CN101774987B - 使用邻二甲苯作为脱水剂生产顺酐的方法 - Google Patents

使用邻二甲苯作为脱水剂生产顺酐的方法 Download PDF

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Abstract

使用邻二甲苯作为脱水剂生产顺酐的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)加邻二甲苯：2)投浓顺酸水：3)脱水；4)分离。采用本发明脱水分解后的顺酐产品，纯度达到99.9％，较使用混合二甲苯为脱水剂，塔顶温度控制低4℃，塔中温度控制温度低～2℃，节约蒸汽用量近1吨/小时，而且脱水速度快，对于Φ2400直径的塔投酸量可以达到7.2M3/h，大大提高了生产效率。

Description

使用邻二甲苯作为脱水剂生产顺酐的方法
技术领域
本发明属于一种化工产品用化学和物理方法提纯工艺的改进，具体涉及一种根据含有水分子和游离水的顺酐粗级产品——浓顺酸水，以二甲苯作为脱水剂，通过恒沸脱水，脱除浓顺酸水中的分子水和游离水，得到顺酐产品。
背景技术
顺丁烯二酸酐(简称顺酐或马来酐，英文缩写MA)是一种重要的基本有机化工原料，也是世界上仅次于苯酐和醋酐的第三大酸酐。主要用途有：塑料工业用于制造增塑剂；造纸工业用于制造纸张处理剂；合成树脂工业用于制造不饱和聚酯树脂、醇酸树脂等；涂料工业用于制造绝缘漆、白磁漆、烘磁漆等；农药工业用于农药马拉松和高效低毒农药4049等；医药工业用于制造长效磺胺药；油脂工业用于作脂肪、油的防腐剂；有机工业用于制造富马酸及四氢呋喃，γ-丁二醇等；分析化学工业用作化学试剂以及润滑油添加剂等。
目前已知的制取顺酐产品的恒沸脱水剂为混合二甲苯，混合二甲苯作为恒沸脱水剂，二甲苯与水形成恒沸混合物，其组成为61.8∶38.2(二甲苯∶水)，恒沸点为93.5～95℃。混合二甲苯塔顶温度为128℃，塔中温度控制在136±2℃，塔釜温度控制在155±1℃，每小时需耗用蒸汽11±0.5吨，对于Φ2400直径的塔，投酸量只能达到5M3/h，脱水速度受到限制，因为：单位时间脱水的效率取决于恒沸时的共沸温度，而共沸温度取决于共沸剂中邻二甲苯的含量，混合二甲苯中邻二甲苯含量仅50～65％，间二甲苯含量15～20％，其余为对二甲苯。而起脱水效果的关键是邻二甲苯的含量，因此存在着脱水速度慢、恒沸精镏釜温度要求较高、脱水后顺酐纯度不高的问题。
发明内容
为了提高浓顺酸水脱水提纯中单位时间的脱水效率，本发明的目的在于提供一种使用邻二甲苯作为脱水剂生产顺酐的方法，可使恒沸精镏釜的塔顶温度和塔中温度降低，从而节约蒸汽用量，提高顺酐纯度。
本发明的技术方案是通过以下方式实现的：使用邻二甲苯作为脱水剂生产顺酐的方法，包括以下步骤：
1)、加邻二甲苯：从邻二甲苯储罐通过邻二甲苯输送泵，将99.9％以上纯度的邻二甲苯作为脱水剂打入装有加热盘管恒沸精馏釜，用有加热盘管再沸器进行加热，加热盘管的热源为1.1Mpa蒸汽，使邻二甲苯在塔中全回流，使恒沸精馏釜温度达到145±0.5℃；
2)、投浓顺酸水：打开进恒沸精馏塔的投顺酸水的阀门，通过流量计控制投酸水的调节阀使恒沸精馏塔中温度保持在135±0.5℃，进行串级自动控制进入恒沸精馏塔的顺酸水的量；
3)、脱水：进入恒沸精馏塔的投顺酸水在恒沸精馏塔内进行脱水分解，脱去顺酸水中的游离水和分子间水：在恒沸精馏内的16块塔板以下，酸水进行脱水，此段为脱水段，当顺酸水溶液下降经脱水段时，从塔下部上升的热邻二甲苯蒸汽，将顺酸中的分子和游离水带走；
4)、分离：当脱水进行时，邻二甲苯和顺酐被分离，顺酐下降积累到塔釜内，塔的顶部主要用于预热过冷的邻二甲苯回流，也限制冷顺酸溶液的带出，从塔顶出来的气相，主要是二甲苯和水蒸汽，在恒沸精馏冷凝器中冷凝，然后在分层器中分层利用邻二甲苯和水的互不溶，靠重力来分离，上部邻二甲苯从塔顶流入，作塔的回流液，比重大的水，溢流到前工段的工艺水罐，作工艺水的补充。
所述的阀门位于恒沸精馏塔第16块塔板处。
采用本发明脱水分解后的顺酐产品，纯度达到99.9％，较使用混合二甲苯为脱水剂，塔顶温度控制低4℃，塔中温度控制温度低2℃，节约蒸汽用量近1吨/小时，而且脱水速度快，对于Φ2400直径的塔投酸量可以达到7.2M3/h，大大提高了生产效率。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明的生产顺酐的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
由图1知，本发明的使用邻二甲苯作为脱水剂生产顺酐的方法，包括以下步骤：1、加邻二甲苯：2、投浓顺酸水：3、脱水：4、分离。
由图2是本发明的生产顺酐的工艺流程图。其工艺流程为：
1、加邻二甲苯：从邻二甲苯储罐通过邻二甲苯输送泵，将99.9％以上纯度的邻二甲苯30000±5Kg作为脱水剂打入装有加热盘管恒沸精馏釜，用有加热盘管再沸器进行加热，加热盘管的热源为1.1Mpa蒸汽，使邻二甲苯在塔中全回流，使恒沸精馏釜温度达到145±0.5℃；
2、投浓顺酸水：打开进恒沸精馏塔(Φ2400直径，塔内有21块塔板)的投顺酸水的阀门，利用1.1Mpa蒸汽作为热源通过恒沸精馏釜和再沸器的加热盘管，使邻二甲苯在塔中全回流，使塔中温度保持在135±0.5℃，通过流量计控制的投酸水的调节阀与塔中温度控制进行串级自动控制进入恒沸精馏塔的顺酸水的量；
3、脱水：进入恒沸精馏塔的投顺酸水在恒沸精馏塔内进行脱水分解，脱去顺酸水中的游离水和分子间水，在16块塔板以下，酸水进行脱水，此段为脱水段，当顺酸溶液下降经脱水段时，从塔下部上升的热邻二甲苯蒸汽，将顺酸中的分子和游离水带走，这部分塔盘上存在二种液相的分离，含水相包括顺酸和还未被排出的水，邻二甲苯相含有生成的顺酐，顺酐和邻二甲苯完全互溶，而顺酸不能被邻二甲苯溶解。
4、分离：当脱水进行时，脱水段底部含水相逐步消失在塔的底部，邻二甲苯和顺酐被分离，顺酐下降积累到塔釜内，塔的顶部主要用于预热过冷的邻二甲苯回流，也限制冷顺酸溶液的带出，从塔顶出来的气相，主要是二甲苯和水蒸汽，在恒沸精馏冷凝器中冷凝，然后在分层器中分层利用邻二甲苯和水的互不溶，靠重力来分离，上部邻二甲苯从塔顶流入，作塔的回流液，比重大的水，溢流到前工段的工艺水罐，作工艺水的补充。

