JP5205090B2 - リチウム二次電池用正極及びこれを用いたリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
(1)リチウム二次電池に用いる正極であって、一次粒子径が0.1μm以上0.3μm未満の一次粒子が凝集した3μm以上6μm以下の二次粒子径を有する正極活物質と、平均粒子径が4μm以上6μm以下の塊状導電材で構成される正極。
(2)(1)に記載の正極において、水銀圧入法で測定した正極の細孔径0.1以上7μm以下の範囲における細孔体積が、0.29cm3/g以上0.47cm3/g未満であることを特徴とする正極。
(3)(1)に記載の正極活物質が、化学式LiaMnxNiyCozO2(0<a≦1.2,0.1≦x,0.1≦y,0.1≦z≦0.34,x+y+z=1)で表される層状複合酸化物である正極活物質。
(4)(3)に記載の正極活物質の比表面積が1.1m2/g以上1.5m2/g未満であることを特徴とする正極。
(5)導電材として中空炭素材がさらに含まれる正極。
本発明のリチウム二次電池用正極は以下の特徴を有する一次粒子が結合或いは凝集した正極活物質二次粒子で構成されている。即ち、正極活物質の二次粒子を構成する一次粒子の粒径が主として0.1μmより大きく、0.3μm未満の粒径を有する粒子である。ここで、「主として」とは、粒径が0.1μmより大きく、0.3μm未満の一次粒子が、粒子体積で一次粒子全体の95%以上を占めることをいう。一次粒子の粒径が0.3μm以上であると二次粒子を構成する一次粒子が大きいために二次粒子の比表面積が低下して電池出力が低下する。一方、一次粒子径が0.1μmより小さい正極活物質では、正極活物質合成時にハンドリングが困難となり、工業的に作製することが難しい。ここで、正極活物質の比表面積は1.1m2/g以上1.5m2/g未満であることが高出力電池を得るために望ましい。比表面積が1.5m2/g以上では、正極の塗布工程(後述)で凝集物が発生し、正極作製が困難となる。また、正極活物質の二次粒子径は、3μm以上6μm以下が好ましい。正極活物質の二次粒子径が3μm未満では前記の小粒径一次粒子で二次粒子を構成することが困難となり、6μmを越えれば比表面積が低下し、高出力電池を得ることができない。
上記関係から、水銀は、約3.7kPa〜200MPaの圧力で約7nm〜400μmの直径の細孔に進入でき、その範囲の細孔分布の解析が可能である。
小一次粒子径の正極活物質を形成するためには、原料として小粒径化した一次粒子が必要であり、この一次粒子が凝集した二次粒子の焼成条件制御による一次粒子の成長制御が必要となる。また、粒子の結晶成長に関して、用いる正極活物質組成においても、一次粒子の成長速度が大きく異なる。特に、LiaMnxNiyCozO2(0<a≦1.2,0.1≦x,0.1≦y,0.1≦z≦0.34,x+y+z=1)で示す正極活物質組成は、粒成長が少ないため小一次粒子径正極活物質を形成することができる。例えば、Ni:Mn:Coの原子比が3:3.5:3.5のようにCo含有量が多いと、一次粒子が粒成長し、所望の粒子構造を作製することが難しいことがある。
以下の工程(a)〜(e)で正極材料を製造することができる。
(a)正極活物質の原料の金属酸化物を、例えばMnxNiyCozO2(0.1≦x,0.1≦y,0.1≦z≦0.34,x+y+z=1)となるように混合し、ビーズミルなどで粉砕して、主として0.1μmより大きく、0.3μm未満の粒径を有する一次粒子を作製する。好ましくは、0.1μmより大きく、0.3μm未満の粒径の一次粒子が、金属酸化物の体積比で98%以上を占めるように粉砕する。
