JP5067466B2 - 含フッ素エラストマーブレンド物 - Google Patents
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Description
(a) 多ピーク型である
(b) 最も分子量の高いピークの頂点の分子量が35〜55万である
(c) Mw/Mn比が4〜10である
(d) 極限粘度数が40〜200ml/gである
(e) 分子量5万以下の成分割合と極限粘度数の比が0.15〜0.70である
含フッ素エラストマーが提案されている。
C3F7OCF(CF3)CF2OCF(CF3)COONH4
C7F15COONH4
C8F17COONH4
等の界面活性剤の存在下に、一般に圧力約0〜10MPa、好ましくは約0.5〜4MPa、温度約0〜100℃、好ましくは約20〜80℃の条件下で行われる。その際、反応圧力が一定範囲に保たれるように、供給する含フッ素単量体混合物を分添方式で供給することが好ましい。また、重合系内のpHを調節するために、Na2HPO4、NaH2PO4、KH2PO4等の緩衝能を有する電解質物質あるいは水酸化ナトリウムを添加してもよい。
液体クロマトグラフ:島津製作所製品SCL-6B
カラム:昭和電工製品KF-801、KF-802、KF-802.5、KF-805
検出器:島津製作所製SPD-10A
展開溶媒:テトラヒドロフラン
ポリマー濃度:0.5重量%
測定温度:35℃
(1) 容量10Lのステンレス鋼製オートクレーブ内を窒素ガスで置換し、脱気した後、下記反応媒体を仕込んだ。
界面活性剤 C3F7OCF(CF3)CF2OCF(CF3)COONH4 8.5g
Na2HPO4・12H2O 5.0g
イオン交換水 5000ml
オートクレーブ内を再び窒素ガスで置換し、脱気した後、下記反応原料を仕込んだ。
フッ素ビニリデン〔VdF〕 380g( 56.0モル%)
ヘキサフルオロプロピレン〔HFP〕 700g( 44.0モル%)
イソプロピルアルコール〔IPA〕 2.0g(0.065重量%)
VdF 1200g(77.8モル%)
HFP 800g(22.2モル%)
反応終了後冷却し、未反応残ガスを排出して、7128gの乳化液(水性分散液I;固形分濃度29.4重量%)を得た。
液体クロマトグラフ:島津製作所製品SCL-6B
カラム:昭和電工製品KF-801、KF-802、KF-802.5、KF-805
検出器:島津製作所製SPD-10A
展開溶媒:テトラヒドロフラン
ポリマー濃度:0.5重量%
測定温度:35℃
また、この共重合体の共重合組成(19F-NMRによる)を測定すると、VdF77.7モル%、HFP
22.3モル%であった。
(1) 容量10Lのステンレス鋼製オートクレーブ内を窒素ガスで置換し、脱気した後、下記反応媒体を仕込んだ。
界面活性剤 C3F7OCF(CF3)CF2OCF(CF3)COONH4 19.3g
Na2HPO4・12H2O 10.0g
イオン交換水 5200ml
オートクレーブ内を再び窒素ガスで置換し、脱気した後、下記反応原料を仕込んだ。
フッ素ビニリデン〔VdF〕 101g( 34.3モル%)
テトラフルオロエチレン〔TFE〕 49g( 10.7モル%)
ヘキサフルオロプロピレン〔HFP〕 380g( 55.1モル%)
イソプロピルアルコール〔IPA〕 2.0g(0.074重量%)
VdF 1034g(63.5モル%)
TFE 496g(19.5モル%)
HFP 650g(17.0モル%)
反応終了後冷却し、未反応残ガスを排出して、7448gの乳化液(水性分散液IV;固形分濃度28.5重量%、共重合体Mn 4400×103、共重合組成 VdF64.0モル%、TFE19.2モル%、HFP16.8モル%)を得た。
水性分散液IIに、10重量%NaCl水溶液を1:1の重量比で加えて、重合物を凝析させた後、水洗、乾燥して、VdF77.4モル%、HFP22.6モル%の共重合組成およびムーニー粘度ML1+10(121℃)70の含フッ素エラストマーEを1974g得た。
水性分散液Vに、10重量%NaCl水溶液を1:1の重量比で加えて、重合物を凝析させた後、水洗、乾燥して、VdF64.5モル%、TFE19.1モル%、HFP16.4モル%の共重合組成およびムーニー粘度ML1+10(121℃)74の含フッ素エラストマーFを2055g得た。
水性分散液IとIIIとを、70:30の重量比で混合し、その混合液に10重量%NaCl水溶液を1:1の重量比で加えて、重合物を共凝析させた後、水洗、乾燥して、VdF77.8モル%、HFP22.2モル%の共重合組成(19F-NMRによる)およびムーニー粘度ML1+10(121℃)50を有する含フッ素エラストマーG(ブレンド物)を2028g得た。
水性分散液IVとVIとを、70:30の重量比で混合し、その混合液に10重量%NaCl水溶液を1:1の重量比で加えて、重合物を共凝析させた後、水洗、乾燥して、VdF64.1ル%、TFE19.3モル%、HFP16.6モル%の共重合組成(19F-NMRによる)およびムーニー粘度ML1+10(121℃)55を有する含フッ素エラストマーH(ブレンド物)を2098g得た。
