JP5025642B2 - 感光性組成物、転写材料、遮光膜及びその製造方法、表示装置用カラーフィルタ、表示装置用基板、表示装置 - Google Patents
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Description
これらの遮光膜には、一般に、光学濃度2以上の遮光性が要求されており、遮光膜の色調は表示装置の表示品位の点からは、黒色であることが好ましい。
本発明の第4の態様は、前記第2の態様における転写材料における感光性層を基板上へ転写することにより形成されたことを特徴とする遮光膜を提供することである。
本発明の第11の態様は、前記第9の態様における製造方法により製造されたことを特徴とする遮光膜を提供することである。
本発明の感光性組成物は、合金部分と金属部分とからなる微粒子とモノマーとを少なくとも含有してなり、膜形成して乾燥させた後の乾燥膜厚1μm当りの光学濃度が2.0以上になるように構成したものである。また、本発明の感光性組成物は、必要に応じて更に、バインダーポリマー、光重合開始剤、分散剤、分散媒などの他の成分を用いて好適に構成することができる。
基板(例えば、PETやガラス基板)上に感光性組成物を塗布して、熱風100℃以下の条件で残留溶媒が2質量%以下となるように乾燥させた感光性樹脂層を有する感光材料を得る。この感光材料の厚みを、接触式表面粗さ計P−1(TENKOR社製)などの測定器を用いて測定する。次に、基板上の感光性樹脂層を完全に除去したときの厚みを測定し、これらの測定値の差を乾燥膜厚とする。残留溶媒量は、ガスクロマトグラフ−マススペクトル分析することにより測定できる。
上記のうち、乾燥膜厚1μm当りの光学濃度は、高いほど望ましく、3.0以上であるのが好ましく、4.0以上であるのがより好ましい。光学濃度が前記範囲内であると、コントラストが高く良好な表示品質を確保するのに有効である。
本発明の感光性組成物は、合金部分を含む微粒子として、合金部分と金属部分とからなる微粒子を少なくとも一種(以下、「本発明に係る合金含有微粒子」ということがある。)を含有する。合金を含む金属微粒子を着色剤として用いることで、薄膜で高濃度の像形性が可能である。特に、本発明の感光性組成物は、遮光画像(ブラックマトリクスを含む。)などの黒色像の形成に有効である。
また、金属微粒子における「金属」とは、「岩波理化学辞典(第5版)」(1998年、岩波書店発行)に記載の「金属」(352頁)による。また、「金属化合物」とは、「金属と金属以外の元素との化合物」であり、ここでの金属も前記金属微粒子における金属と同義である。
前記金属化合物の例としては、酸化銅(II)、硫化鉄、硫化銀、硫化銅(II)、チタンブラックなどがある。このうち、色調、微粒子形成のしやすさ、安定性の点で、硫化銀が特に好ましい。
(1)金属化合物からなる微粒子
(2)2種類以上の金属化合物からなる微粒子が複合して1つの粒子となった微粒子
(3)金属微粒子と金属化合物からなる微粒子とからなる微粒子
また、金属微粒子と金属化合物からなる微粒子とからなる微粒子については、具体例として、銀と硫化銀との複合微粒子、銀と酸化銅(II)との複合微粒子、パラジウムと硫化パラジウムとの複合微粒子などがある。
複合微粒子の場合、粒子の形態に特に制限はなく、例えば、粒子の内部と表面で組成の異なるもの、2種類の粒子が合一したもの等を挙げることができる。
数平均粒径が前記範囲内であると、良好な色調(特に黒色調)、分散性が得られる。特に、金属化合物からなる微粒子(複合微粒子でないもの)では、数平均粒径が60nm以上であるものが色調の点で好ましい。なお、粒径分布については特に制約はない。
粒子100個を選び、それぞれの粒子像と同じ面積の円の直径を粒子径とし、100個の粒子の粒子径の平均を数平均粒子サイズとする。なお、写真は、倍率10万倍、加速電圧200kVで撮影したものを用いる。
例えば、有色の金属化合物の好ましい例として、硫化銀、硫化銅、硫化鉄、硫化パラジウム、酸化銀、チタンブラックなどが挙げられる。
