KR100730590B1

KR100730590B1 - 수중 유화형 농약입제 및 그의 제조방법

Info

Publication number: KR100730590B1
Application number: KR1020040050414A
Authority: KR
Inventors: 정봉진; 장성식; 김영권; 박채현; 엄정국
Original assignee: 주식회사 동부하이텍
Priority date: 2004-06-30
Filing date: 2004-06-30
Publication date: 2007-06-20
Also published as: KR20060001315A

Abstract

본 발명은 농약 활성성분 0.1 내지 10 중량%; 에스테르계 유기용매 1 내지 15 중량%; 계면활성제 0.1 내지 3 중량%; 결합제 0.1 내지 2 중량%; 흡착제로서 화이트카본 0 내지 2 중량%; 및 황산암모늄, 염화칼륨 및 이들 중 2종 이상의 혼합형태로 이루어진 그룹으로부터 선택된 수용성 무기염의 분산제 68 내지 98.7 중량%;로 이루어진 농약입제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

본 발명의 농약입제는 수중에 약제처리될 때 상기 농약입제가 수중에서 유화 및 확산됨으로써 농약입제 중에 포함된 농약 활성성분이 균일하게 용출되어 대상 해충 또는 대상물에 대한 방제효과를 최대화할 수 있는 수중 유화형 농약입제로서, 상기 수중 유화형 농약입제의 우수한 확산성으로 인해 일정 지점에 적량의 약제를 처리하더라도 우수한 방제효과를 발현하여 작업자의 농약중독의 위험이 없고, 기존의 농약입제에 사용된 용매를 절감할 수 있는 환경친화적인 농약입제이다.

수중 유화형 농약입제, 유화

Description

수중 유화형 농약입제 및 그의 제조방법{WATER DISPERSIBLE AGRICULTURAL MEDICINE AND ITS PREPARING METHOD}

본 발명은 수중 유화형 농약입제 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 본 발명의 농약입제는 수중에 약제처리될 때 상기 농약입제가 수중에 유화됨으로써 농약 활성성분이 고르게 확산 및 분산되도록 하여 대상 해충 또는 대상물에 대한 방제효과를 최대화할 수 있는 수중 유화형 농약입제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

종래까지 농약의 제형에는 분제, 수화제 등의 분상형 조성물이 주류를 차지하나, 이는 취급이 불편하고, 특히 작업자가 호흡을 통하여 분제상의 농약에 직접 노출되어 농약중독의 위험을 피할 수 없다. 수화제와 같은 액상 조성물의 경우 역시 원액을 직접 살포하면 농작물의 약해 유발의 위험성으로 인하여, 대부분 작업자가 수동분무기 또는 대형의 기계분무기를 사용하여 희석된 농약을 직접 논 안으로 들어가 분무하므로 농약중독의 위험성이 수반되고 광범한 지역에 분무하기가 어려운 문 제점이 있다. 특히, 액상의 경우는 조성물내 포함된 유기용매가 환경오염을 유발한다고 지적되면서 또 다른 문제점으로 대두되고 있다.

또한, 직접 살포제로서 입제의 형태가 있으나 살포한 후 농약 활성성분을 고르게 확산시키기 어려운 문제점이 있으며, 이로 인해 농약 활성성분이 과다하게 분포하는 부분에는 약해 발생의 위험이 뒤따른다.

이러한 문제점을 해결하기 위하여, 최근에는 입상수화제, 수면 부상성 입제 및 오일상 확전형 조성물과 같은 다양한 제형이 개발하여 농작업의 생력화를 위한 연구가 활발하나, 이러한 제형은 아직은 국내 도입단계에 있으며, 여전히 개선되어야 할 문제점을 갖고 있다.

대한민국 특허출원 제93-26503호에서는 농약 활성성분 및 부유성 담체, 특히 발포백사, 발포질석, 발포펄라이트 또는 코르크에서 선택된 부유성 담체와 혼합한 농약 고형제를 제시하였고, 상기 농약 고형제를 수용성 필름으로 감싸도록 구성된 팩의 형태로 논에 직접 투입하기에 간편하고, 물에 접촉할 때 수용성 필름의 용해로 수면상에 농약성분이 용이하게 살포될 수 있는 제형을 공지하고 있다. 또한, 대한민국 특허출원 제93-18849호에서의 수면 부유성 농약 고형제는 농약 활성성분을 분쇄된 발포제에 함유시켜 농약 고형제를 제조하고 논둑에서 투척하여 수면에 부유 중에 농약 활성성분을 용이하게 수중에 분산시킴으로써 방제효과를 내도록 고안되어 있다.

