DE2519292B2

DE2519292B2 - Verfahren zur Auftrennung einer im wesentlichen Propylenoxid, Propylen, eine 1-4 Kohlenstoff atome aufweisende Carbonsäure und Benzol enthaltenden Lösung

Info

Publication number: DE2519292B2
Application number: DE2519292A
Authority: DE
Inventors: Willi 6451 Rodenbach Hofen; Joerg Dipl.-Ing. Dr. 4300 Essen Krekel; Karl-Hermann Dipl.-Ing. 5090 Leverkusen Reissinger; Rolf Dr. 6450 Hanau Wirthwein
Original assignee: Bayer AG; Deutsche Gold und Silber Scheideanstalt
Current assignee: Bayer AG; Evonik Operations GmbH
Priority date: 1975-04-30
Filing date: 1975-04-30
Publication date: 1978-07-13
Also published as: US4070253A; JPS51133211A; JPS5938233B2; DE2519292C3; FR2309550B1; GB1488639A; DE2519292A1; FR2309550A1; IT1059411B; BE841202A

Description

Reinigung von Propylenoxid dadurch vorgenommen, daß man ein Propylenoxid, Propylen, Essigsäure und Peressigsäure sowie ein Lösungsmittel enthaltendes Gemisch in eine erste Druck-Destillationskolonne einführt und darin einer Destillation bei einem Druck im Bereich von etwa 1,3 bis 5,0 bar unterwirft, wobei Essigsäure und das Lösungsmittel als Rückstand von der Basis abgeführt werden und ein Propylen und Propylenoxid enthaltendes Destillat am Kopf dt-r Kolonne erhalten wird, dessen gasförmige Bestandteile verflüssigt werden, worauf die verflüssigten Bestandteile zusammen mit dem kondensierten Teil des Destillats in eine zweite Druck-Destillationskolonne übergeführt und darin einer Destillation unterworfen werden, bei welcher Propylen durch den Kolonnenkopf abdestilliert und Propylenoxid als Sumpfprodukt der Destillationskolonne erhalten wird. Bei diesem Verfahren gemäß DE-OS 20 13 877 wird das am Kopf der Kolonne gewonnene Destillat der ersten Destillation, welches eine Mischung von Propylen und Propylenoxid enthält, durch Tiefkühlung und/oder durch Kompression verflüssigt. Die erforderliche vollständige Kondensation erfolgt also nicht durch Brauchwasser, sondern benötigt den technischen Aufwand einer Solekühlung oder einer Kompressionsstufe (DE-OS 20 13 877, Seite 6, Zeile 6 bis 10, sowie Seite 11, Zeile 27 bis Seite 12, erste Zeile). Ein weiterer wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß zur Abtrennung von Propylen und Propylenoxid einerseits von Essigsäure und Lösungsmittel andererseits ein sehr hohes Rücklaufverhältnis angewendet wird. Nach den in der DE-OS 20 13 877, auf Seite 11, Zeile 17, gemachten Angaben, liegt es bei 10. Man muß also das abzutrennende Gemisch aus Propylen und Propylenoxid zehnmal verdampfen und kondensieren. Dies ist mit einem entsprechend hohen Verdampfungs- und Kondensationsaufwand verbunden. Dementsprechend treten bei dem Verfahren noch deutliche Verluste an Propylenoxid auf (DE-OS 20 13 877, Seite 8, letzter Absatz bis Seite 9, Zeile 16, sowie Seite 13, Zeile 9).

Das hohe Rücklaufverhältnis in dieser Destillationskolonne bedingt also eine entsprechend hohe Dampfbelastung der Kolonne, was wiederum eine entsprechend aufwendige Dimensionierung der Kolonne zur Folge hat.

