JP7272706B1 - ポリマーとステンレス鋼の接合体のためのステンレス鋼の表面処理方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】優れた接合強度を持つポリマーとステンレス鋼の接合体の製造のためにステンレス鋼の表面処理方法を提供する。【解決手段】ポリマーとステンレス鋼の接着結合のためのステンレス鋼の表面処理方法は（ａ）ステンレス鋼の表面を酸性溶液を用いてエッチングするエッチング処理段階、（ｂ）ステンレス鋼の表面を超音波で処理する表面処理段階、（ｃ）ステンレス鋼の表面を酸性溶液でエッチングする２次エッチング処理段階、（ｄ）酸化アノダイジング処理する１次シランカップリング（Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ）処理段階、（ｅ）ステンレス鋼の表面の酸化膜の一部を酸性溶液を用いてエッチングして除去する段階、及び（ｆ）酸化アノダイジング処理する２次シランカップリング処理段階を含むことを特徴とするステンレス鋼の表面処理方法を提供する。【選択図】図１
Description
本発明はポリマーとステンレス鋼の接合体の接着結合のためのステンレス鋼の表面処理方法に係り、ステンレス鋼の表面を１次アノダイジング処理と２次アノダイジング処理の２回のアノダイジング処理を通じてステンレス鋼の表面とポリマーの接合体の接合を極大化する方法に関する。
ポリマーとステンレス鋼の接合体は防水性が必要な電子部品及びスマートフォンや電気自動車のリチウムイオンバッテリーに多く使われているが、ポリマーとステンレス鋼の接合強度に対する信頼性が低いことが問題点として挙げられている。
それで、ステンレス鋼を酸性溶液を用いエッチング処理による表面処理が、ステンレス鋼の表面の活性度および摩擦力を高め、ポリマーとの強力な接着ができるようにポリマーとステンレス鋼の接合体の製造に使用されている。しかし、酸性溶液を用いエッチング処理による表面処理だけでポリマーとの十分な接着力と密閉性を得ることができなかった。
それで、ステンレス鋼を酸性溶液を用いエッチング処理による表面処理が、ステンレス鋼の表面の活性度および摩擦力を高め、ポリマーとの強力な接着ができるようにポリマーとステンレス鋼の接合体の製造に使用されている。しかし、酸性溶液を用いエッチング処理による表面処理だけでポリマーとの十分な接着力と密閉性を得ることができなかった。
本発明の目的とするところは、上記の問題を解決するためのステンレス鋼の表面処理方法であり、優れた接合強度と密閉性を持つステンレス鋼とポリマーの接合体を製造するためのステンレス鋼の表面処理方法を提供することにある。
本発明は、ポリマーとステンレス鋼の接着結合のためのステンレス鋼の表面処理方法として、
（ａ）ステンレス鋼の表面を酸性溶液を用いてエッチングする１次エッチング処理段階、
（ｂ）１次エッチング処理したステンレス鋼の表面を超音波で処理する表面処理段階、
（ｃ）超音波で表面処理したステンレス鋼の表面を酸性溶液を用いてエッチングする２次エッチング処理段階、
（ｄ）２次エッチング処理したステンレス鋼の表面を酸化アノダイジング処理する１シランカップリング処理段階 、
（ｅ）前記１次アノダイジング処理したステンレス鋼の表面の酸化膜の一部を酸性溶液を用いてエッチングして除去する段階 、及び
（ｆ）表面の酸化膜の一部を除去したステンレス鋼の表面を酸化アノダイジング処理する２次シランカップリング処理段階を含むことを特徴とする。
（ａ）ステンレス鋼の表面を酸性溶液を用いてエッチングする１次エッチング処理段階、
（ｂ）１次エッチング処理したステンレス鋼の表面を超音波で処理する表面処理段階、
（ｃ）超音波で表面処理したステンレス鋼の表面を酸性溶液を用いてエッチングする２次エッチング処理段階、
（ｄ）２次エッチング処理したステンレス鋼の表面を酸化アノダイジング処理する１シランカップリング処理段階 、
（ｅ）前記１次アノダイジング処理したステンレス鋼の表面の酸化膜の一部を酸性溶液を用いてエッチングして除去する段階 、及び
（ｆ）表面の酸化膜の一部を除去したステンレス鋼の表面を酸化アノダイジング処理する２次シランカップリング処理段階を含むことを特徴とする。
前記（ｄ）段階で、
硝酸（濃度１～５０％）、リン酸（濃度１～５０％）、硫酸（濃度１～５０％）の中で少なくとも２つ以上配合の混合酸性溶液又は苛性ソーダ（濃度１～５０％）、水酸化カリウム（濃度１～５０％）、炭酸ナトリウム（濃度１～５０％）の中で少なくとも２つ以上配合の混合アルカリ溶液の中１つの溶液を電解質溶液（濃度１～５０％）で使用して、添加剤である０．１～１％の１次シランカップリング剤（Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ ａｇｅｎｔ）を添加し、３０～７０℃で５００ｍｓパルスの整流器を使用して、０．１～３Ａ／ｄｍ２の電流密度で１０～３００秒間アノダイジング処理を行うことを特徴とする。
