JP5133465B2 - 積層構造体および加工品の製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2010年12月27日に、日本に出願された特願2010−290959号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
反射を減らすために、例えば反射防止フィルムを対象物の表面に貼着することがある。
従って、反射防止フィルムには、反射率や反射率の波長依存性が低いことが求められる。
これらのフィルムは、通常、スパッタリング、蒸着、およびコーティング等の方法で製造される。しかし、このような方法では、フィルムの積層数を増やしても反射率および反射率の波長依存性の低下には限界があった。また、製造コスト削減を目的としてフィルムの積層数を減らすためには、より低屈折率の材料が求められていた。
しかし、特許文献1に記載のように、陽極酸化ポーラスアルミナの表面の可視光の波長以下の周期の微細凹凸構造を転写して、表面にMoth−Eye構造の微細凹凸構造を形成した成形体では、通常の微細凹凸構造に比べて凸部間の間隔が狭く、凸部先端と保護フィルムとの接着面積が小さい。そのため、凹凸構造の周期が可視光の波長より大きいアンチグレア(AG)構造やプリズム構造に対して一般的に用いられる保護フィルムを、Moth−Eye構造の微細凹凸構造の表面に貼着するのは困難であった。すなわち、一般的な保護フィルムでは、十分な密着力が得られにくかったり、逆に密着力が過剰になったりしやすかった。
また、両面に微細凹凸構造を有する成形体の加工や、表面全面に微細凹凸構造を有する成形体を加工する場合に、上述のような問題が特に顕著となることが明らかになった。
特に、Moth−Eye構造の微細凹凸構造の表面に保護フィルムを貼着すると、保護フィルムを剥離した後に、凹部に粘着剤が残留しやすかった。
前記加工工程の後、前記積層構造体から前記保護フィルムを剥離し、前記成形体を洗浄する洗浄工程を含むことが好ましい。
前記洗浄工程が、洗浄液を用いたウェット洗浄工程であることが好ましい。
図1は、本発明の加工品の製造方法に用いる両面保護フィルム付き成形体(積層構造体)1の一例を示す縦断面図である。この例の両面保護フィルム付き成形体1は、第一の基材10の両面に片面保護フィルム付き成形体(積層構造体)1’が積層して構成されている。また、片面保護フィルム付き成形体1’は、成形体20の表面に保護フィルム30が貼着されている。
また、本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、アクリレートおよびメタクリレートを意味し、「活性エネルギー線」は、可視光線、紫外線、電子線、プラズマ、および熱線(赤外線等)等を意味する。
また、本明細書において「成形体」とは、微細凹凸構造が形成された物品を意味し、「積層構造体」とは、成形体の表面に保護フィルムが貼着したものを意味する。
<第一の基材>
第一の基材10に用いられる材料としては、光を透過するものであれば特に限定されない。例えばポリカーボネート、ポリスチレン系樹脂、ポリエステル、ポリエーテルスルフォン、ポリスルフォン、ポリエーテルケトン、ポリウレタン、アクリル系樹脂、およびガラスなどが挙げられる。
第一の基材10は射出成形、押し出し成形、およびキャスト成形のいずれの方法によって作成してもよい。
図1に示す成形体20は、第二の基材21と、前記第二の基材21の一方の面(表面)に形成された、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化物22とを有する。
第二の基材21に用いられる材料としては、光を透過するものであれば特に限定されない。例えばメチルメタクリレート(共)重合体、ポリカーボネート、スチレン(共)重合体、メチルメタクリレート−スチレン共重合体、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルスルフォン、ポリスルフォン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリ塩化ビニル、ポリビニルアセタール、ポリエーテルケトン、ポリウレタン、およびガラスなどが挙げられる。
第二の基材21は射出成形、押し出し成形、およびキャスト成形のいずれの方法によって作成してもよい。
第二の基材21は、硬化物22が形成されない側の面(裏面)に粘着剤層およびセパレートフィルム(何れも図示略)を設けてもよい。粘着剤層を設けることで第一の基材10に容易に貼付けられる。
また、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物との密着性や、帯電防止性、耐擦傷性、および耐候性等の改良のために、第二の基材21の表面には、例えば各種コーティングやコロナ放電処理が施されていてもよい。
凹凸部23の微細凹凸構造は、後述する活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の硬化物22からなる複数の凸部を有するもので、陽極酸化アルミナの表面の微細凹凸構造を転写して形成される。
凸部間の平均間隔は、電子顕微鏡観察によって隣接する凸部間の間隔(図2中、凸部23aの中心から隣接する凸部23aの中心までの距離W1)を10点測定し、これらの値を平均したものである。
