DE2201827C3

DE2201827C3 - Verfahren zur Gewinnung von Essigsäure durch Extrakffvrektifikation

Info

Publication number: DE2201827C3
Application number: DE2201827A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr. 4370 Marl Mueller
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1972-01-15
Filing date: 1972-01-15
Publication date: 1975-05-22
Also published as: DE2201827B2; GB1407523A; US3878241A; JPS5320488B2; NL7300525A; IT976825B; BE793981A; FR2168314B1; DE2201827A1; FR2168314A1; JPS4880510A

Description

r77

5 Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß man das zu entwassernde l.cm.sch dampfförmig dem ersten Arbeitsgang zufuhrt

6 Verfahren nach Anspruch I. dadurch gcUnnzcK-hnet. daß man das im zwe.ten Arbeitsgang erhaltene Extraktionsmittel ohne /^.schenrc.ni_{gung in} den ersten Arbeitsgang zurückfuhrt.

Die Frfindunc betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Essigsäure aus wasserhaltigen Rohessigsauretiemischen durch Extrakterektifikat.on

Da he, den großtechnisch durchgefuh.ten \erfahan

in du ^

Cl, ClI₂

_o N

30 _n!j Ul₂

c H, CII₂

_{N t)}

Rohstoffen leicht zugang hch (stehe

se./ung ^v*"?.\:~"i„kl H«--triipt 204.S C (Up₁₀₀) und sein nen· ^" ^_k?_{h( 2()(}, _lnl Molekül dieses Hxtraktions-N Λ r _cnl!iL._hcidc„d_C Wirkungsbesiandte.l der <n 'U st d _auth ^ , ,._ni ,-phol^lathan we-

S ieksl I. ^_{n S(|ckstoffatonl} bezogen niedr.gen

S¹A

"alt etwa über 35 Cewicht.prozen. benuW. man teotroprektifikation mit .Ulfe eines Schlcppm.ueK NKJulies im allgemeinen ein Äther ode, en, I sur. seltener ein Kohlenwasserstoff ,st.

Bc. geringeren Kss.gsauregehal.en von e.ua 2.-» Is ^S Cewichtsprozent verwendet man die I Iu^ ,g-Hüss.g-l.xtraktion. wöbe, im wesentlichen d.e gleichen ,.osungsmiuel wie be, der Λ/colroprekt.f.kat.on be- ,, η Uk uJ ^L„ _SBcm:_llkn Verfahren angewandten du, h m c fm t .^ _7cmpcra,ur. s.nd

^'^'J _N-_crbinaungcn restlos auispaltbar.

" J _m\-rfmdungtgemalkn Verfahren ,st von Vor. , .

...·." d is Extraklionsm.licl keine besonderen Rcs» L . Uas . ^_{crdcn nulssC So rcl}.

1,Usa, ^J¹¹^ ^ ^^^, _cnth;lltL._n, Verunrein,-hcn, s.J /.^- .^ _anorganischc Salze und Ver-

t.osungsmitteln zur

mk^I. 4S bis s:,; er verwendete I lol/öl. Spüler u- «endetin andere Autoren hauptsächlich Derate ,lesAihMcn.KkoUalslAtr.monsmUtel. \on .arsMH

_llml l-.ng. Chcm 4r 15?S. |IW]) wurde Π,ηκίΙηΙ-anil.n bei der 1 xtrakmrektihUtu.n e.ngeset/r

He, der 1 xtrakm rektifikation werden die W^er-I ^_lüs;iure-P..mpfe m e.ncr Rektifikationskolonne mi (,oeenstrom zu dem absteigenden Strom der iM-ak-„onsfhissiv-ke.« gefuhr,. IK- stärkste Becmihiv.img der ,elal.xen Muchligkeit von Wasser bezogen aul I -,gsaure erreicht man bei den hesJu.ehenen lAlrakt.onsrr.tteln mit D.metlnl.in.l.n. jedoch hat dieses den

irWsamKcit >
wird. In der I

/wischenrei..,, _c

Mengen an Verunreinigungen in 1 Substanzen, wie die bereits vorstehend erwähnte, lsi es erforderlich, einen leilsirom des im kreise geführten Lxlraktionsinitiels abzuziehen und vor Rückführung in den Ilaupistrom des I xtraktionsmitiels diiich. /. Ii. Desjllaiion in einem DunnseliM.htverdampler, von ύ<-» \ enmieimgungen zu befreien. Die Menge des heim I r lernverfahren einzusetzenden Dimorpholylälhans ist abhängig von der im zu trennenden < iemiscli enll·. iliencn t-ssigsaure. Liegen neben l-s-,iLsaure noch ;ιικ1·::χ· Sauren un. so wird auf im

2 201

h nff enthaltene Säure, berechnet als Essigsäure,

.en (siehe dazu Heispiel 2).

