JP2007314908A - グラファイトナノファイバの生成方法、電界電子放出型表示装置の製造方法及びカーボンナノチューブの生成方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】基板上に均一且つ垂直に配向することができるグラファイトナノファイバの生成方法及びそれを用いた電界電子放出型表示装置の製造方法を提供する。
【解決手段】ホットプレート8によって被処理基板2を加熱しつつ、ホットプレート8によりグラファイトナノファイバの原料ガスを励起することによって、被処理基板2上にグラファイトナノファイバを生成する。さらに、この方法を用いてカソード基板(被処理基板)2上にグラファイトナノファイバを生成することによって、電界電子放出型表示装置のエミッタを生成することを特徴とする。
【選択図】図1
【解決手段】ホットプレート8によって被処理基板2を加熱しつつ、ホットプレート8によりグラファイトナノファイバの原料ガスを励起することによって、被処理基板2上にグラファイトナノファイバを生成する。さらに、この方法を用いてカソード基板(被処理基板)2上にグラファイトナノファイバを生成することによって、電界電子放出型表示装置のエミッタを生成することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
この発明は、グラファイトナノファイバの生成方法、電界電子放出型表示装置の製造方法及びカーボンナノチューブの生成方法に関するものである。
従来から、炭素系ナノファイバであるグラファイトナノファイバ(以下「GNF」という)やカーボンナノチューブ(以下「CNT」という)は、化学的安定性を有し、低電界において電子を放出するという特性を有することから、例えば、電界電子放出型表示装置(FED:Field Emission Display)用の電子源に応用されている。FEDは真空空間が一対のガラスシートによって挟まれたものであって、一方のガラスシートに電子を放出する炭素系ナノファイバが生成されている。これらGNFやCNTを生成する方法としては、さまざまなCVD装置がGNFやCNTの生成方法として提案されている(例えば、特許文献1参照)。
このCVD装置は、炭素系ナノファイバの原料ガスが熱エネルギーによって化学反応を行い、炭素系ナノファイバを生成するものである。具体的には、CVD装置は、一定の真空度に保持された真空チャンバを備えたものであって、この真空チャンバ内に炭素系ナノファイバを生成させるための基板を収容する。そして、基板を加熱すると共に真空チャンバ内に炭素系ナノファイバの原料ガスを供給し、この原料ガスが励起することによって炭素系ナノファイバが生成される。
基板を加熱する方法としては、赤外線イメージ路タイプのように赤外線を基板の炭素系ナノファイバ生成面側から照射し、その照射熱によって基板昇温を行う方法や、マッフル炉タイプのように真空チャンバ内全体を加熱することによって、原料ガスと共に基板昇温を行う方法などがある。
特開2004−161539号公報
基板を加熱する方法としては、赤外線イメージ路タイプのように赤外線を基板の炭素系ナノファイバ生成面側から照射し、その照射熱によって基板昇温を行う方法や、マッフル炉タイプのように真空チャンバ内全体を加熱することによって、原料ガスと共に基板昇温を行う方法などがある。
ところで、FED用の電子源に応用される炭素系ナノファイバは、FED用の基板上に均一且つ垂直に配向されているほど電子の放出性能に優れているという特性を有している。
しかしながら、上述の赤外線イメージ炉タイプを用いて基板に炭素系ナノファイバを成長させる場合においては、炭素系ナノファイバの成長した部分の表面が赤外線によって黒く変色し(輻射率が大きくなり)、赤外線吸収率が上昇する。このため、炭素系ナノファイバが成長している部分においては、より温度上昇が加速され、炭素系ナノファイバの成長が促進される。これにより、基板上の炭素系ナノファイバの成長にバラツキが生じてしまうという課題がある。
また、上述のマッフル炉タイプを用いて基板に炭素系ナノファイバを成長させる場合においては、原料ガスと基板との温度差が殆どないため、炭素系ナノファイバの成長が促進されず、さらに、基板上に煤が堆積してしまうという課題がある。また、基板を昇温させるための消費エネルギーが大きく、CVD装置の大型化が困難であるという課題がある。
しかしながら、上述の赤外線イメージ炉タイプを用いて基板に炭素系ナノファイバを成長させる場合においては、炭素系ナノファイバの成長した部分の表面が赤外線によって黒く変色し(輻射率が大きくなり)、赤外線吸収率が上昇する。このため、炭素系ナノファイバが成長している部分においては、より温度上昇が加速され、炭素系ナノファイバの成長が促進される。これにより、基板上の炭素系ナノファイバの成長にバラツキが生じてしまうという課題がある。
また、上述のマッフル炉タイプを用いて基板に炭素系ナノファイバを成長させる場合においては、原料ガスと基板との温度差が殆どないため、炭素系ナノファイバの成長が促進されず、さらに、基板上に煤が堆積してしまうという課題がある。また、基板を昇温させるための消費エネルギーが大きく、CVD装置の大型化が困難であるという課題がある。
そこで、本発明は、基板上に均一且つ垂直に配向することができるグラファイトナノファイバの生成方法、電界電子放出型表示装置の製造方法及びカーボンナノチューブの生成方法を提供するものである。
また、基板上への煤の堆積を防止することができるグラファイトナノファイバの生成方法、電界電子放出型表示装置の製造方法及びカーボンナノチューブの生成方法を提供するものである。
さらに、効率的にグラファイトナノファイバやカーボンナノチューブを生成することでCVD装置の消費エネルギーを低減させることができるグラファイトナノファイバの生成方法、電界電子放出型表示装置の製造方法及びカーボンナノチューブの生成方法を提供するものである。