硝酸（濃度１～５０％）、リン酸（濃度１～５０％）、硫酸（濃度１～５０％）の中で少なくとも２つ以上配合の混合酸性溶液又は苛性ソーダ（濃度１～５０％）、水酸化カリウム（濃度１～５０％）、炭酸ナトリウム（濃度１～５０％）の中で少なくとも２つ以上配合の混合アルカリ溶液の中１つの溶液を電解質溶液（濃度１～５０％）で使用して、添加剤である０．１～１％の１次シランカップリング剤（Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ ａｇｅｎｔ）を添加し、３０～７０℃で５００ｍｓパルスの整流器を使用して、０．１～３Ａ／ｄｍ２の電流密度で１０～３００秒間アノダイジング処理を行うことを特徴とする。
前記（ｅ）段階で、
硫酸、リン酸と微量の硝酸を含む酸性溶液において ３０～７０℃の温度で１０～３００秒間実施することにより、ステンレス鋼の表面の酸化膜をエッチングとともに４０～６０％を除去することを特徴とする。
硫酸、リン酸と微量の硝酸を含む酸性溶液において ３０～７０℃の温度で１０～３００秒間実施することにより、ステンレス鋼の表面の酸化膜をエッチングとともに４０～６０％を除去することを特徴とする。
前記（ｆ）段階で、
硝酸（濃度１～５０％）、リン酸（濃度１～５０％）、硫酸（濃度１～５０％）の中で少なくとも２つ以上配合の混合酸性溶液又は苛性ソーダ（濃度１～５０％）、水酸化カリウム（濃度１～５０％）、炭酸ナトリウム（濃度１～５０％）の中で少なくとも２つ以上配合の混合アルカリ溶液の中１つの溶液を電解質溶液（濃度１～５０％）で使用して、添加剤である０．１～１％の２次シランカップリング剤（Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ ａｇｅｎｔ）を添加し、１０～７０℃で５００ｍｓパルスの整流器を使用して、０．１～１０Ａ／ｄｍ２の電流密度で１０～３００秒間アノダイジング処理を行うことを特徴とする。
硝酸（濃度１～５０％）、リン酸（濃度１～５０％）、硫酸（濃度１～５０％）の中で少なくとも２つ以上配合の混合酸性溶液又は苛性ソーダ（濃度１～５０％）、水酸化カリウム（濃度１～５０％）、炭酸ナトリウム（濃度１～５０％）の中で少なくとも２つ以上配合の混合アルカリ溶液の中１つの溶液を電解質溶液（濃度１～５０％）で使用して、添加剤である０．１～１％の２次シランカップリング剤（Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ ａｇｅｎｔ）を添加し、１０～７０℃で５００ｍｓパルスの整流器を使用して、０．１～１０Ａ／ｄｍ２の電流密度で１０～３００秒間アノダイジング処理を行うことを特徴とする。
前記（ｄ）段階と前記（ｆ）段階での、前記添加剤である１次、２次シランカップリング剤は、（ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－ＮＨ２、 （ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）２－Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３、 （ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－ＳＨ、 （ＲＯ）３Ｓｉ－ＣＨ＝ＣＨ２、 （ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－ＯＯＣ（ＣＨ３）Ｃ＝ＣＨ２、 （ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－Ｏ－ＣＨ２ＣＨＣＨ２Ｏ、 Ｒ２－Ｓｉ－Ｃｌ２、 （ＲＯ）３－Ｓｉ－Ｒ’－Ｎ３、及び（ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）１５ＣＨ３の中少なくとも２つ以上を混合して使用することを特徴とする。
前記（ｄ）段階又は前記（ｆ）段階での、前記添加剤である１次シランカップリング剤と２次シランカップリング剤は同じ種類で、互いに異なる混合比率で混合されることを特徴とする。
前記（ｄ）段階で前記１次シランカップリング処理したステンレス鋼の表面の酸化膜の厚さは５０～１００ｎｍであり、
前記（ｆ）段階で前記２次シランカップリング処理したステンレス鋼の表面の酸化膜の厚さは１００～１５０ｎｍであることを特徴とする。
前記（ｆ）段階で前記２次シランカップリング処理したステンレス鋼の表面の酸化膜の厚さは１００～１５０ｎｍであることを特徴とする。
ステンレス鋼の表面に対する酸性溶液を利用してエッチング処理し、ステンレス鋼の表面を粗くし、超音波で１次表面処理して表面にマイクロクラックを生成し、酸性溶液を利用した２次エッチングを通じてマイクロクラックと共に表面をさらに粗くする。この後、１、２次シランカップリング処理によって、ステンレス鋼の表面に表面粗度が増加し、微細なボーアが多く形成され、形成されたボーアにシランカップリング剤が浸透し、ポリマーとの結合時に化学的反応を通じてシランカップリング剤とポリマーとの結合が行われる。このような表面粗さと微細なボーア及びシランカップリング剤によってポリマーとステンレス鋼の間の接合力を極大化する効果がある。