(b)一次粒子に、二次粒子を造粒するための公知の結着剤、例えばポリビニルアルコール(以下、PVAと略す)を添加して、スプレードライヤーなどで造粒する。造粒後、上述のように徐々に乾燥させることが好ましい。
(c)造粒した粒子にリチウム化合物、例えば水酸化リチウム,炭酸リチウムなどを、例えば好ましくはリチウム:(ニッケル,コバルトおよびマンガン)=1より大きく1.2以下:1になるように添加する。
(d)リチウム化合物添加後の粒子を大気中で好ましくは750℃以上850℃以下で、好ましくは3〜10時間、焼成する。
(e)焼成した粒子を解砕して二次粒子を作製する。解砕後、分級して粗大粒子を除くことが好ましい。
本発明のリチウムイオン二次電池は、円筒型,積層型,コイン型,カード型等のいずれでもよく、特に限定されないが、例として、以下に円筒型リチウムイオン二次電池の製造方法を説明する。
上述のようにして作製した正極活物質の二次粒子に、黒鉛,カーボンブラック等の導電材を添加して混合する。ここで本発明では、小粒径正極活物質に対する小粒径導電材の分散状態が電極抵抗の低減のため重要となる。また、本発明で用いる正極活物質は高比表面積で電極作製時に用いる有機溶媒の吸液性が高い。このため、予め有機溶媒であるN−メチル−2−ピロリジノン(以下、NMPと略す)を正極活物質と混合して正極活物質にNMPを吸液させた後、正極活物質に導電材を分散させる。この後、この混合物にNMPなどの溶媒に溶解させたポリフッ化ビニリデン(以下、PVDFと略す)などの結着剤を加えて混練し、正極スラリーを得た。次に、このスラリーをアルミニウム金属箔上に塗布した後、乾燥して正極板を作製する。
負極活物質である非晶質炭素材に、アセチレンブラック及び炭素繊維などの導電材を加え、混合する。これに結着剤としてNMPに溶解したPVDF或いはゴム系バインダー(SBR等)を加えた後に混練し、負極スラリーを得る。次に、このスラリーを銅箔上に塗布した後、乾燥して正極板を作製する。
上記正極及び負極板は、電極の両面にスラリーを塗布した後に乾燥する。さらに、圧延加工により緻密化し、所望の形状に裁断して電極を作製する。次に、これらの電極に電流を流すためのリード片を形成する。これら正極及び負極の間に多孔質絶縁材のセパレータを挟みこみ、これを捲回した後、ステンレスやアルミニウムで成型された電池缶に挿入する。次に、リード片と電池缶を接続した後、非水系電解液を注入し、最後に、電池缶を封缶してリチウムイオン二次電池を得る。
上記リチウムイオン二次電池を使用する形態として、複数個の電池を直列に接続したリチウムイオン電池モジュールが挙げられる。本発明のリチウムイオン二次電池を用いた電池モジュールは、高出力化することができる。
<正極活物質の二次粒子の作製>
原料として、二酸化マンガン,酸化コバルト及び酸化ニッケルを使用し、原子比でNi:Mn:Co比を3.5:3.5:3となるように秤量した後に純水を加えスラリーとした。このスラリーを平均粒径が0.1μmとなるまでジルコニアのビーズミルで粉砕し、一次粒子を作製した。このスラリーにPVA溶液を固形分比に換算して1.1wt%添加し、更に1時間混合し、スプレードライヤーにより造粒及び乾燥させて3〜20μmの粒子を作製した。この造粒粒子に対し、Li:(NiMnCo)比が1.05:1となるように水酸化リチウム及び炭酸リチウムを加えた。次に、この粉末を850℃で3〜10時間焼成することにより層状構造の結晶を有し、その後、解砕し、分級により粒径6μm以上の粗大粒子を除去した後の粒子を二次粒子Aとし、電極作製に用いた。
