JP5299050B2 - ポリエチレン樹脂組成物およびこれよりなる積層体 - Google Patents
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Description
(a)密度が910〜965kg/m3、
(b)炭素数6以上の長鎖分岐数が1,000個の炭素原子当たり0.01〜3.0個、
(c)190℃で測定した溶融張力(MS190)(mN)と2.16kg荷重(190℃)で測定したMFR(g/10分)が、下記式(1)
MS190>22×MFR−0.88 (1)
を満たすと共に、160℃で測定した溶融張力(MS160)(mN)と2.16kg荷重(190℃)で測定したMFR(g/10分)が、下記式(2)を満たす。
以下、本発明について詳細に説明する。
MS190>22×MFR−0.88 (1)
で示される関係にあり、好ましくは下記式(1)’
MS190>30×MFR−0.88 (1)’
で示される関係にあり、さらに好ましくは下記式(1)”
MS190>5+30×MFR−0.88 (1)”
で示される関係にある。(1)式を満たさない場合、例えば、MS190>22×MFR−0.88を満たさないL−LDPEやHDPEは、押出ラミネート成形を行うことが著しく困難になるため、積層体が得られない恐れがある。
MS160>110−110×log(MFR) (2)
で示される関係にあり、好ましくは下記式(2)’
MS160>130−110×log(MFR) (2)’
で示される関係にあり、さらに好ましくは下記式(2)”
MS160>150−110×log(MFR) (2)”
で示される関係にある。(2)式を満たさない場合、例えば、MS160>110−110×log(MFR)を満たさないL−LDPEやHDPEは、押出ラミネート成形を行うことが著しく困難になるため、積層体が得られない恐れがある。
(d)数平均分子量(Mn)が2,000以上であり、
(e)重量平均分子量(Mn)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が2.0〜5.0である
マクロモノマーの存在下に、あるいは該マクロモノマーの合成と同時に、エチレンを単独で重合するか、または、エチレンと炭素数3以上のオレフィンとを重合することにより得られるエチレン(共)重合体である。
一般式(16)の具体例としては、例えば1,1−ジメチル−1−シラエタン−1,2−ジイル基、1,1−ジエチル−1−シラエタン−1,2−ジイル基、1,1−ジイソプロピル−1−シラエタン−1,2−ジイル基、1,1−ジフェニル−1−シラエタン−1,2−ジイル基等を挙げることができる。
ル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシランジイル(テトラメチルシクロペンタジエニル)(2,4,7−トリメチルインデニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシランジイル(テトラメチルシクロペンタジエニル)(2,4,7−トリメチルインデニル)ジルコニウムジクロリド、(1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン−1,3−ジイル−ビスシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、(1,1,3,3−テトライソプロピルジシロキサン−1,3−ジイル−ビスシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、(1,1,3,3−テトラフェニルジシロキサン−1,3−ジイル−ビスシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、(1,1−ジメチル−1−シラエタン−1,2−ジイル−ビスシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、(1,1−ジイソプロピルチル−1−シラエタン−1,2−ジイル−ビスシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、(1,1−ジフェニル−1−シラエタン−1,2−ジイル−ビスシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、(プロパン−1,3−ジイル−ビスシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、(1,1,3,3−テトラメチルプロパン−1,3−ジイル−ビスシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、(2,2−ジメチルプロパン−1,3−ジイル−ビスシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、(ブタン−1,4−ジイル−ビスシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、(ペンタン−1,5−ジイル−ビスシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、(1,1,2,2−テトラメチルジシラン−1,2−ジイル−ビスシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、(1,1,2,2−テトラフェニルジシラン−1,2−ジイル−ビスシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド等を例示することができる。また上記遷移金属化合物のX1をフッ素原子、臭素原子またはヨウ素原子に置換した化合物も例示することができる。さらに、上記遷移金属化合物のM2をチタン原子またはハフニウム原子に置換した化合物も例示することができる。これらの化合物は複数混合して用いることもできる。
