JP5260641B2 - 透明導電膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
(式中、Xは、酸素、硫黄、ハロゲン、シアノ、シアネート、カーボネート、ニトレート、ニトライト、サルフェート、ホスフェート、チオシアネート、クロレート、パークロレート、テトラフロロボレート、アセチルアセトネート、及びカルボキシレートから選ばれる置換基であり、
nは、1〜4の整数であり、
R1〜R6は、互いに独立して、水素、及びC1〜C30の脂肪族アルキル基から選択される置換基である。)
(実施例1)
攪拌器付き250mlシュレンク(Schlenk)フラスコにメタノール10mlとナフテン酸5gを添加して80℃で攪拌しながら、28重量%アンモニア水溶液2mlを添加して1時間反応させ、20重量%バリウムニトレート水溶液9.3mlをシュレンク(Schlenk)フラスコに徐々に滴加した後、ナフテン酸バリウム(barium naphthenate)溶液を製造する。この溶液を濾過してナフテン酸バリウムを取って、ヘキサンで再び溶かして濾過した後、不純物の除去されたナフテン酸バリウム溶液を製造する。この溶液をバリウム含量が0.3重量%になるようにヘキサンで希釈し、透明層用インク組成物を製造した。
攪拌器付き250mlシュレンク(Schlenk)フラスコにメタノール10mlとネオデカン酸5gを添加して80℃で攪拌しながら、28重量%アンモニア水溶液4mlを添加して1時間反応させ、30重量%カルシウムニトレート水溶液8mlをシュレンク(Schlenk)フラスコに徐々に滴加した後、ネオデカン酸カルシウム(calcium neodecanoate)溶液を製造する。この溶液を濾過してネオデカン酸カルシウムを取って、ヘキサンで再び溶かして濾過した後、不純物の除去されたネオデカン酸カルシウム溶液を製造する。この溶液をカルシウム含量が0.3重量%になるようにヘキサンで希釈し、透明層用インク組成物を製造した。
攪拌器付き250mlシュレンク(Schlenk)フラスコにメタノール10mlとナフテン酸5gを添加して80℃で攪拌しながら、28重量%アンモニア水溶液2mlを添加して1時間反応させ、20重量%アルミニウムニトレート水溶液13.4mlをシュレンク(Schlenk)フラスコに徐々に滴加した後、ナフテン酸アルミニウム(aluminum naphthenate)溶液を製造する。この溶液を濾過してナフテン酸アルミニウムを取って、ヘキサンで再び溶かして濾過した後、不純物の除去されたナフテン酸アルミニウム溶液を製造する。この溶液をアルミニウム含量が0.2重量%になるようにヘキサンで希釈し、透明層用インク組成物を製造した。
攪拌器付き250mlシュレンク(Schlenk)フラスコにメタノール10mlとネオデカン酸5gを添加して80℃で攪拌しながら、28重量%アンモニア水溶液4mlを添加して1時間反応させ、20重量%コバルトニトレート水溶液21.1mlをシュレンク(Schlenk)フラスコに徐々に滴加した後、ネオデカン酸コバルト(cobalt neodecanoate)溶液を製造する。この溶液を濾過してネオデカン酸コバルトを取って、ヘキサンで再び溶かして濾過した後、不純物の除去されたネオデカン酸コバルト溶液を製造する。この溶液をコバルト含量が0.2重量%になるようにヘキサンで希釈し、透明層用インク組成物を製造した。
攪拌器付き250mlシュレンク(Schlenk)フラスコにメタノール10mlとナフテン酸5gを添加して80℃で攪拌しながら、28重量%アンモニア水溶液2mlを添加して1時間反応させ、45重量%マンガンニトレート水溶液1.9mlをシュレンク(Schlenk)フラスコに徐々に滴加した後、ナフテン酸マンガン(manganese naphthenate)溶液を製造する。この溶液を濾過してナフテン酸マンガンを取って、ヘキサンで再び溶かして濾過した後、不純物の除去されたナフテン酸マンガン溶液を製造する。この溶液をマンガン含量が0.4重量%になるようにヘキサンで希釈し、透明層用インク組成物を製造した。
攪拌器付き250mlシュレンク(Schlenk)フラスコにメタノール10mlとナフテン酸5gを添加して80℃で攪拌しながら、28重量%アンモニア水溶液2mlを添加して1時間反応させ、20重量%ジンクニトレート水溶液10.6mlをシュレンク(Schlenk)フラスコに徐々に滴加した後、ナフテン酸亜鉛(zinc naphthenate)溶液を製造する。この溶液を濾過してナフテン酸亜鉛を取って、ヘキサンで再び溶かして濾過した後、不純物の除去されたナフテン酸亜鉛溶液を製造する。この溶液をジンク含量が0.3重量%になるようにヘキサンで希釈し、透明層用インク組成物を製造した。