上記二次粒子Aをレーザー回折式粒度分布計で平均二次粒子径を測定した結果、メジアン径が5μmであった。また、電子顕微鏡により1000倍の視野でこの粒子を観察した結果、全視野の90%で二次粒子径は3〜6μmであった。さらに、電子顕微鏡により6000倍の視野でこの粒子を観察した結果、平均一次粒子径は0.2μmであった。
上記二次粒子Aを、予め120℃で乾燥させ、試料セルに充填し、これを窒素ガス中、300℃で30分間乾燥させた。次いで、試料セルを測定部に装着し、He/N2混合ガスによる脱着時の信号をカウント後、BET法により比表面積を算出した。その結果、二次粒子の比表面積は1.4m2/gであった。
上記二次粒子Aを用い、正極板を以下の手順で作製した。あらかじめ結着剤のPVDFを溶媒のNMPに溶解した溶液と、二次粒子A及び平均粒子径4μmの炭素系導電材を前述の方法で混合して正極合材スラリーを作製した。このとき、二次粒子A,炭素系導電材及び結着剤を重量百分率比で表してそれぞれ、85:10.7:4.3の割合となるように前述の方法で混合した。このスラリーを、厚み20μmのアルミシート上に均一に塗布した後、100℃で乾燥し、プレスにて1.5ton/cm2で加圧し、約100μm厚の塗膜を形成し、正極板7を得た。
円筒型電池を作製するため、二次粒子Aを用いた正極板7を塗布幅5.4cm,塗布長さ50cmとなるよう切断し、電流を取り出すためにアルミニウム箔製のリード片を溶接し正極板を作製した。
原料として、二酸化マンガン,酸化コバルト及び酸化ニッケルを使用し、原子比でNi:Mn:Co比を3:3:4となるように秤量した後に純水を加えスラリーとした。このスラリーを平均粒径が0.1μmとなるまでジルコニアのビーズミルで粉砕し、一次粒子を作製した。このスラリーにPVA溶液を固形分比に換算して1.1wt%添加し、更に1時間混合し、スプレードライヤーにより造粒及び乾燥させて3〜20μmの粒子を作製した。この造粒粒子に対し、Li:(NiMnCo)比が1.05:1となるように水酸化リチウム及び炭酸リチウムを加えた。次に、この粉末を850℃で3〜10時間焼成することにより層状構造の結晶を有し、その後、解砕し、分級により粒径6μm以上の粗大粒子を除去した後の粒子を二次粒子Bとし、電極作製に用いた。
上記二次粒子Bをレーザー回折式粒度分布計で平均二次粒子径を測定した結果、メジアン径が5μmであった。また、電子顕微鏡により1000倍の視野でこの粒子を観察した結果、全視野の90%で二次粒子径は3〜6μmであった。さらに、電子顕微鏡により6000倍の視野でこの粒子を観察した結果、平均一次粒子径は0.5μmであった。
上記二次粒子Bの比表面積を、実施例1で開示した方法で測定した結果、二次粒子の比表面積は1.0m2/gであった。
上記二次粒子Bを用い、正極板を以下の手順で作製した。あらかじめ結着剤のPVDFを溶媒のNMPに溶解した溶液と、二次粒子B及び平均粒子径4μmの炭素系導電材を前述の方法で混合して正極合材スラリーを作製した。このとき、二次粒子B,炭素系導電材及び結着剤を重量百分率比で表してそれぞれ、85:10.7:4.3の割合となるように前述の方法で混合した。このスラリーを、厚み20μmのアルミシート上に均一に塗布した後、100℃で乾燥し、プレスにて1.5ton/cm2で加圧し、約100μm厚の塗膜を形成し、正極板を得た。
円筒型電池を作製するため、二次粒子Bを用いた正極板を塗布幅5.4cm,塗布長さ50cmとなるよう切断し、電流を取り出すためにアルミニウム箔製のリード片を溶接し正極板を作製した。
