JP5374885B2 - リチウムイオン電池 - Google Patents
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Description
本発明に用いられる負極活物質は、シリコン、ゲルマニウム、スズから選ばれるものである。これらは1種単独で使用しても良いし、2種以上を併用しても良い。コスト面を更に考慮すれば、シリコンが最も安価で望ましく、次にスズ、ゲルマニウムの順である。これらの負極活物質は、本来的に容量が非常に大きく、安価に入手できる材料である。そのため、これら材料の持つ充放電に伴う膨張収縮による負極劣化問題を解消することで、高容量化された電池の容量を長期間安定に保持でき、耐久性に優れた電池を提供できるものである。その結果、たとえ負極が劣化しても電池の容量が減少しにくい耐久性のよい高エネルギー密度のリチウムイオン電池を製造できる点で優れている。なお、負極が劣化する機構は、後述する結晶状態にあることによる膨張収縮による体積変化以外にも、アモルファス状態のみで使われていても、負極活物質粒子表面に形成されている被膜が壊れると、また被膜を作る為に容量が費やされることになり、劣化していく。特に高温になると表面被膜が壊れやすく、自らの容量を犠牲にして被膜を形成するため、充放電サイクルを経るにしたがって容量劣化することになる。
本発明では、正極と負極の電気容量において、単位面積あたりの正極の放電容量が負極の放電容量に対して、0.1以上0.32以下であり、尚且つ電池使用前に負極のみが予め初期の不可逆容量分を超えて部分的充電状態にされていることを特徴とする。図4を用いて、従来例の電池と対比して説明する。図4は、本発明の効果が得られるメカニズムを説明するための模式図であって、本発明の電池と従来の電池での、正極とシリコンを負極活物質に用いた負極(図中、Si負極)の充放電状態の変化を示す模式図である。図4(a)は、プレ充電処理を行った負極を用いた本発明の電池での正極と負極の充放電状態の様子を示す模式図であり、図4(b)は、プレ充電処理しない負極を用いた従来の電池での正極と負極の充放電状態の様子を示す模式図である。尚、図4のSi負極に示される符号E:「不安定領域」とは、後述する図3でも説明しているが、簡単に言えば、Si負極が、充電に伴い活物質中のLiが増えて、Li15Si4組成の充電量(3580mAh/g)を超えた充電領域をいう。かかる組成を超えなければアモルファス状態であり体積変化が少ないが、この組成を超えてLiが増大すると結晶化してそれにより粒子の崩壊がおこるようになる。一方、Si負極に示される符号C:「安定領域」とは、Li15Si4組成の充電量(3580mAh/g)を超えないアモルファス状態の充電領域を言う。
集電体は、リチウムイオン電池及び双極型リチウムイオン電池のいずれに関しても、特に制限されるものではない。具体的には、集電体として、鉄、クロム、ニッケル、マンガン、チタン、モリブデン、バナジウム、ニオブ、アルミニウム、銅、銀、金、白金およびカーボンよりなる群から選ばれてなる少なくとも1種類の導電性に優れた材料で構成された集電体を用いることができる。具体的には、アルミニウム箔、銅箔、ステンレス(SUS)箔などが挙げられるが、これらに制限されるものではない。また本発明では、ニッケルとアルミニウムのクラッド材、銅とアルミニウムのクラッド材、あるいはこれらの集電体材料の組み合わせのめっき材なども好ましく使える。また、上記集電体材料である金属(アルミニウムを除く)表面に、他の集電体材料であるアルミニウムを被覆させた集電体であってもよい。また、場合によっては、2つ以上の上記集電体材料である金属箔を張り合わせた集電体を用いてもよい。集電体の厚さは、特に限定されないが、通常は1〜100μm程度、好ましくは1〜30μmである。ただし、この範囲を外れる厚さの集電体を用いてもよい。集電体の大きさは、電池の使用用途に応じて決定される。大型の電池に用いられる大型の電極を作製するのであれば、面積の大きな集電体が用いられる。小型の電極を作製するのであれば、面積の小さな集電体が用いられる。
正極(正極活物質層)および負極(負極活物質層)の構成は、リチウムイオン電池及び双極型リチウムイオン電池のいずれに関しても、上記した本発明の特徴的構成要件を具備してなるものであればよい。そのほかの構成に関しては、特に限定されず、公知の電極が適用可能である。電極には、電極が正極であれば正極活物質、負極であれば負極活物質が含まれる。正極活物質および負極活物質は、電池の種類に応じて適宜選択すればよい。
本発明の電解質層は、正極と負極をセパレータを介して対向させ、該セパレータの空隙部分に電解質を満たしたものである。ただし、本発明では、電解質層に、セパレータを用いることなく、固体高分子電解質やゲル電解質により、当該セパレータの機能を代替させてなるものも含むものとする。