また、本発明に係る合金含有微粒子は、一種単独で用いる以外に、必要に応じて2種類以上を混合して使用することができる。
なお、体積分率は、感光性組成物又は膜形成した際の膜の全体積に占める微粒子の全体積の割合である。
本発明の感光性組成物は、モノマーの少なくとも一種を含有する。モノマーは、重合したときに樹脂(高分子化合物)を構成する成分である。モノマー以外に、オリゴマー成分を用いてもよい。
本発明の感光性組成物は、膜形成等した際のモノマーの重合により形成された高分子中に本発明に係る合金含有微粒子が分散されるように構成されている。
感光性樹脂組成物には、アルカリ水溶液で現像可能なものと、有機溶剤で現像可能なものとがある。安全性と現像液のコストとの点からは、アルカリ水溶液で現像可能なものが好ましい。
光重合開始剤としては、前記モノマーを重合させ得るものであれば特に制限はなく、例えば、特開2004−347831号公報の段落番号[0024]に記載の化合物、特開平11−133600号公報に記載の「重合開始剤C」などが挙げられる。
バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコール、ゼラチン、メチルセルロース等のセルロース系高分子、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、ベンジルアクリレート、アクリル酸、メタクリル酸、スチレン等が重合したアクリル系又はスチレンアクリル系高分子が挙げられる。中でも、アクリル酸、メタクリル酸が重合した高分子が好ましく、アクリル酸及び/又はメタクリル酸を含有するアルカリ可溶なアクリル系、スチレンアクリル系の高分子は、アルカリ現像によりパターニングが可能であるので好ましい。
本発明の感光性組成物は、上記以外に必要に応じて、下記に示すような、公知の分散剤、分散安定剤、分散媒、顔料、界面活性剤、等の他の成分を用いて好適に構成することができる。
本発明の感光性組成物の調製には、微粒子の分散安定性を向上させる目的で、分散剤を添加してもよい。
分散剤の例としては、ポリビニルアルコール、アクリルアミド/アクリル酸の共重合物、スチレン/無水マレイン酸共重合物、ポリアクリル酸ナトリウム、アルギン酸ナトリウム等が挙げられる。分散剤については、例えば、顔料分散技術(技術情報協会(株)、発行人:高薄一弘、1999年発行)に記載されている。中でも、疎水的なものが特に好ましい。
本発明の感光性組成物には、分散安定剤を用いることができ、分散安定剤については、例えば、「顔料分散技術」(技術情報協会(株)、1999年発行)に記載のものを使用できる。
本発明の感光性組成物の調製には、一般に分散媒を用いることができる。分散媒には、特に制限はなく、水でもよいし有機溶剤でもよい。
好ましい有機溶剤の例としては、メチルアルコール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール、1−プロピルアルコール、メチルエチルケトン、アセトン、トルエン、キシレン、ジメチルアミノエタノール、ジブチルアミノエタノールなどが挙げられる。
顔料としては、カーボンブラックなどの黒色顔料を用いることができる。
顔料の添加量は、既述の合金部分を含む微粒子に対して、50質量%以下が好ましく、特に30質量%以下が好ましい。顔料の添加量が50質量%を越えると、必要な光学濃度を得るために必要な遮光膜の厚みが増大し、遮光膜上に形成される赤、青、緑の画素品位が低下することがある。
本発明の感光性組成物には、塗布性、微粒子の分散安定性の改良などの目的で、界面活性剤を添加することができる。界面活性剤としては、ノニオン系、アニオン系、カチオン系の界面活性剤を特に制限なく使用可能である。中でも、液の安定性の観点から、アニオン界面活性剤が特に好ましい。また、フッ素系界面活性剤は好ましい界面活性剤である。