대한민국 특허출원 제93-7호에서는 농약 활성성분을 포함하고 겉보기 비중이 0.7 내지 1.0 범위인 정제로 성형하고, 이를 그 자체가 쉽게 분산되는 수용성 필름, 페 이퍼, 부직포로 밀봉하여 이루어진 투척용 농약 제제를 개시한 바 있다. 또한 대한민국 특허출원 제92-17546호는 수중에서 붕괴 분산하는 입제에 소수제와 확전제를 피복하여 수면 부유율이 10초 후 80 이상, 30분 후 20 이하의 부유성을 갖도록 구성된 농약 조성물이 제안되었다. 이외에도, 난수용성 또는 비수용성의 비중 1 이하인 고비점 용매, HLB가 6 이하의 값을 갖는 계면활성제 및 고형담체를 포함하는 수면시용 농약입제[대한민국 특허출원 제89-4426호]가 있으며, 농약 활성성분 및 납상물질을 수분산성 물질에 유화 분산시켜 구성함으로써, 농약 활성성분을 포함한 입자가 수면에 부유되도록 한 수면시용용 농약입제[대한민국 특허출원 제80-3150호]가 있다. 반면에 일본국 소재 일본화약 주식회사에서는 부유입자로서 토양에 입자가 접촉되지 않도록 함으로써, 수중보다 수면에 분포하는 농약 활성성분량이 높아지도록 하여 경엽으로부터 도체에 대한 침투 이행성 또는 가스작용을 높일 수 있도록 하는 수부상성 농약입제를 개발하였으며, 그밖에도 수면처리용 액상수화제, 수면처리용 수면전개제, 저중량화 입제 등의 다각적인 제형 개발 및 수면처리방법, 수전(물꼬)처리방법, 일반처리방법 등의 처리방법들이 개발되고 있다.

그러나, 앞서 개발된 종래의 제형들은 생력화 및 약리작용 상의 고효율화 측면에서 사용한계가 있는 것으로 밝혀졌으며, 대개 입제로 된 제형들은 바람에 의한 영향, 이동성의 한계 등에서 많은 단점을 노출하고 있다. 또한, 별도로 외피가 포장된 형태로 제조된 제형은 농약 활성성분의 용출의 불충분 또는 불균일성으로 인하여 농약 활성성분의 농도가 편재되는 문제점이 있다. 따라서, 상기한 종래의 문제점을 보완하여 사용이 간편하고 확산기능이 우수한 수중 유화형 농약입제의 개발이 시급하다.

본 발명의 목적은 수중에서 유화되어 농약 활성성분이 균일하게 용출되어 대상 해충 또는 대상물에 대한 방제효과를 최대화시킬 수 있는 수중 유화형 농약입제를 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은, 농약 활성성분 0.1 내지 10 중량%; 에스테르계 유기용매 1 내지 15 중량%; 계면활성제 0.1 내지 3 중량%; 결합제 0.1 내지 2 중량%; 흡착제로서 화이트카본 0 내지 2 중량%; 및 황산암모늄, 염화칼륨 및 이들 중 2종 이상의 혼합형태로 이루어진 그룹으로부터 선택된 수용성 무기염의 분산제 68 내지 98.7 중량%;로 이루어진 수중 유화형 농약입제를 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은, 상기 수중 유화형 농약입제의 제조방법을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 농약 활성성분 0.1 내지 10 중량%; 에스테르계 유기용매 1 내지 15 중량%; 계면활성제 0.1 내지 3 중량%; 결합제 0.1 내지 2 중량%; 흡착제로서 화이트카본 0 내지 2 중량%; 및 황산암모늄, 염화칼륨 및 이들 중 2종 이상의 혼합형태로 이루어진 그룹으로부터 선택된 수용성 무기염의 분산제 68 내지 98.7 중량%;로 이루어진 수중 유화형 농약입제를 제공한다.

