JP5139426B2 - 鋼材複合体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明1の鋼材複合体は、化学エッチングによる1〜10μm周期のある粗度があり、且つその表面は、電子顕微鏡観察で、高さ50〜150nm、奥行き80〜500nmで幅が数百〜数千nmの階段が無限に続いた形状の超微細凹凸形状でほぼ全面が覆われており、且つ、その表面が金属酸化物又は金属リン酸化物の薄層である鋼材製の第1金属部品と、前記超微細凹凸形状に侵入したエポキシ系接着剤(1)を接着剤として接着された他の被着材とからなり、前記超微細凹凸形状の前記粗度は、平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmであることを特徴とする。
以下、上記本発明を構成する各要素について詳細に説明する。
本発明で用いる汎用鋼材、又は一般鋼材は、所謂鋼材、鉄鋼材であって、一般構造用圧延鋼材等の炭素鋼、高張力鋼、低温用鋼、原子炉用鋼板等の鉄鋼材料をいい、冷間圧延鋼材(以下、「SPCC」という。)、熱間圧延鋼材(以下、「SPHC」という。)、自動車構造用熱間圧延鋼板材(以下、「SAPH」という。)、自動車加工用熱間圧延高張力鋼板材(以下、「SPFH」という。)、主に機械加工に使用され鋼材(以下。「SS材」という。)等、各種機械の本体、部品等に使用されている構造用鉄鋼材料も含まれる。これらの多くの鋼材は、プレス加工、切削加工が可能であるので、部品、本体として採用するとき、構造、形状も自由に選択できる。又、本発明でいう鉄鋼材料は、上記鋼材に限らず、日本工業規格(JIS)、国際標準化機構(ISO)等で、規格化されたあらゆる鉄鋼材料が含まれる。
鉄鋼材料の腐食には、全面腐食、孔食、疲労腐食等の種類が知られているが、全面腐食を生じる薬品種を選んで試行錯誤し、適当なエッチング剤を選ぶことができる。各種文献の記録(例えば、「化学工学便覧(化学工学協会編集)」)によれば、鉄鋼材全般は、塩酸等ハロゲン化水素酸、亜硫酸、硫酸、これらの塩、等の水溶液で全面腐食するとの記載がある。炭素、クロム、バナジウム、モリブデン、その他の少量添加物の添加量次第で、その腐食速度や腐食形態は変化するが、基本的には前述した水溶液で全面腐食を起こす。従って、基本的には鉄鋼材料の種類によって、その浸漬条件を変化させればよい。
前述した化学エッチングの後に水洗して乾燥し、電子顕微鏡写真で観察すると、高さ及び奥行きが50〜500nmで、幅が数百〜数千nmの階段が無限段に続いた形状の超微細凹凸形状でほぼ全面が覆われていることが多い。具体的には、前記の化学エッチング工程で硫酸水溶液を適当な条件で使用したとき、大きなうねりに相当する凹凸面が得られると同時に、微細で不思議な階段状の超微細凹凸形状を有する表面も同時に形成されることが多い。このようにミクロンオーダーの粗度と、超微細凹凸形状の作成が一挙に為される場合、前記エッチング後の水洗は特に十分行ってから水を切り、温度90〜100℃以上の高温で急速乾燥させたものは、そのまま本発明の被着材として使用できる。表面に変色した錆は出ず、綺麗な自然酸化層となる。
前述の化学エッチングの後で水洗し、引き続いてアンモニア、ヒドラジン、又は水溶性アミン系化合物の水溶液に浸漬し、水洗し、乾燥する。アンモニア等の広義のアミン系物質は、前記エッチング工程後の鋼材に残存することが分かっている。正確に言えば、乾燥後の鋼材をXPSで分析すると窒素原子が確認される。それ故に、アンモニアやヒドラジンを含む広義のアミン類が、鋼材表面に化学吸着しているものだと理解したが、10万倍電子顕微鏡観察の結果で言えば、表面に薄い膜状の異物質が付着しているように見えるので、鉄のアミン系錯体が生じているのかもしれない。
前述した化学エッチングの後で水洗し、引き続いてクロム、マンガン、亜鉛等を含む酸や塩の水溶液に浸漬して水洗することで、鋼材表面がクロム、マンガン、亜鉛等の金属酸化物や金属リン酸化物で覆われて耐食性が向上することが知られている。これは、鉄合金、鋼材の耐食性向上の方法としてよく知られている方法であり、この方法も利用できる。ただ、真の目的は、実用上で完全と言えるような耐食性の確保ではなく、接着工程までに少なくとも支障を生じることがなく、接着後も一体化物に対してそれなりの耐食処理、例えば塗装等をしておけば、接着部分に経時的な支障を生じ難いレベルにすることである。要するに、化成皮膜を厚くした場合には、耐食性の観点からは好ましいだろうが、接合力で言えば好ましくないのである。化成皮膜は必要であるが、厚過ぎると接合力は逆に弱くなる、というのが本発明者等の見解である。
