JP5054007B2 - 多孔質ｐｔｆｅ材料及びそれらから製造される物品 - Google Patents

多孔質ｐｔｆｅ材料及びそれらから製造される物品 Download PDF

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Description

本発明は、空気又は液体の高い透過性及び小孔径の組合せを有する多孔質ＰＴＦＥ膜、及びそれらから製造されるフィルタ材料に関する。
本出願書において用いられる用語「濾過効率」は、所定の流量での、濾過材料又は媒体により捕捉される特定径範囲内の粒子の百分率を意味する。
本出願書において用いられる用語「流れ」は、膜又はフィルタ材料を通る流体の通過を意味する。用語「流量」は、単位時間当りの流れの体積を意味し、用語「流れ抵抗」は、小孔径を有する膜又は媒体を通って流れる間に生じる流れの制限を意味する。
本出願書において用いられる用語「透過性」は、材料を横切る差圧に材料をさらした時に、膜又はフィルタ材料の孔を通して流体（液体又はガス）を送る能力を意味する。透過性は、ガーレー数、フレージャー数、又は水流出速度により特徴付けることができる。
本出願書において用いられる用語「孔径」は、多孔質膜中の孔の径を意味する。孔径は、本明細書においてさらに詳しく記載されるように、バブルポイント、平均流れ孔径、又は水浸入圧力により特徴付けることができる。
本出願書において用いられる用語「水浸入圧力」は、本明細書に含まれる試験方法においてさらに説明されるように、膜を通して水滴を進めるために必要とされる圧力を意味する。
理想的な濾過膜は、対象とする用途に対して適切な強度を有すると共に、空気又は液体の高い透過特性と高い濾過効率を合わせ持つ。膜を横切る所定の圧力損失における、高い透過性又は膜を通る高い流量は、より低いエネルギー損失及び一層迅速な濾過時間のおかげで、より低いエネルギーコストをもたらす。加えて、これらの態様は、より小さな、より費用有効性の高いシステムを設置することを可能とする。改善された濾過効率は、改善された汚染物質の捕捉を提供する。一般的に、濾過効率又は透過性のいずれかを最適化することは、他を危うくする犠牲を払うことになる。例えば、より小さな粒子を捕捉するために、膜は小さな孔を持たなければならないが、しかし、より小さな孔径は、一般的に、流れ抵抗を増大させ、従って、膜を通る液体又はガスの透過性を減少させる。同様に、膜を通る流れを増大させることは、フィルタ媒体の孔径を増大させることにより容易に達成されるが、しかし、そうすることにおいて、膜はより少ない粒子しか捕捉せず、より小さな粒子の捕捉の上では効率的でない。
濾過媒体開発における改善は、高透過性、小孔径、及び高強度の理想的な組合せを見出すことに絞られてきた。延伸ＰＴＦＥ（ｅＰＴＦＥ）膜は、液体及びガスの濾過分野において大きな成功を収めてきた。延伸ＰＴＦＥ膜は、処理又は改質又はその他変更されなければ、一般的に疎水性である。こうした膜は、非常に化学的不活性で温度の極限での熱安定性を有するだけでなく、高強度をも有する。
延伸ＰＴＦＥを加工するための方法及びそこから製造される物品は、バシノ（Ｂａｃｉｎｏ）への米国特許第５，４７６，５８９号明細書に教示されている。バシノは本質的に微小フィブリルからなる極めて薄い物品を教示している。この特許は、以前には得られなかった小孔径及び高い空気透過性を有する高強度ＰＴＦＥ物品の加工を可能とする。本物品は、ＰＴＦＥを横に伸長し、次にそれを縦及び横方向に延伸することにより製造される。これらの材料は、以前の膜に較べて改善された濾過性能を有するにもかかわらず、増大する過酷な商業用ニーズを満足させる能力に限界がある。
ＰＴＦＥの延伸比の増大が、一般的に、得られる多孔質延伸物品の孔径を増大させることは、当該技術分野において周知のことである。より大きな孔径は、膜を通るより低い流れ抵抗をもたらすが、しかし、上述のように、特により小さな粒子に関する濾過効率を犠牲にする。さらなる伸長は膜厚を減少させる傾向があり、そのことが流れ抵抗の減少をもたらしうる。
従って、ＰＴＦＥ膜の濾過特性を改善するために多大の努力がなされてきたが、小孔径及び低い流れ抵抗の両方を提供する薄くて強い濾過膜に対する明確な必要性がまだ存在する。
本発明は、高強度、低い流れ抵抗、及び小孔径の独特な組合せを有する新規な多孔質ＰＴＦＥ膜を対象とする。さらに、本発明は、これまで達成不可能であってきた濾過性能を有する通気用途に適するものを含む、独特な高性能フィルタ材料及び通気構造物を対象とする。
例えば、式ｌｏｇ（ガーレー）＝５．１３×１０-3（バブルポイント）−１．２６により定義される線以下のガーレー数対バブルポイント及び少なくとも２０ｍ2／ｇの表面積の組合せ、少なくとも５０％の光透過率及び少なくとも５０％の気孔率の組合せ、少なくとも１．３×１０5ＭＰａ2の二つの直交方向におけるマトリクス引張強度、並びにこれらの独特な特性の種々の組合せを示す本発明の多孔質ＰＴＦＥ膜が製造できる。本発明の他の膜は、なお少なくとも２０ｍ2／ｇの表面積を示しながら、式ｌｏｇ（ガーレー）＝５．１３×１０-3（バブルポイント）−１．５８により定義される線以下、及びなおさらに式ｌｏｇ（ガーレー）＝５．１３×１０-3（バブルポイント）−２．０２により定義される線以下のガーレー数対バブルポイントを示す。水浸入圧力対ガーレー数、水流出速度対バブルポイント及び水流出速度対平均流れ孔径により測定される独特な性能も、また、本発明の膜により達成可能である。例えば、式ＷＥＰ＝３（ガーレー数）＋２５００により定義される線以上の水浸入圧力対ガーレー数を有する膜が達成されてきた。さらに、式ｌｏｇ（水流出速度）＝−３．５×１０-3（バブルポイント）＋１．３により定義される線以上の水流出速度対バブルポイントを有する膜が製造されてきた。さらに、式ｌｏｇ（水流出速度）＝１６．９（平均流れ孔径）−１．８５により定義される線以上の水流出速度対平均流れ孔径を有する膜も、本発明の範囲内にある。
本発明の代替実施形態において、少なくとも一つの多孔質ＰＴＦＥ膜及び少なくとも一つの追加層の複合材を包含する物品を製造することが可能である。少なくとも一つの追加層は、最終物品の望ましい特性に応じて、膜、不織物、スクリム及び／又は布帛の形態にあることが可能である。例えば、複合材が、式ｌｏｇ（水流出速度）＝−３．５×１０-3（バブルポイント）＋１．３により定義される線以上、さらに好ましくは、式ｌｏｇ（水流出速度）＝−３．５×１０-3（バブルポイント）＋１．６により定義される線以上、なおさらに好ましくは、式ｌｏｇ（水流出速度）＝−３．５×１０-3（バブルポイント）＋２．０により定義される線以上の水流出速度対バブルポイントを有するような複合物品を形成することは可能である。代替複合構造物は、複合材が、即時に水で濡らすことが可能であり、式ｌｏｇ（水流出速度）＝−０．０１×１０-3（バブルポイント）＋１．３により定義される線以上、さらに好ましくは、式ｌｏｇ（水流出速度）＝−０．０１×１０-3（バブルポイント）＋２．４８により定義される線以上、なおさらに好ましくは、式ｌｏｇ（水流出速度）＝−０．０１×１０-3（バブルポイント）＋５．０により定義される線以上の水流出速度対バブルポイントを有するような、少なくとも一つの多孔質ＰＴＦＥ膜及び少なくとも一つの追加層の複合材を包含することが可能である。
