BRPI0308760B1 - Process for granulated powder production - Google Patents

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BRPI0308760B1
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wettable powder
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active ingredient
diameter
granulated wettable
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BRPI0308760-3A
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Inventor
Kurita Kazunori
Misumi Yuji
Ozaki Eisuke
Ikeuchi Toshihiro
Original Assignee
Kumiai Chemical Industry Co., Ltd.
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Abstract

"pó umectável granulado". a presente invenção refere-se a um pó umectável granulado tendo dispersibilidade e suspensibilidade em água melhorada, independente do tipo ou natureza do ingrediente ativo químico agrícola; e um processo para sua produção. o pó umectável granulado é caracterizado por compreender como ingredientes essenciais um ingrediente ativo químico agrícola sólido, o qual tem maleabilidade em temperatura ambiente e o qual apresenta uma propriedade de aglutinação mesmo na armazenagem em uma temperatura não maior do que o ponto de fusão, um carbono branco básico e uma substância porosa em partículas. um processo para a produção de um pó umectável granulado, caracterizado por pulverizar finamente uma mistura de um ingrediente ativo químico agrícola sólido, um carbono branco básico e uma substância porosa em partículas conjuntamente, e em seguida granular os pós finos misturados obtidos como ingredientes essenciais.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO PARA PRODUÇÃO DO PÓ UMECTÁVEL GRANULADO".
Descrição Campo Técnico A presente invenção refere-se a um novo pó umectãvel granulado excelente em dispersibilidade e suspensibilidade em água, e excelente em produtividade, e um processo para sua produção.
Antecedente da Técnica Em muitos casos, produtos químicos agrícola são processados em polvilhos, grânulos, pós umectáveis, concentrados emulsificaveis, SC ou EW e em seguida aplicados. Entre eles, polvilhos e grânulos são aplicados como formulados ou por meio de máquinas de aplicação. Ao passo que, um concentrado emulsifi cá vel, um pó umectável, SC ou EW é diluído principalmente com água ou similar a uma concentração predeterminada e em seguida aplicado.
Na maioria dos casos, um concentrado emulsificável é preparado por dissolução de um ingrediente ativo químico agrícola em um solvente orgânico, em seguida adicionando-se um emulsificante, etc, seguido por processamento. Consequentemente, a formulação é possível desde que o ingrediente ativo químico agrícola seja solúvel em um solvente orgânico. A-lém disso, o solvente orgânico a ser usado é inflamável em muitos casos, e por causa de um possível perigo de incêndio, etc., cuidado suficiente é requerido para seu manuseio, transporte ou armazenamento. Além disso, o solvente orgânico tem um problema de sua toxicidade ou fitotoxicidade a-companhar o seu uso.
Por outro lado, como é diferente de um concentrado emulsificável, um pó umectável é um preparado por pulverização de um ingrediente ativo químico agrícola em partículas finas ou tendo-o absorvido em um pó fino absorvente altamente oleoso, seguido por pulverização, em seguida incorporando um tensoativo tendo uma dispersibilidade e maleabilidade úmida também, seguido por processamento. Consequentemente, até um ingrediente ativo químico agrícola que não é solúvel em um solvente orgâni- co, pode ser processado. Além disso, não haverá perigo de incêndio ou se-melhante em seu manuseio, transporte ou armazenamento, desde que nenhum solvente orgânico seja requerido. Além disso, um problema de toxicidade ou fitotoxicidade atribuível ao uso de um solvente orgânico, é eliminado.
Entretanto, pós umectáveis comuns convencionais têm as seguintes desvantagens. A saber, são compostos de partículas finas de ingredientes incluindo o ingrediente ativo químico agrícola e desse modo têm problemas tais que possuem pequenas gravidades específicas aparentes e desse modo são volumosos, um pó fino tende a turbilhonar no momento de diluí-lo para preparar uma solução de aplicação, tal sendo indesejável para a saúde do trabalhador, e há uma dificuldade na operação de medição e divisão do produto químico agrícola.
Um fluente tal como SC ou EW é uma formulação tendo as desvantagens de um pó umectável, tais como empolvilhamento ou dificuldade em medição, superadas formulando-a em uma formulação emulsificada ou suspensa, porém é uma formulação líquida tendo uma viscosidade relativamente elevada e, desse modo, tem problemas no descarregamento de um recipiente ou no descarte do recipiente usado, por causa da deposição da formulação no recipiente.
Portanto, tem havido uma tentativa para granular o pó umectável nos últimos anos.
Um pó umectável granulado é um tendo um ingrediente ativo químico agrícola, um tensoativo e, se necessário, outros adjuvantes, misturados e granulados. Como um tal método de granulação, um método de granulação por extrusão, um método de granulação de secagem por pulverização, um método de granulação de leito fluidizado, um método de granulação porturbilhamento ou um método de granulação por compressão podem, por exemplo, ser mencionados. Granulando-se um pó umectável, as desvantagens de um pó umectável, tais como o volume, empolvilhamento e dificuldade em medição, e problemas atribuíveis à viscosidade de um fluente, serão solucionados.
Um pó umectável granulado é geralmente diluído com de algumas poucas dezenas a algumas poucas centenas de vezes de água para formar uma dispersão de partículas finas, que serão aplicadas a um campo agrícola. É necessário que após o pó umectável granulado ser colocado na água, seja rapidamente desintegrado na água, e o ingrediente ativo químico agrícola e os componentes adjuvantes mantenham-se em um estado suspenso estabilizado uniforme. Entretanto, por exemplo, em um caso onde -uma formulação de pó umectável convencional é granulada, a dispersibili-dade de desintegração na água é fraca, desse modo dificilmente uma dispersão uniforme pode ser obtida. Além disso, tem havido um problema tal *,que um estado suspenso estabilizado dificilmente pode .ser mantido com o tempo.
Como um método para solucionar tais problemas, foi proposto, por exemplo, um método no qual um tensoativo específico ou uma combinação de uma pluralidade de tensoativos, é incorporado (JP-A-59-193803, JP-A-62-36302, JP-A-5-43402, JP-A-7-126106, JP-A-8-34702), como um método em que um ingrediente solúvel em água é incorporado, um método em que amido e um sal inorgânico solúvel em água são incorporados (JP-A-51-1649), um método em que um sacarídeo, um tensoativo naftalenossulfonato ou um fosfato de metal de álcali, é incorporado (JP-A-57-163303), um método em que um ou mais membros selecionados a partir de um polímero de um ácido carboxílico insaturado, um condensado de formalina de um estire-nossulfonato e um fosfato de metal de álcali, são incorporados (JP-A-61-236701), um método em que um ingrediente básico solúvel em água, um tensoativo aniônico e um veículo absorvente oleoso são incorporados (JP-A-2001-151604), como método em que um veículo específico é incorporado, um método em que um tensoativo aniônico e bentonita são incorporados (JP-A-62-263101), um método em que um tensoativo e uma argila do tipo caulim de 2 a 10 μηΊ são incorporados (JP-A-3-264502) ou um método em que terra diatomácea são incorporados (JP-A-6-128102).
