測定した結果、６．３μｍ
であった。また、ベンチアバリカルブイソプロピルプレ
ミックスの水懸濁液における粒子体積９０％径をレーザ
ー回折散乱粒度分布測定装置で測定した結果、１２．２
μｍであった。上記のベンチアバリカルブイソプロピル
プレミックス２０部、アルキル硫酸ナトリウム２部、ア
ルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮
合物８部、粉末ケイ藻土３０部、クレー４０部を混合機
を用いて混合した後、水約１０部を加え、混練し、孔径
０.６ｍｍのスクリーンを装着した押出式造粒機を用い
て造粒する。６０℃で乾燥後、１６〜４８メッシュのふ
るいで整粒して、顆粒状水和剤を得た。得られた顆粒水
和剤中のベンチアバリカルブイソプロピルプレミックス
の中位径を沈降法で測定した結果、６．２μｍであっ
た。また、この顆粒水和剤水懸濁液における粒子体積９
０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測定した
結果、１３．８μｍであった。
トカーボン（塩野義製薬株式会社カープレックス＃１１
２０、１％懸濁液のｐＨ１１．５）２０部、粒状軽石
（石川ライト工業株式会社カガライトＮｏ．２ 粒径
０．２ｍｍ〜１．８ｍｍ）５部を均一に混合した後、ジ
ェットオーマイザーで微粉砕を行いベンチアバリカルブ
イソプロピルプレミックスを得た。ベンチアバリカルブ
イソプロピルプレミックス中のベンチアバリカルブイソ
プロピルの中位径を沈降法で測定した結果、６．３μｍ
であった。また、ベンチアバリカルブイソプロピルプレ
ミックスの水懸濁液における粒子体積９０％径をレーザ
ー回折散乱粒度分布測定装置で測定した結果、１２．２
μｍであった。上記のベンチアバリカルブイソプロピル
プレミックス２０部、アルキル硫酸ナトリウム２部、ア
ルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮
合物８部、粉末ケイ藻土３０部、クレー４０部を混合機
を用いて混合した後、水約１０部を加え、混練し、孔径
０.６ｍｍのスクリーンを装着した押出式造粒機を用い
て造粒する。６０℃で乾燥後、１６〜４８メッシュのふ
るいで整粒して、顆粒状水和剤を得た。得られた顆粒水
和剤中のベンチアバリカルブイソプロピルプレミックス
の中位径を沈降法で測定した結果、６．２μｍであっ
た。また、この顆粒水和剤水懸濁液における粒子体積９
０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測定した
結果、１３．８μｍであった。
【００３０】実施例４
メプロニル９０部、塩基性ホワイトカーボン（日本シリ
カ工業株式会社ニップシールＮＡ、１％懸濁液のｐＨ１
０．２）７部、粒状ケイ藻土（イソライト工業株式会社
イソライトＣＧ 粒径１ｍｍ〜３ｍｍ）３部を均一に混
合した後、ジェットオーマイザーで微粉砕を行いメプロ
ニルプレミックスを得た。メプロニルプレミックス中の
メプロニルの中位径を沈降法で測定した結果、８．０μ
ｍであった。また、メプロニルプレミックスの水懸濁液
における粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布
測定装置で測定した結果、１４．５μｍであった。上記
のメプロニルプレミックス５５．６部、アルキル硫酸ナ
トリウム１部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウ
ムのホルマリン縮合物９部、粉末尿素２０部、クレー１
４．４部を混合機を用いて混合した後、水約１５部を加
え、混練し、孔径０.６ｍｍのスクリーンを装着した押
出式造粒機を用いて造粒する。６０℃で乾燥後、１６〜
４８メッシュのふるいで整粒して、顆粒状水和剤を得
た。得られた顆粒水和剤中のメプロニルの中位径を沈降
法で測定した結果、７．９μｍであった。得られた顆粒
水和剤の水懸濁液における粒子体積９０％径をレーザー
回折散乱粒度分布測定装置で測定した結果、１３．１μ
ｍであった。
カ工業株式会社ニップシールＮＡ、１％懸濁液のｐＨ１
０．２）７部、粒状ケイ藻土（イソライト工業株式会社
イソライトＣＧ 粒径１ｍｍ〜３ｍｍ）３部を均一に混
合した後、ジェットオーマイザーで微粉砕を行いメプロ
ニルプレミックスを得た。メプロニルプレミックス中の
メプロニルの中位径を沈降法で測定した結果、８．０μ
ｍであった。また、メプロニルプレミックスの水懸濁液
における粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布
測定装置で測定した結果、１４．５μｍであった。上記
のメプロニルプレミックス５５．６部、アルキル硫酸ナ
トリウム１部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウ
ムのホルマリン縮合物９部、粉末尿素２０部、クレー１
４．４部を混合機を用いて混合した後、水約１５部を加
え、混練し、孔径０.６ｍｍのスクリーンを装着した押
出式造粒機を用いて造粒する。６０℃で乾燥後、１６〜
４８メッシュのふるいで整粒して、顆粒状水和剤を得
た。得られた顆粒水和剤中のメプロニルの中位径を沈降
法で測定した結果、７．９μｍであった。得られた顆粒
水和剤の水懸濁液における粒子体積９０％径をレーザー
回折散乱粒度分布測定装置で測定した結果、１３．１μ
ｍであった。
【００３１】実施例５
ベンチアバリカルブイソプロピル７５部、塩基性ホワイ
トカーボン〔デグッサ（Ｄｅｇｕｓｓａ）社ＥＸＴＲＵ
ＳＩＬ、１％懸濁液のｐＨ１０．２〕２０部、粒状アタ
パルジャイト〔オイルドライ（Ｏｉｌ Ｄｒｉ）社ＡＧ
ＳＯＲＢ２４／４８ＬＶＭ−ＧＡ 粒径０．２ｍｍ〜１
ｍｍ〕５部を均一に混合した後、ジェットオーマイザー
で微粉砕を行いベンチアバリカルブイソプロピルプレミ
ックスを得た。ベンチアバリカルブイソプロピルプレミ
ックス中のベンチアバリカルブイソプロピルの中位径を
沈降法で測定した結果、７．０μｍであった。また、ベ
ンチアバリカルブイソプロピルプレミックスの水懸濁液
における粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布
測定装置で測定した結果、１３．６μｍであった。上記
のベンチアバリカルブイソプロピルプレミックス４０
部、リグニンスルホン酸ナトリウム５部、アルキルナフ
タレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物８部、
ラクトース１５部、クレー３２部を混合機を用いて混合
した後、水約１０部を加え、混練し、孔径０.６ｍｍの
スクリーンを装着した押出式造粒機を用いて造粒する。
６０℃で乾燥後、１６〜４８メッシュのふるいで整粒し
て、顆粒状水和剤を得た。得られた顆粒水和剤中のベン
チアバリカルブイソプロピルの中位径を沈降法で測定し
た結果、７．０μｍであった。また、この顆粒水和剤水
懸濁液における粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒
度分布測定装置で測定した結果、１２．５μｍであっ
た。
トカーボン〔デグッサ（Ｄｅｇｕｓｓａ）社ＥＸＴＲＵ
ＳＩＬ、１％懸濁液のｐＨ１０．２〕２０部、粒状アタ
パルジャイト〔オイルドライ（Ｏｉｌ Ｄｒｉ）社ＡＧ
ＳＯＲＢ２４／４８ＬＶＭ−ＧＡ 粒径０．２ｍｍ〜１
ｍｍ〕５部を均一に混合した後、ジェットオーマイザー
で微粉砕を行いベンチアバリカルブイソプロピルプレミ
ックスを得た。ベンチアバリカルブイソプロピルプレミ
ックス中のベンチアバリカルブイソプロピルの中位径を
沈降法で測定した結果、７．０μｍであった。また、ベ
ンチアバリカルブイソプロピルプレミックスの水懸濁液
における粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布
測定装置で測定した結果、１３．６μｍであった。上記
のベンチアバリカルブイソプロピルプレミックス４０
部、リグニンスルホン酸ナトリウム５部、アルキルナフ
タレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物８部、
ラクトース１５部、クレー３２部を混合機を用いて混合
した後、水約１０部を加え、混練し、孔径０.６ｍｍの
スクリーンを装着した押出式造粒機を用いて造粒する。
６０℃で乾燥後、１６〜４８メッシュのふるいで整粒し
て、顆粒状水和剤を得た。得られた顆粒水和剤中のベン
チアバリカルブイソプロピルの中位径を沈降法で測定し
た結果、７．０μｍであった。また、この顆粒水和剤水
懸濁液における粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒
度分布測定装置で測定した結果、１２．５μｍであっ
た。
【００３２】実施例６
ベンチアバリカルブイソプロピル３．５部、ホルペット
９０部、塩基性ホワイトカーボン（塩野義製薬株式会社
カープレックス＃１１２０、１％懸濁液のｐＨ１１．
５）３部、粒状軽石（石川ライト工業株式会社石川ライ
ト３号 粒径０．２ｍｍ〜１ｍｍ）３．５部を均一に混
合した後、ジェットオーマイザーで微粉砕を行いプレミ
ックスを得た。ベンチアバリカルブイソプロピルプレミ
ックス中のベンチアバリカルブイソプロピルとホルペッ
トの中位径を沈降法で測定した結果、それぞれ７．１μ
ｍ、４．０μｍであった。また、このプレミックスの水
懸濁液における粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒
度分布測定装置で測定した結果、９．７μｍであった。
