CN101475818A

CN101475818A - 煤焦油耦合旋流净化方法及装置

Info

Publication number: CN101475818A
Application number: CN 200910045839
Authority: CN
Inventors: 汪华林; 刘毅; 杨强; 韩婕
Original assignee: East China University of Science and Technology
Current assignee: East China University of Science and Technology
Priority date: 2009-01-23
Filing date: 2009-01-23
Publication date: 2009-07-08
Anticipated expiration: 2029-01-23
Also published as: CN101475818B

Abstract

本发明涉及煤焦油耦合旋流净化方法及装置，提供了一种煤焦油耦合旋流净化方法，该方法包括以下步骤：(a)将煤焦油进料与捕集剂充分混合，以萃取出煤焦油中分散的盐分；(b)对萃取出了其中分散的盐分的煤焦油进行液－液旋流分离，以分离出盐分，得到脱盐煤焦油；(c)对脱盐煤焦油进行静置沉降，以脱除其中的水分，得到脱水煤焦油；(d)对脱水煤焦油进行固－液旋流分离，以脱除其中的固体颗粒，得到脱除了固体颗粒的煤焦油；以及(e)对脱除了固体颗粒的煤焦油进行微旋流分离，以脱除其中的微量水分。本发明还提供了一种煤焦油耦合旋流净化装置。

Description

煤焦油耦合旋流净化方法及装置

技术领域

本发明涉及煤焦油预处理进料净化方法，提供了一种耦合旋流脱除煤焦油中水、盐分和固体颗粒的高效分离方法。更具体地说，涉及一种煤焦油耦合旋流净化方法及装置。

背景技术

随着世界石油资源不断减少，煤化工有着广阔的前景。煤炭能源化工产业将在全球能源可持续利用中扮演重要角色，是今后20年的重点能源发展方向，因为其对于减轻煤燃烧造成严重环境污染、降低石油资源运输成本和世界经济稳定均有着重大意义。可以说，煤化工行业面临着新的市场需求和发展机遇。

煤焦油作为煤在隔绝空气加强热时干馏制得的一种液体产物，富含成千上万种有机化合物，已鉴定出的约500种。到目前为止，煤焦油仍是很多稠环化合物和含氧、氮及硫的杂环化合物的唯一来源。煤焦油产品已在化工、医药、染料、农药和炭素等行业得到广泛的应用。因此，发展煤焦油化工，开发研究深加工产品和分离的新技术是世界各国深入研究的重点方向。

鉴于煤焦油组分混杂，需要将各种不同组分分离出来各善其用。目前煤焦油组分的分离方法主要包括精馏、溶液萃取、超临界萃取和结晶等，而精馏通常是首选的分离工艺。蒸馏前，煤焦油必须脱水以减少蒸馏系统的热耗、增加设备的生产能力、降低蒸馏系统阻力、改善馏分及沥青质量、减轻设备腐朽。

焦化厂回收车间生产的煤焦油含水约4％，并且煤中还溶解许多无机盐类。水分子分散在焦油介质中形成均相体系—乳化油。焦油中还含有甲苯不溶物，喹啉不溶物及其它小的分散微粒，这些微粒吸附在焦油与水的界面上，增加了乳化油的稳定性。采用在焦油贮槽内维持焦油温度在70-80℃下静置脱水，只能使焦油水分脱至2-3％，而进入蒸馏系统的焦油含水要求小于0.5％，因此，焦油还需要最终脱水。

目前广泛采用的焦油最终脱水方法是在管式炉的对流段及一次蒸发器内进行，焦油在管式炉对流段被加温到120-130℃，然后在一次蒸发器内闪蒸脱水，焦油水分可以脱至0.5％。

英国有采用轻油共沸连续脱水的方法，如图3所示，粗焦油与脱水后经换热和预热的高温焦油混合后进入脱水塔1脱水，脱水塔1塔顶用轻油做回流；水与轻油形成共沸混合物由塔顶逸出，经冷凝器2冷凝冷却后入分离器3，分离出水后的轻油返回至脱水塔1，此时焦油中的水分可脱至0.1-0.2％；脱水塔1塔底出来的焦油产品经混合泵4泵压后，无水焦油产品回收利用，其余焦油产品经沥青/焦油换热器5换热和蒸汽加热器6加热后与粗焦油混合返回脱水塔1。