농약 활성성분은 수용성, 난수용성 및 비수용성의 농약 활성성분을 모두 사용할 수 있으며, 그의 일례로는 아짐설푸론, 벤설푸론메틸, 시노설푸론, 사이클로설파무론, 이마조설푸론, 시메트린, 메페나세트, 몰리네이트 메타미포프 등의 제초제; 빔, 카프로파미드, 이소프로치올란 등의 살균제 및 클로르피리포스메틸, 이미다클로프리드, 피프로닐 등의 살충제가 있고, 상기 성분의 단독 또는 2 종 이상의 혼합형태로 사용될 수 있다.

상기 용매로는 농약 활성성분과의 혼화성이 있는 것이면 사용할 수 있으나, 디이소트리데실프탈레이트를 포함하는 에스테르계 유기용매이면 더욱 바람직하다.

계면활성제는 알킬 술포네이트 및 디알킬술포네이트로 이루어진 술폰산염, 또는 알킬술포숙시네이트, 비스(알킬)술포숙시네이트로 이루어진 숙신산염, 알킬설페이트를 포함하는 설페이트염으로 이루어진 군에서 선택된 단독 또는 이들의 혼합형태가 사용될 수 있고, 상기 알킬이 C₆∼C₁₂의 알킬기이다.

결합제는 수용성 전분, 덱스트린, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리아크릴산나트륨 및 잔탄검으로 이루어진 군에서 선택된 단독 또는 2종 이상을 사용한다.

상기 흡착제로는 실리콘디옥사이드, 벤토나이트 및 화이트카본에서 선택된 단독 또는 2종 이상의 혼합형태를 사용하는 것이 바람직하다.

분산제로는 수용성의 무기염이라면 사용할 수 있으나, 황산암모늄 및 염화칼륨을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 이때, 상기 분산제는 단독 또는 2종 이상의 혼합형태를 사용할 수 있다.

또한 본 발명은 상기 수중 유화형 농약입제의 제조방법을 제공한다. 보다 구체적으로는, 1) 결합제 0.1 내지 2 중량%, 흡착제로서 화이트카본 0 내지 2 중량% 및 황산암모늄, 염화칼륨 및 이들 중 2종 이상의 혼합형태로 이루어진 그룹으로부터 선택된 수용성 무기염의 분산제 68 내지 98.7 중량%를 혼합하고 반죽하여 고상부를 제조하는 단계; 2) 상기 고상부를 입제성형기를 이용하여 압출성형하여 입상 모체(Core Granule)를 제조하는 단계; 3) 농약 활성성분 0.1 내지 10 중량%를 에스테르계 유기용매 1 내지 15 중량%에 용해시키고 계면활성제 0.1 내지 3 중량%를 혼합하여 액상부를 제조하는 단계; 및 4) 상기 액상부를 입상 모체에 균일하게 분사하여 건조하는 단계로 이루어진다.

이하, 본 발명을 구체적인 실시예를 참조하여 상세히 설명한다.

본 발명의 수중 유화형 농약입제는 농약 활성성분 0.1 내지 10 중량%; 에스테르계 유기용매 1 내지 15 중량%; 계면활성제 0.1 내지 3 중량%; 결합제 0.1 내지 2 중량%; 흡착제로서 화이트카본 0 내지 2 중량%; 및 황산암모늄, 염화칼륨 및 이들 중 2종 이상의 혼합형태로 이루어진 그룹으로부터 선택된 수용성 무기염의 분산제 68 내지 98.7 중량%;로 이루어진다.

상기에서 농약 활성성분은 실제 약효를 나타내는 것으로서, 제초제는 제초효과를, 살균제는 살균효과를, 살충제는 살충효과를 나타내는 역할을 하며, 이러한 제초제, 살균제 및 살충제는 모두 공지 또는 상용되는 것을 사용한다. 이러한 농약 활성성분은 수용성, 난수용성 및 비수용성의 농약 활성성분을 모두 사용할 수 있으며, 이는 농약 활성성분 자체의 제형, 용해도 등의 물리적 및/또는 화학적 성질에 큰 영향을 받지 않고 사용될 수 있다.