以下図面を参照して、本発明によるポリマーとステンレス鋼の接着結合のためのステンレス鋼の表面処理方法を説明する。
（ａ）ステンレス鋼の表面を酸性溶液を用いてエッチングするエッチング処理段階、
（ｂ）エッチング処理したステンレス鋼の表面を超音波で処理する表面処理段階、
（ｃ）超音波で表面処理したステンレス鋼の表面を酸性溶液でエッチングする２次表面処理段階、
（ｄ）２次エッチング処理したステンレス鋼の表面を酸化アノダイジング処理する１次シランカップリング処理段階、
（ｅ）１次シランカップリング処理したステンレス鋼の表面の酸化膜の一部を酸性溶液を用いてエッチングして除去する段階、及び
（ｆ）表面の酸化膜の一部を除去したステンレス鋼の表面を酸化アノダイジング処理する２次シランカップリング処理段階を含む。
（ａ）ステンレス鋼の表面を酸性溶液を用いてエッチングするエッチング処理段階、
（ｂ）エッチング処理したステンレス鋼の表面を超音波で処理する表面処理段階、
（ｃ）超音波で表面処理したステンレス鋼の表面を酸性溶液でエッチングする２次表面処理段階、
（ｄ）２次エッチング処理したステンレス鋼の表面を酸化アノダイジング処理する１次シランカップリング処理段階、
（ｅ）１次シランカップリング処理したステンレス鋼の表面の酸化膜の一部を酸性溶液を用いてエッチングして除去する段階、及び
（ｆ）表面の酸化膜の一部を除去したステンレス鋼の表面を酸化アノダイジング処理する２次シランカップリング処理段階を含む。
（ａ）段階では、一般的な硫酸、リン酸と微量の硝酸を含む酸性溶液に３０～６０℃で１０～１８０秒間エッチングを行う。エッチングはステンレス鋼の表面にエッチングの跡を形成し、表面を粗くする。
（ｂ）段階は、一般的なアルカリ洗浄剤に３０～６０℃で周波数２４～１００ｋＨｚ、出力４００Ｗで１０～１８０秒間超音波を用いた表面処理を実施する。表面処理を通じてエッチングされたステンレス鋼の表面にマイクロクラックを生成する。
（ｃ）段階は、超音波処理されたマイクロクラックを持つステンレス鋼の表面を一般的な硝酸、リン酸と微量の硫酸を含む酸性溶液に３０～６０℃で１０～１８０秒間、２次エッチング処理を行う。２次エッチング処理を通じてステンレス鋼の表面にさらに不規則なエッチングの跡を形成し、表面をさらに粗くする。
（ｄ）段階は、硝酸（濃度１～５０％）、リン酸（濃度１～５０％）、硫酸（濃度１～５０％）の中で少なくとも２つ以上配合の混合酸性溶液又は苛性ソーダ（濃度１～５０％）、水酸化カリウム（濃度１～５０％）、炭酸ナトリウム（濃度１～５０％）の中で少なくとも２つ以上配合の混合アルカリ溶液の中１つの溶液を電解質溶液（濃度１～５０％）で使用して、添加剤である０．１～１％の１次シランカップリング剤（Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ ａｇｅｎｔ）を添加し、３０～７０℃で５００ｍｓパルスの整流器を使用して、０．１～３Ａ／ｄｍ２の電流密度で１０～３００秒間アノダイジング処理を行う１次シランカップリング処理をすることによってエッチングされたステンレス鋼の表面に数多いボーア（孔）を持つ酸化膜を形成し、形成された多孔性ボーアと一緒にボーアにシランカップリング剤を浸透させる。それで、ステンレス鋼とポリマー間の結合力を増加させて接合性を向上させる。 前記（ｄ）段階で形成された１次シランカップリング処理したステンレス鋼の表面の酸化膜の厚さは５０～１００ｎｍで、表面に数多いボーア（孔）を持つ。
（ｄ）段階で、添加剤である１次シランカップリング剤は、（ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－ＮＨ２、 （ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）２－Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３、 （ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－ＳＨ、 （ＲＯ）３Ｓｉ－ＣＨ＝ＣＨ２、 （ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－ＯＯＣ（ＣＨ３）Ｃ＝ＣＨ２、 （ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－Ｏ－ＣＨ２ＣＨＣＨ２Ｏ、 Ｒ２－Ｓｉ－Ｃｌ２、 及び（ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）１５ＣＨ３の中少なくとも２つ以上を混合して使用することが良い。
（ｅ）段階で、硫酸、リン酸と微量の硝酸を含む酸性溶液において ３０～７０℃の温度で１０～３００秒間に沈漬させることで、実施することにより、表面をエッチングすることでさらに荒らすとともに、マイクロクラックに浸透したシランカップリング剤を含むステンレス鋼の表面の酸化膜をエッチングとともに約６０％を除去しながら多孔性のボーアを一部残すことによって、２次シランカップリング処理段階で、残ったボーア内にアノダイジング処理による他のボーアが生じられるようにボーアの一部を除去する目的がある。
