JP2005307352A - 炭素膜の製造装置およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 低いガス圧力および低い電力で効率的に炭素膜を成膜できるようにするとともに、大きな基材、特に長尺な基材に対して、効率的に炭素膜を成膜できるようにする。
【解決手段】 真空チャンバー10内に設けられるとともに、高周波電源12に接続されるプラズマ発生用コイル11を備え、真空チャンバー10内に原料ガスを導入しながらプラズマ発生用コイル11内にプラズマ15を発生させ、該プラズマ発生用コイル11内に配置された基材としての線材13に、炭素膜を成膜するようにしている。
【選択図】 図1
【解決手段】 真空チャンバー10内に設けられるとともに、高周波電源12に接続されるプラズマ発生用コイル11を備え、真空チャンバー10内に原料ガスを導入しながらプラズマ発生用コイル11内にプラズマ15を発生させ、該プラズマ発生用コイル11内に配置された基材としての線材13に、炭素膜を成膜するようにしている。
【選択図】 図1
Description
本発明は、カーボンナノウォール、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー等の炭素膜の製造装置およびその製造方法に関する。
従来、カーボンナノウォール、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー等の炭素膜を基板上に形成する方法として、プラズマCVD法がある(例えば、特許文献1参照)。
プラズマCVD法においては、例えば、平行平板電極に、直流電力を印加し、プラズマを生成し、基板を600℃程度に加熱し、基板へのイオンエネルギーを制御することによって、基板に炭素膜を形成することができる。
しかし、DCプラズマCVD法におけるガス圧は、70Torr程度と高圧であるために、異常放電を起こし易く、また、プラズマの発生に3〜4kwの高電圧を要し、成膜時間も3時間程度と長いという難点がある。
しかも、成膜する対象である基板等の基材が、大きくなると、平行平板電極の電極面積を大きくしなければならず、装置が大型化するとともに、必要な電力も膨大になり、特に、ワイヤ(線材)などの長尺な基材に対して成膜を行う場合には、電極面積や必要な電力の無駄が多くなり、効率の悪いものとなる。
さらに、電極上に配置される基材の上面のみに炭素膜が形成されることから方向性が生じ、このような方向性が生じないように炭素膜を全面(全周面)に形成することも望まれる。
特開2001−48512号
本発明は、上述の点に鑑みて為されたものであって、低いガス圧力および低い電力で効率的に炭素膜を成膜できるようにすることを主たる目的とし、さらに、大きな基材、特に長尺な基材に対して、効率的に炭素膜を成膜できるようにするとともに、基材の全面(全周面)に炭素膜を容易に成膜できるようにすることを目的とする。
本発明の炭素膜の製造装置は、真空チャンバー内に設けられるとともに、高周波電源に接続されるプラズマ発生用コイルを備え、前記真空チャンバー内に原料ガスを導入しながら前記プラズマ発生用コイル内にプラズマを発生させ、該プラズマ発生用コイル内に配置された基材に、炭素膜を成膜するものである。
ここで、基材とは、炭素膜を形成する対象をいい、その形状は、問わないものであり、例えば、基板状や線状などを含むものであり、この基材は、通電加熱されるのが好ましい。
前記真空チャンバー内のガス圧力は、0.1〜50Torrであるのが好ましく、0.1〜10Torrであるのがより好ましい。
前記原料ガスが、炭化水素ガスであり、前記基材が、ワイヤであるのが好ましい。
前記炭素膜が、カーボンナノウォール、カーボンナノチューブ、または、カーボンナノファイバーであるのが好ましく、これらが混在してもよい。
また、本発明の炭素膜の製造方法は、真空チャンバー内に設けられたプラズマ発生用コイル内に基材を配置する工程と、前記真空チャンバ内に原料ガスを供給して所定のガス圧力にする工程と、高周波電源によって前記プラズマ発生用コイルに高周波電圧を印加して該プラズマ発生コイル内にプラズマを発生させる工程とを含むものである。
前記所定のガス圧力が、0.1〜50Torrであるのが好ましく、0.1〜10Torrであるのがより好ましい。
本発明の炭素膜の製造装置およびその製造方法によると、プラズマ発生用コイル内に閉じ込められたプラズマは、非常に高い電子密度を有しており、ガス圧力が高圧でなくても適切な濃度および活性度を有し、低いガス圧力で炭素膜を成膜でき、異常放電を抑制することができる。また、プラズマ発生コイル内に閉じ込められたプラズマは、高密度なプラズマとなり、低電力で効率的に成膜することができる。