상기 농약 활성성분의 일례로서, 아짐설푸론(Azimsulfuron; 1-(4,6-dimethoxy-

pyrimidin-2-yl)-3-[1-methyl-4-(2-methyl-2H-tetrazol-5-yl)-pyrazol-5-yl- sulfonyl]urea, 벤설푸론메틸(Bensulfuron methyl;α-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yl-carbamoylsulfamoyl)-o-toluidic acid), 시노설푸론(Cinosulfuron;1-(4,6-dimethoxy-1,3,5-triazin-2-yl)-3-[2-(2-methoxyethoxy)phenyl-sulfonyl]urea, 사이클로설파무론(Cyclosulfamuron;1-{[2-(cyclopropylcarbonyl)phenyl]sulfa-moyl}-3-(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)urea), 이마조설푸론(Imazosulfuron;1-(2-chloroimidazo[1,2-α]pyridin-3-yl-sulfonyl)-3-(4,6-dimethoxy-pyridin-2-yl)urea), 메트린(Simetryn;N2,N4-diethyl-6-methylthio-1,3,5-triazine-2,4-diamine), 메페나세트(Mefenacet;-(1,3-benzothiazol-2-yl-oxy)-N-methyl-acetanilide), 몰리네이트(Molinate;s-ethylazepane-1-carbothioate), 메타미포프(Metamifop:(R)-2-[4-[(6-chloro-2-benzoxazolyl)oxy]phenoxy]-N-(2-fluorophenyl)-N-methyl)등의 제초제; 빔(Beam;5-methyl-1,2,4-triazole-[3,4-b][1,3] benzothiazole), 카프로파미드(Carpropamid;2,2-dichloro-N-[1-(4-chloro-phenyl)ethyl]-1-ethyl-cyclopropanecarboxamide), 이소프로치올란(Isoprothiolane;di-isopropyl-1,3-dithiolan-2-ylidenemalonate)등의 살균제 및 클로르피리포스메틸(Chlorpyrifosmethyl;o,o-dimethyl-o-3,5,6-trichloro-2-pyridyl-phosphorothioate),이미다클로프리드(Imidacloprid;1-(6-chloro-3-pyridyl-methyl)-N-nitroimidazolidin-2-ylideamine),피프로닐(Fipronil; (±)-5-amino-1-(2,6-dichloro-α,α-trifluoro-ρ-toyl)-4-trifluoro-methyl-sulfinylpyrazole-3-carbonitrile)등의 살충제가 있고, 상기 성분의 단독 또는 2 종 이상의 혼합형태로 사용될 수 있다. 또한 이들은 단지 예시적으로 열거한 것 으로서, 이들을 포함한 통상의 농약 활성성분들이 모두 사용될 수 있음은 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 용이하게 이해될 수 있는 것이다. 상기 농약 활성성분이 0.1 중량% 미만이면, 농약 활성성분의 사용량이 너무 적어 충분한 농약의 약효를 기대하기 어렵고, 10 중량%를 초과하면, 개개 농약입제에 함유된 농약 활성성분이 너무 많아 본 발명의 농약입제를 제조하기 위한 용매의 사용량이 증가할 뿐만 아니라 수중에서 고르게 유화될 수 있는 분산력이 떨어질 수 있다.

상기 용매는 상기 농약 활성성분을 용해시키는 역할을 하며, 환경을 오염시키지 않는 환경친화적인 것이 바람직하며, 그의 일례로서 에스테르계 유기용매를 사용한다. 단, 상기 용매는 수분을 포함하지 않아야 한다. 상기 용매가 5 중량% 미만이면, 농약 활성성분에 대한 충분한 용해력을 기대할 수 없으며, 15 중량%를 초과하면, 본 발명의 농약입제의 외관 및 물리적 특성을 저하시킬 수 있다.

계면활성제는 계면활성이 큰 물질로 분자 중에 친수성 및 친유성 분자단을 가지는 양친매성 물질로서, 세정력, 분산력, 유화력, 가용화력, 습윤력, 살균력, 기포력 및 침투력이 우수한 특성을 갖는 것으로 이해되는 물질이며, 본 발명에 따른 농약입제가 수중에서 유화상을 형성한 후 고르게 확산될 수 있도록 작용하는 물질로서 이해될 수 있다. 상기 계면활성제로는 알킬 술포네이트 및 디알킬술포네이트로 이루어진 술폰산염, 또는 알킬술포숙시네이트, 비스(알킬)술포숙시네이트로 이루어진 숙신산염, 알킬설페이트를 포함하는 설페이트염으로 이루어진 군에서 선택된 단독 또는 이들의 혼합형태가 사용될 수 있고, 상기 알킬이 C₆∼C₁₂의 알킬기이다.

