CN106745127A - 一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法 - Google Patents

一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法。工业氢氧化铝用高浓度的氢氧化钠溶液在高温下溶解成铝酸钠溶液，在高速搅拌下缓慢加入到低温的蒸馏水中，析出超细的氢氧化铝，粒度D50小于1μm，可以做为制备氢氧化铝微粉的晶种。本发明不仅简化了传统氢氧化铝微粉晶种制备的工艺流程，所得晶种质量稳定，而且大大降低晶种制造成本。

Description

一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法
技术领域
本发明涉及氢氧化铝微粉晶种制备技术领域，具体为一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法,该方法利用铝酸钠溶液自分解产生超细氢氧化铝微粉晶种。
背景技术
氢氧化铝微粉作为一种性能优良的阻燃添加剂，已经被广泛的应用于电缆、橡塑、覆铜板、造纸等行业。目前，国内的氢氧化铝微粉都是采用铝酸钠溶液添加晶种分解制得。晶种的制备方法很多，但用于生产的只有两种，即砂磨法和中和法，砂磨法是指用砂磨机将氢氧化铝磨细，得到超细的氢氧化铝做为晶种；中和法是用硫酸或磷酸等与铝酸钠中和反应得到超细的氢氧化铝做为晶种。虽然砂磨法制备的氢氧化铝微粉在性能上不如中和法，但由于砂磨法特有的稳定性，而被目前大多氢氧化铝微粉生产企业所采用。
砂磨法制备氢氧化铝微粉晶种，缺点是效率较低，需要消耗大量的电，增加生产成本；而中和法制得的氢氧化铝微粉晶种往往由于控制不当造成产品波动较大，同时还会由于酸的添加带进大量的杂质离子，最终影响产品的质量。因此，研究一种操作简单、质量稳定，而且成本较低的氢氧化铝微粉晶种的制备方法，有十分重要的意义。
发明内容
本发明就是针对现有技术以上的缺点，提供一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法，该方法在制备得到粒度细、活性高的氢氧化铝微粉晶种的同时，又可以保证晶种制备过程操作简单、质量稳定，在整个生产流程不带进任何有害杂质。
一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法，包括以下步骤：
(1)高浓度的氢氧化钠溶液在高温下，加入工业氢氧化铝，溶解成铝酸钠溶液；
(2)将铝酸钠溶液过滤除去不溶杂质，降温；
(3)将铝酸钠溶液在搅拌下缓慢加入蒸馏水中，搅拌，得到氢氧化铝微粉晶种浆液；
(4)将步骤(3)所得的氢氧化铝微粉晶种浆液过滤或洗涤，即得到D50小于1μm、高活性的氢氧化铝微粉晶种。
步骤(1)中采用的高浓度氢氧化钠溶液的氧化钠溶液浓度为200-500g/L。
步骤(1)中，所述的高温为100-110℃。
步骤(1)中，控制铝酸钠溶液的苛性比值为1.1-1.5，氧化铝含量为150-350g/L。
步骤(2)中，过滤除杂后的铝酸钠溶液浮游物少于0.1g/L。
步骤(2)中，降温至60-90℃。
步骤(3)中，工业生产中，搅拌速率不低于100转/分。
步骤(3)中，蒸馏水温度为30-50℃。
蒸馏水可采用氧化铝蒸发器的蒸发冷凝水，冷却到30-50℃。
步骤(3)中，铝酸钠溶液的加入量与蒸馏水的体积比为1：3-6，搅拌时间0.5-2h。
步骤(3)中，铝酸钠溶液，最终的氧化铝分解率为40-60％。
所述步骤(3)所得到的氢氧化铝微粉晶种浆液、步骤(4)得到的氢氧化铝微粉晶种浆液过滤或洗涤后的滤饼，均可以做为氢氧化铝微粉的晶种。
与现有技术，本发明取得的有益效果为：
本发明的方法是用高浓度、低苛性比的铝酸钠溶液，加入到低温蒸馏水中，通过自分解得到粒度超细、高活性的氢氧化铝微粉晶种，不仅操作简单，成本较低，而且不会给系统带进有害杂质。
本发明在不改变最终氢氧化铝微粉产品质量的基础上，降低了传统氢氧化铝微粉生产中晶种的制造成本，不仅较低了成本，更有利于最终氢氧化铝微粉产品质量的稳定，对氢氧化铝微粉行业的发展将带来深远的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细的说明。
实施例1