耐食性、耐候性を鋼材に与えるために為す処理法として、多数の発明がなされ提案されており、その中にシランカップリング剤を吸着させる方法が知られている。シランカップリング剤は、親水性基と撥水性基を分子内に持たせた化合物であり、その希薄な水溶液に鋼材を浸漬し、水洗して乾燥させると、親水性のある鋼材表面にシランカップリング剤の親水性基側が吸着し、その結果として鋼材全体をシランカップリング剤の撥水基側が覆う形となる。シランカップリング剤が吸着したままエポキシ系接着剤を作用させた場合、硬化した接着剤と鋼材表面が作る数十nmレベルのごく薄い間隙内に、水分子が浸入して来た場合でも、鋼材を覆うシランカップリング剤の撥水基群により、水分子が鋼材に近づくことが抑制される可能性がある。
エポキシ系接着剤自体、優れたものが市販品で存在する。自作する場合であっても、原材料は市中から容易に調達できる。即ち、市販のビスフェノール型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、多官能ポリフェノール型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂、等が市販されており、これらの樹脂は何れも材料として使用できる。又、これらエポキシ樹脂同士を多官能の第三成分、例えば複数の水酸基を有する多官能オリゴマー等、と反応させて繋ぎ合わせた物も使用できる。これらエポキシ樹脂に多官能アミン系化合物を硬化剤として加え、混合してエポキシ系接着剤となすのが好ましい。
充填材について述べる。エラストマー成分を含めた樹脂分合計100質量部に対し、さらに充填材0〜100質量部(100質量部以下)、より好ましくは10〜60質量部(60質量部以下)を含んでなるエポキシ接着剤組成物も使用に好ましい。使用する充填材として、強化繊維系では炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維などが挙げられ、粉末系充填材としては、炭酸カルシウム、マイカ、ガラスフレーク、ガラスバルーン、炭酸マグネシウム、シリカ、タルク、粘土、及び炭素繊維やアラミド繊維の粉砕物等が挙げられる。次に、具体的なエポキシ系接着剤の調整作業について述べる。エポキシ樹脂主材、硬化剤、エラストマー、充填材をよく混合し、粘度によってはエポキシ接着剤用の溶剤(一般の市販品)少量を混合して接着剤組成物(未硬化のエポキシ接着剤)とする。接着剤組成物を前工程で得た金属合金部品の必要箇所に塗布する。手動による筆塗りであれ、自動的に塗布するコートマシンによる塗布であれ何れの方法でも良い。
必要な表面に塗布後、減圧容器又は圧力容器に塗布物を置き、真空近くまで減圧して数分置いた後、大気を入れて常圧に戻す方法か、減圧することなく数気圧や数十気圧の圧力下にした後、常圧とするのが好ましい。更に、減圧と昇圧のサイクルを繰り返す方法でも好ましい。このことにより塗布材と金属合金間の空気やガスが抜け塗布材が超微細凹部形状に侵入し易くなる。実際の量産に当たっては、圧力容器を使用して高圧空気を使用するのは設備上も経費上もコストアップに繋がるので減圧容器を使用しての減圧/常圧戻し1回、若しくは数回が経済的であろう。本発明の金属合金であれば、数回の減圧/常圧戻しサイクルで十分安定した接合力を得ることができる。容器より取り出し、常温若しくは40℃程度の環境下に30分程度以上置くことが好ましい。即ち、このことで、エポキシ系接着剤組成物中に、多少の溶剤を添加した物であっても溶剤のかなりの部分を揮発させることができる。
ここでは最も軽量で高強度のCFRPについて本発明が効果的に利用できるので記す。市販のCFRPプリプレグがそのまま使用できる。市販品としては、前述したエポキシ系接着剤を炭素繊維織物に含浸させた物、又、未硬化の前記エポキシ樹脂からフィルム状物を一旦作成して炭素繊維織物と重ねた形にした物、等がプリプレグとして販売されている。又、炭素繊維織物と1液性エポキシ系接着剤を使って、自らCFRPプリプレグを容易に作成することも出来る。使用するエポキシ樹脂は、ジシアンジアミドやアミン硬化型の物が多く、常温ではBステージ(固体に近いが未硬化状態)を保っており百数十℃に昇温する過程で一旦溶融しその後に硬化するように仕組んである。