Claims (2)

1.使用邻二甲苯作为脱水剂生产顺酐的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)、加邻二甲苯：从邻二甲苯储罐通过邻二甲苯输送泵，将99.9％以上纯度的邻二甲苯作为脱水剂打入装有加热盘管恒沸精馏釜，用有加热盘管再沸器进行加热，加热盘管的热源为1.1MPa蒸汽，使邻二甲苯在塔中全回流，使恒沸精馏釜温度达到145±0.5℃；
2)、投浓顺酸水：打开进恒沸精馏塔的顺酸水的阀门，通过流量计控制投酸水的调节阀使恒沸精馏塔中温度保持在135±0.5℃，进行串级自动控制进入恒沸精馏塔的顺酸水的量；
3)、脱水：进入恒沸精馏塔的顺酸水在恒沸精馏塔内进行脱水分解，脱去顺酸水中的游离水和顺酸缩合产生的水：在恒沸精馏内的16块塔板以下，顺酸水进行脱水，此段为脱水段，当顺酸水溶液下降经脱水段时，从塔下部上升的热邻二甲苯蒸汽，将顺酸缩合产生的水和游离水带走；
4)、分离：当脱水进行时，邻二甲苯和顺酐被分离，顺酐下降积累到塔釜内，塔的顶部主要用于预热过冷的邻二甲苯回流，也限制冷顺酸溶液的带出，从塔顶出来的气相，主要是二甲苯和水蒸汽，在恒沸精馏冷凝器中冷凝，然后在分层器中分层利用邻二甲苯和水的互不溶，靠重力来分离，上部邻二甲苯从塔顶流入，作塔的回流液，比重大的水，溢流到前工段的工艺水罐，作工艺水的补充。
2.根据权利要求1所述的使用邻二甲苯作为脱水剂生产顺酐的 方法，其特征在于：所述的步骤2)中的阀门位于恒沸精馏塔第16块塔板处。 
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