本発明の感光性組成物は、合金部分を含む微粒子及びモノマーと、必要に応じて添加可能なバインダー、光重合開始剤その他の成分とを(好ましくは分散媒を加えて)混合分散することにより調製できる。好ましくは、予め合金部分を含む微粒子、モノマー、及びバインダーと共に分散媒に分散した微粒子分散液を調製後、これに光重合開始剤と必要に応じ他の成分とを添加混合することにより調製することができる。
本発明の遮光膜は、既述の本発明の感光性組成物、あるいは後述の本発明の転写材料を用いて形成されるものである。この遮光膜は、本発明の感光性組成物を用いて構成されるので、薄膜で高い光学濃度が得られ、色相が良好(特に黒色相が良好)であると共に、熱処理が施された場合の熱に伴なう反射率の増加も小さい。さらに、環境負荷も小さく、環境適性に優れている。また、乾燥膜厚1μm当り2.0以上の光学濃度が得られるので、薄膜で高い光学濃度を確保できる。
パターニングする方法としては、露光・現像による方法、レーザーの熱により不要部分を除去する方法(アブレーション法)、基板上に設けられた遮光性層の上に感光性レジスト膜を塗布し、これを露光・現像してパターニングした後、感光性レジスト膜を除去する方法などが挙げられる。本発明では、これらの方法のいずれも使用できるが、下記方法(1)〜(3)は工程の簡便さやパターニングの解像度などの点で好ましい。
(2)基板上に感光性組成物を塗布、乾燥して感光性の遮光性層を形成し、形成された感光性の遮光性層を露光、現像(未硬化部分を除去)してパターニングする方法;
(3)仮支持体の上に感光性組成物を塗布、乾燥して感光性の遮光性層を予め形成して積層体(感光性転写材料)としておき、この積層体を所望の基板上にラミネートした後に仮支持体を除去して感光性の遮光性層を基板に転写した後、基板上に転写形成された感光性の遮光性層を露光、現像(未硬化部分を除去)してパターニングする方法;
(I)既述の本発明の感光性組成物を基板上に塗布し、乾燥させて感光性層を形成し(層形成工程)、形成された感光性層をパターン状に露光、現像してパターン像を形成し(パターニング工程)、その後、形成されたパターン像を150℃以上の温度で5分間以上の条件で熱処理する(加熱工程)ことにより作製する方法。
(II)既述の本発明の転写材料を用いて基板上に感光性層を転写形成し(層形成工程)、転写形成された感光性層をパターン状に露光、現像してパターン像を形成し(パターニング工程)、その後、形成されたパターン像を150℃以上の温度で5分間以上の条件で熱処理する(加熱工程)ことにより作製する方法。
感光性組成物を基板又は仮支持体に付与する方法としては、塗布方法が好適であり、該塗布方法としては特に制限はなく、例えば、特開2004−89851号公報や、特開2004−17043号公報に記載のスリットコート法、特開平5−224011号公報に記載のスピンコート法、特開平9−323472号公報に記載のダイコート法などを用いることができる。
パターニング工程では、層形成工程で形成された感光性層をパターン状に露光した後、現像処理してパターン像を形成する。
露光は、公知の光源を用いて所望のパターンにて行なうことができる。光源は、フォトレジスト膜又は感光性の遮光性層の感光性状に応じて選択すればよい。例えば、超高圧水銀灯、キセノン灯、カーボンアーク灯、アルゴンレーザーや、高圧水銀灯、メタルハライドランプ等の公知の光源を使用することができる。また、特開平6−59119号公報に記載の、400nm以上の波長の光透過率が2%以下である光学フィルター等を併用してもよい。
また、現像前に純水を噴霧し、感光性樹脂層を湿らせておくと均一な現像結果が得られるので望ましい。
本発明の遮光膜は、現像後に加熱処理を施すのが好ましく、前記本発明の遮光膜の製造方法により遮光膜を作製する場合には、パターニング工程の後に加熱処理が施される。加熱工程では、前記パターニング工程で形成されたパターン像を150℃以上の温度で5分間以上の熱処理を施す。
また、現像後、加熱処理をする前に、硬化促進のために更に露光を行なってもよく、この場合の露光も既述の露光の場合と同様の方法により行なうことができる。