攪拌器付き250mlシュレンク(Schlenk)フラスコにメタノール10mlとナフテン酸5gを添加して80℃で攪拌しながら、28重量%アンモニア水溶液2mlを添加して1時間反応させ、20重量%マグネシウムニトレート水溶液9.2mlをシュレンク(Schlenk)フラスコに徐々に滴加した後、ナフテン酸マグネシウム(magnesium naphthenate)溶液を製造する。この溶液を濾過してナフテン酸マグネシウムを取って、ヘキサンで再び溶かして濾過した後、不純物の除去されたナフテン酸マグネシウム溶液を製造する。この溶液をマグネシウム含量が0.2重量%になるようにヘキサンで希釈し、透明層用インク組成物を製造した。
実施例1で製造された溶液と実施例2で製造された溶液とを50/50vol%の比率で混合して透明層用溶液を製造した。
実施例4で製造された溶液と実施例7で製造された溶液とを50/50vol%の比率で混合して透明層用溶液を製造した。
(実施例10)
攪拌器付き250mlのシュレンク(Schlenk)フラスコに、2−エチルヘキシルアンモニウム2−エチルヘキシルカルバメート33.7g(141.9ミリモル)を入れて、酸化銀10.0g(43.1ミリモル)を添加し、常温で2時間攪拌しながら反応させた。反応が進行されるにつれて、最初は黒色懸濁液(Slurry)から錯化合物が生成されるにつれて段々色が薄くなり、最終的には粘度0.31pa.sの黄色の透明な液状銀錯体化物43.7gが得られて、熱分析(TGA)の結果、銀含量は22.0重量%であった。この銀錯化合物を、銀含量が0.75重量%になるようにメタノールで希釈して、導電層用溶液を製造した。
実施例10の方法により製造するが、銀含量が1.0重量%になるようにメタノールで希釈し、導電層用溶液を製造した。
実施例10の方法により製造するが、銀含量が0.3重量%になるようにメタノールで希釈し、導電層用溶液を製造した。
(実施例13)
5nm大きさのシリカゾル(製品名:NYASIL 5、製造社:NYACOL社)溶液を、シリカ含量が1重量%になるようにメタノールで希釈し、保護層用溶液を製造した。
1−ヘキシルメルカプタン(製造社:Aldrich社)10gとメタノール350gを混合した後、1時間攪拌して保護層用溶液を製造した。
(実施例15)
透明導電膜の製造のために、スピンコーティング用ガラス基板を用意した後、まずエタノールを利用してガラス基板表面の塵を除去した後、乾燥機で50℃で乾燥した。30分間以上乾燥されたガラス基板をスピンコーターに位置させて、実施例2の組成物20mlをガラス基板上に注いで30rpmで回転させて透明層を形成し、100℃で1分間乾燥した後、実施例12の組成物20mlを透明層上に注いで30rpmで回転させて導電層を形成し、2分間120℃で乾燥して透明導電膜を製造した。製造された透明導電膜の面抵抗、透過率及び経時変化の結果を表1に示した。
透明導電膜の製造のために、スピンコーティング用ガラス基板を用意した後、まずエタノールを利用してガラス基板表面の塵を除去した後、乾燥機で50℃で乾燥した。30分間以上乾燥されたガラス基板をスピンコーターに位置させて、実施例2の組成物20mlをガラス基板上に注いで30rpmで回転させて透明層を形成し、100℃で1分間乾燥した後、実施例12の組成物20mlを透明層上に注いで30rpmで回転させて導電層を形成した。2分間120℃で乾燥した後、実施例13の組成物を300rpmで回転させて保護層を形成し、透明導電膜を製造した。製造された透明導電膜の面抵抗、透過率及び経時変化の結果を表1に示した。
実施例11の組成物を使用して導電層を形成したことを除いては、実施例16と同様な方法により行った。製造された透明導電膜の面抵抗、透過率及び経時変化の結果を表1に示した。
実施例1の組成物を使用して透明層を形成して、実施例14の組成物を保護層に使用したことを除いては、実施例16と同様な方法により行った。製造された透明導電膜の面抵抗、透過率及び経時変化の結果を表1に示した。
実施例3の組成物を使用して透明層を形成したことを除いては、実施例16と同様な方法により行った。製造された透明導電膜の面抵抗、透過率及び経時変化の結果を表1に示した。
実施例4の組成物を使用して透明層を形成したことを除いては、実施例16と同様な方法により行った。製造された透明導電膜の面抵抗、透過率及び経時変化の結果を表1に示した。
実施例5の組成物を使用して透明層を形成したことを除いては、実施例16と同様な方法により行った。製造された透明導電膜の面抵抗、透過率及び経時変化の結果を表1に示した。
実施例6の組成物を使用して透明層を形成したことを除いては、実施例16と同様な方法により行った。製造された透明導電膜の面抵抗、透過率及び経時変化の結果を表1に示した。
実施例7の組成物を使用して透明層を形成したことを除いては、実施例16と同様な方法により行った。製造された透明導電膜の面抵抗、透過率及び経時変化の結果を表1に示した。
実施例8の組成物を使用して透明層を形成したことを除いては、実施例16と同様な方法により行った。製造された透明導電膜の面抵抗、透過率及び経時変化の結果を表1に示した。