本発明のさらなる実施形態において、即時に水で濡らすことが可能であり、式ｌｏｇ（水流出速度）＝−０．０１×１０-3（バブルポイント）＋１．３により、さらに好ましくは、式ｌｏｇ（水流出速度）＝−０．０１×１０-3（バブルポイント）＋２．４８により、最も好ましくは、式ｌｏｇ（水流出速度）＝−０．０１×１０-3（バブルポイント）＋５．０により定義される線以上の水流出速度対バブルポイントを有する多孔質ＰＴＦＥ膜を含む物品を本発明に従って製造することができる。
本発明のさらなる実施形態において、少なくとも２、さらに好ましくは少なくとも４、なおさらに好ましくは少なくとも５の油等級、及び３５０秒以下のガーレー数を有する５００ｋＰａを超える水浸入圧力を有する多孔質ＰＴＦＥ膜を含む物品を、本発明の教示に従って製造することができる。さらなる実施形態において、こうした疎油性膜を、１２５０ｋＰａを超える水浸入圧力及び２００秒以下のガーレー数を伴って製造することができる。なおさらなる実施形態において、こうした疎油性膜を、２０００ｋＰａを超える水浸入圧力及び１００秒以下のガーレー数を伴って製造することができる。
本発明のさらなる実施形態において、物品を、少なくとも５０％の光透過率、及び式ｌｏｇ（ガーレー）＝５．１３×１０-3（バブルポイント）−１．２２により定義される線以下、さらに好ましくは、式ｌｏｇ（ガーレー）＝５．１３×１０-3（バブルポイント）−１．５８により定義される線以下、最も好ましくは、式ｌｏｇ（ガーレー）＝５．１３×１０-3（バブルポイント）−２．０２により定義される線以下のガーレー対バブルポイントを有する多孔質ＰＴＦＥ膜を用いて製造することができる。
最後に、通気材料を含むこれらの独特の膜及び複合材を組み込むフィルタを利用する流体の濾過も、また、本明細書において意図されている。
本発明のこれら及び他の独特の態様が、本明細書において記載される。
本発明の多孔質ＰＴＦＥ物品は、高強度、低い流れ抵抗、及び小孔径の驚くべき組合せを提供する。これらの物品は、高性能濾過媒体に対するニーズを満たす。先行技術材料は、本発明の材料に較べて、流れ抵抗が高いもしくは濾過効率が低いか、又はその両方である。本発明の材料は、先行技術材料に較べて、より小さな孔径を有するより低い流れ抵抗を提供する。本発明の材料は、液体及びガス両方の濾過用途における有用性を有する。
低い流れ抵抗及び高い水浸入圧力の組合せにより、ガス通気用途における使用に適する本発明の材料が作られ、当該材料は液体水又は他の液体をはねかえしながらガス及び蒸気を通過させることを可能にする。
本発明のｅＰＴＦＥ物品は、種々の技術により疎油性にすることができ、それによって一部の通気用途における使用に適するようになり、材料は高い空気流及び高い水浸入圧力を有し、油のような低表面張力流体による浸入に対して抵抗性である。
本発明の膜は、例えば、水性流体の濾過を含む液体濾過用途においてそれらを使いやすくする種々の技術により、親水性（圧力がほとんどないか又は全くない状態で水に濡れることができる）とすることができる。
本発明の多孔質ＰＴＦＥ膜は、例えば、膜に対する支持又は保護を提供することが可能である１以上の追加層で膜を層状化することにより、複合フィルタ又は複合通気孔として構築することができる。追加層又は複数の追加層は、１以上の多孔質膜又は編物、不織物、スクリム、織布などのなお従来型の空気透過性材料の形態をとることができる。最終用途の要求事項に応じて、追加層又は複数の追加層は、膜の一方の面のみか又は両面に配置することが可能である。追加層又は複数の追加層は、最終用途の要求事項に応じて膜に結合してもよくしなくてもよい。例えば、膜又は追加層を、緩く重ねて、次に、ハウジング、枠、ポッティング化合物、接着剤、又はあらゆる他の適する手段によるなどのフィルタ周辺周りの適切な手段により一緒に保持することが可能である。あるいは、追加層又は複数の追加層は、比較的少ない数の部位で、例えば、層表面にわたる不連続の積層接着剤、又は最終用途の要求事項に合致するあらゆる他の適する構造により、少なくとも周辺の一部の周りの位置で適する接着剤を介して、膜に取り付けることが可能である。適する接着剤には、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリエチレン、ＰＦＡ、ＦＥＰ、及び他の適した形態の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂などが挙げられるがそれらに限定されない。複合フィルタ及び通気孔の利点には、膜の取扱いを改善してフィルタカートリッジ又は通気孔の作製をより容易にすること、及びいくつかの場合において濾過効率を改善することなどが挙げられるがそれらに限定されない。複合フィルタとして用いられる場合に、膜の高い流れ特性を保持するために、追加層は、一般的に、流れ抵抗を最小化するように選択される。また、複合フィルタ及び通気孔は、それらが用いられる用途に応じて、疎水性、疎油性、又は親水性のいずれかであることができる。
ＰＴＦＥ材料が延伸されるほど得られるＰＴＦＥ構造物の孔径が大きくなることが、先行技術の教示に基づけば一般に予想される。しかし、本発明の場合において、一部の条件下で延伸量を増大させることによって、より小さな孔径を達成することが可能であることが思いがけず見出された。なおさらに驚くことに、この孔径の減少は膜の透過性の増加を伴う。この過程は、有効な孔径を減少させながら透過性を増大させる新規な膜構造をもたらす。さらに、得られる膜は高い強度を有する。
本発明の膜の透過性及び孔径特性の独特の組合せは、図に示されるグラフにおいて実証される。これらのグラフにおいて、透過性は、ガーレー数又は水流出速度により特徴付けられる。透過性の増大は、より低いガーレー数（すなわち、所定体積の空気が所定圧力で膜を通過する時間がより少ないこと）、より高いフレージャー数（すなわち、所定の圧力損失及び試料面積について膜を通る空気流量）、及びより高い水流出速度により明示される。孔径は、バブルポイント（ＢＰ）、平均流れ孔径、又は水浸入圧力（ＷＥＰ）値により特徴付けられる。より高いバブルポイント値（濡れた膜の試料を気泡が通過するために必要とされる圧力）及びより高いＷＥＰ値（水滴が膜を通って進むのに必要とされる圧力）は、より小さな孔径を示す。ガーレー数、フレージャー数、水流出速度、ＷＥＰ、平均流れ孔径、及びＢＰを測定するための試験方法は、本明細書においてさらに詳細に提供される。
図１〜６は、先行技術物品に較べての本発明物品の特徴を示す。図１は、本発明及び先行技術の膜に関するガーレー数及びＢＰ測定値を表す。式、ｌｏｇ（ガーレー（秒））＝２．６０×１０-3（ＢＰ（ｋＰａ））−０．５４は、４４８ｋＰａを超えるバブルポイントについてグラフ上に描かれる線を示す。本発明の材料に関するデータ点はこの線上か下にあり、先行技術材料に関するデータ点はこの線よりも上にある。図２は、本発明及び先行技術の材料に関する水流出速度とＢＰ測定値を表す。式、ｌｏｇ（水流出速度（ｃｍ／分／ｋＰａ））＝−３．５×１０-3（ＢＰ（ｋＰａ））＋１．３は、グラフ上に描かれる線を示す。本発明の材料に関するデータ点はこの線上か上にあり、先行技術材料に関するデータ点はこの線よりも下にある。図３は、本発明及び先行技術の親水性材料に関する水流出速度とＢＰ測定値を表す。式、ｌｏｇ（水流出速度（ｃｍ／分／ｋＰａ））＝−０．０１（ＢＰ（ｋＰａ））＋１．３は、グラフ上に描かれる線を示す。本発明の材料に関するデータ点はこの線上か上にあり、先行技術材料に関するデータ点はこの線よりも下にある。図４は、本発明及び先行技術の疎油性材料に関する水浸入圧力とガーレー数測定値を表す。本発明の材料に対応するデータ点は、５００ｋＰａ以上の水浸入圧力値、及び３５０秒以下のガーレー数を有する。図５は、本発明及び先行技術の膜に関する水浸入圧力対ガーレー数を表す。式、ＷＥＰ（ｋＰａ）＝３（ガーレー（秒））＋２５００は、グラフ上に描かれる線を示す。本発明の材料に関するデータ点はこの線上か上にあり、先行技術材料に関するデータ点はこの線よりも下にある。図６は、本発明及び先行技術の膜に関する水流出速度対平均流れ孔径を表すグラフである。式、ｌｏｇ（水流出速度（ｃｍ／分／ｋＰａ））＝１６．９（平均流れ孔径（μｍ））−１．８５は、グラフ上に描かれる線を示す。本発明の材料に関するデータ点はこの線上か上にあり、先行技術材料に関するデータ点はこの線よりも下にある。
