JP5263845B2 - ポリオレフィン組成物 - Google Patents
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Description
(1)15重量%以下、好ましくは2.5〜5重量%、より好ましくは2.5〜3.5重量%のエチレン及び/又は1種類又は複数のC4〜C10−α−オレフィンを含み、(成分1の重量に対して)6重量%より低く、好ましくは3〜5.5重量%、より好ましくは3.5〜5.5重量%の室温においてキシレン中に可溶のフラクション(Xsm)を有するプロピレンのコポリマー75〜85%、好ましくは77〜83%;及び
(2)(成分2の重量に対して)10〜25重量%、好ましくは12〜20重量%の1種類又は複数のC4〜C10−α−オレフィンを含むエチレンと1種類以上のC4〜C10−α−オレフィンとのコポリマー15〜25%、好ましくは17〜23%;
を含み、
・230℃、2.16kgにおいて測定して2.5g/10分未満、好ましくは1.5〜2g/10分のMFRの値;
・14〜22重量%のエチレンの全含量;
・4.5重量%未満、好ましくは2.5〜4重量%、より好ましくは3〜4重量%の1種類又は複数のC4〜C10−α−オレフィンの全含量;
・4以上で、好ましくは5より大きい1種類又は複数のC4〜C10−α−オレフィンの全含量に対するエチレンの全含量の比;
・1.5dL/g以下、好ましくは1.1〜1.5dL/gの室温においてキシレン中に可溶の全フラクションの固有粘度の値;及び
・0.80以上で、好ましくは0.9より高く、より好ましくは1より高い成分(2)(スプリット2)の量と成分(2)中の1種類又は複数のC4〜C10−α−オレフィンの量との比(則ち、スプリット2/成分(2)中のコモノマー);
を有する本発明のポリオレフィン組成物によって、新規で価値のある特性のバランスが達成された。
・組成物の重量に対して18重量%以下の室温における組成物のキシレン中に可溶の全フラクション(Xstot);
・成分(2)の重量に対して少なくとも40重量%又はそれ以上の成分(2)の室温においてキシレン中に可溶のフラクション;
・2〜4、好ましくは2.5〜3.5の成分(1)のキシレン中に可溶のフラクションに対する組成物の室温においてキシレン中に可溶の全フラクションの比(Xstot/Xsm);
・700MPaより高い曲げ弾性率;
である。
上記の定義から、本明細書において用いる「コポリマー」という用語は1種類よりも多いコモノマーを含むポリマーを包含することが明らかである。
本発明の組成物は、第1の工程を除くそれぞれの工程において前段の工程で形成されたポリマー及び用いた触媒の存在下で運転する別々の後段の工程で成分(1)及び(2)を調製する少なくとも2つの逐次工程を含む逐次重合によって製造することができる。触媒は第1工程においてのみ加えるが、その活性は全ての後段の工程に対して未だ活性であるようなものである。
したがって、本発明は更に、それぞれの後段の重合を直前の重合反応において形成されたポリマー材料の存在下で行う少なくとも2つの逐次重合段階を含み、コポリマー成分(1)へのプロピレンの重合段階を少なくとも1つの段階において行い、次にエラストマーポリマー成分(2)へのエチレンと1種類以上のC4〜C10−α−オレフィンとの混合物の少なくとも1つの共重合段階を行う、上記で報告するポリオレフィン組成物の製造方法に関する。重合段階は、立体特異性チーグラー・ナッタ触媒の存在下で行うことができる。
(a)Mg、Ti、及びハロゲン、並びに電子ドナー(内部ドナー);
(b)アルキルアルミニウム化合物;及び場合によっては(しかしながら好ましくは)
(c)1種類以上の電子ドナー化合物(外部ドナー);
を含む固体触媒成分を含むチーグラー・ナッタ触媒である。
のスクシネートから選択される。