Wc die Beispiele 4 bis 8 /eigen, kann die Menge des ,,sendeten Dimorpholyläthans innerhalb eines wei-ί Bereichs variiert werden. In ücr, benannten Bcispic- Z winde unter Beibehaltung der Boden/ahl immer mit l"r clbcn Apparatur gearbeitet. Angestrebt wurde weiis ein Produkt mit vergleichbarer Reinheit, wobei T^" ein/einen Beispielen unterschiedliche Mengen rpholyläthan für die Trennaufgabe eingesetzt A den Beispielen ist ersichtlich, daß bei Dimorpholyläthanmen

rden.
*^U

827

Acetaldehyd ü,22 Gewichtsprozent

Methylazeiai 0,094 Gewichtsprozent

Azeton 0,33 Gewichtsprozent

Methyläthylketon 0,023 Gewichtsprozent

sek. Butanul I „ _{4Ü GewichtsprO}zent

sek. Butylazetat (

Formaldehyd 2(X) mg/1

Sonstige /. B. Asche,
Salze. Verhar/ungs-

produkte 0,12 Gewichtsprozent

Wasser Rest

Iw kg Extraktionsm.ttci, 1.2-Dimorpholyläihan. auf 100 ki! Essigsäure im zu trennenden Gemisch an.

iroHere Mengen Extraktionsmittel als die vorstehen angegebenen sind im Hinblick auf die Irennwir- ^ noch wirksamer jedoch die größere Menge

/uwäl/cndcn Extraktionsmitteis wirkt sich nach-S auf den Prozeß aus. Die Anwendung kleinerer Mengen ist. wie gezeigt, ebenfalls mögl.ch, jedoch tritt dabci in der Regel eine Verschlechterung der Trenn-_Äirku„g em, sofern kein erhöhter apparativer Aufwand

werden^ „_ure ^^ _{dem crfin}.

U"- ^lnU„J '>," .. _{jrd a}||„_emcin in 2 Rektifidungsgemaßen \ e rf ah rc η * d a Igen u

kalmnskolonncn ^f^ ^X£™ _Rohsäurc 3

^-^^i^^^^^lerfreie Mischung und dun LMκikiionsm _{ic ejn siiure}.

;»"^^^^d ₄ ^L f "vorhandene niedrig-

^V ^ tundteüe et alten kann, erhalten, wähsiede d«. Besunuv^¹^ _{it|(>nskolonne} 2 die in der

^serfrcie Mischung des

Diensten Gehalten an Essigsaure anwendbar. Bc, geringen und minieren Ess.gsaurckonzcntrat.onen ist es den anderen Verfahren überlegen, wahrend he, „ iohen Essigsäurekon^entrationen, ab etwa _W«... die A/eotropcntwässerung günstiger ,st.

ige Zusammensetzung der zu trennenden Wasser _Und üss.gsäure enthaltenden Gemische ,st abhangig _uini jeweiligen Herstellungsverfahren. In den tech-„isciicn Rohsäuregemischen sind neben Essigsaure und Wasser noch Stoffe wie vornehmlich andere niedere Carbonsäuren, Aldehyde, Ester und Alkohole ,η geringer Konzentration vorhanden. Von diesen Nebenbestandteilen stören insbesondere die m.t Wasser ₅u mischbarcn, niedrig siedenden Stofie. w,e bc.sp.esweise Methanol und Azeton, die aus dem Stand der Technik bekannten l-ntw^crungsverfahren. Diese Stolle reichern sich im Ixtrak-onsmittel oder im Schlcppmittel an und verhindern oder beeintrachligen die sSEchientrennung. Dies triff, auch für d.c hxlrak-„vrektifikation mit Dime.hylanilin zu Be,m crf.ndun^emälten Trennverfahren störon jedoch derartige Stoffe'nicht. Sie werden quantitativ, genau wie die S.offe. die mn Wasser Mmimuma/eotrope bilden wie Is^viurebulylesier, »utanol. Metlnla.hvlke.on und Iv.propanol mit dem Wasser vom I x.raktionsmUtel und de'r !-.,sigsäure abgetrennt. He.spicls^cisc hat cine aus einer technischen kohlenwas^islolfovul.inou Mummende Rohsäure die folgende Zusammensetzung:

!!SVöi

, sm.U .^^ _Zeichnung).