保護層は、パターン露光時に酸素を遮断して感光性の遮光性層の露光感度を高めるための酸素遮断層として機能するものであり、酸素遮断性の樹脂、例えばポリビニルアルコールを主成分に含む層が好ましい。なお、この層は、遮光膜(遮光画像)形成後は不要であるので、現像により除去される。
前記基板としては、表示装置に一般に用いられるガラス基板が好ましい。
ガラス基板としては、例えば、ソーダガラス、低アルカリガラス、無アルカリガラス等の公知のガラスを用いたガラス基板が好適である。ガラス基板については、例えば、「液晶ディスプレイ工学入門」(鈴木ハナエ著、日刊工業新聞社発行(1998年))に記載がある。その他の基板として、シリコンウエハやポリオレフィン系などの透明プラスチックも用いることができる。さらに、TFT素子が配されたTFT素子基板を用いることもできる。
本発明の転写材料は、遮光膜の形成、好ましくは表示装置用の遮光膜の形成に用いられる材料である。本発明の転写材料は、仮支持体上に既述の本発明の感光性組成物を用いてなる少なくとも一層の感光性層を有してなり、必要に応じて更に、熱可塑性樹脂層、中間層、及び最表層を覆う保護フィルム等を設けて構成することができる。
本発明の転写材料は、既述の遮光膜の形成に好適な方法の一つとして挙げた方法(3)に好適な感光性転写材料に構成されるのが好ましい。この感光性転写材料は、仮支持体と、該仮支持体に直接もしくは他の層を介して本発明の感光性組成物を塗布、乾燥させて形成された感光性層とで構成することができる。
熱可塑性樹脂層は、熱可塑性を有する樹脂を少なくとも含んでなり、一般には溶剤を用いて調製された熱可塑性樹脂含有の調製液を用いて形成することができる。
特に好ましいのは、特開昭63−147159号公報に記載のメタクリル酸/2−エチルヘキシルアクリレート/ベンジルメタクリレート/メチルメタクリレート共重合体である。
好ましい具体例は、上記の公報等に記載のものの中から選択することができるが、特に好ましくは、特公昭55−38961号公報、特開平5−241340号公報に記載のスチレン/(メタ)アクリル酸共重合体が挙げられる。
熱可塑性樹脂層を設ける場合、熱可塑性樹脂層と感光性層との間には、調製液塗布時の両層の層混合を防止する、あるいは酸素遮断の目的で、さらに中間層を設けることが好ましい。
これらの中で好ましいものは、ポリビニルアルコールである。ポリビニルアルコールとしては、鹸化度が80%以上のものが好ましく、83〜98%のものがさらに好ましい。
転写は、最表層である感光性層の表面と基板表面とを密着させてラミネートし、仮支持体を剥離して転写する方法が好ましい。
ラミネートの方法としては、従来公知のラミネーター、真空ラミネーターなどを用いることができる。また、摩擦性を高めるため、オートカットラミネーターを使用することもできる。
本発明の表示装置用基板は、基板上に、既述の本発明の遮光膜を設けて構成されたものである。該遮光膜は、既述の本発明の感光性組成物、又は既述の本発明の転写材料を用いて形成されるので、薄膜で光学濃度が高く、色相が良好(特に黒色相が良好)であると共に、熱処理が施された場合の熱に伴なう反射率の増加も小さく、表示画像のコントラスト及び配線の遮蔽性に優れる。さらに、環境負荷も小さく、環境適性に優れている。
本発明の表示装置用カラーフィルタは、既述の本発明の表示装置用基板、つまり既述の本発明の遮光膜を設けて構成されたものである。該遮光膜は、既述の本発明の感光性組成物、又は既述の本発明の転写材料を用いて形成されるので、薄膜で光学濃度が高く、色相が良好(特に黒色相が良好)であると共に、熱処理が施された場合の熱に伴なう反射率の増加も小さく、表示画像のコントラスト及び配線の遮蔽性に優れる。さらに、環境負荷も小さく、環境適性に優れている。
ここで、光透過性とは、基板が光を透過する性質を有することをいい、好ましくは光源からの光量の90%以上を透過する性質をいう。
上記のほか、本発明のカラーフィルタは、TFT素子基板を用い、TFT素子基板の上に、画素群を設けずに、表示装置用遮光膜(ブラックマトリックス)のみを設けた構成であってもよい。この場合は、このTFT素子基板とは別の光透過性の基板上に画素群を形成し、画素群が形成された基板を前記TFT素子基板に対向配置して用いる。これにより、TFTアレイの開口率が良好となる。