また、基板上への煤の堆積を防止することができるグラファイトナノファイバの生成方法、電界電子放出型表示装置の製造方法及びカーボンナノチューブの生成方法を提供するものである。
さらに、効率的にグラファイトナノファイバやカーボンナノチューブを生成することでCVD装置の消費エネルギーを低減させることができるグラファイトナノファイバの生成方法、電界電子放出型表示装置の製造方法及びカーボンナノチューブの生成方法を提供するものである。
上記の課題を解決するために、請求項1に記載した発明は、ホットプレートによって被処理基板を加熱しつつ、前記ホットプレートによりグラファイトナノファイバの原料ガスを励起することによって、前記被処理基板上に前記グラファイトナノファイバを生成することを特徴とする。この場合、請求項2に記載した発明のように、前記原料ガスは、一酸化炭素と水素の混合ガスであってもよい。
このような生成方法とすることで、ホットプレートによって直接被処理基板を加熱し、被処理基板上を均一に昇温することができる。このため、均一に配向したグラファイトナノファイバを生成することができる。
また、ホットプレートによって直接被処理基板を加熱することによって効率的にグラファイトナノファイバを生成することができ、CVD装置の消費エネルギーを低減させることができる。
さらに、被処理基板のみ効率的に加熱することで、被処理基板と比較して原料ガスを低温に保ちつつ、被処理基板近傍で原料ガスを熱反応させることができる。このため、被処理基板に対して垂直に配向したグラファイトナノファイバを生成することができると共に、被処理基板上への煤の堆積を防止することが可能になる。
このような生成方法とすることで、ホットプレートによって直接被処理基板を加熱し、被処理基板上を均一に昇温することができる。このため、均一に配向したグラファイトナノファイバを生成することができる。
また、ホットプレートによって直接被処理基板を加熱することによって効率的にグラファイトナノファイバを生成することができ、CVD装置の消費エネルギーを低減させることができる。
さらに、被処理基板のみ効率的に加熱することで、被処理基板と比較して原料ガスを低温に保ちつつ、被処理基板近傍で原料ガスを熱反応させることができる。このため、被処理基板に対して垂直に配向したグラファイトナノファイバを生成することができると共に、被処理基板上への煤の堆積を防止することが可能になる。
また、請求項3に記載した発明は、カソード基板上に電子放出源のエミッタを生成する電界電子放出型表示装置の製造方法であって、ホットプレートによって前記カソード基板を加熱しつつ、前記ホットプレートによりグラファイトナノファイバの原料ガスを励起し、前記カソード基板上に前記グラファイトナノファイバを生成することによって、前記エミッタを生成することを特徴とする。
このような生成方法とすることで、効率的にカソード基板上に均一で垂直に配向したグラファイトナノファイバを生成することができ、基板上への煤の堆積も防止することができる。とりわけ電界電子放出型表示装置(FED)にあっては、カソード基板上のエミッタが垂直に配向されているため、エミッタの電子の放出性能を向上させることができ、FEDの駆動電圧を低減させることができる。また、カソード基板上のエミッタが均一に成長されるため、エミッタのバラツキを考慮することなく、エミッタの放出電子を制御するゲートとエミッタの電子放出部との距離を小さく設定することができる。よって、さらにFEDの駆動電圧を低減させることができる。
このような生成方法とすることで、効率的にカソード基板上に均一で垂直に配向したグラファイトナノファイバを生成することができ、基板上への煤の堆積も防止することができる。とりわけ電界電子放出型表示装置(FED)にあっては、カソード基板上のエミッタが垂直に配向されているため、エミッタの電子の放出性能を向上させることができ、FEDの駆動電圧を低減させることができる。また、カソード基板上のエミッタが均一に成長されるため、エミッタのバラツキを考慮することなく、エミッタの放出電子を制御するゲートとエミッタの電子放出部との距離を小さく設定することができる。よって、さらにFEDの駆動電圧を低減させることができる。
さらに、請求項4に記載した発明は、ホットプレートによって被処理基板を加熱しつつ、前記被処理基板にカーボンナノチューブの原料ガスの活性種を供給することで、前記被処理基板上に前記カーボンナノチューブを生成することを特徴とする。この場合、請求項5に記載した発明のように、前記原料ガスは、炭化水素、アルコール若しくは一酸化炭素又はこれらと水素若しくはアンモニアの混合ガス、又はこれらのガスを窒素、ヘリウム若しくはアルゴンで希釈したガスであってもよい。
本発明によれば、ホットプレートによって直接被処理基板を加熱し、被処理基板上を均一に昇温することができる。このため、均一に配向したグラファイトナノファイバを生成することができる。
また、ホットプレートによって直接被処理基板を加熱することによって効率的にグラファイトナノファイバを生成することができ、CVD装置の消費エネルギーを低減させることができる。
さらに、被処理基板のみ効率的に加熱することで、被処理基板と比較して原料ガスを低温に保ちつつ、被処理基板近傍で原料ガスを熱反応させることができる。このため、被処理基板に対して垂直に配向したグラファイトナノファイバを生成することができると共に、被処理基板上への煤の堆積を防止することが可能になる。
また、ホットプレートによって直接被処理基板を加熱することによって効率的にグラファイトナノファイバを生成することができ、CVD装置の消費エネルギーを低減させることができる。