さらに、基材は、プラズマが生成されるプラズマ発生用コイル内に配置するので、基材が長尺のものである場合には、プラズマ発生用コイルを、基材の長手方向に延長すればよく、例えば、従来例の平行平板型のCVD装置などに比べて、電極面積や電力の無駄が低減され、効率的に成膜を行えることになる。
しかも、基材を、プラズマ発生コイル内に挿通させた状態で配置することにより、基材の全面(全周面)に、炭素膜を容易に成膜することができる。
本発明によれば、低いガス圧力および低い電力で効率的に炭素膜を成膜でき、大きな基材、特に長尺な基材に対して、効率的に炭素膜を成膜することができる。さらに、基材の全面(全周面)に炭素膜を容易に成膜することができる。
以下、図面によって本発明の実施の形態について、詳細に説明する。
図1は、本発明の実施の形態に係る炭素膜の製造装置の概略構成図を示している。
図1において、点線で示した真空チャンバー10内に、Cu、Ni、ステンレス(SUS)、カーボンなどからなるプラズマ発生用コイル11を設置する。このプラスマ発生用コイル11の巻き径、長さ等は、炭素膜を成膜する対象である基材の大きさなど応じて、適宜選択すればよい。
このプラズマ発生用コイル11には、高周波電力を供給する高周波電源12が接続され、例えば、周波数13.56MHzの高周波電力を供給する。なお、高周波電源12の周波数は、13.56MHzに限るものではなく、他の周波数、例えば、4MHz、27.12MHzあるいは40.68MHzなどであってもよい。
この実施の形態では、プラズマ発生用コイル11内には、基材としての線材(ワイヤ)13を挿通配置する。線材13は、例えば、Ni,ステンレス,Feなどからなり、例えば直径1mmに形成されている。
また、線材13には、通電加熱用電源14が接続され、線材13を、例えば、700℃〜1000℃、好ましくは、800℃〜1000℃に通電加熱する。成膜時間を短縮し、良好な膜を形成するためには、800℃以上に加熱するのが好ましい。
通電加熱用電源14にて線材13を800℃以上に加熱した状態で、真空チャンバー10内には、図示しないガス導入部から炭化水素ガス等の原料ガスおよびキャリアガス、例えば、CH4/H2、CH4/Ar、CH4/O2などのガスが、流量を制御しつつ所定のガス圧力となるように供給され、処理後のガスが図示しないガス排気部から排気される。
CH4/H2ガス中のCH4は、例えば、90%であり、CH4/Arガス中のCH4は、例えば、20〜60%であり、CH4/O2ガス中のCH4は、例えば、95%である。なお、CH4に限らず、C2H2などの他の炭化水素ガスを用いてもよい。
また、所定のガス圧力(全圧)としては、0.1〜50Torrであり、好ましくは、0.1〜10Torrであり、このガス圧力は、0.5〜50Torrであってもよい。
なお、ガス圧力が10Torrを超えると、プラズマ発生用コイル11外にプラズマ15が漏れてしまう。ガス圧力が0.1Torr未満であるとプラズマ発生用コイル11がスパッタされて線材13にコーティングが生じる。
高周波電源12によりプラズマ発生用コイル11に高周波電力、例えば、300Wを供給して、プラズマ発生用コイル11内にプラズマ15を発生させる。この実施の形態では、プラズマ15の発生領域は、例えば直径50mm、長さ100mmの円柱状となる。また、ガス圧力を0.75Torr程度とし、線材13を800℃程度に通電加熱した。
線材13がプラズマ15の発生領域内に存在し、線材13の全周にカーボンナノウォール(炭素膜)が成膜される。成膜時間は約30分であった。
このようして、CVDプロセスにより、原料ガスから化学反応を経て、炭素膜を、線材13に成膜することができる。
この実施の形態によれば、プラズマ発生用コイル11内に閉じ込められたプラズマ15は、非常に高い電子密度を持っており、炭素膜の成膜にとっては、高圧ガスでなくても、低いガス圧力で適度の濃度および活性度を持ち、低いガス圧力で成膜することができ、異常放電を抑制することができる。
また、コイル供給放電では、通常の高周波プラズマと同様な放電開始電圧であり、通常100W程度の低電力でも放電を維持でき、しかも高密度なプラズマを作ることができることで成膜できる。もちろん電力を多く供給すれば成膜速度を高くすることができる。
また、コイル内は高いプラズマ条件を形成しており、投入するCH4が効率良く励起され、高い密度の炭素膜形成ソースを形成できることにより、短時間で成膜できる。
