JP5120379B2 - 位相差フィルムの製造方法、位相差フィルム、偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Description
また、貼合時にフィルム間での軸ズレ、界面と粘着剤自身における散乱が生じるため、液晶表示装置に用いた場合に正面コントラスト低下の原因となっていた。また、別途位相差フィルムを調整して貼り合せる必要があり、コストの増加を招くという問題もあった。
次いで負の複屈折性ポリマーの溶液を前記基材層上に塗工、乾燥することで負の複屈折性層を形成した後、
基材層と負の複屈折性層との積層体を基材層の延伸方向(第一の延伸方向)に対して直交方向(第二の延伸方向)に延伸することを特徴とする位相差フィルムの製造方法。
4.前記1〜3のいずれか1項請求の範囲第1〜3項のいずれか1項に記載の位相差フィルムの製造方法であって、
製造される位相差フィルムの基材層の面内のレターデーション値Ro1、厚み方向のレターデーション値Rt1、および、負の複屈折性層の面内のレターデーション値Ro2、厚み方向のレターデーション値Rt2が、
下記の(2)〜(5)式を共に満たすような光学特性を有する位相差フィルムであることを特徴とする位相差フィルムの製造方法。
80≦Rt1≦160・・・(3)
50≦Ro2≦200・・・(4)
−180≦Rt2≦−80 ・・・(5)
ただし、基材層の面内の第二の延伸方向の屈折率をnx1、面内で第二の延伸方向と直交する方向の屈折率をny1、厚み方向の屈折率をnz1、基材層の厚みをd1(nm)とし、
負の複屈折性層の面内の第二の延伸方向と直交する方向の屈折率をnx2、第二の延伸方向の屈折率をny2、厚み方向の屈折率をnz2、負の複屈折性層の厚みをd2(nm)とした場合、
Roa=(nxa−nya)×da
Rta=((nxa+nya)/2−nza)×da
(式中、aは1、2のいずれかを表す)。
(複素環)芳香族置換基と重合性部位とを結合する最小原子数が0以上2以下である重合性モノマー単位を共重合成分として有することを特徴とする前記1〜4のいずれか1項に記載の位相差フィルムの製造方法。
正の複屈折性ポリマーからなる基材層を延伸し、
次いで負の複屈折性ポリマー溶液を前記基材層上に塗工、乾燥することで負の複屈折性層を形成した後、
基材層と負の複屈折性層との積層体を基材層の延伸方向に対して直交方向に延伸することを特徴とする。
ポリマー樹脂を単独で溶媒に溶解しキャスト製膜した後、加熱乾燥し、透過率80%以上のフィルムについて複屈折性の評価を行う。
本発明における正の複屈折性ポリマーは、延伸時に延伸方向の屈折率が大きくなる特性を有するポリマーであれば特に限定されないが、透明性が高く熱可塑性のあるものが好ましい。但し、複数の材料を含んだ混合物として正の位相差を発現させればよく、質量分率、体積分率で最も多い成分が正の複屈折性を有している必要はない。具体的には、例えば、トリアセチルセルロース(TAC)、セルロースアセテートプロピオネート(CAP)等のセルロース樹脂、ポリノルボルネン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂や、これらの混合物等が挙げられる。特にセルロース樹脂が好ましく、特にセルロースエステルが好ましい。
本発明における基材層は、溶液流延法、または溶融流延法によって製造されるが、その後の負の複屈折層の付与、延伸操作が行われることを考慮して、適切な複屈折異方性を持ったフィルムとして作製される。この複屈折異方性を調整する手段としては、公知の手段が用いられる。たとえば、膜厚、延伸温度、延伸倍率などはもとより、溶液流延法においては、溶液組成、溶液温度、時間、流延ベルト・ドラムからの剥離温度、その後の乾燥温度、延伸時における残存溶媒量、その後の乾燥温度、搬送張力などである。これらの因子によって変化するのは、溶融流延法においても同様である。
負の複屈折性ポリマーは、延伸時に延伸方向と直交方向の屈折率が大きくなる特性を有するポリマーであれば特に限定されないが、複数の材料を含んだ結果として負の複屈折性を発現性を有すればよいことは、前記正の複屈折性ポリマーと同様である。透明性が高く熱可塑性のあるものが好ましい。更に好ましくは、共重合成分として、(複素環)芳香族置換基と重合性部位とを結合する最小原子数が0以上2以下である重合性モノマー単位を有するポリマーを含有することが好ましく、(複素環)芳香族置換基と重合性部位とを結合する最小原子数が0以上2以下である重合性モノマー単位としては、例えば下記一般式(1)で表される構造が挙げられる。ここでいう(複素)芳香族とは、環状不飽和有機化合物のうち、炭化水素のみで構成された芳香族化合物と、環構造に炭素以外の元素、例えば窒素、酸素、硫黄などを含む複素芳香族化合物とを合わせた化合物群を意味する。
