JP5672671B2 - リチウムイオン二次電池用負極およびこれを用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
図1は、本発明の一実施形態に係るリチウムイオン二次電池用負極を示す模式断面図である。以下、図1に示すリチウムイオン二次電池用負極を例に挙げて説明するが、本発明の技術的範囲はかような形態のみに制限されない。
集電体2は導電性材料から構成される。集電体2を構成する材料は、導電性を有するものであれば特に制限されず、例えば、金属や導電性高分子が採用されうる。具体的には、鉄、クロム、ニッケル、マンガン、チタン、モリブデン、バナジウム、ニオブ、アルミニウム、銅、銀、金、白金またはカーボンが挙げられる。集電体2の厚さは、特に限定されないが、通常は1〜100μm程度である。
負極活物質層3は負極活物質を含み、必要に応じて電気伝導性を高めるための導電剤、バインダー、電解質(ポリマーマトリックス、イオン伝導性ポリマー、電解液など)、イオン伝導性を高めるための電解質支持塩(リチウム塩)などをさらに含みうる。
負極活物質はリチウムを可逆的に吸蔵および放出できるものであれば特に制限されないが、リチウムと合金化しうる元素を含むことが好ましい。リチウムと合金化しうる元素を含む形態としては、リチウムと合金化しうる元素の単体、これらの元素を含む酸化物および炭化物等が挙げられる。
導電剤とは、導電性を向上させるために配合される添加物をいう。本実施形態において用いられうる導電剤は特に制限されず、従来公知の形態が適宜参照されうる。例えば、アセチレンブラック等のカーボンブラック、グラファイト、炭素繊維などの炭素材料が挙げられる。導電剤を含むと、活物質層の内部における電子ネットワークが効果的に形成され、電池の出力特性の向上に寄与しうる。
バインダーとしては、以下に制限されることはないが、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリ酢酸ビニル、ポリイミド、およびアクリル樹脂などの熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、およびユリア樹脂などの熱硬化性樹脂、ならびにスチレン−ブタジエンゴム(SBR)などのゴム系材料が挙げられる。
電解質としては、例えば、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリプロピレンオキシド(PPO)、それらの共重合体などのリチウム塩を含むイオン伝導性ポリマー(固体高分子電解質)などが挙げられるが、これらに制限されることはない。
多孔質体層4は、本実施形態の負極が用いられるリチウムイオン二次電池の初回充放電において生じる電極の不可逆容量を補償するためのリチウム(イオン)の予備吸蔵層として機能する。多孔質体層4は、多孔質体の空孔内にリチウム金属またはリチウム合金が担持された構造を有する。多孔質体層4を用いることにより、リチウムの移動が抑えられ、発熱反応を抑制することが可能となる。その結果、当該発熱反応に起因する負極の内部抵抗の増大が防止されうる。
本発明において、多孔質体は、その内部にリチウム金属またはリチウム合金が担持できる多数の孔を有する固体であれば特に制限されない。前記多孔質体は、連通孔を有することが好ましい。多孔質体の材質としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミドなどの樹脂、またはステンレス鋼、銅、ニッケルなどの金属が用いられうる。好ましくは、前記多孔質体は、金属などの導電性材料を含む。前記多孔質体が導電性材料を含むことで、電極の抵抗を低減できる。また、多孔質体層において良好な導電ネットワークが形成され、その結果、負極活物質層3の表面電位が等電位化され、リチウムイオンが負極活物質にドープされる際の電子移動抵抗に起因するジュール熱の発生もまた、抑制されうる。
多孔質体層4がリチウム金属またはリチウム合金、好ましくはリチウム金属を含むことで、リチウムイオン二次電池の初回充放電時にリチウムイオンが負極活物質中にドープされうる。その結果、リチウムイオン二次電池における不可逆容量の補償が可能となる。この際、リチウム金属またはリチウム合金が多孔質体の空孔内に含まれることで、リチウムイオンのドープ時におけるリチウムと負極活物質との接触が抑えられ、発熱反応の発生が抑制されうる。その結果、負極の内部抵抗の上昇を抑制しつつ、不可逆容量を補償することが可能となる。
本実施形態のリチウムイオン二次電池用負極の製造方法としては、特に制限されるものではなく、従来公知の方法を適用して作製することができる。以下、図1に示す形態の負極を製造する場合を例に挙げて、本実施形態の負極の製造方法を説明する。