上記のプレミックス５０部、アルキルナフタレンスルホ
ン酸ナトリウム２部、アルキルナフタレンスルホン酸ナ
トリウムのホルマリン縮合物８部、クレー４０部を混合
機を用いて混合した後、水約１０部を加え、混練し、孔
径０.６ｍｍのスクリーンを装着した押出式造粒機を用
いて造粒する。６０℃で乾燥後、１６〜４８メッシュの
ふるいで整粒して、顆粒状水和剤を得た。得られた顆粒
水和剤中のベンチアバリカルブイソプロピルとホルペッ
トの中位径を沈降法で測定した結果、それぞれ７．２μ
ｍ、３．９μｍであった。また顆粒水和剤の水懸濁液に
おける粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測
定装置で測定した結果、１０．１μｍであった。
９０部、塩基性ホワイトカーボン（塩野義製薬株式会社
カープレックス＃１１２０、１％懸濁液のｐＨ１１．
５）３部、粒状軽石（石川ライト工業株式会社石川ライ
ト３号 粒径０．２ｍｍ〜１ｍｍ）３．５部を均一に混
合した後、ジェットオーマイザーで微粉砕を行いプレミ
ックスを得た。ベンチアバリカルブイソプロピルプレミ
ックス中のベンチアバリカルブイソプロピルとホルペッ
トの中位径を沈降法で測定した結果、それぞれ７．１μ
ｍ、４．０μｍであった。また、このプレミックスの水
懸濁液における粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒
度分布測定装置で測定した結果、９．７μｍであった。
上記のプレミックス５０部、アルキルナフタレンスルホ
ン酸ナトリウム２部、アルキルナフタレンスルホン酸ナ
トリウムのホルマリン縮合物８部、クレー４０部を混合
機を用いて混合した後、水約１０部を加え、混練し、孔
径０.６ｍｍのスクリーンを装着した押出式造粒機を用
いて造粒する。６０℃で乾燥後、１６〜４８メッシュの
ふるいで整粒して、顆粒状水和剤を得た。得られた顆粒
水和剤中のベンチアバリカルブイソプロピルとホルペッ
トの中位径を沈降法で測定した結果、それぞれ７．２μ
ｍ、３．９μｍであった。また顆粒水和剤の水懸濁液に
おける粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測
定装置で測定した結果、１０．１μｍであった。
【００３３】実施例７
ベンチアバリカルブイソプロピル１０部、ＴＰＮ８０
部、塩基性ホワイトカーボン（塩野義製薬株式会社カー
プレックス＃１１２０、１％懸濁液のｐＨ１１．５）７
部、粒状軽石（石川ライト工業株式会社石川ライト３号
粒径０．２ｍｍ〜１ｍｍ）３部を均一に混合した後、
ジェットオーマイザーで微粉砕を行いプレミックスを得
た。このプレミックス中のベンチアバリカルブイソプロ
ピルとＴＰＮの中位径をそれぞれ沈降法で測定した結
果、７．２μｍ、５．４μｍであった。また、このプレ
ミックスの水懸濁液における粒子体積９０％径をレーザ
ー回折散乱粒度分布測定装置で測定した結果、１０．９
μｍであった。上記のプレミックス５０部、アルキルナ
フタレンスルホン酸ナトリウム２部、アルキルナフタレ
ンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物８部、クレ
ー４０部を混合機を用いて混合した後、水約１０部を加
え、混練し、孔径０.６ｍｍのスクリーンを装着した押
出式造粒機を用いて造粒する。６０℃で乾燥後、１６〜
４８メッシュのふるいで整粒して、顆粒状水和剤を得
た。得られた顆粒水和剤中のベンチアバリカルブイソプ
ロピルとＴＰＮの中位径をそれぞれ沈降法で測定した結
果、７．２μｍ、５．４μｍであった。また、この顆粒
水和剤水懸濁液における粒子体積９０％径をレーザー回
折散乱粒度分布測定装置で測定した結果、１１．５μｍ
であった。
部、塩基性ホワイトカーボン（塩野義製薬株式会社カー
プレックス＃１１２０、１％懸濁液のｐＨ１１．５）７
部、粒状軽石（石川ライト工業株式会社石川ライト３号
粒径０．２ｍｍ〜１ｍｍ）３部を均一に混合した後、
ジェットオーマイザーで微粉砕を行いプレミックスを得
た。このプレミックス中のベンチアバリカルブイソプロ
ピルとＴＰＮの中位径をそれぞれ沈降法で測定した結
果、７．２μｍ、５．４μｍであった。また、このプレ
ミックスの水懸濁液における粒子体積９０％径をレーザ
ー回折散乱粒度分布測定装置で測定した結果、１０．９
μｍであった。上記のプレミックス５０部、アルキルナ
フタレンスルホン酸ナトリウム２部、アルキルナフタレ
ンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物８部、クレ
ー４０部を混合機を用いて混合した後、水約１０部を加
え、混練し、孔径０.６ｍｍのスクリーンを装着した押
出式造粒機を用いて造粒する。６０℃で乾燥後、１６〜
４８メッシュのふるいで整粒して、顆粒状水和剤を得