シール部(シーラントないし周辺絶縁層とも称されている)は、電解質層からの電解液の漏れを防止するために単電池層の周辺部に配置されている。この他にも隣り合う集電体同士が接触したり、積層された電極の端部の僅かな不ぞろいなどによる短絡が起こったりするのを防止することもできる。該シール部としては、例えば、PE、PPなどのポリオレフィン樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ゴム、ポリイミドなどが使用でき、耐蝕性、耐薬品性、製膜性、経済性などの観点からは、ポリオレフィン樹脂が好ましい。ただし、これらに何ら制限されるものではない。
リチウムイオン電池においては、電池外部に電流を取り出す目的で、各集電体あるいは最外層集電体に電気的に接続された電流取り出し用の高導電性タブ(正極タブおよび負極タブ)が電池外装材の外部に取り出されている(図1、2参照)。具体的には、集電体に直接または端子板やリードを介して電気的に接続された正極及び負極タブが、電池外装材の外部に取り出される。
正極および負極端子板(図示せず)は、必要に応じて使用する。例えば、集電体から正極タブ及び負極タブを直接取り出す場合には、正極および負極端子板は用いなくてもよい。
正極および負極リードに関しても、必要に応じて使用する。例えば、集電体からタブを直接取り出す場合には、正極および負極リードは用いなくてもよい。
電池外装材としては、外部からの衝撃、環境劣化を防止するために、使用する際の外部からの衝撃、環境劣化を防止するために、電池要素全体を電池外装材に収容するとよい。電池外装材としては、従来公知の金属缶ケースを用いることができほか、アルミニウムなど金属箔と合成樹脂膜からなるラミネートフィルムを用いた電池要素を覆うことができる袋状のケースを用いることができる。軽量化の観点から、金属箔を合成樹脂膜(高分子絶縁体フィルム)で被覆したラミネートパックなどの高分子−金属複合ラミネートフィルム(単に、ラミネートフィルムとも称する)が好ましい。
[リチウムイオン二次電池の外観構成]
図5は、本発明に係るリチウムイオン電池の代表的な実施形態である積層型の扁平なリチウムイオン電池の外観を表した斜視図である。
本発明のリチウムイオン電池の製造方法については、上記要件(3)で説明したa)〜d)等に代表される負極のみを初期に充電する方法を行うことを除いては、特に制限はなく、電池の製造分野において従来公知の知見を参照して、製造されうる。以下、本発明のリチウムイオン電池の製造方法を、簡単に説明する。
[組電池]
本発明の組電池は、本発明のリチウムイオン二次電池を複数個接続して構成した物である。詳しくは少なくとも2つ以上用いて、直列化あるいは並列化あるいはその両方で構成されるものである。直列、並列化することで容量および電圧を自由に調節することが可能になる。なお、本発明の組電池では、本発明の非双極型リチウムイオン二次電池と双極型リチウムイオン二次電池を用いて、これらを直列に、並列に、または直列と並列とに、複数個組み合わせて、組電池を構成することもできる。
本発明の車両は、本発明のリチウムイオン電池またはこれらを複数個組み合わせてなる組電池を搭載したことを特徴とするものである。本発明のリチウムイオン電池を用いれば、電池のエネルギー密度が高くサイクル耐久性がよいので、電気自動車の航続距離を拡張でき、プラグインハイブリッド電気自動車の積載電池量を削減でき、ハイブリッド電気自動車の更なる高性能化が可能となる。言い換えれば、本発明のリチウムイオン電池またはこれらを複数個組み合わせてなる組電池は、車両の駆動用電源として極めて好適に用いられうる。本発明の車両としては、自動車ならばハイブリット車、燃料電池車、電気自動車(いずれも四輪車(乗用車、トラック、バスなどの商用車、軽自動車など)のほか、二輪車(バイク)や三輪車を含む)に用いることができる。高寿命で耐久性、信頼性の高い自動車となるからである。ただし、用途が自動車に限定されるわけではなく、例えば、他の車両、例えば、ハイブリッド電車などの駆動電源であっても適用は可能であるし、無停電電源装置などの載置用電源として利用することも可能である。
正極の作製は、電極組成比(質量比)が、活物質LiFePO4:アセチレンブラック:PVdF=86:7:7になるようにした。まず、活物質LiFePO4、アセチレンブラックとPVdFを計量し、これに適量のNMP(N−メチルー2−ピロリドン)を加えてホモジナイザーの容器に入れ、よく撹拌・混合してスラリーを調製した。その後、ダイコーターを用いてこのスラリーをアルミニウム箔の片面に一定量塗布して乾燥し、ロールプレスにてプレスをかけた。この電極から、直径15mmの大きさで打ち抜いて、真空下100℃にて6時間加熱乾燥した。このようにして作製した正極の容量面密度(請求項1に規定する単位面積あたりの正極の放電容量)は、本明細書において規定した上記「低速での充放電の方法」で測定した結果、3.1mAh/cm2であった。正極(正極活物質層)の厚さ(片面)は、出来上り時点で、155μmだった。