（ｆ）段階は、硝酸（濃度１～５０％）、リン酸（濃度１～５０％）、硫酸（濃度１～５０％）の中で少なくとも２つ以上配合の混合酸性溶液又は苛性ソーダ（濃度１～５０％）、水酸化カリウム（濃度１～５０％）、炭酸ナトリウム（濃度１～５０％）の中で少なくとも２つ以上配合の混合アルカリ溶液の中１つの溶液を電解質溶液（濃度１～５０％）で使用して、添加剤である０．１～１％の２次シランカップリング剤（Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ ａｇｅｎｔ）を添加し、３０～７０℃で５００ｍｓパルスの整流器を使用して、０．１～１０Ａ／ｄｍ２の電流密度で１０～３００秒間アノダイジング処理を行う２次シランカップリング処理をすることによってエッチングされたステンレス鋼の表面に数多いボーア（孔）を持つ酸化膜を形成し、形成された多孔性ボーアと一緒にボーアにシランカップリング剤を浸透させる。それで、ステンレス鋼とポリマー間の結合力を増加させて接合性を向上させる。 前記（ｆ）段階で形成された１次シランカップリング処理したステンレス鋼の表面の酸化膜の厚さは１００～１５０ｎｍで、表面に数多いボーア（孔）を持つ。このように１、２次シランカップリング処理を通じて、ステンレス鋼の表面に対する１次シランカップリング処理の時に形成された酸化膜のボーア内に２次シランカップリング処理によって、微細なボーアを再び形成して、とかげの足の裏の毛のような模様の酸化被膜模様を形成して、接触面積を最大化して、ポリマーと、ステンレス鋼の接合力を極大化する。特に２次シランカップリング剤がステンレス鋼の表面にさらに浸透し、ポリマーと結合時に強い結合力を有する。
（ｆ）段階での、添加剤である２次シランカップリング剤は、（ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－ＮＨ２、 （ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）２－Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３、 （ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－ＳＨ、 （ＲＯ）３Ｓｉ－ＣＨ＝ＣＨ２、 （ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－ＯＯＣ（ＣＨ３）Ｃ＝ＣＨ２、 （ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－Ｏ－ＣＨ２ＣＨＣＨ２Ｏ、 Ｒ２－Ｓｉ－Ｃｌ２、 及び（ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）１５ＣＨ３の中少なくとも２つ以上を混合して使用することが良い。
（ｄ）と前記（ｆ）段階での、前記添加剤である１次シランカップリング剤と２次シランカップリング剤は、互いに同じ種類を使用し、互いに異なる混合割り率で使用することが良い。互いに異なる混合割り率であるため、ポリマーとの結合力においてさらに強い結合力を有することができる。
このような１、２次シランカップリング処理によって、ステンレス鋼の表面に表面粗度が増加し、微細なボーアが多く形成され、形成されたボーアにシランカップリング剤が浸透し、ポリマーとの結合時に化学的反応を通じてシランカップリング剤とポリマーとの結合が行われる。このような表面粗さと微細なボーア及びシランカップリング剤によってポリマーとステンレス鋼の間の接合力を極大化する効果がある。
図１に本発明によるステンレス鋼の表面処理のそれぞれの工程によるステンレス鋼の表面の写真を示した。
（ａ）はステンレス鋼の表面写真であり、
（ｂ）酸化アノダイジング処理する１次シランカップリング処理段階後のステンレス鋼の表面写真であり、
（ｃ）酸化アノダイジング処理する２次シランカップリング処理段階後のステンレス鋼の表面写真である。
以下、具体的な実施例と図面を説明する。
（ａ）はステンレス鋼の表面写真であり、
（ｂ）酸化アノダイジング処理する１次シランカップリング処理段階後のステンレス鋼の表面写真であり、
（ｃ）酸化アノダイジング処理する２次シランカップリング処理段階後のステンレス鋼の表面写真である。
以下、具体的な実施例と図面を説明する。
本発明の効果を立証するために従来例及び実施例１と２に対する試片をそれぞれの実験に対して各１０個作って実験を行った。
使用可能なステンレス鋼はＳＵＳ２ＸＸ、ＳＵＳ３ＸＸ、ＳＵＳ４ＸＸ及びＳＵＳ６ＸＸ系列のステンレス鋼を使用することができる。
実験に使われた試片はＳＵＳ３１６のステンレス鋼を使用した。
使用されたＳＵＳ３１６のステンレス鋼の成分表を下記の表１に示す。