た。得られた顆粒水和剤中のベンチアバリカルブイソプ
ロピルとＴＰＮの中位径をそれぞれ沈降法で測定した結
果、７．２μｍ、５．４μｍであった。また、この顆粒
水和剤水懸濁液における粒子体積９０％径をレーザー回
折散乱粒度分布測定装置で測定した結果、１１．５μｍ
であった。
【００３４】比較例１
メプロニルをジェットオーマイザーで微粉砕した。この
メプロニルの中位径を沈降法で測定した結果、１６．２
μｍであった。また、粉砕物の水懸濁液における粒子体
積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測定
した結果、３１．３μｍであった。上記のメプロニル粉
砕物５０部、アルキル硫酸ナトリウム１部、アルキルナ
フタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物９
部、粉末炭酸カルシウム４０部を混合機を用いて混合し
た後、水約１０部を加え、混練し、孔径０.６ｍｍのス
クリーンを装着した押出式造粒機を用いて造粒する。６
０℃で乾燥後、１６〜４８メッシュのふるいで整粒し
て、顆粒状水和剤を得た。得られた顆粒水和剤中のメプ
ロニルの中位径を沈降法で測定した結果、１５．９μｍ
であった。また、この顆粒水和剤水懸濁液における粒子
体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測
定した結果、２２．３μｍであった。
メプロニルの中位径を沈降法で測定した結果、１６．２
μｍであった。また、粉砕物の水懸濁液における粒子体
積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測定
した結果、３１．３μｍであった。上記のメプロニル粉
砕物５０部、アルキル硫酸ナトリウム１部、アルキルナ
フタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物９
部、粉末炭酸カルシウム４０部を混合機を用いて混合し
た後、水約１０部を加え、混練し、孔径０.６ｍｍのス
クリーンを装着した押出式造粒機を用いて造粒する。６
０℃で乾燥後、１６〜４８メッシュのふるいで整粒し
て、顆粒状水和剤を得た。得られた顆粒水和剤中のメプ
ロニルの中位径を沈降法で測定した結果、１５．９μｍ
であった。また、この顆粒水和剤水懸濁液における粒子
体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測
定した結果、２２．３μｍであった。
【００３５】比較例２
メプロニル９０部、塩基性ホワイトカーボン（塩野義製
薬株式会社カープレックス＃１１２０、１％懸濁液のｐ
Ｈ１１．５）１０部を均一に混合した後、ジェットオー
マイザーで微粉砕を行いメプロニルプレミックスを得
た。メプロニルプレミックス中のメプロニルの中位径を
沈降法で測定した結果、９．５μｍであった。また、こ
のメプロニルプレミックスの水懸濁液における粒子体積
９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測定し
た結果、２０．８μｍであった。上記のメプロニルプレ
ミックス５５．６部、アルキル硫酸ナトリウム１部、ア
ルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮
合物９部、粉末炭酸カルシウム３４．４部を混合機を用
いて混合した後、水約１０部を加え、混練し、孔径０.
６ｍｍのスクリーンを装着した押出式造粒機を用いて造
粒する。６０℃で乾燥後、１６〜４８メッシュのふるい
で整粒して、顆粒状水和剤を得た。得られた顆粒水和剤
中のメプロニルの中位径を沈降法で測定した結果、９．
５μｍであった。また、この顆粒水和剤水懸濁液におけ
る粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装
置で測定した結果、１６．４μｍであった。
薬株式会社カープレックス＃１１２０、１％懸濁液のｐ
Ｈ１１．５）１０部を均一に混合した後、ジェットオー
マイザーで微粉砕を行いメプロニルプレミックスを得
た。メプロニルプレミックス中のメプロニルの中位径を
沈降法で測定した結果、９．５μｍであった。また、こ
のメプロニルプレミックスの水懸濁液における粒子体積
９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測定し
た結果、２０．８μｍであった。上記のメプロニルプレ
ミックス５５．６部、アルキル硫酸ナトリウム１部、ア
ルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮
合物９部、粉末炭酸カルシウム３４．４部を混合機を用
いて混合した後、水約１０部を加え、混練し、孔径０.