Entretanto, a dispersibilidade de desintegração em água de tais pós umectáveis granulares convencionais é substancialmente influenciada, particularmente pelo tipo e natureza do ingrediente ativo químico agrícola, e não têm necessariamente apresentado dispersibilidade ou desintegrabilida-de adequada em água. É um objetivo da presente invenção melhorar a dispersibilidade e suspensabilidade em água de um pó umectável granulado, sem ser influenciada pelo tipo ou natureza do ingrediente ativo químico agrícola, e aumentar a produtividade.
Descrição da Invenção Os presentes inventores conduziram um estudo para solucionar os problemas dos pós umectáveis granulados convencionais e, como resultado, perceberam que um pó umectável granulado caracterizado por compreender, como ingredientes essenciais, um ingrediente ativo químico agrícola sólido, que tem maleabilidade em temperatura ambiente e que apresenta uma propriedade de aglutinação mesmo em armazenamento, em uma temperatura não maior do que o ponto de fusão, um carbono branco básico e um ingrediente poroso, tem boa dispersibilidade de desintegração em água, sem ser influenciado pelo tipo ou natureza do ingrediente ativo químico agrícola, e executaram a presente invenção. A saber, a presente invenção é caracterizada por ter os seguintes aspectos. (1) Um pó umectável granulado caracterizado por compreender, como ingredientes essenciais, um ingrediente ativo químico agrícola sólido, que tem maleabilidade em temperatura ambiente e que apresenta uma propriedade de aglutinação mesmo em armazenamento, em uma temperatura não maior do que o ponto de fusão, um carbono branco básico e uma substância porosa. (2) O pó umectável granulado de acordo com o (1) acima, no qual a substância porosa é pelo menos um membro selecionado a partir do grupo consistindo em terra diatomácea, argila ácida, terra de fuller, atapul-gita, sepiolita, pedra de olaria e pedra-pomes. (3) O pó umectável granulado de acordo com os (1) ou (2) acima, em que o pH de uma suspensão a 1% do carbono branco básico é de 8 a 14. (4) 0 pó umectável granulado de acordo com qualquer um de (1) a (3) acima, em que o diâmetro de partícula médio do ingrediente ativo químico agrícola sólido é de 1 a 15 μηι. (5) O pó umectável granulado de acordo com qualquer um (1) a (4) acima, caracterizado por conter um tensoativo aniônico. (6) O pó umectável granulado de acordo com o (5) acima, em que o tensoativo aniônico é pelo menos um membro selecionado a partir do grupo consistindo em um sulfato de alquila, um sulfonato de alquilnaftaleno, um condensado de formalina de um sulfonato de alquilnaftaleno, e um sulfonato de lignina. (7) Um processo para produção de um pó umectável granulado, caracterizado por misturar um ingrediente ativo químico agrícola sólido, que tem maleabilidade em temperatura ambiente e que apresenta uma propriedade de aglutinação mesmo em armazenamento em uma temperatura não maior que o ponto de fusão, um carbono branco básico e uma substância porosa em partículas, pulverizando finamente a mistura obtida junta, de modo que o diâmetro de partícula médio do ingrediente ativo químico agrícola sólido se torne de 1 a 15 μίτι, em seguida granulando-se os pós finos misturados obtidos como ingredientes essenciais. (8) O processo para produção de um pó umectável granulado de acordo com o (7) acima, em que o diâmetro de 90% do volume de partícula em uma suspensão aquosa dos pós finos misturados obtidos pela pulverização fina, é no máximo 30 pm. (9) O processo para produção de um pó umectável granulado de acordo com os (7) ou (8) acima, em que o diâmetro de partícula da substância porosa em partículas é de 0,1 a 5 mm. (10) O processo para produção de um pó umectável granulado de acordo com qualquer um dos (7) a (9) acima, em que a substância porosa em partículas é pelo menos um membro selecionado a partir do grupo consistindo em terra diatomácea, argila ácida, terra fuller, atapulgita, sepio-lita, pedra de olaria e pedra-pomes. (11)0 processo para produção de um pó umectável granulado de acordo com qualquer um dos (7) a (10) acima, caracterizado pelo fato de que a granulação é executada por granulação de extrusão.
Melhor Modo para Realização da Invenção Agora, a presente invenção será descrita de forma detalhada. A maleabilidade, que o ingrediente ativo químico agrícola sólido da presente invenção apresenta, significa uma natureza tal que quando as partículas do ingrediente ativo químico agrícola sólido de poucos mm são pressionadas por uma espátula de metal ou similar, podem não somente ser esmagadas mas dispersas sobre a superfície comprimida e também fixada à superfície comprimida. O ingrediente ativo químico agrícola sólido a ser empregado na presente invenção pode ser qualquer um dos compostos que são geralmente úteis como produtos químicos agrícolas, tais como inseticidas, fungicidas, ou reguladores de desenvolvimento de planta, já que é um ingrediente ativo químico agrícola sólido que tem maleabilidade em temperatura ambiente e que apresenta uma propriedade de aglutinação mesmo em armazenamento em uma temperatura não maior do que o ponto de fusão. Por exemplo, pode ser um inseticida, tal como spinosad, DMTP, tebu-fenpirad, piridafention, dimetilvinfos ou fenotiocarb, um fungicida tal como ipconazol, isopropila de bentiavalicarb (isopropil[(S)-1-[(R)-1-(6-fluorobenzotiazol-2-il)etilcarbamoil]-2-metilpropil]carbamato), mepronil, pen-cicuron, ftalida, cimoxanil, folpet ou mepanipirim, ou um herbicida, tal como simetrina, cihalofop-butila, fentrazamida, atrazina, flutacet-metila, ditiopir ou piriminobac-metila. A maleabilidade é substancialmente influenciada pela pureza ou forma de cristal do ingrediente ativo químico agrícola, e conseqüentemente, um cuidado devido é requerido para o julgamento quanto à presença ou ausência da maleabilidade. Na presente invenção, tais ingredientes ativos químicos agrícolas, que têm maleabilidade em temperatura ambiente e que apresentam uma propriedade de aglutinação mesmo em armazenamento em uma temperatura não maior do que o ponto de fusão, podem ser empregados sozinhos ou em combinação como uma mistura de dois ou mais de- les. Além disso, tal ingrediente ativo químico agrícola que tem maleabilidade em temperatura ambiente e que apresenta uma propriedade de aglutinação mesmo em armazenamento em uma temperatura não maior do que o ponto de fusão, pode ser empregado misturado com outro ingrediente ativo químico agrícola sólido que não apresenta maleabilidade em temperatura ambiente ou com um ingrediente ativo químico agrícola que é líquido em temperatura ambiente. O ingrediente ativo químico agrícola sólido que não apresenta maleabilidade em temperatura ambiente ou o ingrediente ativo químico agrícola que é líquido em temperatura ambiente, a ser misturado, pode ser qualquer um dos compostos que são geralmente úteis como produtos químicos agrícolas, tais como inseticidas, fungicidas, herbicidas ou reguladores de desenvolvimento de planta. A concentração de tal ingrediente ativo químico agrícola no pó umectável granulado não é particularmente limitado. Entretanto, do ponto de vista da bioatividade ou propriedade de granulação, é geralmente, de preferência, no máximo 85% de massa, particularmente, de preferência, a partir de cerca de 5 a 70% de massa.