使用可能なステンレス鋼はＳＵＳ２ＸＸ、ＳＵＳ３ＸＸ、ＳＵＳ４ＸＸ及びＳＵＳ６ＸＸ系列のステンレス鋼を使用することができる。
実験に使われた試片はＳＵＳ３１６のステンレス鋼を使用した。
使用されたＳＵＳ３１６のステンレス鋼の成分表を下記の表１に示す。
本発明に使用可能なポリマーは複合樹脂であり、Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ、 ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ、ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ、 ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ、 ｐｏｌｙａｃｒｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｅｓｔｅｒ、 ｐｏｌｙｍｅｔｈａｃｒｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｅｓｔｅｒ、 ｕｎｓａｔｕｒａｔｅｄ ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ、 ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ、 ｐｏｌｙａｍｉｄｅ、 ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ、 ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ ｅｌａｓｔｏｍｅｒ、 ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ、 ｐｏｌｙｓｕｌｆｏｎ、 ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ ｓｕｌｆｏｎｅ、 ｐｏｌｙａｒｙｌａｔｅ、 ｐｏｌｙａｃｅｔａｌ 、 Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ、 Ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ、 Ｐｏｌｙｐｈｅｎｙｌｅｎｅ ｅｔｈｅｒ、 Ｐｏｌｙｐｈｅｎｙｌｅｎｅ ｏｘｉｄｅ、 Ｐｏｌｙｐｈｅｎｙｌｅｎｅ ｓｕｌｆｉｄｅ、 Ｐｏｌｙｂｕｔａｄｉｅｎｅ、 Ｐｏｌｙｂｕｔｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ、 Ｐｏｌｙｍｅｔｈｙｌｐｅｎｔｅｎｅ、 Ｌｉｑｕｉｄ ｃｒｙｓｔａｌ ｐｏｌｙｍｅｒなどを使用することができる。
実験に使用された試片のポリマーは下記の表２のＰＰＳレジン（Ｐｏｌｙｐｌａｓｔｉｃｓ Ｃｏ．、 Ｌｔｄ．の３０％のｇｌａｓｓ ｆｉｂｅｒを有するＰｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｓｕｌｆｉｄｅ（ＰＰＳ））を使用した。
使用されたＰＰＳレジンの物性表を下記の表２に示す。
実験に使用された試片のポリマーは下記の表２のＰＰＳレジン（Ｐｏｌｙｐｌａｓｔｉｃｓ Ｃｏ．、 Ｌｔｄ．の３０％のｇｌａｓｓ ｆｉｂｅｒを有するＰｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｓｕｌｆｉｄｅ（ＰＰＳ））を使用した。
使用されたＰＰＳレジンの物性表を下記の表２に示す。
〔従来例〕
ステンレス鋼の試片を、
（ａ）ステンレス鋼の表面を一般的な硫酸、リン酸と微量の硝酸を含む酸性溶液に３０～６０℃で１０～１８０秒間エッチングを行うエッチング処理段階、
（ｂ）ステンレス鋼の表面を一般的なアルカリ洗浄剤に３０～６０℃で周波数２４～１００ｋＨｚ、出力４００Ｗで１０～１８０秒間超音波を用いた表面処理を実施する表面処理段階、
（ｃ）ステンレス鋼の表面を一般的な硝酸、リン酸と微量の硫酸を含む酸性溶液に３０～６０℃で１０～１８０秒間、２次エッチング処理を行う２次エッチング処理段階を行った従来の方法で試片を作った。
ステンレス鋼の試片を、
（ａ）ステンレス鋼の表面を一般的な硫酸、リン酸と微量の硝酸を含む酸性溶液に３０～６０℃で１０～１８０秒間エッチングを行うエッチング処理段階、
（ｂ）ステンレス鋼の表面を一般的なアルカリ洗浄剤に３０～６０℃で周波数２４～１００ｋＨｚ、出力４００Ｗで１０～１８０秒間超音波を用いた表面処理を実施する表面処理段階、
（ｃ）ステンレス鋼の表面を一般的な硝酸、リン酸と微量の硫酸を含む酸性溶液に３０～６０℃で１０～１８０秒間、２次エッチング処理を行う２次エッチング処理段階を行った従来の方法で試片を作った。
〔実施例１〕