さらに、被処理基板のみ効率的に加熱することで、被処理基板と比較して原料ガスを低温に保ちつつ、被処理基板近傍で原料ガスを熱反応させることができる。このため、被処理基板に対して垂直に配向したグラファイトナノファイバを生成することができると共に、被処理基板上への煤の堆積を防止することが可能になる。
(第一実施形態)
次に、本発明の第一実施形態を図1に基づいて説明する。尚、以下の説明に用いる各図面では、各部材を認識可能な大きさとするため、各部材の縮尺を適宜変更している。
図1は、本発明に係る熱CVD装置の概略構成図である。
同図に示すように、熱CVD装置20は、後述するホットプレート8に載置された被処理基板2が収容されるチャンバ21と、このチャンバ21内に設けられたガス供給部22とを有している。ガス供給部22は、チャンバ21内に原料ガスを供給するものであって、被処理基板2の周囲に位置するようにしてチャンバ21の底面に配置した複数のガス噴出口(不図示)を有している。尚、被処理基板2の表面に、例えば、GNFを成長させる場合には、原料ガスとして一酸化炭素ガスと水素ガスとの混合ガスを採用することが望ましい。
また、チャンバ21には、排気管23が設けられている。この排気管23には、チャンバ21内が1気圧(大気圧)を超えた場合にチャンバ21内を開放するための逆止バルブ(不図示)や真空ポンプ(不図示)等が接続されている。
次に、本発明の第一実施形態を図1に基づいて説明する。尚、以下の説明に用いる各図面では、各部材を認識可能な大きさとするため、各部材の縮尺を適宜変更している。
図1は、本発明に係る熱CVD装置の概略構成図である。
同図に示すように、熱CVD装置20は、後述するホットプレート8に載置された被処理基板2が収容されるチャンバ21と、このチャンバ21内に設けられたガス供給部22とを有している。ガス供給部22は、チャンバ21内に原料ガスを供給するものであって、被処理基板2の周囲に位置するようにしてチャンバ21の底面に配置した複数のガス噴出口(不図示)を有している。尚、被処理基板2の表面に、例えば、GNFを成長させる場合には、原料ガスとして一酸化炭素ガスと水素ガスとの混合ガスを採用することが望ましい。
また、チャンバ21には、排気管23が設けられている。この排気管23には、チャンバ21内が1気圧(大気圧)を超えた場合にチャンバ21内を開放するための逆止バルブ(不図示)や真空ポンプ(不図示)等が接続されている。
図2は、ホットプレート8の縦断面図である。
ホットプレート8は、被処理基板2の温度を制御するためのもので、同図に示すように、一方に開口部13が形成されたケーシング14と、その開口部13を閉塞するプレート本体18とを備えたものである。このプレート本体18の外形寸法Aは、被処理基板2の外径Dと同等若しくはそれより大きく設定されていることが望ましい。これは、ホットプレート8の周辺部分は原料ガスなどの流れの影響で温度が変わってしまう可能性が高いためである。プレート本体18を構成するセラミック焼結体としては耐熱性に優れ、且つ熱伝導率が高いという性質を有する窒化物セラミック焼結体を選択することがよい。窒化物セラミックとしては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等のような金属窒化物セラミックの焼結体が好ましく、なかでも窒化アルミニウム焼結体が望ましい。尚、これらの他に、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等のような金属炭化物セラミックの焼結体を選択してもよい。
ホットプレート8は、被処理基板2の温度を制御するためのもので、同図に示すように、一方に開口部13が形成されたケーシング14と、その開口部13を閉塞するプレート本体18とを備えたものである。このプレート本体18の外形寸法Aは、被処理基板2の外径Dと同等若しくはそれより大きく設定されていることが望ましい。これは、ホットプレート8の周辺部分は原料ガスなどの流れの影響で温度が変わってしまう可能性が高いためである。プレート本体18を構成するセラミック焼結体としては耐熱性に優れ、且つ熱伝導率が高いという性質を有する窒化物セラミック焼結体を選択することがよい。窒化物セラミックとしては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等のような金属窒化物セラミックの焼結体が好ましく、なかでも窒化アルミニウム焼結体が望ましい。尚、これらの他に、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等のような金属炭化物セラミックの焼結体を選択してもよい。
プレート本体18の被処理基板2とは反対側の下面側に、抵抗線15がプレート本体18に対して同心円状、若しくは渦巻き状に配索され、接着されている。この抵抗線15は、プレート本体18に対して導電ペーストを焼き付けることにより形成されたものである。導電ペーストとしては、金属微粒子を樹脂材料中に分散させたものが一般的に使用される。導電ペーストに使用される好適な金属微粒子としては、例えば、金、銀、白金、パラジウム、鉛、タングステン、ニッケル等が挙げられる。
この抵抗線15の端部には、リード線16の一端が接続されている。このリード線16の他端は電源(不図示)に接続され、リード線16を介して抵抗線15に電流を供給するようになっている。抵抗線15は、電流が供給されると、ジュール熱を発生して温度が上昇する。その結果プレート本体18が加熱し、ホットプレート8に載置された被処理基板2が加熱される。
次に、この第一実施形態に係る熱CVD装置20(図1参照)を用いた生成方法について説明する。ここでは、FED用の被処理基板2の表面にGNFを成長させる場合を例にして説明する。
FED用の被処理基板2は透明な耐熱ガラスからなり、この被処理基板2の表面には、ニッケルや鉄、一酸化炭素等の遷移金属、又はこれらの遷移金属を含む合金からなる被膜が予め塗布されている。