凸部の高さが100nm以上であれば、反射率が十分に低くなり、かつ反射率の波長依存性が少なくなる。凸部の高さが400nm以下であれば、凸部の耐擦傷性が良好となる。
凸部の高さは、電子顕微鏡観察によって10個の凸部の高さ(図2中、凸部23aの先端から、この凸部23aに隣接する凹部23bの底部までの垂直距離d1)を測定し、これらの値を平均したものである。
なお、「凸部の底面の長さ」とは、図2中、凸部23aの先端から高さ方向に凸部23aを切断したときの断面における底部の長さd2のことである。
成形体20が反射防止フィルムである場合には、例えば、液晶表示装置、プラズマディスプレイパネル、エレクトロルミネッセンスディスプレイ、陰極管表示装置のような画像表示装置、レンズ、ショーウィンドー、計器窓、採光部材、眼鏡レンズ、1/2波長板、およびローパスフィルター等の対象物の表面に貼り付けて使用される。
成形体20が立体形状の反射防止体である場合には、あらかじめ用途に応じた形状の透明基材を用いて反射防止体を製造しておき、これを上記対象物の表面を構成する部材として使用することもできる。
また、対象物が画像表示装置である場合には、その表面に限らず、その前面板に対して反射防止フィルムを貼り付けてもよいし、前面板そのものを本発明の成形体(積層構造体)から構成することもできる。
保護フィルム30は、成形体20の表面を保護するものであり、図1に示すように成形体20の表面、すなわち微細凹凸構造を有する凹凸部23に貼着する。これにより、成形体20表面が他の物体と接触してもキズが付きにくくなる。さらに、成形体20と保護フィルム30との界面にゴミ等の不純物がより侵入しにくく、成形体20の表面に汚れ等がより付着しにくくなる。
フィルム基材31に用いられる材質は特に限定されず、例えば結晶性エチレン系樹脂、結晶性プロピレン単独重合体、プロピレンとα−オレフィンおよび/またはエチレンとのランダム共重合体や、プロピレンとα−オレフィンおよび/またはエチレンとのブロック共重合体などの結晶性プロピレン系樹脂、ポリ(1−ブテン)、ポリ(4−メチル−1−ペンテン)などのオレフィン系樹脂、ポリメチルアクリレート、ポリメチルメタクリレート、エチレン−エチルアクリレート共重合体などのアクリル系樹脂、ブタジエン−スチレン共重合体、アクリロニトリル−スチレン共重合体、ポリスチレン樹脂、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体、スチレン−アクリル酸共重合体などのスチレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデンなどのフッ化ビニル系樹脂、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン12などのポリアミド系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどの飽和エステル系樹脂、ポリカーボネ−ト、ポリフェニレンオキサイド、ポリアセタール、ポリフェニレンスルフィド、シリコーン樹脂、熱可塑性ウレタン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、各種熱可塑性エラストマー、あるいはこれらの架橋物等が挙げられる。
これら粘着剤は1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
また、粘着剤には、必要に応じて、架橋剤、架橋触媒、粘着性付与剤、充填剤、顔料、着色剤、および酸化防止剤などの慣用の添加剤を配合してもよい。
剥離フィルムに用いられる樹脂としては特に限定されず、例えばフィルム基材31の説明において先に例示した各種樹脂などが挙げられる。これらの中でも、剥離性の観点から、ポリスチレン樹脂、飽和エステル系樹脂、およびポリアミド系樹脂が好ましく、ポリエチレンテレフタレート、およびポリアミド系樹脂がより好ましい。
また、剥離フィルムの剥離性を上げるため、粘着剤層32に接する剥離フィルム面に、発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、シリコーン等の剥離処理を行ってもよい。
保護フィルム30の層構成の具体例としては、例えば、フィルム基材/粘着剤層、フィルム基材/粘着剤層/剥離フィルム、フィルム基材/粘着剤層/フィルム基材/粘着剤層、フィルム基材/粘着剤層/フィルム基材/粘着剤層/剥離フィルムなどが挙げられる。
共押出成形法としては、例えばTダイ成形法またはインフレ−ション成形法などの公知の方法により、フィルム基材31および粘着剤層32を溶融状態で押出し、積層した後、冷却ロ−ルなどの冷却手段により冷却する方法が挙げられる。
ラミネ−ト成形法としては、例えばフィルム基材31を予め押出成形法により作製しておき、その上に、粘着剤層32を溶融状態で押出し、積層した後、冷却ロ−ルなどの冷却手段により冷却する方法が挙げられる。
流延法や塗工法としては、例えばトルエンや酢酸エチル等の適宜な溶剤の単独物または混合物からなる溶媒に、ベースポリマー等を溶解または分散させて10〜40質量%程度の粘着剤液を調製し、それを流延方式や塗工方式等の適宜な展開方式でフィルム基材31上に直接付設する方式、あるいは前記に準じ剥離フィルム上に粘着剤層32を形成してそれをフィルム基材31上に移着する方式などが挙げられる。