前述したエポキシ系接着剤を塗布した鋼材部品に、前述したFRPプリプレグを乗せる。この状態で加熱すれば、エポキシ系接着剤とプリプレグ中のエポキシ樹脂が一旦溶融してゲル化し、引き続いてこれらが硬化する。しっかり接合するには両者を押し付けた状態で加熱し、この接合した間に含まれる空気が樹脂溶融時に追い出される必要がある。例えば、鋼材部品の接合すべき面の反対側形状に合わせた台座を予め作成しておき、アルミ箔やポリエチレンフィルムを敷いた後で前述の鋼材部品を置き、プリプレグを乗せ、更にプリプレグの上にポリエチレンフィルムを敷き、構造材等で別途製作した最終品プリプレグ形状に合わせた固定用部材を載せ、更にその上に質量物を載せることで、加熱硬化中に加圧と固定が出来る。
図3は、本発明による鋼材複合体と、金属構造材(アングル材)とをボルト・ナットで締結した構造例を示した立体図である。鋼材複合体20は、鋼材とCFRPを一体にした複合体である。CFRP21は、プリプレグを焼成して製造された板状の構造体である。構造用のアングル材23は既製製品の構造材である。CFRP21の端部の表裏面には、矩形の板材である補強板材22が一体に接合されている。補強板材22の材質は、鋼板材であり、前述した接着方法により、CFRP21と一体になるように焼成されて予め接合されている。
数μm径の表面を深さ1〜2nmまでの範囲で、構成元素を観察する形式のESCA「AXIS−Nova(クラトス/株式会社島津製作所(日本国京都府)製)」を使用した。
(b)電子線表面観察(EPMA観察)
数μm径の表面を深さ数μmまでの範囲で、構成元素を観察する形式の電子線マイクロアナライザー「EPMA1600(株式会社島津製作所製)」を使用した。
(c)電子顕微鏡観察
SEM型の電子顕微鏡「JSM−6700F(日本電子株式会社(日本国東京都))」を使用し1〜2KVにて観察した。
(d)走査型プローブ顕微鏡観察
「SPM−9600(株式会社島津製作所製)」を使用した。
(e)複合体の接合強度の測定
引っ張り試験機「モデル1323(アイコーエンジニアリング株式会社(日本国大阪府)製)」を使用し、引っ張り速度10mm/分でせん断破断力を測定した。以下、本発明の実施例を、接合強度試験の実験例として説明する。
〔実験例1〕(鋼材と接着剤)
市販の厚さ1.6mmの冷間圧延鋼材「SPCCブライト」板材を購入し、多数の大きさ18mm×45mmの長方形片に切断し、これを鋼板片とした。この鋼板片の端部に穴を開け、十数個に対し塩化ビニルでコートした銅線を通し、鋼板片同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。槽にアルミニューム合金用脱脂剤「NE−6(メルテックス社製)」7.5%を含む水溶液を60℃とし、鋼板片を5分間浸漬して、公共の水道水(日本国群馬県太田市)で水洗した。次に、別の浸漬槽に、温度40℃とした1.5%苛性ソーダ水溶液を用意し、これの鋼板片を1分浸漬した後、これを水洗した。次に、別の浸漬槽に、温度50℃とした98%硫酸を10%含む水溶液を用意し、これに鋼板片を6分間浸漬した後、これをイオン交換水で十分に水洗した。次に、温度90℃としておいた熱風乾燥機に入れて15分乾燥した。
実験例1の処理方法と途中まで、全く同様にSPCC鋼板片を処理した。即ち、硫酸水溶液でエッチングし、水洗したまでは全く同様に行った。この水洗後、温度25℃とした3.5%濃度の一水和ヒドラジン水溶液に1分浸漬した後、これを十分に水洗し、温度67℃とした温風乾燥機内に15分入れて乾燥した。得られた鋼板片の1個をXPS分析にかけたところ、明らかに窒素原子の存在が認められた。1万倍の電子顕微鏡写真を図7(a)に、10万倍の電子顕微鏡写真を図7(b)に示す。その後は実験例1と全く同様の方法で、エポキシ系接着剤「EP−106」により、SPCC鋼板片の端部同士を互いに接着した。その引っ張り破断試験によるせん断破断力は、65MPaであった。破断試験に使用しなかった鋼板片の端部を接着した3対を、工場内の棚に4週間放置した。工場は、群馬県太田市にあり放置したのは2007年1−2月であった。4週間後に破断試験をしたところ、せん断破断力は63MPaであり、経時変化があったと認めるレベルの変化ではなかった。