« rd _tai ^^ _Ko,_onne , _{m dcr}

D.i. ^l ntc K»ms. u dampfförmig

Ha e JJj^^ ^.^ _b, _t ^_n.

i,bt_r der flüssigen Zuführung der Rohsäure dann Vorüber _t \,j I j _tcJ ,;„ _bcim Herstellungsver-

<- U--^ ^ ' „, ,_}eim erfindungsgemäßen

^ Mch dadurch die Kondemation der t _{vor dcr KxlraktlV}rekt.f.-

damp fo,™£" Rektifikationskolonne ί

k > · dem . P _{cre Fne emcnge}

^br' ^^Π , _{n /(},_{iBt MC}h em Vorteil des erf.n-/u uM rc. ^IC^ _h?L._{ns cnübcr} derl-lussigdu g g m, k'^^ ^ ^ ^ _Komlcnsatlo_n und

Ulis, -l ^x""_{m f} ' j Rohstoffe unumgänglich ist. Kuh .m^mp m ^^ _{KoU)nne flu g im}

>,η

Zx«ck Bg

ve._;

nu 5 pi.« <

non hen . /t
.0» ^l-s>

g _{e flu g im}

1 zügeJuhrt. _{γοη etwa 18) Kg}

oi^.rpholylathan. pro 100 kg m ' , ,_{r Fssigs}äure anzuwenden.

^^^^^ _{mit ejnem} R_UCklau -

_{ctwa 0}.₄ betrieben. Dadurch s.njl e wa a ^^ ^^j^^ , _{erfordcr lch}.

k ,_{onncn Kl}ilkörperkol,>n-

' _wa> „_hnc Schwierigkeiten mog_hend[; Schuttlu^he der HuIl-

d.eser Rek.if.kat,onskolonne^.

Rektifikationskolonne 2 in der unteren Hälfte zugeführt. Diese Kolonne 2 hat etwa 20 praktische Hoden oder als Eüllkörperkolonne betrieben eine entsprechende Höhe an I üllkörpem. Sie wird als normale Rektifikationskolonne im allgemeinen mit einem Rücklaufvcrhältnis von etwa 0.4 betrieben Als Destillat wird eine von Wasser und Exlraktionsmiltel freie Säure abgenommen, während als Sumpf produkt 7. das zur Kolonne I zurückgeführt werden kann, ein im wesenlliehen aus dem Extraktionsmittel bestehendes Produkt, das kleinere Mengen Säure und wenig flüchtige Stoffe enthalten kann, anfällt.

Zweckmäßig werden beide Rektifikationskolonncn unter vermindertem Druck betrieben, da anderenfalls hohe Sumpftemperaturen auftreten, die vermieden werden sollen, um die Kolonnensümpfe mit dem üblicherweise zur Verfügung stehenden 20 atü Dampf beheizen zu können, und außerdem eine thermische Zersetzung des Extraktionsmittels oder der anderen im Kolonnensumpf befindlichen Stoffe, insbesondere der in Rohessigsäure bestimmter Herstellungsverfahren, z. H. der katalytischen Oxydation von Kohlenwasserstoffen, oft vorhandenen Ameisensäure, zu vermeiden.

In der Regel wird beim ersten Arbeitsgang in einer Kolonne I am Kolonnenkopf mit Drucken von etwa HK) bis 1000 mm Hg, vorzugsweise mit einem Druck --760 mm Hg und beim zweiten Arbeitsgang in einer Kolonne 2 am Kolonnenkopf mit Drucken von etwa 20 bis 2(K) mm Hg gearbeitet, tier Differenzdruck soll insbesondere in der Kolonne 2 nicht größer als in üblichen Vakuumkolonnen scm und ungefähr I bis 2 Torr pro Hoden betragen

Hei den genannten Druckbercichen treten in den Kolonnen etwa folgende Temperaturen auf:

Kolonne I Kolonnenkopf 50 bis 107 C
Kolonne I Kolonnensumpf I 20 bis 220 C
Kolonne 2 Kolonnenkopf 25 bis 80 C
Kolonne 2 Kolonnensumpf 170 bis 230 C

Unter den geschilderten Bedingungen kann eine langsame thermische Zersetzung eventuell im Stoffstrom vorhandener Ameisensäure eintreten. Dem kann insbesondere durch Einhalten geringer Verweilzeiten in den heißen Apparateteilcn entgegengewirkt werden, was durch geeignete Maßnahmen zu erreichen ist. Das ist überall dort besonders zu beachten, wo der ameisensäurehaltige Stoffstrom Temperaturen oberhalb 160 C ausgesetzt ist; wie beispielsweise im Sumpf der Kolonne 1.