FED用の被処理基板2は透明な耐熱ガラスからなり、この被処理基板2の表面には、ニッケルや鉄、一酸化炭素等の遷移金属、又はこれらの遷移金属を含む合金からなる被膜が予め塗布されている。
ここでFEDとは、電界で電子を真空中に放出するコールドカソード(冷陰極)を電子源として利用する、いわゆる発光型表示デバイスである。具体的には、図3に示すように、真空空間Kが一対のガラスシート2,17によって挟まれたものであって、一方のガラスシート(被処理基板)2に電子を放出するエミッタ27(カソード)を生成し、他方のガラスシート17にアノード19を形成し、このアノード19上に蛍光体28を塗布している。エミッタ27は本第一実施形態におけるGNFであって、ガラスシート2に塗布されたカソード電極24上に略1μmの微細円錐形状で形成されている。このエミッタ27から得られる放射電流は1個当たり1〜100μA程度であるため、高密度に集積して画素カソードとする。アノード19には100V〜10KV程度の加速電圧が印加される。そして、エミッタ27の電子放出部30から放出された電子eが蛍光体28に衝突することで、FEDは発光する。また、ガラスシート2とガラスシート17との間には、放出電子を制御するゲート29と、絶縁層25が介在している。
具体的なGNFの生成方法として、まず、被処理基板2をチャンバ21内のホットプレート8上に載置し、このホットプレート8により被処理基板2を例えば550℃程度に加熱する。このとき、ホットプレート8によって被処理基板2全体を均一な温度に加熱することができる。次に、真空ポンプ(不図示)を運転してチャンバ21の内部を減圧する。そして、ガス供給部22に一酸化炭素ガスと水素ガスとを導入し、これら一酸化炭素と水素の混合ガスをガス供給部22からチャンバ21内に噴出する。このとき、チャンバ21内の圧力は1atmになるように調整する。そして、ホットプレート8により被処理基板2近傍の原料ガスが励起され、活性化された炭素原子が被処理基板2上に堆積し、GNFが成長する。
ところで、被処理基板2を加熱する方法としては、他に赤外線イメージ炉を用いる場合と、マッフル炉を用いる場合とがある。
赤外線イメージ炉を用いる場合では、被処理基板上のGNFの成長した部分の表面が赤外線によって黒く変色し(輻射率が大きくなり)、赤外線吸収率が上昇する。このため、GNFが成長している部分においては、より温度上昇が加速され、GNFの成長が促進される。これにより、基板上のGNFの成長にバラツキが生じてしまう。
また、この赤外線の大部分は被処理基板を加熱するためのエネルギーとして使用することができないため、被処理基板を加熱するためには非常に大きな熱エネルギーが必要となってしまう。そこで、熱CVD装置に設けられた個々のランプ(赤外線)を大きくすることも考えられるが、均熱性が低下してしまう。さらに、この赤外線イメージ炉を用いた場合、被処理基板を直接加熱するのではなく、間接的に加熱するため、被処理基板を載置する台とランプとの間に被処理基板を載置するだけで均熱性が低下してしまう。
赤外線イメージ炉を用いる場合では、被処理基板上のGNFの成長した部分の表面が赤外線によって黒く変色し(輻射率が大きくなり)、赤外線吸収率が上昇する。このため、GNFが成長している部分においては、より温度上昇が加速され、GNFの成長が促進される。これにより、基板上のGNFの成長にバラツキが生じてしまう。
また、この赤外線の大部分は被処理基板を加熱するためのエネルギーとして使用することができないため、被処理基板を加熱するためには非常に大きな熱エネルギーが必要となってしまう。そこで、熱CVD装置に設けられた個々のランプ(赤外線)を大きくすることも考えられるが、均熱性が低下してしまう。さらに、この赤外線イメージ炉を用いた場合、被処理基板を直接加熱するのではなく、間接的に加熱するため、被処理基板を載置する台とランプとの間に被処理基板を載置するだけで均熱性が低下してしまう。
マッフル炉を用いる場合では、炉内に流れている原料ガス全体を加熱して被処理基板を加熱するため、エネルギーがかかる上、均熱性も悪くなる。また、この均熱性を向上させるだけの熱CVD装置の大型化は、非現実的といえる。さらに、マッフル炉を用いた場合、被処理基板よりも原料ガスの温度上昇が先になるため、炉内の最高温度は被処理基板より、炉壁若しくは原料ガスになり、炉壁面に炭素が付着する。
これに対して、上述の第一実施形態によれば、被処理基板2をホットプレート8上に載置し、ホットプレート8によって被処理基板2を加熱するため、被処理基板2の温度制御が容易で確実に均一にできる。よって、被処理基板2上に均一に配向したGNFを成長させることができる。
また、GNFを被処理基板2上に均一に成長させることができるため、エミッタ27の電子放出部30とゲート29との間の距離Lをエミッタ27のバラツキを考慮することなく、小さく設定することができる。よって、FEDの駆動電圧を低減することができる。例えば、従来技術の赤外線イメージ炉を用いてGNFを生成した場合においては、略40Vの電圧でFEDが駆動可能であるが、本第一実施形態に係る熱CVD装置20を用いてGNFを生成すると、略20Vの電圧で駆動可能になる。
また、GNFを被処理基板2上に均一に成長させることができるため、エミッタ27の電子放出部30とゲート29との間の距離Lをエミッタ27のバラツキを考慮することなく、小さく設定することができる。よって、FEDの駆動電圧を低減することができる。例えば、従来技術の赤外線イメージ炉を用いてGNFを生成した場合においては、略40Vの電圧でFEDが駆動可能であるが、本第一実施形態に係る熱CVD装置20を用いてGNFを生成すると、略20Vの電圧で駆動可能になる。
