JP5246890B2 - 硫酸バリウム及びリチウム金属リン酸塩化合物の循環的製造方法 - Google Patents
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Description
(i)リチウムイオン及び硫酸イオンを含む水溶液を準備するステップと、
(ii)50℃を超える温度で固体水酸化バリウムを添加するステップと、を含み、
(iii)前記水酸化バリウムは15分未満で添加される、硫酸バリウム及びリチウム遷移金属リン酸塩の循環的製造方法により達成される。
水酸化リチウムを添加して、特許文献6に従ってリチウム−鉄リン酸塩の湿式合成プロセスから得られた硫酸リチウム含有廃液のpH値を10に調節し;ペーパーフィルターを用いてろ過し;硫酸でpH値が5となるように酸性化し;硫酸リチウム濃度が148g/lとなるまで実験フラスコ内で濃縮した。ろ取した析出物のX線回折スペクトルは、リチウムリン酸塩であることを示した。濃縮硫酸リチウム溶液105mlを200mlビーカーに投入し、可動させていない加熱プレート上でマグネティックスターラーにより攪拌した。工業グレードの水酸化バリウム一水和物微細粉末26.78gを10秒以内で添加すると白色縣濁液が生じた。白色縣濁液の粘性は急激に上昇した後、ゆっくりと低下した。縣濁液を更に20分間攪拌した後、ペーパーフィルターでろ過した。ろ液を分離した後、比導電率が150μS/cm未満となるまでろ過ケーキを完全脱塩水で洗浄した。Malvern Mastersizerにより、濡れた状態のろ過ケーキの粒径分布をエタノール中で超音波フィンガを用いて測定した。測定された粒径分布は3つのピークを有する粒径分布であり、D10=0.4μm、D50=3.0μm、D90=33μmであった。ろ過ケーキを60℃で一晩乾燥した後、速度可変式ローターミル(Fritsch Pulverisette 14)で粉砕した。この乾燥・粉砕ろ過ケーキのX線回折スペクトルは、単相硫酸バリウムを示さなかった。走査型電子顕微鏡写真は、階層状の凝集薄膜状粒子を示した。
水酸化バリウムの添加前に加熱プレートで溶液を40℃に加熱した以外は比較例1と同様の手順とした。図1bに示す、濡れた状態のろ過ケーキの粒径分布は2つのピークを有し、D10=0.4μm、D50=4.7μm、D90=24μmであった。乾燥・粉砕ろ過ケーキのX線回折スペクトルは、単相硫酸バリウムを示さなかった。図1aに示す走査型電子顕微鏡写真は、強固に凝集した、不規則形状の微細粒子を示す。
水酸化バリウムの添加前に加熱プレートで溶液を80℃に加熱した以外は比較例1と同様の手順とした。図2bに示す、濡れた状態のろ過ケーキの粒径分布は1つのピークを有する粒径分布であり、D10=0.3μm、D50=0.6μm、D90=1.9μmであった。乾燥・粉砕ろ過ケーキのX線回折スペクトルは、単相硫酸バリウムのみであることを示した。図2aに示す走査型電子顕微鏡写真は、良好に分離した、比較的なめらかな丸形の粒子を示す。該生成物の、DIN 66131に準拠するBET比表面積は10m2/gであった。また、R457に準拠する白色度は97.2であり、黄色指数は1.02であった。
Li+: 18.1 g/l
SO4 2: 132 mg/l
PO4 3−: 10 mg/l
Fe2+: 1 mg/l
Ba2+: 0.2 mg/l
Claims (16)
- (i)リチウムイオン及び硫酸イオンを含む水溶液を準備するステップと、
(ii)50℃を超える温度で固体水酸化バリウムを添加するステップと、を含み、
(iii)前記水酸化バリウムは15分未満で添加される、硫酸バリウムの製造方法。 - (i)リチウムイオン及び硫酸イオンを含む水溶液を準備するステップと、
(ii)50℃を超える温度で固体水酸化バリウムを15分未満で添加するステップと、
(iii)生じた硫酸バリウムを母液から分離するステップと、
(iv)水酸化リチウムを含有する前記母液を、リン酸と少なくとも1つの遷移金属硫酸塩とを含む酸溶液と混合するステップとを含む、硫酸バリウム及びリチウム遷移金属リン酸塩の循環的製造方法。 - 種晶の非存在下で行われる、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記固体水酸化バリウムは5分未満で添加される、請求項3に記載の製造方法。
- 前記固体水酸化バリウムの添加中及び添加後に反応混合液を攪拌する、請求項4に記載の製造方法。
- 前記生じた硫酸バリウムを母液から分離する、請求項1に記載の製造方法。
- ステップ(ii)を行う前に、水酸化リチウムを添加することにより、ステップ(i)のリチウムイオン及び硫酸イオンを含む水溶液のpH値を10超に調節する前処理を行い、さらに得られた析出物を分離する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記分離した析出物をリチウム−金属リン酸塩製造の出発材料として使用する、請求項7に記載の製造方法。
- 前記分離した析出物を、酸性化により易可溶性リチウム水素リン酸塩に転化させる、請求項8に記載の製造方法。
- 硫酸リチウムを含有する前記前処理液を逆浸透法により濃縮する、請求項7に記載の製造方法。
- 逆浸透法による濃縮を行う前に、硫酸を添加して、前記硫酸リチウムを含有する前処理液を中性にするか、あるいはpH値7〜2にわずかに酸性化する、請求項10に記載の製造方法。
- 前記生じた硫酸バリウムの平均粒径が0.5〜1μmである、請求項1〜11のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記生じた硫酸バリウムのD50値が0.6μmであり、かつ単一ピークの粒径分布である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記生じた硫酸バリウムは塩化物及び/又は硫化物フリーである、請求項1〜13のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記生じた硫酸バリウムはアルカリフリーである、請求項1〜14のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記生じた硫酸バリウムの白色度が95超である、請求項1〜15のいずれか一項に記載の製造方法。
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