CN113087616A - 二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法，其特征在于：按照如下步骤回收：1)把含少量产品和杂质的醋酸母液进行减压蒸馏，把醋酸和水蒸馏出来得到稀醋酸，残渣为产品和杂质另行回收处理；2)在蒸馏出来的稀醋酸中加入无水氯化钙，再减压浓缩蒸馏，收集浓醋酸馏分，当温度达到110℃时，停止浓醋酸的收集。本发明采用了无水氯化钙‑醋酸共沸法对回收醋酸进行再次浓缩，回收醋酸含量达85％以上，该浓度可直接回用于生产。其中无水氯化钙可循环套用，无需更换，使用成本低，既降低了稀醋酸的处理难度，又降低了原料消耗，是一个清洁生产工艺；目前该技术成熟运行于二氟苯甲酰胺生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法，属于化工生产领域。
背景技术
2,6-二氟苯甲酰胺是杀虫剂伏虫隆的重要中间体，其合成方法包括以下步骤：
1)制备2，6-二氯苄叉二氯；
2)制备2，6-二氯苯腈，将2，6-二氯苄叉二氯、乙酸、氯化锌、盐酸羟胺和水混合，升温至回流反应，反应完全后，降温搅拌，过滤，滤饼烘干得到2,6-二氯苯腈，母液回收醋酸套用。
回用醋酸母液的含水量高(≥30％)，提浓难度大，直接套用影响反应转化率，工艺要求回收醋酸含量在85％以上。
目前醋酸提浓方式很多，有共沸精馏提浓法、干燥脱水提浓法、萃取蒸馏提浓法。其中共沸精馏提浓法含水率可达到1％以下，但投资大，能耗高，操作复杂。干燥脱水提浓法含水率可达到1％以下，但需要稀醋酸浓度相对较高，干燥剂用量大，回收困难，操作复杂，并且本工艺的母液醋酸含水率高，不适合该方法。萃取蒸馏提浓法含水率可达20％以下，但提浓的醋酸和排出的废水中会含有萃取剂，操作复杂。因此，如何更加经济，简单的回收醋酸母液，成为我们需要解决的问题。
发明内容
本为了解决上述技术问题，本发明提供了一种二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法，操作简单，成本低。
为了实现本发明的上述目的，本发明提供了一种二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法，其特征在于：按照如下步骤回收：
1)把含少量产品和杂质的醋酸母液进行减压蒸馏，把醋酸和水蒸馏出来得到稀醋酸，残渣为产品和杂质另行回收处理；
2)在蒸馏出来的稀醋酸中加入无水氯化钙，再减压浓缩蒸馏，收集浓醋酸馏分，当温度达到110℃时，停止浓醋酸的收集，开始收集废水馏份，当温度达到120℃时，停止浓缩，加入稀醋酸继续浓缩蒸馏；收集得到的浓醋酸用于二氟苯甲酰胺生产中套用，废水送废水工序处理。
上述方案中：蒸馏得到的稀醋酸的质量浓度为60％-70％。
上述方案中：按照质量比稀醋酸和氯化钙的量的比例为1：0.2-0.5。
上述方案中：所述浓醋酸的质量浓度为85％-90％。完全满足回收套用的需求。
有益效果：本发明采用了无水氯化钙-醋酸共沸法对回收醋酸进行再次浓缩，回收醋酸含量达85％以上，该浓度可直接回用于生产。其中无水氯化钙可循环套用，无需更换，无需补加，使用成本低，既降低了稀醋酸的处理难度，又降低了原料消耗，是一个清洁生产工艺；目前该技术成熟运行于二氟苯甲酰胺生产中。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法
1)把含少量产品和杂质的醋酸母液进行减压蒸馏，把醋酸和水蒸馏出来，与产品和杂质分开，蒸馏出来的稀醋酸浓度为70％。
2)在蒸馏出来的稀醋酸中加入无水氯化钙，按照质量比，稀醋酸和无水氯化钙的量的比例为1：0.2。再进行减压浓缩蒸馏，先出来的是浓醋酸，当温度达到110℃时，停止浓醋酸的收集，开始收集废水。当温度达到120℃时，停止浓缩，继续加入步骤1)稀醋酸继续浓缩蒸馏。浓缩出来的醋酸浓度为86％，进入前工序进行循环使用，废水中的醋酸含量20％-30％，送废水工序处理。氯化钙套用100次，其浓缩出来的醋酸浓度依然能达到85％以上，当套用200次后，浓缩出来的醋酸浓度能达到78％，此时可更换无水氯化钙。
实施例2
二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法
