JP5138150B2 - 少なくとも1種の生分解性ポリマーの水性分散液 - Google Patents
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Description
- 用いる調製法にかかわらず生分解性ポリマーを溶解させるために揮発性有機溶媒を使用することが不可欠であるため、毒性、コスト増、採用する工程の複雑さ、漏出防止装置、抗爆燃装置または揮発性有機溶媒回収装置の設置義務、および環境への不可避の影響という問題を避けられない。
- 揮発性有機溶媒を使用すると乾量(DM)含有率の低い水性分散液が生じるだけである。
- 様々な安定剤、乳化剤、増粘剤などを添加する必要があり、これらの合成物としての性質は得られる水性分散液の生分解性に不利益を及ぼす。
- 最初の欠点は、この方法が、前記特許出願EP1302502の教示によると経時的に安定なエマルションを得るための唯一の方法であるという非常に粘度の高い水性分散液を得ることだけを目的としているという事実にある。
- ポリマーが与える性質を必然的に変えることになるような極めて大量の可塑剤、すなわち生分解性ポリマーに対して過剰でさえある可塑剤を添加する(実際、生分解性ポリマー100部に対して75と175部の間の可塑剤を導入する必要がある)、
- ちょうど特許出願EP1302502に記載のように水性分散液を(1200mPa・sよりも大きい)高粘度に維持する、
- これは可塑剤を過剰に導入する必要を考慮すればポリマーをごく少量しか含まない水性分散液を調製することになる。
- 15と28(J・cm-3)0.5の間、好ましくは16と23(J・cm-3)0.5の間、さらに好ましくは18と21(J・cm-3)0.5の間の溶解度パラメータと、3.5と15(J・cm-3)0.5の間、好ましくは4と13(J・cm-3)0.5の間、さらに好ましくは5と10(J・cm-3)0.5の間の水素結合パラメータδHとを有する少なくとも1種の粘度低下剤と、
- ポリマー/粘度低下剤の重量比が99.8/0.2〜60/40、好ましくは97/3と70/30の間、さらに好ましくは92/8と70/30の間である少なくとも1種の生分解性ポリマーと
を含むことを特徴とする。
- 生分解性ポリマーに及ぼす、より良い粘度低下作用、
- 非常に高温でも(相分離せずに)発揮される有機相の非常に高い均一性、
- 比較的低温での使用が容易な、水性分散液の粒子の凝集の改善、
- 生分解性ポリマーのフィルム形成性の改善、
- フィルムの破断伸び、たわみ性および弾性の凝集後の改善または調整。
- フィルムのより良い柔軟化、
- 力学的衝撃に対するより良い抵抗性、
- 得られたフィルムの粘着性のより良い維持、
- 耐水性の増大
を可能にするために有利であることを発見した。
- 分子量が10000と1000000の間、好ましくは15000と500000の間、さらに好ましくは15000と200000の間で、
- ガラス転移温度(Tg)が-70℃と+70℃の間、好ましくは-45℃と+60℃の間、さらに好ましくは-30℃と+20℃の間で、
- 160℃における「複素」粘性率が5と20000Pa・sの間、好ましくは10と5000Pa・sの間、さらに好ましくは20と500Pa・sの間
であることが好ましい。
1)均一な溶融体を得るように、生分解性ポリマーのガラス転移温度よりも高い温度で、生分解性ポリマーと粘度低下剤の比が99.8/0.2と60/40の間、好ましくは97/3と70/30の間、さらに好ましくは92/8と70/30の間で生分解性ポリマーと粘度低下剤との混合物を溶融することによって分散対象の有機相を調製し、
2)前記水性分散相に少なくとも1種の安定剤を完全に溶解させ、
3)そのように得られた水性分散相と、分散対象の有機相を同時に連続的に乳化装置のブレンダーに導入し、前記2相の導入速度を有機分散相が前記水性分散液の乾量の少なくとも80重量%、好ましくは少なくとも90重量%、さらに好ましくは少なくとも95重量%に相当するように事前に調整しておき、
4)そのように得られた水性分散液を回収する。
- ターボブレンダーと、
- それぞれ断熱タンクと、容積ポンプと、1組の断熱管とを備えた、分散対象の有機相と水性分散相を調製するための2つの組立体と
を備えた、Emulbitume社(Treguex、フランス)が販売するような乳化装置が例えば使用される。
Galastic L68 PLAのペレット2400gとトリアセチン600g(すなわち、生分解性ポリマーと粘度低下剤の比は80/20)を電気加熱で160℃に維持したタンクに導入する。
機械的に攪拌しながらPoval JP 18Yポリビニルアルコール240gとCognis社が販売するFoamaster PD1消泡剤0.5gを脱イオン水4500gに80℃で分散させる。
Emulbitume社が販売する実験用乳化装置中で、分散対象の有機相と水性分散相を同時に混合する。
[実施例2]
- Galastic(登録商標)L68生分解性ポリマー、
- トリアセチン、シグマ アルドリッチ社が販売するアジピン酸ジイソブチル(HildebrandパラメータとHansenパラメータはそれぞれ18.5(J・cm-3)0.5および7.3(J・cm-3)0.5)、およびVelsicol Chemical社がBenzoflex(登録商標)2088のブランド名で販売するグリコールベンゾアート混合物(HildebrandパラメータとHansenパラメータはそれぞれ19.8(J・cm-3)0.5および9.6(J・cm-3)0.5)のような粘度低下剤、
- ポリビニルアルコールPoval JP 18Y、シグマ アルドリッチ社の界面活性剤Pluronic(登録商標)F18、および本出願会社も調製販売するアセチル化(I.A.=1.8)押出デンプンまたはシグマ アルドリッチ社が販売するキサンタンガムのような安定剤。
[実施例3]
Claims (12)
- - 15〜28(J・cm-3)0.5の溶解度パラメータ及び3.5〜15(J・cm-3)0.5の水素結合パラメータδHを有する少なくとも1種の粘度低下剤、並びに、
- 少なくとも1種の生分解性ポリマーであるポリ乳酸
を含み、ポリ乳酸/粘度低下剤の重量比が99.8/0.2〜60/40であり、
安定剤を含む水性分散相に分散する有機相を含み、揮発性有機化合物を含まない、少なくとも1種の生分解性ポリマーの水性分散液の調製方法であって、
1) ポリ乳酸/粘度低下剤の重量比が99.8/0.2〜60/40であるポリ乳酸及び粘度低下剤の混合物を、均一な溶融体を得るように前記ポリ乳酸のガラス転移温度よりも高い温度で溶融して分散対象の有機相を調製し、
2) 前記水性分散相に、5重量%以下の、ポリオール;セルロース、澱粉並びに天然及び発酵ゴム質由来の天然型又は修飾型のオリゴ糖及び多糖;ペプチド及びポリペプチド;並びに、修飾又は非修飾のポリビニルアルコールからなる群から選択される安定剤を完全に溶解し、
3) 得られた水性分散相及び有機分散相を、有機分散相が前記水性分散液の乾量の少なくとも80重量%に相当するように前記両相の導入速度を事前に調整して、同時に連続的に乳化装置のブレンダーに導入し、
4) 得られた前記水性分散液を回収する
ことを特徴とする調製方法。 - ポリ乳酸/粘度低下剤の重量比が97/3〜70/30である、請求項1記載の調製方法。
- 有機分散相が前記水性分散液の乾量の少なくとも90重量%に相当する、請求項1記載の調製方法。
- 前記安定剤がポリオールから選択される、請求項1記載の調製方法。
- 前記安定剤がポリビニルアルコールである、請求項1記載の調製方法。
- 前記安定剤がキサンタンガムである、請求項1記載の調製方法。
- 前記粘度低下剤の量が、安定剤を含む水性分散相に分散する有機相を含み、揮発性有機化合物を含まない、ポリ乳酸の水性分散液の20℃における粘度が50〜5000mPa・sとなる量である、請求項1記載の調製方法。
- 前記水性分散液の乾量含有率が、25〜70重量%である、請求項1記載の調製方法。
- 前記ポリ乳酸及び前記粘度低下剤の含有率が、前記水性分散液の乾量の少なくとも80重量%である、請求項1記載の調製方法。
- 前記ポリ乳酸が非晶形又は半結晶形である、請求項1記載の調製方法。
- 前記粘度低下剤が、酸及びアルコールの、エステル及びエトキシル化されたエステルから選択される、請求項1記載の調製方法。
- 前記粘度低下剤が、糖、ポリオール、グリコールエーテルエステル及びエポキシ化トリグリセリド油からなる群から選択される、請求項1記載の調製方法。
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