CN101704734B - 一种偏苯三酸酐生产过程中稀醋酸的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种偏苯三酸酐生产过程中稀醋酸的回收方法。在蒸发器或蒸馏塔中加入偏苯三酸酐生产过程中通过闪蒸得到的含水稀醋酸，在稀醋酸中加入共沸剂或共沸剂与醋酸盐后进行蒸馏，共沸剂与水份从蒸馏塔顶部进入分水器，分层后共沸剂循环使用，从蒸发器或塔底部得到的浓度95％以上醋酸直接循环使用或经进一步蒸馏得到含量大于98％的醋酸。
Description
技术领域
本发明涉及一种偏苯三酸酐(以下简称TMA)生产过程中稀醋酸的回收方法领域。更详细地说是对TMA生产过程中通过闪蒸获得的含水稀醋酸的一种脱水处理并获得浓醋酸的方法，即在稀醋酸中加入共沸剂或共沸剂与醋酸盐后进行蒸馏，将水份从蒸馏塔顶部随共沸剂排出分层分离，共沸剂循环使用，从塔底部得到95％以上醋酸。
背景技术
目前TMA装置稀醋酸的回收方法是采用对稀醋酸直接蒸馏脱水的方法，主要原理是利用醋酸与水共沸的特点，借助蒸馏过程将部分醋酸和水的混合物从塔顶排出，直接作为废水排放或再经富集生产醋酸盐，从塔底得到浓度高于95％的醋酸。
现有技术存在的弊病之一是随水分蒸出的醋酸浓度较小，一般在5％甚至1.0％以下，只能作为废水直接排掉或需要再经富集才能利用，因此存在醋酸的浪费、环境污染或能耗高问题。
现有技术存在的弊病之二是醋酸与水共沸物的沸点在100℃以上，因此蒸馏温度高，能耗高。
现有技术存在的弊病之三是存在蒸馏或精馏塔腐蚀。由于在闪蒸回收稀醋酸过程中有部分作为催化剂的溴化物进入稀醋酸，在对稀醋酸蒸馏浓缩过程中温度的升高增加了溴的腐蚀性。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术存在的弊病，采用新的技术特征，提供一种低温、高效、腐蚀性小、基本无废弃物排放的醋酸回收方法。
为了达到本发明的目的，本发明通过在稀醋酸中加入共沸剂或共沸剂与醋酸盐，使共沸剂能够与稀醋酸中的水份形成低沸点共沸物，以降低蒸馏或精馏温度，或者再加入醋酸盐，使其与稀醋酸中溴化吻高温分解的产物氢溴酸结合生成无机盐和醋酸，减少腐蚀，共沸剂与水分离后循环使用。
下面详细介绍本发明：
本发明所述的偏苯三酸酐生产过程稀醋酸的回收方法，是通过加入低沸点且能与水共沸而与醋酸不共沸的醋酸酯共沸剂，这样既可以降低蒸馏或精馏温度，减少蒸馏或精馏过程对醋酸回收塔的腐蚀，又能借助共沸剂与水形成的共沸物使水与醋酸分离，从塔顶排出共沸剂与水形成的共沸物，共沸物经冷却后自动分层分离，水份排掉，共沸剂再回到蒸馏或精馏塔循环使用，得到的含量在95％以上的浓醋酸从蒸发器底部或塔底排出并循环使用，或者经过进一步蒸馏或精馏得到含量大于98％的醋酸。
本发明所述的偏苯三酸酐生产过程稀醋酸的回收方法，是通过在稀醋酸中加入醋酸盐使之与其中的氢溴酸结合生成无机盐溴化物和醋酸，以降低溴的活泼性。选择加入醋酸盐，是因为TMA氧化过程中，作为催化剂的溴化物如四溴乙烷，氢溴酸等在闪蒸过程中会随稀醋酸一起排出，四溴乙烷在高温条件下也会分解出氢溴酸或游离溴，加入醋酸盐，可以使其与这些溴化物进行反应转化为低腐蚀性的无机盐溴化物和醋酸，TMA氧化过程的溶剂体系即为醋酸，置换生成的醋酸对TMA氧化无任何副作用。
本发明所述的偏苯三酸酐生产过程中稀醋酸的回收方法，加入的共沸剂一般选择醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯中的一种，醋酸酯与稀醋酸的质量比一般控制在0.1～0.8∶1.0。