重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)によって測定した。GPC装置としては東ソー(株)製 HLC−8121GPC/HTを用い、カラムとしては東ソー(株)製 TSKgel GMHhr−H(20)HTを用い、カラム温度を140℃に設定し、溶離液として1,2,4−トリクロロベンゼンを用いて測定した。測定試料は1.0mg/mLの濃度で調製し、0.3mL注入して測定した。分子量の検量線は、分子量既知のポリスチレン試料を用いて校正されている。なお、MwおよびMnは直鎖状ポリエチレン換算の値として求めた。
長鎖分岐数は、Varian製 VNMRS−400型核磁気共鳴装置を用いて、13C−NMRによってヘキシル基以上の長鎖分岐の数を測定した。溶媒はテトラクロロエタン−d2である。主鎖メチレン炭素1,000個当たりの個数として、「マクロモレキュールズ(Macromolecules)」第31巻、25号、8677〜8683ページ(1998年)に記載の下記式(4)から求めた。
[式中、IAαはヘキシル基以上の長鎖分岐のα−炭素ピーク(化学シフト:34.6ppm)の積分強度であり、IAtotは主鎖メチレン炭素のピーク(30.0ppm)の積分強度である。]
ビニル末端、飽和末端などのポリマーの末端構造は、Varian製 VNMRS−400型核磁気共鳴装置を用いて、13C−NMRによって測定した。溶媒はテトラクロロエタン−d2である。ビニル末端数は、主鎖メチレン炭素(化学シフト:30ppm)1,000個当たりの個数として、114ppm、139ppmのピークの平均値から求めた。また、飽和末端数は、同様に32.3ppm、22.9ppm、14.1ppmのピークの平均値から求めた。このビニル末端数(X)と飽和末端数(Y)から、ビニル末端の含有率Z(=X/(X+Y)×2)を求めた。
密度は、JIS K6760(1995)に準拠して密度勾配管法で測定した。
MFRは、JIS K6760(1995)に準拠して190℃、2.16kg荷重で測定した。
溶融張力(MS)の測定に用いたポリエチレンは、予め耐熱安定剤としてイルガノックス1010TM(チバスペシャリティケミカルズ社製)1,500ppm、イルガフォス168TM(チバスペシャリティケミカルズ社製)1,500ppmを添加したものを、インターナルミキサー(東洋精機製作所製、商品名:ラボプラストミル)を用いて、窒素気流下、190℃、回転数30rpmで3分間混練した。溶融張力(MS)は、バレル直径9.55mmの毛管粘度計(東洋精機製作所、商品名:キャピログラフ)に、長さ(L)が8mm,直径(D)が2.095mm、流入角が90°のダイを装着し測定した。MS160は、温度を160℃に設定し、ピストン降下速度を10mm/分、延伸比を47に設定し、引き取りに必要な荷重(mN)を測定した。MS190は、温度を190℃に設定し、ピストン降下速度を10mm/分、延伸比を47に設定し、引き取りに必要な荷重(mN)を測定した。
ポリエチレン樹脂組成物を90mmφのスクリューを有する押出ラミネーター(ムサシノキカイ(株)製)の押出機へ供給し、315℃の温度で開口幅600mmのTダイより押出し、基材の引取り速度を200m/分として、坪量50g/m2のクラフト紙基材上に押出ラミネート用樹脂組成物が20μmの厚さになるよう押出ラミネートした際の、Tダイ開口幅とポリエチレン樹脂組成物のコート幅との差をネックインとし、その値を測定した。この際、同条件でラミネート成形した高圧法低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン203)よりもネックインが小さい場合を○、多い場合を×、同等の場合を△とした。
ポリエチレン樹脂組成物を90mmφのスクリューを有する押出ラミネーター(ムサシノキカイ(株)製)の押出機へ供給し、315℃の温度で開口幅600mmのTダイより押出し、基材の引取り速度を200m/分として、坪量50g/m2のクラフト紙基材上に押出ラミネート用樹脂組成物が20μmの厚さになるよう押出ラミネートした。その後、吐出量を低減させ、100m以上連続して安定した押出ラミネート成形が不可能となるラミネート厚みを最低膜厚みとし、その値を測定した。この際、同条件でラミネート成形した高圧法低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン203)よりも最低膜厚みが薄い場合を○、厚い場合を×、同等の場合を△とした。
ポリエチレン樹脂組成物を90mmφのスクリューを有する押出ラミネーター(ムサシノキカイ(株)製)の押出機へ供給し、315℃の温度で開口幅600mmのTダイより押出し、溶融フィルムの外観を目視で観察した。この際、同条件でラミネート成形した高圧法低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン203)よりも外観が良好な場合を○、不良の場合を×、同等の場合を△とした。