例えば日東電工株式会社製の「E−MASKシリーズ」、株式会社サンエー化研製のポリオレフィン系フィルム「PACシリーズ」、PETベースマスキング「SATシリーズ」、株式会社スミロン製の「ECシリーズ」、藤森工業株式会社製の「マスタックシリーズ」、日立化成工業株式会社製「ヒタレックスシリーズ」、およびフタムラ化学株式会社製「SAFシリーズ」等が挙げられる。
本発明の加工品の製造方法は、成形体の微細凹凸構造を有する表面に、前記表面を保護する保護フィルムを貼着する貼着工程と、保護フィルムと成形体とを所定の形状に加工する加工工程と、加工された積層構造体から保護フィルムを剥離し、成形体を洗浄する洗浄工程とを含む。
ここで、所定の形状とは、所望の形状又は任意の形状のことを意味する。
以下、上述した両面保護フィルム付き成形体1を用い、本発明の加工品の製造方法の一例について説明する。
貼着工程では、成形体20の微細凹凸構造を有する表面に、前記表面を保護する保護フィルム30を貼着する。
成形体20に保護フィルム30を貼着する方法としては、特に制限されないが、例えば後述するように、一対のニップロールの間に成形体20と保護フィルム30とを供給して貼り合わせる方法などが挙げられる。また、詳しくは後述するが、成形体20の製造と貼着工程とを連続して行ってもよい。
なお、図1に示す両面保護フィルム付き成形体1を作製する場合には、上述した方法などによって成形体20に保護フィルム30を貼着して片面保護フィルム付き成形体1’を2つ作製した後、これらを第一の基材10の両面にラミネート法などによって貼り合わせればよい。
加工工程では、貼着工程により作製した両面保護フィルム付き成形体1を所定の形状に加工する。
加工方法としては特に制限されないが、NC切削が好ましい。NC切削は、工作機械の制御を数値情報で行うことであり、プログラミングにより、工具の位置、経路、主軸の回転、被工作物の位置制御が可能になる。これにより少量多品種生産において、高精度かつ効率的に加工が行える。中でも、NC切削の工具にエンドミルを用いたエンドミル加工は表面および輪郭削りに利用され、溝加工の他、段付け、底面加工、穴加工も容易に行うことができる。
本発明によれば、貼着工程において成形体20の表面に保護フィルム30を貼着してから加工するので、成形体20の表面にキズや汚れが付着しにくい。
バックアップシート3の基材の膜厚は50〜1000μmが好ましい。基材の膜厚が50μm以上であると、ハーフカットが容易になり、切削工具が作業台2に接触して刃こぼれの原因となることもない。基材の膜厚が1000μm以内であれば、基材費用が高額にならず、取り扱い性も良好である。
保護フィルム30のフィルム基材31に対する、バックアップシート3の粘着剤層の密着強度は0.2〜5N/25mmが好ましい。密着強度が0.2N/25mm以上であると、加工中に両面保護フィルム付き成形体1を保持しやすくなり、両面保護フィルム付き成形体1の位置ずれが起こりにくい。
なお、本発明においては、両面保護フィルム付き成形体1を構成する保護フィルム30で、バックアップシート3を兼ねることも可能である。
また、作業台2により強固に固定する目的で、両面保護フィルム付き成形体1をバックアップシート3を介して作業台2に真空吸着させてもよい。
洗浄工程では、加工工程により加工された両面保護フィルム付き成形体1から保護フィルム30を剥離し、第一の基材10の両面に積層した成形体20を洗浄する工程である。
上述したように、保護フィルム30には、加工工程において成形体20が位置ずれしない程度の粘着力(密着強度)を有している必要がある。しかしながら、保護フィルム30の密着強度を強くすると、加工工程の後、両面保護フィルム付き成形体1から保護フィルム30を剥離した際に、成形体20の微細凹凸構造の凹部に糊残りが発生する場合がある。この糊残りを除去するために、洗浄工程を行う。
ウェット洗浄としては、拭取り、超音波洗浄、浸漬洗浄、およびジェット水流洗浄等が好ましい。
これら洗浄液は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、洗浄液で洗浄した後は、水または有機溶剤を用いて、成形体20の表面に付着した洗浄液成分(界面活性剤など)をリンス・除去することが好ましい。
上述した洗浄工程を経て、所定の形状に加工された微細凹凸構造を有する加工品は、その後の取扱い時にキズ・汚れから微細凹凸構造を保護する目的で、保護フィルムを貼り付けることが好ましい。
加工品に用いる保護フィルムとしては、剥がした際に糊残りが起こりにくいものが好ましく、保護フィルムの微細凹凸構造に対する密着強度は0.1N/25mm以上0.2N/25mm未満が好ましい。
上述した両面保護フィルム付き成形体1は、例えば図3に示す片面保護フィルム付き成形体の製造装置40を用いて製造される片面保護フィルム付き成形体1’を、第一の基材10の両面にラミネート等によって貼り合わせることで製造できる。
図3は、片面保護フィルム付き成形体の製造装置40の一例を示す概略構成図であり、この例の製造装置40は、表面に微細凹凸構造を有するロール状モールド41と、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物22’を収容するタンク42と、空気圧シリンダ43を備えたニップロール44と、活性エネルギー線照射装置45と、剥離ロール46と、空気圧シリンダ47を備えた一対のニップロール48とを具備する。