原料として、二酸化マンガン,酸化コバルト及び酸化ニッケルを使用し、原子比でNi:Mn:Co比を3.5:3.5:3となるように秤量した後に純水を加えスラリーとした。このスラリーを平均粒径が0.1μmとなるまでジルコニアのビーズミルで粉砕し、一次粒子を作製した。このスラリーにPVA溶液を固形分比に換算して1.1wt%添加し、更に1時間混合し、スプレードライヤーにより造粒及び乾燥させて3〜30μmの粒子を作製した。この造粒粒子に対し、Li:(NiMnCo)比が1.05:1となるように水酸化リチウム及び炭酸リチウムを加えた。次に、この粉末を850℃で3〜10時間焼成することにより層状構造の結晶を有し、その後、解砕し、分級により粒径8μm以上の粗大粒子を除去した後の粒子を二次粒子Cとし、電極作製に用いた。
上記二次粒子Cをレーザー回折式粒度分布計で平均二次粒子径を測定した結果、メジアン径7μmであった。また、電子顕微鏡により1000倍の視野でこの粒子を観察した結果、全視野の90%で二次粒子径は4〜7μmであった。さらに、電子顕微鏡により6000倍の視野でこの粒子を観察した結果、平均一次粒子径は0.2μmであった。
上記二次粒子Cの比表面積を、実施例1で開示した方法で測定した結果、二次粒子の比表面積は0.9m2/gであった。
上記二次粒子Cを用い、正極板を以下の手順で作製した。あらかじめ結着剤のPVDFを溶媒のNMPに溶解した溶液と、二次粒子C及び平均粒子径4μmの炭素系導電材を前述の方法で混合して正極合材スラリーを作製した。このとき、二次粒子C,炭素系導電材及び結着剤を重量百分率比で表してそれぞれ、85:10.7:4.3の割合となるように前述の方法で混合した。このスラリーを、厚み20μmのアルミシート上に均一に塗布した後、100℃で乾燥し、プレスにて1.5ton/cm2で加圧し、約100μm厚の塗膜を形成し、正極板を得た。
円筒型電池を作製するため、二次粒子Cを用いた正極板3を塗布幅5.4cm,塗布長さ50cmとなるよう切断し、電流を取り出すためにアルミニウム箔製のリード片を溶接し正極板を作製した。
原料として、二酸化マンガン,酸化コバルト及び酸化ニッケルを使用し、原子比でNi:Mn:Co比を3.5:3.5:3となるように秤量した後に純水を加えスラリーとした。このスラリーを平均粒径が0.1μmとなるまでジルコニアのビーズミルで粉砕し、一次粒子を作製した。このスラリーにPVA溶液を固形分比に換算して1.1wt%添加し、更に1時間混合し、スプレードライヤーにより造粒及び乾燥させて3〜10μmの粒子を作製した。この造粒粒子に対し、Li:(NiMnCo)比が1.05:1となるように水酸化リチウム及び炭酸リチウムを加えた。次に、この粉末を850℃で3〜10時間焼成することにより層状構造の結晶を有し、その後、解砕し、分級により粒径3μm以上の粗大粒子を除去した後の粒子を二次粒子Dとし、電極作製に用いた。
上記二次粒子Dをレーザー回折式粒度分布計で平均二次粒子径を測定した結果、メジアン径2μmであった。また、電子顕微鏡により1000倍の視野でこの粒子を観察した結果、全視野の90%で二次粒子径は1〜3μmであった。さらに、電子顕微鏡により6000倍の視野でこの粒子を観察した結果、平均一次粒子径は0.2μmであった。
上記二次粒子Dの比表面積を、実施例1で開示した方法で測定した結果、二次粒子の比表面積は1.7m2/gであった。
上記二次粒子Dを用い、正極板を以下の手順で作製した。あらかじめ結着剤のPVDFを溶媒のNMPに溶解した溶液と、二次粒子D及び平均粒子径4μmの炭素系導電材を前述の方法で混合して正極合材スラリーを作製した。このとき、二次粒子D,炭素系導電材及び結着剤を重量百分率比で表してそれぞれ、85:10.7:4.3の割合となるように前述の方法で混合した。このスラリーを、厚み20μmのアルミシート上に均一に塗布した後、100℃で乾燥し、プレスにて1.5ton/cm2で加圧し、約100μm厚の塗膜を形成し、正極板を得た。