ポリエチレン樹脂組成物を90mmφのスクリューを有する押出ラミネーター(ムサシノキカイ(株)製)の押出機へ供給し、315℃の温度で開口幅600mmのTダイより押出し、基材の引取り速度を20m/分として、坪量50g/m2のクラフト紙基材上に押出ラミネート用樹脂組成物が20μmの厚さになるよう500m連続して押出ラミネート成形を行った。ラミネート成形後、冷却ロール表面の付着物を測定した。この際、同条件でラミネート成形した高圧法低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン203)よりも冷却ロール表面が良好な場合を○、不良の場合を×、同等の場合を△とした。なお、冷却ロールはミラーロールを使用し、ロール冷却温度は45℃とした。
[変性ヘクトライトの調製]
水3リットルにエタノール3リットルと37%濃塩酸100ミリリットルを加えた後、得られた溶液にN,N−ジメチル−オクタデシルアミン330g(1.1mol)を添加し、60℃に加熱することによって、塩酸塩溶液を調製した。この溶液にヘクトライト1kgを加えた。この懸濁液を60℃で、3時間撹拌し、上澄液を除去した後、60℃の水50Lで洗浄した。その後、60℃、10−3torrで24時間乾燥し、ジェットミルで粉砕することによって、平均粒径5.2μmの変性ヘクトライトを得た。
前記変性ヘクトライト500gをヘキサン1.7リットルに懸濁させ、ジメチルシランジイル(シクロペンタジエニル)(2−メチルインデニル)ジルコニウムジクロライド8.25g(20.0mmol)とトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(0.714M)2.8リットル(2mol)の混合液を添加し、60℃で3時間攪拌した後、静置して上澄み液を除去、さらにトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(0.15M)を添加して触媒前駆体スラリー(100g/L)とした。
内容積540リットルの重合器に、ヘキサン300リットルおよび1−ブテン5.9リットルを導入し、オートクレーブの内温を70℃に昇温した。このオートクレーブに前記触媒(p)120ミリリットルを添加し、エチレン/水素混合ガス(水素:500ppm含)を分圧が0.9MPaになるまで導入して重合を開始した。重合中、分圧が0.9MPaに保たれるようにエチレン/水素混合ガス(水素:500ppm含)を連続的に導入した。また、重合温度を70℃に制御した。重合開始90分後に重合器の内圧を脱圧した後、内容物をろ過し、乾燥して54kgのポリエチレン系樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン系樹脂(B−1)の密度は924kg/m3、MFRは25g/10分、長鎖分岐数は1000炭素原子当り0.13個、MS190は22mN、MS160は34mNであった。
[マクロモノマーの製造]
触媒(p)の代わりに合成例1[触媒(p)の調製]で調製した触媒前駆体スラリーを120ミリリットル添加したこと以外は、合成例1[ポリエチレン系樹脂(B−1)の製造]と同様の方法で重合を行い、エチレン共重合体粉末を得た。得られたエチレン共重合体のMn=15,500、Mw/Mn=2.25であり、Z=0.28であった。また、長鎖分岐は検出されなかった。
[ポリエチレン系樹脂(B−2)の製造]
1−ブテンを5.6リットル導入し、合成例1[触媒(p)の調製]で調製した触媒(p)を131ミリリットル添加し、エチレン/水素混合ガスの代わりにエチレンのみを用いたこと以外は、合成例1[ポリエチレン系樹脂(B−1)の製造]と同様の方法で重合を行い、57kgのポリエチレン系樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン系樹脂(B−2)の密度は924kg/m3、MFRは15g/10分、長鎖分岐数は1000炭素原子当り0.13個、MS190は24mN、MS160は38mNであった。
[マクロモノマーの製造]
触媒(p)の代わりに合成例1[触媒(p)の調製]で調製した触媒前駆体スラリーを131ミリリットル添加したこと以外は、合成例2[ポリエチレン系樹脂(B−2)の製造]と同様の方法で重合を行い、エチレン共重合体粉末を得た。得られたエチレン共重合体のMn=16,000、Mw/Mn=2.35であり、Z=0.28であった。また、長鎖分岐は検出されなかった。
[触媒(q)の調製]
ジメチルシランジイル(シクロペンタジエニル)(2−メチルインデニル)ジルコニウムジクロライドの代わりにジメチルシランジイル(シクロペンタジエニル)(4,7−ジメチルインデニル)ジルコニウムジクロライド8.53g(20.0mmol)を添加し、イソプロピリデン(1−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−t−ブチル−9−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドの代わりにジフェニルメチレン(1−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−t−ブチル−9−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド0.70g(1.05mmol)を添加したこと以外は、合成例1[触媒(p)の調製]と同様の方法で調製を行い、100g/Lの触媒スラリーを得た。