なお、図3に示す片面保護フィルム付き成形体の製造装置40は、成形体20を製造した後に、連続して片面保護フィルム付き成形体1’を製造する装置である。
ロール状モールド41は、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物22’に微細凹凸構造を転写させるモールドであり、表面に陽極酸化アルミナを有する。表面に陽極酸化アルミナを有するモールドは、大面積化が可能であり、ロール状モールドの作製が簡便である。
陽極酸化アルミナは、アルミニウムの多孔質の酸化皮膜(アルマイト)であり、表面に複数の細孔(凹部)を有する。
(a)ロール状のアルミニウムを電解液中、定電圧下で陽極酸化して酸化皮膜を形成する工程。
(b)酸化皮膜を除去し、陽極酸化の細孔発生点を形成する工程。
(c)ロール状のアルミニウムを電解液中、再度陽極酸化し、細孔発生点に細孔を有する酸化皮膜を形成する工程。
(d)細孔の径を拡大させる工程。
(e)前記(c)工程と(d)工程を繰り返し行う工程。
図4に示すように、アルミニウム50を陽極酸化すると、細孔51を有する酸化皮膜52が形成される。
アルミニウムの純度は、99%以上が好ましく、99.5%以上がより好ましく、99.8%以上が特に好ましい。アルミニウムの純度が低いと、陽極酸化した時に、不純物の偏析により可視光を散乱する大きさの凹凸構造が形成されたり、陽極酸化で得られる細孔の規則性が低下したりすることがある。
電解液としては、硫酸、シュウ酸、およびリン酸等が挙げられる。
シュウ酸の濃度は、0.7M以下が好ましい。シュウ酸の濃度が0.7Mを超えると、電流値が高くなりすぎて酸化皮膜の表面が粗くなることがある。
化成電圧が30〜60Vの時、周期が100nmの規則性の高い細孔を有する陽極酸化アルミナを得ることができる。化成電圧がこの範囲より高くても低くても規則性が低下する傾向にある。
電解液の温度は、60℃以下が好ましく、45℃以下がより好ましい。電解液の温度が60℃を超えると、いわゆる「ヤケ」といわれる現象がおこり、細孔が壊れたり、表面が溶けて細孔の規則性が乱れたりすることがある。
硫酸の濃度は0.7M以下が好ましい。硫酸の濃度が0.7Mを超えると、電流値が高くなりすぎて定電圧を維持できなくなることがある。
化成電圧が25〜30Vの時、周期が63nmの規則性の高い細孔を有する陽極酸化アルミナを得ることができる。化成電圧がこの範囲より高くても低くても規則性が低下する傾向がある。
電解液の温度は、30℃以下が好ましく、20℃以下がよりに好ましい。電解液の温度が30℃を超えると、いわゆる「ヤケ」といわれる現象がおこり、細孔が壊れたり、表面が溶けて細孔の規則性が乱れたりすることがある。
図4に示すように、酸化皮膜52を一旦除去し、これを陽極酸化の細孔発生点53にすることで細孔の規則性を向上できる。
図4に示すように、酸化皮膜を除去したアルミニウム50を再度、陽極酸化すると、円柱状の細孔51を有する酸化皮膜52が形成される。
陽極酸化は、(a)工程と同様な条件で行えばよい。陽極酸化の時間を長くするほど深い細孔を得ることができる。
図4に示すように、細孔51の径を拡大させる処理(以下、細孔径拡大処理と記す。)を行う。細孔径拡大処理は、酸化皮膜を溶解する溶液に浸漬して陽極酸化で得られた細孔の径を拡大させる処理である。このような溶液としては、例えば、5質量%程度のリン酸水溶液等が挙げられる。
細孔径拡大処理の時間を長くするほど、細孔径は大きくなる。
図4に示すように、(c)工程の陽極酸化と、(d)工程の細孔径拡大処理を繰り返すと、直径が開口部から深さ方向に連続的に減少する形状の細孔51を有する陽極酸化アルミナが形成され、表面に陽極酸化アルミナを有するモールド(ロール状モールド41)が得られる。
繰り返し回数は、合計で3回以上が好ましく、5回以上がより好ましい。繰り返し回数が2回以下では、非連続的に細孔の直径が減少するため、このような細孔を有する陽極酸化アルミナを用いて製造された硬化物22の反射率低減効果は不十分である。
細孔51間の平均間隔は、400nm以下が好ましく、350nm以下がより好ましい。特に、細孔51間の平均間隔が400nm以下であれば、反射率が低く、かつ反射率の波長依存性が少ない成形体20が得られる。
細孔51のアスペクト比(細孔の高さ/細孔の開口部の長さ)は、1〜5が好ましく、1.2〜4がより好ましく、1.5〜3が特に好ましい。
なお、細孔の開口部の長さとは、細孔の最深部から深さ方向に細孔を切断したときの切断面における開口の長さのことである。
タンク42は、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物22’ を収容し、ロール状モールド41と、ロール状モールド41の表面に沿って移動する帯状の第二の基材21との間に、活性エネルギー線硬化性樹脂組成物22’を供給する。
ニップロール44は、ロール状モールド41に対向して配置される。ニップロール44は、ロール状モールド41と共に第二の基材21および活性エネルギー線硬化性樹脂組成物22’をニップする。
ニップ圧は、ニップロール44に備わる空気圧シリンダ43によって調整する。
活性エネルギー線照射装置45は、ロール状モールド41の下方に設置され、活性エネルギー線を照射して、第二の基材21とロール状モールド41の間に充填された活性エネルギー線硬化性樹脂組成物22’を硬化させる。活性エネルギー線硬化性樹脂組成物22’が硬化されることにより、第二の基材21上に、ロール状モールド41の微細凹凸構造が転写された硬化物22が形成される。