実施例9の組成物を使用して導電層を形成したことを除いては、実施例16と同様な方法により行った。製造された透明導電膜の面抵抗、透過率及び経時変化の結果を表1に示した。
透明導電膜の製造のために、スピンコーティング用ガラス基板を用意した後、まずエタノールを利用してガラス基板表面の塵を除去した後、乾燥機で50℃で乾燥した。30分間以上乾燥されたガラス基板をスピンコーターに位置させて、実施例12の組成物20mlをガラス基板上に注いで30rpmで回転させて透明導電膜を形成した後、120℃で2分間乾燥した。製造された透明導電膜の面抵抗、透過率及び経時変化の結果を表1に示した。
透明導電膜の製造のために、スピンコーティング用ガラス基板を用意した後、まず一般洗浄液を利用してガラス基板表面の塵を除去した後、乾燥機で50℃で乾燥した。30分間以上乾燥されたガラス基板をスピンコーターに位置させて、PEDOT/PSS(Bayer社製品)20mlをガラス基板上に注いで30rpmで回転させて透明導電膜を形成した後、120℃で2分間乾燥した。製造された透明導電膜の面抵抗、透過率及び経時変化の結果を表1に示した。
実施例及び比較例で製造された透明導電膜の物性データ
○:面抵抗の変化がない場合
△:面抵抗の変化が10%以内
×:面抵抗の変化が10%以上
(2)伝導度の評価:パターン1cm×3cmの長方形サンプルを製作後、これを(AIT)CMT−SR1000Nで面抵抗測定。
(3)透過率の評価:パターン2cm×2cmの正方形サンプルを製作後、分光光度計(PerkinElmer Model lambla-650)で透過率測定。
2 透明層
3 導電層
4 保護層
10 透明導電膜
Claims (23)
- 透明基材に、有機酸金属塩を含む透明層溶液を塗布して透明層を形成する段階と、
前記透明層に、下記化学式1で表される銀化合物と、化学式2のアンモニウムカルバメート系化合物、化学式3のアンモニウムカーボネート系化合物、化学式4のアンモニウムバイカーボネート系化合物またはこれらの混合物とを反応させて得られる銀錯体化合物を含有する導電層溶液を塗布して導電層を形成する段階と、
を含むことを特徴とする、透明導電膜の製造方法。
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
(式中、Xは、酸素、硫黄、ハロゲン、シアノ、シアネート、カーボネート、ニトレート、ニトライト、サルフェート、ホスフェート、チオシアネート、クロレート、パークロレート、テトラフロロボレート、アセチルアセトネート、及びカルボキシレートから選ばれる置換基であり、
nは、1〜4の整数であり、
R1〜R6は、互いに独立して、水素、及びC1〜C30の脂肪族アルキル基から選択される置換基である。) - 透明基材が、ポリイミド(PI)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリエーテルスルホン(PES)、ナイロン(Nylon)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリカーボネート(PC)、ポリアリレート(PAR)またはガラスであることを特徴とする、請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
- 有機酸金属塩が、炭素数3〜28個の有機酸を含む有機酸金属塩であることを特徴とする、請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
- 有機酸金属塩の有機酸が、ブチル酸(butyric acid)、バレリン酸(valeric acid)、アクリル酸(acrylic acid)、ピバル酸(pivalic acid)、n−ヘキサン酸(hexanoic acid)、t−オクタン酸(octanoic acid)、2−エチル−ヘキサン酸(2-ethyl-hexanoic acid)、ネオデカン酸(neodecanoic acid)、ラウリン酸(lauric acid)、ステアリン酸(stearic acid)、オレイン酸(oleic acid)、ナフテン酸(naphthenic acid)、ドデカン酸(dodecanoic acid)またはリノール酸(linoleic acid)から選択されることを特徴とする、請求項3に記載の透明導電膜の製造方法。
- 有機酸金属塩における金属が、Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Al、Ga、In、Tl、Ge、Sn、Pb、Sb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、SmまたはEuから選択されることを特徴とする、請求項3に記載の透明導電膜の製造方法。
