JP2007053081A - 非水電解質二次電池用正極活物質 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】M1およびM2(ただしM1はLi、NaおよびKからなる群より選ばれる1種以上の元素であり、M2はNi、Mn、Co、Fe、Ti、VおよびCrからなる群より選ばれる1種以上の元素である。)を含有する複合酸化物であって、複合酸化物の一次粒子径の平均値(DP)が0.1μm以上3μm未満の範囲の値であり、該複合酸化物の平均粒子径(DS)が1μm以上10μm以下の範囲の値であり、さらにDS/DPの値が2以上30以下の範囲の値である複合酸化物からなる非水電解質二次電池用正極活物質。
【選択図】なし
Description
<1>M1およびM2(ただしM1はLi、NaおよびKからなる群より選ばれる1種以上の元素であり、M2はNi、Mn、Co、Fe、Ti、VおよびCrからなる群より選ばれる1種以上の元素である。)を含有する複合酸化物であって、複合酸化物の一次粒子径の平均値(DP)が0.1μm以上3μm未満の範囲の値であり、該複合酸化物の平均粒子径(DS)が1μm以上10μm以下の範囲の値であり、さらにDS/DPの値が2以上30以下の範囲の値である複合酸化物からなる非水電解質二次電池用正極活物質。
<2>DPが0.1μm以上0.5μm以下の範囲の値である前記<1>記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
<3>M1がLiであり、M2がNi、MnおよびCoからなる群より選ばれる2種以上の元素である前記<1>または<2>記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
<4>複合酸化物が以下の式(1)で表される複合酸化物である前記<1>〜<3>のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
Li[Ni(x-y)Li(1/3-2x/3)Mn(2/3-x/3-y)Co2y]O2 (1)
(ただし式(1)中の、xの値は0.4を超え0.5未満の範囲の値であり、yの値は0を超え1/6以下の範囲の値である。)
<5> M1がNaであり、M2がFeであるか、またはFeおよびTiである前記<1>または<2>記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
<6>前記<1>〜<5>のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極活物質を有することを特徴とする非水電解質二次電池用正極電極シート。
<7>前記<1>〜<6>のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極活物質を有することを特徴とする非水電解質二次電池。
<8>M1を含有する化合物およびM2を含有する化合物(ただし、M1、M2は前記と同じ意味を有する)を含有する金属化合物混合物を焼成する非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法であって、該金属化合物混合物がさらにホウ素を含有する化合物を、該金属化合物混合物100重量部に対して、ホウ素換算で0.00001重量部以上5重量部以下含有し、焼成後に粉砕を行うことを特徴とする非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
<9>粉砕が、ジェットミルを用いる粉砕である前記<8>記載の非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
<10>金属化合物混合物の平均粒径が、1μm以上20μm以下の範囲の値であることを特徴とする前記<8>または<9>記載の非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
<11>焼成温度が、700℃以上1200℃以下であることを特徴とする前記<8>〜<10>のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
Li[Ni(x-y)Li(1/3-2x/3)Mn(2/3-x/3-y)Co2y]O2 (1)
(ただし式(1)中の、xの値は0.4を超え0.5未満の範囲の値であり、yの値は0を超え1/6以下の範囲の値である。)
本発明の非水電解質二次電池用正極活物質は、焼成により本発明の非水電解質二次電池用正極活物質となり得る金属化合物混合物を焼成して複合酸化物を得ることにより製造することができる。すなわち、対応する金属元素を含有する化合物を所定の組成となるように秤量し混合した後に得られる金属化合物混合物を焼成して複合酸化物を得ることにより製造することができる。例えば、好ましい組成の一つであるLi[Ni0.34Li0.04Mn0.42Co0.2]O2で表される複合酸化物は、水酸化リチウム、三酸化二ニッケル、炭酸マンガン、酸化コバルトをLi:Ni:Mn:Coのモル比が1.04:0.34:0.42:0.2となるように秤量し、混合した後に得られる金属化合物混合物を焼成することにより得ることができる。
該正極電極シートは、本発明の非水電解質二次電池用正極活物質、導電材およびバインダーを含む正極合剤を正極集電体に担持させて製造することができる。
リチウム二次電池としては、例えば、特開2002−054394号公報に開示されているような公知の技術を使用できる。すなわち、セパレータ、負極集電体に負極合剤が担持されてなる負極電極シート、および上述の正極電極シートを、積層および巻回することにより得られる電極群を、電池缶内に収納した後、電解質を含有する有機溶媒からなる電解液を含浸させて製造することができる。
前記の電解液が後述のエチレンカーボネートを含有しない場合において、ポリエチレンカーボネートを含有した負極合剤を用いると、得られる電池のサイクル特性と大電流放電特性が向上することがあり好ましい。
該負極集電体に負極合剤を担持させる方法としては、正極の場合と同様であり、加圧成型による方法、溶媒などを用いてペースト化し負極集電体上に塗布、乾燥後プレスし圧着する方法等が挙げられる。
環状カーボネートと非環状カーボネートの混合溶媒としては、動作温度範囲が広く、負荷特性に優れ、かつ負極の活物質として天然黒鉛、人造黒鉛等の黒鉛材料を用いた場合でも難分解性であるという点で、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネートおよびエチルメチルカーボネートを含む混合溶媒が好ましい。
また、特に優れた安全性向上効果が得られる点で、LiPF6等のフッ素を含むリチウム塩およびフッ素置換基を有する有機溶媒を含む電解液を用いることが好ましい。ペンタフルオロプロピルメチルエーテル、2,2,3,3−テトラフルオロプロピルジフルオロメチルエーテル等のフッ素置換基を有するエーテル類とジメチルカーボネートとを含む混合溶媒は、大電流放電特性にも優れており、さらに好ましい。
固体電解質としては、例えばポリエチレンオキサイド系の高分子化合物、ポリオルガノシロキサン鎖もしくはポリオキシアルキレン鎖の少なくとも一種以上を含む高分子化合物などの高分子電解質を用いることができる。また、高分子に非水電解質溶液を保持させた、いわゆるゲルタイプのものを用いることもできる。またLi2S−SiS2、Li2S−GeS2、Li2S−P2S5、Li2S−B2S3などの硫化物電解質、またはLi2S−SiS2−Li3PO4、Li2S−SiS2−Li2SO4などの硫化物を含む無機化合物電解質を用いると、安全性をより高めることができることがある。
正極活物質と導電材のアセチレンブラックの混合物に、バインダーとしてPVDFの1−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPということがある。)溶液を、活物質:導電材:バインダー=86:10:4(重量比)の組成となるように加えて混練することによりペーストとし、正極集電体となる#100ステンレスメッシュに該ペーストを塗布して150℃で8時間真空乾燥を行い、正極電極シートを得た。
得られた正極電極シートと、電解液としてエチレンカーボネート(以下、ECということがある。)とジメチルカーボネート(以下、DMCということがある。)とエチルメチルカーボネート(以下、EMCということがある。)との30:35:35(体積比)混合液にLiPF6を1モル/リットルとなるように溶解したもの(以下、LiPF6/EC+DMC+EMCと表すことがある。)と、セパレータとしてポリプロピレン多孔質膜と、また負極電極シートとして金属リチウムとを用い、これらを組み合わせて平板型電池を作製した。
測定は、理学電機株式会社製RU200システムを使用し、以下の条件で行った。
X線 :CuKα
電圧−電流 :40kV−30mA
測定角度範囲:2θ=10〜90°
スリット :DS−1°、RS−0.3mm、SS−1°
ステップ :0.02°
走査型電子顕微鏡を用い粒子の写真を撮影し、50個の一次粒子の粒子径を測定し、それらの値を平均して、一次粒子径の平均値(DP)を求めた。
レーザー散乱型粒度分布測定装置として、マルバーン社製マスターサイザーMS2000を用いて測定した。測定して得られたD50の値をDSの値とした。
負極電極シートとして天然黒鉛を担持したCuシート(厚み12μm)を用い、セパレータとしてポリエチレン多孔質フィルムを用い、電解液としてエチレンカーボネート、ジメチルカーボネートおよびメチルエチルカーボネートを体積比で16:10:74で混合した液にLiPF6を1モル/リットルとなるように溶解したものを用いて、円筒電池を組み立てて、その内部抵抗を1kHzでのインピーダンス測定にて測定することにより、内部抵抗値を測定した。
(6)交流インピーダンスの測定
参照極として金属リチウムを用いて、(1)と同様にして3極式の平板型電池を作製して、電池の交流インピーダンスを測定した。具体的には、3極式平板型電池につき、充電電圧4.3V、充電電流0.5mA/cm2として、8時間の定電流定電圧充電を行ない、充電状態の3極式平板型電池について、温度25℃、0.01Hz〜100kHzの周波数範囲で交流インピーダンスを測定して値を求めた。
(1)正極活物質の合成
三酸化二ニッケル(林純薬工業株式会社製、ニッケル含有量73.4重量%、BET比表面積134m2/g)、炭酸マンガン(和光純薬工業株式会社製、試薬特級、マンガン含有量46.4重量%)、水酸化リチウム(本荘ケミカル株式会社製)、酸化コバルト(正同化学社製)、ホウ酸(和光純薬)を各元素のモル比がLi:Ni:Mn:Co:B=1.04:0.34:0.42:0.2:0.03となるように秤取した後、乳鉢で混合し粉体を得た。この粉体を箱型炉に入れて、空気中にて1020℃で8時間保持して焼成し、焼成品を得た。該焼成品を15mmφのジルコニアボールにより4時間粉砕することで、非水電解質二次電池用正極活物質E1(式(1)においてx=0.44、y=0.1)を得た。E1のDPは1μm、DSは8μmであり、DS/DPの値は8となった。
得られた化合物粒子E1を用いて平板型電池を作製し、以下の条件で定電流定電圧充電、定電流放電による充放電試験を実施した。
充電最大電圧4.3V、充電時間8時間、充電電流0.5mA/cm2
放電最小電圧3.0V、放電電流0.5mA/cm2
25℃における10および20サイクル目の放電容量は、それぞれ148および148mAh/gと、高容量で、良好なサイクル特性を示した。また60℃での10および20サイクルでの放電容量は156mAh/g、153mAh/gと高容量で、良好なサイクル特性を示した。
(1)正極活物質の合成
三酸化二ニッケル(林純薬工業株式会社製、ニッケル含有量73.4重量%、BET比表面積134m2/g)、炭酸マンガン(和光純薬工業株式会社製、試薬特級、マンガン含有量46.4重量%)、水酸化リチウム(本荘ケミカル株式会社製)、酸化コバルト(正同化学社製)を各元素のモル比がLi:Ni:Mn:Co=1.04:0.34:0.42:0.2となるように秤取した後、乳鉢で混合し粉体を得た。この粉体を箱型炉に入れて、空気中にて1020℃で8時間保持して焼成し、焼成品を得た。該焼成品を15mmφのジルコニアボールにより4時間粉砕することで、非水電解質二次電池用正極活物質E2(式(1)においてx=0.44、y=0.1)を得た。E2のDPは5μm、DSは18μmであり、DS/DPの値は3.6となった。
得られた化合物粒子E2を用いて平板型電池を作製し、実施例1と同様に充放電試験を実施したところ、25℃における10および20サイクル目の放電容量は、それぞれ142および142mAh/gであった。また60℃の10および20サイクルは150mAh/g、142mAh/gであった。
実施例1のE1を有する円筒電池の内部抵抗値は45mΩであり、比較例1のE2を有する円筒電池の内部抵抗値48mΩより小さかった。また、E1を有する円筒電池の内部抵抗値は、300サイクル後でも45mΩであり変化は見られなかったが、E2を有する円筒電池の内部抵抗値は、300サイクル後では56mΩと増加した。
(1)正極活物質の合成
水酸化ニッケル(グレード;粉砕品、関西触媒化学株式会社製)、酸化マンガン(株式会社高純度化学研究所製)、炭酸リチウム(本荘ケミカル株式会社製)、酸化コバルト(正同化学社製)、ホウ酸(米山化学工業株式会社製)を各元素のモル比がLi:Ni:Mn:Co:B=1.1:0.36:0.42:0.21:0.03となるように秤取した後、乳鉢で混合し粉体を得た。この粉体を箱型炉に入れて、空気中にて1040℃で4時間保持して焼成し、焼成品を得た。該焼成品を15mmφのアルミナボールにより155分間粉砕することで、非水電解質二次電池用正極活物質E3を得た。E3のDPは1μm、DSは8μmであり、DS/DPの値は8となった。
上記のE3を用いて平板型電池を作製し、以下の条件で定電流定電圧充電、定電流放電による充放電試験を実施した。
充電最大電圧4.3V、充電時間8時間、充電電流0.5mA/cm2
放電最小電圧3.0V、放電電流0.5mA/cm2
25℃における10および20サイクル目の放電容量は、それぞれ150および149mAh/gと、高容量で、良好なサイクル特性を示した。また60℃での10および20サイクルでの放電容量は151mAh/g、147mAh/gと高容量で、良好なサイクル特性を示した。
(1)正極活物質の合成
実施例3における焼成品を15mmφのアルミナボールにより295分間粉砕した以外は実施例3と同様にして、非水電解質二次電池用正極活物質E4を得た。E4のDPは1μm、DSは3.5μmであり、DS/DPの値は3.5となった。
上記のE4を用いて平板型電池を作製し、以下の条件で定電流定電圧充電、定電流放電による充放電試験を実施した。
充電最大電圧4.3V、充電時間8時間、充電電流0.5mA/cm2
放電最小電圧3.0V、放電電流0.5mA/cm2
25℃における10および20サイクル目の放電容量は、それぞれ151および149mAh/gと、高容量で、良好なサイクル特性を示した。また60℃での10および20サイクルでの放電容量は151mAh/g、146mAh/gと高容量で、良好なサイクル特性を示した。
(1)正極活物質の合成
実施例3における焼成品を15mmφのアルミナボールにより13時間粉砕した以外は実施例3と同様にして、非水電解質二次電池用正極活物質E5を得た。E5のDPは0.5μm、DSは1.5μmであり、DS/DPの値は3となった。
上記のE5を用いて平板型電池を作製し、以下の条件で定電流定電圧充電、定電流放電による充放電試験を実施した。
充電最大電圧4.3V、充電時間8時間、充電電流0.5mA/cm2
放電最小電圧3.0V、放電電流0.5mA/cm2
25℃における10および20サイクル目の放電容量は、それぞれ153および151mAh/gと、高容量で、良好なサイクル特性を示した。また60℃での10および20サイクルでの放電容量は150mAh/g、144mAh/gと高容量で、良好なサイクル特性を示した。
(1)正極活物質の合成
実施例3における焼成品を、ジェットミル(粉砕圧4kgf/cm2)を用いて粉砕した以外は実施例3と同様にして、非水電解質二次電池用正極活物質E6を得た。E6のDPは0.15μm、DSは1.2μmであり、DS/DPの値は8となった。
上記のE6を用いて平板型電池を作製し、以下の条件で定電流定電圧充電、定電流放電による充放電試験を実施した。
充電最大電圧4.3V、充電時間8時間、充電電流0.5mA/cm2
放電最小電圧3.0V、放電電流0.5mA/cm2
25℃における10および20サイクル目の放電容量は、それぞれ159および159mAh/gと、高容量で、良好なサイクル特性を示した。また60℃での10および20サイクルでの放電容量は151mAh/g、146mAh/gと高容量で、良好なサイクル特性を示した。
上記のE3〜E6を用いて、交流インピーダンスを測定した。得られた交流インピーダンスの値で、インピーダンスの値の実数部を横軸、インピーダンスの値の虚数部を縦軸としたときの図を図1に示す。図1において、高周波数側の円弧(すなわち右側の円弧)の大きさが大きいことは、電池の内部抵抗値が大きいことを意味する。図1においては、E3、E4、E5、E6の順に高周波数側の円弧が小さくなり、E3〜E6の中では、E6が最も内部抵抗値が小さいことがわかった。
Claims (11)
- M1およびM2(ただしM1はLi、NaおよびKからなる群より選ばれる1種以上の元素であり、M2はNi、Mn、Co、Fe、Ti、VおよびCrからなる群より選ばれる1種以上の元素である。)を含有する複合酸化物であって、複合酸化物の一次粒子径の平均値(DP)が0.1μm以上3μm未満の範囲の値であり、該複合酸化物の平均粒子径(DS)が1μm以上10μm以下の範囲の値であり、さらにDS/DPの値が2以上30以下の範囲の値である複合酸化物からなる非水電解質二次電池用正極活物質。
- DPが0.1μm以上0.5μm以下の範囲の値である請求項1記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- M1がLiであり、M2がNi、MnおよびCoからなる群より選ばれる2種以上の元素である請求項1または2記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 複合酸化物が以下の式(1)で表される複合酸化物である請求項1〜3のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
Li[Ni(x-y)Li(1/3-2x/3)Mn(2/3-x/3-y)Co2y]O2 (1)
(ただし式(1)中の、xの値は0.4を超え0.5未満の範囲の値であり、yの値は0を超え1/6以下の範囲の値である。) - M1がNaであり、M2がFeであるか、またはFeおよびTiである請求項1または2記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極活物質を有することを特徴とする非水電解質二次電池用正極電極シート。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極活物質を有することを特徴とする非水電解質二次電池。
- M1を含有する化合物およびM2を含有する化合物(ただし、M1、M2は前記と同じ意味を有する)を含有する金属化合物混合物を焼成する非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法であって、該金属化合物混合物がさらにホウ素を含有する化合物を、該金属化合物混合物100重量部に対して、ホウ素換算で0.00001重量部以上5重量部以下含有し、焼成後に粉砕を行うことを特徴とする非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 粉砕が、ジェットミルを用いる粉砕である請求項8記載の非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 金属化合物混合物の平均粒径が、1μm以上20μm以下の範囲の値であることを特徴とする請求項8または9記載の非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 焼成温度が、700℃以上1200℃以下であることを特徴とする請求項8〜10のいずれかに記載の非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
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