（ａ）～（ｃ）段階後、（ｄ）ステンレス鋼の表面を苛性ソーダ（５％）、炭酸ナトリウム（５％）、窒酸アンモニウム（５％）を３：１：１の割合で混合されたアルカリ溶液（濃度２５％）に（ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）２－Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３、（ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－ＳＨを１：３の割合で混合された０．５％の１次シランカップリング剤（Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ ａｇｅｎｔ）を添加し、前記溶液で５０℃で、５００ｍｓパルスの整流器を使用して、１．５Ａ／ｄｍ２の電流密度で１５０秒間アノダイジング処理を行う１次シランカップリング処理をする。
（ａ）～（ｃ）段階後、（ｄ）ステンレス鋼の表面を苛性ソーダ（５％）、炭酸ナトリウム（５％）、窒酸アンモニウム（５％）を３：１：１の割合で混合されたアルカリ溶液（濃度２５％）に（ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）２－Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３、（ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－ＳＨを１：３の割合で混合された０．５％の１次シランカップリング剤（Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ ａｇｅｎｔ）を添加し、前記溶液で５０℃で、５００ｍｓパルスの整流器を使用して、１．５Ａ／ｄｍ２の電流密度で１５０秒間アノダイジング処理を行う１次シランカップリング処理をする。
〔実施例２〕
（ａ）～（ｄ）段階後、（ｅ）ステンレス鋼の表面をリン酸（濃度２０％）と微量の硫酸を含む酸性溶液に３０～６０℃で１０～１８０秒間、エッチング処理を行して酸化膜の一部を除去する段階を実施した後、（ｆ）ステンレス鋼の表面を苛性ソーダ（５％）、炭酸ナトリウム（５％）、窒酸アンモニウム（５％）を３：１：１の割合で混合されたアルカリ溶液（濃度２５％）に（ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）２－Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３、（ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－ＳＨを３：１の割合で混合された０．５％の１次シランカップリング剤（Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ ａｇｅｎｔ）を添加し、前記溶液で５０℃で、５００ｍｓパルスの整流器を使用して、５Ａ／ｄｍ２の電流密度で１５０秒間アノダイジング処理を行う２次シランカップリング処理段階を実施して試片を作った。
（ａ）～（ｄ）段階後、（ｅ）ステンレス鋼の表面をリン酸（濃度２０％）と微量の硫酸を含む酸性溶液に３０～６０℃で１０～１８０秒間、エッチング処理を行して酸化膜の一部を除去する段階を実施した後、（ｆ）ステンレス鋼の表面を苛性ソーダ（５％）、炭酸ナトリウム（５％）、窒酸アンモニウム（５％）を３：１：１の割合で混合されたアルカリ溶液（濃度２５％）に（ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）２－Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３、（ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－ＳＨを３：１の割合で混合された０．５％の１次シランカップリング剤（Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ ａｇｅｎｔ）を添加し、前記溶液で５０℃で、５００ｍｓパルスの整流器を使用して、５Ａ／ｄｍ２の電流密度で１５０秒間アノダイジング処理を行う２次シランカップリング処理段階を実施して試片を作った。
このように従来例及び実施例１～２の３つの方法で作られた試片で、それぞれ引張実験、放置時間による結合力測定及び密閉実験などを実施した。その結果は以下の通りである。
〔実験例１〕
＜引張実験＞
〔実験例１〕
＜引張実験＞
前記従来例及び実施例１～２に使用された試片は図５の（ａ）のようにＳＵＳ３１６のステンレス鋼で、サイズは横１２ｍｍ、縦４０ｍｍ、厚さ３ｍｍに製作し、従来例及び実施例１～２の工程によって製作されたステンレス鋼試片は図５の（ｂ）のように横１２ｍｍ、縦４０ｍｍ、厚さ３ｍｍのポリマーを縦方向で射出して結合させる。
接合強度を測定するためにステンレス鋼とポリマーが結合された試片を恒温恒湿１０００ＨＲ前／後に図５の（ｃ）のように引張実験を実施し、その結果を図６に示した。
接合強度を測定するためにステンレス鋼とポリマーが結合された試片を恒温恒湿１０００ＨＲ前／後に図５の（ｃ）のように引張実験を実施し、その結果を図６に示した。