MTカーボンブラック(キャンキャブ製品サーマックスN990) 25部
加硫剤(ビスフェノールAF) 2部
加硫促進剤(ベンジルトリフェニルホスホニウムクロライド) 0.5部
受酸剤(共和化学製品キョウワマグ#150) 3部
受酸剤(近江化学製品Caldic#2000) 5部
を加えて2本ロールミルで混和し、得られた硬化性組成物を180℃で10分間圧縮成形して、シート(厚さ2mm)およびOリング(P24)を成形し、さらに230℃で22時間のオーブン加硫(二次加硫)を行った。
常態物性:JIS K6250、K6253準拠
圧縮永久歪:ASTM D395 Method B準拠
P24 Oリングについて、200℃、70時間および230℃、70時間の値を測 定
ロール加工性:
巻き付き性 ○:ロールによく付着する
△:ロールから若干剥がれる傾向がみられる
×:混練中にロールから剥がれる
しっとり感 ○:生地がしっとりとしていて、ぼそぼそしていない
△:しっとり感に劣り、若干ぼそぼそしている
×:しっとり感がなく、ぼそぼそ感が強い
充填剤練込性 ○:充填剤がロールの下に落ちない
△:充填剤がロールの下に若干落ちる
×:充填剤がロールの下に落ち、頻繁に再投入が必要である
表
実施例 比較例
1 2 1 2 3 4
〔含フッ素エラストマー〕
種類 A B E F G H
〔常態物性〕
硬さ (Duro A) 61 60 69 69 62 62
100%モジュラス(MPa) 2.8 2.8 3.9 3.8 3.1 3.0
破断時強さ (MPa) 14.6 13.9 14.5 14.7 15.0 15.2
破断時伸び (%) 300 350 250 300 280 330
〔圧縮永久歪〕
200℃、70hrs (%) 11 24 13 25 13 23
230℃、70hrs (%) 29 39 30 40 32 38
〔ロールの加工性〕
巻き付き性 ○ ○ △ △ ○ ○
しっとり感 ○ ○ × × △ △
充填剤練込性 ○ ○ △ △ ○ ○
Claims (10)
- 数平均分子量Mn(液体クロマトグラフ法、展開溶媒テトラヒドロフラン、ポリマー濃度0.5重量%、測定温度35℃)がそれぞれ3,000,000以上の高分子量含フッ素エラストマー5〜60重量%、100,000〜1,000,000の中分子量含フッ素エラストマー20〜80重量%および7,000〜13,000の低分子量含フッ素エラストマー10〜50重量%よりなるポリオール加硫用含フッ素エラストマーブレンド物。
- 高分子量含フッ素エラストマーが10〜50重量%、中分子量含フッ素エラストマー30〜70重量%および低分子量含フッ素エラストマー20〜40重量%よりなる請求項1記載のポリオール加硫用含フッ素エラストマーブレンド物。
- 含フッ素エラストマーがフッ化ビニリデンと他の含フッ素単量体との共重合体である請求項1または2記載のポリオール加硫用含フッ素エラストマーブレンド物。
- 含フッ素エラストマーがフッ化ビニリデンを40〜90モル%の割合で共重合させた共重合体である請求項3記載のポリオール加硫用含フッ素エラストマーブレンド物。
- 他の含フッ素単量体がヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレンおよびパーフルオロ(メチルビニルエーテル)およびクロロトリフルオロエチレンの少くとも一種である請求項3記載のポリオール加硫用含フッ素エラストマーブレンド物。
- 含フッ素エラストマーがフッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン-テトラフルオロエチレン3元共重合体、フッ化ビニリデン-パーフルオロ(メチルビニルエーテル)-テトラフルオロエチレン3元共重合体、フッ化ビニリデン-テトラフルオロエチレン-クロロトリフルオロエチレン3元共重合体、フッ化ビニリデン-クロロトリフルオロエチレン共重合体である請求項5記載のポリオール加硫用含フッ素エラストマーブレンド物。
- それぞれ水性分散液として調製された高分子量含フッ素エラストマー、中分子量含フッ素エラストマーおよび低分子量含フッ素エラストマーを混合した後、凝固性無機塩水溶液を加えて共凝析させた重合物が用いられた請求項1記載のポリオール加硫用含フッ素エラストマーブレンド物。
- ポリオール系加硫剤で共加硫される請求項1記載のポリオール加硫用含フッ素エラストマーブレンド物。
- シール材の成形材料として用いられる請求項8記載のポリオール加硫用含フッ素エラストマーブレンド物。
- 請求項9記載のポリオール加硫用含フッ素エラストマーブレンド物を加硫成形して得られたシール材。
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