DE4432581A1 - Verfahren zum Abtrennen der Schwersiederfraktion aus einer Roh-Butindiollösung - Google Patents
Verfahren zum Abtrennen der Schwersiederfraktion aus einer Roh-ButindiollösungInfo
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- C07C33/04—Acyclic alcohols with carbon-to-carbon triple bonds
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- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen der Schwersiederfraktion aus einer
von weiteren unerwünschten Bestandteilen, wie z. B. Acetylen, Formaldehyd, Propar
gylalkohol oder dergleichen, bereits gereinigten Roh-Butindiollösung.
Die aus der Butindiol-Synthese abgezogene Roh-Butindiollösung enthält noch physika
lisch gelöstes Acetylen, nicht umgesetztes Formaldehyd, Propargylalkohol sowie weite
re Leicht- und Schwersieder. Es ist bekannt, mittels einer Stripp-Kolonne Acetylen zu
entfernen und die Roh-Butindiollösung anschließend zwei hintereinander angeordneten
Vakuum-Destillationskolonnen zuzuführen. In der ersten Vakuum-Destillationskolonne
wird die Roh-Butindiollösung von Formaldehyd und Leichtsiedern befreit, während in
der zweiten Vakuum-Destillationskolonne die Schwersieder abgetrennt und Rein-Bu
tindiol über Kopf abgezogen wird (siehe z. B. Chem System Inc., Butanediol/Tetrahy
drofuran-Report, Nr. 91S15, April 1993, Seite 22, Figur II. B.1). Die Destillation in der
zweiten Vakuum-Destillationskolonne erfolgt dabei bei Temperaturen von <145°C und
bei Drücken von 5 bis 20 mbar. Diese Parameter sind notwendig, um eine relativ scho
nende Destillation zu erreichen, d. h. die weitere Polymerbildung von Butindiol so gering
wie möglich zu halten. Die bei diesem Verfahren angewendete Vakuum-Destillation zur
Formaldehyd-Abtrennung führt dazu, daß die von Formaldehyd befreite Roh-Butindiol
lösung im Sumpf der ersten Vakuum-Destillationskolonne nahezu Wasser-frei wird.
Durch das Aufkochen der Roh-Butindiollösung erfolgt in der ersten Destillation eine
verstärkte Schwersieder-Bildung. Dadurch wird der Anteil an in der Hydrierung stören
den Schwersiedern so hoch, daß diese, wie bereits oben erwähnt, in einer zusätzlichen
Vakuum-Destillationskolonne abgetrennt werden müssen. Die bei der katalytischen
Synthese von Butindiol und in den anschließenden Verfahrensschritten gebildeten
Schwersieder müssen vor der katalytischen Butindiol-Hydrierung entfernt werden, da
sie zum einen zu einer Produktverschlechterung führen und zum anderen den Hydrier
katalysator schädigen würden. Aufgrund der verhältnismäßig langen Verweilzeit der
Roh-Butindiollösung in der zweiten Vakuum-Destillationskolonne, kommt es auch in
dieser zu einer zusätzlichen Polymer- bzw. Schwersieder-Bildung. Die für die Vakuum-
Destillation benötigten Kolonnen sind daneben zum einen teuer und zum anderen ver
gleichsweise schwierig zu betreiben.
Ziel der Erfindung ist es, die Schwersiederfraktion auf einfacherem Wege aus der Roh-
Butindiollösung abzutrennen.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Schwersiederfraktion in einer
Flash-Kolonne aus der Roh-Butindiollösung abgetrennt wird. Anstelle der bisher ver
wendeten Vakuum-Destillationskolonne tritt nun eine Flash-Kolonne. Die in die Flash-
Kolonne eingeführte Roh-Butindiollösung bzw. die am Kopf und am Sumpf der Flash-
Kolonne abgezogenen Fraktionen verweilen in der Kolonne weitaus kürzer als dies bei
einer Vakuum-Destillationskolonne der Fall ist. Somit kann die Polymer- bzw. Schwer
siederbildung wesentlich verringert werden. Da der Siedetemperaturunterschied zwi
schen Butindiol und Schwersiedern groß genug ist, kann in der Flash-Kolonne ein
Schwersiederanteil in dem am Kopf der Kolonne abgezogenen Butindiol erreicht wer
den, der in der nachfolgenden Hydrierstufe tolerierbar ist.
Eine Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet,
daß die der Flash-Kolonne zugeführte Roh-Butindiollösung eine Temperatur zwischen
120 und 170°C und einen Druck zwischen 5 und 50 mbar aufweist.
Laborversuche haben ergeben, daß bei einer Temperatur von 140°C und einem Druck
von 5 mbar in der Flash-Kolonne am Sumpf dieser Kolonne eine Butindiolfraktion mit
99,5 Massen-% Butindiol erzeugt werden kann, die nur noch 0,1 Massen-% Schwer
sieder enthält.
Zusammenfassend läßt sich feststellen, daß das erfindungsgemäße Verfahren gegen
über den bekannten Verfahren mehrere Vorteile aufweist. So kann auf eine, im Ver
gleich zu einer Flash-Kolonne teuren Vakuum-Destillationskolonne verzichtet werden.
Des weiteren läßt sich eine Flash-Kolonne, im Vergleich zu einer Vakuum-Destillations
kolonne, leichter regeln. Da eine Flash-Kolonne keine Einbauten, wie z. B. Böden oder
Packungen, aufweist, sind die für sie notwendigen Betriebskosten geringer. Gerade
diese Einbauten werden bei herkömmlichen Destillationskolonnen durch die Schwer
sieder im Laufe der Zeit verklebt, so daß es zu unter Umständen nicht unerheblichen
Druckverlusten kommen kann. Aus diesem Grunde ist es notwendig, die Einbauten von
Zeit zu Zeit zu reinigen. Diese Reinigungsarbeiten entfallen bei der Verwendung einer
Flash-Kolonne zur Schwersiederabtrennung.
Claims (2)
1. Verfahren zum Abtrennen der Schwersiederfraktion aus einer von weiteren uner
wünschten Bestandteilen, wie z. B. Acetylen, Formaldehyd, Propargylalkohol oder
dergleichen, bereits gereinigten Roh-Butindiollösungen, dadurch gekennzeich
net, daß die Schwersiederfraktion in einer Flash-Kolonne aus der Roh-Butindiol
lösung abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die der Flash-Kolonne
zugeführte Roh-Butindiollösung eine Temperatur zwischen 120 und 170°C und ei
nen Druck zwischen 5 und 50 mbar aufweist.
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