상기 계면활성제가 0.1중량% 미만으로 사용될 경우, 계면활성제에 의한 농약입제의 분산효과가 떨어지고, 상기 계면활성제가 3 중량%를 초과하여 사용되는 경우, 계면활성제가 마이셀 구조를 형성하여, 마이셀 구조에 의하여 농약 활성성분들이 충분히 물에 분산 또는 용해되지 못하고, 마이셀에 의하여 뭉쳐져서 농약 활성성분의 약효를 저해시킬 수 있다.

상기 결합제는 상기한 농약 활성성분을 포함하여 이하에서 기술되는 흡착제 및 분산제들을 서로 결합시키는 역할을 하는 것으로서, 수용성 전분, 덱스트린, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리아크릴산나트륨 및 잔탄검으로 이루어진 군에서 선택된 단독 또는 2종 이상이 사용될 수 있다.

상기 흡착제는 입상 모체의 형태를 유지하며, 농약 활성성분, 계면활성제 및 용매를 혼합하여 제조한 액상부를 흡착, 분상화하여 농약입제의 표면을 이루는 물질로 기능하며, 실리콘디옥사이드, 벤토나이트 및 화이트카본에서 선택된 단독 또는 2종 이상의 혼합형태를 사용하는 것이 바람직하다.

상기 분산제는 본 발명의 농약입제의 대부분을 차지하여 농약입제 자체를 이루면서 농약 활성성분을 포함하고, 물에 용해되어 본 발명의 수중 유화형 농약입제가 분산될 수 있는 추진력을 제공하는 기능을 하는 것으로서, 자체가 물에 대하여 가용인 무기염이 바람직하다. 특히, 황산암모늄 및 염화칼륨을 분산제로서 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 이때, 상기 분산제는 단독 또는 2종 이상의 혼합형태를 사용할 수 있다.

상기 입상 모체의 제조과정 중, 결합제, 흡착제 및 분산제를 혼합하는 과정은 습식혼합, 건식혼합, 또는 부분건식 혼합 방법으로 수행될 수 있으나, 바람직하게는 혼합한 후 입제 중량의 15중량%의 물을 첨가하여 반죽하고 입제성형기를 이용하여 압출성형한다. 압출성형시 직경 0.7 내지 1.2mm의 구멍이 있는 스크린이 달린 수평식 압출성형기를 사용하여 일정 직경의 입제로 성형할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 이는 농약 활성성분의 용도 및 전체 농약입제 중에 포함된 함량 등에 의하여 달라질 수 있음은 당해 기술분야에서 숙련된 자에게는 용이하게 이해될 수 있는 바이다.

상기 성형된 입상 모체의 건조는 40 내지 90℃의 통풍온도에서 통풍 건조될 수 있으며, 바람직하게는 60 내지 80℃의 통풍온도에서 열풍 건조될 수 있으나, 물론 다른 통상의 건조장치도 사용될 수 있음은 이해될 수 있는 바이다. 이때의 건조시간은 입상 모체의 수분함량이 3 중량% 미만으로 될 수 있도록 조절한다.

상기 제조과정과 같이 제조된 입상모체에 액상부를 분사하는 과정은 통상의 유동층 건조기 및 스프레이 드라이어를 이용하여 스프레이와 동시에 건조과정을 수행한다.

이때 건조시간은 건조과정 종료 후, 수분의 함량이 0.1 중량%미만이 될 수 있도록 조절한다.

또한 본 발명의 농약입제를 투척처리하기 위하여, 상기에서 완성된 농약입제를 단위 중량별로 수용성 필름백으로 포장할 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 100g을 하나의 수용성 필름백으로 포장할 수 있다. 이렇게 수용성 필름백으로 포장된 본 발명의 수중 유화형 농약입제는 수용성 필름백에 포장된 채로 단위면적 당 일정 갯수를 논에 투척에 의하여 약제처리함으로써, 농약의 적용을 간편하게 할 수 있으며, 일단 논에 투척된 후에는 상기 농약입제를 담고 있는 수용성 필름백이 먼저 물에 용해한 후, 수용성 필름백에 포장되어 있던 농약입제들이 농약입제 자체의 성질에 의하여 추진력을 얻게되며, 농약 활성성분을 포함하는 본 발명의 농약입제의 유화성과 분산성 및 시간경과에 따른 분산제의 용해에 의한 분산과 수중으로의 방출에 의하여 고른 농도로 전체 논에 적용될 수 있다.