の1,3−ジエーテル;或いは2位の炭素原子が5、6、又は7個の炭素原子から構成され、2つ又は3つの不飽和を含む環式又は多環式構造に属する1,3−ジエーテルが挙げられる。
外部ドナーとして用いることのできる好ましい電子ドナー化合物としては、少なくとも1つのSi−OR結合(ここで、Rは炭化水素基である)を含む芳香族ケイ素化合物が挙げられる。特に好ましい種類の外部ドナー化合物は、式:R7 aR8 bSi(OR9)c(式中、a及びbは0〜2の整数であり、cは1〜3の整数であり、(a+b+c)の合計は4であり;R7、R8及びR9は、場合によってはヘテロ原子を含むC1〜C18炭化水素基である)
のケイ素化合物のものである。aが1であり、bが1であり、cが2であり、R7及びR8の少なくとも一つが、場合によってはヘテロ原子を含む3〜10個の炭素原子を有する分岐アルキル、アルケニル、アルキレン、シクロアルキル、又はアリール基であり、R9がC1〜C10アルキル基、特にメチルであるケイ素化合物が特に好ましい。かかる好ましいケイ素化合物の例は、シクロヘキシルトリメトキシシラン、t−ブチルトリメトキシシラン、t−ヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘキシルメチルジメトキシシラン、3,3,3−トリフルオロプロピル−2−エチルピペリジル−ジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、メチル−t−ブチルジメトキシシラン、ジシクロペンチルジメトキシシラン、2−エチルピペリジニル−2−t−ブチルジメトキシシラン、(1,1,1−トリフルオロ−2−プロピル)−メチルジメトキシシラン、及び(1,1,1−トリフルオロ−2−プロピル)−2−エチルピペリジニルジメトキシシランである。更に、aが0であり、cが3であり、R8が、場合によってはヘテロ原子を含む分岐アルキル又はシクロアルキル基であり、R9がメチルであるケイ素化合物もまた好ましい。特に好ましいケイ素化合物の具体例は、(tert−ブチル)2Si(OCH3)2、(シクロヘキシル)(メチル)Si(OCH3)2、(フェニル)2Si(OCH3)2、(シクロペンチル)2Si(OCH3)2、及びジイソプロピルジメトキシシランである。
好ましい方法によれば、固体触媒成分は、式:Ti(OR)n−yXy(式中、nはチタンの価数であり、yは1〜nの間の数である)のチタン化合物、好ましくはTiCl4を、式:MgCl2・pROH(式中、pは0.1〜6、好ましくは2〜3.5の数であり、Rは1〜18個の炭素原子を有する炭化水素基である)の付加体から誘導される塩化マグネシウムと反応させることによって製造することができる。この付加体は、好適には、付加体と非混和性の不活性炭化水素の存在下で、付加体の融点(100〜130℃)において撹拌条件下で操作して、アルコールと塩化マグネシウムとを混合することによって、球状形態で製造することができる。次に、エマルジョンを速やかにクエンチし、それによって付加体を球状粒子の形態で固化させる。
触媒を、少量のオレフィンと予め接触させ(予備重合)、触媒を炭化水素溶媒中に懸濁状態で保持し、雰囲気温度〜60℃の温度で重合し、それによって触媒の重量の0.5〜3倍の量のポリマーを製造することができる。この操作は、液体モノマー中で行うこともでき、この場合には、触媒の重量の1000倍の量のポリマーを製造することができる。
特に、成核剤を加えると、曲げ弾性率、熱撓み温度(HDT)、降伏点引張強さ、及び透明度のような重要な物理−機械特性が大きく向上する。
成核剤は、好ましくは全重量に対して0.01〜2重量%、より好ましくは0.05〜1重量%の範囲の量で本発明の組成物に加える。
表中に示すデータは、以下の試験法を用いることによって得た。
ガスクロマトグラフィーによって測定した。
・ポリマーのエチレン及び1−ブテン含量:
IR分光法によって測定した。
ISO−1133にしたがって230℃及び2.16kgにおいて測定した(ASTM−D1238、条件L(MFR「L」)に相当する)。
以下のようにして測定した。
冷却器及び磁気スターラーを取り付けたガラスフラスコ内に、2.5gのポリマー及び250mLのキシレンを導入した。温度を、30分間で溶媒の沸点まで昇温した。かくして得られた明澄な溶液を次に還流下に保持し、更に30分間撹拌した。次にフラスコを閉止し、100℃において10〜15分間保持し、更に25℃の温度制御水浴中に30分間保持した。かくして形成された固体を迅速濾紙上で濾過した。100mLの濾液を予め秤量したアルミニウム容器内に注ぎ入れ、窒素流下において加熱プレート上で加熱して、蒸発によって溶媒を除去した。次に、容器を、一定重量が得られるまで、真空下、80℃のオーブン内に保持した。次に、室温においてキシレン中に可溶のポリマーの重量%を算出した。
テトラヒドロナフタレン中135℃において測定した。
・曲げ弾性率:
24時間コンディショニングした後、ISO−178にしたがって測定した。
ISO−1873にしたがって調製したTバー試料について、24時間コンディショニングした後にISO−180/1Aにしたがって測定した。
D/B測定用のプラーク:
射出プレスNegri Bossiタイプ(NB90)を用い、90トンのクランプ力を用いて、127×127×1.5mmの寸法を有するD/B測定用のプラークを調製した。成形物は長方形のプラーク(127×127×1.5mm)であった。
背圧(bar):20;
射出時間(秒):3;
最大射出圧(MPa):14;
射出水圧(MPa):6〜3;
第1の保持水圧(MPa):4±2;
第1の保持時間(秒):3;
第2の保持水圧(MPa):3±2;
第2の保持時間(秒):7;
冷却時間(秒):20;
成形型温度(℃):60。
曇り度測定用のプラーク:
1秒の射出時間、230℃の温度、40℃の成形型温度を用い、射出成形によって厚さ1mmの曇り度測定用のプラークを調製した。射出プレスは、50トンのクランプ力を有するBattenfeldタイプBA 500CDであった。インサート成形によって2つのプラークの成形品(それぞれ55×60×1mm)を得た。
ブロー成形機AUTOMA SPEED 3M−押出連続傾斜シャトルを用いて、実施例の組成物から円筒形の1Lボトル(35g)を調製した。
スクリュー直径:70mm;
長さ/直径(L/D)比:24;
溶融温度:180℃;
成形型温度:25℃。
・延性/脆性遷移温度(D/B):
下記に示す方法にしたがって測定した。
円形のハンドパンチ(直径38mm)を用いて切断することにより、上記で記載のようにして調製したプラークから円形の試験片を得た。これらを23℃及び50RHにおいて少なくとも12時間コンディショニングし、次に試験温度の温度制御浴中に1時間配置した。
・プラークに関する曇り度:
下記に示す方法にしたがって測定した。
試験のために用いた装置は、G.E.1209ランプ及びフィルターCを装備した曇り度計UX-10を有するGardner測光計であった。試料の不存在下での測定(曇り度0%)及び光線遮断を用いた測定(曇り度100%)を行うことによって装置の較正を行った。
5つのプラークについて曇り度の測定を行った。
20℃/分の温度変動を用い、ISO−11357/3にしたがってDSCによって測定した。
この試験のために、精度0.2gの天秤及び精度0.01mmのマイクロメーターを装備したInstron動力計を用いた。23℃±1℃及び相対湿度50%において少なくとも10時間コンディショニングした後、ボトルを動力計の2つのプレートの間に配置し、5cm/分のプレートの応力速度を用いて圧縮した。ボトルが圧壊した時点での応力を記録し、値をNで報告する。トップロード値は、10個のボトルについて繰り返した測定から得られた平均値である。
水を7/8に充填した試料ボトルについて衝撃性を測定した。試験温度(23℃及び4℃)で2時間コンディショニングした後、ボトルを増加する高さ(280cmまで)から落下させた。表2に報告するパラメーターは、ボトルの50%が圧壊した高さである。
プラークに関する曇り度測定に関して記載したものと同じ方法及び装置を用いた。上記の標準規格ASTM−D1003にしたがって、試料ホルダーが把持することのできる平坦な試料を得るために、0.5mmの平均厚さを有する試料をボトル壁から切断した。
実施例1〜5及び比較例1C:
混合液−気重合法にしたがって連続的に運転するプラントにおいて、表1に示す条件下で実験を行った。
固体触媒成分の製造:
ヨーロッパ特許EP−728769の実施例5、48〜55行にしたがってチーグラー・ナッタ触媒を調製した。共触媒としてトリエチルアルミニウム(TEAL)、及び外部ドナーとしてジシクロペンチルジメトキシシランを、表1に示す重量比で用いた。
上記に記載した固体触媒成分を、外部電子ドナー成分としてアルミニウムトリエチル(TEAL)及びジシクロペンチルジメトキシシラン(DCPMS)と、12℃において24時間接触させた。TEALと固体触媒成分との間の重量比、及びTEALとDCPMSとの間の重量比を表1に示す。
重合:
生成物を1つの反応器からそれにすぐに隣接するものへ移送する装置を装備した一連の2つの反応器内で重合実験を連続的に行った。第1の反応器は液相反応器であり、第2の反応器は流動床気相反応器であった。ポリマー成分(1)を第1の反応器内で製造し、ポリマー成分(2)を第2の反応器内で製造した。
ガスクロマトグラフィーを用いて気相(プロピレン、エチレン、及び水素)を連続的に分析した。
かくして得られたポリマー(必要な場合には安定化した)について行った測定から、表1及び2に報告する最終ポリマー組成物におけるキシレン可溶分及びコモノマー含量に関するデータが得られた。
射出ブロー成形用途用の商業的に入手できるプロピレンのランダムコポリマーのコモノマーの量及び特性を、対照例として報告する。
Claims (6)
- 重量%で、
(1)15重量%以下のエチレン及び/又は1種類若しくは複数のC4〜C10−α−オレフィンを含み、6重量%より低い、室温においてキシレン中に可溶のフラクションを有するプロピレンのコポリマー75〜85%;及び
(2)10〜25重量%の1種類又は複数のC4〜C10−α−オレフィンを含むエチレンと1種類以上のC4〜C10−α−オレフィンとのコポリマー15〜25%;
を含み、
・230℃、2.16kgにおいて測定して2.5g/10分未満のMFRの値;
・14〜22重量%のエチレンの全含量;
・4.5重量%未満の1種類又は複数のC4〜C10−α−オレフィンの全含量;
・5より大きい1種類又は複数のC4〜C10−α−オレフィンの全含量に対するエチレンの全含量の比;
・1.5dL/g以下の、室温においてキシレン中に可溶の全フラクションの固有粘度の値;及び
・0.80以上の、成分(2)の量と成分(2)中の1種類又は複数のC4〜C10−α−オレフィンの量との比;
を有するポリオレフィン組成物。 - 曲げ弾性率が700MPaより大きい、請求項1に記載のポリオレフィン組成物。
- −20℃以下の延性/脆性遷移温度を有する、請求項1に記載のポリオレフィン組成物。
- それぞれの後段の重合段階を直前の重合段階において形成されたポリマー材料の存在下で行う少なくとも2つの逐次重合段階で行う逐次重合による、請求項1に記載のポリオレフィン組成物の製造方法。
- 請求項1に記載のポリオレフィン組成物を含む押出ブロー成形物品。
- 請求項1に記載のポリオレフィン組成物を含むボトルの形態の押出ブロー成形物品。
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