(1)用氧化钠浓度240g/L的氢氧化钠溶液在108℃下，加入工业氢氧化铝，直至氢氧化铝完全溶解。溶解后的铝酸钠溶液的苛性比值为1.24，氧化铝含量为260g/L，氧化钠含量为196g/L。
(2)将铝酸钠溶液过滤除去不溶杂质，浮游物为0.08g/L，温度降低到75℃。
(3)氧化铝生产蒸发器冷凝水提前降温至35℃。
(4)实际工业生产中，将铝酸钠溶液在150转/分，搅拌下缓慢加入蒸馏水中，铝酸钠溶液的加入量与冷凝水的体积比为1：4，搅拌时间1h，得到氢氧化铝微粉晶种浆液，此时的铝酸钠中氧化铝的分解率为55％。
(5)将氢氧化铝微粉晶种料浆过滤，即为高活性的氢氧化铝微粉晶种，晶种的粒度D50为0.72μm。
所述步骤(4)所得到的氢氧化铝微粉晶种浆液、步骤(5)得到的氢氧化铝微粉晶种浆液过滤或洗涤后的滤饼，均可以做为氢氧化铝微粉的晶种。
实施例2
(1)用氧化钠浓度为280g/L的氢氧化钠溶液在105℃下，加入工业氢氧化铝，直至氢氧化铝完全溶解。溶解后的铝酸钠溶液的苛性比值为1.21，氧化铝含量为300g/L，氧化钠含量为220g/L。
(2)将铝酸钠溶液过滤除去不溶杂质，浮游物为0.04g/L，温度降低到72℃。
(3)将铝酸钠溶液在100转/分搅拌下缓慢加入蒸馏水中，蒸馏水温度为38℃，铝酸钠溶液的加入量与冷凝水的体积比为1：5，搅拌时间0.5h，得到氢氧化铝微粉晶种浆液，此时的铝酸钠中氧化铝的分解率为59％。
(4)将氢氧化铝微粉晶种料浆过滤，即为高活性的氢氧化铝微粉晶种，晶种的粒度D50为0.45μm。
所述步骤(3)所得到的氢氧化铝微粉晶种浆液、步骤(4)得到的氢氧化铝微粉晶种浆液过滤或洗涤后的滤饼，均可以做为氢氧化铝微粉的晶种。
实施例3
(1)用氧化钠浓度为200g/L的氢氧化钠溶液在110℃下，加入工业氢氧化铝，直至氢氧化铝完全溶解。溶解后的铝酸钠溶液的苛性比值为1.38，氧化铝含量为210g/L，氧化钠含量为176g/L。
(2)将铝酸钠溶液过滤除去不溶杂质，浮游物为0.03g/L，温度降低到60℃。
(3)将铝酸钠溶液在200转/分搅拌下缓慢加入蒸馏水中，蒸馏水温度为36℃，铝酸钠溶液的加入量与冷凝水的体积比为1：3.5，搅拌时间2h，得到氢氧化铝微粉晶种浆液，此时的铝酸钠中氧化铝的分解率为51％。
(4)将氢氧化铝微粉晶种料浆过滤，即为高活性的氢氧化铝微粉晶种，晶种的粒度D50为0.87μm。
所述步骤(3)所得到的氢氧化铝微粉晶种浆液、步骤(4)得到的氢氧化铝微粉晶种浆液过滤或洗涤后的滤饼，均可以做为氢氧化铝微粉的晶种。
实施例4
(1)用氧化钠浓度为295g/L的氢氧化钠溶液在104℃下，按照一定的配比加入工业氢氧化铝，直至氢氧化铝完全溶解。溶解后的铝酸钠溶液的苛性比值为1.18，氧化铝含量为321g/L，氧化钠含量为230g/L。
(2)将铝酸钠溶液过滤除去不溶杂质，浮游物为0.09g/L，温度降低到85℃。
(3)氧化铝生产蒸发器冷凝水提前降温至36℃。
(4)将铝酸钠溶液在160转/分搅拌下缓慢加入蒸馏水中，铝酸钠溶液的加入量与冷凝水的体积比为1：5，搅拌时间1.5h，得到氢氧化铝微粉晶种浆液，此时的铝酸钠中氧化铝的分解率为59％。
(5)将氢氧化铝微粉晶种料浆过滤，高活性的氢氧化铝微粉晶种，晶种的粒度D50为0.44μm。
所述步骤(4)所得到的氢氧化铝微粉晶种浆液、步骤(5)得到的氢氧化铝微粉晶种浆液过滤或洗涤后的滤饼，均可以做为氢氧化铝微粉的晶种。
实施例5
(1)用氧化钠浓度为220g/L的氢氧化钠溶液在109℃下，按照一定的配比加入工业氢氧化铝，直至氢氧化铝完全溶解。溶解后的铝酸钠溶液的苛性比值为1.34，氧化铝含量为238g/L，氧化钠含量为194g/L。
(2)将铝酸钠溶液过滤除去不溶杂质，浮游物为0.04g/L，温度降低到69℃。
(3)氧化铝生产蒸发器冷凝水提前降温至42℃。
(4)将铝酸钠溶液在180转/分搅拌下缓慢加入蒸馏水中，铝酸钠溶液的加入量与冷凝水的体积比为1：4.5，搅拌时间2h，得到氢氧化铝微粉晶种浆液，此时的铝酸钠中氧化铝的分解率为53％。
(5)将氢氧化铝微粉晶种料浆过滤，高活性的氢氧化铝微粉晶种，晶种的粒度D50为0.82μm。
所述步骤(4)所得到的氢氧化铝微粉晶种浆液、步骤(5)得到的氢氧化铝微粉晶种浆液过滤或洗涤后的滤饼，均可以做为氢氧化铝微粉的晶种。