尚、駆動電圧が低減できれば、エミッタ27から電子放出させた場合において、電子の発散を抑制できるという利点がある。ここで、電子の発散はカーボン系のエミッタでは課題となっており、収束電極なしでは150μmピッチの画素は実現困難であったが、本第一実施形態に係る熱CVD装置20を用いてGNFを生成すると、収束電極なしであっても150μmピッチの画素を実現できると共に、RGBの色分けを行うことが可能になる。
さらに、ホットプレート8によって直接被処理基板2を加熱することができるため、効率的に被処理基板2を加熱することができる。また、直接被処理基板2を加熱することで、チャンバ21内の原料ガスを被処理基板2と比較して低温に保ちつつ、被処理基板2近傍で原料ガスを熱反応させることができる。このため、被処理基板2への煤の堆積を防止でき、さらに、垂直に配向したGNFを成長させることができる。よって、GNFであるエミッタ27の電子の放出性能を向上させることができ、さらにFEDの駆動電圧を低減することができる。
そして、直接被処理基板2を加熱することでエネルギーロスを低減できるだけでなく、原料ガスと被処理基板2の温度差を大きくすることができるため、原料ガスの熱反応によるGNFの成長を促進させることが可能になる。よって、低消費エネルギーでGNFを生成することができ、例えば、被処理基板2を大型化した場合であっても、容易に対応することが可能となる。
そして、直接被処理基板2を加熱することでエネルギーロスを低減できるだけでなく、原料ガスと被処理基板2の温度差を大きくすることができるため、原料ガスの熱反応によるGNFの成長を促進させることが可能になる。よって、低消費エネルギーでGNFを生成することができ、例えば、被処理基板2を大型化した場合であっても、容易に対応することが可能となる。
そして、ホットプレート8のプレート本体18全体が抵抗線15によって均等に加熱されるため、被処理基板2全体を均等に加熱することができる。よって、さらに確実に高密度で均一且つ垂直に配向したGNFを生成することが可能となる。
また、原料ガスを加熱することなく、被処理基板2のみを加熱することができるため、被処理基板2に煤などの堆積物が付着することを防止することができる。
また、原料ガスを加熱することなく、被処理基板2のみを加熱することができるため、被処理基板2に煤などの堆積物が付着することを防止することができる。
(第二実施形態)
次に、本発明の第二実施形態を図4に基づいて説明する。
図4は、本発明に係るプラズマCVD装置の概略構成図である。尚、第一実施形態と同一態様には、同一符号を付して説明する。
同図に示すように、プラズマCVD装置31は、被処理基板2が収容されるチャンバ33と、このチャンバ33に接続され、被処理基板2と対向するようにチャンバ33内に開口する開口部34を備えた管状部材35と、管状部材35の内部にプラズマを発生させるプラズマ発生装置36と、管状部材35に原料ガスを供給するガス供給部37とを有し、管状部材35の開口部34の内径が被処理基板2の外径より小さく形成されているものである。
次に、本発明の第二実施形態を図4に基づいて説明する。
図4は、本発明に係るプラズマCVD装置の概略構成図である。尚、第一実施形態と同一態様には、同一符号を付して説明する。
同図に示すように、プラズマCVD装置31は、被処理基板2が収容されるチャンバ33と、このチャンバ33に接続され、被処理基板2と対向するようにチャンバ33内に開口する開口部34を備えた管状部材35と、管状部材35の内部にプラズマを発生させるプラズマ発生装置36と、管状部材35に原料ガスを供給するガス供給部37とを有し、管状部材35の開口部34の内径が被処理基板2の外径より小さく形成されているものである。
チャンバ33の内部には、被処理基板2を載置するためのホットプレート8が設けられている。このホットプレート8は、前述した図3に示すように、一方に開口部13が形成されたケーシング14と、その開口部13を閉塞するプレート本体18とを備えたものである。このプレート本体18の外形寸法Aは、被処理基板2の外径Dと同等若しくはそれより大きく設定されていることが望ましい。プレート本体18の被処理基板2とは反対側の下面側に、抵抗線15がプレート本体18に対して同心円状、若しくは渦巻き状に配索され、接着されている。
この抵抗線15の端部には、リード線16の一端が接続されている。このリード線16の他端は電源(不図示)に接続され、リード線16を介して抵抗線15に電流を供給するようになっている。抵抗線15は、電流が供給されると、ジュール熱を発生して温度が上昇する。その結果プレート本体18が加熱し、ホットプレート8に載置された被処理基板2が加熱される。
さらに、チャンバ33には、チャンバ33の内部を減圧するためのロータリーポンプやターボ分子ポンプ等の真空排気装置(P)40が接続されている。
チャンバ33に接続された管状部材35は、軸方向に沿って一定の内径dに形成されている。また、管状部材35の材質は任意であるが、後述するようにマイクロ波によってプラズマを発生させる場合には、外部からマイクロ波を導入できる石英等によって管状部材35を構成することが望ましい。
管状部材35の開口部34の内径dは、被処理基板2の外径Dより小さく設定されている。
チャンバ33に接続された管状部材35は、軸方向に沿って一定の内径dに形成されている。また、管状部材35の材質は任意であるが、後述するようにマイクロ波によってプラズマを発生させる場合には、外部からマイクロ波を導入できる石英等によって管状部材35を構成することが望ましい。
管状部材35の開口部34の内径dは、被処理基板2の外径Dより小さく設定されている。
管状部材35の開口部34と被処理基板2を載置するホットプレート8との間には、複数の孔42を備えた金属メッシュ板41が配置されている。この金属メッシュ板41は、プラズマの遮蔽手段として機能するものであって、ステンレス等の金属材料で形成され、各孔42の直径は1〜3mm程度に形成されている。