さらに、プラズマ発生用コイル11内に線材13を挿通することにより、容易に線材13の全面(全周面)に炭素膜を形成することができる。
しかも、線材13等の基材が長尺になっても、真空チャンバーおよびプラズマ発生用コイル11を、基材の長手方向に延ばせばよく、従来の平行平板型のCVD装置などのように電極面積が大きくなって装置が大型化するのに比べて、容易に対応できるとともに、効率的に成膜を行えることになる。
なお、プラズマ発生用コイル11の高さに対して、線材13の長さが大きく、線材13がプラズマ15の発生領域からはみ出し、カーボンナノウォールが成膜されない部位が生じる場合、線材13をプラズマ発生用コイル11に対して上下動させたり、逆にプラズマ発生用コイル11を線材13に対して上下動させることで、線材13全体にカーボンナノウォールが成膜されるようにしてもよい。
また、図2に示すように、プラズマ発生用コイル11の高さに対して線材13の長さが大きい場合、複数のプラズマ発生用コイル11を線材13の長手方向に並設し、各プラズマ発生用コイル11に発生するプラズマ15どうしが重なり合うようにして、線材13全体にカーボンナノウォールが成膜されるようにしてもよい。
この実施の形態では、基材である線材13が、プラズマ発生用コイル11を、上下方向に挿通するように縦型に構成したけれども、他の実施の形態として、基材が、プラズマ発生用コイル11を、水平方向に挿通するように横型に構成してもよい。
なお、線材13の形状は、プラズマ発生用コイル11内に挿通可能な形状であればよく、例えば、図3(a)(b)(c)に示すように、平板状線材20、複数の線材を束ねたり、撚ったりした線材21、コイル状線材22などが挙げられる。
また、基材は、炭素膜を成膜できればよく、線状に限らず、板状や筒状等の種々の形状であってもよく、さらに、必ずしも全面(全周面)に炭素膜を形成しなくてもよい。
次に、特性評価について述べる。特性評価としては、電子放射、SEM像、ラマン散乱分光法が挙げられる。
電子放射は、図4に示すように、真空中でターゲット(アノード)30との間に1mmの空間Sを介して炭素膜を成膜した線材13を配置し、線材13をカソードとしてターゲット30と線材13との間に直流電圧を印加して電流を計測した。
図5は、横軸が電圧、縦軸が電流を表しており、上記図4の構成では10−8Aが閾値電流となり、970Vとなる。一般に、放射特性は4V/μm(=4KV/mm)であり、本実施の形態の970V/mmは非常に優れていることが判る。
線材13のSEM像を、図6ないし図12に示す。図6は線材13のSEM像、図7ないし図12はその部分拡大図である。
これらSEM像より、放射特性に優れた結晶成長となっていることが判る。ナノウォールの結晶が十分に成長していないと、放射特性が悪くなる。なお、結晶の大きさは1〜10μmが好ましく、1μmより小さいと放射特性が悪くなる。
ラマン散乱分光法は、一般にR=I1580/I1350=4〜8であればよく、本実施の形態のRは5〜8であり好ましい結果が得られた。
I1580:1580cm−1におけるピーク値 Gバンド
I1350:1350cm−1におけるピーク値 Dバンド
Gバンドは、グラファイトのE2g振動モードに対するDバンドは、sp2微結晶、あるいは、ディスオーダsp2成分によるもの
したがって、Rが大きい程、結晶性がよい。
I1350:1350cm−1におけるピーク値 Dバンド
Gバンドは、グラファイトのE2g振動モードに対するDバンドは、sp2微結晶、あるいは、ディスオーダsp2成分によるもの
したがって、Rが大きい程、結晶性がよい。
このように構成された炭素膜の製造装置およびその製造方法によると、0.1〜50Torrの低いガス圧力、300Wの低電力、30分の短時間で線材13に炭素膜を形成できる。また、プラズマ発生用コイル11内に線材13を挿通することにより、容易に線材13の全面(全周面)に炭素膜を形成することができる。
なお、プラズマ発生用コイル11に印加する電力300W、成膜時間30分は一例であって、コイルの材質等により変化するが、従来より低電力、短時間となる。
また、線材13に成膜される炭素膜としては、カーボンナノウォールの他、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバーなどが挙げられる。
さらに、線材13にカーボンナノウォールを成膜する前工程にて、例えばCH4/Arガス中にて線材13を1000℃に加熱して、線材13の表面にカーバイドを作成しておき、その後、上記の方法にてカーボンナノウォールを成膜するようにしてもよい。このように、カーバイドを作成することで、カーボンナノウォールがより強固に成膜される。