上に提供される式において、ガーレー数は秒単位、ＢＰはｋＰａ単位、水流出速度はｃｍ／分／ｋＰａ単位、水浸入圧力はｋＰａ単位、及び平均流れ孔径はμｍ単位で表される。対数式は１０を底とするｌｏｇを用いる。
これらの６つの図において、本発明の物品は、先行技術物品に較べて、所定の孔径についてより高い透過率、及び所定の透過率についてより小さな孔径を示す。
これらの新規な膜及び複合物品の優れた濾過特性は、膜の強度を高めることによりさらに高められる。本発明の膜は強いだけではなく、これまで製造された中で最も強く、バランスのとれたマトリクス引張強度のｅＰＴＦＥ物品である。膜の強度のバランスは、二つの直交方向にある膜のマトリクス引張強度の比が、いかに厳密に１に近づくかにより示される。バランスのとれた膜は、一般的に、約２対１以下の比を示す。さらに、これらの膜は二つの直交方向で測定したマトリクス引張強度の積が最大である。例えば、二つの直交方向にあるマトリクス引張強度の積は、１．３×１０5ＭＰａ2を超え、さらに好ましくは１．５×１０5ＭＰａ2を超え、なおさらに好ましくは１．９×１０5ＭＰａ2を超える。直交方向には、縦及び横方向が挙げられるがそれらに限定されない。高強度は、膜が追加層又は複数の追加層と組み合わせて用いられない濾過用途にとって特に価値がある。より高い強度は、また、より薄い膜の使用を可能とする。より薄い膜は、それ以外同一のより厚い膜よりも低い流れ抵抗を示す。高い強度は、また、追加層への薄膜の積層を容易にし、また、プリーツ形態のフィルタ媒体の使用寿命を改善することができる。さらに、強い膜は、フィルタが高圧力又は圧力パルスにさらされる状況においてより良く破裂に耐える。
本発明のなお別の驚くべき態様は、本明細書において測定されるような、これらの新規膜の前例のない高い表面積である。先行技術のｅＰＴＦＥ膜は、１０〜１９ｍ2／ｇ範囲内にある質量当りの表面積値を有すると言われる。本発明の一部の膜は、少なくとも２０〜２７ｍ2／ｇの高い表面積を有するように調整することができる。
ＰＴＦＥ及びｅＰＴＦＥの非多孔質形態品は、多孔質でより低い密度の形態品と比べて、著しく多くの可視光がそれらを通過することを可能とする。ＰＴＦＥの屈折率（一般的に、ＰＴＦＥの結晶化度（％）に応じて１．３〜１．４）は、ｅＰＴＦＥ材料が拡散反射性であることの原因である。一般的に、これらの材料は、５０％未満の光透過率値を有する。本発明の別の態様は、高い透明度を有する膜が、また、顕著に高い気孔率を有するように製造できることである。例えば、本発明の膜は、最小５０％の光透過率及び少なくとも５０％の気孔率を有することができる。８５％以上の光透過率値は、７５％を超えて多孔質である膜において得ることが可能である。こうした材料は、透明性、又は半透明性、及び透過性の組合せを必要とする用途において特に価値を有する。
本発明は、さらに、以下に提供される非限定な実施例に関して説明される。
実施例において用いられる試験方法
厚さ測定
膜厚さは、ケーファー（Ｋａｆｅｒ）ＦＺ１０００／３０厚さ挟みゲージ（ドイツ、ビリンゲン−シュベニンゲンのケーファー・メススーレンファブリク（Ｋａｅｆｅｒ Ｍｅｓｓｕｈｒｅｎｆａｂｒｉｋ ＧｍｂＨ））の二つのプレート間に膜を挟むことにより測定した。３つの測定値の平均を用いた。
密度測定
長方形断面２．５４ｃｍ×１５．２４ｃｍを形成するためにダイカットされた試料を測定して、それらの質量（メトラー・トリード（Ｍｅｔｔｌｅｒ−Ｔｏｌｅｄｏ）化学天秤モデルＡＧ２０４を用いて）及びそれらの厚さ（ケーファーＦＺ１０００／３０挟みゲージを用いて）を決定した。これらのデータを用いて、密度を以下の式により計算した：
ρ＝ｍ／（ｗ×ｌ×ｔ）
式中：ρ＝密度（ｇ／ｃｃ）；ｍ＝質量（ｇ）；ｗ＝幅（ｃｍ）；ｌ＝長さ（ｃｍ）；ｔ＝厚さ（ｃｍ）。３つの測定値の平均を用いた。
引張破壊荷重測定及びマトリクス引張強度（ＭＴＳ）計算
引張破壊荷重を、平面グリップ及び０．４４５ｋＮロードセルを備えるインストロン（ＩＮＳＴＲＯＮ）１１２２引張試験機を用いて測定した。ゲージ長さは５．０８ｃｍであり、クロスヘッド速度は５０．８ｃｍ／分であった。試料寸法は２．５４×１５．２４ｃｍであった。縦ＭＴＳ測定のため、試料のより大きな寸法を流れ方向に、すなわち「ダウンウェブ」方向に配置した。横ＭＴＳ測定のため、試料のより大きな寸法を、クロスウェブ方向としても知られる流れ方向と直角に配置した。各試料を、メトラー・トリード天秤モデルＡＧ２０４を用いて秤量し、次に、試料の厚さを、ケーファーＦＺ１０００／３０厚さ挟みゲージを用いて測定した。次に、試料を個々に引張試験機上で試験した。各試料の異なる３部分を測定した。３つの最大荷重（すなわち、ピーク力）測定値の平均を用いた。縦及び横のＭＴＳを以下の式を用いて計算した：
ＭＴＳ＝（最大荷重／横断面積）×（ＰＴＦＥバルク密度）／多孔質膜の密度
式中、ＰＴＦＥバルク密度を２．２ｇ／ｃｃとする。
ボール破裂強度測定
試験方法及び関連する試料取付装置は、シャティヨン試験台（Ｃｈａｔｉｌｌｏｎ Ｔｅｓｔ Ｓｔａｎｄ）と共に使用するために、Ｗ．Ｌ．ゴア＆アソーシエーツ（Ｗ．Ｌ．Ｇｏｒｅ ＆ Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ，Ｉｎｃ．）により開発された。試験により、布帛（織物、編物、不織物など）、多孔質又は非多孔質プラスチックフィルム、膜、シートなど、それらの積層板、及び他の平面形態にある材料などの材料の破裂強度が測定される。
試験片を、７．６２ｃｍ径の開口部を有する二つの環状締付けプレート間に、ピンと張って、しかし伸長させずに取り付けた。研磨鋼２．５４ｃｍ径のボール型先端を有する金属ロッドにより、Ｚ方向（Ｘ−Ｙ平面方向に垂直な）で試料片の中心に対して荷重をかけた。ロッドを、その他端で、シャティヨン材料試験台、モデル番号ＴＣＤ−２００中に取り付けられた適切なシャティヨン・フォースゲージに結合した。２５．４ｃｍ／分の速度で試料片の破壊が起こるまで荷重をかけた。破壊（引裂き、破裂など）は、締め付け面内のどこででも生じうる。結果を、破壊前の最大適用力の３つの測定値の平均として報告した。
試験を、周囲室内温度及び湿度条件、一般に、温度２１〜２４℃、及び相対湿度３５〜５５％で行った。ボール破裂データは、試料の面積当りの質量の関数としてのボール破裂強度として示すことができ、試料の面積当りの質量は、試料の密度と厚さの積から決定することができる。
ガーレー測定
ガーレー空気流試験は、１００ｃｍ3の空気が１２．４ｃｍの水圧で６．４５ｃｍ2の試料を通して流れる時間を秒で測定する。試料を、ガーレー・デンソメーター（Ｇｕｒｌｅｙ Ｄｅｎｓｏｍｅｔｅｒ）モデル４３４０オートマティックデンソメーター中で測定した。約２秒未満のガーレー値を有する物品をフレージャー数試験に持ち込んだ。それは、この試験が高い透過性の物品の特徴付けに関してより信頼性の高い値を提供するためである。３つの測定値の平均を用いた。