６ｍｍのスクリーンを装着した押出式造粒機を用いて造
粒する。６０℃で乾燥後、１６〜４８メッシュのふるい
で整粒して、顆粒状水和剤を得た。得られた顆粒水和剤
中のメプロニルの中位径を沈降法で測定した結果、９．
５μｍであった。また、この顆粒水和剤水懸濁液におけ
る粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装
置で測定した結果、１６．４μｍであった。
【００３６】比較例３
フェノチオカルブをジェットオーマイザーで微粉砕し、
フェノチオカルブ粉砕物を得た。このフェノチオカルブ
粉砕物の中位径を沈降法で測定した結果、１６．１μｍ
であった。また、フェノチオカルブ粉砕物の水懸濁液に
おける粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測
定装置で測定した結果、３０．２μｍであった。上記の
フェノチオカルブ粉砕物３０部、アルキル硫酸ナトリウ
ム２部、リグニンスルホン酸ナトリウム８部、クレー６
０部を混合機を用いて混合した後、水約１０部を加え、
混練し、孔径０.６ｍｍのスクリーンを装着した押出式
造粒機を用いて造粒する。４０℃で乾燥後、１６〜４８
メッシュのふるいで整粒して、顆粒状水和剤を得た。得
られた顆粒水和剤中のフェノチオカルブの中位径を沈降
法で測定した結果、１６．３μｍであった。また、この
顆粒水和剤水懸濁液における粒子体積９０％径をレーザ
ー回折散乱粒度分布測定装置で測定した結果、１９．７
μｍであった。
フェノチオカルブ粉砕物を得た。このフェノチオカルブ
粉砕物の中位径を沈降法で測定した結果、１６．１μｍ
であった。また、フェノチオカルブ粉砕物の水懸濁液に
おける粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測
定装置で測定した結果、３０．２μｍであった。上記の
フェノチオカルブ粉砕物３０部、アルキル硫酸ナトリウ
ム２部、リグニンスルホン酸ナトリウム８部、クレー６
０部を混合機を用いて混合した後、水約１０部を加え、
混練し、孔径０.６ｍｍのスクリーンを装着した押出式
造粒機を用いて造粒する。４０℃で乾燥後、１６〜４８
メッシュのふるいで整粒して、顆粒状水和剤を得た。得
られた顆粒水和剤中のフェノチオカルブの中位径を沈降
法で測定した結果、１６．３μｍであった。また、この
顆粒水和剤水懸濁液における粒子体積９０％径をレーザ
ー回折散乱粒度分布測定装置で測定した結果、１９．７
μｍであった。
【００３７】比較例４
ベンチアバリカルブイソプロピルを微粉砕し、ベンチア
バリカルブイソプロピル粉砕物を得た。このベンチアバ
リカルブイソプロピル粉砕物の中位径を沈降法で測定し
た結果、１５．１μｍであった。また、このベンチアバ
リカルブイソプロピル粉砕物の水懸濁液における粒子体
積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測定
した結果、３０．８μｍであった。上記のベンチアバリ
カルブイソプロピルプレミックス１５部、アルキル硫酸
ナトリウム２部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリ
ウムのホルマリン縮合物８部、粉末ケイ藻土３０部、ク
レー４５部を混合機を用いて混合した後、水約１０部を
加え、混練し、孔径０.６ｍｍのスクリーンを装着した
押出式造粒機を用いて造粒する。６０℃で乾燥後、１６
〜４８メッシュのふるいで整粒して、顆粒状水和剤を得
た。得られた顆粒水和剤中のベンチアバリカルブイソプ
ロピルの中位径を沈降法で測定した結果、１５．５μｍ
であった。また、この顆粒水和剤水懸濁液における粒子
体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測
定した結果、２０．４μｍであった。
バリカルブイソプロピル粉砕物を得た。このベンチアバ
リカルブイソプロピル粉砕物の中位径を沈降法で測定し
た結果、１５．１μｍであった。また、このベンチアバ
リカルブイソプロピル粉砕物の水懸濁液における粒子体
積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測定
した結果、３０．８μｍであった。上記のベンチアバリ
カルブイソプロピルプレミックス１５部、アルキル硫酸
ナトリウム２部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリ
ウムのホルマリン縮合物８部、粉末ケイ藻土３０部、ク
レー４５部を混合機を用いて混合した後、水約１０部を
加え、混練し、孔径０.６ｍｍのスクリーンを装着した
押出式造粒機を用いて造粒する。６０℃で乾燥後、１６
〜４８メッシュのふるいで整粒して、顆粒状水和剤を得
た。得られた顆粒水和剤中のベンチアバリカルブイソプ
ロピルの中位径を沈降法で測定した結果、１５．５μｍ
であった。また、この顆粒水和剤水懸濁液における粒子
体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測
定した結果、２０．４μｍであった。
【００３８】比較例５
ベンチアバリカルブイソプロピル７５部、塩基性ホワイ