着色感光性樹脂組成物、感光性転写材料については、例えば、特開2005−3861号公報や、特開2004−361448号公報を参照できる。
本発明の表示装置は、既述の本発明のカラーフィルタを用いて構成されたものである。本発明のカラーフィルタ、詳細には、既述した本発明の感光性組成物又は転写材料を用いてなる遮光膜で構成されるので、薄膜で光学濃度が高く、良好(特に黒色相が良好)な色相を有しており、熱処理が施された場合の熱に伴なう反射率の増加も小さく、高コントラストで表示品質の高い画像表示が可能である。さらに、環境負荷も小さく、環境適性に優れている。
銀/パラジウム合金と銀とからなる微粒子分散液(分散液A1)の調製
純水1000mlに、酢酸銀(I)51.7g、酢酸パラジウム(II)34.8g、グルコン酸54g、ピロリン酸ナトリウム45g、ポリエチレングリコール(分子量3,000)2g、及びE735(アイエスピー・ジャパン(株)製;ビニルピロリドン/酢酸ビニルコポリマー)5gを溶解し、溶液1を得た。
別途、純水500mlにヒドロキシアセトン40.8gを溶解して、溶液2を得た。
その後再び、前記同様にして遠心分離を行ない、粒子1を沈殿させた後、前記同様に上澄みを捨て液量を150mlにし、これに純水150ml及びアセトン1200mlを加えて更に15分間攪拌し、粒子1を再び分散させた。そして、再び遠心分離を行なった。このときの遠心分離の条件は、時間を90分に延ばしたこと以外は前記同様である。その後、上澄みを捨て全液量を70mlにし、これにアセトン30mlを加えたものをアイガーミル(アイガーミルM−50型(メディア:直径0.65mmのジルコニアビーズ130g)、アイガー・ジャパン(株)製)を用いて6時間分散し、粒子1の微粒子分散液(分散液A1)を得た。
得られた分散液A−1に下記組成の化合物を加え、感光性遮光層用塗布液を調製した。
〔組成〕
・上記の分散液A−1 …40.0ml
・ポリマーP−1 … 6.0g
(ベンジルメタクリレート/メタクリル酸(=60/40[質量比])共重合体、重量平均分子量35000)
・下記界面活性剤1 … 0.1g
・ヒドロキノンモノメチルエーテル … 0.001g
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート … 6.0g
・ビス[4−[N−[4−(4,6−ビストリクロロメチル−s−トリアジン−2−イル)フェニル]カルバモイル]フェニル]セバケート … 0.1g
前記界面活性剤1の組成は、下記の通りである。
・下記構造物1 …30部
・メチルエチルケトン …70部
下記処方Pの化合物を混合し、保護層用塗布液を調製した。
〔保護層用塗布液の処方P1〕
・PVA−205 … 32.2部
(鹸化度=88%、重合度550、(株)クラレ製;ポリビニルアルコール)
・ポリビニルピロリドン … 14.9部
(K−30、アイエスピー・ジャパン(株)製)
・蒸留水 …524部
・メタノール …429部
無アルカリガラス基板を、UV洗浄装置で洗浄後、洗浄剤を用いてブラシ洗浄し、更に超純水で超音波洗浄した。洗浄後の基板を120℃で3分間熱処理し、表面状態を安定化させた。続いて、この基板を冷却し、更に23℃に温調後、スリット状ノズルを備えたガラス基板用コーター(平田機工(株)製)を用いて、上記より得た感光性遮光層用塗布液を光学濃度が4.0になるように塗布し、感光性遮光層を形成した。
引き続き、真空乾燥装置VCD(東京応化工業(株)製)で30秒間、溶媒の一部を乾燥して塗布膜の流動性をなくした後、120℃で3分間プリベークして光学濃度4.0、膜厚0.87μmの感光性遮光層を形成した。
実施例1において、酢酸パラジウム(II)と酢酸銀(I)との量をそれぞれ70.0gと26.0gとに変更したこと以外、実施例1と同様にして、微粒子分散液(分散液A2)を調製し、分散液1を分散液A2に代えて遮光膜を作製した。