Demgegenüber wurde nun ein Verfahren zur Auftrennung einer im wesentlichen Propylenoxid, Propylen, eine 1—4 Kohlenstoffatome aufweisende Carbonsäure und Benzol enthaltenden Lösung durch Destillation in einer ersten Destillationskolonne unter Gewinnung eines Propylen und Propylenoxid enthaltenden Kopfprodukts, welches einer zweiten Destillation unterworfen wird, gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Lösung einer ersten Destillationskolonne zuführt und bei einem Druck von 1,0 bis 2,5 bar Propylen, Propylenoxid und so viel des in der Lösung enthaltenen Benzols über Kopf abdestilliert, daß im Kopfprodukt dieser ersten Destillation 20 bis 70 Gew.-% Benzol enthalten sind, wobei die Carbonsäure und das restliche Benzol als Sumpfprodukt erhalten werden, und las Kopfprodukt der ersten Destillation einer zweiten Destillationskolonne zuführt, in der Propylen und gegebenfalls kleine Anteile von tiefer als Propylenoxid siedenden Komponenten über Kopf abdestilliert werden und ein im wesentlichen aus Propylenoxid und Benzol bestehendes Sumpfprodukt erhalten wird, welches zum Teil als Rücklauf in die erste Destillationskolonne zurückgeführt wird.

Als 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthaltende Carbonsäure seien Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Isobuttersäure und n-Buttersäure genannt. Es kommen auch Carbonsäure in Frage, die beispielsweise durch Fluor oder Chlor substituiert sind, wie Trifluoressigsäure, Monofiuoressigsäure, Monochloressigsäure, 1-Chlorpropionsäure, 2-Chlorpropionsäure, 2-Fluorpropionsäure, 1-Fluorpropionsäure.
Bevorzugt verwendet man für das erfindungsgemäße

ίο Verfahren propylenoxidhaltige Gemische, die Essigsäure, Propionsäure, n-Buttersäure oder Isobuttersäure enthalten. Ganz besonders geeignet ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Auftrennung von Essigsäure oder Propionsäure enthaltenden Gemischen.

Die Konzentration an Propylenoxid und an Carbonsäure in der benzolischen Ausgangslösung kann in weiten Grenzen variieren. Im allgemeinen beträgt die Konzentration an Propylenoxid 1 bis 50, vorzugsweise 3 bis 30 Gew.-%. Ganz besonders geeignet sind Lösungen mit einem Gehalt an Propylenoxid von 5 bis 20 Gew.-°/o.

Der Gehalt an Carbonsäure beträgt im allgemeinen 3

bis 50, vorzugsweise 5 bis 40 Gew.-%. Der Gehalt an Propylen kann bis zur Löslichkeitsgrenze von Propylen in dem jeweils aufzutrennenden Gemisch betragen.

Daneben können auch kleine Mengen an anderen Verbindungen vorhanden sein. Besonders vorteilhaft ist es, das erfindungsgemäße Verfahren auf Gemische anzuwenden, die bei der Herstellung von Propylenoxid durch Umsetzung von Propylen mit einer Percarbonsäure in benzolischer Lösung anfallen. In solchen Mischungen sind im allgemeinen neben Propan, das im allgemeinen im Ausgangs-Propylen enthalten ist, kleine Mengen Acetaldehyd, Methylformiat, Propionaldehyd, Propylenglykolmonoester und Propylenglykoldiester vorhanden.

Der Anteil des Benzols in dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufzutrennenden Gemisch beträgt im allgemeinen 20 bis 80 Gew.-%. In besonderen Fällen kann dieser Konzentrationsbereich auch über- oder unterschritten werden. Besonders eignen sich für die erfindungsgemäße Auftrennung Gemische mit einem Gehalt von 30 bis 70 Gew.-% Benzol.

