JP5210161B2 - 1,4−ブチンジオールからのポリマーの副生成物の分離方法 - Google Patents
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Description
本発明による方法を以下の実施例に基づいてより詳細に説明する。別記しない限り、工業用1,4−ブチンジオールを54質量%の水溶液の形で使用した。実施例中での反応搬出物の百分率の記載は、別記しない限り、ガスクロマトグラフィーにより算出された、無水で計算された質量%を表わす。
米国特許第5068468号明細書の実施例1に記載のNi触媒190mlを1.2mの長さを有する水素化反応器中に注入した。54質量%の水溶液の形の工業用1,4−ブチンジオールを100g/hの流入量で反応器中に供給した。140℃の温度で、200バールの水素圧力および800ml/hの液体循環量で2週間水素化した。
精製:
54質量%の水溶液の形の工業用ブチンジオールを、80℃で10分間、0.05mmの間隙幅および48mmのランニングホイール直径を有するドイツ連邦共和国特許第4220239号明細書の図1に記載の混合装置を用いて剪断し、引続き80℃で22時間相分離が生じるまで静置させた。次に、25℃に冷却し、傾瀉によって下方の相を分離した。こうして精製されたブチンジオールを水素化反応器に供給した。
水素化を比較例と同様に実施したが、しかし、本発明による予め精製された1,4−ブチンジオールを使用した。n−ブタノールに対する平均増加量は、1日当たり約0.035%だけであった。触媒の取り外し後、沈殿物は存在しなかった。使用されたブチンジオールに対する1,4−ブタンジオールの収量は、開始時に98.3質量%であったが、しかし、一日ごとに0.035質量%減少した。
Claims (10)
- 1,4−ブチンジオールを精製する方法において、1,4−ブチンジオールを動的混合装置中で不活性ガスの雰囲気下で25〜150℃で100000sec-1を上廻る、混合装置の回転子と固定子との半径方向での遊びの中での剪断速度で加工し、25〜150℃の温度で相分離が生じるまで待機し、下方相を分離することを特徴とする、1,4−ブチンジオールを精製する方法。
- 130000〜145000sec-1の剪断速度で加工する、請求項1記載の方法。
- 70〜90℃で剪断する、請求項1または2記載の方法。
- 5分間ないし1時間剪断する、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 不活性ガスを窒素、二酸化炭素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンまたはこれらの混合物から選択する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 相分離を静止帯域中で調節する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 分離された下方の相から1,4−ブチンジオールを取得し、精製法に返送する、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 1,4−ブチンジオールを動的混合装置中で不活性ガスの雰囲気下で25〜150℃で100000sec-1を上廻る、混合装置の回転子と固定子との半径方向での遊びの中での剪断速度で加工し、25〜150℃の温度で相分離が生じるまで待機し、下方相を分離することにより1,4−ブチンジオールを精製し、次にその1,4−ブチンジオールを水素化することを特徴とする、1,4−ブチンジオールを接触水素化する方法。
- 1,4−ブテンジオールを製造するための請求項8記載の方法。
- 1,4−ブタンジオールを製造するための請求項8記載の方法。
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