1−ブテンを5.2リットル導入し、触媒(p)の代わりに前記触媒(q)を106ミリリットル添加し、エチレン/水素混合ガスの代わりにエチレンを用いたこと以外は合成例1[ポリエチレン系樹脂(B−1)の製造]と同様の方法で重合を行い、55kgのポリエチレン系樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン系樹脂(B−3)の密度は924kg/m3、MFRは5g/10分、長鎖分岐数は1000炭素原子当り0.10個、MS190は44mN、MS160は66mNであった。
[マクロモノマーの製造]
触媒(q)の代わりに合成例3[触媒(q)の調製]で調製した触媒前駆体スラリーを106ミリリットル添加したこと以外は、合成例3[ポリエチレン系樹脂(B−3)の製造]と同様の方法で重合を行い、エチレン共重合体粉末を得た。得られたエチレン共重合体のMn=19,000、Mw/Mn=2.50であり、Z=0.25であった。また、長鎖分岐は検出されなかった。
[触媒(r)の調製]
ジメチルシランジイル(シクロペンタジエニル)(2−メチルインデニル)ジルコニウムジクロライドの代わりにジメチルシランジイル(シクロペンタジエニル)(2−メチルインデニル)ジルコニウムジクロライド7.43g(18.0mmol)および1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン−1,3−ジイルビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド0.85g(2.0mmol)を添加したこと以外は、合成例1[触媒(p)の調製]と同様の方法で調製を行い、100g/Lの触媒スラリーを得た。
1−ブテンを6.4リットル導入し、触媒(p)の代わりに前記触媒(r)を133ミリリットル添加し、エチレン/水素混合ガス(水素:500ppm含)の代わりにエチレン/水素混合ガス(水素:1000ppm含)を用いたこと以外は合成例1[ポリエチレン系樹脂の製造]と同様の方法で重合を行い、53kgのポリエチレン系樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン系樹脂(B−4)の密度は924kg/m3、MFRは15g/10分、長鎖分岐数は1000炭素原子当り0.12個、MS190は27mN、MS160は40mNであった。
[マクロモノマーの製造]
触媒(r)の代わりに合成例4[触媒(r)の調製]で調製した触媒前駆体スラリーを133ミリリットル添加したこと以外は、合成例4[ポリエチレン系樹脂(B−4)の製造]と同様の方法で重合を行い、エチレン共重合体粉末を得た。得られたエチレン共重合体のMn=16,000、Mw/Mn=2.75であり、Z=0.27であった。また、長鎖分岐は検出されなかった。
[触媒(s)の調製]
ジメチルシランジイル(シクロペンタジエニル)(2−メチルインデニル)ジルコニウムジクロライドの代わりにジメチルシランジイル(シクロペンタジエニル)(4,7−ジメチルインデニル)ジルコニウムジクロライド6.83g(16.0mmol)を添加し、イソプロピリデン(1−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−t−ブチル−9−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドの代わりにジフェニルメチレン(1−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−t−ブチル−9−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド2.68g(4.0mmol)を添加したこと以外は、合成例1[触媒(p)の調製]と同様の方法で調製を行い、100g/Lの触媒スラリーを得た。
1−ブテンを7.6リットル導入し、触媒(p)の代わりに前記触媒(s)を135ミリリットル添加し、エチレン/水素混合ガスの代わりにエチレンを用い、重合温度を60℃に制御したこと以外は、合成例1[ポリエチレン系樹脂(B−1)の製造]と同様の方法で重合を行い、54kgのポリエチレン系樹脂粉末を得た。得られたポリエチレン系樹脂(B−5)の密度は918kg/m3、MFRは5g/10分、長鎖分岐数は1000炭素原子当り0.10個、MS190は49mN、MS160は70mNであった。
[マクロモノマーの製造]
触媒(s)の代わりに合成例5[触媒(s)の調製]で調製した触媒前駆体スラリーを135ミリリットル添加したこと以外は、合成例5[ポリエチレン系樹脂(B−5)の製造]と同様の方法で重合を行い、エチレン共重合体粉末を得た。得られたエチレン共重合体のMn=21,000、Mw/Mn=2.48であり、Z=0.25であった。また、長鎖分岐は検出されなかった。
[触媒(t)の調製]
合成例1[変性ヘクトライトの調製]で調製した変性ヘクトライト500gをヘキサン1.8リットルに懸濁させ、トリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(0.714M)2.9リットルを添加し、室温で1時間攪拌することにより、変性ヘクトライトとトリイソブチルアルミニウムの接触生成物を得た。一方、ジメチルシランジイルビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド6.97g(20mmol)をトルエンに溶解させたものを添加し、室温で一晩攪拌することにより、触媒スラリー(100g/L)を得た。