実施例1において、分散液A1を下記微粒子分散液(分散液A3)に代えたこと以外、実施例1と同様にして、遮光膜を作製した。
純水500mlに、テトラクロロ金(III)酸・4水和物49.8g、グルコン酸20g、ピロリン酸ナトリウム24g、ポリエチレングリコール(分子量3,000)1.5g、及びE735(アイエスピー・ジャパン(株)製;ビニルピロリドン/酢酸ビニルコポリマー)2.5gを溶解し、溶液3を得た。
別途、純水500mlに、酢酸銀(I)40.4g、グルコン酸35g、ピロリン酸ナトリウム24g、ポリエチレングリコール(分子量3,000)1.5g、及びE735(アイエスピー・ジャパン(株)製;ビニルピロリドン/酢酸ビニルコポリマー)2.5gを溶解し、溶液4を得た。
更に、純水500mlにヒドロキシアセトン28.0gを溶解して、溶液5を得た。
実施例1において、分散液A1を下記微粒子分散液(分散液A4)に代えたこと以外、実施例1と同様にして、遮光膜を作製した。
純水1000mlに、酢酸銀(I)23.1g、酢酸スズ(II)65.1g、グルコン酸54g、ピロリン酸ナトリウム45g、ポリエチレングリコール(分子量3,000)2g、及びE735(アイエスピー・ジャパン(株)製;ビニルピロリドン/酢酸ビニルコポリマー)5gを溶解し、溶液6を得た。
別途、純水500mlにヒドロキシアセトン36.1gを溶解して、溶液7を得た。
転写材料の作成
厚さ75μmのポリエチレンテレフタレート仮支持体(PET仮支持体)の表面に、スリット状ノズルを用いて、乾燥厚みが14.6μmになるように下記の処方H1で調製された熱可塑性樹脂層用塗布液を塗布し、100℃で3分間乾燥させ、熱可塑性樹脂層を形成した。この熱可塑性樹脂層上に、前記処方P1で調製された中間層用塗布液をスリットコーターを用いて乾燥膜厚が1.6μmとなるように塗布し、100℃で3分間乾燥させて、中間層(酸素遮断膜)を積層した。この中間層上に、実施例1で調製した感光性遮光層用塗布液(分散液A−1含有)を、光学濃度が4.0となるようにスリットコーターを用いて塗布し、100℃で3分間乾燥させて感光性遮光層を形成した。
以上のようにして、PET仮支持体上に熱可塑性樹脂層、中間層、及び感光性遮光層が順次積層されたフィルムを作製し、更に遮光層の上に保護フィルムとして、厚さ12μmのポリプロピレンフィルムを圧着し、感光性転写材料とした。
・メタノール …11.1部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート … 6.36部
・メチルエチルケトン …52.4部
・メチルメタクリレート/2−エチルヘキシルアクリレート/ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(共重合比[モル比]=55/11.7/4.5/28.8、重量平均分子量=9万、Tg≒70℃) … 5.83部
・スチレン/アクリル酸共重合体(共重合比[モル比]=63/37、重量平均分子量=1万、Tg≒100℃) …13.6部
・2,2−ビス[4−(メタクリロキシポリエトキシ)フェニル]プロパン
(新中村化学工業(株)製;ビスフェノールAにペンタエチレングリコールモノメタクリートを2当量脱水縮合した化合物) … 9.1部
・前記界面活性剤1 … 0.54部
無アルカリガラス基板に、25℃に調温したガラス洗浄剤液をシャワーにより20秒間吹き付けながらナイロン毛を有する回転ブラシで洗浄し、純水でシャワー洗浄した後、シランカップリング液(N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシランの0.3%水溶液;商品名:KBM603、信越化学工業(株)製)をシャワーにより20秒間吹き付け、その後、純水でシャワー洗浄した。さらに、この基板を基板予備加熱装置を用いて100℃下で2分間加熱した。
実施例5において、感光性遮光層用塗布液の調製に用いた分散液A1を分散液A2(実施例6)、分散液A3(実施例7)、分散液A4(実施例8)に代えたこと以外、実施例5と同様にして、遮光膜を作製した。