実験例1と途中まで全く同様に、SPCC鋼板片を処理した。即ち、硫酸水溶液でエッチングし、水洗したまでは全く同様に行った。この水洗後、25℃とした1%濃度のアンモニア水に1分間浸漬し、十分に水洗し、67℃とした温風乾燥機内に15分入れて乾燥した。この鋼板片の1万倍、10万倍の電子顕微鏡写真を、図8(a)、及び図8(b)にそれぞれ示した。図8(b)の写真から、基本形状は実験例2と同様だが、階段状の凹凸の表面に付着している薄皮状物の様子が、実験例2のものと異なる。その後は実験例1、2と全く同様の方法で、エポキシ系接着剤「EP−106」により、2枚のSPCC鋼板片の端部同士を接着した。その引っ張り破断試験によるせん断破断力は、56MPaであった。破断試験に使用しなかった鋼板片の接着した3対を、工場内の棚に4週間放置した。工場は、日本国群馬県太田市に所在しており、放置したのは2007年1月から同年2月であった。4週間後に破断試験をしたところ、せん断破断力は61MPaであり、経時変化があったと認めるレベルの変化ではなかった。
実験例1と途中まで、全く同様の方法でSPCC鋼板片を処理した。即ち、硫酸水溶液でエッチングした後、これを水洗したまでは全く同様に行った。この水洗後、温度25℃とした1%濃度のアンモニア水に、1分間浸漬して水洗し、次に温度45℃とした2%濃度の過マンガン酸カリ、1%濃度の酢酸、0.5%濃度の水和酢酸ナトリウムを含む水溶液に1分浸漬した後、これを十分に水洗し、温度90℃とした温風乾燥機内に15分入れて乾燥した。この鋼板片の1万倍、10万倍の電子顕微鏡写真を、図9(a)、及び9(b)に示した。図9に示されているように、基本形状は実験例2、3と同様だが、階段状の凹凸の上に付着している薄皮状物の様子が、実験例2のものと異なることが分かる。又、走査型プローブ顕微鏡による走査解析では、平均長さRSmが、1.3〜1.6μm、最大高さ粗さRzが0.4〜0.6μm程度の粗度が観察された。この粗度曲線(表面粗さ曲線)を、図14に示した。
実施例4と途中まで全く同様にSPCC鋼板片を処理した。即ち、硫酸水溶液でエッチングした後、これを水洗した後、更に、これをアンモニア水に浸漬して、これを水洗したまでは全く同様に行った。この水洗後、温度60℃とした1%濃度の三酸化クロムを含む水溶液に1分浸漬した後、これを十分に水洗し、温度90℃とした温風乾燥機内に15分入れて乾燥した。この鋼板片の1万倍10万倍の電子顕微鏡写真を、図10(a)、及び図10(b)に示した。図10(a)は1万倍の写真であり、図10(b)は10万倍の写真である。図10(a)、及び図10(b)から判断すると、基本形状は実験例2、3、及び4と同様だが、やはり表面に付着している薄皮状物の様子が異なっていた。その後は実験例1、及び2と全く同様にして、エポキシ系接着剤「EP−106」でSPCC鋼板片同士を接着した。その引っ張り破断試験によるせん断破断力は、60MPaであった。破断試験に使用しなかった接着片3対を、工場内の棚に4週間放置した。工場は群馬県太田市にあり放置したのは2007年1−2月であった。4週間後に破断試験をしたところせん断破断力は61MPaであり、経時変化があったと認めるレベルの変化ではなかった。
実験例4と全く同様の方法によりSPCC鋼板片を処理したが、但し、1%三酸化クロム水溶液に代えて、45℃とした0.5%濃度の硝酸亜鉛、2.4%濃度のリン酸を含む水溶液に1分間浸漬した。得られた鋼板片の10万倍の電子顕微鏡写真を、図11に示した。図11から、やはり付着した薄皮状物の様子が、実験例1のものと異なっていた。上記以降は、実験例4と全く同様の方法により、エポキシ系接着剤「EP−106」でSPCC鋼板片の端部同士を接着した。その引っ張り破断試験によるせん断破断力は、64MPaであった。破断試験に使用しなかった鋼板片を接着した3対の試験片を、工場内の棚の上に4週間放置した。工場は、群馬県太田市に位置しており、ここに放置したのは2007年1月から同年2月であった。4週間後に破断試験をしたところ、せん断破断力は61MPaであり、経時変化があったと認めるレベルの変化ではなかった。