延伸については、負の複屈折性層の付与前における延伸(第1の延伸)方向と、後における延伸(第2の延伸)方向が直交していれば限定はされない。また、本発明における延伸方向とは、最終的に延伸前の状態に対して、いずれの方向に伸びたかを定義しているものであり、複数段階の延伸の組み合わせで達成しても良い。特に、異なる延伸倍率、速度、温度条件で構成された複数段階を経ることが、フィルムの遅相軸方向(配向角)を均一にする手段として好ましい。例えば長尺フィルムの製膜の場合、基材層の製膜後、搬送方向に縦延伸した後に、テンターを用いて搬送方向と直交方向に横延伸しても良い。同じ方向の延伸が複数段階あってもかまわない。但し、いずれかの方向における延伸倍率が大きく、フィルムの遅相軸が搬送方向または搬送方向に直交方向に向いている必要がある。前者の場合には、第2の延伸は、主に横延伸を行い、後者の場合は主に縦延伸を行う。第2の延伸が、複数の延伸操作の組み合わせであっても良いことも第1の延伸と同様である。第1の延伸方向と第2の延伸方向は、所望の位相差フィルムを得るために、適宜選択される。
(位相差フィルムの光学特性)
本発明において、nx1、ny1、nz1は、それぞれ基材層の面内の第二の延伸方向の屈折率、面内で第二の延伸方向と直交する方向の屈折率、厚み方向の屈折率を表す。本発明における基材層は、nx1≒ny1>nz1を満たすことが好ましく、より好ましくは基材層のレターデーション値Ro1、Rt1が
−20≦Ro1≦40 かつ 80≦Rt1≦160
を満たし、更に好ましくは
−10≦Ro1≦20 かつ 100≦Rt1≦130
を満たすことである。
50≦Ro2≦200 かつ −180≦Rt2≦−80
を満たし、更に好ましくは
80≦Ro2≦180 かつ −150≦Rt2≦−100
を満たすことである。
Rta=((nxa+nya)/2−nza)×da
(但し、aは1、2、3のいずれかを表す)
〈屈折率の測定法〉
アッベ屈折率計−4T((株)アタゴ製)に多波長光源を用いて590nmの波長における平均屈折率を測定する。その値と、王子計測機器株式会社製KOBRA21−ADHを用いて23℃、55%RHの雰囲気下で590nmの波長において3次元屈折率測定を行ない、遅相軸方向の屈折率nxa、進相軸方向の屈折率nya、厚み方向の屈折率nzaを求める。
ガラス転移温度の測定は、示差走査熱量計(セイコーインスツル株式会社製DSC6220)にて行う。フィルムを室温から220℃まで20℃/分の割合で昇温させ、一度室温まで冷却したのち、再び同条件で昇温を行い、二度目の昇温で得た発熱量変化を用いる。温度−発熱曲線の2点の屈曲点のうち、高温側と低温側それぞれを点A・Bとし、点A以上の温度範囲と点Bの以下の温度範囲のそれぞれで直線近似し、点A・B間の変曲点を通過する直線l1とのそれぞれの交点の中点をTgとする。なお、変曲点が読み取れない場合には、l1の代わりに、点A・B間のみを直線近似した線l2を用いる。
前記正の複屈折性ポリマーからなる基材層の膜厚は特に限定されないが、10〜200μmが用いられる。特に膜厚は10〜100μmであることが特に好ましい。更に好ましくは20〜60μmである。
前記負の複屈折性ポリマーからなる負の複屈折層の厚みは特に限定されないが、2〜50μmが用いられる。特に膜厚は3〜40μmであることが特に好ましい。更に好ましくは5〜30μmである。
塗工方法については特に限定はされないが、例えば具体的にはグラビアコート、コンマコート、バーコート、ダイコート、リップコート、ロールコート、フローコート、プリントコート、ディップコート、流延製膜、スピンコートが挙げられる。これらの方法は、溶液粘度と膜厚から適宜選択される。
本発明で開示された製造方法で作成される位相差フィルムは、液晶表示装置の視野角拡大フィルムとして偏光板に好適に用いることができる。その際、偏光子の少なくとも一方の面に直接貼合し、偏光板保護フィルムとしての機能も兼ねることができる。この場合、基材層側と偏光子とを貼合することが好ましい。
〈正の複屈折性を有する基材層A1の作製と延伸〉
セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基置換度1.9、プロピオニル基置換度0.7、数平均分子量80000、重量平均分子量220000) 100質量部
トリフェニルホスフェート 8質量部
エチルフタリルエチルグリコレート 4質量部
二酸化珪素微粒子(アエロジルR972V 日本アエロジル(株)製)
0.2質量部
メチレンクロライド 330質量部
エタノール 60質量部
以上を密閉容器に投入し、過熱し、攪拌しながら完全に溶解し、安積濾紙(株)製の安積濾紙No.24を使用して濾過し、ドープ液Aを調製した。更に日本精線(株)製のファインメットNFでドープ液Aを濾過した。二酸化珪素微粒子は、あらかじめ添加するエタノールの一部を用いて分散して添加した。
ここで、Mはウェブの任意時点での質量、Nは質量Mのものを110℃で3時間乾燥させた時の質量である。
表1に記載の延伸温度、膜厚に変更した以外は、基材層A1と同様にして基材層A2を作製した。この基材層A2のTgは142℃であり、上記屈折率の測定から同様に正の複屈折性を有していた。
セルローストリアセテート(アセチル基置換度2.85、数平均分子量120000、重量平均分子量280000) 100質量部
トリフェニルホスフェート 8質量部
ビフェニルジフェニルホスフェート 4質量部
二酸化珪素微粒子(アエロジルR972 日本アエロジル(株)製)
0.2質量部
メチレンクロライド 300質量部
メタノール 54質量部
1−ブタノール 11質量部
以上を密閉容器に投入し、過熱し、攪拌しながら完全に溶解し、安積濾紙(株)製の安積濾紙No.24を使用して濾過し、ドープ液Bを調製した。更に日本精線(株)製のファインメットNFでドープ液Bを濾過した。二酸化珪素微粒子は、あらかじめ添加するエタノールの一部を用いて分散して添加した。
延伸を行わなかった以外は、基材層A1と同様にして基材層A3を作製した。この基材層A3のTgは142℃であり、上記屈折率の測定から同様に正の複屈折性を有していた。
表1に記載の延伸温度、倍率に変更した以外は、基材層B1と同様にして基材層B2を作製した。この基材層B2のTgは146℃であり、上記屈折率の測定から同様に正の複屈折性を有していた。
延伸を行わなかった以外は、基材層B1と同様にして基材層B2を作製した。この基材層B2のTgは146℃であり、上記屈折率の測定から同様に正の複屈折性を有していた。
(負の複屈折性樹脂(N1))
スチレン単位56%、N−フェニルマレイミド単位を24%、メタクリル酸メチル単位20%を含む共重合体であり、DSC測定により、ガラス転移温度は122℃であった。
スチレン単位46%、メタクリル酸メチル単位54%を含む共重合体であり、DSC測定により、ガラス転移温度は104℃であった。
(負の複屈折性樹脂(N3))
N−ビニルカルバゾール単位30%、N−アクリロイルモルホリン単位40%、メタクリル酸メチル単位30%を含む共重合体であり、DSC測定によりガラス転移温度は154℃であった。
負の複屈折性樹脂N1 20質量部
トルエン 80質量部
以上を混合、攪拌溶解させて塗布溶液とした。
基材層A1上にコンマコーターにて塗布層の乾燥膜厚が19μmになるように塗布し、80℃で乾燥させて溶媒を蒸発させ、積層体1を得た。
得られた積層体1を、140℃で加熱しながら縦延伸機にて搬送方向に28%延伸して位相差フィルム1を得た。得られた位相差フィルム1のレターデーション値を王子計測機器(株)製KOBRA21−ADHで測定したところ、面内位相差Ro3は130nm、膜厚方向位相差Rt3は20nmであり、積層体1の代わりに基材層A1を同様に延伸したフィルムのRo1は0nm、Rt1は110nmであった。よって、位相差フィルム1の負の複屈折性層は、Ro2が130nm、Rt2が−90nmと見積もられた。
(位相差フィルム7)
未延伸の基材層B3を用いて表1の構成で位相差フィルム7を作製した。
未延伸の基材層A3を用いて表1の構成で位相差フィルム8を作製した。
基材層A1を用いて表1の構成で後延伸を行わない位相差フィルム9を作製した。
負の複屈折性樹脂(N1)を用いて製膜を行い、負の複屈折性層N4(乾燥膜厚19μm)を得た。これをアクリル系粘着剤を用いてアルカリ鹸化処理した基材層A1に貼合し、さらに表1に記載の条件で後延伸して位相差フィルム10を作製した。
負の複屈折性樹脂(N1)を用いて製膜を行い、負の複屈折性層N5(乾燥膜厚24μm)を得た。これをアクリル系粘着剤を用いてアルカリ鹸化処理した基材層B1に貼合し、さらに表1に記載の条件で後延伸して位相差フィルム11を作製した。