Hei spiel 1

Die Apparatur entspricht der Zeichnung. Eine Mischung von 50 Gewichtsprozent Wasser und 50 Gewichtsprozent Essigsäure strömt dampfförmig kontinuierlich auf den 10. Hoden (von unten gezählt) einer Rektifikationskolonne I mit insgesamt 23 praktischen Böden. Auf den 20. Hoden (von unten gezählt) werden 0,9 Teile des flüssigen Sumpfproduktes der Kolonne 2 (1,2-Dimorpholyläthan) pro Teil wäßrige Rohsäure mit der etwa auf diesem Hoden herrschenden Temperatur (89 C) ebenfalls kontinuierlich der Kolonne zugeleitet.

Am Kolonnenkopf der Kolonne I wird ein Druck von 0,5 ata aufrechterhalten. Das Rüeklaufvcrhälinis beträgt für Kolonne 1 0.5. die Sumpflcmpcralur 160 C. die Temperatur am Kolonnenkopf 86 C.

Das Destillat besteht aus Wasser mit · (U)I Gewichtsprozent Essigsäure, in dem Dimorpholyläthan nicht mehr nachgewiesen werden kann. Das Sumpfprodukt bildet eine Mischung von Essigsäure mit Dimoiphohläthan. die nur 0,04 (icwichtsprozent Wasser enthält. Dieses Sumpfprodukt wird ebenfalls kontinuierlich der Rektifikationskolonne 2 flüssig auf den 5. Hoden von unten zugeleitet. Die Gesamtboden/.tiil beträgt 15 praktische Böden. Diese Kolonne 2 wird

ίο unter einem Druck von 0.1 ata am Kolonnenkopf mit einem Rücklaufvcrhältnis von 0.2 betrieben. Hei einer Sumpftemperatur von 201 C und einer Temperatur am Kolonnenkopf von 57 (" wird eine dimorpholyläthanfreie Essigsäure als Destillat und ein Sumpfprodukt mit 0.3 (icwichtsprozent Essigsäure, das /ur Kolonne I zurückgeführt wird, erhalten.

Beispiel 2

_jo Die verwendete Apparatur entspricht der Zeichnung. Auf den 10. Hoden (von unten gezählt) einer Kolonne I mit 25 praktischen Böden wird eine aus der Oxydation von Kohlenwasserstoffen stammende RoIisäurc mit 38.8 Gewichtsprozent Essigsäure (Gc.amtsäure berechnet als Essigsäure 45.3 Gewichtsprozent) sowie kleineren Mengen Ameisensäure, Propionsäure. Acrylsäure. !-Buttersäure. n-Buttcrsäure, Acetaldehyd. Methylazelat. Aceton. Mcthyläthylkcton. sck. Hutana!, sek. Biitvia/etat und Formaldehyd flüssig aufgegeben.

Auf den 20. Boden derselben Kolonne wird das aus dem Sumpf der nachgeschaltcten Kolonne 2 stammende Produkt mit 96.5 Gewichtsprozent Dimorpholyläthan in einer Menge von 80,2 Gcwichtsteilen pro 100 Gewichtsteile wäßrige Rohsäurc ebenfalls flüssig aufgegeben. Am Kolonnenkopf der Rektifikationskolonne 1 wird mit einem Rücklaufverhältnis von 0.4 hei einem Druck von 380 mm Hg und einer Temperatur von 84 C ein Produkt entnommen, das • 0.01 (icwichtsprozent Gesamtsäurc, berechnet als Essigsäure, und weniger als 0.05 Gewichtsprozent Dimorpholyläthan enthält. Andere kohlenstoffhaltige Verbindungen sind in einer Menge entsprechend 0.915 Gewichtsprozent C im Wasser enthalten. Das Sumpfprodukt dieser Rektifikation in Kolonne 1 enthält bei einer Sumpf temperatur von 165 C 34.2 Gewichtsprozent Säuren, berechnet als Essigsäure, 0.057 Gewichtsprozent Wasser und als Hauptbestandteil Dimorpholyläthan. Dieses Sumpfprodukt der Kolonne 1 wird der Kolonne 2 mit insgesamt 20 praktischen Böden auf den 5. Boden von unten ebenfalls kontinuierlich zugeleitet. Bei einem Druck vor 76 mm Hg am Kolonnenkopf, einem Rücklaufverhält nis von 0,4, einer Kopftemperatur von 56' C und einei Sumpflemperatur von 199 C wird ein Destillat Essigsäure, mit weniger als 0,01 Gewichtsprozen Dimorpholyläthan, 0.4 Gewichtsprozent Wasser um geringen Mengen anderer Säuren erhalten. Da Sumpfprodukt dieser Rektifikation in Kolonne 2 be steht zu 96.5 Gewichtsprozent aus E>imorpholylälhar