Na presente invenção, o pó fino misturado dos produtos pulverizados consistindo em um ingrediente ativo químico agrícola sólido, que tem maleabilidade em temperatura ambiente e que apresenta uma propriedade de aglutinação mesmo em armazenamento em uma temperatura não maior que o ponto de fusão, um carbono branco básico e uma substância porosa em partículas, pode ser obtido submetendo-se a mistura obtenível por mistura do ingrediente ativo químico agrícola sólido, o carbono branco básico e a substância porosa em partículas à pulverização de impacto, por meio de, por exemplo, um moinho de rolo ou um moinho de martelo, ou à pulverização seca, tal como pulverização em um fluxo de velocidade elevada, por meio de por exemplo um moinho a ar. Pela pulverização disso, o ingrediente ativo químico agrícola sólido é de preferência feito para ter um diâmetro de partícula médio de 1 a 15 pm, particularmente, mais preferivelmente de 1 a 10 pm. O diâmetro de partícula médio do ingrediente ativo químico agrícola sólido acima é um diâmetro mediano medido por um método de precipitação, e o diâmetro pode ser medido pelo método descrito nas páginas 55 a 56 em Noyaku Seizaigaku, primeira edição, publicado em 20 de janeiro de 1965, editado porTerumaro Suzuki.
Além disso, a pulverização da mistura acima é geralmente realizada para fazer a mistura dos produtos pulverizados, consistindo no ingrediente ativo químico agrícola sólido, o carbono branco básico, e a substância porosa em partículas, ter um diâmetro de 90% do volume da partícula de preferência de no máximo 30 ocm em uma suspensão aquosa. Particularmente, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa é de preferência no máximo 20 ocm, mais preferivelmente no máximo 15 ocm. O diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa apresenta o diâmetro de partícula correspondente a 90% da posição de base na distribuição do diâmetro de partícula integrante medida com base no volume. Ele pode facilmente ser medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula por dispersão de difração de laser, e, na suspensão aquosa, o diâmetro de volume de partículas não solúveis em água, exceto um tensoativo, um veículo solúvel em água, etc., podem ser obtidos.
No momento da pulverização de um ingrediente ativo químico agrícola que apresenta maleabilidade em temperatura ambiente, é freqüen-temente observado que a propriedade de pulverização deteriora, devido à aderência do produto pulverizado no interior do pulverizador durante a pulverização, pelo qual a faixa de diâmetro de partícula mencionada acima (o diâmetro mediano de um ingrediente ativo químico agrícola medido por um método de precipitação: de 1 a 15 ocm) pode não ser alcançada, ou o interior do pulverizador é enchido com o depósito de aderentes, desse modo a própria pulverização torna-se impossível, desse modo uma produtividade é no-tadamente prejudicada. Em tal caso, a aderência dos produtos pulverizados é diminuída drasticamente, e a propriedade de pulverização pode ser aperfeiçoada, pulverizando-os finamente junto com um carbono branco básico e uma substância porosa em partículas. A pedra-pomes em partículas é particularmente preferida como a substância porosa em partículas. Quando um carbono branco e pedra- pomes em partículas são usados, não somente a propriedade de pulverização e a produtividade são aperfeiçoadas para a prevenção de aderência do produto pulverizado no interior do pulverizador durante a pulverização, mas também reaglomeração de partículas finas do ingrediente ativo químico agrícola sólido pulverizado para tamanhos de partícula adequados, durante a produção ou armazenamento, pode ser prevenida, para melhorar a dis-persabilidade de desintegração em água do pó umectável granulado. Além disso, o efeito para prevenção de aglutinação do pó umectável granulado durante o armazenamento pode ser também obtido.
Na:presente invenção, o carbono branco básico é um pó de dióxido de silício não-cristalino, do qual 1% de uma suspensão aquosa geralmente tem um pH de 8 a 14, de preferência um pH de 9 a 13, mais preferivelmente um pH de 10 a 12. Como o carbono branco básico que pode ser usado na presente invenção, especificamente, CARPLEX n° 100 ou CAR-PLEX n° 1120, nome comercial de Shionogi & Co., Ltd., TOKUSEAL AL-1, nome comercial, de TOKUYAMA Corp., NIPSIL NA ou NIPSIL G300, nome comercial de Nippon Silica Industrial Co., Ltd., ou DUROSIL ou EXTRUSIL, nome comercial de Degussa AG, podem, por exemplo, ser mencionados.
Na presente invenção, o conteúdo do carbono branco básico no pó umectável granulado é geralmente de preferência de 0,1 a 50% em massa, mas pode ser opcionalmente mudado, dependendo da concentração do ingrediente ativo na formulação e é particularmente de preferência de cerca de 1 a 20% em massa.
Na presente invenção, a substância porosa em partículas é uma tendo poros com tamanhos de poro de cerca de alguns nm a 1 mm (geralmente a partir de 100 nm a 1 mm) no interior. Um mineral tal como zeólito, terra diatomácea, argila ácida, terra de Fuller, bentonita, sepiolita, atapulgita, vermiculita, pedra-pomes,"shiras", ou pedra de olaria; uma substância inorgânica, tal como silica, alumina, ladrilho, vidro poroso, zeólito sintético ou concreto; e uma substância orgânica, tal como carvão vegetal, hulha, madeira ou um polímero sintético pode, por exemplo, ser mencionada. Particularmente, um mineral, tal como terra diatomácea em partículas, argila ácida em partículas, terra fuller em partículas, atapulgita em partículas, sepiolita em partículas, pedra de olaria em partículas ou pedra-pomes em partículas, é preferido. Entre eles, um material amorfo é preferido, que é facilmente pul-verizável e apresenta um produto pulverizado muito seguro, livre de um possível perigo tal como pneumoconiose. Como tal material amorfo, pedra-pomes em partículas ou vidro poroso pode, por exemplo, ser mencionado. O diâmetro de partícula de tais particulados não é particularmente limitado, mas é geralmente de 0,1 a 5 mm, e de preferência de 0,1 a 3 mm, mais preferivelmente de 0,1 a 2 mm.