日本有采用加压脱水的方法。该方法使焦油在加压(0.3-1.0MPa)和加热(120-150℃)的条件下进行脱水，静置30分钟，水和焦油便可分开，下层焦油含水小于0.5％。加压脱水可破坏乳化水，分离水以液体排出，降低了热耗。

目前国内多数工艺通过在60-80℃罐区静置脱水至2-3％后，经过超级离心机、两级电脱盐、反冲洗过滤系统和脱水塔组合以达到脱水脱盐脱渣的目的。目前采用的流程为：罐区加热维温60-80℃，静置36小时以上脱水，文献介绍脱水至2-3％；超级离心机脱水、脱渣分离指标可达焦油中含固率不大于0.3重量％(颗粒大于100微米)，焦油含氨水量不大于2重量％；然后在120-140℃进电脱盐罐进行二级脱盐脱水，使其含盐量不大于3mg/L，水含量不大于0.2％(m/m)，排出污水含油量小于200ppm；接着再通过换热后进自动反冲洗过滤器，脱除其中的固体颗粒至10微米颗粒的脱除率大于98％；最后再进脱水塔，使煤焦油水含量小于0.1％(m/m)。

但是，现有技术工艺繁琐、设备昂贵、运行周期短、且耗能高，因此，煤化工产业的广泛投产急需高效、低能和紧凑的先进工艺取代传统设备，为煤化工的发展解决瓶颈问题。

因此，本领域迫切需要开发出一种结构简单，容易实施，投资小，操作方便，并适合长周期运转的新的煤焦油原料高效净化方法及装置。

发明内容

本发明提供了一种新的煤焦油耦合旋流净化方法及装置，从而解决了现有技术中存在的问题。

一方面，本发明提供了一种煤焦油耦合旋流净化方法，该方法包括以下步骤：

(a)将煤焦油进料与捕集剂充分混合，以萃取出煤焦油中分散的盐分；

(b)对萃取出了其中分散的盐分的煤焦油进行液-液旋流分离，以分离出盐分，得到脱盐煤焦油；

(c)对脱盐煤焦油进行静置沉降，以脱除其中的水分，得到脱水煤焦油；

(d)对脱水煤焦油进行固-液旋流分离，以脱除其中的固体颗粒，得到脱除了固体颗粒的煤焦油；以及

(e)对脱除了固体颗粒的煤焦油进行微旋流分离，以脱除其中的微量水分。

在一个优选的实施方式中，该方法还包括：在步骤(b)之后、步骤(c)之前，对脱盐煤焦油进行热交换，以使其升温至60-80℃后进行静置沉降；和/或，在步骤(c)之后、步骤(d)之前，对脱水煤焦油进行热交换，以使其升温至120-140℃后进行固-液旋流分离。

在另一个优选的实施方式中，所述捕集剂选自易于盐分溶解的物质。

在另一个优选的实施方式中，步骤(b)中的液-液旋流分离是两级液-液旋流分离。

另一方面，本发明提供了一种煤焦油耦合旋流净化装置，该装置包括：

静态混合器，用于将煤焦油进料与捕集剂充分混合，以萃取出煤焦油中分散的盐分；

与所述静态混合器连接的液-液旋流分离器，用于对萃取出了其中分散的盐分的煤焦油进行液-液旋流分离，以分离出盐分，得到脱盐煤焦油；

与所述液-液旋流分离器连接的静置罐，用于对脱盐煤焦油进行静置沉降，以脱除其中的水分，得到脱水煤焦油；

与所述静置罐连接的固-液旋流分离器，用于对脱水煤焦油进行固-液旋流分离，以脱除其中的固体颗粒，得到脱除了固体颗粒的煤焦油；以及

与所述固-液旋流分离器连接的微旋流分离器，用于对脱除了固体颗粒的煤焦油进行微旋流分离，以脱除其中的微量水分。

在一个优选的实施方式中，该装置还包括：置于所述液-液旋流分离器与静置罐之间的换热器，用于对脱盐煤焦油进行热交换，以使其升温至60-80℃后进行静置沉降；和/或，置于所述静置罐与固-液旋流分离器之间的换热器，用于对脱水煤焦油进行热交换，以使其升温至120-140℃后进行固-液旋流分离。

在另一个优选的实施方式中，所述液-液旋流分离器由一根或多根旋流管集成；所述固-液旋流分离器由一根或多根旋流管集成。

在另一个优选的实施方式中，所述液-液旋流分离器的油相出口与进口之间的压力降不大于0.2MPa，所述脱盐煤焦油的盐含量不大于3mg/L。

在另一个优选的实施方式中，所述固-液旋流分离器的油相出口与进口之间的压力降不大于0.15MPa，所述脱除了固体颗粒的煤焦油中10um以上固体颗粒的脱除率超过98％。