実施例1において、感光性遮光層用塗布液の調製に用いた分散液A1を下記カーボンブラック分散液B−1に代えたこと以外、実施例1と同様にして、遮光膜を作製した。
カーボンブラック(リーガル400、リーガル(株)製)3.8gとソルスパース20000(アビシア(株)製;分散剤)0.38gとメチルエチルケトン50mlとを混合し、この混合液に3mmガラスビーズ40gを加えてペイントシェーカーで6時間分散した。次いで、ガラスビーズを除去し、カーボンブラック分散液B−1を調製した。
実施例1において、感光性遮光層用塗布液の調製に用いた分散液A1を下記の銀微粒子分散液B−2に代えたこと以外、実施例1と同様にして、遮光膜を作製した。
銀分散スラリーの調製
ゼラチン112gに蒸留水3,488gを添加し、得られた混合物を約47℃に加熱してゼラチンを溶解した。これに酢酸カルシウム4.0g及びホウ化水素カリウム2.0gを添加し、その直後、蒸留水1.0L(リットル)に溶解した硝酸銀6.0gを、急速に攪拌しながら添加した。さらに蒸留水を添加し、最終重量を5.0kgに調整した。次いで、生成物をゲル化温度近くまで冷却した後、小さな穴を通過させて冷却した水の中へ入れ、微細なヌードルを形成した。このヌードルを、青色銀を生成するための増幅触媒として供給した。便宜上及びヌードルが溶融塊を形成するのを防ぐために、水を用いてヌードルを希釈し、水1対ヌードル3に調整した(ヌードルスラリー)。
溶液A:亜硫酸ナトリウム(無水)…19.5g
重亜硫酸ナトリウム(無水)…0.98g
蒸留水…122.0g
溶液B:硝酸銀…9.75g
蒸留水溶液…122.0g
上記のようにして得た銀分散スラリー4000gに、分散剤(ラピゾールB−90、日本油脂(株)製)6gとパパイン5%水溶液2000gとを添加し、37℃で24時間保存した。保存後の液を2000r.p.m.で5分間遠心分離し、銀微粒子を沈降させた。上澄みを棄てた後、蒸留水で洗浄して酵素で分解されたゼラチン分解物を除去し、銀微粒子沈降物を得た。次いで、得られた銀微粒子沈降物をメチルアルコールで洗浄し、乾燥させて約60gの銀微粒子の凝集物を得た。この凝集物53gと分散剤(ソルスパース20000、アビシア(株)製)5gとメチルエチルケトン22gとを混合し、これに2mmガラスビーズ100gを混合して、ペイントシェーカーで3時間分散し、銀微粒子分散液B−2を得た。
各実施例及び比較例で作製した遮光膜について、下記測定を行なった。測定結果は下記表1に示す。
1.膜厚
各遮光膜の乾燥膜厚(露光工程の前)を接触式表面粗さ計P−1(TENKOR社製)を用いて測定した。
各遮光膜の光学濃度を下記方法により測定した。
各実施例及び比較例においてブラックマトリクスを形成した感光性遮光層用塗布液を用い、透明基板上に透過光学濃度が3.0以下になるような薄膜の層を形成し、パターン状に露光しない以外は各実施例及び比較例と同様の工程を経て、透明基板上に薄膜を形成した透過光学濃度測定用のサンプルを得た。このサンプルの光学濃度(OD)を、ガラス基板と共にマクベス濃度計TD−904(マクベス社製)を用いて測定した。これとは別に、用いたガラス基板の光学濃度(OD0)を同様の方法で測定した。そして、ODからOD0を差し引いた値(OD−OD0)をサンプル上に形成された薄膜の光学濃度とした。
接触式表面粗さ計P−10(ケーエルエー・テンコール(株)製)を用いて、測定用サンプル基板上に形成された薄膜の膜厚を測定した。測定結果の透過光学濃度と膜厚の関係から、実施例及び比較例で作成した膜厚のブラックマトリクスの光学濃度(OD)を算出した。
実施例5〜8で得た感光性転写材料を用い、それぞれ実施例5と同様にして、洗浄・加熱した無アルカリガラス基板に対してラミネート工程、転写工程、及び露光工程を施した。露光工程での露光は、仮支持体を熱可塑性樹脂層との界面で剥離後、超高圧水銀灯を備えたプロキシミティー型露光機(日立電子エンジニアリング(株)製)にて、基板とマスク(画像パターンを有す石英露光マスク)とを垂直に立てた状態で、マスク面と熱可塑性樹脂層の表面との間の距離を200μmに設定し、露光量70mJ/cm2でパターン状に行なった。この後、次のようにして現像工程を施した。