はじめに、多孔質体層を形成する。具体的には、多孔質体を準備し、その空孔内にリチウム金属またはリチウム合金を担持させる。リチウム金属またはリチウム合金を担持させる方法は、特に制限されない。例えば、蒸着、スパッタ、CVD(化学気相蒸着)、PVD(物理気相蒸着)、ガスデポジション、ディップコートなどの方法が用いられうる。具体的な条件は特に制限されず、従来公知の知見が適宜採用されうる。
まず、負極活物質、導電剤およびバインダーなどの電極材料を、適当なスラリー粘度調整溶媒に分散させて、負極活物質スラリーを調製する。
上記実施形態に係るリチウムイオン二次電池用負極はリチウムイオン二次電池に用いられうる。すなわち、本発明の一形態は上記の実施形態に係るリチウムイオン二次電池用負極を用いて構成される、リチウムイオン二次電池である。リチウムイオン二次電池の構造および形態は、双極型電池、積層型電池など特に制限されず、従来公知のいずれの構造にも適用されうる。以下、本発明のリチウムイオン二次電池の構造について説明する。
正極活物質層13は正極活物質を含み、必要に応じて他の添加剤を含みうる。正極活物質層13の構成要素のうち、正極活物質以外は、負極活物質層15について上述したのと同様の形態が採用されうるため、ここでは説明を省略する。正極活物質層13に含まれる成分の配合比および正極活物質層の厚さについても特に限定されず、リチウムイオン二次電池についての従来公知の知見が適宜参照されうる。
電解質層17は、正極活物質層と負極活物質層との間の空間的な隔壁(スペーサ)として機能する。また、これと併せて、充放電時における正負極間でのリチウムイオンの移動媒体である電解質を保持する機能をも有する。
シール部31は、双極型二次電池に特有の部材であり、電解質層17の漏れを防止する目的で単電池層19の外周部に配置されている。このほかにも、電池内で隣り合う集電体同士が接触したり、積層電極の端部の僅かな不ぞろいなどによる短絡が起こったりするのを防止することもできる。図6に示す形態において、シール部31は、隣接する2つの単電池層19を構成するそれぞれの集電体11で挟持され、電解質層17の基材であるセパレータの外周縁部を貫通するように、単電池層19の外周部に配置されている。シール部31の構成材料としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ゴム、ポリイミドなどが挙げられる。なかでも、耐蝕性、耐薬品性、製膜性、経済性などの観点からは、ポリオレフィン樹脂が好ましい。
集電板(25、27)を構成する材料は、特に制限されず、リチウムイオン二次電池用の集電板として従来用いられている公知の高導電性材料が用いられうる。集電板の構成材料としては、例えば、アルミニウム、銅、チタン、ニッケル、ステンレス鋼(SUS)、これらの合金等の金属材料が好ましい。軽量、耐食性、高導電性の観点から、より好ましくはアルミニウム、銅であり、特に好ましくはアルミニウムである。なお、正極集電板25と負極集電板27とでは、同一の材料が用いられてもよいし、異なる材料が用いられてもよい。また、最外層集電体(11a、11b)を延長することにより集電板としてもよいし、図6に示すように別途準備したタブを最外層集電体に接続してもよい。
また、図示は省略するが、集電体11と集電板(25、27)との間を正極リードや負極リードを介して電気的に接続してもよい。正極および負極リードの構成材料としては、公知のリチウムイオン二次電池において用いられる材料が同様に採用されうる。なお、外装から取り出された部分は、周辺機器や配線などに接触して漏電したりして製品(例えば、自動車部品、特に電子機器等)に影響を与えないように、耐熱絶縁性の熱収縮チューブなどにより被覆することが好ましい。
外装としては、図6に示すようなラミネートシート29が用いられうる。ラミネートシートは、例えば、ポリプロピレン、アルミニウム、ナイロンがこの順に積層されてなる3層構造として構成されうる。なお、場合によっては、従来公知の金属缶ケースもまた、外装として用いられうる。
上述した実施形態の双極型二次電池10やリチウムイオン二次電池10’は、複数個接続されて組電池を構成してもよい。詳しくは、少なくとも2つの電池が、直列化あるいは並列化あるいはその両方で接続されることにより、組電池が構成されうる。この際、直列、並列化することで容量および電圧を自由に調節することが可能になる。