活性エネルギー線照射装置45としては、高圧水銀ランプ、およびメタルハライドランプ等を使用できる。この場合の光照射エネルギー量は、100〜10000mJ/cm2が好ましい。
剥離ロール46は、活性エネルギー線照射装置45よりも下流側に配置され、表面に硬化物22が形成された第二の基材21をロール状モールド41から剥離する。
一対のニップロール48は、剥離ロール46の下流側に配置され、成形体20に保護フィルム30を貼着させる。
一対のニップロール48は、外周面がゴム等の弾性部材で形成された弾性ロール48aと、外周面が金属等の剛性が高い部材で形成された剛性ロール48bとからなる。
ニップ圧は、弾性ロール48aに備わる空気圧シリンダ47によって調整する。
活性エネルギー線硬化性樹脂組成物22’は、分子中にラジカル重合性結合および/またはカチオン重合性結合を有するモノマー、オリゴマー、反応性ポリマーを適宜含有するものであり、非反応性のポリマーを含有するものでもよい。
ラジカル重合性結合を有するモノマーとしては、特に限定されることなく使用できる。
例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、i−ブチル(メタ)アクリレート、s−ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、アルキル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、アリル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−メトキシエチル(メタ)アクリレート、2−エトキシエチル(メタ)アクリレートなどの(メタ)アクリレート誘導体、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリロニトリル、スチレン、α−メチルスチレンなどのスチレン誘導体、(メタ)アクリルアミド、N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミドなどの(メタ)アクリルアミド誘導体等の単官能モノマー、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、イソシアヌール酸エチレンオキサイド変性ジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,5−ペンタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,3−ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、2,2−ビス(4−(メタ)アクリロキシポリエトキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−(メタ)アクリロキシエトキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−(3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)フェニル)プロパン、1,2−ビス(3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)エタン、1,4−ビス(3−(メタ)アクリロキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)ブタン、ジメチロールトリシクロデカンジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物ジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物ジ(メタ)アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ジビニルベンゼン、メチレンビスアクリルアミド等の二官能性モノマー、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンエチレンオキサイド変性トリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンプロピレンオキシド変性トリアクリレート、トリメチロールプロパンエチレンオキシド変性トリアクリレート、イソシアヌール酸エチレンオキサイド変性トリ(メタ)アクリレート、等の三官能モノマー、コハク酸/トリメチロールエタン/アクリル酸の縮合反応混合物、ジペンタエリストールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリストールペンタ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレート等の多官能のモノマー、二官能以上のウレタンアクリレート、および二官能以上のポリエステルアクリレートなどが挙げられる。これらは、単独で用いても、二種類以上を組み合わせて用いてもよい。