Bei der üblichen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in die erste Destillationskolonne ein Gemisch der beschriebenen Zusammensetzung eindosiert und bei einem Druck von 1,0 bis 2,5, bevorzugt 1,2 bis 2,0 bar, Propylen, Propylenoxid und ein Teil des Benzols über Kopf abdestilliert. Die Menge Benzol, die über Kopf mit abdestilliert wird, beträgt im allgemeinen 20 bis 70, bevorzugt 25 bis 70 Gew.-°/o des Kopfprodukts. Besonders bevorzugt enthält das Destillat 30 bis 40 Gew.-% Benzol. Bei der Destillation beträgt die Kopftemperatur der Destillationskolonne im allgemeinen 35 bis 70⁰C. Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß am Kopf der Kolonne mit Wasser gekühlt werden kann, wobei eine Kühlwassertemperatur von 20 bis 35° C ausreichend ist. Das bedeutet, daß ein Kühlwasser verwendet werden kann, das als Rückstrom aus den Kühltürmen technischer Anlagen in großen Mengen zur Verfügung steht.

Bei der erfindungsgemäßen Destillation wird vermieden, das Kopfprodukt der ersten Destillationskolonne ganz oder teilweise als Rücklauf in die erste Kolonne zurückzuleiten. Vielmehr wird das Kopfprodukt der ersten Kolonne, gegebenenfalls nach Kondensation, in die zweite Destillationskolonne geleitet. In der zweiten Destillationseinheit wird Propylen, gegebenenfalls zu-

sammen mit Verbindungen, die einen tieferen Siedepunkt als Propylenoxid haben, z. B. Propan, abdestilliert und als Sumpfprodukt Propylenoxid und der in der ersten Kolonne überdestillierte Teil des Benzols erhalten. Einen Teil des Sumpfprodukts der zweiten Destillationseinheit gibt man in der erforderlichen Menge als Rücklauf in die erste Destillationseinheit zurück. Der Restanteil des Sumpfprodukts der zweiten Destillationskolonne wird entfernt. Es handelt sich dabei um eine im wesentlichen Propylenoxid enthaltende benzolische Lösung, die in üblicher Weise, z. B. durch eine Feinfraktionierung, in reines Propylenoxid einerseits und Benzol andererseits aufgetrennt werden kann. Das Rücklaufverhältnis in der ersten Destillationskolonne beträgt beim erfindungsgemäßen Verfahren im allgemeinen 3 bis 0,1, häufig 2,4 bis 0,3. Vorzugsweise beträgt es 2,0 bis 0,4. Besonders vorteilhaft ist ein Rücklauf verhältnis von 1,5 bis 0,5.

Der Druck in der zweiten Destillationskolonne ist in weiten Grenzen variierbar, und es kann bei Normaldruck, erhöhten Drücken oder bei vermindertem Druck destilliert werden. Vorzugsweise wird die zweite Destillationskolonne bei erhöhtem Druck betrieben. Besonders vorteilhaft ist es, die Kolonne bei einem so hohen Druck zu betreiben, daß am Kopf der Kolonne ein wesentlicher Teil des dampfförmigen Kopfprodukts mit Wasser kondensiert werden kann. Im allgemeinen wird die zweite Destillationskolonne bei Drücken von 3 bis 40 bar betrieben. Ein bevorzugter Druckbereich sind Drücke von 4 bis 15 bar. Die Kondensation in der zweiten Destillationseinheit wird in üblicher Weise durchgeführt. Man kann beispielsweise das am Kopf anfallende Propylen gegebenenfalls im Gemisch mit Propan kondensieren und das flüssige Kopfprodukt als Rücklauf auf die Kolonne zurückgeben und in flüssiger Form aus der Kolonne austragen. Man kann aber auch einen Dephlegmator als Kondensationseinheit verwenden, wobei Propylen gasförmig die Destillationskolonne verläßt. Das gasförmige Propylen kann beispielsweise durch eine Wäsche mit einem geeigneten Lösungsmittel von gegebenenfalls im ausgasenden Propylen vorhandenen Propylenoxid befreit werden. Das so gewaschene gasförmige Propylen kann man aber auch, beispielsweise durch Kompression, verflüssigen und ganz oder teilweise als Rücklauf in die zweite Kolonne zurückführen. Ein zweckmäßiges Rücklaufverhältnis in dieser zweiten Destillationskolonne kann leicht ermittelt werden. Es kann grundsätzlich in weiten Grenzen variiert werden. Es kann Werte von beispielsweise 5 bis 15 betragen. Ein gegebenenfalls in dieser Größenordnung angewendetes Rücklaufverhältnis bedeutet keinen besonderen technischen Aufwand für das Verfahren, da am Kopf dieser zweiten Destillationskolonne im wesentlichen nur Propylen, gegebenenfalls im Gemisch mit Propan vorliegt. Die Gesamtmenge dieses Propen/ Propan-Gemisches ist so klein, daß auch ein hohes Rücklaufverhältnis keinen besonderen Aufwand bedeutet.