金属メッシュ板41は、電気的にフローティング状態に保持されるか、又は接地電位に保持されている。尚、例えば、被処理基板2の表面に対して垂直にカーボンナノチューブ(以下「CNT」という)を成長させる場合には、金属メッシュ板41とホットプレートとの間にバイアス電圧の印加用電源が接続されていてもよい。この場合、例えば、金属メッシュ板41と被処理基板2との間の距離を20〜100mm程度とし、バイアス電圧を−400〜−200V程度とすればよい。
金属メッシュ板41は、電気的にフローティング状態に保持されるか、又は接地電位に保持されている。尚、例えば、被処理基板2の表面に対して垂直にカーボンナノチューブ(以下「CNT」という)を成長させる場合には、金属メッシュ板41とホットプレートとの間にバイアス電圧の印加用電源が接続されていてもよい。この場合、例えば、金属メッシュ板41と被処理基板2との間の距離を20〜100mm程度とし、バイアス電圧を−400〜−200V程度とすればよい。
管状部材35の軸方向略中間部分には、プラズマ発生装置36が設けられている。プラズマ発生にはRF(13.56MHz)やマイクロ波(2.45GHz)等が利用可能であるが、成膜反応にイオンよりラジカルを多く使用したい場合には、ラジカルの発生量が多いマイクロ波を利用することが望ましい。また、波長が短いマイクロ波を利用することにより、比較的局在した領域にプラズマを発生させることが可能になる。さらに、プラズマの発生に磁場を作用させれば、低圧でプラズマを安定して発生させることができる。マイクロ波を利用したプラズマ発生装置36は、マイクロ波発生器と、そのマイクロ波発生器を管状部材35に接続する導波路とを備え、その導波路の接続位置における管状部材35の内部においてプラズマを発生させるようになっている。
プラズマの発生位置を挟んでチャンバ33とは反対側における管状部材35の端部に、ガス供給部37が接続されている。すなわち、プラズマ発生位置より上流側に原料ガス供給装置が接続されている。尚、被処理基板2の表面に、例えば、CNTを成長させる場合には、原料ガスとして炭素含有ガスを採用する。具体的な炭素含有ガスとして、炭化水素、アルコール若しくは一酸化炭素又はこれらと水素若しくはアンモニアの混合ガス、又はこれらのガスを窒素、ヘリウム若しくはアルゴンで希釈したガスなどを採用することが望ましい。また、CNT成長の触媒として、水素ガス、アンモニア、窒素ガス又はアルゴンのうち少なくとも何れか一つを炭素含有ガスに混合して用いることが望ましい。ガス供給部37は、これらのガスを供給し得るように構成されている。
次に、この第二実施形態に係るプラズマCVD装置31を用いた生成方法について説明する。ここでは、被処理基板2の表面にCNTを成長させる場合を例にして説明する。
CNTは、ニッケルや鉄、一酸化炭素等の遷移金属、又はこれらの遷移金属を含む合金の上に成長する。そこで、被処理基板2として上記金属からなる基板、又はガラスや石英、Si等の基板上に上記金属からなる被膜を形成した基板を採用する。尚、上記金属からなる被膜を基板上の一部領域のみ形成しておけば、その一部領域のみに選択的にCNTを成長させることも可能である。
CNTは、ニッケルや鉄、一酸化炭素等の遷移金属、又はこれらの遷移金属を含む合金の上に成長する。そこで、被処理基板2として上記金属からなる基板、又はガラスや石英、Si等の基板上に上記金属からなる被膜を形成した基板を採用する。尚、上記金属からなる被膜を基板上の一部領域のみ形成しておけば、その一部領域のみに選択的にCNTを成長させることも可能である。
具体的な生成方法として、まず被処理基板2をチャンバ33内のホットプレート8上に載置し、ホットプレート8により被処理基板2を300〜700℃に加熱する。このとき、ホットプレート8によって被処理基板2全体を均一な温度に加熱することができる。次に、真空排気装置40を運転してチャンバ33の内部を減圧する。そして、ガス供給部37から管状部材35の内部に原料ガスを供給する。原料ガスとして、例えば、メタンガスと水素ガスとの混合ガスを供給する。その後、プラズマ発生装置36を駆動し、管状部材35の内部にマイクロ波を導入する。これにより、管状部材35の内径以下のサイズのプラズマが発生する。このプラズマにより、原料ガスが励起されて、ラジカルやイオン等の活性種が生成される。この活性種が被処理基板2上に堆積し、CNTが生成される。
ところで、プラズマ発生位置の上流側に原料ガスを供給することにより、プラズマ発生位置からチャンバ33に向かうガスの流れが生じる。プラズマ発生位置で生成された活性種は、このガスの流れに乗って拡散し、管状部材35の開口部34からチャンバ33の内部に吹き出す。また、プラズマ自体が拡散して開口部34からチャンバ33の内部に吹き出す。これにより、内径dの開口部34の周囲にも活性種が放射されるので、外径D(>d)の被処理基板2の周縁部にも活性種を入射させることが可能になる。したがってマイクロ波で発生させたプラズマサイズdが小さい場合でも、それより広い範囲Dに均一な成膜を行うことができる。
尚、開口部34から吹き出した活性種のうち、イオン種は開口部34と被処理基板2との間に配置された金属メッシュ板41によって捕捉されるので、主にラジカルを被処理基板2に入射させることができる。これにより、イオンの入射によるエッチング効果を抑制しつつ、被処理基板2の表面に対して垂直にCNTを成長させることができる。これに加えて、被処理基板2に印加するバイアス電圧やプラズマCVD装置31内の電場及び磁場等を制御することにより、イオン種を除いた活性種を反応に利用することが望ましい。
したがって、上述の第二実施形態によれば、被処理基板2をホットプレート8上に載置し、ホットプレート8によって被処理基板2を加熱するため、第一実施形態と同様に被処理基板2上への煤の堆積を防止し、均一且つ垂直に配向したCNTを成長させることができる。