円筒型電池を作製するため、二次粒子Dを用いた正極板4を塗布幅5.4cm,塗布長さ50cmとなるよう切断し、電流を取り出すためにアルミニウム箔製のリード片を溶接し正極板を作製した。
<細孔分布の評価>
正極活物質として実施例1で用いた二次粒子Aを用い、正極板を以下の手順で作製した。あらかじめ結着剤のPVDFを溶媒のNMPに溶解した溶液と、二次粒子A及び平均粒子径7μmの炭素系導電材を前述の方法で混合して正極合材スラリーを作製した。このとき、二次粒子A,炭素系導電材及び結着剤を重量百分率比で表してそれぞれ、85:10.7:4.3の割合となるように前述の方法で混合した。このスラリーを、厚み20μmのアルミシート上に均一に塗布した後、100℃で乾燥し、プレスにて1.5ton/cm2で加圧し、約100μm厚の塗膜を形成し、正極板を得た。
円筒型電池を作製するため、二次粒子Aを用いた正極板を塗布幅5.4cm,塗布長さ50cmとなるよう切断し、電流を取り出すためにアルミニウム箔製のリード片を溶接し正極板を作製した。
<細孔分布の評価>
正極活物質として実施例1で用いた二次粒子Aを用い、正極板を以下の手順で作製した。あらかじめ結着剤のPVDFを溶媒のNMPに溶解した溶液と、二次粒子A及び平均粒子径2μmの炭素系導電材を前述の方法で混合して正極合材スラリーを作製した。このとき、二次粒子A,炭素系導電材及び結着剤を重量百分率比で表してそれぞれ、85:10.7:4.3の割合となるように前述の方法で混合した。このスラリーを、厚み20μmのアルミシート上に均一に塗布した後、100℃で乾燥し、プレスにて1.5ton/cm2で加圧し、約100μm厚の塗膜を形成し、正極板を得た。
円筒型電池を作製するため、二次粒子Aを用いた正極板を塗布幅5.4cm,塗布長さ50cmとなるよう切断し、電流を取り出すためにアルミニウム箔製のリード片を溶接し正極板を作製した。
<細孔分布の評価>
正極活物質として実施例1で用いた二次粒子Aを用い、正極板を以下の手順で作製した。あらかじめ結着剤のPVDFを溶媒のNMPに溶解した溶液と、二次粒子A及び平均粒子径6μmの炭素系導電材を前述の方法で混合して正極合材スラリーを作製した。このとき、二次粒子A,炭素系導電材及び結着剤を重量百分率比で表してそれぞれ、85:10.7:4.3の割合となるように前述の方法で混合した。このスラリーを、厚み20μmのアルミシート上に均一に塗布した後、100℃で乾燥し、プレスにて1.5ton/cm2で加圧し、約100μm厚の塗膜を形成し、正極板を得た。
円筒型電池を作製するため、二次粒子Aを用いた正極板を塗布幅5.4cm,塗布長さ50cmとなるよう切断し、電流を取り出すためにアルミニウム箔製のリード片を溶接し正極板を作製した。
<細孔分布の評価>
正極活物質として実施例1で用いた二次粒子Aを用い、正極板を以下の手順で作製した。あらかじめ結着剤のPVDFを溶媒のNMPに溶解した溶液と、二次粒子A及び平均粒子径4μmの炭素系導電材と粒径70〜110nmのアセチレンブラックを前述の方法で混合して正極合材スラリーを作製した。このとき、二次粒子A,炭素系導電材及び結着剤を重量百分率比で表してそれぞれ、85:10.7:4.3の割合となるように前述の方法で混合した。このスラリーを、厚み20μmのアルミシート上に均一に塗布した後、100℃で乾燥し、プレスにて1.5ton/cm2で加圧し、約100μm厚の塗膜を形成し、正極板を得た。
円筒型電池を作製するため、二次粒子Aを用いた正極板を塗布幅5.4cm,塗布長さ50cmとなるよう切断し、電流を取り出すためにアルミニウム箔製のリード片を溶接し正極板を作製した。