Als Dcstillationskolonncn kommen für die erste und die zweite Destillationsstufe alle üblichen Vorrichtungen in Frage, beispielsweise Füllkörperkolonnen oder Bodenkolonnen. Als Füllkörper und Böden sind alle üblichen Formen geeignet. Als Verdampfer kann man ebenfalls die bekannten Vorrichtungen wie Umlaufverdampfer, Dünnschichtverdampfer oder Fallstromvcrdampfer verwenden.

Man kann das propylenoxid· und carbonsaurchaltige Gemisch flüssig oder gasformig in die erste Dcstillationseinheit leiten. Man kann aber auch spezielle Durchführungsformen der Produkteinspeisung anwenden. So kann man beispielsweise das flüssige Gemisch über eine Verdampfereinheit, beispielsweise einen

-, Dünnschichtverdampfer, leiten und Gas und Flüssigkeit dieser Verdampfungsstufe getrennt in die Kolonne eingeben. Dies kann insofern vorteilhaft sein, als eine besonders rasche Trennung von Propylenoxid und Carbonsäure erreichbar ist.

κι In einer besonderen Durchführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man, wie aus der Figur ersichtlich, eine aus 2 Kolonnen 1 und 2 bestehende Destillationsstraße. In die Kolonne 1 gibt man über 3 eine Lösung von 8 bis 14 Gew.-%

υ Propylenoxid, 1 bis 5 Gew.-% Propylen, 25 bis 35 Gew.-% Propionsäure in Benzol. Bei einem Druck von 1,2 bis 1,5 bar, einer Sumpf temperatur von 95 bis HO⁰C und einer Kopftemperatur von 30 bis 65°C destilliert man das gesamte Propylen und Propylenoxid und so viel

2(i an Benzol über Kopf, daß im Destillat der Kolonne 1 30 bis 35 Gew.-% Benzol enthalten sind. Das bei 4 anfallende Destillat der Kolonne 1 wird so weit wie möglich mit Kühlwasser von 24° C im Kühler 5 kondensiert. Kondensat und nichtkondensierte Anteile

2·) werden über 6 in die Destillationskolonne 2 geleitet. Aus dem Sumpf der Kolonne 1 wird über 7 die gesamte Carbonsäuremenge und der Rest des Benzols herausgezogen. Der Sumpf der Kolonne I wird mittels Verdampfer 8 beheizt.

jo Die zweite Destillationskolonne 2 wird bei einem Druck von 5 bis 6 bar betrieben. Als Sumpf dieser zweiten mit dem Verdampfer 9 beheizten Kolonne fällt ein propylenfreies Gemisch von ca. 30 Gew.-°/o Benzol und ca. 70 Gew.-% Propylenoxid an, das über 10 und den

j-, Kühler 11 zum Teil als Rücklauf auf die Kolonne 1 geleitet wird. Das Rücklaufverhältnis in der Kolonne 1 beträgt 1 bis 2. Der andere Teil des propylenfreien Sumpfes der Kolonne 2 wird über 12 entnommen und stellt die gewünschte carbonsäurefreie Lösung von Propylenoxid mit Benzol dar. Am Kopf der Kolonne 2 tritt nach Kühlung hinter dem Kühler 13 das Propylen gasförmig aus der Kolonne aus und wird über 14 entfernt.

Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen

4-, Verfahrens besteht darin, daß die Bildung von Propylenglykolestern so stark vermindert wird, daß diese Nebenproduktbildung mit den gebräuchlichen analytischen Methoden nicht mehr nachgewiesen werden kann. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemä-

-,Ii Ben Verfahrens besteht darin, daß die Kondensation in der ersten Kolonne mit Wasser als Kühlmittel durchgeführt werden kann, wobei eine Wassertemperatur von 20 —30°C ausreichend ist. Ein besonderer wirtschaftlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfah-

-,-, rens ist die verlustfreie Abtrennung des Propylenoxids von einer niedermolekularen aliphatischen Carbonsäure durch Destillation mit einem überraschend kleinen Rücklaufverhältnis. Überraschenderweise hat es sich dabei als vorteilhaft erwiesen, einen Teil des Benzols in

mi der ersten Destillationskolonne über Kopf abzudestillieren und das propylen- und propanfreie Sumpfprodukl der zweiten Destillationskolonne als Rücklauf auf die erste Kolonne zurückzuführen. Durch die ei findungsgemäße Maßnahme, einen Teil des Benzols mit dem

hi Propylenoxid in der ersten Kolonne mit über Kopf zu nehmen, kann man das Rücklaufverhältnis auf Werte zwischen 1,5 und 0,5 reduzieren. Dies bedeute! gegenüber dem Stand der Technik eine wesentliche

Verringerung des Verdampfungs- und Kondensationsaufwandes und eine entsprechende Reduzierung (kleinere Dimensionen) der ersten Destillationskolonne.

Beispiel 1 (s. auch F i g. 1) _r

Der Destillationskolonne 1 werden pro Stunde 716 g eines Reaktionsgemisches aus der Umsetzung von Propylen mit einer benzolischen Lösung von Perpropionsäure zur Herstellung von Propylenoxid über 3 zugeführt. Das der Kolonne 1 zugeführte Reaktionsge- ι ο misch hatte eine Zusammensetzung von 12,0 Gew.-% Propylenoxid, 25,1 Gew.-% Propionsäure, 61,9 Gew.-% Benzol, 1,0 Gew.-% Propylen sowie geringen Mengen von tief- und hochsiedenden Nebenprodukten. Am Sumpf der Destillationskolonne 1 wurden über 7 586 g r> pro Stunde eines Gemisches aus 69,3 Gew.-°/o Benzol und 30,7 Gew.-% Propionsäure abgezogen. Das Kopfprodukt der Kolonne wurde im Kühler 5 kondensiert und anschließend über 6 einer weiteren Destillationskolonne 2 zugeführt. In der Kolonne 2 wurde am Kopf über 14 das im Zulaufstrom 6 gelöste Propylen in einer Menge von 7 g pro Stunde abdestilliert. Der Rücklauf in der Kolonne 2 wurde mit Hilfe des Dephlegmators 13 erzeugt. Am Sumpf von Kolonne 2 fallen 292 g pro Stunde propylenfreies 2^r> Roh-Propylenoxid an, welches 70,0 Gew.-% Propylenoxid und 30,0 Gew.-% Benzol sowie Spuren niedrigsiedender Verunreinigungen enthält. Von diesem Sumpfprodukt werden über 10 169 g pro Stunde als Rücklauf auf die Kolonne 1 gegeben und 123 g pro Stunde über 12 κι zur weiteren Aufarbeitung ausgeschleust. Kolonne 1 wurde bei einem Druck von ca. 1,3 bar betrieben. Dabei stellten sich Temperaturen von 36°C am Kopf und 104⁰C im Sumpf der Kolonne ein. Die Kopf temperatur von 36°C ermöglichte es, im Kondensator 5 Kühlwasser j> mit einer Temperatur von 24°C zu verwenden. Kolonne 2 wurde bei einem Druck von 5,3 bar betrieben, wobei die Temperaturen — 3°C am Kolonnenkopf und 94⁰C im Sumpf betrugen. Die Kondensation des Rücklaufs im Dephlegmator 13 wurde mit einem Tiefkühlmittel durchgeführt. Das Rücklaufverhältnis, mit dem die Kolonne 2 betrieben wurde, betrug 10. Der Sumpf austrag aus Kolonne 2 wurde, soweit er als Rücklauf für Kolonne 1 verwendet wurde, im Kühler 11 auf eine Temperatur von 35°C abgekühlt.