1−ブテンを7.6リットル導入し、触媒(p)の代わりに前記触媒(t)を135ミリリットル添加し、エチレン/水素混合ガスの代わりにエチレンを用い、エチレン分圧を1.2MPaに制御し、重合温度を85℃に制御したこと以外は、合成例1[ポリエチレン系樹脂(B−1)の製造]と同様の方法で重合を行った。この重合器から抜き出したマクロモノマーのMn=10,950、Mw/Mn=2.61であり、Z=0.57であった。また、長鎖分岐は検出されなかった。
上記で製造したマクロモノマーが含まれる内容積540リットルの重合器に、1−ブテンを0.22リットルとトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(0.714mol/L)0.75リットルとジフェニルメチレン(1−インデニル)(9−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド 3.75mmolを導入し、オートクレーブの内温を85℃に昇温した。エチレン/水素混合ガス(水素22,000ppm)を分圧が0.2MPaになるまで導入して重合を開始した。重合中、分圧が0.2MPaに保たれるようにエチレン/水素混合ガスを連続的に導入した。また、重合温度を85℃に制御した。重合開始90分後に、オートクレーブの内圧を脱圧した後、内容物を吸引ろ過した。乾燥後、54kgのポリエチレン系樹脂が得られた。得られたポリエチレン系樹脂(B−6)の密度は948kg/m3、MFRは30g/10分、長鎖分岐数は1000炭素原子当り0.15個、MS190は21mN、MS160は30mNであった。
[ポリエチレン系樹脂(B−7)の製造]
1−ブテンを添加しなかったこと以外は、合成例6[ポリエチレン系樹脂(B−6)の製造]同様の方法で重合を行い、50kgのポリエチレン系樹脂が得られた。得られたポリエチレン系樹脂(B−7)の密度は963kg/m3、MFRは15g/10分、長鎖分岐数は1000炭素原子当り0.12個、MS190は30mN、MS160は55mNであった。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 360;密度919kg/m3、MFR1.6g/10分、MS160295mN)(以下、(A−1)という。)15重量%、合成例3に示したポリエチレン系樹脂(B−3)85重量%をタンブラーミキサーにて予備混合した後、シリンダー温度180℃に調整した単軸押出機((株)プラコー製、型式 PDA−50)で溶融混練、造粒し、ポリエチレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットは、ポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 205;密度924kg/m3、MFR3g/10分、MS160160mN)(A−2)5重量%、合成例2に示したポリエチレン系樹脂(B−2)95重量%をタンブラーミキサーにて予備混合した後、シリンダー温度180℃に調整した単軸押出機((株)プラコー製、型式 PDA−50)で溶融混練、造粒し、ポリエチレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットは、ポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 360;密度919kg/m3、MFR1.6g/10分、MS160295mN)(A−1)50重量%、合成例2に示したポリエチレン系樹脂(B−2)50重量%をタンブラーミキサーにて予備混合した後、シリンダー温度180℃に調整した単軸押出機((株)プラコー製、型式 PDA−50)で溶融混練、造粒し、ポリエチレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットは、ポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 205;密度924kg/m3、MFR3g/10分、MS160160mN)(A−2)15重量%、合成例1に示したポリエチレン系樹脂(B−1)85重量%をタンブラーミキサーにて予備混合した後、シリンダー温度180℃に調整した単軸押出機((株)プラコー製、型式 PDA−50)で溶融混練、造粒し、ポリエチレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットは、ポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 360;密度919kg/m3、MFR1.6g/10分、MS160295mN)(A−1)25重量%、合成例4に示したポリエチレン系樹脂(B−4)75重量%をタンブラーミキサーにて予備混合した後、シリンダー温度180℃に調整した単軸押出機((株)プラコー製、型式 PDA−50)で溶融混練、造粒し、ポリエチレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットは、ポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 360;密度919kg/m3、MFR1.6g/10分、MS160295mN)(A−1)10重量%、合成例5に示したポリエチレン系樹脂(B−5)90重量%をタンブラーミキサーにて予備混合した後、シリンダー温度180℃に調整した単軸押出機((株)プラコー製、型式 