Na presente invenção, o conteúdo da substância porosa em pó umectável granulado, é geralmente de preferência 0,1 a 30% em massa, mas pode opcionalmente ser. mudado dependendo da concentração do ingrediente ativo na formulação, e é de preferência de 0,2 a 15% em massa, mais preferivelmente de 0,5 a 5% em massa.
Como tensoativo a ser usado na presente invenção, qualquer um dos tensoativos não-iônicos usuais, tensoativos aniônicos, tensoativo catiônicos, etc. que são geralmente usados para grânulos ou pós umectá-veis granulados, pode ser empregado. Tais tensoativos podem ser usados sozinhos ou em combinação, como uma mistura de três ou mais deles. O tensoativo não-iônico pode ser qualquer tensoativo não-iônico, tal como um éter de alquila de polioxietileno, um éter de fenila de alquila de polioxietileno, um éter de polioxipropileno de polioxietileno, um éster de alquila de polioxietileno, um éster de alquila de sorbitano de polioxietileno, um copolímero de bloco de polioxipropileno de polioxietileno, um éster de alquila de sorbitano ou uma alcanolamida de ácido graxo superior. Tais tensoativos não-iônicos podem ser usados sozinhos ou em combinação, como uma mistura de dois ou mais deles. O tensoativo catiônico pode ser qualquer um tal como um sal de alquilamina ou um sal de amônio de amina quaternário. Tais tensoativos catiônicos podem ser usados sozinhos ou em combinação, como uma mistura de dois ou mais deles. O tensoativo aniônico pode, por exemplo, ser um sal policon- densado de ácido naftalenossulfônico, um sulfonato de alquenila, um sulfo-nato de naftaleno, um condensado de formalina de um sulfonato de naftale-no, um sulfonato de alquilnaftaleno, um condensado de formalina de um sulfonato de alquilnaftaleno, um sulfonato de lignina, um sulfonato de alqui-larila, um sulfato de sulfonato de alquilarila, um sulfonato de poliestireno, um policarboxilato, um sal de éster de ácido sulfúrico de éter de alquila de polio-xietileno, um sal de éster de ácido sulfúrico de éter de alquilarila de polioxie-tileno, um sulfosuccinato de alquila, um sulfato de alquila>; um sulfonato de éter de alquila, ou um sal de metal de álcali de ácido graxo superior. Tais tensoativos aniônicos podem ser usados sozinhos ou em combinação, como uma mistura de dois ou mais deles.
Como tensoativo a ser usado na presente invenção, um tensoa-tivo aniôníco é preferido. É particularmente preferido empregar pelo menos um membro selecionado a partir de um sulfato de alquila, um sulfonato de alquilnaftaleno, um condensado de formalina de um sulfonato de alquilnaftaleno, e um sulfonato de lignina .
No pó umectável da presente invenção, um veículo de pó para formulação, tal como um veículo mineral de pó, um veículo de pó solúvel em água ou um veículo de pó vegetal, está geralmente contido. Como veículo de pó mineral, terra diatomácea, talco, argila, carbonato de cálcio, bentonita, argila ácida, atapulgita, zeolita, sericita, sepiolita ou silicato de cálcio pode, por exemplo, ser mencionado. Como veículo de pó solúvel em água, sulfato de amônio, uréia, dextrina, lactose, frutose, sacarose, glicose, cloreto de sódio, milabilita, carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, ácido maléico, ácido cítrico, ácido fumárico, ácido málico, ou um polietileno glicol tendo um peso molecular médio de 6000 a 20000, pode, por exemplo, ser mencionado. Como veículo de pó vegetal, farinha de trigo, pó de madeira, amido, farelo, pó de soja ou um produto pulverizado de planta de colheita fibrosa podem, por exemplo, ser mencionados. O conteúdo do veículo de pó para formulação no pó umectável da presente invenção é geralmente de 0,1 a 90% em massa, de preferência de 0,5 a 75% em massa. O pó umectável da presente invenção pode conter outros adjuvantes, tais como um polímero solúvel em água, um solvente, um pó fino absorptivo, um aglutinante, um assistente de pulverização, um agente de prevenção de decomposição, um corante, um agente antiespu-mante, um agente de realce de efeito, um perfume, um construtor, etc., como o caso requerer. O pó umectável na presente invenção é obtido por mistura dos materiais, como descrito acima, mas é geralmente preparado por seleção dos materiais de modo que o diâmetro de 90% do volume da partícula em um suspensão aquosa da presente invenção seja no máximo 30 pm. O diâmetro de 90% do volume da partícula do pó umectável em uma suspensão aquosa é de preferência no máximo de 20 μπι, mais preferivelmente no máximo de 15 μίτι. O pó umectável da presente invenção pode, de preferência, ser preparado pelo seguinte processo, mas o processo de produção não está limitado a isso. Uma mistura dos produtos pulverizados consistindo no ingrediente ativo químico agrícola sólido, que tem maleabilidade em temperatura ambiente e que apresenta a propriedade de aglutinação mesmo em armazenamento em uma temperatura não maior que o ponto de fusão, um pó de carbono branco e uma substância porosa, ou uma mistura desses, tendo um tensoativo adequado adicionado, é pulverizada por um pulverizador de sistema seco, tal como um "jet-o-misef ou um moinho de martelo, de modo que o diâmetro mediano do ingrediente ativo químico agrícola sólido em um método de precipitação seja de 1 a 15 pm. Então, outros ingredientes tais como um veículo, adjuvantes, etc. são adicionados aos pós finos misturados, seguido por mistura, (adicionando água se o caso requisitar), amassamento, e, em seguida, granulação por meio de um granulador e secagem, para obtê-los isso. Também no pó umectável da presente invenção, as partículas finas do ingrediente ativo químico agrícola sólido são preparadas de modo que o diâmetro mediano em um método de precipitação será de 1 a 15 pm. A granulação pode ser executada por, por exemplo, um granulador de extrusão (granulação por extrusão), um granulador de pressão (granulação por pressão), um granulador de leito fluidizado (granulação de leito fluidizado), um granulador de agitação (granulação por agitação) ou um granulador de turbilhamento (granulação por turbilhamento). O pó umectável da presente invenção dessa forma obtido, tem méritos tais que (1) é excelente na dispersibilidade de desintegração em água, independente da natureza do ingrediente ativo químico agrícola, (2) é excelente em suspensabilidade, independente da natureza do ingrediente ativo químico agrícola, (3) a aglutinação durante o armazenamento pode ser ' prevenida, e (4) previne perda devido à aderência do ingrediente ativo químico agrícola sólido no interior do pulverizador durante a etapa de pulverização, e apresenta uma excelente pulverizabilidade, desse modo ele pode facilmente ser pulverizado para o diâmetro de partícula prescrito. Ele é dessa forma amplamente empregado como um produto químico agrícola, tal como um fungicida, um inseticida, um herbicida ou um agente regulador de desenvolvimento de planta.