上述した実施形態の二次電池(10、10’)や組電池37は、車両の駆動用電源として用いられうる。これらの二次電池または組電池は、例えば、自動車ならばハイブリッド車、燃料電池車、電気自動車(いずれも四輪車(乗用車、トラック、バスなどの商用車、軽自動車など)のほか、二輪車(バイク)や三輪車を含む)に用いられうる。これにより、高寿命で信頼性の高い自動車が提供されうる。ただし、用途が自動車に限定されるわけではなく、例えば、他の車両であれば、電車などの移動体の各種電源であっても適用は可能であるし、無停電電源装置などの載置用電源として利用することも可能である。
本実施形態のリチウムイオン二次電池の製造方法としては、特に制限されるものではなく、従来公知の方法を適用して作製することができる。
例えば、双極型電池の場合には、まず、集電体の一方の面に正極活物質層が形成され他方の面に負極活物質層および多孔質体層を含む負極層が形成されてなる双極型電極を作製する。作製方法としては、従来公知の知見と、特に負極面側の作製方法については上述した手法が併せて参照されうる。例えば、正極面側については、負極と同様に、正極活物質、導電剤およびバインダーなどの電極材料を適当なスラリー粘度調製溶媒に分散させてスラリーとし、これを集電体の表面に塗布した後、乾燥およびプレスすることにより活物質層を形成すればよい。
上記(1)において作製した電池を所定の時間エージング(静置)する。これにより、負極の多孔質体層に存在するリチウムがイオン化して、負極活物質層および/または正極活物質層に存在する活物質にドープされる。エージング工程を実施することにより、活物質層における単位面積当たりのリチウムドープ量を均一化することができ、信頼性の向上した電池が得られる。
上述したように、製造直後の電池においては、負極の多孔質体層にリチウムが存在する。言い換えれば、負極にリチウムがプレドープ(予備吸蔵)されている。このプレドープされたリチウムは、エージングおよび/または初充電の際にイオン化して、負極活物質層および/または正極活物質層内にドープされる。
[実施例1]
1.負極の作製
多孔質体として、目開き10μm、厚さ20μmのニッケル製のマイクロスクリーン(東京プロセスサービス株式会社製)を準備した。このマイクロスクリーンの空隙率は、30%であった。このマイクロスクリーンに、リチウム金属を蒸着し、リチウム金属を担持した多孔質体を作製した。リチウム金属の蒸着は、リチウム金属を抵抗加熱により500℃に加熱して行った。蒸着時の真空圧力は3×10−4Paであり、蒸着に要した時間は40分であった。マイクロスクリーンの空孔内部に、リチウム金属が捕捉されており、リチウム金属量は負極活物質層中の負極活物質の不可逆容量を過不足なく補填する量とした(充填量 3.2g)。
正極活物質としてLiNiO2、導電剤としてアセチレンブラック、およびバインダーとしてPVdFを、84:10:6の質量比で混合し、これらの質量の40%の質量に相当する、スラリー粘度調整溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を加えて混練し、正極活物質スラリーを調製した。
セパレータとして、ポリエチレン製微多孔質膜(厚さ=25μm)を準備した。また、電解液として、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)との等体積混合液にリチウム塩であるLiPF6が1Mの濃度で溶解した溶液を準備した。
図11に示すように、リチウム金属を担持した多孔質体(マイクロスクリーン)6の上に、さらに上記で作製したリチウム金属を含まない多孔質体(マイクロスクリーン)6'をさらに積層したことを除いては、上述した実施例1と同様の手法により試験用セルを作製した。
多孔質体である厚さ方向に対する断面における空隙率が傾斜的に変化するNi製の発泡金属(三菱マテリアル株式会社製)に対して、空隙率の大きい側の表面からリチウム金属を蒸着し、リチウム金属を担持した多孔質体を作製した。リチウム金属の蒸着は、リチウム金属を抵抗加熱により520℃に加熱して行った。蒸着時の真空圧力は3×10−4Paであり、蒸着に要した時間は45分であった。多孔質体の空孔内部に、リチウム金属が捕捉されており、リチウム金属量の充填量は3.4gであった。