図５（ａ）は引張実験のために製作されたステンレス鋼試片である。
図５（ｂ）はステンレス鋼試片にポリマーを結合させたものである。
図５（ｃ）は引張実験方法に係る写真である。
図５（ｂ）はステンレス鋼試片にポリマーを結合させたものである。
図５（ｃ）は引張実験方法に係る写真である。
図６は従来の製品と本源の発明品をそれぞれ恒温恒湿テスト後、引張実験の結果を示した。
図６のグラフのように、従来例の試片より実施例１の試片が恒温恒湿試験前／後の引張力が優れていることが分かる。
また、実施例１の試片より実施例２の試片が最も優れていることが分かる。
図６のグラフのように、従来例の試片より実施例１の試片が恒温恒湿試験前／後の引張力が優れていることが分かる。
また、実施例１の試片より実施例２の試片が最も優れていることが分かる。
図７は恒温恒湿試験後、引張実験完了後、それぞれの従来例及び実施例１～２による試片の分離されたステンレス鋼表面に残っているポリマーの量に係る写真である。
従来例の試片の分離面写真で、分離されてステンレス鋼の表面にポリマーの量が３０％程度存在することが分かる。
実施例１の試片の分離面写真で、分離されてステンレス鋼の表面にポリマーの量が６０％程度存在することが分かる。
実施例２の試片の分離面写真で、分離されてステンレス鋼の表面にポリマーの量が８０％程度存在することが分かる。
〔実験例２〕
＜放置時間による結合力測定＞
従来例の試片の分離面写真で、分離されてステンレス鋼の表面にポリマーの量が３０％程度存在することが分かる。
実施例１の試片の分離面写真で、分離されてステンレス鋼の表面にポリマーの量が６０％程度存在することが分かる。
実施例２の試片の分離面写真で、分離されてステンレス鋼の表面にポリマーの量が８０％程度存在することが分かる。
〔実験例２〕
＜放置時間による結合力測定＞
図８のグラフは従来例及び実施例１～２の試片を製作して、ポリマー結合後、１カ月から１２カ月間、時間経過による引張力試験を実施した結果である。
実験に使用されたサンプルはそれぞれの引張力テストに各１０個をテストした後、その平均値を記載したものである。
その結果、従来例の試片より実施例１の試片が時間経過による引張力低下が優れていることが分かる。
また、実施例１の試片より実施例２の試片が時間経過による引張力低下が最も優れていることが分かる。
〔実験例３〕
＜密閉実験＞
実験に使用されたサンプルはそれぞれの引張力テストに各１０個をテストした後、その平均値を記載したものである。
その結果、従来例の試片より実施例１の試片が時間経過による引張力低下が優れていることが分かる。
また、実施例１の試片より実施例２の試片が時間経過による引張力低下が最も優れていることが分かる。
〔実験例３〕
＜密閉実験＞
前記従来例及び実施例１～２の試片を用いてステンレス鋼とポリマーとの密閉状態を測定するために恒温恒湿１０００ＨＲ後に密閉実験を実施し、その結果を図１０に示す。
前記従来例及び実施例１～２に使用された試片は図９の（ａ）のようにＳＵＳ３１６のステンレス鋼で、サイズは横１２ｍｍ、縦４０ｍｍ、厚さ３ｍｍに製作し、従来例及び実施例１～２の工程によって製作されたステンレス鋼試片の真ん中に直径３９．６ｍｍ、厚さ１ｍｍの円形ポリマーを射出して結合させる。
接合強度を測定するためにステンレス鋼とポリマーが結合された試片を恒温恒湿１０００ＨＲ後に図９の（ｂ）のように密閉実験を実施し、その結果を図１０に示す。
前記従来例及び実施例１～２に使用された試片は図９の（ａ）のようにＳＵＳ３１６のステンレス鋼で、サイズは横１２ｍｍ、縦４０ｍｍ、厚さ３ｍｍに製作し、従来例及び実施例１～２の工程によって製作されたステンレス鋼試片の真ん中に直径３９．６ｍｍ、厚さ１ｍｍの円形ポリマーを射出して結合させる。
接合強度を測定するためにステンレス鋼とポリマーが結合された試片を恒温恒湿１０００ＨＲ後に図９の（ｂ）のように密閉実験を実施し、その結果を図１０に示す。
図１０のグラフのように、従来例の試片より実施例１の試片が密閉性が優れていることが分かる。また、実施例１の試片より実施例２の試片が密閉性が最も優れていることが分かる。
図９（ａ）は恒温恒湿後、密閉実験用試片写真である。
図９（ｂ）は恒温恒湿後、密閉実験機器の写真である。
図９（ｂ）は恒温恒湿後、密閉実験機器の写真である。
本発明はポリマーとステンレス鋼の接合体の製造方法で、ステンレス鋼の表面処理を通じてポリマーとステンレス鋼の接合力を強化して部品の密閉性を向上させる効果がある。
Claims (7)
- ポリマーとステンレス鋼の接着結合のためのステンレス鋼の表面処理方法として、
（ａ）ステンレス鋼の表面を酸性溶液を用いてエッチングする１次エッチング処理段階、
（ｂ）前記１次エッチング処理したステンレス鋼をアルカリ洗浄液中、超音波で処理してその表面にマイクロクラックを生成する表面処理段階、
（ｃ）前記超音波で表面処理したステンレス鋼の表面を酸性溶液でエッチングする２次エッチング処理段階、