本发明所述的偏苯三酸酐生产过程中稀醋酸的回收方法，加入的醋酸盐一般选用醋酸锂、醋酸钠、醋酸钾、醋酸镁、醋酸钙中的一种，醋酸盐的用量一般控制在稀醋酸总量的0.02～2.0％。
本发明所述的偏苯三酸酐生产过程中稀醋酸的回收方法，其特征在于蒸馏过程压力为常压，脱水过程既适用于间歇方式，也适用于连续方式。
本发明所述的偏苯三酸酐生产过程中稀醋酸的回收方法，其特征在于蒸馏塔顶的温度为共沸剂与水的共沸物汽相温度。
本发明所述的偏苯三酸酐生产过程中稀醋酸的回收方法，其特征在于从蒸馏塔顶部排出的共沸剂和水经分层分离，共沸剂再回到蒸馏塔内循环使用。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明：
实施例1：
在容积为1000ml的蒸发器中，加入500gTMA生产过程中闪蒸收集获得的浓度为80～89％稀醋酸即回收醋酸，加入3.0g无水醋酸镁，90g醋酸正丁酯，加热升温至沸腾，醋酸丁酯与水的共沸物进入分水器分层后，不断从分水器底部放出水，醋酸丁酯则返回蒸发器循环使用。通过酸碱滴定法测定，当蒸发器中的醋酸含量达到94±0.5％时，不再让醋酸丁酯回流进蒸发器，并继续蒸发直到水将蒸发器中醋酸丁酯全部带出，此时若继续蒸发，分水器中的水相将开始变混浊，停止加热，将蒸发器余留物再送入另一蒸发器进行蒸发，收集全部馏出物，经测定醋酸含量为97.2％，直接返回配料系统循环使用。
实施例2：
在容积为1000ml的蒸发器中，加入500gTMA生产过程中闪蒸收集获得的浓度为80～89％稀醋酸即回收醋酸，加入150g醋酸异丙酯，加热升温至沸腾，醋酸异丙酯与水的共沸物进入分水器分层后，不断从分水器底部放出水，醋酸异丙酯则返回蒸发器循环使用。通过酸碱滴定法测定，当蒸发器中的醋酸含量达到94±0.5％时，不再让醋酸异丙酯回流进蒸发器，并继续蒸发直到蒸发器中醋酸异丙酯全部排出，此时继续蒸发，分水器中的水相将开始变混浊，停止加热，经测定蒸发器底部醋酸含量为98.0％，可直接返回配料系统循环使用，或者再送入另一蒸发器进行蒸发，收集117～118℃馏分，得到浓度大于98％的冰醋酸。
实施例3：
在容积为1000ml的蒸发器中，加入400gTMA生产过程中闪蒸收集获得的浓度为80～89％稀醋酸即回收醋酸，加入1.0g无水醋酸钾，加入320g醋酸乙酯，加热升温至沸腾，醋酸乙酯与水的共沸物进入分水器分层后，不断从分水器底部放出水，醋酸乙酯则返回蒸发器循环使用。通过酸碱滴定法测定，当蒸发器中的醋酸含量达到94±0.5％时，不再让醋酸乙酯回流进蒸发器，并继续蒸发直到蒸发器中醋酸乙酯全部排出，此时继续蒸发则分水器中的水相将开始变混浊，停止加热，将蒸发器余留物再送入另一蒸发器进行蒸发，收集流出物，经测定醋酸含量为98.4％，直接返回配料系统循环使用。
实施例4：
在容积为1000ml的蒸发器中，加入500gTMA生产过程中闪蒸收集获得的浓度为80～89％稀醋酸即回收醋酸，加入4.0g无水醋酸锂，120g醋酸异丁酯，加热升温至沸腾，醋酸异丁酯与水的共沸物进入分水器分层后，不断从分水器底部放出水，醋酸异丁酯则返回蒸发器循环使用。通过酸碱滴定法测定，当蒸发器中的醋酸含量达到94±0.5％时，不再让醋酸异丁酯回流进蒸发器，并继续蒸发直到蒸发器中醋酸异丁酯全部排出，此时分水器中的水相将开始变混浊，停止加热，将蒸发器余留物再送入另一蒸发器进行蒸发，收集流出物，经测定醋酸含量为96.9％，直接返回配料系统循环使用。