fin einer Gesamtsäurc. berechnet als Essigsäure, vo 1.66 Gewichtsprozent, davon Essigsäure 0,01 Gc wichtsprozent, und geringen Mengen anderer Stoff« Dieses Sumpfprodukt wird ohne weitere Aufarbcitun der Kolonne 1 als Extraktionsmiltel wieder zugclcitc

Beispiel 3

Hei der Herstellung von Essigsäure aus Acctaldchy fällt bei eier Aufarbeitung dieser I ssiusäurc als Nebel

produkt eine verdünnte Essigsäim folgender Zusammensetzung an:

22,9 Gewichtsprozent Essigsaure

0.06 Gewichtsprozent Ameisensäure

0,03 Gewichtsprozent Benzol

0,03 Gewichtsprozent Acetaldehyd
140 ppm I ormaldchyd

Rest Wasser

Es wird bei der Anwendung des erfindungsgemiiiien Verfahrens auf dieses Ausgangsprodukt wie im Beispiel I verfahren, jedoch werden pro 100 Teile wäßrige Rohsäure nur 41 Teile Extraktionsmittel (Sumpfprodukt der Stripkolonne) eingesetzt. Am Kolonnenkopf der Kolonne 1 fällt Wasser mit geringen Mengen Acetaldehyd, Formaldehyd und Benzol sowie - 0,01 Gewichtsprozent Säure berechnet als Essigäsure an. Dimorpholyläthan kann in diesem Wasser nicht nachgewiesen werden. Die Essigsäure, die als Destillat der Kolonne 2 anfällt, enthält nur 0,05 Gewichtsprozent »o Wasser.

Beispiel 4

In einer Kolonne mit 30 praktischen Böden wurde eine Mischung von 50 Gewichtsprozent Wasser und 50 Gewichtsprozent Essigsäure mit 1,2-Dimorpholyläthan kontinuierlich extraktiv rektifiziert. Der Rohstoff floß der Kolonne flüssig auf den 17. Boden von unten gezählt zu, während das Exiraktionsmittel auf den 26. Boden von unten gezählt mit einer Temperatur von 90C geleitet wurde. Es wurde eine Menge von 750 g Dimorpholyläthan pro 1000 g Wasser-Essigsäure-Gemisch angewandt. Am Kolonnenkopf wurde ein Druck von 380 mm Hg eingestellt. Dabei nurde eine Temperatur von 82'C am Kolonnenkopf und 148 C im Kolonnensumpf gemessen. Im Destillat wurden bei einem Rücklauf verhältnis von 0,78 100 Gewichts-ppm Essigsäure gefunden, während im Kolonnensumpf < 150 Gewichts-ppm Wasser bezogen auf Essigsäure gemessen wurden. Die Abtrennung der Essigsäure von Dimorpholyläthan erfolgte in einer 2. Kolonne, entsprechend dem Beispiel Nr. i.

Beispiel 5

In der gleichen Apparatur und sonst unter gleichen Bedingungen wie im Beispiel 4 wurde eine Menge von 833 g Dimorpholyläthan pro 1000 g Wasser-Essigsäure-Gemisch angewendet. In diesem Falle wurden Reinheiten von < 100 Gewichts-ppm Essigsäure im Destillat und <150 Gewichts-ppm Wasser bezogen auf Essig- so säure im Sumpfprodukt mit einem Rücklaufverhältnis von 0,59 erreicht. Die Sumpf temperatur betrug etwa 151⁰C.

Beispiel 6

In der gleichen Apparatur und unter sonst gleichen Bedingungen wie im Beispiel 4 wurde eine Menge von 916g Dimorpholyiäthan pro 1000 g Wasser-Essigsäure-Gemisch angewendet. In diesem Falle wurden Reinheiten von <l00 Gewichts-ppm Essigsäure im Destillat und £150 Gewichts-ppm bezogen auf Essigsäure im Sumpfprodukt mit einem Rücklaufverhältnis von 0,42 erreicht. Die Sumpf temperatur betrug 153 C.