- 有機酸金属塩が、n−ヘキサン酸マンガン、t−オクタン酸マグネシウム、ナフテン酸リチウム、ネオデカン酸カリウム、2−エチルヘキサン酸銀、ネオデカン酸亜鉛、ステアリン酸コバルト、ナフテン酸ニッケル、ナフテン酸アルミニウム、ナフテン酸マグネシウム、ナフテン酸バリウム、ナフテン酸マンガン、ナフテン酸亜鉛、ナフテン酸バナジウム、ナフテン酸ジルコニウム、ナフテン酸ストロンチウム、オレイン酸錫、t−オクタン酸インジウム、ジアクリル酸亜鉛、ネオデカン酸コバルト、2−エチルヘキサン酸銅、ステアリン酸鉄、オレイン酸ニッケル、ネオデカン酸カルシウム、ネオデカン酸バリウム、ドデカン酸セシウム、リノール酸鉛またはナフテン酸セリウムから1種以上選択されて、単独または混合されて使用されることを特徴とする、請求項5に記載の透明導電膜の製造方法。
- 有機酸金属塩が、透明層溶液の全重量に対して0.01〜10重量%であることを特徴とする、請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記銀化合物が、酸化銀、チオシアネート化銀、シアン化銀、シアネート化銀、炭酸銀、硝酸銀、亜硝酸銀、硫酸銀、燐酸銀、過塩素酸化銀、四フッ素ボレート化銀、アセチルアセトネート化銀、酢酸銀、乳酸銀、及びシュウ酸銀から選ばれる1種または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
- R1〜R6が、互いに独立して、水素、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、アミル、ヘキシル、エチルヘキシル、ヘプチル、オクチル、イソオクチル、ノニル、デシル、ドデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、及び、ドコデシルから選ばれることを特徴とする、請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記化学式2のアンモニウムカルバメート系化合物は、アンモニウムカルバメート(ammonium carbamate)、エチルアンモニウムエチルカルバメート、イソプロピルアンモニウムイソプロピルカルバメート、n−ブチルアンモニウムn−ブチルカルバメート、イソブチルアンモニウムイソブチルカルバメート、t−ブチルアンモニウムt−ブチルカルバメート、2−エチルヘキシルアンモニウム2−エチルヘキシルカルバメート、オクタデシルアンモニウムオクタデシルカルバメート、ジブチルアンモニウムジブチルカルバメート、ジオクタデシルアンモニウムジオクタデシルカルバメート、及び、メチルデシルアンモニウムメチルデシルカルバメートからなる群から選ばれた1種または2種以上の混合物であり、前記化学式3のアンモニウムカーボネート系化合物は、アンモニウムカーボネート(ammonium carbonate)、エチルアンモニウムエチルカーボネート、イソプロピルアンモニウムイソプロピルカーボネート、n−ブチルアンモニウムn−ブチルカーボネート、イソブチルアンモニウムイソブチルカーボネート、t−ブチルアンモニウムt−ブチルカーボネート、2−エチルヘキシルアンモニウム2−エチルヘキシルカーボネート、オクタデシルアンモニウムオクタデシルカーボネート、ジブチルアンモニウムジブチルカーボネート、ジオクタデシルアンモニウムジオクタデシルカーボネート、及びメチルデシルアンモニウムメチルデシルカーボネートから選択される1種または2種以上の混合物であり、前記化学式4のアンモニウムバイカーボネート系化合物は、アンモニウムバイカーボネート(ammonium bicarbonate)、イソプロピルアンモニウムバイカーボネート、t−ブチルアンモニウムバイカーボネート、2−エチルヘキシルアンモニウムバイカーボネート、及びジオクタデシルアンモニウムバイカーボネートから選択される1種または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
- 導電層溶液が、溶媒、安定剤、薄膜補助剤、分散剤、バインダー樹脂、還元剤、界面活性剤、湿潤剤、揺変剤またはレベリング剤から選択される1種以上の添加剤をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記溶媒が、水、アルコール、グリコール、アセテート、エーテル、ケトン、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、またはハロゲン化炭化水素系溶媒から選択される1種または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項11に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記安定剤が、アミン化合物、下記化学式2のアンモニウムカルバメート系化合物、下記化学式3のアンモニウムカーボネート系化合物、下記化学式4のアンモニウムバイカーボネート系化合物、リン化合物または硫黄化合物から選択される1種以上であることを特徴とする、請求項11に記載の透明導電膜の製造方法。
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
(上記化学式2乃至4において、R1〜R6は、互いに独立して、水素、及びC1〜C30の脂肪族アルキル基から選択される置換基である。) - リン化合物が、下記化学式5乃至7で表される化合物から選択されることを特徴とする、請求項13に記載の透明導電膜の製造方法。
[化学式5]
R3P
[化学式6]
(RO)3P
[化学式7]
(RO)3PO
(式中、Rは、炭素数1〜20のアルキルまたはアリール基から選択される置換基である。) - 硫黄化合物が、ブタンチオール、n−ヘキサンチオール、ジエチルサルファイド、テトラヒドロチオフェン、アリルジサルファイド、メルカプトベンゾチアゾール、アルキルメルカプトアセテート、またはオクチルチオグリコレートから選択されることを特徴とする、請求項13に記載の透明導電膜の製造方法。
- 薄膜補助剤が、有機酸、有機酸アンモニウム塩、または有機酸金属塩から選択される1種または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項11に記載の透明導電膜の製造方法。
- 有機酸が、酢酸(acetic acid)、シュウ酸(oxalic acid)、クエン酸(citric acid)、乳酸(Lactic acid)、マレイン酸(maleic acid)、アクリル酸(acrylic acid)、ブチル酸(butyric acid)、バレリン酸(valeric acid)、ピバル酸(pivalic acid)、n−ヘキサン酸(hexanoic acid)、t−オクタン酸(octanoic acid)、2−エチル−ヘキサン酸(2-ethyl-hexanoic acid)、ネオデカン酸(neodecanoic acid)、ラウリン酸(lauric acid)、ステアリン酸(stearic acid)、オレイン酸(oleic acid)、ナフテン酸(naphthenic acid)、ドデカン酸(dodecanoic acid)またはリノール酸(linoleic acid)から選択されて、有機酸金属塩の金属が、Au、Cu、Zn、Ni、Co、Pd、Pt、Ti、V、Mn、Fe、Cr、Zr、Nb、Mo、W、Ru、Cd、Ta、Re、Os、Ir、Al、Ga、Ge、In、Sn、Sb、Pb、Bi、Sm、Eu、AcまたはThから選択されることを特徴とする、請求項16に記載の透明導電膜の製造方法。
- 導電層の形成後、無機酸化物またはメルカプタン化合物を塗布して保護層を形成する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
- 無機酸化物が、シリカ(SiO2)、二酸化チタン、ジルコニア、または酸化亜鉛から選択される1種または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項18に記載の透明導電膜の製造方法。
- メルカプタン化合物は、炭素数が2〜24個のアルキルまたはアリールグループが導入されたメルカプタン化合物から選択されることを特徴とする、請求項18に記載の透明導電膜の製造方法。
- メルカプタン化合物が、1−ヘキシルメルカプタン、ドデシルメルカプタン、ラウリルメルカプタン、ヘキサデシルメルカプタン、オクタデシルメルカプタン、ベンゾメルカプタン、メルカプトアセト酸、メルカプトベンジルアルコール、メルカプトエタノール、メルカプトエチルエーテル、メルカプトイミダゾール、メルカプトピリジン、メルカプトフェノール、1,2−エタンジチオール、1,2−プロパンジチオールまたは2,3−ジメルカプト−1−プロパノールから選択される1種または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項19に記載の透明導電膜の製造方法。
- 塗布方法が、スピンコーティング、ロールコーティング、スプレーコーティング、ディップコーティング、フロー(flow)コーティング、ドクターブレード(doctor blade)とディスペンシング、インクジェットプリンティング、オフセットプリンティング、スクリーンプリンティング、パッド(pad)プリンティング、グラビアプリンティング、フレキソプリンティング、ステンシルプリンティング、インプリンティング(imprinting)、ゼログラフィー(xerography)、リソグラフィー方法から選択されることを特徴とする、請求項1または18に記載の透明導電膜の製造方法。
- 透明層溶液の塗布後、導電層溶液の塗布後、または無機酸化物の塗布後に、熱処理段階をさらに含むことを特徴とする、請求項1または18に記載の透明導電膜の製造方法。
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