在另一个优选的实施方式中，所述微旋流分离器的油相出口与进口之间的压力降不大于0.2MPa，所得的脱除其中的微量水分的煤焦油的含水率小于600ppm。

附图说明

图1是根据本发明的一个实施方式的煤焦油进料旋流净化工艺流程图。

图2是图1所示的煤焦油进料旋流净化工艺流程中旋流萃取过程的示意图。

图3是现有技术中焦油轻油共沸脱水工艺流程图。

具体实施方式

本发明的发明人在经过了广泛而深入的研究之后发现，旋流分离器体积小、重量轻、处理速度快，是一种新颖、高效、节能、适用长周期运行而又经济的分离设备，可广泛应用于固-液、液-液和气-液分离，适宜用于煤焦油进料预处理净化工艺；将旋流固-液和液-液强化分离工艺与萃取工艺相融合，可有效地应用于脱除煤焦油中的盐分、固体颗粒和水，该方法的装置结构紧凑、投资成本低、分离效率高，为后续工艺减少蒸馏系统的热耗、增加设备的生产能力、降低蒸馏系统阻力、减轻设备腐朽和改善下游馏分、沥青等产品的质量做出了贡献。基于上述发现，本发明得以完成。

在本发明的第一方面，提供了一种将煤焦油进料固-液-液三相耦合旋流分离的方法，该方法包括：

将含盐、渣、水的煤焦油进料在罐区前注入捕集剂，在混合器内充分混合萃取后，通过液-液旋流分离器分离出其中所含盐分，以代替繁琐而高能耗的传统电脱盐技术或闪蒸技术；脱除的含盐污水由液-液旋流分离器的溢流口排除，脱盐后的混合油相则由液-液旋流分离器的底流口排出；含盐水分可用于后续脱盐处理提取净化水；

脱盐后的混合油相经过换热升温(较佳的是，分馏塔顶油气/煤焦油换热升温至约60-80℃)后在静置罐内沉降分离，脱水至含水量约为2-3％，并再次通过换热升温(较佳的是，柴油-煤焦油换热升温至约120-140℃，优选约130℃)后进入固-液旋流分离器中以脱除其中的固体颗粒杂质，以代替传统的超级离心机或重力沉降；该固-液旋流分离利用固液两相密度差所至不同离心力，将分散相颗粒从连续相中分离出来以达到分离目的；脱除的固体颗粒定期回收；净化的油相由固-液旋流分离器的溢流口排出，脱除的固体颗粒由其底流口排出；

净化的油相最后进入微旋流分离器中经过精细分离脱除其中的微量水分，利用流体在旋流管内高速旋转的离心力将微量杂质从连续相中分离出来，达到分离目的，并达到脱水标准；脱出水分可回用作为捕集剂；该微旋流分离器选用微旋流芯管以提高脱水效率、减小脱除水滴粒径；其底流口油相供后续加工，溢流口水分可回用至混合器。

较佳地，所述捕集剂选自易于盐分溶解的物质，如净化水、胺液等。

较佳地，所述混合器是静态混合器。

在本发明中，所述液-液旋流分离器、固-液旋流分离器和微旋流分离器包括：圆筒形壳体，旋流芯管，上部腔体，下部腔体，旋流分离器进口，底流口和溢流口。

较佳地，所述液-液旋流分离器、固-液旋流分离器和微旋流分离器均采用柱锥组合结构，内表面均采用耐磨损衬里，进料口采用双进口类椭圆形螺旋线结构，混合油相通过特殊结构导管切向进入旋流腔。

较佳地，混合物在一定的压力作用下从旋流管渐缩喇叭进口沿切线方向进入旋流管的内部进行高速旋转，经分离锥后因流道截面的改变，使混合液流增速并形成螺旋流态，当轻相进入尾锥后因流道截面的进一步缩小，旋流速度继续增加，在旋流分离器的内部形成了一个稳定的离心力场，轻相在锥管的中心区聚结，从溢流口排出，重相则顺着旋流管器壁从底流口排出，从而实现存在适宜密度差不互溶多相的分离，达到净化目的。