実験例5と全く同様の方法で、SPCC鋼板片を処理した。即ち、脱脂、予備塩基洗浄、エッチング、及び三酸化クロム水溶液による化成処理の後、温度25℃とした0.5%濃度のシランカップリング剤:γグリシドオキシプロピルトリメトキシシラン「KBM−403(信越化学工業株式会社(日本国東京都)製)」の水溶液に1分浸漬し、これを十分に水洗した。その後、温度67℃とした温風乾燥機に、15分入れて乾燥した。上記以降は、実験例5と全く同様の方法で、エポキシ系接着剤「EP−106」でSPCC鋼板片の端部同士を接着した。その引っ張り破断試験によるせん断破断力は、64MPaであった。破断試験に使用しなかった鋼板片を接着した3対の試験片を、工場内の棚に4週間放置した。工場は、日本国群馬県太田市に所在しており、放置したのは2007年1月から同年2月であった。4週間後に破断試験をしたところ、せん断破断力は55MPaであり、経時変化があったと認めるレベルの変化ではなかった。
市販の厚さ3mmの冷間圧延鋼材「SPCC」板材を購入し、多数の大きさ3mm×4mm×18mmに機械加工し、角鋼棒とした。この角鋼棒片の端部に1.5mmΦの穴を開け、十数個に対し塩化ビニルでコートした銅線を通し、これらの角鋼棒片同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。その後の処理、エポキシ接着、加熱硬化等は、実験例2と全く同様の方法で行った。ただし、接着は、同一形状の角鋼棒片41と角鋼棒片42の端部同士を突き合わせ、付き合わせた形状で接着面43の全体を透明の粘着テープ(図示せず)で巻き上げた。これを熱風乾燥機内に入れて、角鋼棒片41と角鋼棒片42の両者の間隔が変わらないように、両端に500gの鉄塊を置いた。
市販の厚さ1.6mmのSPHC(熱間圧延鋼)板材を購入し、多数の大きさ18mm×45mmの長方形片に切断し、鋼板片とした。アルミニューム合金用脱脂剤「NE−6(メルテックス株式会社(日本国東京都)製)」7.5%を含む水溶液を60℃とし、鋼板片を5分間浸漬して公共の水道水(日本国群馬県太田市)で水洗した。 次いで、別の槽に40℃とした1.5%濃度の苛性ソーダ水溶液に1分間浸漬し水洗した。次いで65℃とした98%硫酸を10%含む水溶液を用意し、これに鋼板片を5分浸漬し、水洗した。次いで25℃とした1%濃度のアンモニア水に1分間浸漬して水洗した。次いで45℃とした2%濃度の過マンガン酸カリと1%濃度の酢酸と0.5%濃度の水和酢酸ナトリウムを含む水溶液に1分浸漬してよく水洗した。90℃にした温風乾燥機に15分入れて乾燥した。
市販の厚さ1.6mmのSAPH(自動車用熱間圧延鋼)440板材を購入し、多数の大きさ18mm×45mmの長方形片に切断し、鋼板片とした。このSAPH440の鋼板片を、SPHC材に代えて使用した他は、実験例9と全く同様に実験を行った。鋼板片の1万倍、10万倍の電子顕微鏡写真の観察の結果を、図13(a)、及び図13(b)にそれぞれ示した。SAPH440では、階段状の周期がSPHC、SPCCなどよりずっと細かく、高さ50〜100nm、奥行きが80〜200nmで、幅が数百〜数千nmの階段が無限に続いた形状の超微細凹凸形状が元にあり、これが酸化マンガンの薄皮で覆われている様子が観察された。一方、走査型プローブ顕微鏡による走査解析結果を図16に示すが、平均長さRSmが1.8〜3.4μm、最大高さ粗さRzが2.5〜3.0μm程度の粗度曲線が観察された。このSAPH440片同士を接着したものの引っ張り破断試験をしたところ、3組の平均で63MPaであった。
市販のSS400のブロック材から機械加工で1.6mm×18mm×45mmの長方形片多数を作成し鋼板片とした。このSS400鋼板片をSPHC材に代えて使用した他は実験例4と全く同様に実験を行った。このSS400片同士を接着したものの引っ張り破断試験をしたところ、3組の平均で45MPaであった。
市販の液状一液型ジシアンジアミド硬化型エポキシ接着剤「EP−106(セメダイン株式会社(日本国東京都)製)」を入手した。一方、ポリオレフィン系樹脂であるエチレン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸三元共重合体「ボンダインTX8030(アルケマ株式会社製)」を入手して液体窒素温度で凍結粉砕し30μmパスの粉末を得た。又、平均繊維径9μm、繊維長3mmのガラス繊維「RES03−TP91(日本板硝子株式会社(東京都港区)製)」を入手し、乳鉢で軽く破砕した。エポキシ接着剤「EP−106」100g、前記粉末ポリオレフィン系樹脂5g、前記ガラス繊維10gをポリエチビーカーに取り、十分に攪拌し、1時間放置してから再度攪拌して馴染ませた。これをエポキシ系接着剤とした。得られた接着剤組成物を「EP−106」に代えて使用した他は実験例4と全く同様に実験を行った。接着剤を硬化した2日後に引っ張り破断試験をしたところ4組の平均でせん断破断力は63MPaあった。