また、被処理基板2のみ効率的に被処理基板2を加熱することができるため、低消費エネルギーで被処理基板2を加熱することができる。
また、ホットプレート8のプレート本体18全体が抵抗線15によって均等に加熱されるため、被処理基板2全体を均等に加熱することができる。よって、さらに確実に高密度で均一且つ垂直に配向した高密度で均一なCNTを生成することが可能となる。
また、チャンバ33に接続された管状部材35にプラズマ発生装置36を設け、管状部材35と被処理基板2との間に金属メッシュ板41を設けたため、プラズマの発生位置と被処理基板2とを離間配置することができる。これにより、プラズマからエネルギーを受けて被処理基板2が加熱されるのを抑制することが可能になり、ホットプレート8による被処理基板2全体の温度制御を確実なものとすることができる。また、プラズマにより生成されたイオンからダメージを受けて被処理基板2が損傷するのを防止することができる。
また、被処理基板2のみ効率的に被処理基板2を加熱することができるため、低消費エネルギーで被処理基板2を加熱することができる。
また、ホットプレート8のプレート本体18全体が抵抗線15によって均等に加熱されるため、被処理基板2全体を均等に加熱することができる。よって、さらに確実に高密度で均一且つ垂直に配向した高密度で均一なCNTを生成することが可能となる。
また、チャンバ33に接続された管状部材35にプラズマ発生装置36を設け、管状部材35と被処理基板2との間に金属メッシュ板41を設けたため、プラズマの発生位置と被処理基板2とを離間配置することができる。これにより、プラズマからエネルギーを受けて被処理基板2が加熱されるのを抑制することが可能になり、ホットプレート8による被処理基板2全体の温度制御を確実なものとすることができる。また、プラズマにより生成されたイオンからダメージを受けて被処理基板2が損傷するのを防止することができる。
次に、この発明の実施例と比較例を具体的に示してCNTやGNFの生成方法を説明する。尚、本発明の実施例は以下に記載された事項によって限定されるものではない。
(実施例1)
この実施例1においては、本発明の第一実施形態に係る熱CVD装置20(図1参照)を用いてGNFを成長させた。
GNFを成長させるために採用した被処理基板2は、FED用のカソード基板であって、透明な耐熱ガラス(図3中ガラスシート2)からなるものである。この被処理基板2の表面にカソード電極(図3中カソード電極24)としてCrを200nm、絶縁層(図3中絶縁層25)のSiO2を3μm、ゲート電極(図3中ゲート29)としてCrを200nmスパッタで成膜した。また、このゲートCr、絶縁層にエッチングで孔を作成し、その孔の底のカソード上にスパッタでFe合金を5nm成膜した。
(実施例1)
この実施例1においては、本発明の第一実施形態に係る熱CVD装置20(図1参照)を用いてGNFを成長させた。
GNFを成長させるために採用した被処理基板2は、FED用のカソード基板であって、透明な耐熱ガラス(図3中ガラスシート2)からなるものである。この被処理基板2の表面にカソード電極(図3中カソード電極24)としてCrを200nm、絶縁層(図3中絶縁層25)のSiO2を3μm、ゲート電極(図3中ゲート29)としてCrを200nmスパッタで成膜した。また、このゲートCr、絶縁層にエッチングで孔を作成し、その孔の底のカソード上にスパッタでFe合金を5nm成膜した。
前述した第一実施形態のGNF生成方法に基づいて、まず、被処理基板2をチャンバ21内のホットプレート8上に載置し、このホットプレート8により被処理基板2を600℃程度に加熱した。ここで、ホットプレート8としては、セラミックホットプレートを採用した。
次に、真空ポンプ(不図示)を運転してチャンバ21の内部を減圧した。そして、ガス供給部22に一酸化炭素ガスと水素ガスとを導入し、チャンバ21内に一酸化炭素:水素=1:1の混合ガスをガス供給部22から噴出させた。さらに、チャンバ21内の圧力は1atmになるように調整し、20分反応させた。その結果、被処理基板2の全面に煤などの堆積物がなく、均一且つ垂直に配向し、高密度なGNFを成長させることができた。
次に、真空ポンプ(不図示)を運転してチャンバ21の内部を減圧した。そして、ガス供給部22に一酸化炭素ガスと水素ガスとを導入し、チャンバ21内に一酸化炭素:水素=1:1の混合ガスをガス供給部22から噴出させた。さらに、チャンバ21内の圧力は1atmになるように調整し、20分反応させた。その結果、被処理基板2の全面に煤などの堆積物がなく、均一且つ垂直に配向し、高密度なGNFを成長させることができた。
(比較例1)
まず、被処理基板2をマッフル炉で600℃に加熱した。次に、真空ポンプ(不図示)を運転してチャンバ21の内部を減圧した。そして、ガス供給部22に一酸化炭素ガスと水素ガスとを導入し、チャンバ21内に一酸化炭素:水素=1:1の混合ガスをガス供給部22から噴出させた。さらに、チャンバ21内の圧力は1atmになるように調整し、20分反応させた。その結果、被処理基板2に煤が堆積してしまった。また、生成されたGNFにバラツキが生じた。
まず、被処理基板2をマッフル炉で600℃に加熱した。次に、真空ポンプ(不図示)を運転してチャンバ21の内部を減圧した。そして、ガス供給部22に一酸化炭素ガスと水素ガスとを導入し、チャンバ21内に一酸化炭素:水素=1:1の混合ガスをガス供給部22から噴出させた。さらに、チャンバ21内の圧力は1atmになるように調整し、20分反応させた。その結果、被処理基板2に煤が堆積してしまった。また、生成されたGNFにバラツキが生じた。
したがって、上述の実施例1、比較例1によれば、ホットプレート8を用いて被処理基板2を加熱すると、被処理基板2の全面に煤などの堆積物がなく、均一且つ垂直に配向し、高密度なGNFを成長させることができることが確認された。一方、マッフル炉を用いて被処理基板2を加熱すると、被処理基板2に煤が堆積してしまうと共に、生成されたGNFにバラツキが生じることが確認された。