フレージャー測定
フレージャー透過度の読みは、試験試料を横切る圧力損失差が１２．７ｍｍ水柱において、１分当り試料面積が平方フィート当りの、立方フィートでの空気流量である。空気透過度を、１７．２ｃｍ径の円形開口部（２３２ｃｍ2面積）を提供する円形のガスケット・フランジ付き固定治具に試験試料を締め付けることにより測定した。試料冶具の上流側を、乾燥圧縮空気源と一列になった流量計に接続した。試料冶具の下流側を大気に開放した。試料を通る流量を測定し、フレージャー数として記録した。３つの測定値の平均を用いた。フレージャー数データは、ガーレー数が秒単位で表される式：ガーレー＝３．１２６／フレージャー、を用いてガーレー数に変換することができる。
水流出速度測定
膜を通る水流出速度を計算するために以下の手順を用いた。膜で試験機（ミリポア（Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ）、ステリフィル・ホルダー（Ｓｔｅｒｉｆｉｌ Ｈｏｌｄｅｒ）４７ｍｍカタログ番号：ＸＸ１１Ｊ４７５０）全体を覆うか、又は膜をサイズに合わせて切り試験プレート上に被せるかのいずれかとした。最初に、膜を１００％イソプロピルアルコールに完全に浸した。試験機を脱イオン水（室温）で満たした。３３．８７ｋＰａの圧力を膜全面に与え、４００ｃｍ3の脱イオン水が膜を通って流れる時間を測定した。次に、水流出速度を、以下の式を用いて計算した：
水流出速度［ｃｍ／分／ｋＰａ］＝水流量［ｃｍ3／分］／試料面積［ｃｍ2］／試験圧力［ｋＰａ］。
親水性の膜については、膜をイソプロピルアルコールで前もって濡らさないことに注意する。上に概説されたものと同じ手順を、複合フィルタを通る水流出速度を測定するために用いた。３つの測定値の平均を用いた。
水浸入圧力測定
水浸入圧力は、膜を通る水の浸入を測定するための試験方法である。ミューレン（Ｍｕｌｌｅｎ）（登録商標）試験機（米国、マサチューセッツ州チコピーのＢＦ．パーキンス（Ｐｅｒｋｉｎｓ）により製造された、製造番号：８２４０＋９２＋２９４９）を用いた。試験試料を、各辺の長さが１０．１６ｃｍで厚さ１．２７ｃｍの四角のプレキシガラスシートで作られた一対の試験冶具間に締付けた。下部冶具は試料部分を水で加圧する能力を有した。一切れのｐＨ紙を水が浸入した証拠の指示物として機能させるために試料上部に置いた。次に、試料を、ｐＨ紙の色変化が認められるまで圧力の増分を少しにして加圧した。対応する破過圧力又は浸入圧力を、水浸入圧力として記録した。３つの測定値の平均を用いた。
バブルポイント測定
バブルポイント及び平均流れ孔径を、キャピラリー・フロー・ポロメーター（Ｃａｐｉｌｌａｒｙ Ｆｌｏｗ Ｐｏｒｏｍｅｔｅｒ）（ニューヨーク州、イサカのポーラス・マテリアルズ（Ｐｏｒｏｕｓ Ｍａｔｅｒｉａｓ Ｉｎｃ．）からのモデルＣＦＰ１５００ＡＥＸＬ）を用いるＡＳＴＭ Ｆ３１ ６−０３の一般的な教示に従って測定した。試料膜を試料室中に置き、１９．１ダイン／ｃｍの表面張力を有するシルウイック・シリコーン・フルイド（ＳｉｌＷｉｃｋ Ｓｉｌｉｃｏｎｅ Ｆｌｕｉｄ）（ポーラス・マテリアルズから市販されている）で濡らした。試料室の底部クランプは、２．５４ｃｍ径、３．１７５ｍｍ厚さの多孔質金属ディスクインサート（コネチカット州、ファーミントンのモット・メタラージカル（Ｍｏｔｔ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ）、４０μｍの多孔質金属ディスク）を有し、試料室の上部クランプは３．１７５ｍｍ径の穴を有した。Ｃａｐｗｉｎソフトウエア・バージョン６．６２．１を用いて、以下のパラメータをすぐ下の表に指定されるように設定した。バブルポイント及び平均流れ孔径を示す値は２つの測定値の平均であった。
Figure 0005054007
光透過率測定
放射計（マサチューセッツ州、ニューベリーポートのインターナショナル・ライト（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｌｉｇｈｔ）、モデルＩＣ１７００）を、ｅＰＴＦＥ膜試料を通る光透過量を測定するために用いた。光受信センサー、モデルＳＥＤ０３３の外径とほぼ同じ径の黒管を、光センサー上に締め付け、センサーの受信面から約１３．３ｃｍ突き出させた。光源、シルバニア・リフレクタ（Ｓｙｌｖａｎｉａ Ｒｅｆｌｅｃｔｏｒ）５０Ｗ、１２０Ｖバルブを、光センサーの受信面から約２８．６ｃｍ離して光センサーの真向かいに直接取り付けた。光センサーから突き出た管端上に蓋を置いてゼロ点を設定し、蓋を除去し、光源と光センサー間に何もない状態で光源を点けて１００％点を設定することにより、放射計を校正した。放射計の校正後、ｅＰＴＦＥ膜を２５．４ｃｍ径の刺繍フープ中に取り付け、約７．６ｃｍ光源から離して光源と光センサー間に保持した。ＩＣ１７００放射計に表示される光透過率（％）を記録した。３つの測定値の平均を用いた。
表面積測定
単位ｍ2／ｇで表されるｅＰＴＦＥ膜の単位質量当りの表面積を、コールターＳＡ３１００ガス吸着分析器（カリフォルニア州、フラートンのベックマン・コールター（Ｂｅｃｋｍａｎ Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｉｎｃ．））上でブルナウアー・エメット・テラー（Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔｔ−Ｔｅｌｌｅｒ）（ＢＥＴ）法を用いて測定した。試料をｅＰＴＦＥ膜シートの中心から切り出し小試料管中に置いた（参照番号８２０１１５１）。ｅＰＴＦＥ試料の質量は約０．１〜０．２グラムであった。管を、カリフォルニア州、フラートンのベックマン・コールターからのコールター・ＳＡ−Ｐｒｅｐサーフィス・エリア・アウトガッサー（Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｒｅａ Ｏｕｔｇａｓｓｅｒ）（モデルＳＡ−ＰＲＥＰ、Ｐ／Ｎ５１０２０１４）中に置き、ヘリウムにより１１０℃で２時間にわたりパージした。次に、試料管をＳＡ−Ｐｒｅｐアウトガッサーから取り外し、秤量した。次に、試料管をＳＡ３１００ガス吸着分析器中に置き、ＢＥＴ表面積分析器を、ヘリウムを用いて機器取扱い説明書に従って走らせて、自由空間及び吸着ガスとしての窒素を計算した。各試料に対して単一の測定値を記録した。
気孔率の計算
気孔率を気孔率（％）で表し、１から物品の平均密度（本明細書において前述した）とＰＴＦＥのバルク密度のそれの商を差し引き、次にその値を１００倍することにより決定した。この計算目的のため、ＰＴＦＥのバルク密度を２．２ｇ／ｃｃとした。
撥油性測定／油等級
油等級を、ＡＡＴＣＣ試験法１１８−１９９７を用いて決定した。膜の油等級は、膜の両面を試験する場合に得られる二つの等級の低い方である。数が大きいほど、撥油性は良好である。
水湿潤性の測定
水湿潤性を試料の親水性の程度を特徴付けるために測定した。試料を１０．１６ｃｍ径のフープ中にピンと張って保持した。水１滴を、試料の真上５ｃｍの高さから試料上に落とした。水滴が試料の孔を貫通する時間を測定した。水湿潤性の程度を以下の尺度を用いて決定した：
０＝水滴が５秒以内に試料を貫通した
１＝水滴が５秒を超え６０秒未満に試料を貫通した