市販のエポキシ接着剤「EP−106」を入手した。一方、ポリオレフィン系樹脂であるグリシジルメタクリレート−エチレン共重合体「ボンドファーストE(住友化学株式会社 (東京都中央区)製)」を入手して、液体窒素温度で凍結粉砕し30μmパスの粉末を得た。エポキシ接着剤「EP−106」100g、前記粉末ポリオレフィン系樹脂5g、ガラス繊維「RES03−TP91」10gをポリエチビーカーに取り、十分に攪拌し、1時間放置してから再度攪拌して馴染ませた。これをエポキシ系接着剤とした。
6mm厚SPCC鋼板材を切断して、45mm×15mmの長方形片を多数作った。これを実験例5と全く同様にして、液処理した。即ち、アルミニューム合金用脱脂剤「NE−6」の水溶液で脱脂水洗し、次に苛性ソーダ水溶液で予備塩基洗し水洗し、次に硫酸水溶液をエッチングし水洗した。次にアンモニア水に浸漬して水洗し、次に三酸化クロムの希薄水溶液に浸漬した後、これを水洗して化成処理をし、90℃の温風乾燥機で乾燥した。液状一液型ジシアンジアミド硬化型エポキシ系接着剤「EP−106(セメダイン株式会社製)」を、前記で得た鋼板片の端部に薄く塗った。塗った面を上にして、これをデシケータに入れ、真空ポンプで3mmHgまで減圧し、1分置いてから空気を入れて常圧に戻した。この減圧して、常圧に戻すサイクル操作を3回繰り返し、デシケータから取り出した。
実験例15と同じ1.6mm厚SPCC鋼板材の45mm×15mmの長方形片を使用し、同様な接着強度測定用の試験片を作成した。即ち、鋼板片に接着剤を塗布し、デシケータに入れ、真空ポンプで減圧し、常圧に戻す操作などを3回繰り返し、接着剤塗布済み鋼板片を用意した。次に、図1に示す焼成治具1を用意し、実験例15と同じCFRPプリプレグを用いた。即ち、切断しておいた実験例14のプリプレグを3枚重ね、次に、上部にポリエチレン製の離型用フィルム13を置いた後、PTFE製の押さえ14、15を乗せ、焼成治具1を熱風乾燥機に入れた。そこで、更に押さえ用のPTFEブロック14、15の上に、各0.5Kgの鉄の錘をのせて乾燥機に通電し、温度135℃まで昇温させた。この温度135℃で60分間加熱し、更に10分かけて温度165℃に昇温させ、温度165℃で40分保持し、通電を止めて扉を閉めたまま放冷した。
市販の厚さ1.6mmの冷間圧延鋼板「SPCC」板材を購入し、多数の大きさ45mm×18mmの長方形片に切断し、これを鋼板片とした。この鋼板片の端部に貫通孔を開け、サンドブラスト機にて両面にブラストをかけ付着していた錆を落とした。この複数個の鋼板片に対し、塩化ビニルでコートした銅線を通し、鋼板片同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。浸漬槽に、アルミ用脱脂剤「NE−6(メルテックス株式会社製)」を7.5%を含む水溶液を注入し、この温度を75℃とし、鋼板片を5分間浸漬した後、これを水洗した。
市販の厚さ1.6mmの冷間圧延鋼板「SPCC」板材を購入し、多数の大きさ45mm×18mmの長方形片に切断し、これを鋼板片とした。この鋼板片の端部に貫通孔を開け、サンドブラスト機にて両面にブラストをかけ付着していた錆を落とした。この複数個に対し、塩化ビニルでコートした銅線を通し、鋼板片同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。浸漬槽に、アルミ用脱脂剤「NE−6(メルテックス株式会社製)」7.5%を含む水溶液を注入し、この温度を75℃とし、この水溶液に鋼板片を5分間浸漬した後、これを水洗した。次に、別の浸漬槽に、温度40℃とした1.5%苛性ソーダ水溶液を用意し、この鋼板片を1分浸漬した後、これを水洗した。