实施例5：
在容积为1000ml的蒸发器中，加入500gTMA生产过程中闪蒸收集获得的浓度为80～89％稀醋酸即回收醋酸，加入10g无水醋酸钠，100g醋酸正丙酯，加热升温至沸腾，醋酸正丙酯与水的共沸物进入分水器分层后，不断从分水器底部放出水，醋酸正丙酯则返回蒸发器循环使用。通过酸碱滴定法测定，当蒸发器中的醋酸含量达到95±0.5％时，不再让醋酸正丙酯回流进蒸发器，并继续蒸发直到蒸发器中醋酸正丙酯全部排出，此时继续蒸发则分水器中的水相将开始变混浊，停止加热，将蒸发器余留物再送入另一蒸发器进行蒸发，收集流出物，经测定醋酸含量为97.3％，直接返回配料系统循环使用。
实施例6：
在容积为2000ml带有蒸馏塔的蒸发器中，加入800gTMA生产过程中闪蒸收集获得的浓度为80～89％稀醋酸和80g醋酸正丁酯，加热升温至沸腾，待塔顶温度达到89±2℃或有馏分排出时，从蒸馏塔中部连续加入TMA生产过程中闪蒸收集获得的浓度为80～89％稀醋酸和醋酸钙混合物，其中醋酸钙含量为0.02％，塔顶温度控制在89±5℃，通过分水器不断排出共沸剂醋酸正丁酯带出的水，并使醋酸正丁酯从塔顶再进入蒸发器循环使用，通过控制稀醋酸的进料速度和蒸发器液位，使蒸发器底部醋酸浓度在96％以上并连续排出，然后送入另一蒸发器进行蒸发，收集全部馏出物，测定醋酸含量为97.1％，直接返回配料系统循环使用。
实施例7：
在容积为5L带有蒸馏塔的蒸发器中，加入2kgTMA生产过程中闪蒸收集获得的浓度为80～89％稀醋酸即回收醋酸和300g醋酸正丙酯，加热升温至沸腾，待塔顶有馏分排出时，从蒸馏塔中部连续加入TMA生产过程中闪蒸收集获得的浓度为80～89％稀醋酸，塔顶温度控制在80±5℃，通过分水器不断排出共沸剂醋酸正丙酯带出的水，醋酸正丙酯循环使用，通过控制稀醋酸的进料速度和蒸发器液位，使蒸发器底部醋酸浓度在96％以上并连续排出，直接返回配料系统循环使用，或者送入另一蒸发器进行蒸发，收集117～118℃流出物，测定含量大于98％的醋酸。
本发明中运用符号说明：
％：质量百分比；g：克；kg：千克；ml：毫升；L：升。
Claims (5)
1.一种偏苯三酸酐生产过程中稀醋酸的回收方法，其特征在于在稀醋酸中加入共沸剂与醋酸盐，其中共沸剂与稀醋酸的质量比控制在0.1～0.8∶1.0，醋酸盐的用量控制在稀醋酸总量的0.02～2.0％，然后进行蒸馏，将共沸剂和水份从蒸馏塔顶部排出，在分水器中分层分离，从塔底部得到浓度95％以上的醋酸。
2.根据权利要求1所述的偏苯三酸酐生产过程中稀醋酸的回收方法，其特征在于共沸剂为醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的偏苯三酸酐生产过程中稀醋酸的回收方法，其特征在于加入的醋酸盐为醋酸锂、醋酸钠、醋酸钾、醋酸镁、醋酸钙中的一种。
4.根据权利要求1所述的偏苯三酸酐生产过程中稀醋酸的回收方法，其特征在于蒸馏塔顶温度为共沸剂与水的共沸点。
5.根据权利要求1所述的偏苯三酸酐生产过程中稀醋酸的回收方法，其特征在于从蒸馏塔顶部排出的共沸剂和水进入分水器分层分离后，共沸剂再回到蒸馏塔或蒸发器循环使用。
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Granted publication date: 20130306 |
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