トカーボン（塩野義製薬株式会社カープレックス＃１１
２０、１％懸濁液のｐＨ１１．５）２５部を均一に混合
した後、ジェットオーマイザーで微粉砕を行いベンチア
バリカルブイソプロピルプレミックスを得た。ベンチア
バリカルブイソプロピルプレミックス中のベンチアバリ
カルブイソプロピルの中位径を沈降法で測定した結果、
１１．７μｍであった。また、ベンチアバリカルブイソ
プロピルプレミックスの水懸濁液における粒子体積９０
％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測定した結
果、２０．３μｍであった。上記のベンチアバリカルブ
イソプロピルプレミックス２０部、アルキル硫酸ナトリ
ウム２部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムの
ホルマリン縮合物８部、粉末ケイ藻土３０部、クレー４
０部を混合機を用いて混合した後、水約１０部を加え、
混練し、孔径０.６ｍｍのスクリーンを装着した押出式
造粒機を用いて造粒する。６０℃で乾燥後、１６〜４８
メッシュのふるいで整粒して、顆粒状水和剤を得た。得
られた顆粒水和剤中のベンチアバリカルブイソプロピル
の中位径を沈降法で測定した結果、１１．５μｍであっ
た。また、この顆粒水和剤水懸濁液における粒子体積９
０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測定した
結果、１５．５μｍであった。
トカーボン（塩野義製薬株式会社カープレックス＃１１
２０、１％懸濁液のｐＨ１１．５）２５部を均一に混合
した後、ジェットオーマイザーで微粉砕を行いベンチア
バリカルブイソプロピルプレミックスを得た。ベンチア
バリカルブイソプロピルプレミックス中のベンチアバリ
カルブイソプロピルの中位径を沈降法で測定した結果、
１１．７μｍであった。また、ベンチアバリカルブイソ
プロピルプレミックスの水懸濁液における粒子体積９０
％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測定した結
果、２０．３μｍであった。上記のベンチアバリカルブ
イソプロピルプレミックス２０部、アルキル硫酸ナトリ
ウム２部、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムの
ホルマリン縮合物８部、粉末ケイ藻土３０部、クレー４
０部を混合機を用いて混合した後、水約１０部を加え、
混練し、孔径０.６ｍｍのスクリーンを装着した押出式
造粒機を用いて造粒する。６０℃で乾燥後、１６〜４８
メッシュのふるいで整粒して、顆粒状水和剤を得た。得
られた顆粒水和剤中のベンチアバリカルブイソプロピル
の中位径を沈降法で測定した結果、１１．５μｍであっ
た。また、この顆粒水和剤水懸濁液における粒子体積９
０％径をレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測定した
結果、１５．５μｍであった。
【００３９】比較例６
ベンチアバリカルブイソプロピル７５部、粒状軽石（石
川ライト工業株式会社石川ライト３号 粒径０．２ｍｍ
〜１ｍｍ）２５部を均一に混合した後、ジェットオーマ
イザーで微粉砕を行いプレミックスを得た。ベンチアバ
リカルブイソプロピルプレミックス中のベンチアバリカ
ルブイソプロピルの中位径を沈降法で測定した結果、
４．９μｍであった。また、このプレミックスの水懸濁
液における粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分
布測定装置で測定した結果、１１．１μｍであった。上
記のベンチアバリカルブイソプロピルプレミックス２０
部、アルキル硫酸ナトリウム２部、アルキルナフタレン
スルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物８部、粉末ケ
イ藻土３０部、クレー４０部を混合機を用いて混合した
後、水約１０部を加え、混練し、孔径０.６ｍｍのスク
リーンを装着した押出式造粒機を用いて造粒する。６０
℃で乾燥後、１６〜４８メッシュのふるいで整粒して、
顆粒状水和剤を得た。得られた顆粒水和剤中のベンチア
バリカルブイソプロピルの中位径を沈降法で測定した結
果、５．０μｍであった。また、この顆粒水和剤水懸濁
液における粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分
布測定装置で測定した結果、１０．３μｍであった。
川ライト工業株式会社石川ライト３号 粒径０．２ｍｍ
〜１ｍｍ）２５部を均一に混合した後、ジェットオーマ
イザーで微粉砕を行いプレミックスを得た。ベンチアバ
リカルブイソプロピルプレミックス中のベンチアバリカ
ルブイソプロピルの中位径を沈降法で測定した結果、
４．９μｍであった。また、このプレミックスの水懸濁
液における粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分
布測定装置で測定した結果、１１．１μｍであった。上
記のベンチアバリカルブイソプロピルプレミックス２０
部、アルキル硫酸ナトリウム２部、アルキルナフタレン
スルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物８部、粉末ケ
イ藻土３０部、クレー４０部を混合機を用いて混合した
後、水約１０部を加え、混練し、孔径０.６ｍｍのスク
リーンを装着した押出式造粒機を用いて造粒する。６０
℃で乾燥後、１６〜４８メッシュのふるいで整粒して、
顆粒状水和剤を得た。得られた顆粒水和剤中のベンチア
バリカルブイソプロピルの中位径を沈降法で測定した結
果、５．０μｍであった。また、この顆粒水和剤水懸濁
液における粒子体積９０％径をレーザー回折散乱粒度分
布測定装置で測定した結果、１０．３μｍであった。
【００４０】試験例１
実施例及び比較例により得られた製剤約５０ｇをアルミ
ラミネート袋に入れ、ヒートシールで密封し、５４℃で
１４日間保存した、製造直後、及び上記保存サンプルに
ついて以下に示す方法で水中崩壊分散性、懸垂率、粉末
度を測定した。２５℃の恒温水槽中に３度硬水２５０ｍ
ｌの入った２５０ｍｌ容有栓シリンダーを設置した。各
々の顆粒状水和剤２５０ｍｇを該シリンダー内に入れ、
２秒に１回の割合でシリンダーの倒立を繰返し、顆粒状
水和剤が完全に崩壊、分散するまでのシリンダーの倒立
回数を水中崩壊分散性として表した。次いでこのシリン
ダーを２５℃の恒温水槽中に静置し、１５分後にシリン
ダー中央部から各々２５ｍｌサンプリングして、高速液
体クロマトグラフィーにて農薬活性成分を分析して懸垂
率を求めた。また、各々の顆粒状水和剤１０ｇを２００
ｍｌビーカーに秤量し、これに上水道水１００ｍｌを加
えた後、５分間かくはんした。得られた、懸濁液を３０
０メッシュのふるいに入れ、更に水道水を十分に流した
あと残渣を回収して乾燥した。この残渣の重量よりふる
いを通過した割合を計算して粉末度として表した。懸垂
率は下記の式より求める。
ラミネート袋に入れ、ヒートシールで密封し、５４℃で
１４日間保存した、製造直後、及び上記保存サンプルに
ついて以下に示す方法で水中崩壊分散性、懸垂率、粉末
度を測定した。２５℃の恒温水槽中に３度硬水２５０ｍ
ｌの入った２５０ｍｌ容有栓シリンダーを設置した。各
々の顆粒状水和剤２５０ｍｇを該シリンダー内に入れ、
２秒に１回の割合でシリンダーの倒立を繰返し、顆粒状
水和剤が完全に崩壊、分散するまでのシリンダーの倒立
回数を水中崩壊分散性として表した。次いでこのシリン
ダーを２５℃の恒温水槽中に静置し、１５分後にシリン
ダー中央部から各々２５ｍｌサンプリングして、高速液
体クロマトグラフィーにて農薬活性成分を分析して懸垂
率を求めた。また、各々の顆粒状水和剤１０ｇを２００
ｍｌビーカーに秤量し、これに上水道水１００ｍｌを加
えた後、５分間かくはんした。得られた、懸濁液を３０
０メッシュのふるいに入れ、更に水道水を十分に流した
あと残渣を回収して乾燥した。この残渣の重量よりふる
いを通過した割合を計算して粉末度として表した。懸垂
率は下記の式より求める。
【００４１】
懸垂率（％）＝［（Ｂ×１０）／Ａ］×１００
Ａ：最初の試料中の有効成分量
Ｂ：採取した検液中の有効成分量
【００４２】
【表１】
【００４３】試験例２
内径６ｃｍのガラス製ビーカーに、実施例及び比較例で
得られた製剤２０ｇを入れ、水平にした試料の上に２５
ｇ／ｃｍ2の圧力になるように重りを載せた。室温に１
カ月放置し、重りを取除いた後、製剤の固結化状態を肉
眼観察した。得られた結果を表２に示す。
得られた製剤２０ｇを入れ、水平にした試料の上に２５
ｇ／ｃｍ2の圧力になるように重りを載せた。室温に１
カ月放置し、重りを取除いた後、製剤の固結化状態を肉
眼観察した。得られた結果を表２に示す。
【００４４】
【表２】
【００４５】試験例３
実施例及び比較例におけるプレミックスを製造した際
の、粉砕機（ジェットオーマイザー）内部への粉砕物の
付着状態を肉眼観察した。得られた結果を表３に示す。
の、粉砕機（ジェットオーマイザー）内部への粉砕物の
付着状態を肉眼観察した。得られた結果を表３に示す。
【００４６】
【表３】
【００４７】
【発明の効果】本発明の顆粒状水和剤組成物は、従来の
ものに比べ、農薬活性成分の種類、性状に影響を受ける
ことなく、分散性、懸垂性の向上が図れる。
ものに比べ、農薬活性成分の種類、性状に影響を受ける
ことなく、分散性、懸垂性の向上が図れる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ａ０１Ｎ 47/12 １０１ Ａ０１Ｎ 47/12 １０１
47/24 47/24 Ｚ
61/00 61/00 Ｂ
(72)発明者 池内 利祐
静岡県清水市八千代町３−４
Ｆターム(参考） 4H011 AA01 AC04 BA01 BA05 BB13
BC06 BC09 DA15 DD03 DG16
Claims (9)
- 【請求項１】 常温で展延性を有し、かつ融点以下の保
存でも固結性を示す固体農薬活性成分、塩基性ホワイト
カーボン、及び多孔質物質を必須原料成分とすることを
特徴とする顆粒状水和剤。 - 【請求項２】 多孔質物質が、ケイ藻土、酸性白土、フ
ラーズアース、アタパルジャイト、セピオライト、陶
石、及び軽石よりなる群から選ばれる１種以上である請
求項１記載の顆粒状水和剤。 - 【請求項３】 塩基性ホワイトカーボンの１％懸濁液の