Claims (10)

1.一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)高浓度的氢氧化钠溶液在高温下，加入工业氢氧化铝，溶解成铝酸钠溶液；
(2)将铝酸钠溶液过滤除去不溶杂质，降温；
(3)将铝酸钠溶液在搅拌下缓慢加入蒸馏水中，搅拌，得到氢氧化铝微粉晶种浆液；
(4)将步骤(3)所得的氢氧化铝微粉晶种浆液过滤或洗涤，即得到D50小于1μm、高活性的氢氧化铝微粉晶种。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法，其特征在于，步骤(1)中采用的高浓度氢氧化钠溶液的氧化钠溶液浓度为200-500g/L。
3.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的高温为100-110℃。
4.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法，其特征在于，步骤(1)中，控制铝酸钠溶液的苛性比值为1.1-1.5，氧化铝含量为150-350g/L。
5.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法，其特征在于，步骤(2)中，过滤除杂后的铝酸钠溶液浮游物少于0.1g/L。
6.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法，其特征在于，步骤(2)中，降温至60-90℃。
7.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法，其特征在于，步骤(3)中，搅拌速率不低于100转/分。
8.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法，其特征在于，步骤(3)中，蒸馏水温度为30-50℃。
9.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法，其特征在于，步骤(3)中，铝酸钠溶液的加入量与蒸馏水的体积比为1：3-6，搅拌时间0.5-2h。
10.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝微粉晶种制备的方法，其特征在于，步骤(3)中，铝酸钠溶液，最终的氧化铝分解率为40-60％。
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