상기에서 수용성 필름백으로는 폴리비닐알콜, 수용성의 셀룰로오스필름 등과 같이 저온의 물에 대하여 일정시간 경과 후 용해될 수 있는 통상의 수용성 필름으로 제작된 백이 사용될 수 있으며, 이러한 수용성필름 및 수용성필름으로 제작된 백은 모두 당해 기술분야에서 숙련된 자에게는 용이하게 이해될 수 있음은 물론 상용적으로 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것이다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.

본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

<실시예 1>

결합제로서 폴리아크릴산나트륨 0.01kg, 잔탄검 0.01kg, 분산제로서 염화칼륨 9.71kg을 혼합하고 반죽한 후 입제성형기로 압출성형하고 건조하여 입상 모체를 준비하였다. 농약 활성성분으로서 분말 상의 메타미포프 0.1kg을 디이소트리데실프탈레이트 0.12kg에 용해하고 계면활성제로서 비스(2-에틸헥실)술포숙시네이트 나트륨염 0.05kg을 혼합하여 액상부를 제조하고, 상기 액상부를 입상 모체에 스프레이드라이어를 이용하여 분사하고 흡착 및 건조시키면서 상기 잔류의 분말상 계면활성제를 상기 입제의 표면에 부착시켜 농약입제를 완성하였다.

<실시예 2>

결합제로서, 폴리아크릴산나트륨 0.01kg, 잔탄검 0.01kg, 흡착제로서, 화이트카본 0.06kg, 분산제로서 염화칼륨 9.65kg을 혼합하고 반죽한 후 입제성형기로 압출성형하고 건조하여 입상 모체를 준비하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여, 농약입제를 완성하였다.

삭제

<실시예 4>

결합제로서, 폴리아크릴산나트륨 0.01kg, 잔탄검 0.01kg, 분산제로서 염화칼륨 9.66kg을 혼합하고 반죽한 후 입제성형기로 압출성형하고 건조하여 입상 모체를 준비하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여, 농약입제를 완성하였다. 농약활성성분으로서, 분말상의 메타미포프 0.1kg을 디이소트리데실프탈레이트 0.12kg에 용해하고 계면활성제로서 비스(2-에틸헥실)술포숙시네이트 나트륨염 0.05kg 및 도데실설페이트 나트륨염 0.05kg을 혼합하여 액상부를 제조하고, 상기 액상부를 입상 모체에 스프레이드라이어를 이용하여 분사하고 흡착 및 건조시키면서 상기 잔류의 분말상 계면활성제를 상기 입제의 표면에 부착시켜 농약입제를 완성하였다.

<실시예 5>

농약 활성성분으로서, 클로르피리포스 메틸 0.5kg, 분산제로서 염화칼륨 9.31kg을 사용하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여, 농약입제를 완성하였다.

<실시예 6>

농약 활성성분으로서, 클로르피리포스 메틸 0.5kg, 분산제로서 염화칼륨 9.25kg을 사용하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 2와 동일하게 수행하여, 농약입제를 완성하였다.

삭제

<실시예 8>

농약 활성성분으로서, 클로르피리포스 메틸 0.5kg, 분산제로서 염화칼륨 9.26kg을 사용하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 4와 동일하게 수행하여, 농약입제를 완성하였다.

<실험예 1>

1. 거리별 수중 유화형 입제의 확산성 시험

약제처리 10 일전에 이앙을 실시한 논에 가로 1m, 세로 20m로 구획하여 담수심의 높이를 5cm로 조절하고 상기 실시예 1, 2, 4, 5, 6 및 8에서 제조된 농약입제 각 20g을 처리구의 중심 지점에 살포한 후, 3시간, 24시간 경과후, 0m(처리지점), 1m, 3m, 5m의 거리별로 표면으로부터 상기 농약입제의 확산성을 실험하였다. 1cm 이내에서 물을 4개 지점에서 채취하여 물시료 중, 농약 활성성분을 분석하고 분석한 결과의 평균치를 표 1에 기재하였다. 이때, 실시예 1 내지 실시예 4에서 메타미포프의 수중 이론적인 농도는 0.2ppm이었으며, 실시예 5 내지 실시예 8에서 클로르피리포스메틸의 수중 이론적인 농도는 0.6ppm이었다.

