JP5312046B2 - 純粋なキシリレンジアミン(xda)の製造方法 - Google Patents
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Description
JP2002−088032(三菱ガス化学株式会社)は、凝縮器に不活性ガスを供給することによりXDAを精製する方法を記載しており、その際、塔の塔頂圧力は、53ミリバール以下に、かつ凝縮器の出口温度は110℃以下に維持される。XDAより沸点の低い成分は不活性ガスによりストリッピングされるので、該成分は、凝縮しないか、もしくは完全には凝縮せず、不活性ガスと共に塔頂を介して留去される。高い凝縮温度により、その効果は促進される。しかし真空装置の負荷は、不活性ガスにより拡大され、かつストリッピングされた成分は、不活性ガスから凝縮することが困難であるので、実質的にマッフル炉またはフレア中での燃焼が残る。請求項2の記載によれば、請求項1と同様に不活性ガスが添加され、かつ塔底温度は180℃に限定される。ここから大きな生成物損失が塔底を介して生じるか、または極めて低い真空が必要とされるが、しかしこれは不活性ガスの添加によって発生させることが困難であり、かつ高価である。
アミド、たとえば
アミジン、たとえば
ビス−XDA、たとえばビス−MXDA
例1
粗MXDAを、直列に接続された2つの塔中で留去する。第一の塔では、塔頂を介して低沸点成分を分離する(そのつど比較的少量の水、メチルベンジルアミンおよびアンモニア)。塔底を介して粗MXDAを排出し、かつ第二の塔に供給する。第二の塔中で、MXDAを蒸気状の側方排出部を介してストリッピング部で排出し、他方、塔頂を介して新たに形成された低沸点成分(メチルベンジルアミンおよびアンモニア)を分離した。第二の塔中で塔底温度は180℃である。留去されたMXDAの純度は、99.95%(GC面積%)に達した。副成分において、痕跡量の水およびメチル化MXDA以外に、特に80ppmのメタ−メチルベンジルアミン(全てのキャンペーンによる平均値)が存在していた。これに対して第一の塔の塔底では、10ppmよりわずかなメタ−メチルベンジルアミンが検出されたに過ぎなかった、つまりメタ−メチルベンジルアミンは、第二の塔中で新たに形成されていた。第二の塔の塔底では、平均して約50質量%のMXDAが得られた。蒸留収率は87%であった。
粗MXDAを不連続式の蒸留装置中で蒸留した。40ミリバールの塔頂圧力、179〜200℃の塔底温度で得られた最後のチャージは、メタ−メチルベンジルアミン0.94質量%を含有していた。残留する塔底生成物はなお59.4質量%のMXDAを含有していた。塔底生成物は、薄層蒸発器中でさらに濃縮され、かつMXDAを割合が10質量%の場合でも、なお良好に流動性であった。塔頂生成物は高い塔底温度に基づいて、約1質量%のメタ−メチルベンジルアミンを含有していた。改めて蒸留した後で、ここから規定どおりの(MXDA>99.9質量%ならびに〜100ppmのメタ−メチルベンジルアミン)MXDAが得られた。
Claims (19)
- 粗キシリレンジアミンを塔中で連続的に蒸留することにより純粋なキシリレンジアミン(XDA)を高収率で製造する方法において、側方排出部を有する蒸留塔を使用し、かつXDAを側方排出部で排出し、塔底で形成される低沸点成分の大部分を、塔頂を介して搬出し、その際、蒸留塔を真空で運転し、かつ塔底温度は185℃以下であり、かつ蒸留塔の塔底生成物を付加的な蒸発濃縮工程でさらに蒸発濃縮し、かつこの蒸発濃縮工程の凝縮液を、側方排出部を有する蒸留塔へ返送することを特徴とする、純粋なキシリレンジアミンの製造方法。
- XDAを、蒸気状の側方排出流を介して蒸留塔のストリッピング部で排出することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 付加的な蒸発濃縮工程の凝縮液を、蒸留塔の側方排出部の上方に返送することを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 側方排出部を有する蒸留塔として、側方排出部を有する分離壁蒸留塔を使用することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- XDAを、液状の側方排出流により、分離壁の範囲で排出することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 付加的な蒸発濃縮工程の凝縮液を、蒸留塔の供給側の分離壁の範囲に返送することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 使用される粗XDAが、粗メタキシリレンジアミン(MXDA)であることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 使用される粗XDAが、85〜99.7質量%の範囲の純度を有することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 側方排出部を有する蒸留塔を、200ミリバール以下の塔底圧力で運転することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 側方排出部を有する蒸留塔を、100ミリバール以下の塔底圧力で運転することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 側方排出部を有する蒸留塔を、50ミリバール以下の塔底圧力で運転することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 塔底の圧力が少なくとも30ミリバールである、請求項11記載の方法。
- 付加的な蒸発濃縮工程を、側方排出部を有する蒸留塔の塔頂と同じ圧力で、または蒸留塔の塔頂よりも低い圧力で運転することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- 99.9質量%以上の純度を有するXDAを製造するための、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- 純粋なXDAが、使用される粗XDA中の純粋なXDAの量に対して、少なくとも95%の蒸留収率で得られる、請求項1から14までのいずれか1項記載の方法。
- 500質量ppm以下の2−メチル−ベンジルアミンの残留含有率を有するオルト−XDAを製造するための、請求項1から6まで、または8から15までのいずれか1項記載の方法。
- 500質量ppm以下の3−メチル−ベンジルアミンの残留含有率を有するメタ−XDAを製造するための、請求項1から15までのいずれか1項記載の方法。
- 500質量ppm以下の4−メチル−ベンジルアミンの残留含有率を有するパラ−XDAを製造するための、請求項1から6まで、または8から15までのいずれか1項記載の方法。
- 側方排出部を有する蒸留塔の直径が、塔底範囲で、その上に存在する塔本体に対して低減している、請求項1から18までのいずれか1項記載の方法
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