Beispiel 7

In der gleichen Apparatur und unter sonst gleichen Bedingungen wie im Beispiel 4 wurde eine Menge von 1000 g Dimorpholyläthan pro 1000 g Wasscr-Essig-

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen säiire-Gemisch angevsciulei In diesem Falle wurden Reinheilen um < KH) Gewichts-ppm Essigsäure im HeSIiII₁It und < I 50 (^;ewidils-ppm Wasser bezogen auf Essigsäure im Sumpfprodukl mit einem Rücklaufverhältnis son 11..16 erreicht. Die Surnpftemperatur betrug etwa 156 C

Beispiel H

In der gleichen Apparatur und unter sonst gleichen Bedingungen wie im Beispiel 4 wurde eine Menge von 15(X) g Dimorpholyläthan pro KKK) g Wasser-Essigsäure-Gemisdi angewendet. In diesem Falle wurden Reinheiten von <IOO Gewichls-ppm Essigsäure im Destillat und s I 50 Gewichts-ppm Wasser bezogen auf Essigsäure im Sumpfprodukt mit einem Rücklaufverhältnis von 0.25 erreicht. Die Sumpftemperatur betrug etwa 168 C.

Der Vorteil des erfindungsgemäUcn Verfahrens gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren besteht in seiner Wirtschaftlichkeit. Die Wirtschaftlichkeit ist günstiger auf Grund des geringeren Energieverbrauchs und auf Grund der geringeren Investitionskosten. Der Energieverbrauch bei derartigen Entwässerungs\erfahren wird entscheidend durch den Dampfverbrauch der Rektifikation bestimmt. Bei der azeotropen Entwässerung mit einem bestimmten Schlcppmittel muli man z. B. um 1 Teil Wasser zu destillieren, die 8,3faehe Menge des Schleppmittels ebenfalls verdampfen.

Die Investitionskosten sind im Falle der Extraktivreklifikation ebenfalls erheblich niedriger als für die Azeotroprektifikation, da die Kolonnen mit geringerer Bodenzahl und mit kleincrem Durchmesser ausgelegt werden können. Für eine technische Anlage berechnete Investitionskosten für beide Verfahren verhalten sich wie 0.55: 1.00.

Die Vorteile des erfindungsgcmäOen Verfahrens liegen weilerh.n in seiner wirtschaftlichen Arbeitsweise innerhalb eines großen Bereichs von Essigsäurekonzentrationen im zu trennenden Gemisch. Das liegt unter anderem daran, daß die Menge des einzusetzenden Extraktionsmittels proportional der vorliegenden Säuremenge ist. Dies wird sich vor allem bei geringeren Säuregehalten auswirken, wo andere Verfahren sehr aufwendig werden.

Ferner ist ein dampfförmiger Einsatz der wasserhaltigen Rohsäure beim erfindungsgemäßen Verfphren im Gegensatz zur Lösungsmittelextraktion möglich, die flüssige Ausgangsstoffe verlangt. Der dampfförmige Einsatz der Rohsäure bietet einen wesentlichen Vorteil, wenn sie aus Gründen der Herstellung dampfförmig vorliegt. In diesem [-"alle kann ein wesentlicher Teil der für die erste Kolonne erforderlichen Destillationsenergie schon mit der Rohsäure zugeführt werden; die Energiezufuhr zum Kolonnensumpf kann somit verringert werden.

Ein weiterer Vorteil des beanspruchten Verfahrens besteht in der Einsparung von Reinigungsschritten für die Essigsäure, an die in der Regel recht hohe Reinheiisanforderungen gestellt werden. Überraschenderweise wurden offenbar für den sogenannten Permanganattest in geringer Menge vorhandene Restverschlechterer durch das neue Entwässerungsverfahren mit aus der Essigsäure entlernt, so daß im Gegensatz zu anderen Entwässerungsverfahren auf weitere Reinigungsschrittc mit Ausnahme der Abtrennung der anderen mitangefallenen Säuren — verzichtet werden kann.

509 621/316

Claims

Patentansprüche:

ι ι η -< ein Λ/eoirop mit Wasser bildet, Nachteil, da t J * ^L _crheU_{chcm Aufwand t}._e. welches anschließen«J miit^^ ^₁. _a,_{s Fx(rak}.

f traktt

die Essigsäure mit 1.

t rektifiziert und ansch.ießend m eme J j^ _cagicren. die u
' £_tl|1^,_nshcdl„gungen

en all

angewen-