(Roa、Rtaの測定)
王子計測機器株式会社製KOBRA21−ADHを用い、23℃相対湿度55%下にてR0、Rthを測定し、それぞれをRoa、Rtaとした。(但し、aは1、2、3のいずれかである)
(ムラの評価)
作製した位相差フィルム2枚を、遅相軸が垂直になるように2枚重ね、クロスニコル状態に重ねた2枚の偏光板の間に、遅相軸(または進相軸)と偏光板の透過軸(又は吸収軸)が平行(または垂直)になるように入れて、光漏れのムラの程度を評価した。
作製した各々のフィルム試料について、フィルム試料1枚をJIS K−6714に従って、ヘイズメーター(1001DP型、日本電色工業(株)製)を使用して測定した。
本発明の製造方法によって作製した位相差フィルム1〜6、比較例の位相差フィルム7〜11のセルロースエステル側(基材層側)をアルカリ鹸化処理し下記偏光板保護フィルムとした。次いで厚さ120μmのポリビニルアルコールフィルムを、沃素1kg、ホウ酸4kgを含む水溶液100kgに浸漬し50℃で6倍に延伸して偏光子を作製し該偏光子の片面に、上記位相差フィルムを完全ケン化型ポリビニルアルコール5%水溶液を粘着剤として、第2の延伸方向と偏光子の延伸方向を合わせ、かつ基材層面側が偏光子側になるように各々貼合した。もう一方の面にコニカミノルタタックフィルムKC8UX(コニカミノルタオプト(株)製)を同様にアルカリケン化処理して貼り合わせて偏光板を作製した。
Claims (8)
- 少なくとも2層の異なる光学異方性層を有する位相差フィルムの製造方法であって、
正の複屈折性ポリマーからなる基材層を延伸し、
次いで負の複屈折性ポリマーの溶液を前記基材層上に塗工、乾燥することで負の複屈折性層を形成した後、
基材層と負の複屈折性層との積層体を基材層の延伸方向(第一の延伸方向)に対して直交方向(第二の延伸方向)に延伸することを特徴とする位相差フィルムの製造方法。 - 前記基材層が溶液流延法、または溶融流延法によって製造された長尺フィルムであり、該基材層を該長尺フィルムの幅手方向に延伸することを特徴とする請求の範囲第1項に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 前記正の複屈折性ポリマーのガラス転移温度をTg1、前記負の複屈折性ポリマーのガラス転移温度をTg2とした場合、下記(1)式を満たすことを特徴とする請求の範囲第1または2項に記載の位相差フィルムの製造方法。
0℃≦Tg1−Tg2≦40℃・・・(1) - 請求の範囲第1〜3項のいずれか1項に記載の位相差フィルムの製造方法であって、
製造される位相差フィルムの基材層の面内のレターデーション値Ro1、厚み方向のレターデーション値Rt1、および、負の複屈折性層の面内のレターデーション値Ro2、厚み方向のレターデーション値Rt2が、
下記の(2)〜(5)式を共に満たすような光学特性を有する位相差フィルムであることを特徴とする位相差フィルムの製造方法。
−20≦Ro1≦40 ・・・(2)
80≦Rt1≦160・・・(3)
50≦Ro2≦200・・・(4)
−180≦Rt2≦−80 ・・・(5)
ただし、基材層の面内の第二の延伸方向の屈折率をnx1、面内で第二の延伸方向と直交する方向の屈折率をny1、厚み方向の屈折率をnz1、基材層の厚みをd1(nm)とし、
負の複屈折性層の面内の第二の延伸方向と直交する方向の屈折率をnx2、第二の延伸方向の屈折率をny2、厚み方向の屈折率をnz2、負の複屈折性層の厚みをd2(nm)とした場合、
Roa=(nxa−nya)×da
Rta=((nxa+nya)/2−nza)×da
(式中、aは1、2のいずれかを表す)。 - 前記負の複屈折性ポリマーが、(複素環)芳香族置換基と重合性部位とを結合する最小原子数が0以上2以下である重合性モノマー単位を共重合成分として有することを特徴とする請求の範囲第1〜4項のいずれか1項に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 請求の範囲第1〜5項のいずれか1項に記載の製造方法によって製造されたことを特徴とする位相差フィルム。
- 請求の範囲第6項に記載の位相差フィルムを少なくとも一方の面に有することを特徴とする偏光板。
- 請求の範囲第7項に記載の偏光板を液晶セルの少なくとも一方の面に有することを特徴とする液晶表示装置。
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