２＝水滴が６０秒後に試料を貫通しなかった
比較的小さい孔を有する多孔質ｅＰＴＦＥ材料などの疎水性材料は、一般的に、水湿潤性等級２を示す。水湿潤性等級０〜１を示す材料を即座に濡らすことができると見なした。
例１
ＰＴＦＥポリマーの微粉末（ニューヨーク州、オレンジバーグのダイキン（Ｄａｉｋｉｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ， Ｌｔｄ．））を、アイソパー（Ｉｓｏｐａｒ）Ｋ（バージニア州、フェアファックスのエクソン・モビル（Ｅｘｘｏｎ Ｍｏｂｉｌ Ｃｏｒｐ．））と０．１９６ｇ／ｇ（微粉末）の割合で混合した。潤滑処理した粉末をシリンダ中で圧縮してペレットを形成し、７０℃に設定したオーブン中に約１２時間置いた。圧縮され加熱されたペレットをラム押出成形して、約１５．２ｃｍ幅×０．７３ｍｍ厚さのテープを作製した。３個の個別のテープロールを作製し、圧縮ロール間で一緒に層状化し０．７６ｍｍ厚さとした。次に、テープを横に５６ｃｍに伸長し（すなわち、３．７：１の比で）、拘束し、次に２７０℃に設定したオーブン中で乾燥した。乾燥テープを、温度３４０℃に設定した加熱プレート上のロール列間で縦に延伸した。第二ロール列と第一ロール列との速度比、従って延伸比は８：１であった。次に、縦に延伸したテープを、約３２０℃の温度で３４：１の比に横に延伸し、次に拘束し、３２０℃に設定したオーブン中で約２４秒間加熱した。この例に関する加工条件及び中間物品寸法を表１に示す。この加工により薄くて強い多孔質膜が作られた。
Figure 0005054007
次に、この膜を、上述のようなやり方で種々の特性を測定することにより特徴付けた。この例で製造される試料に関する膜特性を表２に示す。この例の試料に関するガーレー数とＢＰのデータを図１に示す。この例の試料に関する水流出速度とＢＰのデータを図２に示す。この例の試料に関する水浸入圧力とガーレー数のデータを図５に示す。この例の試料に関する水流出速度と平均流れ孔径のデータを図６に示す。
Figure 0005054007
例２
ＰＴＦＥポリマーの微粉末（ニューヨーク州、オレンジバーグのダイキン）を、アイソパーＫ（バージニア州、フェアファックスのエクソン・モビル）と０．１９６ｇ／ｇ（微粉末）の割合で混合した。潤滑処理した粉末をシリンダ中で圧縮してペレットを形成し、７０℃に設定したオーブン中に約１２時間置いた。圧縮され加熱されたペレットをラム押出成形して、約１５．２ｃｍ幅×０．７３ｍｍ厚さのテープを作製した。３個の個別のテープロールを作製し、圧縮ロール間で一緒に層状化し０．７６ｍｍ厚さとした。次に、テープを横に５６ｃｍに伸長し（すなわち、３．７：１の比で）、拘束し、次に２７０℃の温度で乾燥した。乾燥テープを、温度３４０℃に設定した加熱領域中のロール列間で縦に延伸した。第二ロール列と第一ロール列との速度比、従って延伸比は１３：１であった。次に、縦に延伸したテープを、約３２０℃の温度で３２：１の比に横に延伸し、次に拘束し、約２４秒間にわたり３２０℃に加熱した。この例に関する加工条件及び中間物品寸法を表１に示す。この加工により薄くて強い多孔質膜が作られた。
次に、この膜を、上述のようなやり方で種々の特性を測定することにより特徴付けた。この例で製造される試料に関する膜特性を表２に示す。この例の試料に関するガーレー数とＢＰのデータを図１に示す。この例の試料に関する水流出速度とＢＰのデータを図２に示す。この例の試料に関する水浸入圧力とガーレー数のデータを図５に示す。この例の試料に関する水流出速度と平均流れ孔径のデータを図６に示す。
例３
米国特許第６，５４１，５８９号明細書に記載され、教示されているＰＴＦＥポリマーの微粉末を、アイソパーＫ（バージニア州、フェアファックスのエクソン・モビル）と０．２０２ｇ／ｇ（微粉末）の割合で混合した。潤滑処理した粉末をシリンダ中で圧縮してペレットを形成し、７０℃に設定したオーブン中に約１２時間置いた。圧縮され加熱されたペレットをラム押出成形して、約１５．２ｃｍ幅×０．７３ｍｍ厚さのテープを作製した。３個の個別のテープロールを作製し、圧縮ロール間で一緒に層状化し０．７６ｍｍ厚さとした。次に、テープを横に５６ｃｍに伸長し（すなわち、３．７：１の比で）、拘束し、次に２５０℃の温度で乾燥した。乾燥テープを、温度３４５℃に設定した加熱プレート上のロール列間で縦に延伸した。第二ロール列と第一ロール列との速度比は１５：１であった。次に、縦に延伸したテープを、約３６０℃の温度で３０：１の比に横に延伸し、次に拘束し、３９０℃に設定したオーブン中で約２０秒間加熱した。この加工により薄くて強い多孔質膜が作られた。この例に関する加工条件及び中間物品寸法を表１に示す。
次に、この膜を、上述のようなやり方で種々の特性を測定することにより特徴付けた。この例で製造される試料に関する膜特性を表２に示す。試験器がそれよりも高くは測定することができないので水浸入圧力が少なくとも４１３６であることに留意する。この例の試料に関するガーレー数とＢＰのデータを図１に示す。この例の試料に関する水流出速度とＢＰのデータを図２に示す。この例の試料に関する水流出速度と平均流れ孔径のデータを図６に示す。
例４
米国特許第６，５４１，５８９号明細書に記載され、教示されているＰＴＦＥポリマーの微粉末を、アイソパーＫ（バージニア州、フェアファックスのエクソン・モビル）と０．１９６ｇ／ｇ（微粉末）の割合で混合した。潤滑処理した粉末をシリンダ中で圧縮してペレットを形成し、７０℃に設定したオーブン中に約１２時間置いた。圧縮され加熱されたペレットをラム押出成形して、約１５．２ｃｍ幅×０．７３ｍｍ厚さのテープを作製した。次に、押出成形したテープを、圧縮ロール間に押し進めて０．２５４ｍｍ厚さとした。次に、テープを横に５６ｃｍに伸長し（すなわち、３．７：１の比で）、拘束し、次に２７０℃の温度で乾燥した。乾燥テープを、温度３４５℃に設定した加熱プレート上のロール列間で縦に延伸した。第二ロール列と第一ロール列との速度比は１５：１であった。次に、縦に延伸したテープを、約３６０℃の温度で３０：１の比に横に延伸し、次に拘束し、３８０℃に設定したオーブン中で約２４秒間加熱した。この加工により薄くて強い多孔質膜が作られた。この例に関する加工条件及び中間物品寸法を表１に示す。
次に、この膜を、上述のようなやり方で種々の特性を測定することにより特徴付けた。この例で製造される試料に関する膜特性を表２に示す。光透過率を測定すると９０％であった。この例の試料に関するガーレー数とＢＰのデータを図１に示す。この例の試料に関する水流出速度とＢＰのデータを図２に示す。この例の試料に関する水流出速度と平均流れ孔径のデータを図６に示す。
例５
米国特許第６，５４１，５８９号明細書に記載され、教示されているＰＴＦＥポリマーの微粉末を、アイソパーＫ（バージニア州、フェアファックスのエクソン・モビル）と０．２０２ｇ／ｇ（微粉末）の割合で混合した。潤滑処理した粉末をシリンダ中で圧縮してペレットを形成し、７０℃に設定したオーブン中に約１２時間置いた。圧縮され加熱されたペレットをラム押出成形して、約１５．２ｃｍ幅×０．７３ｍｍ厚さのテープを作製した。３個の個別のテープロールを作製し、圧縮ロール間で一緒に層状化し０．７６ｍｍ厚さとした。次に、テープを横に５６ｃｍに伸長し（すなわち、３．７：１の比で）、拘束し、次に２５０℃の温度で乾燥した。乾燥テープを、温度３４５℃に設定した加熱領域中のロール列間で縦に延伸した。第二ロール列と第一ロール列との速度比は２０：１であった。次に、縦に延伸したテープを、約３６０℃の温度で２２：１の比に横に延伸し、次に拘束し、約２０秒間にわたり３９０℃に加熱した。この加工により薄くて強い多孔質膜が作られた。この例に関する加工条件及び中間物品寸法を表１に示す。