オリゴマーおよび反応性ポリマーの例としては、不飽和ジカルボン酸と多価アルコールの縮合物などの不飽和ポリエステル類、ポリエステル(メタ)アクリレート、ポリエーテル(メタ)アクリレート、ポリオール(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート、カチオン重合型エポキシ化合物、および側鎖にラジカル重合性結合を有する上述のモノマーの単独または共重合ポリマー等が挙げられる。
カチオン重合性の官能基は、多くの種類が知られているが、中でも実用性の高い官能基として、エポキシ基やオキセタニル基などの環状エーテル基;ビニルエーテル基;カーボネート基(O−CO−O基)等が例示できる。
代表的なカチオン重合性化合物としては、エポキシ化合物やオキセタン化合物などの環状エーテル化合物;ビニルエーテル化合物;環状カーボネート化合物、ジチオカーボネート化合物などのカーボネート系化合物等が挙げられる。
ラジカル重合開始剤としては、公知の活性エネルギー線を照射して酸を発生するものであれば特に制限なく利用でき、具体的にはアセトフェノン系光重合開始剤、ベンゾイン系光重合開始剤、ベンゾフェノン系光重合開始剤、チオキサントン系光重合開始剤、およびアシルホスフィンオキサイド系光重合開始剤などが挙げられる。
ベンゾイン系光重合開始剤としては、ベンジル、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−2−メチルプロパン−1−オン、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、およびベンジルジメチルケタール等が挙げられる。
ベンゾフェノン系光重合開始剤としては、ベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸、ベンゾイル安息香酸メチル、メチル−o−ベンゾイルベンゾエート、4−フェニルベンゾフェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、ヒドロキシプロピルベンゾフェノン、アクリルベンゾフェノン、および4,4’−ビス(ジメチルアミノ)ベンゾフェノン等が挙げられる。
チオキサントン系光重合開始剤としては、チオキサントン、2−クロロチオキサントン、2−メチルチオキサントン、ジエチルチオキサントン、およびジメチルチオキサントン等が挙げられる。
アシルホスフィンオキサイド系光重合開始剤としては、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド、ベンゾイルジエトキシフォスフィンオキサイド、およびビス2,4,6−トリメチルベンゾイルフェニルフォスフィンオキサイド等が挙げられる。
これらラジカル重合開始剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ヨードニウム塩としては、例えば、ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート、およびビス(ドデシルフェニル)ヨードニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート等を挙げることができる。
ホスホニウム塩としては、例えば、テトラフルオロホスホニウムヘキサフルオロホスフェート、およびテトラフルオロホスホニウムヘキサフルオロアンチモネート等を挙げることができる。
上述した片面保護フィルム付き成形体の製造装置40を用いて、片面保護フィルム付き成形体1’を製造する方法の一例を説明する。
まず、成形体20を作製する。
具体的には、図3に示すように、回転するロール状モールド41の表面に沿うように帯状の第二の基材21を搬送させ、第二の基材21とロール状モールド41との間に、タンク42から活性エネルギー線硬化性樹脂組成物22’を供給する。
図4に示すような細孔51転写して形成された硬化物22の表面は、いわゆるMoth−Eye構造となる。
次に、得られた成形体20の表面に、保護フィルム30を貼着する。
具体的には、先に得られた成形体20を一対のニップロール48の間に通過させると同時に、保護フィルム繰り出し機(図示略)から繰り出される保護フィルム30を、微細凹凸構造が形成された側の表面に貼着するように、成形体20と一対のニップロール48の間に供給する。
このとき、成形体20は、成形体20の裏面(微細凹凸構造が形成されていない側の面)が剛性ロール48bに接触するように、弾性ロール48aと剛性ロール48bとの間に成形体20を送り込まれる。
一方、保護フィルム30は、粘着剤層32が成形体20の表面(微細凹凸構造が形成された側の面)に接触し、フィルム基材31が弾性ロール48aと接触するようにして、弾性ロール48aと成形体20の間に送り込まれる。
なお、成形体20の表面は、保護フィルム30を介して弾性ロール48aと接触することになるので、微細凹凸構造が変形したり破損したりしにくい。
保護フィルム30としては、特定の密着強度を有していれば、上述したような方法で別途作製したものを用いてもよく、市販のものを用いてもよい。
以上説明したように、本発明の加工品の製造方法によれば、特定の密着強度を有する保護フィルムを用い、かつ加工工程の後に洗浄工程を行うことで、加工途中に保護フィルム30が不用意に剥がれることなく容易に加工でき、糊残りが少ない加工品を製造できる。
また、本発明によれば、加工工程において成形体の微細凹凸構造を保護することが可能となるため、キズや汚れの付着が少ない、複雑な形状の加工品を容易に製造できる。