Exemplos Agora, a presente invenção será descrita em maiores detalhes com referência aos Exemplos, Exemplos Comparativos e Exemplos de Teste, mas deveria ser entendido que a presente invenção não está de modo algum restrita a eles. Aqui, "partes" é tudo baseado em partes de massa. Entre ingredientes ativos químicos agrícolas sólidos usados nos seguintes Exemplos e Exemplos Comparativos, mepronil, fenotiocarb, isopro-pila de bentiavalicarb, e folpet, apresentaram maleabilidade em temperatura ambiente e uma propriedade de aglutinação mesmo em armazenamento em uma temperatura não maior que os pontos de fusão respectivos. Os diâmetros de 90% de volume de partícula, dos quais os métodos de medição não são especificados, são valores medidos por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser. Exemplo 1 90 Partes de mepronil, 7 partes de um carbono branco básico (CARPLEX ΝΊ120, nome comercial de Shionogi & Co., Ltd., pH de suspensão a 1% : 11,5) e 3 partes de pedra-pomes em partículas (ISHIKAWALITE Ns 3, nome comercial de Ishikawalite Industrial Co. Ltd., diâmetro de partí- cuia: de 0,2 mm a 1 mm) foram uniformemente misturados, seguido por pulverização fina por um "jet-o-miser” para obter uma pré-mistura de mepronil. O diâmetro mediano de mepronil na pré-mistura de mepronil foi medido por um método de precipitação e descoberto ser 5,2 μιτι. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula da pré-mistura de mepronil na suspensão aquosa foi medida por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula por dispersão de difração de laser (tipo LMS-24, nome comercial de Seishin Enterprise Oo:, LTD., o mesmo aplica-se mais adiante em cada Exemplo) e descoberto ser de 10,9 pm . 55,6 Partes da pré-mistura acima de mepronil, 1 parte de sulfato de alquila de sódio, 9 partes de um condensado de formalina de sulfonato de alquilnaftaleno de sódio, e 34,4 partes de pó de carbonato de cálcio, foram misturados por meio de um misturador. Então, cerca de 10 partes de água foram adicionadas a isso, seguido por amassamento e granulação por meio de um granulador de extrusão equipado com uma peneira tendo um tamanho de abertura de 0,6 mm. Após a secagem a 60°C, o tamanho de partícula foi ajustado por uma peneira de 16 a 48 mesh para obter um pó umectável granulado. O diâmetro mediano de mepronil foi medido por um método de precipitação e descoberto ser 5,1 μιτι. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa do pó umectável granulado foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula por dispersão de difração de laser (tipo LMS-24, nome comercial de Seishin Enterprise Co., LTD., o mesmo aplica-se mais adiante em cada Exemplo) e descoberto ser de 12,1 μιτι.
Exemplo 2 60 Partes de fenotiocarb, 35 partes de um carbono branco básico (CARPLEX n° 1120, nome comercial de Shionogi & Co., Ltd., pH de suspensão a 1% : 11,5) e 5 partes de argila ácida em partículas (GALLEONITE n° 0124, nome comercial de Mizusawa Industrial Chemicals, Ltd., diâmetro de partícula: de 0,2 mm a 1 mm) foram uniformemente misturados, seguido por pulverização fina por um 'jet-a-misei”, para obter uma pré-mistura de fenotiocarb. O diâmetro mediano de fenotiocarb na pré-mistura de fenotio- carb foi medido por um método de precipitação e descoberto ser 6,6 pm. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquo-sa da pré-mistura de fenotiocarb foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser, e descoberto ser de 11,6 pm. 50 Partes da pré-mistura acima de fenotiocarb, 2 partes de sulfato de alquila de sódio, 8 partes de sulfonato de lignína de sódio e 40 partes de argila foram misturadas por meio de um misturador. Então, cerca de 10 partes de água foram adicionadas, seguido por amassamento e granulação por meio de um granulador de extrusão equipado com uma peneira tendo ,um tamanho de abertura de 0,6 mm. Após secagem a 40°C, o tamanho de partícula foi ajustado por uma peneira de 16 a 48 mesh, para obter a pó umectável granulado. O diâmetro mediano de fenotiocarb no pó umectável granulado obtido foi medido por um método de precipitação e descoberto ser de 6,8 pm. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa do pó umectável granulado foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser e descoberto ser de 11,2 pm.
Exemplo 3 75 Partes de isopropila de bentiavalicarb, 20 partes de um carbono branco básico (CARPLEX n° 1120, nome comercial de Shionogi & Co., Ltd., pH de suspensão a 1% : 11,5) e 5 partes de pedra-pomes (KAGALITE Ns 2, nome comercial de Ishikawalite industrial Co. Ltd., diâmetro de partícula: de 0,2 mm a 1,8 mm) foram uniformemente misturados, seguido por pulverização fina por um "jet-o-miset", para obter uma pré-mistura de isopropila de bentiavalicarb. O diâmetro mediano de isopropila de bentiavalicarb na pré-mistura de isopropila de bentiavalicarb foi medido por um método de precipitação e descoberto ser de 6,3 pm. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa da pré-mistura de isopropila de bentiavalicarb foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser e descoberto ser de 12,2 pm. 20 partes da pré-mistura acima de isopropila de bentiavalicarb, 2 partes de sulfato de alquila de sódio, 8 partes de um condensado de forma-lina de sulfonato de alquilnaftaleno de sódio, 30 partes de pó de terra diato-mácea e 40 partes de argila foram misturadas por meio de um misturador. Então, cerca de 15 partes de água foram adicionadas a isso, seguido por amassamento e granulação por meio de um granulador de extrusão, equipado com uma peneira tendo um tamanho de abertura de 0,6 mm. Após secagem a 60°C, o tamanho de partícula foi ajustado por uma peneira de 16 a 48 mesh para obter um pó umectável granulado. O diâmetro mediano da pré-mistura de isopropila de bentiavalicarb no pó umectável granulado obtido foi medido por um métodode precipitação e descoberto ser 6,2 pm. Além disso, o diâmetro de 90% do volume de partícula na suspensão aquosa do pó umectável granulado foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula por dispersão de difração de laser e descoberto ser de 13,8 pm.