Durch Propylenglykolester-Bildung bedingte Propylenglykol-Verluste waren nicht nachweisbar.

Beispiel 2 (Vergleichsversuch)

Es wurden Versuche unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch so gearbeitet wurde, daß im Sumpfprodukt der Kolonne 2 Benzolgehalte zwischen 0 und 70 Gew.-% erhalten werden. Die Destillationsbedingungen mit den erzielten Ergebnissen sind in Tabelle 1 zusammengestellt.

Aus Tabelle 1 geht hervor, daß man vorteilhafterweise mit Benzolgehalten von 20 bis 70 Gew.-% im Sumpfprodukt der Kolonne 2 arbeitet. Bei Benzol-Konzentrationen unter 20 Gew.-%, d. h. bei einer stärkeren Abtrennung des Benzols in Kolonne 1, wird der erforderliche Trennaufwand (Rücklaufverhältnis, Wirkungsgrad der Kolonne [theoretische Bodenzahlen]) größer, wodurch sich längere Verweilzeiten und somit Kontaktzeiten zwischen Propylenoxid und Propionsäure in der Kolonne ergeben, die die Propylenglykolester-Bildung begünstigen und damit den Propylenoxid-Verlust vergrößern. Wird die mitüberdestillierte Benzolmenge in Kolonne 1 jedoch zu groß, so treten wiederum Propylenoxidverluste auf. Die Werte in der dritten bis sechsten Spalte der Tabelle 1 beziehen sich auf die erste Destillationskolonne.

Tabelle 1	Propylen-	Kolonnendruck	Temperatur	KoI.-	Rücklauf	Bodenzahl	Ab	Propylenoxidverluste
Benzolgehalt	gehalt im			Sumpf	ver		treiber
im Roh-	Kopfdampf		KoI.-	(°C)	hältnis	Ver
propylenoxid			Kopf	105		stärker	15
(Sumpf d. kolonne 2)	(Gew.-%)	(bar)	(°C)	104			15	(% vom Einsatz)
(Gew.-%)	2,26	ca. 1,3	32	104	2,4	12	15	0,2
0	2,26	ca. 1,3	33	104	2,1	4	16	0,1
10,0	2,33	ca. 1,3	34	106	1,7	4	18	0,1
20,0	2,40	ca. 1,3	36	ilO	1,3	4	18	nicht nachweisbar
30,0	2,00	ca. 1,3	41	124	1,0	5	19	nicht nachweisbar
50,0	1,22	ca. 1,3	52	153	1,0	5	19	0,1
70,0	0,82	ca. 1,3	60		1,0	5		0,2
80,0	0,67	ca 1,3	64	1,0	5	0,5
83,7

Beispiel 3

In der gleichen Versuchsanordnung wie in Beispiel 1 beschrieben, wurden 685 g pro Stunde eines Reaktionsgemisches aus 12,3 Gew.-% Propylenoxid, 24,8 Gew.-% Essigsäure, 61,9 Gew.-% Benzol und 1,0 Gew.-% Propylen destilliert. Als Sumpfprodukt der Kolonne 1 wurden 558 g pro Stunde eines Gemisches aus 68,7 Gew.-% Benzol und 31,3 Gew.-% Essigsäure abgezogen. Das Kopfprodukt der Kolonne 1 wurde nach Kondensation in Kühler 5 über 6 der Kolonne 2 zugeführt, in der über Kopf über 14 7 g pro Stunde

h^r> Propylen und als Sumpf 290 g pro Stunde eines Gemisches aus 70 Gew.-% Propylenoxid und 30 Gew.-% Benzol erhalten wurden. Das Sumpfprodukt der Kolonne 2 wurde über 10 als Rücklauf in einer Menge von 170 g pro Stunde auf Kolonne 1 gegeben. Über 12 wurden 120 g pro Stunde aus dem Sumpf der Kolonne 2 abgezogen. Die Temperaturen in Kolonne 1, die bei einem Druck von 1,33 bar betrieben wurde, betrugen 36⁰C am Kopf und 102⁰C am Sumpf.