较佳地，所述液-液旋流分离器由若干个旋流管集成，旋流管的数量由处理量决定，即根据处理量的要求，可在液-液旋流分离器壳体内设置多个旋流管；固-液旋流分离器的数量根据处理量决定，即根据处理量的要求，可并联多根旋流管。

较佳地，所述液-液旋流分离是单级或多级液-液旋流分离，优选两级液-液旋流分离。

较佳地，所述液-液旋流分离器的油相出口与进口之间的压力降不大于0.2MPa，其底流口盐含量不大于3ppm。

较佳地，所述固-液旋流分离器的油相出口与进口之间的压力降不大于0.15MPa，所述脱除了固体颗粒的煤焦油中10um以上固体颗粒的脱除率超过98％。

较佳地，所述微旋流分离器的油相出口与进口之间的压力降不大于0.2MPa，其底流口含水率不大于0.1％(m/m)。

在本发明的第二方面，提供了一种用于上述利用新型优化紧凑分离工艺(即，通过旋流分离技术代替超级离心机和电脱盐罐脱除煤焦油进料中的微量水分、固体颗粒和盐分)替代传统的煤焦油净化方法的装置。本发明提供了成套煤焦油净化装置，分别是两级旋流萃取、渣份分离器和精细旋流分离器，它们均包括：圆筒形壳体，旋流芯管，上部腔体，下部腔体，旋流器进口，轻相出口和重相出口。

在本发明的第三方面，涉及新型旋流萃取和分离水循环利用。

本发明的煤焦油进料旋流净化工艺还可广泛应用于其它富含盐、渣和水分的混合油的净化。随着往后原油逐渐劣质化，原油加工日渐繁琐，原油的原处理分离困难更大。合理选用耦合旋流净化工艺，既可以缩减原有分离程序、降低成本，也可以提高分离效率、减少蒸馏系统的热耗、增加设备的生产能力、减轻设备腐朽、极大改善馏分和下游产品的质量等级。

以下参看附图。

图1是根据本发明的一个实施方式的煤焦油进料旋流净化工艺流程图。如图1所示，通过往煤焦油进料中注入适量捕集剂形成混合物，将该混合物置于静态混合器20中以充分萃取出煤焦油中分散的盐分；然后，将该混合物泵送入两级液液-旋流分离器10中分离出煤焦油中的含盐水(两级萃取-旋流脱盐)，其中，含盐煤焦油在一定的压力作用下，通过特殊结构的导管切向进入旋流腔进行高速旋转，由于强大离心力的作用，在旋流腔内形成向下的外旋流和向上的内旋流，密度大的油分进入外旋流从旋流腔下端进入积液腔，而含盐污水进入内旋流从旋流腔上端排出，从而实现煤焦油和含盐污水的分离，进入积液腔的水分在液位调节机构控制下，从积液腔上部水分回收口排出，积液腔的设计适应考虑煤焦油中水分比例；然后，脱盐煤焦油通过换热器30换热升温至60-80℃(分馏塔顶油气/煤焦油换热)，进入静置罐60中静置36小时脱水至2-3％；然后，脱水煤焦油通过换热器30换热升温至约130℃(柴油/煤焦油换热)，泵送入固-液旋流分离器40中脱除煤焦油中的固体颗粒(固体颗粒渣份定期回收)；最后，将脱盐脱固后的煤焦油通入微旋流分离器50中精细分离煤焦油中的微量水分，微旋流分离器50的溢流口排出的水分可以回用至旋流萃取设备中，和新鲜水一同注入，以萃取出煤焦油中的盐分，油分回收利用。

图2是图1所示的煤焦油进料旋流净化工艺流程中旋流萃取过程的示意图。如图2所示，将适量捕集剂注入煤焦油进料中形成混合物；接着将该混合物进行萃取以充分出煤焦油中分散的盐分；然后，将该混合物进行液液-旋流分离以分离出煤焦油中的含盐水。

本发明的主要优点在于：

本发明方法的装置结构紧凑、简单，投资成本低，容易实施，操作方便，分离效率高，适合长周期运转，能很好地为后续工艺减少蒸馏系统的热耗、增加设备的生产能力、降低蒸馏系统阻力、减轻设备腐朽和改善下游馏分、沥青等产品的质量。