（ｄ）前記２次エッチング処理したステンレス鋼の表面を酸化アノダイジング処理する１次シランカップリング（Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ）処理段階、
（ｅ） 前記１次シランカップリング処理したステンレス鋼の表面の酸化膜の一部を酸性溶液を用いてエッチングして除去する段階、及び
（ｆ） 表面の酸化膜の一部を除去したステンレス鋼の表面を酸化アノダイジング処理する２次シランカップリング処理段階を含むことを特徴とするステンレス鋼の表面処理方法。 - 前記（ｄ）段階で、
硝酸（電解質溶液の濃度で１～４９％）、リン酸（電解質溶液の濃度で１～４９％）、硫酸（電解質溶液の濃度で１～４９％）の中で少なくとも２つ以上配合の混合酸性溶液又は苛性ソーダ（電解質溶液の濃度で１～４９％）、水酸化カリウム（電解質溶液の濃度で１～４９％）、炭酸ナトリウム（電解質溶液の濃度で１～４９％）の中で少なくとも２つ以上配合の混合アルカリ溶液の中１つの溶液を電解質溶液（電解質溶液の濃度で２～５０％）で使用して、添加剤である０．１～１％の１次シランカップリング剤（Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ ａｇｅｎｔ）を添加し、３０～７０℃で５００ｍｓパルスの整流器を使用して、０．１～３Ａ／ｄｍ２の電流密度で１０～３００秒間アノダイジング処理を行うことを特徴とする請求項１に記載のステンレス鋼の表面処理方法。 - 前記（ｅ）段階で、
硫酸、リン酸と微量の硝酸を含む酸性溶液において ３０～７０℃の温度で１０～３００秒間実施することにより、ステンレス鋼の表面の酸化膜をエッチングとともに５０～６０％を除去することを特徴とする請求項１に記載のステンレス鋼の表面処理方法。 - 前記（ｆ）段階で、
硝酸（電解質溶液の濃度で濃度１～４９％）、リン酸（電解質溶液の濃度で濃度１～４９％）、硫酸（電解質溶液の濃度で濃度１～４９％）の中で少なくとも２つ以上配合の混合酸性溶液又は苛性ソーダ（電解質溶液の濃度で１～４９％）、水酸化カリウム（電解質溶液の濃度で１～４９％）、炭酸ナトリウム（電解質溶液の濃度で１～４９％）の中で少なくとも２つ以上配合の混合アルカリ溶液の中１つの溶液を電解質溶液（電解質溶液の濃度で２～５０％）で使用して、添加剤である０．１～１％の２次シランカップリング剤（Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ ａｇｅｎｔ）を添加し、１０～７０℃で５００ｍｓパルスの整流器を使用して、０．１～１０Ａ／ｄｍ２の電流密度で１０～３００秒間アノダイジング処理を行うことを特徴とする請求項１に記載のステンレス鋼の表面処理方法。 - 前記（ｄ）段階での、前記１次シランカップリング（Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ）処理に用いる添加剤である１次シランカップリング剤及び前記（ｆ）段階での、前記２次シランカップリング（Ｓｉｌａｎｅ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ）処理に用いる添加剤である２次シランカップリング剤は、いずれも、
（ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－ＮＨ２、 （ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）２－Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３、 （ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－ＳＨ、 （ＲＯ）３Ｓｉ－ＣＨ＝ＣＨ２、 （ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－ＯＯＣ（ＣＨ３）Ｃ＝ＣＨ２、 （ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）３－Ｏ－ＣＨ２ＣＨＣＨ２Ｏ、 Ｒ２－Ｓｉ－Ｃｌ２、 及び（ＲＯ）３Ｓｉ－（ＣＨ２）１５ＣＨ３の中少なくとも２つ以上を混合して使用することを特徴とする請求項１に記載のステンレス鋼の表面処理方法。 - 前記（ｄ）段階での、前記添加剤である１次シランカップリング剤及び前記（ｆ）段階での、前記添加剤である２次シランカップリング剤は、いずれも、同じ種類で、互いに異なる混合比率で混合されることを特徴とする請求項５に記載のステンレス鋼の表面処理方法。
- 前記（ｄ）段階で前記１次シランカップリング処理したステンレス鋼の表面に形成された酸化膜の厚さは５０～１００ｎｍであり、
前記（ｆ）段階で前記２次シランカップリング処理した後で、ステンレス鋼の表面に前記（ｄ）段階で形成された酸化膜を含む全体の酸化膜の形成された酸化膜の厚さは１００～１５０ｎｍであることを特徴とする請求項５に記載のステンレス鋼の表面処理方法。
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