(実施例2)
この実施例2においては、本発明の第二実施形態に係るプラズマCVD装置31(図4参照)を用いてCNTを成長させた。被処理基板2の表面には、FeをEB装着で1nm成膜したSi(100)を使用する。
前述した第二実施形態のCNT生成方法に基づいて、まず、被処理基板2をチャンバ33内のホットプレート8上に載置し、ホットプレート8により被処理基板2を600℃に加熱した。次に、真空排気装置40を運転してチャンバ33の内部を減圧した。そして、ガス供給部37から管状部材35の内部に原料ガスを供給した。原料ガスとして、メタン:水素=1:1の混合ガスを用いた。さらに、チャンバ33内が2.0Torrになったところで5分放置した。その後、管状部材35に500Wのマイクロ波を導入してプラズマを発生させ、20分反応させた。その結果、被処理基板2の全面に均一で高密度なCNTを被処理基板2に対して垂直に、高さ1μm程度に成長させることができた。
この実施例2においては、本発明の第二実施形態に係るプラズマCVD装置31(図4参照)を用いてCNTを成長させた。被処理基板2の表面には、FeをEB装着で1nm成膜したSi(100)を使用する。
前述した第二実施形態のCNT生成方法に基づいて、まず、被処理基板2をチャンバ33内のホットプレート8上に載置し、ホットプレート8により被処理基板2を600℃に加熱した。次に、真空排気装置40を運転してチャンバ33の内部を減圧した。そして、ガス供給部37から管状部材35の内部に原料ガスを供給した。原料ガスとして、メタン:水素=1:1の混合ガスを用いた。さらに、チャンバ33内が2.0Torrになったところで5分放置した。その後、管状部材35に500Wのマイクロ波を導入してプラズマを発生させ、20分反応させた。その結果、被処理基板2の全面に均一で高密度なCNTを被処理基板2に対して垂直に、高さ1μm程度に成長させることができた。
尚、本発明は上述した実施形態に限られるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、上述した実施形態に種々の変更を加えたものを含む。
また、上述した第一実施形態では、例えば、被処理基板2の表面にGNFを成長させる場合について説明したが、この被処理基板2の表面にGNF以外の炭素系ナノファイバを生成する場合に、この第一実施形態を適用することも可能である。
さらに、上述した第二実施形態では、例えば、被処理基板2の表面にCNTを成長させる場合について説明したが、この被処理基板2の表面にCNT以外の炭素系ナノファイバを生成する場合に、この第二実施形態を適用することも可能である。
また、上述した第一実施形態では、例えば、被処理基板2の表面にGNFを成長させる場合について説明したが、この被処理基板2の表面にGNF以外の炭素系ナノファイバを生成する場合に、この第一実施形態を適用することも可能である。
さらに、上述した第二実施形態では、例えば、被処理基板2の表面にCNTを成長させる場合について説明したが、この被処理基板2の表面にCNT以外の炭素系ナノファイバを生成する場合に、この第二実施形態を適用することも可能である。
2…被処理基板、8…ホットプレート、20…熱CVD装置、21…チャンバ、22…ガス供給部、31…プラズマCVD装置、33…チャンバ、37…ガス供給部
Claims (5)
- ホットプレートによって被処理基板を加熱しつつ、前記ホットプレートによりグラファイトナノファイバの原料ガスを励起することによって、前記被処理基板上に前記グラファイトナノファイバを生成することを特徴とするグラファイトナノファイバの生成方法。
- 前記原料ガスは、一酸化炭素と水素の混合ガスであることを特徴とする請求項1に記載のグラファイトナノファイバの生成方法。
- カソード基板上に電子放出源のエミッタを生成する電界電子放出型表示装置の製造方法であって、
ホットプレートによって前記カソード基板を加熱しつつ、前記ホットプレートによりグラファイトナノファイバの原料ガスを励起し、前記カソード基板上に前記グラファイトナノファイバを生成することによって、前記エミッタを生成することを特徴とする電界電子放出型表示装置の製造方法。 - ホットプレートによって被処理基板を加熱しつつ、前記被処理基板にカーボンナノチューブの原料ガスの活性種を供給することで、前記被処理基板上に前記カーボンナノチューブを生成することを特徴とするカーボンナノチューブの生成方法。
- 前記原料ガスは、炭化水素、アルコール若しくは一酸化炭素又はこれらと水素若しくはアンモニアの混合ガス、又はこれらのガスを窒素、ヘリウム若しくはアルゴンで希釈したガスであることを特徴とする請求項4に記載のカーボンナノチューブの生成方法。
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JP2009146693A (ja) * | 2007-12-13 | 2009-07-02 | Rohm Co Ltd | グラファイトナノファイバおよびその製造方法、グラファイトナノファイバ電子源およびフィールドエミッションディスプレイ装置 |
WO2011036973A1 (ja) * | 2009-09-25 | 2011-03-31 | 東京エレクトロン株式会社 | カーボンナノチューブ膜の成膜方法 |
Citations (3)
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-
2006
- 2006-05-25 JP JP2006145341A patent/JP2007314908A/ja active Pending
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