2)現像2:現像処理液T−CD1(富士写真フィルム(株)製のアルカリ現像液)を5倍希釈したもの(使用時のpHは10.2)を用いて現像処理(33℃、20秒;現像工程)
3)水洗:25℃にて20秒間
4)乾燥:40℃にて60秒間
上記で得た各カラーフィルタについて以下の評価を行なった。
遮光膜つき基板における遮光膜の色調を目視観察した。各遮光膜は、黒色で良好な黒色調を有していた。
各カラーフィルタについて、赤色画素100個を光学顕微鏡(倍率200倍)を用いて観察し、画素内の気泡の有無を確認した。各カラーフィルタはいずれも、気泡は0個であった。
本発明の例示的実施形態についての以上の記載は例示および説明の目的でされたものであり、網羅的であることあるいは発明を開示されている形態そのものに限定することを意図するものではない。明らかなことではあるが、多くの改変あるいは変更が当業者には自明である。上記実施形態は発明の原理及び実用的応用を最もうまく説明し、想定される特定の用途に適するような種々の実施形態や種々の改変と共に他の当業者が発明を理解できるようにするために選択され、記載された。本発明の範囲の範囲は以下の請求項およびその均等物によって規定されることが意図されている。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
Claims (19)
- 合金部分と金属部分とからなる微粒子及びモノマーを含有し、膜形成後の乾燥膜厚1μm当りの光学濃度が2.0以上である感光性組成物。
- 前記合金部分が、金、銀、銅、パラジウム、タングステン、錫、及びチタンから選ばれる2種以上の金属からなることを特徴とする請求項1に記載の感光性組成物。
- 前記微粒子の数平均粒径が60〜3000nmの範囲であることを特徴とする請求項1に記載の感光性組成物。
- 前記微粒子を組成物中に体積分率で5〜70%含有することを特徴とする請求項1に記載の感光性組成物。
- 仮支持体と、該仮支持体上に請求項1に記載の感光性組成物を含む感光性層と、を有することを特徴とする転写材料。
- 請求項1に記載の感光性組成物を基板上に付与することにより形成されたことを特徴とする遮光膜。
- 請求項5に記載の転写材料における感光性層を基板上へ転写することにより形成されたことを特徴とする遮光膜。
- 請求項6に記載の遮光膜を備えた表示装置用基板。
- 請求項7に記載の遮光膜を備えた表示装置用基板。
- 請求項8に記載の表示装置用基板を備えた表示装置用カラーフィルタ。
- 請求項9に記載の表示装置用基板を備えた表示装置用カラーフィルタ。
- 請求項10に記載の表示装置用カラーフィルタを備えた表示装置。
- 請求項11に記載の表示装置用カラーフィルタを備えた表示装置。
- 請求項1に記載の感光性組成物を基板上に塗布した後、該塗布された感光性組成物を乾燥させて感光性層を形成する工程と、形成された感光性層をパターン状に露光した後、該露光された感光層を現像してパターン像を形成する工程と、形成されたパターン像を150℃以上の温度で5分間以上の条件で熱処理する工程とを有する遮光膜の製造方法。
- 前記熱処理は、170℃で10分間以上の条件にて行なうことを特徴とする請求項14に記載の遮光膜の製造方法。
- 請求項5に記載の転写材料における感光性層を基板上に転写する工程と、転写された感光性層をパターン状に露光した後、該露光された感光層を現像してパターン像を形成する工程と、形成されたパターン像を150℃以上の温度で5分間以上の条件で熱処理する工程とを有する遮光膜の製造方法。
- 前記熱処理は、170℃で10分間以上の条件にて行なうことを特徴とする請求項16に記載の遮光膜の製造方法。
- 請求項14に記載の製造方法により製造されたことを特徴とする遮光膜。
- 請求項16に記載の製造方法により製造されたことを特徴とする遮光膜。
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