ｐＨが１０〜１２である請求項１又は２記載の顆粒状水
和剤。 - 【請求項４】 陰イオン性界面活性剤を含有することを
特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の顆粒状
水和剤。 - 【請求項５】 陰イオン性界面活性剤が、アルキル硫酸
塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルキルナフタ
レンスルホン酸塩のホルマリン縮合物、リグニンスルホ
ン酸塩から選ばれる１種以上である請求項４記載の顆粒
状水和剤。 - 【請求項６】 顆粒状水和剤を製造する方法において、
常温で展延性を有し、かつ融点以下の保存でも固結性を
示す固体農薬活性成分と、塩基性ホワイトカーボンと、
多孔質物質の粒状物とを混合し、前記固体農薬活性成分
の平均粒径が１〜１５μｍとなるように、共に微粉砕し
て得られた混合微粉を必須原料成分とすることを特徴と
する顆粒状水和剤の製造方法。 - 【請求項７】 多孔質物質の粒状物の粒径が1〜５ｍｍ
である請求項６記載の顆粒状水和剤の製造方法。 - 【請求項８】 多孔質物質の粒状物が、粒状のケイ藻
土、酸性白土、フラーズアース、アタパルジャイト、セ
ピオライト、陶石、及び軽石よりなる群から選ばれる１
種以上である請求項６又は７記載の顆粒状水和剤の製造
方法。 - 【請求項９】 押出し造粒法で造粒することを特徴とす
る請求項６〜８のいずれか１項に記載の顆粒状水和剤の
製造方法。
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| WO2008126797A1 (ja) | 2007-04-06 | 2008-10-23 | Activus Pharma Co., Ltd. | 微粉砕化有機化合物粒子の製造方法 |
| WO2010032434A1 (ja) | 2008-09-19 | 2010-03-25 | 株式会社アクティバスファーマ | 医療用複合有機化合物粉体、その製造方法ならびに懸濁液 |
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| US11882839B2 (en) | 2009-03-28 | 2024-01-30 | Tyratech, Inc. | Enhanced formulations, compositions and methods for pest control |
| WO2010117740A2 (en) * | 2009-03-28 | 2010-10-14 | Tyratech, Inc. | Enhanced formulations, compositions and methods for pest control |
| EP2418283A1 (en) | 2010-08-07 | 2012-02-15 | Nomad Bioscience GmbH | Process of transfecting plants |
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| EP2584042A1 (en) | 2011-10-17 | 2013-04-24 | Nomad Bioscience GmbH | Production, storage and use of cell wall-degrading enzymes |
| US20160097056A1 (en) | 2013-05-23 | 2016-04-07 | Nomad Bioscience Gmbh | Process of Providing Plants with Abiotic Stress Resistance |
| EP3334831A1 (en) | 2015-08-13 | 2018-06-20 | Forrest Innovations Ltd. | Formulations and compositions for delivery of nucleic acids to plant cells |
| MX2019013379A (es) * | 2017-05-10 | 2020-08-03 | Thankappan Vadakekuttu | Composiciones agricolas. |
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| JP2969475B2 (ja) * | 1990-11-29 | 1999-11-02 | 北興化学工業株式会社 | 安定な水和顆粒状農薬 |
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-
2003
- 2003-03-27 KR KR1020047011936A patent/KR100997949B1/ko active IP Right Grant
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-
2004
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