従って、本発明は、特に加工中の成形体の位置ずれが顕著に現れるとされている両面に微細凹凸構造を有する成形体の加工に好適である。
本発明の加工品の製造方法は、上述した方法に限定されない。上述した方法では、図1に示す両面保護フィルム付き成形体1を加工しているが、加工の対象となるものは図示例の両面保護フィルム付き成形体1に限定されない。例えば図1に示す片面保護フィルムつき成形体1’を加工してもよい。
ラミネーターを用い、0.3MPaの条件で保護フィルムを微細凹凸構造が形成された側の表面に貼り付けた。密着強度の測定は、テンシロン試験機(ORIENTEC社製、「テンシロンRTC‐1210」)に保護フィルム付き成形体(積層構造体)をセットし、10Nのロードセルを使用して、JIS Z−0237に準拠して、微細凹凸構造が形成された側の表面と保護フィルムが接着している箇所において180°引き剥がし試験を行うことで、微細凹凸構造に対する保護フィルムの密着強度を測定した。
<ロール状モールドの作製>
純度99.90%のアルミニウムインゴットに鍛造処理を施して、直径200mm、内径155mm、厚さ350mmに切断した圧延痕のない円筒状アルミニウム原型に羽布研磨処理を施した後、これを過塩素酸、エタノール混合溶液中(体積比1:4)で電解研磨し鏡面化した。
ついで、表面が鏡面化されたアルミニウム原型を、0.3Mシュウ酸水溶液中で、浴温16℃において直流40Vの条件下で30分間陽極酸化を行い、厚さ3μmの酸化皮膜を形成した(工程(a))。形成された酸化皮膜を、6質量%のリン酸と1.8質量%のクロム酸混合水溶液中で一旦溶解除去した(工程(b))後、再び工程(a)と同一条件下において、30秒間陽極酸化を行い、酸化皮膜を形成した(工程(c))。その後、5質量%リン酸水溶液(30℃)中に8分間浸漬して、酸化皮膜の細孔を拡径する孔径拡大処理(工程(d))を施した。
さらに工程(c)と工程(d)を繰り返し、これらを合計で5回追加実施することで(工程(e))、細孔の開口部の長さ:100nm、深さ:230nmの略円錐形状のテーパー状細孔を有する陽極酸化アルミナが表面に形成されたロール状モールドを得た。
ついで、離形剤であるダイキン工業株式会社製、「オプツールDSX(商品名)」の0.1質量%溶液にロール状モールドを10分間ディッピングし、24時間風乾して離形処理し、酸化皮膜表面のフッ素化処理を行った。
得られたロール状モールドを図3に示す片面保護フィルム付き成形体の製造装置40に設置し、以下のようにして成形体20を作製し、連続して片面保護フィルム付き成形体1’を製造した。
まず、図3に示すように、ロール状モールド41を冷却水用の流路を内部に設けた機械構造用炭素鋼製の軸芯にはめ込んだ。ついで、下記の組成の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物22’をタンク42から室温で供給ノズルを介して、ニップロール44とロール状モールド41の間にニップされている第二の基材(三菱レイヨン株式会社製のアクリルフィルム、「アクリプレン」、フィルム幅340mm、長さ400m)21上に供給した。
この際、空気圧シリンダ43によりニップ圧が調整されたニップロール44によりニップされ、ロール状モールド41の凹部内にも活性エネルギー線硬化性組成物22’が充填される。
この成形体20の表面をSEMで観察したところ、凹凸部23には細孔の開口部の長さ:100nm、高さ230nmの凸部が形成され、ロール状モールドの微細凹凸構造が良好に転写された微細凹凸構造が形成されていた。
一方、保護フィルム(日東電工株式会社製、「HR−6010」)30の粘着面(粘着剤層)が、成形体20の表面(微細凹凸構造が形成された側の面)に接触するようにして、保護フィルム30を弾性ロール48aと成形体20の間に送り込んだ。
そして、空気圧シリンダ47によって一対のニップロール48のニップ圧を調整(0.1MPa〜0.5MPa)しながら、成形体20の表面に保護フィルム30を貼着し、図1に示すような片面保護フィルム付き成形体1’を得た。
なお、保護フィルム30の微細凹凸構造に対する密着強度は0.36N/25mmであった。
トリメチロールエタン・アクリル酸・無水コハク酸縮合エステル:75質量部、
東亞合成株式会社製、「アロニックスM260」:20質量部、
アクリル酸メチル:5質量部、
チバ・スペシャリティケミカルズ株式会社、「イルガキュア184」:1.0質量部、
チバ・スペシャリティケミカルズ株式会社製、「イルガキュア819」:0.1質量部。
(切削加工性の評価)
ラミネーターを用い、得られた片面保護フィルム付き成形体1’を、第一の基材10(三菱レイヨン株式会社製のアクリルシート、「アクリライトL」、厚さ0.15cm、縦横20×30cm)の両面にラミネートし、両面に微細凹凸構造が形成された両面保護フィルム付き成形体1を得た。
さらに、図1に示すように、両面保護フィルム付き成形体1の片面にバックアップフィルム3をラミネートした後、バックアップフィルム3側をNC加工機の作業台2に真空吸着によって固定した。
ついで、エンドミルを用い、両面保護フィルム付き成形体1を縦横5cm幅に切削加工して、1片の大きさが5×5cmの試験片を切り出し(加工工程)、以下の評価基準にて評価した。結果を表1に示す。
○:保護フィルムが剥がれることなく、ほぼ良好に切削加工でき、かつ切削面にカケ(バリ)が生じていない。
×:切削加工中に保護フィルムが剥がれた。または切削面にカケ(バリ)が生じた。