シリコン負極の作製は、電極組成比(質量比)が、活物質Si:アセチレンブラック:CMC(カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩)=75:15:10になるようにした。まず、活物質Si、アセチレンブラックとCMCを計量し、これに適量のイオン交換水を加えてホモジナイザイーの容器に入れ、よく撹拌・混合してスラリーを調製した。その後、コーターを用いてこのスラリーを銅箔の片面に塗布して乾燥し、ロールプレスをかけた。なお、塗布量をいろいろ変えて負極を作製し、直径16mmの大きさで打ち抜いて、真空下100℃にて24時間加熱乾燥した。このようにして作製した塗布量の異なる負極を、それぞれ表1の実施例と比較例のための負極とした。このようにして作製した負極の容量面密度(請求項1に規定する単位面積あたりの負極の放電容量)についても、本明細書において規定した上記「低速での充放電の方法」で測定した結果を下記表1に示す。
負極の初期不可逆容量除去と負極を充電状態にするための過剰充電処理には、電極に着脱可能なコインサイズのセルを用い、該セルの試験電極(負極)に上記「負極の作製」で得られた負極を用い、対極(正極)にリチウム金属を用いて実施した。まず、不可逆容量除去のために、すべての実施例のセルにおいて、単位面積当たり0.5mAの定電流にて12時間充電を実施した。その後10分間の休止時間をおいて、単位面積当たり1.0mAの定電流にて、カットオフ電圧1.5まで放電した(これにより、図3(a)の不可逆容量Fを除去できる)。その後それぞれの実施例において表1に示す所定の過剰充電量(図3(a)の可逆容量Gに相当)だけ単位面積当たり0.5mAの定電流にて充電して、電池構成のための負極とした。
以上のようにして作製した過剰充電シリコン負極と、先に作製した正極を用いて試験用のコインセルを作製した。即ち、コインセル容器内に過剰充電シリコン負極と正極を微孔膜セパレータを介して対向させ、真空乾燥機にて1日真空乾燥し、電解液を注入し、上蓋をして試験用コインセルとした。
上記で作製された試験用のコインセルを以下の充放電サイクル耐久試験に供した。
11 正極集電体、
11a 最外層正極集電体、
12、32 正極(正極活物質層)、
13、35 電解質層、
14 負極集電体、
15、33 負極(負極活物質層)、
16、36 単電池層(=電池単位ないし単セル)、
17、37、57 発電要素(電池要素;積層体)、
18、38、58 正極タブ、
19、39、59 負極タブ、
20、40 正極端子リード、
21、41 負極端子リード、
22、42、52 電池外装材(たとえばラミネートフィルム)、
30 双極型リチウムイオン電池、
31 集電体、
31a 正極側の最外層集電体、
31b 負極側の最外層集電体、
34 双極型電極、
34a、34b 最外層に位置する電極、
43 シール部(絶縁層)、
50 リチウムイオン電池、
250 小型の組電池、
300 組電池、
310 接続治具、
400 電気自動車
A プレ充電処理容量、
B 正極容量、
A+B 劣化前の負極充電総容量、
C 安定領域、
D 負極総容量、
E 不安定領域、
F 初期不可逆容量、
G 可逆容量、
G’ 可逆容量の残容量、
a 劣化前の放電状態、
a’ 劣化後の放電状態、
b 劣化前の充電状態、
b’ 劣化後の充電状態。
Claims (7)
- 充放電でリチウムイオンを吸蔵放出できる正極と負極を、セパレータを介して対向させ、空隙部分にリチウムイオンを含む電解質を満たした構造の積層型のリチウムイオン電池において、
負極活物質がシリコン、ゲルマニウム、スズから選ばれるものであり、
正極と負極の電気容量において、単位面積あたりの正極の放電容量が負極の放電容量に対して、0.1以上0.28以下であり、尚且つ電池使用前に負極のみが予め初期の不可逆容量分を超えて部分的充電状態にされていることを特徴とする積層型のリチウムイオン電池。 - 電池使用前に負極のみが予め初期の不可逆容量分を超えて部分的充電状態にするときの充電度合いが、正極の容量の20%以上であることを特徴とする請求項1に記載の積層型のリチウムイオン電池。
- 負極の不可逆容量を超えて充電される容量と正極の充電容量の和が、単位面積あたりの正極の最大の充電容量が負極を充電した場合に充電量でLi15Si4組成(平均組成)の0.9倍を超えないような容量比にしたことを特徴とする請求項1または2に記載の積層型のリチウムイオン電池。
- 前記負極活物質が、シリコンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層型のリチウムイオン電池。
- 前記負極を充電する場合に、負極活物質をアモルファス状態でのみ使うことを特徴とする請求項4に記載の積層型のリチウムイオン電池。
- 負極活物質の平均粒子径が、0.005μm以上5μm以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層型のリチウムイオン電池。
- 正極活物質が、LiFePO4、LiMn2O4、Li4Ti5O12から選ばれるものであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層型のリチウムイオン電池。
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