Exemplo 4 90 partes de mepronil, 7 partes de um carbono branco básico (NIPSIL NA, nome comercial de Nippon Silica Industrial Co., Ltd., pH de suspensão a 1% : 10,2) e 3 partes de terra diatomácea em partículas (ISO-LITE CG, nome comercial de Isolite Insulating Products Co., Ltd., diâmetro de partícula: de 1 mm a 3 mm) foram uniformemente misturadas, seguido por pulverização fina por um "jet-o-misef, para obter uma pré-mistura de mepronil. O diâmetro mediano de mepronil na pré-mistura de mepronil foi medido por um método de precipitação e descoberto ser 8,0 pm. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa da pré-mistura de mepronil foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser e descoberto ser de 14,5 pm. 55,6 partes da pré-mistura acima de mepronil, 1 parte de sulfato de alquila de sódio, 9 partes de um condensado de formalina de sulfonato de alquilnaftaleno de sódio, 20 partes de uréia em pó e 14,4 partes de argila, foram misturadas por meio de um misturador. Então, cerca de 15 partes de água foram adicionadas a isso, seguido por amassamento e granulação por meio de um granulador de extrusão, equipado com uma peneira tendo um tamanho de abertura de 0,6 mm. Após secagem a 60°C, o tamanho de partícula foi ajustado por a peneira de 16 a 48 mesh para obter um pó umectá-vel granulado. O diâmetro mediano de mepronil no pó umectável granulado obtido foi medido por um método de precipitação e descoberto ser de 7,9 μιτι. O diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa do pó umectável granulado foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser e descoberto ser όβ13,1μπι.
Exemplo 5. 75 partes de isopropila de bentiavalicarb, 20 partes de um carbono branco básico (EXTRUSIL, nome comercial de Degussa Co., Ltd., pH de suspensão a 1% : 10,2) e 5 partes de atapulgita em partículas (AGSORB24/48LVM-GA, nome comercial de Oil Dri Corp., diâmetro de partícula: de 0,2 mm a 1 mm) foram uniformemente misturadas, seguido por pulverização fina por um "jet-o-misei” para obter um pré-mistura de isopropila de bentiavalicarb. O diâmetro mediano de isopropila bentiavalicarb na pré-mistura de isopropila de bentiavalicarb foi medido por um método de precipitação e descoberto ser de 7,0 μιη. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa da pré-mistura de isopropila de bentiavalicarb foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser e descoberto ser de 13,6 μηη. 40 partes da pré-mistura acima de isopropila bentiavalicarb, 3 partes de sulfato de alquila de sódio, 5 partes de sulfonato de lignina de sódio, 8 partes de um condensado de formalina de sulfonato de alquilnaftaleno de sódio, 15 partes de lactose e 29 partes de argila, foram misturadas por meio de um misturador. Então, cerca de 10 partes de água foram adicionadas a isso, seguido por amassamento e granulação por meio de um granulador de extrusão equipado com uma peneira tendo um tamanho de abertura de 0,6 mm. Após secagem a 60°C, o tamanho de partícula foi ajustado por uma peneira de 16 a 48 mesh para obter um pó umectável granulado. O diâmetro mediano de mepronil no pó umectável granulado obtido foi medido por um método de precipitação e descoberto ser 7,0 μιτι. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa do pó umectável granulado foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser e descoberto ser de 12,5 pm.
Exemplo 6 3,5 partes de isopropila de bentiavalicarb, 90 partes de folpet, 3 partes de um carbono branco básico (CARPLEX n° 1120, nome comercial de Shionogi & Co., Ltd., pH de suspensão a 1%: 11,5) e 3,5 partes de pedra-pomes em partículas (ISHIKAWALITE Ns3, nome comercial de Ishikawalite Industrial Co. Ltd., diâmetro de partícula: de 0,2 mm a 1 mm) foram uniformemente misturadas, seguido por pulverização fina por um *jet-o-misei>' para obter uma pré-mistura. Os diâmetros medianos de isopropila de bentiavalicarb e folpet na pré-mistura foram medidos por um método de precipitação e descobertos serem 7,1 μιη e 4,0 μιη, respectivamente. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa da pré-mistura foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser e descoberto ser de 9,7 pm. 50 partes da pré-mistura acima, 2 partes de sulfonato de al-quilnaftaleno de sódio, 8 partes de um condensado de formalina de sulfonato de alquilnaftaleno de sódio e 40 partes de argila, foram misturadas por meio de um misturador. Então, cerca de 10 partes de água foram adicionadas a isso, seguido por amassamento e granulação por meio de um granu-lador de extrusão equipado com uma peneira tendo um tamanho de abertura de 0,6 mm. Após secagem a 60°C, o tamanho de partícula foi ajustado por uma peneira 16 a 48 mesh para obter um pó umectável granulado. Os diâmetros medianos de isopropila de bentiavalicarb e folpet no pó umectável granulado obtido foram medidos por um método de precipitação e descobertos serem de 7,2 pm e 3,9 pm, respectivamente. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa do pó umectável granulado foi medido por uma aparelhagem de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser e descoberto ser de 10,1 pm.
Exemplo 7 10 partes de isopropila de bentiavalicarb, 80 partes de TPN, 7 partes de um carbono branco básico (CARPLEX n°1120, nome comercial de Shionogi & Co., Ltd., pH de suspensão a 1% : 11,.5) e 3 partes de pedra-pomes em partículas (ISHIKAWALITE N- 3, nome comercial de Ishikawalite Industrial Co. Ltd., diâmetro de partícula: de 0,2 mm a 1 mm) foram uniformemente misturadas, seguido por pulverização fina por ium "jet-o-miser1', para obter uma pré-mistura. Os diâmetros medianos de isopropila de bentiavalicarb e TPN na pré-mistura foram medidos por um método de precipitação e descobertos serem de 7,2 pm e 5,4 pm, respectivamente. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa da pré-mistura foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser e descoberto ser de 10,9 pm. 50 partes da pré-mistura acima, 2 partes de sulfonato de al-quilnaftaleno de sódio, 8 partes de um condensado de formalina de sulfonato de alquilnaftaleno de sódio e 40 partes de argila, foram misturadas por meio de um misturador. Então, cerca de 10 partes de água foram adicionadas a isso, seguido por amassamento e granulação por meio de um granu-lador de extrusão equipado com uma peneira tendo um tamanho de abertura de 0,6 mm. Após secagem a 60°C, o tamanho de partícula foi ajustado por uma peneira de 16 a 48 mesh para obter um pó umectável granulado. Os diâmetros medianos de isopropila de bentiavalicarb e TPN no pó umectável granulado obtido foram medidos por um método de precipitação e descobertos serem 7,2 pm e 5,4 pm, respectivamente. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa do pó umectável granulado foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser e descoberto ser de 11,5 pm.