さらに、上述の成膜装置において、Cu製のプラズマ発生用コイル11を用いて、下記の条件で線材13に炭素膜を成膜した。
高周波電力:200W
線材の加熱温度:700℃
ガス流量 CH4:2ccm
H2:18ccm
ガス圧力:100Pa
成膜時間:120分
このようにして炭素膜を成膜した線材13について、上述の図4と同様にして計測した電界と電流密度との関係を図13に示す。
線材の加熱温度:700℃
ガス流量 CH4:2ccm
H2:18ccm
ガス圧力:100Pa
成膜時間:120分
このようにして炭素膜を成膜した線材13について、上述の図4と同様にして計測した電界と電流密度との関係を図13に示す。
さらに、この線材13の表面のSEM写真を、図14に示す。
この炭素膜が成膜された線材13は、図13に示すように、良好な電界電子放出特性を有している。
このように、炭素膜が成膜された線材13は、電界電子放出特性が良好であるので、薄型の照明器具やディスプレイ表示装置、あるいは液晶表示装置のバックライトなどの線状光源として有用である。
以下、炭素膜が成膜された線材13を用いた線状光源の一例について、図15及び図16に基いて説明する。
図15は、例えば、バックライトなどに好適な線状光源50の斜視図であり、図16は、その断面図である。
この線状光源50は、一端が閉塞された筒状の真空封止管51を備えており、この真空封止管51内には、板状の蛍光体付き陽極部52が収納配置されるとともに、該陽極部52の真上に、線状陰極部としての炭素膜が成膜された線材13が対向するように配置されており、真空封止管51の内部は、例えば、10−6Torr程度の真空に維持される。
蛍光体付き陽極部52は、ガラス基板53と、このガラス基板53上に形成されたITOなどからなる透明電極54と、この透明電極54上に形成された蛍光体55とを備えている。
蛍光体付陽極部52は、その長手方向の両端部に、絶縁性の支持板56が一体に突設され、この支持板56によって、透明電極54に接続された導線57および線材13に接続された導線58が挿通支持される。
かかる線状光源50において、蛍光体付き陽極部52と陰極部としての線材13との間に、電源59から直流電圧を印加すると、線材13から電子が真空中に放出され、蛍光体付き陽極部52に引き付けられて蛍光体55に衝突し、これによって、蛍光体55が励起されて発光するものである。
このように、炭素膜を成膜した線材13は、線状光源における電界電子放出素子として有用である。
本発明は、炭素膜の成膜に有用であって、炭素膜が成膜された基材は、薄型の照明器具やディスプレイ表示装置、あるいは、液晶表示装置のバックライトなどの線状光源に有用である。
10 真空チャンバー
11 プラズマ発生用コイル
12 高周波電源
13,20,21,22 線材
14 通電加熱用電源
15 プラズマ
11 プラズマ発生用コイル
12 高周波電源
13,20,21,22 線材
14 通電加熱用電源
15 プラズマ
Claims (7)
- 真空チャンバー内に設けられるとともに、高周波電源に接続されるプラズマ発生用コイルを備え、前記真空チャンバー内に原料ガスを導入しながら前記プラズマ発生用コイル内にプラズマを発生させ、該プラズマ発生用コイル内に配置された基材に、炭素膜を成膜することを特徴とする炭素膜の製造装置。
- 前記真空チャンバー内のガス圧力が、0.1〜50Torrである請求項1に記載の炭素膜の製造装置。
- 前記基材を、通電加熱する請求項1または2に記載の炭素膜の製造装置。
- 前記原料ガスが、炭化水素ガスであり、前記基材が、ワイヤである請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭素膜の製造装置。
- 前記炭素膜が、カーボンナノウォール、カーボンナノチューブ、または、カーボンナノファイバーである請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭素膜の製造装置。
- 真空チャンバー内に設けられたプラズマ発生用コイル内に基材を配置する工程と、前記真空チャンバ内に原料ガスを供給して所定のガス圧力にする工程と、高周波電源によって前記プラズマ発生用コイルに高周波電圧を印加して該プラズマ発生コイル内にプラズマを発生させる工程とを含むことを特徴とする炭素膜の製造方法。
- 前記所定のガス圧力が、0.1〜50Torrである請求項6に記載の炭素膜の製造方法。
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