상기 표 1의 결과에서 보는 바와 같이, 논의 임의의 위치에 본 발명의 농약입제를 약제처리하는 경우, 3시간 경과 후 거의 균일하게 농약 활성성분이 분포하는 결과를 얻었다. 또한, 24시간 경과후에도 균일하게 농약 활성성분이 분포하는 결과를 얻었다. 이러한 결과는 계면활성제의 작용과 수용성 무기염의 분산제의 물에 대한 용해로 인하여 비교적 빠른 속도로 사방으로 분산되며, 분산된 지점에서 그 내부에 혼합된 농약 활성성분이 용출됨에 따라, 논의 전면적에 대하여 고르게 농약입제를 분산시켜 농약효과를 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명의 농약입제는 수중 유화형 농약입제이다.

2. 피에 대한 약효시험

폭 10cm × 높이 10cm인 반원형 파이프 포트 10 개에 각각 사양토를 채운 후, 50cm의 간격으로 벼 및 피를 각각 이앙 및 파종한 후, 10일째에 담수심을 5cm로 채우고, 포트 한쪽 끝에서 실시예 1, 2 및 4에서 제조된 수중 유화형 농약입제 또는 비교예 1의 약제를 처리하였다. 비교예 1의 약제는 피에 대한 약효 및 벼에 대한 약해 확인을 위해 싸이크로설파무론과 메페나셋 3.17% 입제를 시중에서 구입하여 사용하였다. 약효의 판단은 약제처리 후 40 일째에 피에 대한 방제효과를 달관조사한 후 백분율로 구하여 평균하였다. 그 결과를 하기 표2에 기재하였다.

상기 표 2에 나타난 결과와 같이, 본 발명의 수중 유화형 농약입제의 살포 처리시, 약제처리 지점으로부터 10m 이내의 범위까지 매우 우수한 피에 대한 방제효과를 얻을 수 있어, 농약 활성성분이 고르게 분산되어 전체적으로 우수한 약효발현이 가능한 조성물을 제공할 수 있음을 확인하였다.

3. 벼물바구미에 대한 약효시험

가로 10m, 세로 10m로 구획한 논에 벼를 이앙한 후, 10일째에 담수심을 5cm로 채우고, 처리구 한쪽 끝에서 실시예 5, 6 및 8에서 제조된 수중 유화형 입상조성물을 처리하였으며, 비교예 2의 약제는 희석한 후 경엽처리하였다. 비교예 2의 약제는 벼물바구미에 대한 약효 및 벼에 대한 약해 비교를 위해 벼물바구미에 대해 공시되어 있는 Fenthion 50% 유제를 시중에서 구입하여 사용하였다. 약효의 판단은 약제처리 후 50 일차에서 각 실시예의 농약입제와 비교예 2의 약제를 처리한 시험군에서, 벼뿌리에서의 유충수를 조사하고 이를 무처리구에서의 유충수와 비교하여 방제효과를 산출하였다.

4. 벼에 대한 약해시험

가로 10m, 세로 10m로 구획한 논에 벼를 이앙한 후, 10 일째에 담수심을 5cm로 채우고, 처리구 한 쪽 끝에서 실시예 1, 2, 4, 5, 6 및 8에서 제조된 수중 유화형 농약입제 및 비교예 1 및 비교예 2의 약제를 각각의 처리방법에 따라 처리하였다. 약해의 판단은 약제처리 후 5일, 15 일차에 벼의 고사여부 및 생육억제 정도를 거리별로 육안으로 달관조사하여 0(약해없음) 부터 9(완전고사)까지의 10등급으로 구분하여 평균하였다.

상기 표 3에 나타난 바와 같이, 본 발명의 수중 유화형 농약입제의 처리시, 벼에 대한 약해에 있어서도 비교예의 약제와 대등하거나 안전한 결과를 얻을 수 있었으며, 처리 후 5일차에 처리지점에 약간의 약해가 나타났으나 전부 회복되었다.