次に、この膜を、上述のようなやり方で種々の特性を測定することにより特徴付けた。この例で製造される試料に関する膜特性を表２に示す。この例の試料に関するガーレー数とＢＰのデータを図１に示す。この例の試料に関する水流出速度とＢＰのデータを図２に示す。この例の試料に関する水流出速度と平均流れ孔径のデータを図６に示す。
例６
例１の膜を、以下の手順に従って親水性を有するように処理した。膜試料をフープ（１０．１６ｃｍ径）中にピンと張って保持した。イソプロピルアルコール／脱イオン水の５０／５０混合物中に１％ポリビニルアルコール（カタログ番号３６３１７０、シグマ・アルドリッチ（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｏ））を溶解させることにより溶液を調製した。フープをこの溶液中に１分間にわたり浸漬し、次に、脱イオン水中でさらに１分間にわたりすすいだ。次に、フープを、脱イオン水中に２％グルタルアルデヒド（カタログ番号３４０８５５、シグマ・アルドリッチ）及び１％塩酸（カタログ番号４３５５７０、シグマ・アルドリッチ）を含有する溶液中に１分間にわたり浸漬した。溶液温度を５０℃に保持した。これに続いて１分間の脱イオン水リンスを行った。最後に、試料を１５０℃に設定したオーブン中で乾燥した。完全に乾燥した時点で試料をオーブンから取り出した。得られた試料は即時に水に濡らすことができ、水湿潤性等級０を示した。この例において製造される親水性膜のバブルポイント及び水流出速度値は、それぞれ、６９７ｋＰａ及び０．０３ｃｍ／分／ｋＰａであった。この例の試料に関する水流出速度とＢＰのデータを図３に示す。
例７
例２の膜を、以下の手順に従って親水性を有するように処理した。膜試料をフープ（１０．１６ｃｍ径）中にピンと張って保持した。イソプロピルアルコール／脱イオン水の５０／５０混合物中に１％ポリビニルアルコール（カタログ番号３６３１７０、シグマ・アルドリッチ）を溶解させることにより溶液を調製した。フープをこの溶液中に１分間にわたり浸漬し、次に、脱イオン水中でさらに１分間にわたりすすいだ。次に、フープを、脱イオン水中に２％グルタルアルデヒド（カタログ番号３４０８５５、シグマ・アルドリッチ）及び１％塩酸（カタログ番号４３５５７０、シグマ・アルドリッチ）を含有する溶液中に浸漬した。溶液温度を５０℃に保持した。これに続いて１分間の脱イオン水リンスを行った。最後に、試料を１５０℃に設定したオーブン中で乾燥した。完全に乾燥した時点で試料をオーブンから取り出した。得られた試料は即時に水に濡らすことができ、水湿潤性等級０を示した。この例において製造される親水性膜のバブルポイント及び水流出速度値は、それぞれ、６７２ｋＰａ及び０．０５ｃｍ／分／ｋＰａであった。この例の試料に関する水流出速度とＢＰのデータを図３に示す。
例８
例４の膜を、以下の手順に従って親水性を有するように処理した。膜試料をフープ（１０．１６ｃｍ径）中にピンと張って保持した。イソプロピルアルコール／脱イオン水の５０／５０混合物中に１％ポリビニルアルコール（カタログ番号３６３１７０、シグマ・アルドリッチ）を溶解させることにより溶液を調製した。フープをこの溶液中に１分間にわたり浸漬し、次に、脱イオン水中でさらに１分間にわたりすすいだ。次に、フープを、脱イオン水中に２％グルタルアルデヒド（カタログ番号３４０８５５、シグマ・アルドリッチ）及び１％塩酸（カタログ番号４３５５７０、シグマ・アルドリッチ）を含有する溶液中に１分間にわたり浸漬した。溶液温度を５０℃に保持した。これに続いて１分間の脱イオン水リンスを行った。最後に、試料を１５０℃でオーブン中において乾燥した。完全に乾燥した時点で試料をオーブンから取り出した。得られた試料は即時に水に濡らすことができ、水湿潤性等級０を示した。この例において製造される親水性膜のバブルポイント及び水流出速度値は、それぞれ、７６０ｋＰａ及び０．１ｃｍ／分／ｋＰａであった。この例の試料に関する水流出速度とＢＰのデータを図３に示す。
例９
ＰＴＦＥポリマーの微粉末（ニューヨーク州、オレンジバーグのダイキン）を、アイソパーＫ（バージニア州、フェアファックスのエクソン・モビル）と０．１９６ｇ／ｇ（微粉末）の割合で混合した。潤滑処理した粉末をシリンダ中で圧縮してペレットを形成し、７０℃に設定したオーブン中に約１２時間置いた。圧縮され加熱されたペレットをラム押出成形して、約１５．２ｃｍ幅×０．７３ｍｍ厚さのテープを作製した。３個の個別のテープロールを作製し、圧縮ロール間で一緒に層状化し０．７６ｍｍ厚さとした。次に、テープを横に５６ｃｍに伸長し（すなわち、３．７：１の比で）、拘束し、次に２７０℃に設定したオーブン中で乾燥した。乾燥テープを、温度３４０℃に設定した加熱プレート上のロール列間で縦に延伸した。延伸比を二つのロール列速度の比として計算し、２５：１であると決定した。次に、縦に延伸したテープを、約３６０℃の温度で２０：１の比に横に延伸し、次に拘束し、３９０℃に設定したオーブン中で約６０秒間加熱した。この加工により薄くて強い多孔質膜が作られた。
膜は以下の特性を有した：厚さ０．００５１ｍｍ、密度０．３３４ｇ／ｃｃ、縦マトリクス引張強度５４６ＭＰａ、横マトリクス引張強度２７６ＭＰａ、ボール破裂強度２２．７Ｎ、フレージャー数２．８、バブルポイント３１７ｋＰａ、水流出速度１．７２ｃｍ／分／ｋＰａ、平均流れ孔径０．１０１μｍ、及び表面積２４．８ｍ2／ｇ。この膜に関する水流出速度とＢＰのデータを図２に示す。この膜に関する水流出速度と平均流れ孔径のデータを図６に示す。
膜を、以下の手順に従って親水性を有するように処理した。膜試料をフープ（１０．１６ｃｍ径）中にピンと張って保持した。イソプロピルアルコール／脱イオン水の５０／５０混合物中に１％ポリビニルアルコール（カタログ番号３６３１７０、シグマ・アルドリッチ）を溶解させることにより溶液を調製した。フープをこの溶液中に１分間にわたり浸漬し、次に、脱イオン水中でさらに１分間にわたりすすいだ。次に、フープを、脱イオン水中に２％グルタルアルデヒド（カタログ番号３４０８５５、シグマ・アルドリッチ）及び１％塩酸（カタログ番号４３５５７０、シグマ・アルドリッチ）を含有する溶液中に１分間にわたり浸漬した。溶液温度を５０℃に保持した。これに続いて１分間の脱イオン水リンスを行った。最後に、試料を１５０℃に設定したオーブン中で乾燥した。完全に乾燥した時点で試料をオーブンから取り出した。得られた試料は即時に水に濡らすことができ、水湿潤性等級０を示した。この例において製造される親水性膜のバブルポイント及び水流出速度値は、それぞれ、３１２ｋＰａ及び０．４２ｃｍ／分／ｋＰａであった。この例の処理膜に関する水流出速度とＢＰのデータを図３に示す。
例１０
膜を二つの他の層の間に層状化することにより、複合親水性フィルタとして例７の親水性膜を構築した。