Exemplo Comparativo 1 Mepronil foi finamente pulverizado por um ”jet-o-miser". O diâmetro mediano de mepronil foi medido por um método de precipitação e descoberto ser de 16,2 μηη. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa do produto pulverizado foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser e descoberto ser 31,3 μιτι. 50 partes do produto pulverizado acima de mepronil, 1 parte de sulfonato de alquila de sódio, 9 partes de um condensado de formalina de sulfonato de alquilnaftaleno de sódio e 40 partes de pó de carbonato de cálcio, foram misturadas por meio de um misturador, e em seguida, cerca de 10 partes de água foram adicionadas, seguido por amassamento e granulação por meio de um granulador de ex-trusão, equipado com uma peneira tendo um tamanho de abertura de 0,6 mm. Após secagem a 60°C, o tamanho de partícula foi ajustado por uma peneira de 16 a 48 mesh, para obter um pó umectável granulado. O diâmetro mediano de mepronil no pó umectável granulado obtido foi medido por um método de precipitação e descoberto ser de 15,9 μηη. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa do produto pulverizado foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser e descoberto ser de 22,3 μηι. Exemplo Comparativo 2 90 partes de mepronil e 10 partes de um carbono branco básico (CARPLEX n° 1120, nome comercial de Shionogi & Co., Ltd., pH de suspensão a 1% : 11,5) foram uniformemente misturadas, seguido por pulverização fina por um "jet-o-miset3' para obter uma pré-mistura de mepronil. O diâmetro mediano de mepronil na pré-mistura de mepronil foi medido por um método de precipitação e descoberto ser de 9,5 μηη. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa da pré-mistura de mepronil foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser e descoberto ser de 20,8 μηη. 55,6 partes da pré-mistura acima de mepronil, 1 parte de sulfato de alquila de sódio, 9 partes de um condensado de formalina de sulfonato de alquilnaftaleno de sódio e 34,4 partes de pó de carbonato de cálcio, foram misturadas por meio de um misturador. Então, cerca de 10 partes de água foram adicionadas a isso, seguido por amassamento e granulação por meio de um granulador de extrusão equipado com uma peneira tendo um tamanho de abertura de 0,6 mm. Após secagem a 60°C, o tamanho de partícula foi ajustado por uma peneira de 16 a 48 mesh, para obter um pó umectável granulado. O diâmetro mediano de mepronil no pó umectável granulado obtido foi medido por um método de precipitação e descoberto ser de 9,5 pm. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa do pó umectável granulado foi medido por um mecanismo de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de di-fração de laser e descoberto ser de 16,4 pm.
Exemplo Comparativo 3 Fenotiocarb foi finamente pulverizado por um ”jet-o-misei” para obter o produto pulverizado de fenotiocarb. O diâmetro mediano de fenotiocarb foi medido por um método de precipitação e descoberto ser de 16,1 pm. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa do produto pulverizado foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser e descoberto ser de 30,2 pm. 30 partes do produto pulverizado acima de fenotiocarb, 2 partes de sulfonato de alquila de sódio, 8 partes de sulfonato de lignina de sódio e 60 partes de argila foram misturadas por meio de um misturador, e em seguida, cerca de 10 partes de água foram adicionadas, seguido por amassamento e granulação por meio de um granulador de extrusão, equipado com uma peneira tendo um tamanho de abertura de 0,6 mm. Após secagem a 40°C, o tamanho de partícula foi ajustado por uma peneira de 16 a 48 mesh, para obter um pó umectável granulado. O diâmetro mediano de fenotiocarb no pó umectável granulado obtido foi medido por um método de precipitação e descoberto ser de 16,3 pm. Além disso, o diâmetro de 90% do volume da partícula na suspensão aquosa do produto pulverizado foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração de laser e descoberto ser de 19,7 μηι.
Exemplo Comparativo 4 Isopropila de bentiavalicarb foi finamente pulverizado para obter-se o produto pulverizado de isopropila de bentiavalicarb. O diâmetro médio de isopropila de bentiavalicarb foi medido por um método de precipitação e constatou-se ser de 15,1 pm. Além disso, o diâmetro de 90% do volume de partículas na suspensão aquosa do produto pulverizado de isopropila de bentiavalicarb foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração a laser e constatou-se ser de 30,8 pm. 15 partes do produto pulverizado acima referido de isopropila de bentiavalicarb, 2 partes de sulfonato de alquila de sódio, 8 partes de um condensado de formalina de sulfonato de alquilnaftaleno de sódio, 30 partes de pó de terra diatomácea e 45 partes de argila, foram misturadas por meio de um misturador, e em seguida, cerca de 15 partes de água foram adicionadas, seguidas por amassamento e granulação por meio de um granulador de extrusão equipado com uma peneira tendo um tamanho de abertura de 0,6 mm. Após secagem a 60°C, o tamanho de partícula foi ajustado por uma peneira de 16 a 48 mesh, para obter-se um pó umectável granulado. O diâmetro médio de isopropila de bentiavalicarb no pó umectável granulado obtido foi medido por um método de precipitação e constatou-se ser de 15,5 pm. Além disso, o diâmetro de 90% do volume de partículas na suspensão aquosa do produto pulverizado foi medido por um equipamento de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração a laser e constatou-se ser de 20,4 pm.
Exemplo Comparativo 5 75 partes de isopropila de bentiavalicarb e 25 partes de um carbono branco básico (CARPLEX n° 1120, nome comercial de Shionogi & Co., Ltd., pH de suspensão a 1% : 11,5) foram uniformemente misturadas, seguido por pulverização fina por um "jet-o-miser", para obter-se uma pré-mistura de isopropila de bentiavalicarb. O diâmetro médio de isopropila de bentiavalicarb na pré-mistura de isopropila de bentiavalicarb foi medido por um método de precipitação e constatou-se ser de 11,7 pm. Além disso, o diâmetro de 90% do volume de partículas na suspensão aquosa da pré-mistura de mepronila foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração a laser e constatou-se ser de 20,3 pm. 20 partes da pré-mistura acima referida de isopropila de bentia-valicarb, 2 partes de sulfato de alquila de sódio, 8 partes de um condensado de formalina de sulfonato de alquilnaftaleno de sódio e 30- partes de pó de terra diatomácea e 40 partes de argila, foram misturadas por meio de um misturador. Em seguida, cerca de 15 partes de água foram adicionadas a isso, seguido por amassamento e granulação por meio de um granulador de extrusão, equipado com uma peneira tendo um tamanho de. abertura de 0,6 mm. Após secagem a 60°C, o tamanho de partícula foi ajustado por uma peneira de 16 a 48 mesh, para obter-se um pó umectável granulado. O diâmetro médio de isopropila de bentiavalicarb no pó umectável granulado obtido foi medido por um método de precipitação e constatou-se ser de 11,5 pm. Além disso, o diâmetro de 90% do volume de partículas na suspensão aquosa do pó umectável granulado foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração a laser e constatou-se ser de 15,5 pm.