1)把含少量产品和杂质的醋酸母液进行减压蒸馏，把醋酸和水蒸馏出来，与产品和杂质分开，蒸馏出来的稀醋酸浓度为60％。
2)在蒸馏出来的稀醋酸中加入无水氯化钙，按照质量比，稀醋酸和无水氯化钙的量的比例为1：0.5。再进行减压浓缩蒸馏，先出来的是浓醋酸，当温度达到110℃时，停止浓醋酸的收集，开始收集废水。当温度达到120℃时，停止浓缩，继续加入步骤1)稀醋酸继续浓缩蒸馏。浓缩出来的醋酸浓度为88％，进入前工序进行循环使用，废水中的醋酸含量20％-30％，送废水工序处理。氯化钙套用100次，其浓缩出来的醋酸浓度依然能达到85％以上，当套用200次后，浓缩出来的醋酸浓度能达到78％，此时可更换无水氯化钙。
实施例3
二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法
1)把含少量产品和杂质的醋酸母液进行减压蒸馏，把醋酸和水蒸馏出来，与产品和杂质分开，蒸馏出来的稀醋酸浓度为62％。
2)在蒸馏出来的稀醋酸中加入无水氯化钙，按照质量比，稀醋酸和无水氯化钙的量的比例为：1：0.4。再进行减压浓缩蒸馏，先出来的是浓醋酸，当温度达到110℃时，停止浓醋酸的收集，开始收集废水。当温度达到120℃时，停止浓缩，继续加入步骤1)稀醋酸继续浓缩蒸馏。浓缩出来的醋酸浓度为87％，进入前工序进行循环使用，废水中的醋酸含量20％-30％，送废水工序处理。氯化钙套用100次，其浓缩出来的醋酸浓度依然能达到85％以上，当套用200次后，浓缩出来的醋酸浓度能达到78％，此时可更换无水氯化钙。
实施例4
二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法
1)把含少量产品和杂质的醋酸母液进行减压蒸馏，把醋酸和水蒸馏出来，与产品和杂质分开，蒸馏出来的稀醋酸浓度为63％。
2)在蒸馏出来的稀醋酸中加入无水硫酸钠，按照质量比，稀醋酸和无硫酸钠的量的比例为：1：0.5。再进行减压浓缩蒸馏，收集醋酸，检查其浓度还是在63％左右，提浓无效。
实施例5
二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法
1)把含少量产品和杂质的醋酸母液进行减压蒸馏，把醋酸和水蒸馏出来，与产品和杂质分开，蒸馏出来的稀醋酸浓度为63％。
2)在蒸馏出来的稀醋酸中加无水硫酸镁，按照质量比，稀醋酸和无水硫酸镁的量的比例为：1：0.5。再进行减压浓缩蒸馏，收集醋酸，检查其浓度还是在63％左右，提浓无效。
实施例6
二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法
1)把含少量产品和杂质的醋酸母液进行减压蒸馏，把醋酸和水蒸馏出来，与产品和杂质分开，蒸馏出来的稀醋酸浓度为63％。
2)在蒸馏出来的稀醋酸中加分子筛，按照质量比，稀醋酸和分子筛的量的比例为：1：0.5。再进行减压浓缩蒸馏，收集醋酸，检查其浓度还是在63％左右，提浓无效。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法，其特征在于：按照如下步骤回收：
1)把含少量产品和杂质的醋酸母液进行减压蒸馏，把醋酸和水蒸馏出来得到稀醋酸，残渣为产品和杂质；
2)在蒸馏出来的稀醋酸中加入无水氯化钙，再减压浓缩蒸馏，收集浓醋酸馏分，当温度达到110℃时，停止浓醋酸的收集，开始收集废水馏分，当温度达到120℃时，停止浓缩，加入稀醋酸继续浓缩蒸馏；收集得到的浓醋酸用于二氟苯甲酰胺生产中套用，废水送废水工序处理。
2.根据权利要求1所述二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法，其特征在于：蒸馏得到的稀醋酸的质量浓度为60％-70％。
3.根据权利要求1或2所述二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法，其特征在于：按照质量比稀醋酸和氯化钙的量的比例为1：0.2-0.5。
4.根据权利要求3所述二氟苯甲酰胺生产中醋酸母液的回收利用方法，其特征在于：所述浓醋酸的质量浓度为85％-90％。
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