5. 경시에 따른 보관안정성 시험

농약활성성분의 경시변화를 측정하기 위하여, 상기 실시예 1, 2, 4, 5, 6 및 8에서 제조된 수중 유화형 농약입제를 통상의 분말상 농약을 포장하는데 사용되는 은박봉투에 약 50g씩 투입하고, 밀봉하여 40 ± 2℃의 온도를 유지하는 항온기에 보관하여 경시적으로 시료를 채취하고, 각 성분에 대하여 통상의 농약 공정분석방법에 따라 정량분석하여 그 결과를 표 5에 나타내었다.

상기 표 5에 나타난 결과에 비추어 볼 때, 본 발명의 수중 유화형 농약입제는 우리나라의 사계절 중 여름의 최고온도에 해당하는 40℃에서 12주 이상 장시간 보관하 여도 농약활성성분에 크게 영향을 미치지 않는 것으로 확인되었으며, 그에 따라 제품화 및 보관에 문제가 없는 것으로 확인되었다.

상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 농약 활성성분의 확산성, 약효 및 약해면에서 대조약제에 비해 우수하고, 경시변화가 거의 없는 안정된 수중 유화형 농약입제를 제공하였다.

나아가, 본 발명의 수중 유화형 농약입제는 우수한 확산성으로 인해 일정 지점에 적량의 약제를 처리하더라도 우수한 방제효과를 발현하여 작업자의 농약중독의 위험이 없고, 생력화가 가능하여 용이하게 사용할 수 있는 효과가 있었으며, 용매의 사용량을 줄임으로써, 환경오염을 최소화하는 환경친화적인 효과를 제공한다.

또한 본 발명의 수중 유화형 농약입제를 수용성 필름백에 포장하여 일정면적 당 적량을 투척하여 사용토록 함으로써, 농약의 적용을 용이하게 하는 투척처리용 농약입제를 제공하였다.

이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 충분히 이해될 수 있는 것이다.

Claims

농약 활성성분 0.1 내지 10 중량%; 에스테르계 유기용매 1 내지 15 중량%; 계면활성제 0.1 내지 3 중량%; 결합제 0.1 내지 2 중량%; 흡착제로서 화이트카본 0 내지 2 중량%; 및 황산암모늄 또는 염화칼륨에서 선택되는 단독 또는 이들의 혼합형태에서 선택된 수용성 무기염의 분산제 68 내지 98.7 중량%;로 이루어진 것을 특징으로 하는 수중 유화형 농약입제.
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제1항에 있어서, 상기 계면활성제가 알킬 술포네이트 및 디알킬술포네이트로 이루어진 술폰산염, 또는 알킬술포숙시네이트, 비스(알킬)술포숙시네이트로 이루어진 숙신산염, 알킬설페이트를 포함하는 설페이트염으로 이루어진 군에서 선택된 단독 또는 이들의 혼합형태이고, 상기 알킬이 C₆∼C₁₂의 알킬인 것을 특징으로 상기 수중 유화형 농약입제.
제1항에 있어서, 상기 결합제가 수용성 전분, 덱스트린, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리아크릴산나트륨 및 잔탄검으로 이루어진 군에서 선택된 단독 또는 2종 이상인 것을 특징으로 상기 수중 유화형 농약입제.
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1) 결합제 0.1 내지 2 중량%, 흡착제로서 화이트카본 0 내지 2 중량% 및 황산암모늄 또는 염화칼륨에서 선택되는 단독 또는 이들의 혼합형태에서 선택된 수용성 무기염의 분산제 68 내지 98.7 중량%를 혼합하고 반죽하여 고상부를 제조하는 단계; 2) 상기 고상부를 입제성형기를 이용하여 압출성형하여 입상 모체(Core Granule)를 제조하는 단계;

3) 농약 활성성분 0.1 내지 10 중량%를 에스테르계 유기용매 1 내지 15 중량%에 용해시키고, 계면활성제 0.1 내지 3 중량%를 혼합하여 액상부를 제조하는 단계; 및

4) 상기 액상부를 입상 모체에 균일하게 분사하여 건조하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 제1항의 수중 유화형 농약입제의 제조방법.
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