加工品のヘイズは、JIS K7361−1に準拠し、ヘイズメーター(スガ試験機社製)を用いて測定した。
分光光度計(日立製作所社製、U−4000)を用い、入射角:5°、波長380〜780nmの範囲で硬化樹脂膜の表面の相対反射率を測定し、JIS R3106に準拠して可視光反射率を算出した。
上述した加工工程により、両面保護フィルム付き成形体1から切り出した試験片から保護フィルム30を剥離し、第一の基材10の両面にラミネートした成形体20を、アルカリ洗浄液を用いて超音波洗浄し(洗浄工程)、加工品を得た。得られた加工品を目視および顕微鏡で異物の有無を観察し、以下の評価基準にて糊残りを判定した。結果を表1に示す。
◎:アルカリ洗浄を行わなくても糊残りがない
○:アルカリ洗浄することで糊残りを除去できる
×:アルカリ洗浄を行っても糊残りを除去できない
糊残りなし:反射率の変化が0.05未満、ヘイズの変化が0.2未満、目視および顕微鏡観察で異物がみられない
微細凹凸構造に対する密着強度が0.38N/25mmである保護フィルム(日東電工株式会社製、「RB−200S」)を用いた以外は、実施例1と同様にして保護フィルム付き成形体を製造・加工し、評価した。結果を表1に示す。
微細凹凸構造に対する密着強度が0.83N/25mmである保護フィルム(株式会社スミロン製、「EC−625」)を用いた以外は、実施例1と同様にして保護フィルム付き成形体を製造・加工し、評価した。結果を表1に示す。
微細凹凸構造に対する密着強度が0.95N/25mmである保護フィルム(日東電工株式会社製、「R−200」)を用いた以外は、実施例1と同様にして保護フィルム付き成形体を製造・加工し、評価した。結果を表1に示す。
微細凹凸構造に対する密着強度が0.19N/25mmである保護フィルム(株式会社サンエー化研製、「SAT HC1138T10−J」)を用いた以外は、実施例1と同様にして保護フィルム付き成形体を製造・加工し、評価した。結果を表1に示す。
微細凹凸構造に対する密着強度が0.12N/25mmである保護フィルム(大王加工紙工業株式会社製、「FM−125」)を用いた以外は、実施例1と同様にして保護フィルム付き成形体を製造・加工し、評価した。結果を表1に示す。
微細凹凸構造に対する密着強度が3.80N/25mmである保護フィルム(日立化成工業株式会社製、「P−3020」)を用いた以外は、実施例1と同様にして保護フィルム付き成形体を製造・加工し、評価した。結果を表1に示す。
微細凹凸構造に対する密着強度が3.15N/25mmである保護フィルム(日立化成工業株式会社製、「P−3030」)を用いた以外は、実施例1と同様にして保護フィルム付き成形体を製造・加工し、評価した。結果を表1に示す。
微細凹凸構造に対する密着強度が1.80N/25mmである保護フィルム(日立化成工業株式会社製、「P−3040」)を用いた以外は、実施例1と同様にして保護フィルム付き成形体を製造・加工し、評価した。結果を表1に示す。
微細凹凸構造に対する密着強度が1.80N/25mmである保護フィルム(フタムラ化学株式会社製、「SAF−300M」)を用いた以外は、実施例1と同様にして保護フィルム付き成形体を製造・加工し、評価した。結果を表1に示す。
微細凹凸構造に対する密着強度が0.05N/25mmである保護フィルム(日東電工株式会社製、「RB−100S」)を用いた以外は、実施例1と同様にして保護フィルム付き成形体を製造・加工し、評価した。結果を表1に示す。
微細凹凸構造に対する密着強度が0.1N/25mm未満の保護フィルムを用いた比較例5の場合、保護フィルムの密着強度が弱すぎるため、NC切削加工中に保護フィルムと成形体とが剥離してしまい、成形体の性能を保ちながら所望の形状にNC切削加工を行うことができなかった。従って、糊残りの評価は行わなかった。
本発明の加工品の製造方法によれば、保護フィルムが貼着した、表面に微細凹凸構造を有する成形体を加工する際に、保護フィルムが不用意に剥がれることなく容易に加工でき、かつ糊残りが少ない加工品を製造できる。
1’ 片面保護フィルム付き成形体(積層構造体)
10 第一の基材
20 成形体
21 第二の基材
22 硬化物
23 凹凸部
23a 凸部
23b 凹部
30 保護フィルム
31 フィルム基材
32 粘着剤層
Claims (4)
- 微細凹凸構造を表面に有する成形体と、前記成形体の微細凹凸構造側の表面に接する保護フィルムとを有する積層構造体であって、
前記微細凹凸構造における凸部間の平均間隔が可視光波長以下であり、
前記保護フィルムを前記微細凹凸構造に貼着したときの密着強度が0.1〜1.7N/25mmであることを特徴とする積層構造体。 - 請求項1に記載の前記積層構造体を、所定の形状の加工品に加工する方法において、
前記成形体の微細凹凸構造を有する表面に、前記表面を保護する保護フィルムを貼着する貼着工程と、
前記保護フィルムと前記成形体とを所定の形状に加工する加工工程と、
を含むことを特徴とする加工品の製造方法。 - 請求項2に記載の加工工程の後、前記積層構造体から前記保護フィルムを剥離し、前記成形体を洗浄する洗浄工程を含むことを特徴とする請求項2に記載の加工品の製造方法。
- 前記洗浄工程が、洗浄液を用いたウェット洗浄工程であることを特徴とする請求項3に記載の加工品の製造方法。
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