これらの外側の層はフレージャー数４０を有するｅＰＴＦＥ膜であり、その後親水性化した。これらの二つの層はカバー層（すなわち、膜表面の少なくとも一部を覆う層）として機能し、それらは、得られる組み立てた複合親水性フィルタが本質的に例７の親水性膜と同じ透過性を有するように、極めて高い流体透過性を有した。外側すなわちカバー層膜に、以下の手順を用いて親水性を付与した。各カバー層膜をフープ（１０．１６ｃｍ径）中にピンと張って保持した。イソプロピルアルコール／脱イオン水の５０／５０混合物中に１％ポリビニルアルコール（カタログ番号３６３１７０、シグマ・アルドリッチ）を溶解させることにより、溶液を調製した。フープをこの溶液中に１分間にわたり浸漬し、次に、脱イオン水中でさらに１分間にわたりすすいだ。次に、フープを、脱イオン水中に２％グルタルアルデヒド（カタログ番号３４０８５５、シグマ・アルドリッチ）及び１％塩酸（カタログ番号４３５５７０、シグマ・アルドリッチ）を含有する溶液中に浸漬した。溶液温度を５０℃に保持した。これに続いて１分間の脱イオン水リンスを行った。最後に、各カバー層を１５０℃に設定したオーブン中で乾燥した。乾燥した時点で試料をオーブンから取り出した。
この時点で、例７の親水性膜を、層状のしかし結合されていない構成で、二つの親水性カバー膜間に配置することによって、複合親水性フィルタを組み立てた。このようにして、３層からなる複合フィルタを互いの上に緩く積み重ねた。複合材の縁を試験治具において必要とされるように密閉した。親水性複合材のバブルポイント及び水流出速度値は、それぞれ６７８ｋＰａ及び０．０６ｃｍ／分／ｋＰａであった。複合材は即時に水に濡らすことができ、水湿潤性等級０を示した。この例の試料に関する水流出速度とＢＰのデータを図３に示す。複合材を構築する上で用いられる（例７の）膜に関するデータ点と較べて複合物品に関するデータ点が近似することに留意する。膜及び複合材の類似の特性は、膜の特性をいかにうまく最終複合物品中に保存できるかを立証する。
例１１
例８の親水性膜を、二つの他の層間に膜を層状化することにより複合親水性フィルタとして構築した。これらの二つの外側すなわちカバー層を例１０に記載されるのと同じやり方で作製した。
例８の親水性膜を、層状のしかし結合されていない構成で、二つの親水性カバー膜間に配置することによって、複合親水性フィルタを組み立てた。このようにして、３層からなる複合フィルタを、互いの上に緩く積み重ねた。複合材の縁を試験治具において必要とされるように密閉した。この例で作った親水性複合材のバブルポイント及び水流出速度値は、それぞれ７０５ｋＰａ及び０．０９ｃｍ／分／ｋＰａであった。複合材は即時に水に濡らすことができ、水湿潤性等級０を示した。この例の試料に関する水流出速度とＢＰのデータを図３に示す。複合材を構築する上で用いられる（例８の）膜に関するデータ点と較べて複合物品に関するデータ点が近似することに留意する。膜及び複合材の類似の特性は、膜の特性をいかにうまく最終複合物品中に保存できるかを立証する。
例１２
例９の親水性膜を用いて、二つの他の層間に膜を層状化することにより複合親水性フィルタを構築した。これらの二つの外側すなわちカバー層を例１０に記載されるのと同じやり方で作製した。
この時点で、例９の親水性膜を、層状のしかし結合されていない構成で、二つの親水性カバー膜間に配置することによって、複合親水性フィルタを組み立てた。試験の間、複合材の縁を適切に締め付けて試験を行った。このようにして、３層からなる複合フィルタを互いの上に緩く積み重ねた。複合材の縁を試験治具において必要とされるように密閉した。複合材は即時に水に濡らすことができ、水湿潤性等級０を示した。この例の試料に関する水流出速度とＢＰのデータを図３に示す。複合材を構築する上で用いられる（例９の）膜に関するデータ点と較べて複合物品に関するデータ点が近似することに留意する。膜及び複合材の類似の特性は、膜の特性をいかにうまく最終複合物品中に保存することができるかを立証する。
例１３
例１の膜を、米国特許第５，１１６，６５０号明細書の例１の教示に従って、疎油性を有するように処理した。得られた膜は油等級３を有した。この例において製造される疎油性膜に関する水浸入圧力及びガーレー数は、それぞれ２４４７ｋＰａ及び３４秒であった。この例の試料に関する水浸入圧力及びガーレー数データを図４に示す。
例１４
例２の膜を、米国特許第５，１１６，６５０号明細書の例１の教示に従って、疎油性を有するように処理した。この膜は油等級３を有した。この例において製造される疎油性膜に関する水浸入圧力及びガーレー数は、それぞれ２５３０ｋＰａ及び２２秒であった。この例の試料に関する水浸入圧力及びガーレー数データを図４に示す。
例１５
例２の膜を用いて、二つの他の層間に膜を層状化することにより複合フィルタを構築した。これらの二つの外側すなわちカバー層は、フレージャー数４０を有するｅＰＴＦＥ膜であった。これらの二つの層はカバー層として機能し、それらは、得られる複合フィルタが本質的に例２の膜と同じ透過性を有するように、極めて高い流体透過性を有した。
例２の膜を、層状のしかし結合されていない構成で、二つのカバー膜間に配置することによって、複合フィルタを組み立てた。このようにして、３層からなる複合フィルタを、互いの上に緩く積み重ねた。複合材の縁を試験治具において必要とされるように密閉した。複合フィルタに関するバブルポイント及び水流出速度値は、それぞれ５５６ｋＰａ及び０．３７ｃｍ／分／ｋＰａであった。この例の試料に関する水流出速度とＢＰのデータを図２に示す。複合材を構築する上で用いられる（例２の）膜に関するデータ点と較べて複合物品に関するデータ点が近似することに留意する。膜及び複合材の類似の特性は、膜の特性をいかにうまく最終複合物品中に保存できるかを立証する。
例１６
例４の膜を用いて、二つの他の層間に膜を層状化することにより複合フィルタを構築した。これらの外側層は、フレージャー数４０を有するｅＰＴＦＥ膜であった。これらの二つの層はカバー層として機能し、それらは、得られる複合フィルタが本質的に例４の膜と同じ透過性を有するように、極めて高い流体透過性を有した。
例４の膜を、層状のしかし結合されていない構成で、二つのカバー膜間に配置することによって、複合フィルタを組み立てた。このようにして、３層からなる複合フィルタを、互いの上に緩く積み重ねた。複合材の縁を試験治具において必要とされるように密閉した。複合フィルタに関するバブルポイント及び水流出速度値は、それぞれ５７５ｋＰａ及び０．６６ｃｍ／分／ｋＰａであった。この例の試料に関する水流出速度とＢＰのデータを図２に示す。複合材を構築する上で用いられる（例４の）膜に関するデータ点と較べて複合物品に関するデータ点が近似することに留意する。膜及び複合材の類似の特性は、膜の特性をいかにうまく最終複合物品中に保存できるかを立証する。
例１７
米国特許第６，５４１，５８９号明細書に記載され、教示されているＰＴＦＥポリマーの微粉末を、アイソパーＫ（バージニア州、フェアファックスのエクソン・モビル）と０．１９６ｇ／ｇ（微粉末）で混合した。潤滑処理した粉末をシリンダ中で圧縮してペレットを形成し、７０℃に設定したオーブン中に約１２時間置いた。圧縮され加熱されたペレットをラム押出成形して、約１５．２ｃｍ幅×０．７３ｍｍ厚さのテープを作製した。次に、押出成形したテープを圧縮ロール間に押し進めて０．１９ｍｍ厚さとした。次に、テープを横に５６ｃｍに伸長し（すなわち、３．７：１の比で）、次に２５０℃の温度で乾燥した。乾燥テープを、温度３４０℃に設定した加熱プレート上のロール列間で縦に延伸した。第二ロール列と第一ロール列との速度比は２０：１であった。次に、縦に延伸したテープを、約３６０℃の温度で２０：１の比に横に延伸し、次に拘束し、約１８０秒間にわたり４００℃に設定したオーブン中で加熱した。