In der Gesamtbilanz der Destillation konnten wiederum keine Propylenoxid-Verluste festgestellt werden.

ίο

Beispiel 4

Es wurde wie in Beispiel 3 gearbeitet, wobei jedoch an Stelle von Essigsäure jeweils Propionsäure, Ameisensäure und Isobuttersäure als Carbonsäuren in Reak- ^r> ne. tionsgemischen zur Herstellung von Propylenoxid enthalten waren. Die Destillationsbedingungen und die dabei erzielten Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt. Die Werte in der dritten bis sechsten Spalte der Tabelle 2 beziehen sich auf die erste Destillationskolon-

Tabelle 2	Benzol	Kolonnen	Temperatur	Sumpf	Rück	Bodenzahlen	Ab	Propylen-
Carbonsäure	gehalt im	druck			laufver		treiber	oxidverluste
	Rohpro-		Kopf	ro	hältnis	Ver
	pylen- Oxid*)			100		stärker	21
	(Gew.-%)	(bar)	Γ C)					(% vom Einsatz)
	30	ca. 1,3	36	102	1,3	3	18	nicht
Ameisensäure								nachweisbar
	30	ca. 1,3	36	103	1,3	3	16	nicht
Essigsäure								nachweisbar
	30	ca. 1,3	36	103	1,3	2	15	nicht
Propionsäure								nachweisbar
	30	ca. 1,3	36		1,3	2		nicht
Iso-Buttersäure						nachweisbar

*) Im Sumpfprodukt der Kolonne 2.

Beispiel 5 (Vergleichsbeispiel)

Es wurde wie in Beispiel 1 gearbeitet, wobei jedoch als Rücklauf für die Kolonne 1 nicht Sumpfprodukt von Kolonne 2, sondern ein Teil des aus dem Kondensator 5 über 6 ablaufenden Produktstromes verwendet wurde.

Der Destillationskolonne 1 wurden über 3 850 g pro Stunde eines Reaktionsgemisches aus 11,8 Gew.-°/o Propylenoxid, 24,6 Gew.-% Propionsäure, 62,4 Gew.-°/o Benzol und 1,2 Gew.-% Propylen sowie geringen Anteilen leicht- und schwersiedenden Verunreinigungen zugeführt. Aus dem Sumpf der Kolonne 1 wurden über 7 697 g pro Stunde eines Gemisches aus 69,9 Gew.-% Benzol und 30,1 Gew.-% Propionsäure abgezogen. Das Kopfprodukt der Kolonne wurde im Kondensator 5 kondensiert und der flüssige Ablauf aufgeteilt in 200 g pro Stunde Rücklauf für Kolonne 1 und 153 g pro Stunde Entnahme für Kolonne 2. Der Ablauf aus dem Kondensator 5 hatte dabei eine Zusammensetzung von 68,6 Gew.-% Propylenoxid, 21,9 Gew.-% Benzol und 9,5 Gew.-% Propylen sowie von Spuren leichtsiedender Verunreinigungen. In Kolonne 2 wurde das Zulaufprodukt in der gleichen Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, von Propylen befreit Das Propylen wurde in einer Menge von 10 g pro Stunde am Kopf der Kolonne 2 über 14 abgezogen. Aus dem Sumpf der Kolonne 2 wurden über 12 143 g pro Stunde Roh-Propylenoxid mit einer Zusammensetzung von 70 Gew.-°/o Propylenoxid und 30 Gew.-% Benzol ausgetragen. In Kolonne 1 wurde wiederum bei einem Druck von 1,33 bar gearbeitet. Die Temperaturen betrugen 104° C im Sumpf und 19° C am Kopf der Kolonne. Am Kopf der Kolonne mußte dabei mit einem Tiefkühlmittel als Kühlflüssigkeit gearbeitet werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen