JP5161450B2 - プラズマcvd装置及びプラズマ表面処理方法 - Google Patents
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Description
このような、プラズマCVD装置では、電圧変調しても、基板表面の温度が劇的には変わりにくく、緩やかにしか膜質を変えることができない。
処理対象体が載置される載置面及び第1の電極を有する載置台と、
前記第1の電極に対向し、前記第1の電極との間でプラズマを発生させる第2の電極と、
前記第1の電極と前記第2の電極との間に電圧を印加する電圧設定部と、
前記電圧設定部を制御する制御部と、
原料ガスを供給するガス供給用管路と、
前記電圧設定部が前記第1の電極と前記第2の電極との間に電圧を印加することによって前記第1の電極と前記第2の電極との間に生じたプラズマの放射率を観測し、観測された放射率に基づいて前記処理対象体の温度を算出する放射温度計と、
前記載置台の下方に配置され、前記処理対象体から熱を奪う冷却部材と、
前記載置台の前記載置面とは反対の面に対して前記冷却部材を移動させる冷却部材移動機構と、
を備え、
前記ガス供給用管路から供給された原料ガス雰囲気下で前記電圧設定部が電圧を印加して生じたプラズマの放射率に基づいて前記放射温度計が算出した温度を900℃〜1100℃になるよう前記制御部が前記電圧設定部を制御することによって、前記処理対象体にカーボンナノウォールを有する第一の膜が生長しているときに、前記ガス供給用管路から供給された原料ガスの雰囲気を変えることなく、前記冷却部材移動機構により前記冷却部材を前記載置台に当接して前記載置台を冷却するか、或いは前記冷却部材を前記載置台に近づけて前記載置台を冷却することによって、前記第一の膜上にダイヤモンド微粒子を含む第二の膜を生長させ、
前記第一の膜及び前記第二膜の生長を前記放射温度計の放射率に基づいて処理していることを特徴とする。
プラズマによって前記処理対象体に第一の膜が生長してから、前記冷却部材移動機構は、前記冷却部材を前記載置台に近づけ又は当接させ、前記載置台が所定の温度まで冷却されたときに前記冷却部材を前記載置台から離してもよい。
処理対象体が載置される載置面及び第1の電極を有する載置台と、
前記第1の電極に対向し、前記第1の電極との間でプラズマを発生させる第2の電極と、
前記第1の電極と前記第2の電極との間に電圧を印加する電圧設定部と、
前記電圧設定部を制御する制御部と、
原料ガスを供給するガス供給用管路と、
前記電圧設定部が前記第1の電極と前記第2の電極との間に電圧を印加することによって前記第1の電極と前記第2の電極との間に生じたプラズマの放射率を観測し、観測された放射率に基づいて前記処理対象体の温度を算出する放射温度計と、
前記載置台の下方に配置され、前記処理対象体から熱を奪う冷却部材と、
前記載置台の前記載置面とは反対の面に対して前記冷却部材を移動させる冷却部材移動機構と、
を備えたプラズマCVD装置を用い、
前記ガス供給用管路から供給された原料ガス雰囲気下で前記電圧設定部が電圧を印加して生じたプラズマの放射率に基づいて前記放射温度計が算出した温度を900℃〜1100℃になるよう前記制御部が前記電圧設定部を制御することによって、載置台の載置面に載置した処理対象体の表面にカーボンナノウォールを有する第一の膜を生成する第一の処理を行い、
プラズマによって前記処理対象体にカーボンナノウォールを有する第一の膜が生長しているときに、前記ガス供給用管路から供給された原料ガスの雰囲気を変えることなく、前記冷却部材移動機構により冷却部材を前記載置台に当接して前記載置台を冷却するか、或いは前記冷却部材を前記載置台に近づけて前記載置台を冷却することによって、前記第一の膜上にダイヤモンド微粒子を含む第二の膜を生長させる第二の処理を行い、
前記第一の膜及び前記第二膜の生長を前記放射温度計の放射率に基づいて処理していることを特徴とする。
前記第二の処理は、前記冷却部材により前記処理対象体の温度を10℃以上下げてもよい。
図1(a)及び図1(b)は、本発明のプラズマCVD装置の実施形態に係る直流プラズマCVD装置の概要を示す構成図である。
チャンバー10内には、鋼でできているステージ11が配置され、ステージ11の上部に円板状の熱伝導性のよく、融点が高い金属からなる陽極11aが取付けられている。基板1は、陽極11aの上側載置面に固定される。ステージ11は、陽極11aとともに軸11xを中心にして回転するように設定されている。陽極11aとしてはモリブデン(熱伝導率138W/m・K、融点2620℃)等の金属が好ましい。
また、陽極11aの下側に設けられた空間11bはステージ11によって仕切られており、内部には気体が封入されている、或いは大気圧より減圧された雰囲気となっている。
陰極13の内部には、冷却媒体が流れる流路13aが形成され、その流路の両端には、管路13b,13cが取付けられている。管路13b,13cは、チャンバー10に形成された孔を貫通し流路13aに連通している。管路13b,13cの通過したチャンバー10の孔は、シール剤でシールされ、チャンバー10内の気密性は確保されている。管路13b、流路13a、管路13cには、冷却媒体が流れることにより陰極13の発熱を抑制する。冷却媒体としては、水、塩化カルシウム水溶液等が好ましい。
この成膜処理では、図5に示すように、基板1の表面に、カーボンナノウォール21の層と、カーボンナノウォール21の層上に形成された複数のダイヤモンド微粒子22を含む層とを有する電子放出膜20を成膜する。
図2は、図5のダイヤモンド微粒子を有する電子放出膜20の表面を走査型顕微鏡で走査した画像である。
図3は、図2の電子放出膜20を拡大した画像である。
図4は、図2の電子放出膜20及びカーボンナノウォール21の断面を示す二次電子像である。
一方、電子放出膜20におけるX線回折パターンを調べると、図6に示すように、ダイヤモンド結晶に起因する顕著なピークを有すると共に、20゜〜30゜にグラファイトに起因するピークも観察された。同電子放出膜20の表面に対する法線方向を0゜とした場合、照射されるX線の照射方向が0゜から90゜にシフトするにしたがって、ダイヤモンド結晶に起因する顕著なピーク強度はあまり変わらないまま、グラファイトに起因するピーク強度が減衰し、90゜付近でほぼ消失することが確認された。X線の照射方向が90゜に近づくほど電子放出膜20の深さ方向へのX線の進入が妨げられるので、換言すれば、電子放出膜20において、ダイヤモンド構造は表面側に位置し、グラファイト構造は下層側に位置することが確認できた。
成膜処理では、まず、例えばニッケル板を基板1として切り出し、エタノール又はアセトンにより脱脂・超音波洗浄を十分に行う。
基板1の載置が完了すると、次に、チャンバー10内を排気系を用いて減圧し、続いて、ガス供給用管路16から水素ガスとメタン等の組成中に炭素を含有する化合物のガス(炭素含有化合物)とを導く。
下地となるカーボンナノウォール21が十分成膜されたら、引き続きガス雰囲気を変えることなく連続したまま、プラズマにより加熱された陽極11aよりも遙かに低い温度の冷却部材12を100mm上昇させてステージ11に当接させて陽極11aを冷却する(タイミングT0)。このとき、冷却された陽極11aは、その上で固定されている基板1を冷却させ、基板1側の表面が、図8(c)に示すように、カーボンナノウォール21の成膜時より10℃以上低い複数のダイヤモンド微粒子22の成膜適正温度にまで急冷する。このときの温度は、890℃〜950℃、より望ましくは920℃〜940℃にする。なお、その後の温度を安定にするためにも、タイミングT0において、陽極11a及び陰極13の印加電圧又は印加電流値はあまり変えないことが好ましい。
例えば、陽極11aと陰極13の印加電圧又は印加電流値のみを変えることによってもダイヤモンド微粒子22を生長させることは可能であるが、印加電圧又は印加電流値の調節によっては、チャンバー10内の温度を劇的に変えにくい。仮に、また温度が降下することができても、温度が乱高下してしまい、ダイヤモンド微粒子22の成膜適正温度に維持すること自体が困難である。つまり、電子放出膜20の膜質が悪くなってしまう。また緩やかに温度を下げてゆくと、10℃以上温度を下げてもカーボンナノウォール21の生長を停止しにくくなり、ダイヤモンド微粒子22の成長が遅くなり、カーボンナノウォールとダイヤモンド微粒子とが混在する膜が形成され、本実施形態のように膜質を劇的に変化させることは困難である。
なお、原料ガスの混合比、ガス圧、基板1のバイアス電圧などの条件を適切に選択することにより、カーボンナノウォール21を成膜させる領域を、ダイヤモンド微粒子22からなる層の成膜温度よりも高く、且つ900℃〜1100℃で30分間〜360分間保持させることによって、基板1上にカーボンナノウォール21の層を形成する。そして引き続き、ダイヤモンド微粒子22からなる層を成膜する領域を、カーボンナノウォール21の成膜時における温度より10℃以上下げることによってカーボンナノウォール21上にダイヤモンド微粒子22からなる層を形成することができる。
図12(b)は、図12(a)の矢印で示す位置であり、電子放出膜20において、後述する図12(c)、図12(d)、図12(e)よりも内側に位置する箇所のSEM像であり、基板1上にカーボンナノウォール21が堆積し、カーボンナノウォール21上に複数のダイヤモンド微粒子22及び無定形炭素23が緻密に集合してなる膜であり、最も電界放出性が良好な箇所である。この箇所では、比(sp3結合の炭素)/(sp2結合の炭素)が2.55であり、ダイヤモンド微粒子の粒径は5nm〜10nmであった。
この箇所の基板1上にはほとんどカーボンナノウォール21のみが成膜されており、最も電界放出性が劣っていた箇所である。その電界放出特性は、図10の比較例とほぼ同等であった。この箇所では、比(sp3結合の炭素)/(sp2結合の炭素)が0.1であった。
この箇所では、基板上に形成されたカーボンナノウォール21の花弁状のグラフェンシートに多数のダイヤモンド微粒子22及び無定形炭素23が堆積してそれらが球状に群集している。つまり1つの球状体は、多数のダイヤモンド微粒子で構成されている。これは、成長した花弁状のグラフェンシートの先端部分にダイヤモンド微粒子が生長したものであり、電子放出特性は、図12(c)のカーボンナノウォールより優れているが、図12(b)のダイヤモンド微粒子22が緻密に集合してなる膜より劣っていた。この箇所では、比(sp3結合の炭素)/(sp2結合の炭素)が0.5であった。ここでもダイヤモンド微粒子の粒径は5nm〜10nmであった。
比(sp3結合の炭素)/(sp2結合の炭素)が2.6の電子放出膜20は、抵抗率が0.6×104(Ω・cm)であり、その電子放出特性は、比(sp3結合の炭素)/(sp2結合の炭素)が2.50〜2.55の電子放出膜20aよりも優れていた。
また抵抗率の観点から、抵抗率が1kΩ・cm〜18kΩ・cmの電子放射膜20の電子放出特性が良好であった。
なお、上記実施形態では、冷却部材12によって基板1を冷却しているのに対し、以下に説明するように、冷却部材12及び冷却気体によって基板1を冷却してもよい。
図17は、通気口12bから送出されるガス種がヘリウムガスのみの場合と、窒素ガスのみの場合の基板1の表面温度の比較を示したグラフである。いずれも、送出された気体種が異なる以外、両者のDCプラズマの放電電流、原料ガス、電極形状等の条件は全て同じであり、基板1の温度測定には放射温度計を用いている。横軸において時刻5分直前までは冷却部材12が、ステージ11に当接していない状態でDCプラズマを発生して基板1にカーボンナノウォール21を形成しており、時刻5分になったところで冷却部材12を100mm上昇させて冷却部材12の面12aをステージ11に当接させる。
図16(a)、図16(b)に示すプラズマCVD装置では、冷却部材12の面12aが平坦であったが、図18(a)、図18(b)に示すプラズマCVD装置では、冷却部材12の面12aに、通気口12bから冷却部材12の側面12dまで連通する溝12cが形成されている。このため、図19(b)に示すように、冷却部材12の面12aがステージ11に当接しても、冷気ガスは溝12cとステージとの隙間にできた流路によって矢印の通りに移動することによって効率よく通気して冷却することができる。
また上記各実施形態では、冷気ガスを直接、ステージ11の当接面に吹き付けたが、これに限らず、ステージ11で仕切られた空間11b内に封入することでも同様の効果を得ることができる。
例えば、基板1は、ニッケル以外でも希土類、銅、銀、金、白金、アルミニウムのうち少なくともいずれか一種を含んでもよい。
また、原料ガスである水素ガスと炭素含有化合物の混合比も、適宜選択的に変更可能である。
さらに、上記各実施形態では、陽極11aをステージと一体型に形成し、ステージ兼陽極を冷却部材で冷却してもよい。
Claims (6)
- 処理対象体が載置される載置面及び第1の電極を有する載置台と、
前記第1の電極に対向し、前記第1の電極との間でプラズマを発生させる第2の電極と、
前記第1の電極と前記第2の電極との間に電圧を印加する電圧設定部と、
前記電圧設定部を制御する制御部と、
原料ガスを供給するガス供給用管路と、
前記電圧設定部が前記第1の電極と前記第2の電極との間に電圧を印加することによって前記第1の電極と前記第2の電極との間に生じたプラズマの放射率を観測し、観測された放射率に基づいて前記処理対象体の温度を算出する放射温度計と、
前記載置台の下方に配置され、前記処理対象体から熱を奪う冷却部材と、
前記載置台の前記載置面とは反対の面に対して前記冷却部材を移動させる冷却部材移動機構と、
を備え、
前記ガス供給用管路から供給された原料ガス雰囲気下で前記電圧設定部が電圧を印加して生じたプラズマの放射率に基づいて前記放射温度計が算出した温度を900℃〜1100℃になるよう前記制御部が前記電圧設定部を制御することによって、前記処理対象体にカーボンナノウォールを有する第一の膜が生長しているときに、前記ガス供給用管路から供給された原料ガスの雰囲気を変えることなく、前記冷却部材移動機構により前記冷却部材を前記載置台に当接して前記載置台を冷却するか、或いは前記冷却部材を前記載置台に近づけて前記載置台を冷却することによって、前記第一の膜上にダイヤモンド微粒子を含む第二の膜を生長させ、
前記第一の膜及び前記第二膜の生長を前記放射温度計の放射率に基づいて処理していることを特徴とするプラズマCVD装置。 - 前記冷却部材は、前記処理対象体の温度を10℃以上下げることを特徴とする請求項1に記載のプラズマCVD装置。
- プラズマによって前記処理対象体に第一の膜が生長してから、前記冷却部材移動機構は、前記冷却部材を前記載置台に近づけ又は当接させ、前記載置台が所定の温度まで冷却されたときに前記冷却部材を前記載置台から離すことを特徴とする請求項1又は2に記載のプラズマCVD装置。
- 処理対象体が載置される載置面及び第1の電極を有する載置台と、
前記第1の電極に対向し、前記第1の電極との間でプラズマを発生させる第2の電極と、
前記第1の電極と前記第2の電極との間に電圧を印加する電圧設定部と、
前記電圧設定部を制御する制御部と、
原料ガスを供給するガス供給用管路と、
前記電圧設定部が前記第1の電極と前記第2の電極との間に電圧を印加することによって前記第1の電極と前記第2の電極との間に生じたプラズマの放射率を観測し、観測された放射率に基づいて前記処理対象体の温度を算出する放射温度計と、
前記載置台の下方に配置され、前記処理対象体から熱を奪う冷却部材と、
前記載置台の前記載置面とは反対の面に対して前記冷却部材を移動させる冷却部材移動機構と、
を備えたプラズマCVD装置を用い、
前記ガス供給用管路から供給された原料ガス雰囲気下で前記電圧設定部が電圧を印加して生じたプラズマの放射率に基づいて前記放射温度計が算出した温度を900℃〜1100℃になるよう前記制御部が前記電圧設定部を制御することによって、載置台の載置面に載置した処理対象体の表面にカーボンナノウォールを有する第一の膜を生成する第一の処理を行い、
プラズマによって前記処理対象体にカーボンナノウォールを有する第一の膜が生長しているときに、前記ガス供給用管路から供給された原料ガスの雰囲気を変えることなく、前記冷却部材移動機構により冷却部材を前記載置台に当接して前記載置台を冷却するか、或いは前記冷却部材を前記載置台に近づけて前記載置台を冷却することによって、前記第一の膜上にダイヤモンド微粒子を含む第二の膜を生長させる第二の処理を行い、
前記第一の膜及び前記第二膜の生長を前記放射温度計の放射率に基づいて処理していることを特徴とするプラズマ表面処理方法。 - 前記第二の処理は、前記冷却部材により前記処理対象体の温度を10℃以上下げることを含むことを特徴とする請求項4に記載のプラズマ表面処理方法。
- 前記冷却部材移動機構は、プラズマによって前記処理対象体に前記第一の膜を成長させてから前記冷却部材を前記載置台に近づけ或いは当接させ、前記載置台が所定の温度まで冷却されたときに前記冷却部材を前記載置台から離すことを特徴とする請求項4又は5に記載のプラズマ表面処理方法。
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