PDA−50)で溶融混練、造粒し、ポリエチレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットは、ポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 360;密度919kg/m3、MFR1.6g/10分、MS160295mN)(A−1)2.5重量%、合成例6に示したポリエチレン系樹脂(B−6)97.5重量%をタンブラーミキサーにて予備混合した後、シリンダー温度180℃に調整した単軸押出機((株)プラコー製、型式 PDA−50)で溶融混練、造粒し、ポリエチレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットは、ポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 205;密度924kg/m3、MFR3g/10分、MS160160mN)(A−2)7.5重量%、合成例7に示したポリエチレン系樹脂(B−7)92.5重量%をタンブラーミキサーにて予備混合した後、シリンダー温度180℃に調整した単軸押出機((株)プラコー製、型式 PDA−50)で溶融混練、造粒し、ポリエチレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットは、ポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 217;密度923kg/m3、MFR4.5g/10分、MS160160mN)(A−3)25重量%、合成例4に示したポリエチレン系樹脂(B−4)75重量%をタンブラーミキサーにて予備混合した後、シリンダー温度180℃に調整した単軸押出機((株)プラコー製、型式 PDA−50)で溶融混練、造粒し、ポリエチレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットは、ポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 3M04A;密度924.5kg/m3、MFR4.5g/10分、MS160110mN)(A−4)25重量%、合成例4に示したポリエチレン系樹脂(B−4)75重量%をタンブラーミキサーにて予備混合した後、シリンダー温度180℃に調整した単軸押出機((株)プラコー製、型式 PDA−50)で溶融混練、造粒し、ポリエチレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットは、ポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 360;密度919kg/m3、MFR1.6g/10分、MS160295mN)(A−1)55重量%、合成例3に示したポリエチレン系樹脂(B−3)45重量%をタンブラーミキサーにて予備混合した後、シリンダー温度180℃に調整した単軸押出機((株)プラコー製、型式 PDA−50)で溶融混練、造粒し、ポリエチレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットは、ポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 205;密度924kg/m3、MFR3g/10分、MS160160mN)(A−2)0.5重量%、合成例2に示したポリエチレン系樹脂(B−2)99.5重量%をタンブラーミキサーにて予備混合した後、シリンダー温度180℃に調整した単軸押出機((株)プラコー製、型式 PDA−50)で溶融混練、造粒し、ポリエチレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットは、ポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 360;密度919kg/m3、MFR1.6g/10分、MS160295mN)(A−1)55重量%、合成例2に示したポリエチレン系樹脂(B−2)45重量%をタンブラーミキサーにて予備混合した後、シリンダー温度180℃に調整した単軸押出機((株)プラコー製、型式 PDA−50)で溶融混練、造粒し、ポリエチレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットは、ポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 205;密度924kg/m3、MFR3g/10分、MS160160mN)(A−2)15重量%、メタロセン系触媒により得られた直鎖状低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ニポロンZ 04P66A;密度917kg/m3、MFR15g/10分)(C−1)85重量%をタンブラーミキサーにて予備混合した後、シリンダー温度180℃に調整した単軸押出機((株)プラコー製、型式 PDA−50)で溶融混練、造粒し、ポリエチレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットは、ポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 205;密度924kg/m3、MFR3g/10分、MS160160mN)(A−2)100重量%をポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