多孔質体として、目開き10μm、厚さ20μmのニッケル製マイクロスクリーン1(東京プロセスサービス株式会社製)と、目開き5μm、厚さ20μmのニッケル製マイクロスクリーン2(東京プロセスサービス株式会社製)とを準備した。マイクロスクリーン1と、マイクロスクリーン2とを負極活物質層に接合して、マイクロスクリーン1に対向するようにリチウム金属を蒸着し、多孔質体層を作製した。リチウム金属の蒸着は、リチウム金属を抵抗加熱により500℃に加熱して行った。蒸着時の真空圧力は3×10−4Paであり、蒸着に要した時間は50分であった。この操作により、マイクロスクリーン1、マイクロスクリーン2、および負極活物質層は、この順に積層された一体構造となった(図13)。空孔内部に、リチウム金属が捕捉されており、リチウム金属量は負極活物質層中の負極活物質の不可逆容量を過不足なく補填する量とした。リチウム金属量の充填量は3.6gであった。他の条件は実施例1と同様にして試験用セルを作製した。
図14に示すように、実施例1で作製した負極の負極集電体と、リチウムを含まない多孔質体とを銅製集電体接続板9を介して等電位になるように接続し、多孔質体からも負極電位を取り出せるようにしたことを除いては、実施例1と同様にして試験用セルを作製した。
負極において、多孔質体層を設けなかったこと以外は、上述した実施例1と同様の手法により、試験用セルを作製した。
上記で作製した各試験用セルに対して、45℃、2日間エージング処理を施した。
上記でエージング処理を施した各試験用セルについて、25℃の大気中で、定電流定電圧方式(CCCV、電流:0.5C、電圧:3.8V)で3時間充電した後、定電流(CC、電流:0.5C)で2.0Vまで放電し、放電後30分間休止させた。
2 集電体、
3 負極活物質層、
4 多孔質体層、
4a リチウムの担持量が集電体側に向かって積層方向に減少する多孔質体、
4b リチウムの担持量が多い多孔質体
4c リチウムの担持量が少ない多孔質体、
5 負極層、
6、6’ マイクロスクリーン、
7 空孔(リチウム担持)、
7’ 空孔、
8 発泡金属、
9 集電体接続板、
10 双極型二次電池、
10’ リチウムイオン二次電池
11 集電体(正極集電体)、
11a 正極側最外層集電体、
11b 負極側最外層集電体、
12 負極集電体、
13 正極活物質層、
15 負極活物質層、
17 電解質層、
19 単電池層、
21 発電要素、
25 正極集電板、
27 負極集電板、
29 ラミネートシート、
31 シール部、
35 小型の組電池、
37 組電池、
39 接続冶具、
40 電気自動車。
Claims (9)
- 集電体と、
前記集電体の表面に形成された、負極活物質を含む1以上の負極活物質層および多孔質体の空孔内にリチウム金属またはリチウム合金が担持された1以上の多孔質体層を有する負極層と、
を有し、
前記多孔質体層が、前記負極活物質層の、前記集電体が積層された表面と反対側の表面に形成され、
前記多孔質体層におけるリチウムの担持量が、集電体の側に向かって積層方向に減少する、リチウムイオン二次電池用負極。 - 前記多孔質体層は、リチウムの担持量の異なる複数の多孔質体から形成され、前記複数の多孔質体は、リチウムの担持量が集電体の側に向かって積層方向に段階的に減少するように積層される、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極。
- 前記多孔質体が、導電性材料を含む、請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池用負極。
- 多孔質体の空孔内にリチウム金属またはリチウム合金を担持させて多孔質体層を作製する段階と、
集電体の表面に負極活物質層および前記多孔質体層を積層して負極層を形成する段階と、
を含む、リチウムイオン二次電池用負極の製造方法。
- 前記多孔質体層は、空隙率が厚み方向に減少する多孔質体の空孔内に、空隙率が高い方の表面から、蒸着、スパッタ、CVD、PVD、ガスデポジション、またはディップコートによってリチウム金属またはリチウム合金を導入することによって作製される、請求項4に記載のリチウムイオン二次電池用負極の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極を含む、リチウムイオン二次電池。
- 双極型二次電池である、請求項6に記載のリチウムイオン二次電池。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極を用いて発電要素を作製する発電要素作製工程と、
前記発電要素をエージングするエージング工程と、
を含む、リチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記エージング工程後のリチウムイオン二次電池の電圧が1.0〜3.2Vである、請求項8に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
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