Exemplo Comparativo 6 75 partes de isopropila de bentiavalicarb e 25 partes de pedra-pomes em partículas (ISHIKAWALITE No. 3, nome comercial de Ishikawalite Industrial Co. Ltd., diâmetro de partícula: de 0,2 mm a 1 mm) foram uniformemente misturadas, seguido por pulverização fina por um "jet-o-miser", para obter-se uma pré-mistura. O diâmetro médio de isopropila de bentiavalicarb na pré-mistura de isopropila de bentiavalicarb foi medido por um método de precipitação e constatou-se ser de 4,9 pm. Além disso, o diâmetro de 90% do volume de partículas na suspensão aquosa desta pré-mistura foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração a laser e constatou-se ser de 11,1 pm. 20 partes da pré-mistura acima referida de isopropila de bentia- valicarb, 2 partes de sulfato de alquila de sódio, 8 partes de um condensado de formalina de sulfonato de alquilnaftaleno de sódio e 30 partes de pó de terra diatomácea e 40 partes de argila, foram misturadas por meio de um misturador, e em seguida, cerca de 15 partes de água foram adicionadas a isso, seguido por amassamento e granulação por meio de um granulador de extrusão, equipado com uma peneira tendo um tamanho de abertura de 0,6 mm. Após secagem a 60°C, o tamanho de partícula foi ajustado por uma peneira de 16 a 48 mesh, para obter-se um pó umectável granulado. O diâmetro médio de isopropila de bentiavalicarb no pó umectável granulado obtido foi medido por um método de precipitação e constatou-se ser de 5,0 pm. Além disso, o diâmetro de;90% do volume de partículas na suspensão aquosa do pó umectável granulado foi medido por um aparelho de medição de distribuição de tamanho de partícula de dispersão de difração a laser e constatou-se ser de 10,3 pm.
Exemplo Teste 1 Cerca de 50 g da formulação obtida em cada um dos Exemplos e Exemplos Comparativos foram colocados em um saco laminado de alumínio, selado por selagem por aquecimento e armazenado a 54°C, durante 14 dias. Com respeito às amostras imediatamente após a produção e após a armazenagem acima referida, a dispersibilidade de desintegração na água, a taxa de suspensão e a fineza foram medidas pelos seguintes métodos. Em um tanque de água de temperatura constante de 25°C, foi posto um cilindro de 250 ml contendo 250 ml de água pesada de grau 3 e equipado com um tampão. 250 mg de cada pó umectável granulado foram colocados dentro do cilindro, e o cilindro foi repetidamente invertido a uma taxa de uma vez a cada 2 segundos, e o número de vezes de inversão do cilindro, até que o pó umectável granulado fosse completamente desintegrado e disperso, foi apontado como a dispersibilidade de desintegração na água.
Em seguida, este cilindro foi deixado permanecer ainda no tanque de água de temperatura constante de 25°C, e na expiração de 15 minutos, foi tirado amostra de 25 ml do centro do cilindro, e o ingrediente ativo químico agrícola foi analisado por cromatografia líquida de alta velocidade para obter-se a taxa de suspensão. Além disso, 10 g de cada pó umectável granulado foram colocados em um béquer de 200 ml, e 100 ml de água da bica foram adicionados a isso, seguido por agitação durante 5 minutos. A suspensão obtida foi colocada em uma peneira de 300 mesh, e suficientemente lavada com água da bica, depois do que o resíduo foi recuperado e seco. A partir do peso deste resíduo, a proporção passada através da peneira foi calculada e indicada como a fineza. A taxa de suspensão é obtida pela seguinte fórmula.
Taxa de suspensão (%) = [(Bx10) / A] x 100 A: A quantidade do ingrediente ativo na amostra inicial. B: A quantidade do ingrediente ativo na solução de teste tomada como amostra. O número de vezes de inversão do cilindro até que o pó umectável granulado fosse completamente desintegrado e disperso, foi indicado como a dispersibilidade de desintegração na água.
Tabela 1 Exemplo de Teste 2 Dentro de um béquer de vidro tendo um diâmetro interno de 6 cm, 20 g da formulação obtida em cada um dos Exemplos e Exemplos Comparativos foram colocados, e um peso foi colocado sobre a amostra nivelada, de modo que a pressão fosse 25 g/cm2. A amostra foi deixada permanecer em temperatura ambiente durante 1 mês, após o que o peso foi removido, e o estado de aglutinação da formulação foi visualmente inspecionado. Os resultados obtidos são mostrados na Tabela 2.
Tabela 2 Exemplo de Teste 3 A deposição do produto pulverizado no interior do pulverizador {”jet-o-miset”) foi visualmente inspecionada quando as pré-misturas nos Exemplos e Exemplos Comparativos foram produzidas. Os resultados obtidos são mostrados na Tabela 3.
Tabela 3 Continuação...
Aplicabilidade Industrial Com a composição de pó umectável granulado da presente invenção, quando comparada com as convencionais, a dispersibilidade e sus-pensibilidade podem ser melhoradas sem serem influenciadas pelo tipo ou natureza do ingrediente ativo químico agrícola.
REIVINDICAÇÕES

Claims (3)

1. Processo para a produção de um pó umectável granulado, caracterizado por (i) misturar um ingrediente ativo químico agrícola sólido selecionado dentre o grupo consistindo em mepronil, fenotiocarb, isopropila de ben-tiavalicarb e folpet; um carbono branco básico como sendo um pó de dióxido de silício não-cristalino, do qual 1% de uma suspensão aquosa apresenta um pH de 8 a 14; e uma substância porosa em partículas sendo pelo menos um membro selecionado dentre o grupo consistindo em terra diatomácea, argila ácida, atapulgita e pedra-pomes, (ii) pulverizar finamente a mistura obtida conjuntamente de modo que o diâmetro de partícula médio do ingrediente ativo químico agrícola sólido torne-se de 1 a 15 pm, e em seguida, (iii) granular os pós finos misturados obtidos como ingredientes essenciais, em que o diâmetro de 90% do volume de partícula em uma suspensão aquosa dos pós finos misturados pela pulverização fina é no máximo de 30 pm.
2. Processo para a produção de um pó umectável granulado de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o diâmetro de partícula da substância porosa em partículas é de 0,1 a 5 mm.
3. Processo para a produção de um pó umectável granulado de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a granula-ção é realizada por granulação por extrusão.
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