市販の厚さ1.6mmの熱間圧延鋼材「SPHC」板材を購入し、多数の大きさ45mm×18mmの長方形片に切断し、これを鋼板片とした。この鋼板片の端部に、貫通孔を開け、サンドブラスト機にて両面にブラストをかけた。この鋼板片の十数個の貫通孔に塩化ビニルでコートした銅線を通し、鋼板片同士が互いに重ならないように、銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。浸漬槽に、アルミ用脱脂剤「NE−6(メルテックス株式会社製)」7.5%を含む水溶液を注入し、この水溶液の温度を60℃とし、この水溶液に鋼板片を5分間浸漬した後、これを水洗した。
市販の厚さ1.6mmの自動車用熱間圧延鋼材「SAPH440」板材を購入し、多数の大きさ45mm×18mmの長方形片に切断し、これを鋼板片とした。この鋼板片の端部に貫通孔を開け、サンドブラスト機にて両面にブラストをかけた。この十数個の鋼板片の貫通孔に、塩化ビニルでコートした銅線を通し、鋼板片同士が互いに重ならないように銅線を曲げて加工し、全てを同時にぶら下げられるようにした。浸漬槽に、アルミ用脱脂剤「NE−6(メルテックス株式会社製)」7.5%を含む水溶液を注入し、この温度を60℃とし、この水溶液に鋼板片を5分間浸漬した後、これを水洗した。
Claims (16)
- 化学エッチングによる1〜10μm周期のある粗度があり、且つその表面は、電子顕微鏡観察で、高さ50〜150nm、奥行き80〜500nmで幅が数百〜数千nmの階段が無限に続いた形状の超微細凹凸形状で全面が覆われており、且つ、その表面が金属酸化物又は金属リン酸化物の薄層である鋼材製の第1金属部品と、
前記超微細凹凸形状に侵入したエポキシ系接着剤(1)を接着剤として接着された他の被着材とからなり、
前記超微細凹凸形状の前記粗度は、平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmである
ことを特徴とする鋼材複合体。 - 化学エッチングによる1〜10μm周期のある粗度があり、且つその表面は、電子顕微鏡観察で、高さ80〜150nm、奥行き80〜200nmで幅が数百〜数千nmの階段が無限に続いた形状の超微細凹凸形状で全面が覆われており、且つ、その表面が金属酸化物又は金属リン酸化物の薄層である鋼材製の第1金属部品と、
前記超微細凹凸形状に侵入したエポキシ系接着剤(1)を接着剤として接着された他の被着材とからなり、
前記超微細凹凸形状の前記粗度は、平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmである
ことを特徴とする鋼材複合体。 - 化学エッチングによる1〜10μm周期のある粗度があり、且つその表面は、電子顕微鏡観察で、高さ80〜150nm、奥行き80〜500nmで幅が数百〜数千nmの階段が無限に続いた形状の超微細凹凸形状で全面が覆われており、且つ、その表面が金属酸化物又は金属リン酸化物の薄層である鋼材製の第1金属部品と、
前記超微細凹凸形状に侵入したエポキシ系接着剤(1)を接着剤として接着された他の被着材とからなり、
前記超微細凹凸形状の前記粗度は、平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmである
ことを特徴とする鋼材複合体。 - 化学エッチングによる1〜10μm周期のある粗度があり、且つその表面は、電子顕微鏡観察で、高さ50〜100nm、奥行きが80〜200nmで幅が数百〜数千nmの階段が無限に続いた形状の超微細凹凸形状で全面が覆われており、且つ、その表面が金属酸化物又は金属リン酸化物の薄層である鋼材製の第1金属部品と、
前記超微細凹凸形状に侵入したエポキシ系接着剤(1)を接着剤として接着された他の被着材とからなり、
前記超微細凹凸形状の前記粗度は、平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmである
ことを特徴とする鋼材複合体。 - 化学エッチングによる1〜10μm周期のある粗度があり、且つその表面は、電子顕微鏡観察にて長短径が2〜5μmの表面円滑な天然石状物が微細凹凸周期ある粗面の上に散在又は高密度で存在する形が見られ、電子顕微鏡にての前記粗面の観察にて、長短径10〜400nmの角石状や粒径状物が平面上に集まって存在しているか又はそれらが更に高密度になって重なり合っている形の超微細凹凸形状で覆われていることが観察され、且つその表面が主としてリン酸亜鉛又はリン酸亜鉛カルシウムからなる薄層である鋼材部品と、
