DE4432581C2 - Verfahren zum Abtrennen der Schwersiederfraktion aus einer Roh-Butindiollösung - Google Patents
Verfahren zum Abtrennen der Schwersiederfraktion aus einer Roh-ButindiollösungInfo
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- C07C33/04—Acyclic alcohols with carbon-to-carbon triple bonds
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- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen der Schwersiederfraktion aus einer
von weiteren unerwünschten Bestandteilen, wie Acetylen, Formaldehyd, Propar
gylalkohol oder dergleichen, bereits gereinigten Roh-Butindiollösung.
Die aus der Butindiol-Synthese abgezogene Roh-Butindiollösung enthält noch physika
lisch gelöstes Acetylen, nicht umgesetztes Formaldehyd, Propargylalkohol sowie weite
re Leicht- und Schwersieder. Es ist bekannt, mittels einer Stripp-Kolonne Acetylen zu
entfernen und die Roh-Butindiollösung anschließend zwei hintereinander angeordneten
Vakuum-Destillationskolonnen zuzuführen. In der ersten Vakuum-Destillationskolonne
wird die Roh-Butindiollösung von Formaldehyd und Leichtsiedern befreit, während in
der zweiten Vakuum-Destillationskolonne die Schwersieder abgetrennt und Rein-Bu
tindiol über Kopf abgezogen wird (siehe z. B. Chem System Inc., Butanediol/Tetrahy
drofuran-Report, Nr. 91S15, April 1993, Seite 22, Figur II. B.1). Die Destillation in der
zweiten Vakuum-Destillationskolonne erfolgt dabei bei Temperaturen von < 145°C und
bei Drücken von 5 bis 20 mbar. Diese Parameter sind notwendig, um eine relativ scho
nende Destillation zu erreichen, d. h. die weitere Polymerbildung von Butindiol so gering
wie möglich zu halten. Die bei diesem Verfahren angewendete Vakuum-Destillation zur
Formaldehyd-Abtrennung führt dazu, daß die von Formaldehyd befreite Roh-Butindiol
lösung im Sumpf der ersten Vakuum-Destillationskolonne nahezu wasserfrei wird.
Durch das Aufkochen der Roh-Butindiollösung erfolgt in der ersten Destillation eine
verstärkte Schwersieder-Bildung. Dadurch wird der Anteil an in der Hydrierung stören
den Schwersiedern so hoch, daß diese, wie bereits oben erwähnt, in einer zusätzlichen
Vakuum-Destillationskolonne abgetrennt werden müssen. Die bei der katalytischen
Synthese von Butindiol und in den anschließenden Verfahrensschritten gebildeten
Schwersieder müssen vor der katalytischen Butindiol-Hydrierung entfernt werden, da
sie zum einen zu einer Produktverschlechterung führen und zum anderen den Hydrier
katalysator schädigen würden. Aufgrund der verhältnismäßig langen Verweilzeit der
Roh-Butindiollösung in der zweiten Vakuum-Destillationskolonne, kommt es auch in
dieser zu einer zusätzlichen Polymer- bzw. Schwersieder-Bildung. Die für die Vakuum-
Destillation benötigten Kolonnen sind daneben zum einen teuer und zum anderen ver
gleichsweise schwierig zu betreiben.
Ziel der Erfindung ist es, die Schwersiederfraktion auf einfacherem Wege aus der Roh-
Butindiollösung abzutrennen.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Schwersiederfraktion in einer
Flash-Kolonne aus der Roh-Butindiollösung abgetrennt wird, wobei die der Flash-
Kolonne zugeführte Roh-Butindiollösung eine Temperatur zwischen 120 und 170°C
und einen Druck zwischen 5 und 50 mbar aufweist.
Anstelle der bisher verwendeten Vakuum-Destillationskolonne tritt nun eine Flash-
Kolonne. Die in die Flash-Kolonne eingeführte Roh-Butindiollösung bzw. die am Kopf
und am Sumpf der Flash-Kolonne abgezogenen Fraktionen verweilen in der Kolonne
weitaus kürzer als dies bei einer Vakuum-Destillationskolonne der Fall ist. Somit kann
die Polymer- bzw. Schwersiederbildung wesentlich verringert werden. Da der
Siedetemperaturunterschied zwischen Butindiol und Schwersiedern groß genug ist,
kann in der Flash-Kolonne ein Schwersiederanteil in dem am Kopf der Kolonne
abgezogenen Butindiol erreicht werden, der in der nachfolgenden Hydrierstufe
tolerierbar ist.
Laborversuche haben ergeben, daß bei einer Temperatur von 140°C und einem Druck
von 5 mbar in der Flash-Kolonne am Kopf dieser Kolonne eine Butindiolfraktion mit
99,5 Massen-% Butindiol erzeugt werden kann, die nur noch 0,1 Massen-% Schwer
sieder enthält.
Zusammenfassend läßt sich feststellen, daß das erfindungsgemäße Verfahren gegen
über den bekannten Verfahren mehrere Vorteile aufweist. So kann auf eine, im Ver
gleich zu einer Flash-Kolonne teuren Vakuum-Destillationskolonne verzichtet werden.
Des weiteren läßt sich eine Flash-Kolonne, im Vergleich zu einer Vakuum-
Destillationskolonne, leichter regeln. Da eine Flash-Kolonne keine Einbauten, wie z. B.
Böden oder Packungen, aufweist, sind die für sie notwendigen Betriebskosten
geringer. Gerade diese Einbauten werden bei herkömmlichen Destillationskolonnen
durch die Schwersieder im Laufe der Zeit verklebt, so daß es zu unter Umständen
nicht unerheblichen Druckverlusten kommen kann. Aus diesem Grunde ist es
notwendig, die Einbauten von Zeit zu Zeit zu reinigen. Diese Reinigungsarbeiten
entfallen bei der Verwendung einer Flash-Kolonne zur Schwersieder
abtrennung.
Claims (1)
- Verfahren zum Abtrennen der Schwersiederfraktion aus einer von weiteren uner wünschten Bestandteilen, wie Acetylen, Formaldehyd oder Propargylalkohol, bereits gereinigten Roh-Butindiollösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwersiederfraktion in einer Flash-Kolonne aus der Roh-Butindiollösung abgetrennt wird, wobei die der Flash-Kolonne zugeführte Roh-Butindiollösung eine Temperatur zwischen 120 und 170°C und einen Druck zwischen 5 und 50 mbar aufweist.
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