この加工により薄くて強い多孔質膜が作られた。この膜は以下の特性を有した：厚さ０．００２５ｍｍ、密度０．１８０ｇ／ｃｃ、縦マトリクス引張強度６０９ＭＰａ、横マトリクス引張強度２２０ＭＰａ、ボール破裂強度３．６Ｎ、フレージャー数６．１、バブルポイント３３７ｋＰａ、水流出速度２．４９ｃｍ／分／ｋＰａ、平均流れ孔径０．０８５μｍ、及び光透過率９２％。この膜に関する水流出速度と平均流れ孔径のデータを図６に示す。
この膜を用いて、二つの他の層間に膜を層状化することにより複合フィルタを構築した。これらの外側層は、フレージャー数４０を有するｅＰＴＦＥ膜であった。これらの二つの層はカバー層として機能し、それらは、得られる複合フィルタが本質的にこの例において先に製造した膜と同じ透過性を有するように、極めて高い流体透過性を有した。
この膜を、層状のしかし結合されていない構成で、二つのカバー膜間に配置することによって、複合フィルタを組み立てた。このようにして、３層からなる複合フィルタを、互いの上に緩く積み重ねた。複合材の縁を試験治具において必要とされるように密閉した。複合フィルタに関するバブルポイント及び水流出速度値は、それぞれ３７４ｋＰａ及び１．９２ｃｍ／分／ｋＰａであった。この例の膜及び複合物品に関する水流出速度とＢＰのデータを図２に示す。複合材を構築する上で用いられる膜に関するデータ点と較べて複合物品に関するデータ点が近似することに留意する。膜及び複合材の類似の特性は、膜の特性をいかにうまく最終複合物品中に保存できるかを立証する。
本発明は、一部の実施形態及び詳細な説明に関連して本明細書において開示されてきたが、一方で、こうした詳細の修正又は変形を本発明の精神から逸脱することなくなすことができることは、当業者に明白であると共に、こうした修正又は変形は本明細書におけるクレームの範囲内にあると見なされる。
本明細書に包含される実施例に従って製造される多孔質ＰＴＦＥ膜に関する、ガーレー数対バブルポイントを表すグラフである。 本明細書に包含される実施例に従って製造される多孔質ＰＴＦＥ膜及び複合膜に関する、水流出速度対バブルポイントを表すグラフである。 本明細書に包含される実施例に従って製造される親水性多孔質ＰＴＦＥ膜及び複合膜に関する、水流出速度対バブルポイントを表すグラフである。 本明細書に包含される実施例に従って製造される疎油性多孔質ＰＴＦＥ膜に関する、水浸入圧力対ガーレー数を表すグラフである。 本明細書に包含される実施例に従って製造される多孔質ＰＴＦＥ膜に関する、水浸入圧力対ガーレー数を表すグラフである。 本明細書に包含される実施例に従って製造される多孔質ＰＴＦＥ膜に関する、水流出速度対平均流れ孔径を表すグラフである。

Claims (18)

  1. ペースト押出処理によって、ＰＴＦＥポリマーの潤滑処理された押出テープを形成する工程と、
    前記潤滑処理された押出テープを横に伸長し、伸長したテープを乾燥して潤滑剤を除去する工程と、
    得られたテープを縦に延伸する工程と、
    次にそのテープを横に、２０：１以上であって、３４：１以下である延伸比で延伸する工程と、を含む、
    厚さ０．００２５ｍｍから０．０２０ｍｍである、フィルター材料又は通気構造物のための多孔質ＰＴＦＥ膜の製造方法であって、
    当該多孔質ＰＴＦＥ膜の二つの直交方向におけるマトリクス引張強度の積が、ゲージ長さ５．０８ｃｍ及びクロスヘッド速度５０．８ｃｍ／分で０．４４５ｋＮのロードセルを用いて測定したときに少なくとも１．３×１０5ＭＰａ2である、
    方法。
  2. 前記二つの直交方向におけるマトリクス引張強度の積が１．５×１０5ＭＰａ2を超える、請求項１に記載の方法。
  3. 前記二つの直交方向におけるマトリクス引張強度の積が１．９×１０5ＭＰａ2を超える、請求項２に記載の方法。
  4. 請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法によって形成された多孔質ＰＴＦＥ膜を含む、フィルター材料又は通気構造物のための物品。
  5. 少なくとも一つの多孔質ＰＴＦＥ膜及び少なくとも一つの追加層の複合材を含む物品であって、前記多孔質ＰＴＦＥ膜が請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法によって形成されている、フィルター材料又は通気構造物のための物品。
  6. ペースト押出処理によって、ＰＴＦＥポリマーの潤滑処理された押出テープを形成する工程と、
    前記潤滑処理された押出テープを横に伸長し、伸長したテープを乾燥して潤滑剤を除去する工程と、
    得られたテープを縦に延伸する工程と、
    次にそのテープを横に、２０：１以上であって、３４：１以下である延伸比で延伸する工程と、を含む、
    厚さ０．００２５ｍｍから０．０２０ｍｍである、フィルター材料又は通気構造物のための多孔質ＰＴＦＥ膜の製造方法であって、
    当該多孔質ＰＴＦＥ膜が疎油性処理を有し、当該多孔質ＰＴＦＥ膜の油等級が、ＡＡＴＣＣ試験法１１８−１９９７を用いて測定したときに少なくとも２であり、当該多孔質ＰＴＦＥ膜の水浸入圧力が、試験試料が上部および下部の試験治具間に締付けられ、下部試験治具から水が加圧される、ミューレン（Ｍｕｌｌｅｎ）（登録商標）試験機を用いて測定したときに１２５０ｋＰａを超え、当該多孔質ＰＴＦＥ膜のガーレー数が、１２．４ｃｍの水圧で６．４５ｃｍ2の試料を通して１００ｃｍ3の空気が流れる時間（秒）によって決定したときに０より大きく２００秒以下である、
    方法。
  7. 前記水浸入圧力が２０００ｋＰａを超え、かつ前記ガーレー数が０より大きく１００秒以下である、請求項６に記載の方法。
  8. 前記油等級が少なくとも４である、請求項６または７に記載の方法。
  9. 前記油等級が少なくとも５である、請求項８に記載の方法。
  10. 請求項６〜９のいずれか１項に記載の方法によって形成された多孔質ＰＴＦＥ膜を含む、フィルター材料又は通気構造物のための物品。
  11. 少なくとも一つの多孔質ＰＴＦＥ膜及び少なくとも一つの追加層の複合材を含む物品であって、前記多孔質ＰＴＦＥ膜が請求項６〜９のいずれか１項に記載の方法によって形成されている、フィルター材料又は通気構造物のための物品。
  12. 前記少なくとも一つの追加層が、多孔質膜、不織物、スクリム及び布帛からなる群から選択される、請求項５または１１に記載の物品。
  13. 前記少なくとも一つの追加層が、前記少なくとも一つの多孔質ＰＴＦＥ膜の各面にある少なくとも一つの追加層である、請求項５または１１に記載の物品。
  14. 前記少なくとも一つの多孔質ＰＴＦＥ膜の各面にある前記少なくとも一つの追加層がｅＰＴＦＥを含む、請求項１３に記載の物品。
  15. フィルタ形態にある請求項５または１１に記載の物品。
  16. 通気構造物である、請求項５または１１に記載の物品。
  17. フィルタカートリッジ形態にある請求項１５に記載の物品。
  18. 請求項１〜３および６〜９のいずれか１項に記載の方法によって形成された多孔質ＰＴＦＥ膜を含むフィルタを提供し、
    前記フィルタを通して粒子を含有する流体を流し、それによって前記粒子を前記流体から濾過することを含む、流体を濾過する方法。
JP2008522789A 2005-07-18 2006-06-21 多孔質ｐｔｆｅ材料及びそれらから製造される物品 Active JP5054007B2 (ja)

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