前記超微細凹凸形状に侵入したエポキシ系接着剤(1)を接着剤として接着された他の被着材とからなり、
前記超微細凹凸形状の前記粗度は、平均長さ(RSm)が0.8〜10μm、最大高さ(Rz)が0.2〜5μmである
ことを特徴とする鋼材複合体。 - 請求項1ないし4から選択される1項に記載の鋼材複合体において、
前記第1金属部品の表面を為す金属酸化物又は金属リン酸化物が、クロム酸化物、マンガン酸化物、及び亜鉛のリン酸化物から選択される一つの酸化物であることを特徴とする鋼材複合体。 - 請求項1ないし5から選択される1項に記載の鋼材複合体において、
前記被着材は、前記超微細凹凸形状が形成された鋼材製の第2金属部品であることを特徴とする鋼材複合体。 - 請求項1ないし5から選択される1項に記載の鋼材複合体において、
前記被着材は、前記エポキシ系接着剤を含み長繊維、短繊維、及び繊維布から選択される1種以上を充填、積層して強化した繊維強化プラスチックであることを特徴とする鋼材複合体。 - 請求項1ないし5から選択される1項に記載の鋼材複合体において、
前記化学エッチングは、非酸化性強酸水溶液に浸漬することであることを特徴とする鋼材複合体。 - 請求項1ないし5から選択される1項に記載の鋼材複合体において、
前記化学エッチングが硫酸を含む水溶液に浸漬することであることを特徴とする鋼材複合体。 - 請求項1ないし5から選択される1項に記載の鋼材複合体において、
前記エポキシ系接着剤の硬化物(1)の樹脂は、樹脂分合計100質量部に対してエラストマー成分が30質量部以下が含まれている
ことを特徴とする鋼材複合体。 - 請求項1ないし5から選択される1項に記載の鋼材複合体において、
前記エポキシ系接着剤の硬化物(1)は、樹脂分合計100質量部に対し充填剤の合計が100質量部以下が配合されていることを特徴とする鋼材複合体。 - 請求項12に記載の鋼材複合体において、
前記充填剤は、ガラス繊維、炭素繊維、及びアラミド繊維から選択される1種以上の強化繊維、並びに炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、シリカ、タルク、粘土、及びガラスから選択される1種以上の粉末フィラーであることを特徴とする鋼材複合体。 - 請求項11に記載の鋼材複合体において、
前記エラストマー成分は、1〜15μmの粒径であり、加硫ゴム粉体、半架橋ゴム、未加硫ゴム、水酸基末端ポリエーテルスルホンの融点軟化点が300℃以上ある末端修飾型の熱可塑性樹脂、及びポリオレフィン系樹脂から選ばれた1種以上であることを特徴とする鋼材複合体。 - 鋼材を機械的加工で形状化する形状化工程と、
前記形状化された前記鋼材部品の表面に、1〜10μm周期のある粗度があり、且つその表面は、電子顕微鏡観察で見て、高さ及び奥行きが50〜500nmで幅が数百〜数千nmの階段が無限に続いた形状の超微細凹凸形状で全面が覆われる粗面を与える硫酸水溶液による化学エッチング含む液処理工程と、
前記工程後の前記基材を、6価クロム化合物、過マンガン酸塩、リン酸亜鉛系化合物、アンモニア、ヒドラジン、及び水溶性アミン系化合物から選択される1種を含む水溶液に浸漬処理する追加工程と、
前記超微細凹凸形状にエポキシ系接着剤を塗布する工程と、
前記エポキシ系接着剤が塗布された前記超微細凹凸形状に他の被着材を接着する接着工程と
からなる鋼材複合体の製造方法。 - 鋼材を機械的加工で形状化する形状化工程と、
前記形状化された前記鋼材部品の表面に、1〜10μm周期のある粗度があり、且つその表面は、電子顕微鏡観察で見て、高さ及び奥行きが50〜500nmで幅が数百〜数千nmの階段が無限に続いた形状の超微細凹凸形状で全面が覆われる粗面を与える硫酸水溶液による化学エッチング含む液処理工程と、
前記工程後の前記基材を6価クロム化合物、過マンガン酸塩、リン酸亜鉛系化合物、アンモニア、ヒドラジン、及び水溶性アミン系化合物から選択される1種を含む水溶液に浸漬処理する追加工程と、
前記微細凹凸形状にエポキシ系接着剤を塗布する工程と、
接着剤を塗布した前記基材を密閉容器に収納して減圧し、その後に加圧する操作を行う接着剤に染み込まし工程と、
前記エポキシ系接着剤が塗布された前記超微細凹凸形状に他の被着材を接着する接着工程と
からなる鋼材複合体の製造方法。
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