2 導電材粒子
7 正極板
8 負極板
9 セパレータ
10 電池缶
11 負極板リード片
12 密閉蓋部
13 正極板リード片
14 絶縁板
15 パッキン
Claims (7)
- 一次粒子が凝集した二次粒子を有する正極活物質と、平均粒子径が4μm以上6μm以下の塊状導電材と、を有し、
前記正極活物質が、化学式LiaMnxNiyCozO2(0<a≦1.2,0.1≦x,0.1≦y,0.1≦z≦0.34,x+y+z=1)で表される層状複合酸化物であり、
前記一次粒子は、0.1μmより大きく、0.3μm未満の粒子が、粒子体積で一次粒子全体の95%以上を占め、
前記正極活物質を電子顕微鏡により1000倍の視野で観察した結果、全視野の90%で二次粒子径は3〜6μmであり、
水銀圧入法で測定した正極の、細孔径0.1以上7μm以下の範囲における細孔体積が、0.415cm3/g以上0.425cm3/g未満であることを特徴とするリチウム二次電池用正極。 - 前記正極活物質の比表面積が1.1m 2 /g以上1.5m 2 /g未満であることを特徴とする請求項1に記載の正極。
- 前記正極が、さらに中空炭素材を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の正極。
- 請求項1または2に記載の正極が用いられたリチウムイオン二次電池。
- 請求項4に記載のリチウムイオン二次電池が電気的に複数接続された電池モジュール。
- リチウムを吸蔵放出する正極と、リチウムを吸蔵放出する負極と、が電解液を介して形成されるリチウム二次電池において、
前記正極が、正極活物質と、塊状導電材を含み、
前記正極活物質が、一次粒子が凝集した二次粒子を有する層状複合酸化物であり、
前記層状複合酸化物が、化学式LiaMnxNiyCozO2(0<a≦1.2,0.1≦x,0.1≦y,0.1≦z≦0.34,x+y+z=1)で表され、
前記塊状導電材の平均粒子径が4μm以上6μm以下であって、
前記一次粒子は、0.1μmより大きく、0.3μm未満の粒子が、粒子体積で一次粒子全体の95%以上を占め、
前記正極活物質を電子顕微鏡により1000倍の視野で観察した結果、全視野の90%で二次粒子径は3〜6μmであり、
水銀圧入法で測定した正極の、細孔径0.1以上7μm以下の範囲における細孔体積が、0.415cm3/g以上0.425cm3/g未満であり、
前記正極活物質の比表面積が1.1m2/g以上1.5m2/g未満であることを特徴とするリチウム二次電池。 - リチウムを吸蔵放出する正極と、リチウムを吸蔵放出する負極と、が電解液を介して形成されるリチウム二次電池において、
前記正極が、正極活物質と、塊状導電材を含み、
前記塊状導電材の平均粒子径が4μm以上6μm以下であって、
前記正極活物質が、一次粒子が凝集した二次粒子を有する層状複合酸化物であり、
前記層状複合酸化物が、化学式LiaMnxNiyCozO2(0<a≦1.2,0.1≦x,0.1≦y,0.1≦z≦0.34,x+y+z=1)で表され、
前記一次粒子は、0.1μmより大きく、0.3μm未満の粒子が、粒子体積で一次粒子全体の95%以上を占め、
前記正極活物質を電子顕微鏡により1000倍の視野で観察した結果、全視野の90%で二次粒子径は3〜6μmであり、
水銀圧入法で測定した前記正極の細孔径0.1以上7μm以下の範囲における細孔体積が、0.415cm3/g以上0.425cm3/g未満であることを特徴とするリチウム二次電池。
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