实施例

下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。

实施例1：陕西神木富油能源科技有限公司12×10 ⁴ 吨/年中低温煤焦油综合利用工程中低温煤焦油精制装置

煤焦油性质(设计原料以3#为基础)：

下表1中示出了该装置中的煤焦油性质。

表1

实施方式：

先往煤焦油进料中注入新鲜水，通过静态混合器充分混合萃取，让进料中的盐分充分融入水内；通过泵将物料送入两级液-液旋流分离器内充分分离，使含盐污水被充分脱除，而油分则经过分馏塔顶油气/煤焦油换热升温至60-80℃，在静置罐内脱水，脱水效率可将含水率降至2-3％；粗脱水后的煤焦油再经过柴油/煤焦油换热升温至约130℃，适当降低煤焦油的粘性后通入固-液旋流分离器内脱除固体颗粒；净化后的煤焦油再通入微旋流分离器内进行精细分离，以进一步脱除煤焦油中所剩的微量水分，使其水分含量小于600ppm。

微旋流分离器的进口与出口之间的压力降小于0.2MPa，且在设计条件下，当气体进口水分含量不大于5％时，出口含水量不大于600ppm。微旋流分离器的外壳设计寿命12年，旋流芯管设计寿命5年。

工艺效果：

耦合煤焦油进料旋流净化工艺的效果见下表2。

表2

分离成分	效果
分离成分	效果	含水率	<600ppm
盐份	<3ppm	含水率	<600ppm
盐份	<3ppm	固体颗粒	>98％(10um以上)

由上表1-2可以明显地看出，采用本发明的工艺对煤焦油进行净化，减少了蒸馏系统的热耗、增加了设备的生产能力、降低了蒸馏系统阻力、减轻了设备腐朽、同时还改善了馏分及下游产品的质量等级。

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims

1.一种煤焦油耦合旋流净化方法，该方法包括以下步骤：

(d)对脱水煤焦油进行固-液旋流分离，以脱除其中的固体颗粒，得到脱除了固体颗粒的煤焦油；

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法还包括：在步骤(b)之后、步骤(c)之前，对脱盐煤焦油进行热交换，以使其升温至60-80℃后进行静置沉降；和/或，在步骤(c)之后、步骤(d)之前，对脱水煤焦油进行热交换，以使其升温至120-140℃后进行固-液旋流分离。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述捕集剂选自易于盐分溶解的物质。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(b)中的液-液旋流分离是两级液-液旋流分离。

5.一种煤焦油耦合旋流净化装置，该装置包括：

静态混合器(20)，用于将煤焦油进料与捕集剂充分混合，以萃取出煤焦油中分散的盐分；

与所述静态混合器(20)连接的液-液旋流分离器(10)，用于对萃取出了其中分散的盐分的煤焦油进行液-液旋流分离，以分离出盐分，得到脱盐煤焦油；

与所述液-液旋流分离器(10)连接的静置罐(60)，用于对脱盐煤焦油进行静置沉降，以脱除其中的水分，得到脱水煤焦油；

与所述静置罐(60)连接的固-液旋流分离器(40)，用于对脱水煤焦油进行固-液旋流分离，以脱除其中的固体颗粒，得到脱除了固体颗粒的煤焦油；以及

与所述固-液旋流分离器(40)连接的微旋流分离器(50)，用于对脱除了固体颗粒的煤焦油进行微旋流分离，以脱除其中的微量水分。

6.如权利要求5所述的装置，其特征在于，该装置还包括：置于所述液-液旋流分离器(10)与静置罐(60)之间的换热器(30)，用于对脱盐煤焦油进行热交换，以使其升温至60-80℃后进行静置沉降；和/或，置于所述静置罐(60)与固-液旋流分离器(40)之间的换热器(30)，用于对脱水煤焦油进行热交换，以使其升温至120-140℃后进行固-液旋流分离。

7.如权利要求5或6所述的装置，其特征在于，所述液-液旋流分离器(10)由一根或多根旋流管集成；所述固-液旋流分离器(40)由一根或多根旋流管集成。

8.如权利要求5或6所述的装置，其特征在于，所述液-液旋流分离器(10)的油相出口与进口之间的压力降不大于0.2MPa，所述脱盐煤焦油的盐含量不大于3mg/L。

9.如权利要求5或6所述的装置，其特征在于，所述固-液旋流分离器(40)的油相出口与进口之间的压力降不大于0.15MPa，所述脱除了固体颗粒的煤焦油中10um以上固体颗粒的脱除率超过98％。

10.如权利要求5或6所述的装置，其特征在于，所述微旋流分离器(50)的油相出口与进口之间的压力降不大于0.2MPa，所得的脱除其中的微量水分的煤焦油的含水率小于600ppm。