合成例4に示したポリエチレン系樹脂(B−4)100重量%をポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
メタロセン系触媒により得られた直鎖状低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ニポロン−Z 04P66A;密度917kg/m3、MFR15g/10分)(C−1)100重量%をポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 360;密度919kg/m3、MFR1.6g/10分、MS160295mN)(A−1)100重量%をポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 217;密度923kg/m3、MFR4.5g/10分、MS160160mN)(A−3)100重量%をポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 3M04A;密度924.5kg/m3、MFR4.5g/10分、MS160110mN)(A−4)100重量%をポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
高圧ラジカル重合法で得られた低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン 203;密度919kg/m3、MFR8g/10分、MS16070mN)(A−5)100重量%をポリエチレン系樹脂の評価方法に示した方法によりラミネート成形した。
Claims (6)
- 高圧ラジカル重合法で得られる密度が915〜935kg/m3であり、2.16kg荷重(190℃)で測定したメルトマスフローレート(以下、MFRと言う。)が0.5〜5.0g/10分、160℃で測定した溶融張力(MS160)が150mN以上である低密度ポリエチレン(A)1〜50重量%と、
下記一般式(10)で表される遷移金属化合物[成分(ii)]成分(ii)と活性化助触媒成分(iii)を接触させることにより得られる触媒を用いて、エチレンを単独で重合またはエチレンと炭素数3以上のオレフィンとを共重合しマクロモノマーを合成し、当該マクロモノマーの存在下または当該マクロモノマーの合成と同時に、下記一般式(4)で表される遷移金属化合物[成分(i)]と活性化助触媒[成分(iii)]を接触をさせることにより得られる触媒を用いて、エチレンを単独で重合またはエチレンと炭素数3以上のオレフィンとを共重合して得られた下記(a)〜(c)の要件を満たすポリエチレン系樹脂(B)99〜50重量%からなることを特徴とするポリエチレン樹脂組成物。
(a)密度が910〜965kg/m3、
(b)炭素数6以上の長鎖分岐数が1,000個の炭素原子当たり0.01〜3.0個、
(c)190℃で測定した溶融張力(MS190)(mN)と2.16kg荷重(190℃)で測定したMFR(g/10分)が、下記式(1)
MS190>22×MFR−0.88 (1)
を満たすと共に、160℃で測定した溶融張力(MS160)(mN)と2.16kg荷重(190℃)で測定したMFR(g/10分)が、下記式(2)を満たす。
MS160>110−110×log(MFR) (2)
一般式(10)におけるR7、R8を架橋する架橋基R9は下記一般式(14)、(15)または(16)
- エチレンを重合することによって得られる末端にビニル基を有するエチレン重合体またはエチレンと炭素数3以上のオレフィンを共重合することによって得られる末端にビニル基を有するエチレン共重合体からなるマクロモノマーであって、
(d)数平均分子量(Mn)が2,000以上であり、
(e)重量平均分子量(Mn)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が2.0〜5.0であるマクロモノマーの存在下またはマクロモノマーの合成と同時に、エチレンおよび任意に炭素数3以上のオレフィンを重合することにより得られるポリエチレン系樹脂をポリエチレン系樹脂(B)として用いることを特徴とする請求項1に記載のポリエチレン樹脂組成物。 - 下記(f)〜(h)の要件を満たすことを特徴とする請求項1又は2に記載のポリエチレン樹脂組成物。
(f)密度が915〜965kg/m3
(g)2.16kg荷重(190℃)で測定したMFRが3.0〜30.0g/10分、
(h)160℃で測定した溶融張力(MS160)が30mN以上 - 押出ラミネート用であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリエチレン樹脂組成物。
- 低密度ポリエチレン(A)を用いることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の押出ラミネート用ポリエチレン樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリエチレン樹脂組成物からなる層を少なくとも一層以上有することを特徴とする積層体。
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